CS203055B2 - Sheped solid,especially a filament containing crystalline alumina and method of manufacturing same - Google Patents
Sheped solid,especially a filament containing crystalline alumina and method of manufacturing same Download PDFInfo
- Publication number
- CS203055B2 CS203055B2 CS731824A CS182473A CS203055B2 CS 203055 B2 CS203055 B2 CS 203055B2 CS 731824 A CS731824 A CS 731824A CS 182473 A CS182473 A CS 182473A CS 203055 B2 CS203055 B2 CS 203055B2
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- alumina
- fibers
- fiber
- aluminum
- mixture
- Prior art date
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 57
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 title description 11
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 155
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 44
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 38
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 29
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 27
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 claims abstract description 24
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 150000001875 compounds Chemical group 0.000 claims abstract description 9
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 claims description 31
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 23
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 20
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 10
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 8
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 8
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 8
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 8
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 8
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 5
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 5
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 claims description 4
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 claims description 4
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- RCJVRSBWZCNNQT-UHFFFAOYSA-N dichloridooxygen Chemical compound ClOCl RCJVRSBWZCNNQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M Formate Chemical compound [O-]C=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 50
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 21
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 abstract description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 abstract description 3
- 229910000287 alkaline earth metal oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 150000001399 aluminium compounds Chemical class 0.000 abstract 4
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 46
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 29
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 27
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 16
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 12
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 12
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 11
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 9
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002585 base Substances 0.000 description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 6
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Natural products CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 4
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 3
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 3
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 3
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 3
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910011255 B2O3 Inorganic materials 0.000 description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 2
- 241000264877 Hippospongia communis Species 0.000 description 2
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 2
- 238000000071 blow moulding Methods 0.000 description 2
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 2
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 2
- WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N chromium trioxide Inorganic materials O=[Cr](=O)=O WGLPBDUCMAPZCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940117975 chromium trioxide Drugs 0.000 description 2
- GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N chromium(6+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Cr+6] GAMDZJFZMJECOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- LVYZJEPLMYTTGH-UHFFFAOYSA-H dialuminum chloride pentahydroxide dihydrate Chemical compound [Cl-].[Al+3].[OH-].[OH-].[Al+3].[OH-].[OH-].[OH-].O.O LVYZJEPLMYTTGH-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 239000013305 flexible fiber Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 2
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000010025 steaming Methods 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- DUFCMRCMPHIFTR-UHFFFAOYSA-N 5-(dimethylsulfamoyl)-2-methylfuran-3-carboxylic acid Chemical compound CN(C)S(=O)(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C)O1 DUFCMRCMPHIFTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RVDLHGSZWAELAU-UHFFFAOYSA-N 5-tert-butylthiophene-2-carbonyl chloride Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=C(C(Cl)=O)S1 RVDLHGSZWAELAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021556 Chromium(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021592 Copper(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 101100326341 Drosophila melanogaster brun gene Proteins 0.000 description 1
- IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N Ethenol Chemical compound OC=C IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000792 Monel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- CLPJHQQOANXDQF-UHFFFAOYSA-N O(Cl)Cl.[Na].[Na] Chemical compound O(Cl)Cl.[Na].[Na] CLPJHQQOANXDQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N acetic acid 2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal Chemical compound CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 150000001339 alkali metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 150000001341 alkaline earth metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MJWPFSQVORELDX-UHFFFAOYSA-K aluminium formate Chemical compound [Al+3].[O-]C=O.[O-]C=O.[O-]C=O MJWPFSQVORELDX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- JPUHCPXFQIXLMW-UHFFFAOYSA-N aluminium triethoxide Chemical compound CCO[Al](OCC)OCC JPUHCPXFQIXLMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940009827 aluminum acetate Drugs 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- FAPDDOBMIUGHIN-UHFFFAOYSA-K antimony trichloride Chemical compound Cl[Sb](Cl)Cl FAPDDOBMIUGHIN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000037237 body shape Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 description 1
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 description 1
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000012018 catalyst precursor Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K chromium(3+) trichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Cl-].[Cr+3] QSWDMMVNRMROPK-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000011636 chromium(III) chloride Substances 0.000 description 1
- 235000007831 chromium(III) chloride Nutrition 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KYYSIVCCYWZZLR-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);dioxido(dioxo)molybdenum Chemical compound [Co+2].[O-][Mo]([O-])(=O)=O KYYSIVCCYWZZLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940075614 colloidal silicon dioxide Drugs 0.000 description 1
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- IKUPISAYGBGQDT-UHFFFAOYSA-N copper;dioxido(dioxo)molybdenum Chemical compound [Cu+2].[O-][Mo]([O-])(=O)=O IKUPISAYGBGQDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- DKUYEPUUXLQPPX-UHFFFAOYSA-N dibismuth;molybdenum;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Mo].[Mo].[Bi+3].[Bi+3] DKUYEPUUXLQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLPVCCRZRNXTLT-UHFFFAOYSA-N dioxido(dioxo)molybdenum;nickel(2+) Chemical compound [Ni+2].[O-][Mo]([O-])(=O)=O NLPVCCRZRNXTLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 150000004675 formic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 229920013821 hydroxy alkyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K iron trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].Cl[Fe+]Cl NQXWGWZJXJUMQB-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 229910001960 metal nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 1
- 239000000983 mordant dye Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N olefin Natural products CCCCCCCC=C JRZJOMJEPLMPRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical class [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 1
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 150000003112 potassium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 229910052701 rubidium Inorganic materials 0.000 description 1
- IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N rubidium atom Chemical compound [Rb] IGLNJRXAVVLDKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 230000002226 simultaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 1
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001935 vanadium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- NDKWCCLKSWNDBG-UHFFFAOYSA-N zinc;dioxido(dioxo)chromium Chemical compound [Zn+2].[O-][Cr]([O-])(=O)=O NDKWCCLKSWNDBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
- C04B35/62231—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on oxide ceramics
- C04B35/62236—Fibres based on aluminium oxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
- B01D53/864—Removing carbon monoxide or hydrocarbons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
- B01J35/58—Fabrics or filaments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
- C04B35/62231—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on oxide ceramics
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S264/00—Plastic and nonmetallic article shaping or treating: processes
- Y10S264/19—Inorganic fiber
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
Vynález se týká tvarovaných těles, zejména vláken, obsahujících krystalický kysličník hlinitý, popřípadě ve směsi s amorfním kysličníkem hlinitým, přičemž alespoň jeden rozměr tvarovaného tělesa je menší než 100 mikrometrů.
Je známo, že kysličník hlinitý může existovat v různých formách. Formou kysličníku 'hlinitého, vysoce stálou proti působení vysokých teplot, je forma alfa a další krystalické formy jsou chi forma, éta forma, gamma forma, delta forma a kappa forma. Tyto formy se někdy označují jakožto přechodné a jejich stálost závisí na teplotě a na zdroji kysličníku hlinitého. Eta forma je normálně stálá při teplotě 300 až 500’ °C. Při dosavadních způsobech výroby tvarovaných těles, zvláště vláken, na bázi kysličníku hlinitého- vznikají různé krystalické formy kysličníku hlinitého, které jsou nestálé. Výrobky, zvláště vlákna, nemají proto dostatečnou odolnost proti působení fyzikálních vlivů, zvláště proti působení zvýšených teplot.
Úkolem vynálezu je proto vyvinout tvarované výrobky s vyšší stálostí.
Vyřešením úkolu je tvarované těleso, zejména vlákno- podle vynálezu, které obsahuje krystalický kysličník hlinitý, popřípadě ve směsi s amorfním kysličníkem hlinitým a popřípadě katalyzátor, přičemž alespoň je2 den - rozměr tvarovaného tělesa je menší než 100 μΐη, přičemž podstata . vynálezu spočívá v tom, že vlákno· obsahuje krystalický kysličník hlinitý v eta formě. Toto tvarované těleso, -zejména vlákno, se vyrábí tak, - že směs o dynamické viskozitě 0,01 až 500- Pa . . - s, obsahující vodný roztok -chloridu, oxychloridu, síranu, octanu, mravenčanu, propionanu, šťavelanu, fosforečnanu nebo- dusičnanu hlinitého a popřípadě katalyzátor, například platinu, měď, antimon, paládium, stříbro ve formě kovu nebo sloučenin, zpracovává na žádaný tvar a odstraní se voda, přičemž podle - vynálezu se tvaruje -směs Obsahující přídavně ve vodě rozpustný organický polymer o molekulární -hmotnosti 1O3 až 107, vybraný ze skupiny zahrnující polyhydroxylované organické polymery s přímým řetězcem ze souboru zahrnujícího částečně hydrolyzovaný polyvinylacetát, polyvinylalkohol, polyvinylpyrrolidon a polyethylenoxid a zpracovává se zahříváním na teplotu 200 až 800 °C v atmosféře páry -po dobu dvou minut až pěti hodin. Popřípadě se tvarované těleso· ještě žíhá při teplotě 500 -až 2000- °C.
Způsobem podle vynálezu se tedy vyrábějí vlákna obsahující kysličník hlinitý nebo hydrát kysličníku hlinitého kontinuální délky - nebo ve formě stříže, přičemž stříž má vysoký poměr délky k průměru, - například větší než -5000. Vlákna mají obecně malý průměr, typicky 0,5 až 5,0 mikrometrů. V důsledku toho, že při vytváření vlákna nedochází k nežádoucím krystalickým formám kysličníku hlinitého, jak již bylo uvedeno, vyznačují se vlákna značnou -odolností k fyzikálním změnám za vysokých -teplot, například při teplotě 700 až 1200- °C. Obecně vlákna při zahřívání na -teplotu 500- až 800- °C nemají velký povrch, trvale byl pozorován povrch podle BET menší než 50 mč g -1 a po jednohodinovém zahřívání na teplotu 500- až 800 °C se běžně naměřily hodnoty - 5 m2 g-1 až 30 m2g_i. Stanovením podle BET se míní způsob měření specifického povrchu na základě absorpce dusíku podle Brun.aera, Emmetta a Tellera.
Vlákna mohou ‘být ve formě jednotlivých vláken nebo se mohou -zpracovat na formu příze, rohoží, běhounu nebo plsti. Rohože, běhouny nebo- plsti se mohou vhodně vytvářet zaváděním vláken na pohybující se pás, s výhodou- na z děrovaného· materiálu, jako je například -ocelové -síto. Vlákna se mohou nanášet na formu к vytvoření tvarované plsti. Popřípadě se vlákna mohou navzájem spojit, například před vysušením vláken a před zahřátím výsledné rohože nebo plsti. Spojení je možné také za použití pojiv. Rohože- nebo· plsti se mohou také stlačovat například pro zvýšení jejich hustoty. Způsob podle vynálezu je zvlášť vhodný pro výrobu sklovitých vláken. Vlákna, spředená na přízi, ee mohou zpracovávat na látku.
Při způsobu podle tohoto vynálezu má sloučenina hliníku vytvářet s rozpouštědlem pravý roztok nebo koloídní roztok (sol).
Směs -obsahuje -s výhodou alespoň dva ekvivalenty - '.kysličníku hlinitého·, vztaženo na organický - - polymer. Obzvláště obsahuje organický- polymer -méně než 10 % hmotnostních ekvivalentu - kysličníku hlindého sloučeniny - hliníku·, - například - 0,1 - - % až 8 - % hmotnostních. (Procenta . a díly jsou - míněny hmotnostně, - pokud není jinak uvedeno.) . - - Sloučenina hliníku je s výhodou polymer ní - nebo - - schopná- . vytvářet polymerní sloučeni nu- - - v roztoku; - zvláště - je to - ve vodě rozpustná - -sloučenina,- . například hlinitá sůl, která --ve vodě- vytváří - viskozní - roztok - nebo - sol. Výhodně - se - má použít ve vodě rozpustné sloučeniny - hliníku, - vybrané ze. skupiny zahrnující - - chloridy, - sírany, - octany, mravenčany, - - - - propionany, - šťavelany, fosforečnany a dusičnany - - nebo jejich směsí. Zvláště výhodné - jsou - oxychlorid . - hlinitý, zásaditý -octan hlinitý, zásaditý - . mravenčan hlinitý, zásaditý dusičnan - - hlinitý a jejich směsi nebo jejich směsné sloučeniny.
Rozpouštědlem je - s výhodou polární rozpouštědlo, například - alkohol, - zvláště . methylalkohol nebo ethylalkohol, - ledová kyselina octová, dimethylsulfoxid nebo· dimethylformamid. Obzvláště je vhodné použít jakožto rozpouštědla vody. Může - se také použít směsí -rozpouštědel.
.....Organickým polymerem je s výhodou - ve vodě rozpustný organický polymer, vhodně neionický ve vodě rozpustný organický polymer, polyhydroxylovaný organický polymer nebo přírodní ve vodě rozpustná guma. Organický polymer je s výhodou tepelně stálý za podmínek zpracování na vlákno, například při téplotě okolí až po bod varu rozpouštědla. Jakožto příklady vhodných organických polymerů se uvádějí:
polyvinylalkohol, polyakrylamid -a částečně -hydrolyzovaný polyakrylamid, polyakrylová kyselina, polyethylen oxidy, karboxyalkylcelulózy, například karboxyme thylcelulóza, hydroxyalkylcelulózy, například hydroxymethyicelulóza, alkylcelulózy, například methylcelulóza, hydrolyzované škroby,klovatina, polyvinylpyrrtlidon, polyethylenglykoly, alginové kyseliny, polyisobutylenové deriváty, kopolymery polysiloanů, například s poly- ethylenoxidem, polyuretihany a estery kopolymerů nebo jejich směsi.
Nejvýhodnějšími organickými- - polymery jsou polyhydroxylované organické polymery s přímým řetězcem, například polyvinylalkohol (částečně hydrolyzovaný poly viny 1acetátj, polyvinylpyrrolidon nebo polyethylenoxid.
Vhodně je -molekulová hmotnost .-organického polymeru 103 až -107, s - výhodou, - se - volí taková molekulová hmotnost, aby byl - -organhký polymer konsistentní a schopný - rozpouštět-se v rozpouštědle použitém· - . - při - , způsobu podle vynálezu. Je například - výhodné,aby měl polyvinylalkohol nebo částečně- hydrolyzavaný -polyvinylacetát střední -nebo --vysokou -molekulovou hmotnost, -například 7'5 000 až 125 .000, polyethylenoxid má mít molekulovou hmotnost 104 až 106 -a - polymery odvozené od celulózy -mají mít - molekulovou -hmotnost 10· 000 až 50 000.
Je výhodné, aby byla koncentrace organického polymeru ve směsi 0,1 -až - 10 %, obzvláště je výhodná koncentrace 0,5 až - 3- %.
Směs se vhodně připravuje rozpuštěním sloučeniny hliníku a organického polymeru v rozpouštědle. Pořadí, ve kterém - se - jednotlivé složky rozpouštějí, - nemá rozhodující význam a může se volit se zřetelem na největší - pohodlnost při jednotlivých způsobech - provedení. Vodný sol se vhodně připravuje hydrolýzou nebo - zahřátím vodného roztoku hlinité sloučeniny. Sloučenina hliníku nebo organický polymer se ' mohou vytvářet -z - vhodného prekursoru, zpravidla v přítomnosti rozpouštědla. - Tak se může sloučenina hliníku připravit - rozpouštěním hydroxidu 'hlinitého ve - vhodné kyselině v tako203055 vém množství, aby se získala zásaditá sůl; například zásaditý chlorid hlinitý AlJOHJsCl se může připravit rozpouštěním hydroxidu hlinitého· v chlorovodíkové kyselině, rozpouštěním kovového· hliníku ve vodné chlorovodíkové kyselině, nebo· rozpouštěním ethoxidu hlinitého ve vodné chlorovodíkové kyselině.
Připravovaná směs má mít jakoukoliv viskozitu vhodnou pro tvarování na žádaný tvar. Obvykle jsou vhodné viskozity Větší než 0,01 Pa . s, například 0,01 až 500 Pa . s pro zpracování směsi na žádaný tvar tělesa.
Tvarované těleso má mít průřez dostatečně tenký, aby se požadovaného· tvaru při hydrotermálním zpracování dosáhlo· v rozumné míře. Tělesa, jejichž alespoň jeden rozměr není větší než asi 100 mikrometrů, jsou obzvláště vhodná. Tvarovaná tělesa, nevhodněji připravovaná způsobem podle tohoto· vynálezu, jsou malé částice a kuličky; porézní struktury a voštiny a zvláště filmy, povlaky a vlákna, jejichž alespoň jeden rozměr není větší než asi 100 mikrometrů.
Může se použít jakékoliv vhodné metody pro· tvarování směsi na těleso· žádaného tvaru; pro· malé částice a kuličky je vhodné rozprašovací sušení nebo perličkování, například vytvářením kapek ve vodě nebo v oleji, pro tvarování na film je vhodný způsob vytlačování nebo lití, pro vytváření porézních struktur se může použít techniky zpěňóvání nebo vytváření voštiny, pro tvarování na vlákno se může použít jakékoliv zvlákňovací techniky, například odstředivého zvlákňování, tažení, vyfukování, vytlačování tryskou nebo vhodných kombinací jednotlivých způsobů. Výroba vláken vyfukováním bude ještě popsána.
Viskozita směsi používané pro výrobu vláken odpovídá s výhodou Vskozitě běžných zvlákňóvacích lázní. Vhodně je v’skozita v oboru 0,01 až 300 Pa . s, obzvláště 10 až 300 Pa . s, jestliže se zvlákňování provádí vytlačováním směsi tryskami za vzniku kontinuálního vlákna. Zvlákňování směsi nízké viskozity, například 0,01 až 10 Pa . s, se provádí s výhodou vyfukováním, které ještě bude popsáno.
Je výhodné odstraňovat rozpouštědlo z vytvořeného tělesa odpařováním, například zahříváním na teplotu 30 až 110 CC, popřípadě za sníženého· tlaku.
Hydrotermálním zpracováním je míněno· současné působení tepla a vodní páry na tvarované těleso.
Hydrotermální zpracování se může provádět současně s odstraňováním vody z tělesa, nebo následně jakožto oddělený postup.
Hydrotermální zpracování těles připravených z vodného roztoku se provádí jejich zahříváním na teplotu nad 100 °C v uzavřeném prostoru, takže pára, vytvářející se při dehydrataci tělesa, zároveň na tělese působí. Je však výhodné provádět hydrotermální zpracováni se zaváděnou párou při teplotě
200 až 800 °C, zvláště o teplotě 250 až 500° Celsia, například o teplotě 350 °C. Doba zahřívání v páře může kolísat v širokých hranicích; s výhodou se jakožto doby zahřívání používá dvou minut až pěti minut, zvláště dvou až třiceti minut. Tlak použité páry může rovněž kolísat v širokých hranicích, například od 0,05 do 5,0 MPa, avšak páry se nejvhodněji používá za tlaku okolí. Pára může obsahovat jiné plyny, například vzduch; je výhodné, aby podíl jiných plynů v páře nepřekračoval 50 % objemových a zvlášť je výhodné, aby nepřekračoval 10 % při tlaku okolí.
Je výhodné zahřívat tvarovaná tělesa před zahříváním párou, aby se předešlo kondenzaci páry na tvarovaných tělesech.
Tvarované těleso se může dále zahřívat na teploty vyšší, než jakých se používá při hydrotermálním zpracování, aby se následně dosáhlo dokonalého rozkladu sloučeniny hliníku, převedení kysličníku hliníku na krystalickou formu nebo slinutí tělesa. Za tímto účelem se těleso může zahřívat na teplotu 500 až 2000 °C, s výhodou na teplotu 600 °C až 1000 0,C po· dobu jedné minuty až jedné hodiny. Zahřívání se může provádět také ve stupních, například v následných stupních se zvyšující se teplotou. Zahřívání v přítomnosti vzduchu nebo kyslíku je žádoucí tehdy, jestliže má dojít к oxidaci zbylého organického· materiálu, obsaženého v tělese.
Tvarované těleso může obsahovat různé přísady, jednotlivě nebo ve směsích, přičemž se tyto přísady přidávají vhodně do· směs1’, ze které se tvarované těleso vyrábí. Přísady se mohou také vnášet jakýmkoliv vhodným způsobem na povrch tělesa. Příklady takových vhodných přísad jsou:
a) sloučeniny kovů alkalických zemin, například sloučeniny hořčíku a vápníku, rozložitelné na kysličníky kovů alkalických zemin,
b) kyselé kysličníky, zvláště kysličník křem čůý, kysličník boritý a kysbčník fosforečný a kysličník zirkoničitý,, nebo sloučeniny, které se rozkládají za vzniku kyselých kysličníků,
c) katalytické materiály, například platina, antimon, měď, hliník, paládium, stříbro, rubidium, vismut, zinek, nikl, kobalt, chrom, titan, železo, vanad nebo mangan ve formě prvků nebo sloučenin,
d) fluoridy, například fluorovodík, fluorid sodný nebo fluorid vápenatý,
e) sloučeniny alkalických kovů, například sloučeniny lithia, sodíku nebo draslíku,
f) vyztužovací částice nebo plnidla, například koloidní kysličník křemičitý,
g) barvicí prostředky, například mořidlová barviva nebo pigmenty,
h) kysličníky vzácných zemin nebo yttria nebo jejich prekursory.
Katalytický materiál může být obsažen na vnějším· povrchu tvarovaného ' tělesa, nebo může· být uvnitř tělesa. U některých provedení může být katalytický materiál částečně na povrchu a částečně uvnitř tělesa. Může být přítomen také jeden nebo několik katalytických materiálů.
Jestliže je alespoň část katalytického materiálu uvnitř tělesa, je vhodné dispergovat nebo rozpustit katalytický materiál nebo prekursor katalytického materiálu, ve směsi, ze které se těleso, obsahující kysličník hlinitý nebo hydrát kysličníku hlinitého, tvaruje. Prekursorem se míní materiál, který při vhodném· zpracování, například při zahřívání nebo při redukci, poskytuje přímo nebo nepřímo· katalytický materiál. Těles, obsahujících kysličník · (hlinitý nebo· hydrát kysličníku hlinitého^ a katalytický materiál, se může používat v nejrůznějších katalytických procesech.
Výhodným tvarovaným tělesem je vlákno, vyráběné zvlákněním směsi vhodnou metodou. Pro- výrobu kontinuálních vláken je zvlášť vhodné vytlačování tryskou. Stříž se obyčejně vyrábí odstředivým zvlákňováním nebo· vyfukováním. Zvláknění se nejčastěji provádí při teplotě okolí, je však také možno provádět je· při jakékoliv jiDLé teplotě, při které je směs, určená k zvlákňování, stálá. Při některých způsobech provedení může být například výhodné měnit teplotu, aby byla viskozita. směsi vhodná pro výrobu vlákna.
Zvlákňování · vyfukováním zahrnuje vytlačování směsi pro výrobu vlákna, zvláště vodné směsi, jedním nebo· ' několika otvory do alespoň jednoho proudu plynu, který má složku o vysoké rychlosti ve směru, kterým se vlákno vytlačuje. · Rozměry otvoru, kterým se zvlákňovací směs vytlačuje, se mohou měnit v široké míře. Přednost se dává použití otvoru s alespoň jedním rozměrem větším než 50 mikrometrů a menším než 500 mikrometrů. Otvor může mít nerůznější tvary, může být například kruhový, trojúhelníkový nebo· hvězd!cový. Při některých způsobech provedení je vhodné vytlačovat zvlákňovanou směs štěrbinou, která je v podstatě přímá nebo· zakřivená, například prstencovitá. Může se také použít mnoha otvorů ve vytlačovaní hlavě. Materiál, ve kterém jsou otvory, může být nejrůznější. Obzvláště vhodný je kov, například nerezavějící ocel, Monelův kov (68 °/o niklu, 29 · °/o mědi, 3 :% železa, manganu, křemíku a uhlíku) je obzvláště vhodný. Jelikož má mít zvlákňovací směs teplotu okolí nebo· teplotu blízkou teplotě okolí při vytlačování a· používá se velmi nízkého vytlačovacího tlaku, je vhodné, zvláště z hlediska nízké ceny, použít plastického materiálu, ve kterém se vytvoří otvo ry: vhodnými plastickými materiály jsou polystyren, polypropylen, polyvinylc^hilorid a polytetrafluorethylen.
Je vhodné použít dvou proudů plynu, které se sbíhají v bodu nebo· v blízkosti bodu, kde je zvlákňovaná směs vytlačována z otvoru; s výhodou je úhel, pod kterým· se plyny sbíhají, 30 až 60c. · Při výhodném provedení vystupují proudy plynů ze štěrbin na každé straně řady otvorů nebo štěrbiny, nebo· kónicky tvarovaný proud plynů vystupuje z prstencové štěrbiny uspořádané v podstatě ^nce^^cky okolo prstencové vytlačovací štěrbiny. Rychlost proudu plynů může kolísat v širokém rozmezí; dává se přednost použití rychlosti proudu plynů v oboru 12,2 až 457,2 ms1. Výhodným· plynem je vzduch, nejvhodněli vzduch o teplotě okolí.
Viskozita zvlákňované směsi je s výhodou nižší než 300' Pa. s, nejvýhodněji je 0,01 až 10 Pa . s, zvláště v případech, kdy se mají připravit velmi jemná vlákna.
Vytlačovaná směs se zužuje tím, že na ni působí proud plynu. Běžný je faktor zúžení 20. Aby se dosáhlo takového zúžení, zvláště pro velmi jemná vlákna (například 0,5 až 10 mikrometrů) je výhodné, aby byla viskozita vytlačované směsi udržována v podstatě na konstantní hodnotě, nebo aby příliš nevzrůstala v průběhu zužování. To· znamená, že je třeba řídit vhodným' způsobem· ztrátu rozpouštědla a/nebo· gelování směsi. Takové řízení se vhodně provádí vhodnou volbou rychlosti, teploty nebo zvláště stupně nasycení rozpouštědla v proudu plynu nebo· kombinací dvou nebo několika· těchto faktorů. Ke snížení ztrát rozpouštědla ze směsi na minimální hodnotu, jak je zpravidla žádoucí, je vhodné použít plyn, který je nasycený nebo téměř nasycený, například Obsahuje nad 60 % par rozpouštědla. Při zvlákňování vodných směsí je obzvláště vhodný plyn, například vzduch, o· relativní vlhkosti alespoň 80 %.
Vzdálenost bodu výstupu proudu plynu od vytlačovacího· otvoru má být po možnosti malá; přednost se dává tomu, aby vzdálenost nejbližších hran otvoru a vzduchové štěrbiny byla menší než 0,25 mm.
Tlak používaný k vytlačování zvlákňované směsi závisí na viskozitě směsi, na velikosti a tva.ru otvoru a na žádané rychlosti vytlačování. Za vhodný tlak pro směs o· viskozitě až do 10 Pa. s se považuje tlak 0,11 až 0,74 MPa.
Vlákno· se popřípadě po. zeslabení může dále sušit v proudu vzduchu. Vlákno se· pak podrobí hydrotermálnímu zpracování, jak již bylo popsáno, s výhodou po· uložení ve formě běhounu. Vlákno se popřípadě může také podrobit dalšímu zpracování, například se může· zahřívat k ukončení rozkladu sloučeniny hliníku na kysličník hlinitý nebo na hydrát kysličníku hlinitého nebo· к rozkladu jakéhokoliv zbytku organického polymeru ve vlákně, ke změně krystalické formy kysličníku hlinitého nebo · ke slinutí vlákna. Ty203055 picky se vlákno zahřívá na teplotu 500 až 1200 °C po dobu jedné minuty až jedné hodiny, s výhodou na teplotu 500 °C až 800- OC po dolbu jedné .minuty až jedné hodiny.
Při způsobu provedení vynálezu, kdy se vlákno vyrábí ze sloučeniny hliníku mající kyselý aniont, například z oxychloridu hliníku, je zvlášť výhodné podrobit vlákno působení zásadité látky, například zásaditého aminu avšak zvláště působení amoniaku před hydrotermálním zpracováním nebo- současně s hydrotermálním zpracováním. Nejvýhodněji se to- provádí v parní fázi a . vlákno .se také může zpracovat před uspořádáním· nebo po uspořádání, například do- formy volného běhounu. Při provedení způsobu podle vynálezu, kdy se vlákno- podrobuje - působení zásadité látky, například působení amoniaku, před hydrotermálním zpracováním, nemá být vlákno dehydratováno, ledaže se zvlhčený vzduch smíchá se zásaditou látkou. Teplota, při - které se vlákno zpracovává zásaditou látkou, například amoniakem, má být -s výhodou nižší, než je teplota následného hydrotermálního- zpracování. Vlákna, -připravená z oxychloridu hlinitého, se s výhodou zpracovávají při teplotě okolí vlhkým vzduchem obsahujícím více než 50 dílů na miliom (ppm) amoniaku nebo v podstatě čistým amoniakem. Je:^1:liže se amoniak nebo zásaditá látka smíchá s párou použitou při hydrotermálním zpracování, je jak -amoniaku, tak zásadité látky pro dosažení žádaného efektu na vlákna zapotřebí mnohem více. Použití amoniaku je zvláště žádoucí při provedení způsobu podle vynálezu, kdy se použije organický polymer, který zuhelňuje navzdory hydrotermálnímu zpracování, jako například -polyethylenoxid.
Obecně bylo- zjištěno, že při použití zásadité látky, zvláště amoniaku, mají získaná vlákna větší povrchovou plochu podle BET po kalcinaci a kysličník hlinitý má meniší velikost krystalů po kalcinaci, než jak lze dosáhnout jiným způsobem. Získala se vlákna, Ve kterých má kysličník hlinitý velikost krystalů 4 až 7 mm a tento rozměr se v podstatě nemění po dlouhou dobu, například až do- šesti hodin, jestliže se vlákno zahřívá na teplotu 900- qC.
Do vláken nebo na vnější povrch vláken připravených způsobem podle vynálezu, se mohou přidávat různé přísady, které již byly popsány, a to jednotlivě nebo- v jakýchkoliv kombinacích. Obyčejně se přidávají do zvlákňovací směsi nebo -se jakýmkoliv vhodným způsobem nanášejí na povrch vláken.
Tak se například mohou vlákna povlékat šlichtou, jako polyvinylalkoholem- nebo- stearovou kyselinou. Mohou se máčet do· roztoku ethylsilikátu, propírat a zahřívat na vlákna obsahující kysličník křemičitý. -Mohou se také máčet v roztocích kovových sloučenin, například v roztoku ethoxidu hořečnatého v ethylalkoholu, a- upravená vlákna se pak zahřívají na vlákna obsahující přídavně žárovzdorný. kysličník kovu. Vláknu se může dodávat silikonová úprava, například nanášením - chlorsilanu (ve formě par nebo roztoku J na povrch vlákna.
Obzvláště -vhodné je dispergovat katalyzátorový materiál do zvlákňovací směsi tak, že -se tento- materiál nebo- jeho prekursor ve zvlákňovací - směsi rozpustí. Při výhodném způsobu provedení tohoto vynálezu se ve vodné zvlákňovací směsi rozpouštějí ve vodě rozpustné látky, například soli kovů s katalytickým působením, zvláště dusičnany kovů.
Disperze katalyticky působícího- materiálu ve zvlákňovací směsi se výhodně může připravit také tak, že -se míchá nerozpustný nebo částečně rozpustný pevný katalyticky působící materiál se zvlákňovanou směsí. S výhodou- má být střední rozměr takto dispergovaných částic menší, než je střední průměr vláken připravovaných, a -obzvláště je výhodné, když mají -částice- koloidní rozměr.
Ve zvlákňovací směsi se může dispergovat jakékoliv množství katalytického materiálu za předpokladu, že vytvořené vlákno bude stále dostatečně pevné a soudržné- pro použití jakožto vláknitý katalyzátor. Zjistilo se, že se do- vlákna- může vnést až do asi 10 % katalytického- materiálu bez- závažného poškození jeho vlastností typických pro- vlákno.
Je výhodné, aby byl katalytický .materiál slučitelný se složkami vláknotvorné směsi. Jestliže se vlákno má zahřívat již popsaným způsobem, je- výhodné, aby byl katalytický materiál stálý při teplotě, na kterou se má zahřívat. V případě, že se používá prekursoru katalytického- materiálu, je často vhodné, aby se katalyzátor Vytvářel z prekui^s^oru v průběhu zahřívání vlákna.
Katalytický materiál se může vnášet do vlákna napouštěním vlákna v roztoku katalytického materiálu nebo v roztoku prekursoru -katalytického materiálu ve vhodném rozpouštědle a následně se pak rozpouštědlo z vlákna odstraní. Vhodným rozpouštědlem pro- mnohé katalytické materiály a jejich prekursory je voda, - například je voda vhodná pro- soli kovů. Vlákno se může napouštět před zahříváním nebo- po zahřívání, a - tak vzniká vlákno různého složení, jak již bylo uvedeno·.
Katalytický materiál může být vhodně uložen ve vhodné formě alespoň na části povrchu vlákna. Pro tento účel může- být popřípadě vázán na povrch vlákna pojivém, které může být samo- o -sobě katalytickým materiálem-, jako například fosforečnanem hlinitým. Pojení může být také dosaženo- nanesením zvlákňovací směsi na povrch vlákna nebo na katalytický materiál nebo- jak na povrch- vlákna, tak na katalytický materiál a odstraněním rozpouštědla z uvedené směsi.
JesUiže se -při způsobu podle vynálezu nepoužije žádného pojidla k dosažení přilnavosti mezi katalytickým materiálem a povr203055 chem vlákna, je často možné zavádět mezi katalytickým materiálem · a vláknem určitou chemickou reakci ke zlepšení vazby katalytického materiálu a vlákna. Většinou je však při způsobu podle vynálezu dostatečné nanášet · ' katalytický materiál na· povrch vlákna ve formě dostatečně jemné, aby se uplatnily normální síly fyzikální přitažlivosti. Tak je vhodné nanášet katalytický .materiál ve formě mlhy nebo. par obsahujících katalytický materiál . nebo jeho prekursor. Nejvhodněji se však katalytický materiál nebo jeho prekursor · nanášejí na povrch vlákna zpracováním· povrchu vlákna disperzí obsahující katalytický materiál nebo· jeho· prekursor ve · vhodné kapalině a vysušením. Zvláště je vhodný roztok katalytického materiálu· ·nebo jeho· prekursoru v těkavém rozpouštědle. V případě, že je katalytický materiál · dispergován v kapalině, která ho nerozpouští··, · je výhodné, aby byl katalytický mater-ál v jemně rozptýlené formě a nejvýhodněji · má být střední velikost částic menší než 0,5 mikrometrů.
Vlákno, obsahující katalytický materiál, se může dále zpracovat například tak, aby došlo· k žádoucím změnám katalytického materiálu. Například v případech, Ikdy byl do vláken vnesen prekursor katalytického materiálu, je nutné převést ho vhodným způsobem na aktivní katalytický materiál. Normálně používaný · způsob zahrnuje chemickou · · reakci k vytváření určitých sloučenin, redukcí я zahřívání. Některé z těchto procesů, zvláště zahřívání, se mohou kombinovat s hydrotermálním zpracováním nebo· se zahříváním vlákna za účelem rozkladu sloučeniny· hliníku nebo organického polymeru ve zvláíkňovací směsi. Také se vlákna mohou zpracovávat za účelem dosažení žádoucích fyzikálních změn katalytického materiálu; mohou být například žádoucí změny povrchové plochy nebo krystalové struktury k dosažení specifického katalytického působení. Při některých způsobech provedení může být žádoucí odstranit z vlákna· nežádoucí látky, například katalytické jedy.
Vlákna, vyrobená způsobem· podle tohoto vynálezu, se mohou používat pro ^různější účely. Může se · jich používat například jakožto vysokoteplotního izolačního· materiálu nebo· jako nosičů katalyzátorů pro reakce prováděné při vysoké teplotě. Vláken se obecně může používat jakožto· plnidel, pro· vyztužování plastických hmot, pryskyřic, kovů a keramických materiálů, jakožto· nosičů katalyzátorů nebo jakožto vláknitých katalyzátorů.
Vláknité katalyzátory, připravené způsobem podle· tohoto vynálezu, obsahující kovy jako· měď, ruthenium, nikl, paládium, platinu nebo stříbro· nebo· jejich směsi, se mohou používat zejména v procesech, jako je například:
dehydratace · ' alkoholů, syntéza methylalkoholu, redukce nitrobenzenu, rozklad amoniaku, reformace ropy nebo· přírodního · plynu párou, hydrogenace olefinů, · aromatických · látek, nitridů, tuků a olejů, oxidace· kysličníku siřičitého, hydrodealkylace,· amoxidace methanu, příprava ethylenoxidu z ethylenu, příprava formaldehydu z methylalkoholu.
Užitečnými · katalytickými materiály jsou polovodivé kysličníky. Například eta kysličník hlinitý s kysličníkem chromitým· se může použít · pro dehydrogenaci · parafinu z · reformování ropy.
Za použití hatogenidů · kovů, například chloridu mědnatého, chloridu antimonitého, chloridu hlinitého nebo chloridu chromitého se získají vláknité katalyzátory, které se hodí pro · nejrůznější chlorační nebo· oxychlorační reakce, nebo pro isomeraci · parafinů, olefinů a · aromatických látek.
Organokovové katalyzátory se při způsobu podle vynálezu nejlépe vyrábějí napouštěním nebo povlékáním předtvořených vláken. Vláknité katalyzátory · jsou užitečné pro výrobu ethylenových oligomerů, polyethylenů a polyesterů. Kovové karbonyly, například HCOJCoJá poskytují · vláknité katalyzátory vhodné pro· oxoproces.
Vláknitých katalyzátorů, zvláště katalyzátorů obsahujících platinu, paládium, molybden, kysličník kobaltu CO3O4, kysličník vanadičný nebo> kysličník chromitý, kysličník manganičitý, kysličník železitý nebo· kysličník nikelnatý nebo jejich kombinace se může používat pro· zneškodňování výfukových plynů automobilů, například v dodatečně zařazeném hořáku.
Jakožto další katalytické materiály jsou vhodné:
molybdenan kobaltu, molybdenan niklu, molybdenan vismutu, molybdenan mědi, chromitan zinečnatý, kysličník kobaltu C03O4.
Vláknité katalyzátory, připravené způsobem podle tohoto vynálezu, jsou vhodné pro svůj velký vnější povrch, pro tepelnou odolnost a · pro mechanickou pevnost.
Způsolb · ·podle tohoto vynálezu je tudíž vhodný pro· výrobu tvarovaných těles obsahujících kysličník hlinitý nebo hydrát kysličníku hlinitého·, zvláště vláken o· velmi malém průměru, hustých, bílých, pevných a s vysokým· modulem pevnosti. · Těles, · ·zvláště· vláken, se může vhodně použít, · například jakožto vysokoteplotních izolačních · materiálů, jakožto plnidel, k vyzt-užování pryskyřic, kovů a keramických materiálů, · jakožto inertních plnidel, katalyzátorů nebo' ' nosičů katalyzátorů.
Způsob podle vynálezu je dále objasňován následujícími příklady.
Díly a procenta jsou vždy míněny hmotnostně, pokud není jinak uvedeno·.
Příklad 1
Připraví se roztok z následujících ' složek: 15Ό g roztoku .oxychloridu hlinJ^l^^t^o (20 % kysličníku hlinitého), g roztoku polyvinylalkobolu (2 % póly vinylalkoholu),
0,4 g ledové kyseliny octové.
Analýzou roztoku oxy chloridu ' hlini tého zjištěn poměr hliníku ke chloru 1,8:1.
Roztok se zfiltruje a odpaří na viskozitu
Pa . s. Vlákna vytvořená vytlačováním otvory o průměru 250 mikrometrů se ztenčí působením spojujících se proudů nasyceného vzduchu na vytvářené vlákno. Takto vytvořená vlákna jsou sklovitě gelovitá a mají průměr tři mikrometry, jakožto výsledek odpaření působením sekundárního vzduchu.
Vlákna se .shromažďují, vysuší se při teplotě 100' °C a zahřívají se po dobu 15 minut na teplotu 350 °C v atmosféře páry, načež následuje zpracování ve vzduchu o teplotě 800 °C po. dobu pěti minut. Produktem je pevné bílé vlákno, které je ohebné, má střední průměr 2 až 3 mikrometry a specifický povrch podle ' BET 8 m2g~! měřeno při absorpci dusíku.
Vzorek těchto vláken byl zahříván po. dobu 2.6 hodin na teplotu 1000 CC a udržel si za 'těchto podmínek svoji pevnost a ohebnost.
Příklad 2
Připraví se vlákna z roztoku směsi, jejíž složení bylo. uvedeno. . v příkladu 1, .avšak ve zvlákňovací směsi se zároveň rozpustí ještě g bezvodého chloridu horečnatého. Na vytvořená vlákna se působí vodní párou podobu třiceti minut při teplotě 350 qC a za tlaku okolí a vyžíhají se na vzduchu při teplotě 1000°'C po· dobu . pěti minut na pevná, bílá, ohebná vlákna. Rentgenovou difrakcí se nezjistily žádné stopy alfa-kysličníku hlinitého.
Příklad 3
Připraví se roztok oxychloridu hlinitého s poměrem hliníku ke chloru 1,8:1 rozpuštěním· práškovitého kovo-vého hliníku v chlorovodíkové kyselině při teplotě 80 °C za vzniku roztoku o viskositě 0,042 Pa. s a o obsahu pevných látek ve formě kysličníku hlinitého 26 . °/o. V tomto roztoku se za míchání rozpustí dostatečné množství polyvinylpyrrolidonu o molekulové hmotnosti 700 000 mícháním1 tak, aby obsahoval 6 % polyvinylpyrrolidonu, počítáno na obsah kysličníku hlinitéhó v Mtt-oku, přičemž je tento obsah považován za 100. °/o. Viskosita. roztoku po třech dnech je 1,02 Pa . s.
Tento roztok se zpracuje na vlákna protlačováním malými otvory za . vzniku proudu, který se ztenčuje na asi 4 mikrometry působením vzduchu nasyceného párou a vysušením proudem vzduchu o relativní . vlhkosti 50 %, takže vznikne vlákno. Vlákno se pak zahřívá po . dobu 15 minut . při teplotě 360 °C ve vodní páře za tlaku okolí a vypaluje se po dobu 15 minut při teplotě 800. 30; získané vlákno na bázi kysličníku hlinitého má specifický poivrch podle BET 5 m2g1. Podobný vzorek vlákna, zahřívaný podobně, avšak na vzduchu o relativní vlhkosti 40 °/o . měřené při teplotě místnosti, poskytuje vlákno· s povrchem 22 m2 g1.
Příklad 4
Do vzorku roztoku, připraveného. způsobem popsaným v příkladu 3, obsahujícího 40 g kysličníku hlinitého, se přidá 5,66 g . bezvodého chloridu nikelnatého. Vi-skozita vzroste po· 24 hodinách na 7,5 Pa . s. Roztok · se zředí vodou . na viskozitu 2 Pa. s a zpracuje se. na vlákno způsobem popsaným v příkladu 3.
Vlákna se zahřívají ve vodní páře o. teplotě 350 °C a vypalují se na teplotu 850 °C, čímž se získají pevná, lehce nazelenalá vlákna s vysokou katalytickou aktivitou.
Příklad 5
Připraví se roztok chlorhydrátu hlinitého rozpouštěním. kovového hliníku v chlorovodíkové kyselině za podmínek vzniku poměru hliníku ke chloru 1,8:1. V .tomto .roztoku se rozpustí dostatečné množství vysokomoleikulárního polyvinylalkobolu za vzniku roztoku obsahujícího 4 % polyvinylalkoholu, počítáno na obsah kysličníku hlinitého v roztoku.
Roztok se odpaří na viskozitu 5 Pa . s, měřeno. při teplotě místnosti, .a nechá se stárnout .přes noc, čímž se dosáhne viskosity 60 Pa . s. Viskózní .roztok se vytlačuje tryskou do. vzduchu při teplotě místnosti a takto vytvořené vlákno se navíjí na buben za vzniku přadena vláken o středním průměru 11,2 mikrometrů.
Vlákna se pak sejmou z bubnu, vysuší se při . teplotě 120 CC a vloží se do· pece o. teplotě 350 °C profouknuté párou. Za jednu hodinu se vlákna vyjmou, jsou zlatohnědá a mají střední průměr 9,3 mikrometrů. Zkouškou pevnosti v tahu zjištěno, že vlákna mají střední pevnost v tahu 492,2 MPa se standardní . úchylkou 140,6 MPa a s .modulem pevnosti 0,4'92,105 MPa. Při zahřívání na vzduchu na teplotu 500 °C po dobu jedné hodiny, stoupne pevnost v tahu na J^-^.3,7. MPa a. nemění se ani po jedné hodině zahřívání na teplotu 800 °C. Avšak po zpracování při . teplotě 800 °C modul pevnosti vzroste z
0,633.105 MPa na 1,055. 105 MPa a střední průměr vlákna se zmenší na 7,9 mikrometrů. Rentgenová difrakce ukazuje, že při teplotě 800 °C se vyvinula charakteristická modifikace eta-kysličníku hlinitého.
Příklad 6
Připraví se zvlákňovací roztok rozpuštěním ve vodě polyethylenoxidu o molekulové hmotnosti 300 000 a práškovité‘ho· chlorhydrátu hlinitého. Roztok obsahující 28 ' % kysličníku hlinitého· a 1 % organického polymeru má viskozitu, měřenou při teplotě 15° Celsia, 1,5 Pa· . s.
Z roztoku se vyrobí vlákna vytlačováním malými otvory do vysocerychlostního proudu vzduchu o relativní vlhkostí 90 %, s následujícím zpracováním za vlhkosti místnosti. Vlákna o středním průměru 4 mikrometry se shromažďují na gáze.
Vlákna se zahřívají po· dobu 15 minut při teplotě 350 °C v proudu páry obsahující 10 % objemových amoniaku. Po· tomto· zpracování je poměr hliníku k chloru ve vlákně snížen z 2:1 na ' 20:1. Vlákna se pak vypalují při teplotě 900 °C po· dobu půl hodiny, čímž se získají pevná, bílá, ohebná vlákna, s průměrnou velikostí krystalů 5 nm v eta· fázi kysličníku hlinitého a se středním poloměrem pórů podle BET 2,7 nm.
P ř í k 1 a d 7
Vyrobí se vlákna způsobem popsaným v přikladu- 6 z vodného· roztoku Obsahujícího 1 o/o polyethylenoxidu (molekulová hmotnost 300· 000), 2i8 % kysličníku hlinitého a atomový poměr hliníku k chloru je v roztoku 2:1.
Vlákna se shromažďují na drátěném pásu a procházejí komorou, kterou prochází vzduch obsahující 2000 mg l“1 amoniaku. Při tomto zpracování přijmou vlákna 4 % amoniaku a na povrchu vláken lze pozorovat pod mikroskopem· skvrny chloridu amonného. Vlákna se pak na pásu zavádějí do· vodní páry o teplotě 400 °C, kde setrvávají po dobu 5 minut. Pak se žíhají na vzduchu po dobu 5 minut při teplotě 900°C. Zísikají se pevná, bílá a· ohebná vlákna s povrchem podle BET 150 m|2g_1 v případě, že se dehydratují · při teplotě 280 °C. Velikost krystalů ve vláknech je 5 nm po další kalclnacl při teplotě 900 °C po dobu jedné hodiny.
Příklad 8
Vyrobená vlákna se shromažďují způsobem popsaným· v příkladu 6 a zpracovávají se proudem suchého . vzduchu obsahujícího 100 mg l_1 amoniaku po· dobu tří minut při teplotě místnosti. Analýzou těchto vláken zjištěn příjem amoniaku 0,2 ·%. Za opakování pokusu za použití 100· mg 1_1 amoniaku ve vzduchu za vlhkosti prostředí (okolo 70 % relativní vlhkosti) je příjem amoniaku 2,7% a při paření po dobu ·5 minut za teploty 380 °C a při vyžíhání při teplotě 900 °C po dobu 15 minut se získají pevná bílá· vlákna s průměrnou velikostí krystalů ·6 nm při měření standardní rentgenovou metodou.
Příklad 9
Připraví se vlákna ze tří vodných roztoků, oxychloridu hlinitého· obsahujících 3 % (vztaženo· na kysličník hlinitý) polyvinylpyrrolidonu a každý z následujících aditivů:
a) roztok zásaditého octanu zirkoničitého· v množství dostatečném k tomu, aby bylo dosaženo· 3 % kysličníku ·zirkoničítéiho (počítáno na kysličník hlinitý),
“) roztok zředěné ortofosforečné kyseliny v množství dostatečném· k tomu, aby bylo dosaženo 4 % kysličníku fosforečného (počítáno na kysličník hlinitý),
c) roztok kyseliny borité v množství dostatečném· k tomu, aby bylo dosaženo 5 % kysličníku “oritého (.počítáno na kysličník hlinitÝ).
Ve všech případech se roztok odpaří na vakuové rotační odparce až do viskozity 1,5 Pa. s, a zpracuje se na vlákna o středním průměru 5· mikrometrů způsobem vyfukovacího zvlákňování, popsaným v příkladu- 6. Vlákna se shromáždí, · vysuší se při teplotě 100 °C a zahřívají se ve vodní páře o teplotě 350 °C po dobu· 15 minut. Produkt se žíhá při teplotě 900 °C po dobu 15 minut.
Vzorek vláken se pak zkouší v horkém stavu mikrorentgenem za podobných podmínek a zaznamenává se teplota, . při které se zjišťují první známky alfa kysličníku hlinitého; zjištěny následující výsledky:
a) kysličník hlinitý, 5 % kysličníku zirkoničitého, 1170°C,
“) kysličník hlinitý, 5 · % kysličníku fosforečného, 1100 °C,
c) kysličník hlinitý, 5 % kysličníku boritého, 1070· °C. '
V každém případě hlavní fáze pod uvedenou teplotou byla eta fáze kysličníku hlinitého, ačkoliv vlákna, obsahující kyselinu boritou (příklad c), vykazují také menší množství chi fáze kysličníku hlinitého.
Příklad 10
Keramická matrice jakožto nosič katalyzátoru, sestávající z krychle p· straně 2,54 centimetru a s paralelními kanálky o trojúhelníkovém průřezu o hmotnosti 12 g . má rovinný povrch 200 cm? a povrch podle BET 0,5 m2g~1.
Matrice se povlékne tenkým filmem kysličníku hlinitého· ponořením do vodného roztoku obsahujícího následující složky:
100 g oxychloridu hlinitého· (23,6 % vztaženo· na kysličník hlinitý, poměr hliníku k chloru 2:1), g chlor oplatič ité kyseliny, g polyvinylpyrrolidonu,
0,1 g ledové kyseliny octové.
Matrice se nechá odkapat a vysuší se při teplotě · 100 a zavede · se do· pece s čistou atmosférou páry o teplotě 380 °C. Po pěti minutách se matrice vyjme a vyžíhá se při teplotě 900' °C po dobu 15 minut.
Po ochlazení matrice vzroste hmotnost o 0,8 g a povrch podle BET je 4,3 m-2g-i, počítáno na celkovou hmotnost matrice.
Příklad 11
Vysokomolekulární ve vodě rozpustný polyvinylalkohol se rozpustí ve vodném roztoku obchodního oxychloridu hlinitého, čímž se získá roztok obsí^l^i^-jící 6 o/0 polyvinylalkoholu, vztaženo· na kysličník hlinitý. Poměr hliníku ke chloru v roztoku je 2:1.
Roztok se zfiltruje a odpaří se v rotační vakuové odparce na viskozitu 2,0· Pa . s. Roztok se žvlákní za použití vyfukovací zvlákňovací metody, popsané v příkladu 6, čímž se získají vlákna o středním průměru 4 mikrometry.
Vlákna se · shromáždí, suší se · po· dobu 5 minut při teplotě 100 °C a zahřívají se ve vodní páře po dobu 15 minut při teplotě 360 °C. Diferenciální termickou analýzou byla zjištěna silně strmá exoterma při teplotě 880 °C, pričeimž rentgenová analýza ukazuje, že je· to· způsobeno· krystaltzací vlákna na eta fázi kysličníku hlinitého. Kromě toho zkoušení vlákna v horkém stavu mikrorentgenem ukazuje, že se · první stopy alfa fáze kysličníku hlinitého vytvářejí při teplotě 920 °C pří zahřívání rychlostí 50 QC h~k
Vzorek slabě žlutohnědého pařeného· vlákna se přímo zahřívá na teplotu 900 °C po dobu 15 minut, čímž se získá pevné, bílé vlákno· o povrchu podle BET 70 m2 g_1.
Příklad 12
Vlákna se vyrábí způsobem popsaným· v příkladu 6 z vodného roztoku oxychloridu hlinitého [poměr hliníku ke chloru 2:1) obsahujícího 1 % polyvinylpyrrolidonu. Roztok obsahuje hliník v množství odpovídajícím
28,5 % kysličníku hiinttého . Vlákna se vysuší a zahřívají se ve vodní páře při teplotě 400 °C po· dobu ·5 minut a žíhají se po dobu 10 minut při teplotě 900 °C, číimž se získají pevná, bílá vlákna s povrchem 80 m12 g'1.
P říkl ad 1|3
Vyrobí se vlákna z vodného· roztoku oxyCiloridu hlinté^l^O’ a polyvinylalkoholu způsobem popsaným v příkladu 11, avšak pouze s obsahem 3 ·% polyvinylalkoholu počítáno na kysličník hlinitý. Jestliže se tato vlákna vysuší a- paří se při teplotě 360· °C po dobu 15 minut, má vzniklé vlákno· při diferenciální termické analýze exotermu při teplotě 860 °C. Avšak · při paření po dobu 30 minut při teplotě 360· °C · vzroste teplota exotermy na 880 °C a vzroste relativní výška vrcholu, takže se získají podobné výsledky, jako v příkladu 11.
Píklad 14
Sklovitý materiál se získá· odpařením· vodného roztoku polyvinylalkoholu a oxychloridu hlinitého s poměrem hliníku ke chloru 2 : 1. Sklo· obsahuje 3 °/o polyvinylalkoholu vztaženo· na hmotnost kysličníku ЫтйёЪо·. Sklo se vysuší při teplotě · 100 °C a rozemele se· při teplotě místnosti na· jemný prášek. Prášek se zahřívá ve vrstvě ve vznosu při teplotě 400· °C v páře · po dobu 1.5 minut a vyžíhá se v kelímku při teplotě 900· °C po dobu 15 miinut. Výsledný prášek má poVrch podle BET 100 m2 g1.
Příklad 15'·
Připraví se vlákna z vodného· roztoku obsahujícího· oxychlorid hlinitý a polyethylenoxid způsobem popsaným* v příkladu 6, shromáždí se na gázu a zpracují se· trethylaminovými · párám'. Vzduch se probublává triethylamine-m v · „Dreschelově“ baňce, prochází shromážděnou hmotou vláken a odtahuje se do* digestoře. Vlákna se pak zahřívají ve vodní páře při teplotě 3i5O °C po· dobu 15 minut a pak se vypalují na vzduchu při teplotě 900 °C po· dobu 15 minut, čímž se získají pevná, bílá vlákna· se středním rozměrem krystalů 6 nm (stanoveno rentgenovou metodou rozšiřování čar).
Příklad 16.
Vodný roztok polyvinylalkoholu se smíchá se sodným roztokem obchodního oxychloridu za poměru hliníku ke chloru
2:1a roztok se · odpaří na hodnotu viťkozity 2 Pa.. s. Roztok obsahuje hliník v množství odpovídajícím 26 % · kysličníku hlinitého a 2 % polyvinylalkoholu. Přidá se dostatečné množství hexahydrátu chloridu železitého, aby se· v roztoku dosáhlo obsahu 0,5 oo železa, · počítáno na obsah kysličníku· hlinitého.
Vlákno se vyrábí způsobem popsaným v příkladu 6, Shromáždí se, usuší se při teplotě 100· °C a paří se při teplotě 360 QC po· dobu 15 minut. Žíháním při teplotě 900· °-C se vypálí všechen uhlíkatý materiál · v průběhu 5 minut.
Příklad 17
Připraví se vlákna způsobem popsaným v příkladu ·8 a žíhají se po dobu další půl hodiny při teplotě 900 “C a pak se zpracují 51% roztokem chloroplatičité kyseliny, jejíž hod203055 nota pH se zředěným roztokem amoniaku upraví na 10. Vlákna se promyjí, vysuší se zahřátím na teplotu 400 °C a pak se zkouší na patroně se zřetelem na oxidaci výfukoPŘEDMĚT
Claims (9)
- PŘEDMĚT1. Tvarované těleso, zejména vlákno, obsahující krystalický kysličník hlinitý, popřípadě ve směsi s amorfním kysličníkem hlinitým a popřípadě katalyzátor, přičemž alespoň jeden rozměr tvarovaného tělesa je menší než 100 μκη, vyznačující se tím, že krystalický kysličník hlinitý je v eta formě.
- 2. Tvarované těleso podle bodu 1 vyznačující se tím, že krystaly kysličníku hlinitého mají velikost 4 až 7 nm.
- 3. Způsob výroby tvarovaného' tělesa podle bodů 1 a 2, při kterém se směs o dynamické viskozitě 0,01 až 500 Pa . s, obsahující vodný roztok chloridu, oxychloridu, síranu, octanu, mrávenčanu, propionanu, šťavelanu, fosforečnanu nebo dusičnanu hlinitého a popřípadě katalyzátor, například platinu, měď, antimon, paládium, stříbro ve formě kovu nebo sloučenin, zpracovává na žádaný tvar a odstraní se voda, vyznačující se tím, že se tvaruje směs obsahující přídavně ve vodě rozpustný organický polymer o molekulární hmotnosti ÍO3 až TO7, vybraný ze skupiny zahrnující polyhydroxylované organické polymery s přímým řetězcem ze souboru zahrnujícího částečně hydrolyzovaný poyvinylacetát, polyvinylalkohol, polyvinylpyrrolidon a polyethylenoxid a zpracovává se zahříváním na teplotu 200 až 800 °C v atmosféře páry po* dobu dvou minut až pěti hodin.
- 4. Způsob podle bodu 3 vyznačující se ‘tím, že se tvaruje směs obsahující přídavně ve vodě rozpustný organický polymer o molekulární hmotnosti 103 až 107, vybraný ze slku vých plynů automobilů. Po pěti hodinách při teplotě až do 800 CC si vlákna podržují svoji pevnost a svůj povrch 60 m2 g'1.VYNALEZU piny zahrnující polyhydroxylované organické polymery s přímým řetězcem ze souboru zahrnujícího částečně hydrolyzovaný polyvinylacetát, polyvinylalkohol a poilyvinylpyrrolidon a zpracovává se zahříváním na teplotu 200 až 800 °C v atmosféře páry po dobu dvou minut až pěti hodin.
- 5. Způsolb podle bodů 3 a 4 vyznačující se tím, že tvarované těleso se žíhá při teplotě 500 až 2000 %:.
- 6. Způsob podle bodů 3 a 5 vyznačující se tím, že se tvaruje směs obsahující přídavně polyethylenoxid o molekulární hmotnosti 104 až 106.
- 7. Způsob podle bodů 4 a 5 vyznačující se tím, že se tvaruje směs obsahující přídavně částečně hydrolyzovaný polyvinylacetát nebo polyvinylalkohol o molekulární hmotnosti 75 000 až 125 000.
- 8. Způsob podle bodů 3 až 6 vyznačující se tím, že se tvarovaná směs zpracovává zásaditými látkami, které jsou popřípadě v plynné formě, jako· například amoniakem nebo aminy, před tepelným zpracováním v atmosféře páry nebo současně s ním, a to při nižší teplotě, než jaká je pří tepelném zpracování v atmosféře páry.
- 9. Způsob podle bodu 8 pro výrobu tvarovaného tělesa, při kterém se jako sloučeniny hliníku používá oxychloridu hlinitého', vyznačující se tím, že se tvarovaná směs tepelně zpracovává v atmosféře páry obsahující 50 mg Γ1 amoniaku nebo čištým amoniakem.Severograíía, n. p., závod 7, Most
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB1208872A GB1425934A (en) | 1972-03-15 | 1972-03-15 | Alumina |
| GB5910872 | 1972-12-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS203055B2 true CS203055B2 (en) | 1981-02-27 |
Family
ID=26248766
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS731824A CS203055B2 (en) | 1972-03-15 | 1973-03-13 | Sheped solid,especially a filament containing crystalline alumina and method of manufacturing same |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3950478A (cs) |
| JP (1) | JPS5537610B2 (cs) |
| AR (1) | AR196434A1 (cs) |
| AT (1) | AT344585B (cs) |
| BE (1) | BE796484A (cs) |
| CH (1) | CH592473A5 (cs) |
| CS (1) | CS203055B2 (cs) |
| DD (1) | DD102676A5 (cs) |
| DE (1) | DE2313002C2 (cs) |
| DK (1) | DK145973C (cs) |
| FR (1) | FR2176041B1 (cs) |
| GB (1) | GB1425934A (cs) |
| IE (1) | IE38300B1 (cs) |
| IL (1) | IL41676A (cs) |
| IT (1) | IT988608B (cs) |
| NL (1) | NL176932C (cs) |
| NO (1) | NO137723C (cs) |
| PL (1) | PL83915B1 (cs) |
| SE (1) | SE394272B (cs) |
Families Citing this family (62)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1322722A (en) * | 1969-06-12 | 1973-07-11 | Ici Ltd | Complex aluminium phosphates |
| US4101615A (en) * | 1973-02-20 | 1978-07-18 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing alumina fiber or alumina-silica fiber |
| US4118225A (en) * | 1975-10-28 | 1978-10-03 | Monsanto Company | Method for producing fibrous steel matts |
| US4217399A (en) * | 1975-11-05 | 1980-08-12 | Monsanto Company | Sintered bi-metallic conjugate filaments and their preparation |
| US4047965A (en) * | 1976-05-04 | 1977-09-13 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Non-frangible alumina-silica fibers |
| ZA774542B (en) * | 1976-08-04 | 1978-06-28 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the production of fibres |
| FR2550953B1 (fr) * | 1977-04-12 | 1987-02-20 | Commissariat Energie Atomique | Procede de fabrication de membranes minerales permeables |
| JPS5489389A (en) * | 1977-12-27 | 1979-07-16 | Fujimi Kenmazai Kougiyou Kk | Composition for polishing of moldings in synthetic resin |
| US4287254A (en) * | 1978-02-13 | 1981-09-01 | Monsanto Company | Conjugate filaments and films |
| US4175153A (en) * | 1978-05-16 | 1979-11-20 | Monsanto Company | Inorganic anisotropic hollow fibers |
| US4268278A (en) * | 1978-05-16 | 1981-05-19 | Monsanto Company | Inorganic anisotropic hollow fibers |
| US4222977A (en) * | 1978-05-16 | 1980-09-16 | Monsanto Company | Process to produce inorganic hollow fibers |
| US4297336A (en) * | 1979-06-26 | 1981-10-27 | Imperial Chemical Industries Limited | Preparation of solutions of basic aluminium nitrate |
| JPS56144502U (cs) * | 1980-04-01 | 1981-10-31 | ||
| US4296057A (en) * | 1980-04-21 | 1981-10-20 | Conoco Inc. | Method of making alumina fibers |
| US4415342A (en) * | 1980-09-24 | 1983-11-15 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Air pollution control process |
| US4348362A (en) * | 1980-09-24 | 1982-09-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Air pollution control apparatus and process |
| US4495121A (en) * | 1981-11-30 | 1985-01-22 | Sumitomo Chemical Company, Ltd. | Process for producing inorganic fiber |
| US4490476A (en) * | 1983-06-28 | 1984-12-25 | Rohm And Haas Company | Catalyst for the preparation of α,β-unsaturated compounds |
| US4537928A (en) * | 1983-12-07 | 1985-08-27 | Phillips Petroleum Company | Rubber compositions containing aluminum phosphate |
| JPS60139819A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-24 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 無機連続繊維の製造方法およびその装置 |
| EP0197686A3 (en) * | 1985-04-02 | 1988-01-07 | Clinotherm Limited | Improvements in the formation of gels and fibres |
| EP0207300B1 (de) * | 1985-06-04 | 1989-11-08 | Herbert E. Dipl.-Ing. Erkens | Verfahren zur Herstellung oxidkeramischer Körper mit hohem Verhältnis von Oberfläche zur Masse und hoher Festigkeit |
| US4752515A (en) * | 1985-06-17 | 1988-06-21 | Mitsubishi Chemical Industries | Alumina fiber structure |
| EP0206634A3 (en) * | 1985-06-21 | 1987-08-19 | Imperial Chemical Industries Plc | Inorganic oxide fibres and their production |
| GB2184430B (en) * | 1985-11-29 | 1989-10-11 | Clinotherm Ltd | Preparation of fibres or other articles from a liquid precursor |
| US4707399A (en) * | 1985-12-13 | 1987-11-17 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Bicomponent ceramic fibers |
| US4824623A (en) * | 1985-12-13 | 1989-04-25 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | A method of making bicomponent green and ceramic fibers |
| US4929578A (en) * | 1986-04-21 | 1990-05-29 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Refractory fibers of alumina and organic residue |
| US4801562A (en) * | 1986-04-21 | 1989-01-31 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Refractory fibers of alumina and amorphous phosphorus pentoxide |
| US4753904A (en) * | 1986-08-20 | 1988-06-28 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Zirconia-modified alumina fiber |
| JPS63165562A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-08 | 電気化学工業株式会社 | 耐熱性無機繊維成形体及びその製造方法 |
| US5302368A (en) * | 1987-01-29 | 1994-04-12 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for preparation of alumina |
| JP2521081B2 (ja) * | 1987-03-05 | 1996-07-31 | 住友化学工業株式会社 | アルミナ質繊維の製造方法 |
| DE3713987A1 (de) * | 1987-04-27 | 1988-11-10 | Siemens Ag | Verfahren zur herstellung einer strukturierten keramikfolie bzw. eines aus solchen folien aufgebauten keramikkoerpers |
| US4793809A (en) * | 1987-05-21 | 1988-12-27 | Myron International, Inc. | Fiber filled dental porcelain |
| FR2616769B1 (fr) * | 1987-06-17 | 1990-11-30 | Rhone Poulenc Chimie | Procede d'obtention d'un oxyde de terre rare et produit obtenu |
| US4921819A (en) * | 1987-09-24 | 1990-05-01 | E. I. Dupont De Nemours And Company | Hafnia modified alumina fibers |
| US5176857A (en) * | 1987-11-23 | 1993-01-05 | Imperial Chemical Industries Plc | Method of producing inorganic oxide fibers with axially aligned porosity |
| US4885120A (en) * | 1988-07-05 | 1989-12-05 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Preparation of metal oxide fibers from intercalated graphite fibers |
| WO1991015437A1 (en) * | 1990-03-30 | 1991-10-17 | Research Corporation Technologies, Inc. | Ultrafine ceramic fibers |
| US5217933A (en) * | 1991-06-03 | 1993-06-08 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Yttria-alumina fibers |
| US6063358A (en) * | 1997-04-04 | 2000-05-16 | Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | High surface area alumina and other aluminum products method of preparing by Schiff base mediated hydrolysis products made thereof |
| US7550118B2 (en) | 2004-04-14 | 2009-06-23 | 3M Innovative Properties Company | Multilayer mats for use in pollution control devices |
| US7645426B2 (en) | 2004-04-14 | 2010-01-12 | 3M Innovative Properties Company | Sandwich hybrid mounting mat |
| WO2006013552A2 (en) | 2004-08-02 | 2006-02-09 | Ramot At Tel Aviv University Ltd. | Articles of peptide nanostructures and method of forming the same |
| DE602006014268D1 (de) * | 2005-05-31 | 2010-06-24 | Teijin Ltd | Keramikfaser und herstellungsverfahren dafür |
| US7824602B2 (en) * | 2006-03-31 | 2010-11-02 | Massachusetts Institute Of Technology | Ceramic processing and shaped ceramic bodies |
| WO2009052274A1 (en) * | 2007-10-16 | 2009-04-23 | Aspen Products Group, Inc. | Purification device and method for purifying a fluid stream |
| EP2453940A2 (en) | 2009-07-13 | 2012-05-23 | Yissum Research Development Company of The Hebrew University of Jerusalem | Intraluminal polymeric devices for the treatment of aneurysms |
| WO2013011511A1 (en) | 2011-07-18 | 2013-01-24 | Mor Research Applications Ltd. | A device for adjusting the intraocular pressure |
| FR3022801B1 (fr) * | 2014-06-30 | 2020-06-26 | IFP Energies Nouvelles | Procede de preparation par extrusion reactive en presence d'au moins un tensioactif de materiaux inorganiques poreux mis en forme |
| JP6431787B2 (ja) * | 2015-02-27 | 2018-11-28 | イビデン株式会社 | アルミナ繊維の製造方法、紡糸液及びアルミナ繊維 |
| PT3302358T (pt) | 2015-06-08 | 2019-11-05 | Corneat Vision Ltd | Queratoprótese |
| WO2018093624A1 (en) * | 2016-11-18 | 2018-05-24 | 3M Innovative Properties Company | Non-respirable, polycrystalline, aluminosilicate ceramic filaments, fibers, and nonwoven mats, and methods of making and using the same |
| WO2019195406A1 (en) | 2018-04-04 | 2019-10-10 | Unifrax | Llc | Activated porous fibers and products including same |
| MA52774A (fr) | 2018-06-05 | 2021-04-14 | Corneat Vision Ltd | Timbre de greffe ophtalmique synthétique |
| US11274065B2 (en) | 2018-06-13 | 2022-03-15 | Fuelcell Energy, Inc. | Ceramic felt material for high-temperature fuel cells |
| WO2020217244A1 (en) | 2019-04-25 | 2020-10-29 | Corneat Vision Ltd. | Keratoprosthesis devices and kits and surgical methods of their use |
| US20220313872A1 (en) | 2019-08-12 | 2022-10-06 | Corneat Vision Ltd | Gingival graft |
| WO2023161945A1 (en) | 2022-02-27 | 2023-08-31 | Corneat Vision Ltd. | Implantable sensor |
| WO2024075118A1 (en) | 2022-10-03 | 2024-04-11 | Corneat Vision Ltd. | Dental and subperiosteal implants comprising biocompatible graft |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE402445C (de) * | 1920-06-16 | 1924-09-22 | Michel De Roiboul | Verfahren zur Herstellung kuenstlicher mineralischer Faeden aus Kieselsaeure, Tonerde oder anderen schwer schmelzbaren Stoffen |
| US2915475A (en) * | 1958-12-29 | 1959-12-01 | Du Pont | Fibrous alumina monohydrate and its production |
| FR1261182A (fr) * | 1959-02-10 | 1961-05-19 | Du Pont | Alumine fibreuse, sa préparation et ses applications |
| DE1249832B (cs) * | 1960-11-29 | |||
| US3417028A (en) * | 1961-07-03 | 1968-12-17 | Montgomery Douglas Sargent | Process for the preparation of an inorganic gel having a predetermined pore structure |
| US3240560A (en) * | 1962-10-25 | 1966-03-15 | Corning Glass Works | Method of making gamma-alumina fibers |
| GB1107875A (en) * | 1964-04-07 | 1968-03-27 | Snam Spa | Method for preparing spheroidal alumina |
| US3467602A (en) * | 1966-10-24 | 1969-09-16 | Air Prod & Chem | Preparing porous refractory oxides by adding and removing polypropylene microspheres |
| GB1175399A (en) * | 1966-12-22 | 1969-12-23 | Texaco Development Corp | Alumina-Containing Particles |
| FR1526150A (fr) * | 1967-04-10 | 1968-05-24 | Produits Refractaires | Fibres minérales catalytiques |
| GB1217042A (en) * | 1967-04-27 | 1970-12-23 | Western Electric Co | Improvements in or relating to ceramics |
| US3663182A (en) * | 1968-03-29 | 1972-05-16 | Union Carbide Corp | Metal oxide fabrics |
| CH530343A (de) * | 1969-01-02 | 1972-11-15 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von faserförmigem Titandioxid |
| CA934929A (en) * | 1969-01-31 | 1973-10-09 | United Kingdom Atomic Energy Authority | Precipitation processes for metal-containing materials |
| GB1322722A (en) * | 1969-06-12 | 1973-07-11 | Ici Ltd | Complex aluminium phosphates |
| US3652749A (en) * | 1970-01-26 | 1972-03-28 | Universal Oil Prod Co | Continuous drawing of fibers from a mixture containing an inorgani oxide sol covered by a protective fluid |
| GB1360197A (en) | 1970-06-19 | 1974-07-17 | Ici Ltd | Fibres |
| IE35325B1 (en) * | 1970-06-19 | 1976-01-07 | Ici Ltd | Fibres |
| US3637406A (en) * | 1970-12-23 | 1972-01-25 | American Lava Corp | Ultrapure alumina ceramics formed by coprecipitation |
| DE2104897A1 (de) * | 1971-02-03 | 1972-08-17 | Bayer | Verfahren zur Herstellung von kolloidalem faserförmigen Böhmit |
| GB1373854A (en) * | 1971-05-10 | 1974-11-13 | Norton Co | Method for the manufacture of alumina bodies |
| CA970132A (en) * | 1971-08-02 | 1975-07-01 | George G. Hritz | Low-density, high-porosity alumina extrudates and a method for producing said extrudates |
-
1972
- 1972-03-15 GB GB1208872A patent/GB1425934A/en not_active Expired
-
1973
- 1973-02-23 IE IE286/73A patent/IE38300B1/xx unknown
- 1973-03-02 NO NO854/73A patent/NO137723C/no unknown
- 1973-03-04 IL IL41676A patent/IL41676A/en unknown
- 1973-03-05 US US05/337,845 patent/US3950478A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-03-08 BE BE128551A patent/BE796484A/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-03-12 DK DK134273A patent/DK145973C/da not_active IP Right Cessation
- 1973-03-13 SE SE7303501A patent/SE394272B/xx unknown
- 1973-03-13 NL NLAANVRAGE7303481,A patent/NL176932C/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-03-13 CS CS731824A patent/CS203055B2/cs unknown
- 1973-03-14 IT IT7321609A patent/IT988608B/it active
- 1973-03-14 FR FR7309110A patent/FR2176041B1/fr not_active Expired
- 1973-03-14 AR AR247032A patent/AR196434A1/es active
- 1973-03-15 CH CH379573A patent/CH592473A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-03-15 AT AT232873A patent/AT344585B/de active
- 1973-03-15 PL PL1973161280A patent/PL83915B1/pl unknown
- 1973-03-15 DD DD169524A patent/DD102676A5/xx unknown
- 1973-03-15 DE DE2313002A patent/DE2313002C2/de not_active Expired
- 1973-03-15 JP JP2951673A patent/JPS5537610B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2313002A1 (de) | 1973-10-31 |
| NL176932B (nl) | 1985-02-01 |
| IT988608B (it) | 1975-04-30 |
| SE394272B (sv) | 1977-06-20 |
| JPS5537610B2 (cs) | 1980-09-29 |
| JPS496007A (cs) | 1974-01-19 |
| FR2176041B1 (cs) | 1979-01-12 |
| IE38300B1 (en) | 1978-02-15 |
| US3950478A (en) | 1976-04-13 |
| NL176932C (nl) | 1985-07-01 |
| IL41676A0 (en) | 1975-08-31 |
| AR196434A1 (es) | 1973-12-27 |
| DK145973B (da) | 1983-05-02 |
| IE38300L (en) | 1973-09-15 |
| ATA232873A (de) | 1977-11-15 |
| PL83915B1 (cs) | 1976-02-28 |
| NO137723C (no) | 1978-04-12 |
| AT344585B (de) | 1978-07-25 |
| BE796484A (fr) | 1973-09-10 |
| DK145973C (da) | 1983-10-03 |
| IL41676A (en) | 1976-04-30 |
| GB1425934A (en) | 1976-02-25 |
| CH592473A5 (cs) | 1977-10-31 |
| AU5288873A (en) | 1974-09-05 |
| NO137723B (no) | 1978-01-02 |
| DD102676A5 (cs) | 1973-12-20 |
| NL7303481A (cs) | 1973-09-18 |
| DE2313002C2 (de) | 1984-01-12 |
| FR2176041A1 (cs) | 1973-10-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CS203055B2 (en) | Sheped solid,especially a filament containing crystalline alumina and method of manufacturing same | |
| US4320074A (en) | Process for preparing shaped body of alumina | |
| US3992498A (en) | Refractory fiber preparation with use of high humidity atmosphere | |
| US3843561A (en) | Mat of inorganic oxide fibers,its method of preparation and its impregnation with catalytic materials | |
| US3956185A (en) | Catalyst for exhaust gas purification | |
| EP1965911B1 (de) | Schalenkatalysator, insbesondere zur oxidation von methanol zu formaldehyd sowie verfahren zu dessen herstellung | |
| US3928238A (en) | Exhaust gas purifying catalyst and process of making and using same | |
| BR112013005598B1 (pt) | material à base de sílica, processo para produzir o mesmo, material suportado com um metal nobre, processo para produzir um éster de ácido carboxílico, e, processo para produzir um ácido carboxílico | |
| US4094690A (en) | Liquid composition | |
| DE2317560A1 (de) | Katalytische vorrichtung und verfahren | |
| EP1792651A1 (de) | Schalenkatalysator, insbesondere zur Oxidation von Methanol zu Formaldehyd sowie Verfahren zu dessen Herstellung | |
| JP2017042756A (ja) | 支持体表面に噴射されたナノ金属触媒を含む触媒 | |
| JP2012040550A (ja) | 触媒前駆体分散液、触媒及び排気ガスの浄化方法 | |
| US3951867A (en) | Coprecipitated CeO2 --SnO2 catalyst supports | |
| CN111686709B (zh) | 一种具有特定孔结构的丙烷脱氢制丙烯负载催化剂及其制备方法 | |
| DK144801B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af uorganiske fibre | |
| ZA200103122B (en) | Production of hydrogen containing gas streams | |
| US3207703A (en) | Supported vanadium oxide catalysts and process for preparing same | |
| US7008895B2 (en) | Method for producing an improved supported catalyst | |
| DE102005055827A1 (de) | Schalenkatalysator, insbesondere zur Oxidation von Methanol zu Formaldehyd sowie Verfahren zu dessen Herstellung | |
| AT357925B (de) | Fasern, die als hauptbestandteil aluminiumoxid oder aluminiumoxidhydrat enthalten, sowie verfahren zu ihrer herstellung | |
| CA1054130A (en) | Hydrodesulphurisation catalyst and method of manufacture and use thereof | |
| JPH0810619A (ja) | オゾン分解用触媒及びオゾン分解方法 | |
| US3789025A (en) | Catalyst impregnation technique | |
| Morton et al. | Zirconia fibres |