CS268474B1 - Způsob výroby eosinu volné kyseliny - Google Patents

Abstract

Řešení se týká způsobu výroby eosinu volné kyseliny obecného vzorce I z fluoresceinu a bromu v prostředí etanolu či vody při zvýšené teplotě. Podle vynálezu se brooace pr.ovádí za přítomnosti peroxidu vodíku při molárním poměru fluoresceinu ku bromu ku peroxidu 1 ku 2 až 3 ku 2 až 3 při teplotě 20 až 80 °C po dobu 15 až 300 minut. Novým postupem se podstatně sníží spotřeba bromu, klesají nároky na odlučovací zařízení a odpadá neutralizace či odstraňování brooovodíku při regeneraci rozpouštědla.

Description

Vynález se týká způsobu výroby eosinu, volné kyseliny (C.1.45.380).

Eosin, volná kyselina, se doposud připravuje bromací fluoresceinu přebytkem bromu v prostředí alkoholu s následnou izolací produktu odfiltrováním. Při reakci se přidávaný brom spotřebovává jednak na vlastní bromaci fluoresceinu, jednak na reakci s vodíkem uvolňujícím se při bromaci, přičemž takto vzniklý bromovodík je odpadem, který zhoršuje ekonomii i ekologii výroby. Pro zlepšení těchto ukazatelů je nezbytná regenerace odpadajícího bromovodíku na brom, nejlépe přímo v reakčňí směsi, vhodným oxidačním činidlem.

Tento požadavek do značné míry splňuje způsob výroby podle vynálezu, jeho podstata spočívá v tom, že eosin volná kyselina vzorce I Br ^jj—^COOH se připraví z fluoresceinu a bromu v prostředí etanolu popřípadě za přítomnosti vocy při zvýšené teplotě, vyznačený tím, že se bromace provádí za přítomnosti peroxidu vodíku při molárním poměru fluoresceinu ku bromu ku peroxidu vodíku 1 ku 2 až 3 ku 2 až 3 při teplotě 20 až 80 °C po dobu 15 až 300 minut.

Při reakci vznikající bromovodík se oxiduje 25 až 40 % peroxidem vodíku na brom, který se dále účastní reakce. Takto provedenou bromací se podstatně sníží spotřeba bromu, klesají nároky na odlučovací zařízení zachycující páry bromovodíku při zahřívání reakční směsi a při isolaci a sušení produktu, rovněž při regeneraci použitého rozpouštědla odpadá neutralizace či odstraňování bromovodíku.

Pro přípravu eosinu je výhodné použít molární poměr fluoresceinu ku bromu ku peroxidu vodíku 1 ku 2 až 3 ku 2 až 3.

Způsob přípravy eosinu podle vynálezu dokumentují následující příklady.

Příklad 1

K 28 g fluoresceinu rozmíchaném v 56 g (68 ml) etanolu a 56 g vody se za míchání při teplotě 20 °C během 20 minut přikape 26,9 g (8,6 ml) bromu. Poté se během 30 minut při téže teplotě přikape 22,9 g (21,0 ml) 25 % peroxidu vodíku a následně se zahřívá 0,5 hodiny při 70 °C. Po ochlazení na 20 °C se produkt odfiltruje.

Výtěžek: 45,2 g (tj. 82,8 % počítáno na fluorescein).

Příklad 2

K 28 g fluoresteinu rozmíchaném ve 112 g 50% vodného etanolu se za míchání při teplotě 40 °C během 20 minut přikape 40,4 g (12,8 ml) bromu. Poté se během 30 minut přikape 21,4 g (18,6 ml) 40% peroxidu při teplotě 40 °C a po nadávkování celého množství peroxidu se vyhřeje na 80 °C a při této teplotě se udržuje po dobu 2 hodin. Poté se ochladí na 20 °C a vyloučený produkt se odfiltruje.

Výtěžek: 47,5 (tj. 87,0 % počítáno na násadu fluoresceinu).

Claims (1)

1. PŘEDMĚT VYNÁLEZU

   Způsob výroby cosinu volné kyseliny obecného vzorce I

   O

   3r

   I COOH z fluoresceinu a bromu v prostředí etanolu popřípadě za přítomnosti vody při zvýšené teplotě, vyznačený tím, že se bromace provádí za přítomnosti peroxidu vodíku při molárním poměru fluorescein ku bromu ku peroxidu vodíku 1 ku 2 až 3 ku 2 až 3 při teplotě 20 až 80 °C po dobu 15 až 300 minut.