CS226361B1 - Způsob výroby síranu 6-etoxy-2,2,4-trimetyl-l,2-dihydrochinolinu - Google Patents

Abstract

Vynález se týká zdokonaleného způsobu výroby síranu 6-etoxy-2,2,4-trimetyl-l,2-dihydrochinolinu, který se používá jako stabilizátor karoténu v travní moučce,stimuláter růstu zvířat a jako léčivo. Cílem vynálezu je zjednodušení procesu a zvýšeni výtěžku konečného produktu. Stanoveného cíle se dosahuje tím, že se řeší způsob výroby síranem 6-etoxy2,2,4-trimetyl-l,2-dihydrochinolinu s kyselinou sírovou, přitom se podle vynálezu proces provádí za přítomnosti 1 az 5 % změkčovadla a používá se kyselina sirova o koncentraci 85 až 9θ %

Description

-Ί-

OnMCAHUE M30BPETEHMfl K ffiTOPCHOMy CBHHETEJIbCTBy 3asBJteHo: 05.06.79 \ - 3aaBKa :JE 2775251/23-04 MKM2 CO 7D 215/10, A61K 31/47 Αθτορυ : Γ.Β 3ΒβΓΗΗΕ[βΒθ, B.H. XjihÓob, A.A. Obxihhhmkob, JI.K. Φθιφϊλιιηθ, Τ.Γ. TapxoBa, M.A. Γθβρηκοβθ, Η.Π. KoMHccapoB, B.M. Aphctob ~ 3aaBMTejii> : aBTopu ( HA3BAHKE H30EPETEHKH -

CnocoÓ nojiyqeHMa cepHOKMCJiOM cojih 6-9TOKCH-2,2,4-TpHMeTHjr-l, ' ? ' " 2,-ΛΜΓΜ,2ξρ0ΧΜΗ0ΛΙΙΗ8 ΜβοόρβτβΗΗβ othocktch κ ycoBepmeHCTBOBaHHOMy cnocoóy nojiy-qeHM cepHOKitcjioS cojih 6-9TOKCH-2,2,4-TpHMeTHJi-l,2-,nHrH,ij;po-XMHOJiHHa, npHMeHjrimeftcfl b xanecTBe CTaóiuiH3aTopa KapoTHHa bτρβΒΗΗοδ Myíce, cTHMyjiHTopa pocra jchbothhx, h jieKapcTBeHHorocpeACTBa. ; ίΐΒΒβοτβΗ cnocoÓ nojiyqeHWH cepHOKHCJioS cojih 6-9tokch-2,2,4-—ΤρΚΜβΤ HJI—·1,2—/ζΗΓΗ,ΣζρΟΧΗΗΟ JIHH Θ B3 ΘΗΜΟ,ΣζβΗΟΤΒΗβΜ 6-9TOKCH-2,2,4-—tphmsthji—1,2—flHrHjipoxHHOJiHHa c cepHoií KMCJioToň b cpe#e opra-HH^ecKoro pacTBopHTejiíi, HanpHMep aneTOHa, npá TeMnepaType50-55° C /1/ ΗβΑΟΟτβτκοω Η3βθοτηογο cnocoóa SBjmeTCfl cjioshoctb τθχηολο-rnnecKoro npoijecca, a ημθηηο: HcnoHb3OBaHHe opraHHHecxoropacTBopuTěJifl, ero pereHepaqHH h ynuinsaijiís xyóoBoro ocTaTxa.HaBecTeH Taxace cnocoÓ nojiyqeHHH cepHoxncjioS cojih 6-9toxch--2,2,4-ŤpnMeTHJí-l,2-AHrHflpoxiiHOJiiiHa, aaKJtmaBiqHKca b tom, TITO 6-9TOKCH-2,2,4-TpHMeTHJI-l,2-JíHrimpCXHHOJIHH flOÓaBJIHBT XBOflHOMy pacTBopy, co^epacameMy 28-33% cepHOH kmcjioth h 17-- 20% cyjib$aTa θμμοηηη, nepeMeniHBasoT 4 naca, οτλθτιηκχγ cepHO-KKcjryio cojib 6-9TOKCH-2,2,4-TpHMeTHji-l,2-<n;HrHjípoxHHOJiHHa otpacTBopa h BHcyniHBaKT ee πρκ 50°C h BaxyyMe 20 mm ρτ. ct./2/.

Ilponecc cojieoópa3OBaHiifi προΒοηπτ npw TeMnepaType 3-7° CΗ ΜΟΛΒΗΟΜ ΟΟΟΤΗΟΙΠβΗΜΜ MCXOflHHX ρββΓΘΗΤΟΒί 6-3TOKCM-2,2,4-—ΤρΗΜβΤΗΛ—1,2-flHrMflpOXMHOJIMH: ΟβρΗΘΗ KMCJIOTa*. CyjIb$aT 8MM0 —hm, paBHOM 1:1, 75:0,75. Μθτοήηηκ nocJie noCaBJíeHMH He^ocra-©njHX no nepBOHa^iajrbHoro οοοτηοιπθηηη κομποηθητοβ ncnojiBsyioTb cjienyxmieM nHKjie. Buxon nponyKTa cocŤaBJuieT 94-96%. K ΗβΛΟΟΤβΤΚΘΜ yKaaaHHOrO CHOCOÓa OTHOCMTCH nJTMTeJIBHOCTBnponecca m cjiohhoctb BH^eaeHMa γοτοβογο nponyKTa, a ημθηηοHeOČXOAHMeCTB φΐϋΓΒΤρΟΒβΗΗΛ CycneHBHM C OT3EMMOM OCaflKa fíOBJiaacHocTM He Óojree 15% h cyniKM nacTH non BaxyyMOM npw TeMne-paType He óojiee 50°C. IíejrbK) HacToamero ΗΒοδρβτβΗΜίϊ HBXjieTcsi ynpomeHwe nponeccah noBHineHiie BHXofla ρβΛβΒΟΓΟ npoayKTa. IIocTaBJíeHHaH nejiB nocTHraeTCH τθμ, ητο 6-qtokcm-2,2,4--TpHMeTMJI-1,2-aHIOpOXHHOJIÍÍH ΠΟΛΒβρΓΘΙΟΤ B 3 βΗΜΟ ne δ CTB KX) CcepnoS kmcjiotom KOHiíeHTpaiíMM 85-98% b npHcyTCTBHM *1-5%ΜΗΓΗΜΤβΛΗ, Τ8Κ0Γ0, ΚβΚ ΚΗρΗβΗ KMCJIOTa, ΓΛΗΙΤβρΗΗ, 3THJieHrJIMK0JIB ,MaCJTO HJIM sup. ΟτΛΜΠΗβ npeftnaraeworo cnocoóa οτ η3βθοτηογο ΒβκπκπθβτοΗ bΗΟΠΟΛΗβΗΜΗ ΚΟΗΙξβΗΤρΜρΟΒΘΗΗΟδ ,/85-98%-Ηθδ/ ΟβρΗΟδ KHCJIÓTH HB ΠρΜΜβΗβΗΜΗ 1-5% ΜΗΓ^ΙΙΙΤβΛΗ.

CepHy© KHCJiOTy c KOHqeHTpauMee 85-98%, oxjiasneHHyíon° 0-5°C,sarpyxaroT b cMecMTejiB e μοπϊηημμ MenrajiKaMH, Hanpraíep b cMecH-Texb Tuna CKF oz CPIH, ^o68bjihkt oxjraacneHHy® no 5-10°C cwecB 5—3TOKCH—2,2,4—TpHMeTHJI—1,2—nHrHnp0XHH0JIHH8 C ΜΗΓΗΗΤΘΛΘΜ MnepeweniHBamT 30-60 MHHyT, npennoHTHTejibHo 45 MHHyT. JJjia OTBona Tenna, BHnejrammerocH řípu Β3βΗΜοηβδοτΒΗκ 6-3tokcm--2,2,4-TpHMeTHJI-1,2-ΛΗΓΗΛρΟΧΜΗΟΛΗΗβ C ΟβρΗΟδ KHCJIOTO&amp;, CMeCH—τβΛΒ oxjtaanaxiT nepes pyóanncy. Μητθηοηβηοοτβ oxjiaacneHHíi pea-xaayeTCH Tax, qTOÓH TeMnepaTypa ρβΒΚφίοΗΗοδ Maccu He npeBH-raajia 60°C, npennoHTHTejiBHO 30° C. B HaHajIBHHM ΠβρΗΟΛ BSaHMOjreWCTBHH 6-3TOKCH-2,2,4-TpHMeTHJI--1,2-nHrMnpoxMHOJiHHa c οβρΗοδ κηολοτοΚ oÓpasyeTCH rycTanKJiefóKafl Macca, hb κοτοροδ nepe3 3-5 MHHyT nocjie Hanana nepeMenníBaHHfl HaqiraaeT βηλθλητβοπ κρΜοτθΛΛΚπβοκκιί npo^yKT.Π3ΜβΗβΗΜβ arperaTHoro coctohhmh peaKiínoHHoíi MaccH conpo-BoamaeTca pe3KHM yBe^MHeHHeM KpyTHiqero μομθητθ Ha BaayCMecHTejiH, 3H-anHTeabHHM ΒΗΛθ^βΗΗβΜ Tenjta 3a οπβτ ποβητηθημηKO©φφΗΙξίΙβΗΤΟΒ BHyTpeHHerO Η BHeniHerO TpeHMH npOíyKTa, KOM—κοΒβΗΗβΜ η yxywneHHeM nepeMemHBaHws ρββκφίοΗΗοδ μθοοη. JUa npe^oBpameHHH yKasaHHHX ΗΒΛβΗκδ cojieo6pa3OBaHHe προβολητb npHcyrcTBHH 1-5% ΜΗΓΠΗτβΛβϋ, b Ka^ecTBe κοτορκχ Hcno^bey-bt supHHe khcjioth, HanpMMep ojieHHOByro, cTeapHHOByro Hjpyrne,'ΓΛΗρβρΗΗ, θΌΛβΗΓυτΗΚΟΛΒ, TexHimecKiíe Macjia, HanpHMep PHÓMMH KOCTHHÍÍ XHp. HaWÓOJiee ΠρβΛΠΟΗΤΗΤβΛΒΗΗΜ ΗΒΛΗβΤΟΗ Μ0ΠΟΛΒ3ΟΒ3-HHe KocTHoro supa. ΥκβββΗΗΗβ floáaB.KK xoponio coBMemamrcíi c6 —3T0KCH—2,2,4—ΤρΗΜβΤΜΛ—1,2—ΛΜΓΙίΛΡθΧΜΗΟΛΙΙΗΟΜ, H03T0My MXββ0λητ πρβΛΠοκτ.ΜτβΛΒΗΟ _b 6-3TOKCM-2,2,4-TpHMeTHJi-l, 2-λμγηλρο-xmhojimh πβρβΛ ero oxaaaweHMeM λο 5-10°C. -

McnojtBSOBaHMe ΜΗΓΉΜτβΛβδ o6ecnetiMBaeT TaKse λοπολημτθλβηημnojiaMTejibHHS θφφβκτ: cHHaaeT πηλθημθ npo^yKTa πρκ ero nojiyqe-HHH Η ΠρΚΜβΗβΗΗΗ Η Π03Β0ΛΗ&amp;Τ rpaHyjIHpOBaTb ΘΓΟ ΜβΤΟΛΟΜ CyXO-ΓΟ npeCCOBaHHH 6e3 ΠρΗΜβΗβΗΗΗ ΒΟΛΗ Μ ΛΟΠΟΛΗΗΤβΛΒΗΟΖ cymKHrpaHyn. · ΓΟΤΟΒΗΜ UpOJtyKT ΠρβΛΟΤΘΒΛΗβΤ COČOS ΜβΛΚΟΚρΗΟΤΘΛΛΗΗβΟΚΚΚ ΠΟρΟ-ιποκ ηλη rpaHyjiH ceporo ipeTa, co^epsaHHe 92-95% οοηοβηογοBenjecTBa, 1-5% ΜΗΓτικτβΛβϋ o 0,5-2,5% βολή. Βηχολ κοΛΜΗβοτΒβΗ-hhS . ΠρβΛΛβΓββΜΟβ Κ3θδρβΤβΗΜβ HJIJIBCTpMpyeTCtf CJIeΛyK)I^MMH npHMepaMH.ΠρΜΜβΡ 1. 210 r/2,1 MOJib/98% cepHofó khcjioth, oxaaameHHoSí λο 0-5°C,sarpysaroT b CMecHTejib c -oÓpasHHMM λοηθοτημη θμκοοτββ

1,5 ji, ox-aaamaeMHií nepe3 pyóauncy βολοζ, ΛΟδθΒ^ΗκχΓ oxjiaaweHHyB - ΛΟ 5-10°C CMecb M3 482,2 r/2,1 μολβ/94,6% 6-3tokch-2,2,4--ΤρΗΜβΤΗΛ-1,2-ΛΜΓΜΛρΟΧΗΗΟΛΗΗβ Μ 34,5 Γ ΤΘΧΗΜΗβΟΚΟΓΟ ΠΟΛΟΟΛ-ΗβΗΗΟΓΟ Macjca μ nepeMernuBaioT 45 MHHyT. yΛ^ΛθHMíϊ βηλθλη- EIHHXCH napOB ΒΟΛΗ Η ΠρβΛ0Βρ3ΙζβΗΗΗ ΚΟΗΓζβΗΤρβΙζΗΗ MX Ha KpHHKeΟΜβοΜτβΛΗ nepeMemHBaHMe προβολητ πρκ HeÓojibmoM paeptfseHHM/600-700 mm ρτ. ct./. rioJryqaíDT 720 r ceporo noponnca, οοΛβρ- 4

Kamero 91,9% /2,098 MOJib ochobhoto BamecTBa, 4,7% nomcojiHeH·Horo Macjia h 0,8% bo^h.

Bhxojí 99,9%, cHHTaH Ha aarpyKeHHHX 6-3tokcw-2,2,4 τρημθτηλ—-1,2“ΛΜΓΗΛΡΟΧΗΗΟΛΜΗ. ΠρΚΜΘΡ 2« _ B ycjioBHHX npHMepa 1 na 210 r 98% cepHož khcjioth, 482,2 r/2,1 MOJIb/94,6% 6-3TOKCH-2,2,4-TpHMeTHJI-l,2-flHrHmpOXHHOJIHHaκ 14 r rjntnepHHa nojiynamT 700 r ceporo nopoimca, comepKamero94,5% /2,096 MOJib/ ochobhoto BemecTBa, 2% rjiHnepHHa h 0,7%ΒΟΛΗ.

Βηχολ 100%-ηογο npoayiťra -99,8%, οηητθη Ha aarpyKeHHHH 6-3TOKCH-2,2,4-ΤρΗΜΘΤΗ3Ι-1,2-,3;ΜΓΗΛρ0ΧΚΗ0ΛΗΗ . ΠρΜΜβΡ 3, Β ycjioBHHX npHMepa 1 na 210 r 98% cepHoii khcjioth, 482,2 r/2,1 MOJtb/94,6% 6-3TOKCM-2,2,4-τρΜΜθτνυι-1,2-ΑΜΓΗ,π;ροχΐίΗθΛΜΗ3h 6,5 r κοοτηογο KHpa /ΓΟΟΤ 1045-73/ nojiyvasT 690 r noponncaceporo ρΒβτθ, comepKamero 95% /2,097 MOJib/ ochobhoto BemecT-Ba, 1% κοοτηογο KHpa h 0,5% βο^εγ. Βηχολ 100%-ηογο npomyKTa--99,0%, CHHTan Ha aarpyKeHHuií 6-3tokch-2,2,4-τρΗΜβτιυι-1,2--ΑΗΓΗΛΡΟΧΗΗΟΧΜΗ. Πρημθρ 4«

B ycjioBHHX npHMepa 1 Ha 228 r/2,1 MOjib/ 90% cepHofi khcjioth,482,2 r /2,1 MOJtb/94,6% 6-3tokch-2,2,4-tphm€THji-1,2-£ΗΓΗ#ρο-XHHOJIHHa H 21,3 Γ 3THJieHrJIHK0JIH nojiynaroT 710 r ceporo nopo-nnca, comepKamero 93% /2,094 mojib/ ochobhoto BemecTBa, 3% sthΛβΗΓΛΗΚΟΛΗ H 1,6%-BOflH. BHXOA 100%-ΗΟΓΟ HpOJiyKTa -99,7%, CHH-TaH Ha HarpyKeHHH&amp; 6-3TOKCH-2,2,4-TpHMeTHJI-l,2-,ZIHrH1HpOXHHOJIHH IIpHMep 5. B ycjiOBHHX npHMepa 1 H3 210 r 98% cepHoii khcjioth, 482,2 r/2,1 MOJIb/94,6% 6—3T0KCH—2,2,4—TpHMeTHJI—1,2—mwrHflpOXHHOJIHHao 34,5 r ojieMHOBOíí khcjioth nojiynasor 720 r ceporo noponnca, co-mepnamero 91,8% ochobhoto BemecTBa, 4,7 ojieHHOBož khcjioth h0,6% boah. Βηχοα 100%-ηογο πρθ£ΗΚτβ-99,8%, οηκτεΐΗ Ha aarpHKeHHHÍÍ 6-3TOKCH-2,2,4 TpHMeTHJI-l,2-mHrHflpOXHHOJIHH. ΠρκΜβρ 6, ' Β ycjiOBHHX npMMepa 1 Μ3 242 r/2,2 μολβ/89% cepHOM κηολοτη,482,2 r /2,1 μολβ/ 94,6% 6-3tokch-2,2,4-τρΗΜβτΗΛ-1,2-ΛΜΓΗΛ-ροχΜΗΟΛΜΗβ μ 13,8 r kocthoto acwpa nojiynaKT cepuS ποροιποκ,κοτορπϋ npeccysxr β rpaHyjiH na JiaSopaTopHOM rpaHyasTope th-na ΓΦΡ. Macca rpaHyzí 690 f, coAepxnT 92,5% ochobhoto BemecT-Ba, 2% kocthoto swpa h 2,5% βολή. Βηχολ 100%-ηογο npo^yKTa-—96,4%, οημτθη Ha aarpyxeHHHií 6-stokch-2,2,4-τρΗΜβΤΜΛ«-1,2--ΛΗΓΗΛρΟΧΜΗΟΛΜΗ. IIpeflJioaceHHHit cnocoó 3ηβηητθλβηο ynpomaeT TexHoaoriw nojiy-qeHZH CepHO KHCJIOÍÍ COJIH 6-9Τ0Κ0Η-2,2,4-ΤρΜΜβΤΜΛ-1,2-ΛΗΓΜΛρ0-xHHOjrHHa, coKpaiqaeT ee λπητθλβηοοτβ, noBumaeT npoH3BO£HTejih-hoctb Tpyna. Β'πρθλλοηθηηομ cnocoóe OTcyŤcTByKT οτθληη Φηλβ-τροΒβΗΜΗ cycneHSHH, cyraxa nacTH, ητο πρηβοαητ k ποβημθηηκBHxo^a npaKTWHecKH λο 100%. ΠροΒβΛβΗΗβ npopecca cojieo6pa3o-BaHJia B npHCyTCTBHH ΜΗΓΗΗΤΘΛΘ® ΠΟ3ΒΟΛΗβΤ ΠΟΛ^ΠβΤΒ ΠρΟ^ΚΤΒ ΒΗΛβ ΜβΛΟΠΗΛ.ΗΙΙίβΓΟ ΠΟρΟΙΠΚΘ ΗΛΗ ΟΟΒβρίΠβΗΗΟ ΗΘΠΗΛΗΠξΜΧ rpaHyjI, X. ητο, yHHTHBas ciuibHoe pa3£pa3cax)mee ΛβϋοτΒΗβ cepHOKHCJiOH οολμ6-3τοκοΜ-2,2,4~τρΗΜβΤΗΛ-1,2-ΛΗΓΜΛροχΐίΗθΛΜΗ3^ yjty^nraeT CaHH-TapHO-rHrííeHKHecKMe ycjiOBWíi Tpy^a npw προη3βολοτβθ si πρκίίβ-ΗΘΗΗΖ nppflyKTa. V-

ΦΟΡΜΟΑ M30BPETEHHH 1. CnocoO nojiyqeHHH cepHOKHCjioií cojim 6-9tokcm-2,2,4--ΤρΗΜβΤΜΛ-1, Ε-ΛΙίΓΗΛρΟΧΜΗΟΛΙΙΗβ Β33ΗΜΟί[βίίθΤΒΚ6Μ 6-9TOKCH--2,2,4-τρΗΜβΤΗΖ-1,2-ΛΗΓΚ£ρ0ΧΜΗ0ΛΗΗ8 C CepHOfó EMCJIOTOň , ΟΤΛΗqaroinwScji τθμ, πτο, c qejibK γπροιςβΗΟ nponecca μ ποΒΗΐπβΗΜΗΒΗΧΟ,Ιζθ ΙίβΛΘΒΟΓΟ HpOflyKTa, ΠρΟΙξβΟΟ npOBOflflT Β npMCyTCTBMH1,5% ΜΗΓΉΜΤβΛΑ Μ MCnOJIh3y®T CepHyS) XHCJIOTy KOHIíeHTpaiíMM85-98%. 2. Cnocoó no π. 1, OTJiMnaKinHÍicfl τθμ, ητο b xanecTBe μηγχϊμτθxs ncnojibayOT acnpHy© XHCJIOTy, rjinnepHH, 9TiuieHrjiHK0Jib, Mac-ΛΟ ΗΛΡΙ sup. UCTOnHHKW WH$OpMaHHit, ηρΗΗΗΤΗβ BO BHMMaHHe npH 9Κ0ΠθρΤΗ3β: 1. ΠβτβΗτ BejiMKOÓpMTaHiíK N? 1074236, Μ. Kji. A2B, onyOjmx. 05.07.67. 2. ΑΒΤοροκοθ οβκαθτβαβοτβο . CCCP BS'631517, Μ. Κλ. C07 215/10, 1978 /προτοτΜπ/.

AHH0TA1W Μ3θ6ρβΤβΗΗΘ OTHOCHTCH K yCOBepmeHCTBOBSHHOMy cnocoóy nojiy-tieHHíI CepHOKHCJIOií COJIH 6-9TOKCM-2,2,4-TpMMeTHJI-l,2~flIiriiíJipO-XHHOjruHa, npHMeHHKiiíeíicfl b «awecrse CTačKumsaTiipa xapoTHHa bTpaBAHóS Myxe, CTiuiyjiflTopa pocTa xhbothhx h jieKapcTBeHHorocpeacTBa. ΙίβΛΒΧΐ HacTOHiqero Μ3θ6ρβτβΗΗΒ: HBJíneTCH ynponjeHHe npopecca hΠΟΒΗΠβΗΜθ ΒΗΧΟ,Ζξθ ΚΟΗβΠΗΟΓΟ npOJiyKTa. IIocTaBJíeHHaH nejit .qocTHraeTCfl τθμ, πτο npeAnaraeTCH cnocoSnoxyqeHMfl cepHOKMCJioS cojm 6-9τοκοΜ-2,2,4-τρΗΜβτιυΐ“1,2--^HrimpOXMHOJIHHa B3aHM0fleHCTBHeM 6-3TOKCM-2,2,4 τρΜΜβΤΗΛ-Ι,2-flHIOpOXIIHOJIIÍHa C CepHOS KMCJIOTOft, npM 9TOM, COTJiaCHO H3OÓ-ρβΤβΗΜΧ), npopecc npOBOíHT B npMCyTCTBHH 1,5% ΜΗΓΧϊΜΤΘΛίΙ K MC- _ nojtBayEOT cepnym KwcjiOTy KOHpeHTpaijHM 85-98%. -

Claims (2)

1. pSedmžt vynálezu

   1.Způsob výroby síranu 6-etoxy-2,2,4-trimetyl-l,2-dihydrochinolinuvzájemným působením 6-etoxy-2,2,4-trimetyl-l,2-dihydrochinolinus kyselinou sírovou, vyznačující se -tím, že . za účelem zjednodušeníprocesu a zvýšení výtěžku cílového produktu se proces provádí zapřítomnosti 1% až 5 % hmot. změkčovadla a používá se kyselinasírová o koncentraci 85 až 98 %,
2. 2.Způsob podle bodu 1, vyznačující se tím, že se jako změkčovadlopoužívá mastná kyselina, glycerin/etylenglykol, olej nebo tuk. Uznáno vynálezem na základě výsledku expertizy, provedené Státnímvýborem pro vynálezy a objevy SSSR, Moskva, SU