CN85105621A - 含有2-仲胺-4，6-二巯基-s-三嗪的可硫化卤化橡胶混炼胶 - Google Patents

含有2-仲胺-4，6-二巯基-s-三嗪的可硫化卤化橡胶混炼胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及可硫化的卤化橡胶混炼胶，该混炼胶中，除含有2-仲胺-4，6-二巯基-S-三联氮化合物外，还含有二氧化硅，并可选加碳黑。

Description

本发明涉及含有2-仲胺-4，6-二巯基-S-三嗪的卤化橡胶混炼胶，该混炼胶含有如二氧化硅一类的硅酸盐填料，并可选加碳黑填材。
加拿大专利（CA-PS）574，837介绍了在氯丁橡胶中使使用上述的S-三嗪衍生物，只能使用碳黑作为唯一填料。日本专利申请公开（JP-OS）80/160，037〔C.A.94：193510P〕介绍，丁腈橡胶与氟橡胶的混炼胶使用上述衍生物时，同样只以碳黑为填料。
表氯醇橡胶的硫化中，除了2-苯胺-4，6-二巯基-S-三嗪外，也使用碳黑作为填料（JS-OS76/36275，C.A。85：34425n）。
然而在这些体系中，同普通的促进剂相比，二巯基-S-三嗪类化合物几乎没有优越性。
普通促进剂用于卤化橡胶混炼胶时，如果用二氧化硅代替其中的全部碳黑或代替大部分碳黑，会使硫化胶抗张度变低，压缩永久变形升高。
令人惊奇的是，2-仲胺-4，6-二巯基-S-三嗪类化合物用于以二氧化硅为填料的可硫化卤化橡胶混炼胶中，正好相反，使抗张强度提高，压缩永久变形降低。
本发明提供含有2-仲胺-4，6-二巯基-S-三嗪的卤化橡胶混炼胶，其特征在于，该混炼胶含有硅酸盐化合物，特别是含有细颗粒沉淀法二氧化硅，其含量为10-100Phr（每100份橡胶中的份数），最好为10-60Phr。
除了硅酸盐填料外，使用10-40Phr，最好为10-20Phr的碳黑也是可行的。在这种情况下，二氧化硅的用量总是应该超过碳黑的用量。通式（Ⅰ）所示的二巯基-S-三嗪是特别适用的，
Figure 85105621_IMG2
式中R1和R2可以相同也可以不同，并且代表具有1-5碳原子的直链或支链的饱和烷基，或者代表具有6-8个碳原子的环烷基，特别是环烷基C6H11。这种促进剂最好单独使用。
按照本发明混炼胶中促进剂用量为0.25-3.0Phr。先有技术中采用的各种通用组份应加入到卤化橡胶中混炼。在氯丁橡胶中，氧化锌加入量最好为1-10Phr，氧化镁最好为1-10Phr，增塑剂可为10-50Phr而防老剂可按常规用量加入。氯化聚乙烯除了含有按照本发明用量的硅酸盐填料并可含有碳黑外，还可含有氧化镁1-15Phr，增塑剂1-30Phr。如果使用均聚及共聚表氯醇橡胶时，则最好使用硬脂酸锌1-5Phr，氧化镁1-10Phr，并可含有增塑剂。也可分别采用氧化锌和硬脂酸以代替硬脂酸锌。
另一方面，在氯化丁基橡胶和溴化丁基橡胶中适合加入1-5Phr的硬脂酸，1-10Phr的氧化锌，1-3Phr的硫黄，并可加入增塑剂和增粘剂。
为了更好地分散，也可使用膏状或油状的氧化锌和硫黄。
适用的卤化橡胶有卤化丁基橡胶，氯化橡胶，氯丁橡胶，均聚及共聚表氯醇橡胶，氯化聚乙烯和2-氯丁-1，3-二烯的聚合物。
本发明所用的硅酸盐填料，也可以是两种或多种填料的混合物，都是橡胶技术中已知的填料。“硅酸盐填料”一词在本文中是指：能与橡胶相容或塑炼入橡胶中的填料，这种填料是由硅酸盐组成，从广义上说是含有硅酸盐和（或）化学结合的硅酸盐。这些硅酸盐填料具体包括高分散的二氧化硅填料，其比表面积约为5-1，000米2/克，最好为20-400米2/克〔用氮气测定比表面积的BET法（表面积测定法）测定〕，初始粒度约为10-400毫微米，该填料可用多种方法生产，例如，用硅酸盐溶液与无机酸进行反应的沉淀法生产;热熔法生产;通过挥发性卤化硅的水解和（或）高温氧化反应生产（也称为火焰水解法）;或者用电弧法生产。这些二氧化硅可与金属铝、镁、钙、钡、锌、锆和（或）钛的氧化物相混合以氧化物混合物形式存在，也可以混合型氧化物形式存在。
合成硅酸盐的例子有硅酸铝或硅酸镁、硅酸钙一类碱土金属的硅酸盐，其比表面积约为20-400米2/克，起始粒度约为10-400毫微米。
天然硅酸盐的例子有陶土、粘土、石棉以及如石英、硅藻土一类的天然硅石。
玻璃纤维和玻璃纤维制品，如毡片，绳，机织物，编织物等以及玻璃微球。
已知硅酸盐填料的用量最好为100重量份的橡胶聚合物中加入10到100以下重量份。
二氧化硅/陶土或二氧化硅/玻璃纤维/石棉以及含硅酸盐的补强填料的残渣与已知橡胶碳黑一同使用，例如，二氧化硅/中超耐磨炉黑（ISAF）或二氧化硅/玻璃纤维绳/高耐磨炉黑（HAF）可作为填料混合物。
本发明使用的硅酸盐填料最好是高分散或活性二氧化硅，特别是沉淀法二氧化硅，其最好用量为橡胶100重量份中加入10-100重量份。
按照本发明，橡胶混炼胶中可额外地加入碳黑。能够使用的碳黑有炉法碳黑，瓦斯碳黑或者灯烟碳黑（flame blacks），最好使用BET表面积为10-200米2/克的碳黑，特别是10-150米2/克的碳黑。
除了当前橡胶工业中的添加剂组份外，含有2-二烷基胺-4，6-二巯基-S-三嗪化合物作促进剂的混炼添加剂适合于橡胶混炼胶的生产。
不同的聚合物采用不同的混炼方法和混炼时间。下表列出使用密炼机时的工艺方法和在给定时间之后，每种情况下应进行的混炼阶段。密炼机的流体温度为55-65℃，最好为60℃。
表1
1）0-1分钟    ECO，CO，硬脂酸锌（氧化锌，硬
脂酸）
1-2.5分钟    1/2填料，氧化镁
2.5-4分钟    1/2填料
4分钟    卸料
2）0-1分钟    氯丁橡胶
1-3分钟    氧化镁，硬脂酸，凡士林，1/2填料
3-5分钟    1/2填料，Naftolen    ZD
5分钟    卸料
3）0-3分钟    氯化聚乙烯，填料，MagliteD，DOP
3-4分钟    清洁
4分钟    卸料（翻转卸料）
4）0-1分钟    氯化丁基橡胶，溴化丁基橡胶
1-2.5分钟    1/2填料，硬脂酸
2.5-4分钟    1/2填料，增塑剂
4-4.5分钟    清洁
4.5分钟    卸料
混炼胶室温存放24小时后，在双滚混炼机上混入促进剂和交联剂，其滚筒流体温度为45-55℃，最好为50℃。
上述橡胶混炼胶及其硫化胶在工业上的使用范围是：专用的橡胶制品，例如，电缆套管，软管，气囊，传动带，三角带，运输带，滚筒橡胶套，密封件，电绝缘体，内胎，耐热机织物的浸胶和涂胶制品，以及技术上要求高的减震和振动元件及类似制品。
室温下按照下列标准说明进行物理试验：
应力值    兆帕〔Mpa〕
6毫米厚度范围    联邦德国工业标准DIN    53504
压缩永久变形B    美国材料试验协会标准
ASTM    D    395
缩写及商标名称说明
1.聚合物：
CM    氯化聚乙烯    Bayer    CM    3630
CR    氯丁橡胶    Baypren    210
CO    均聚表氯醇橡胶    Hydrin    100
ECO    共聚表氯醇橡胶    Hydrin    200
CI-IIR    氯化丁基橡胶    Butyl    HT    1068
BR-IIR    溴化丁基橡胶    Bromobutyl    X    2
2.促进剂：
Echo    S    1，3，4-噻二嗪-5-硫代-2-硫代-苯
甲酸盐
Vanax808    N-苯基-3，5-二乙基-2-丙基-1，4
-二氢吡啶
Vulkacit    Thiuram    MS    四甲基秋兰姆单硫化物
Vulkacit    DoTG    N，N′-二邻甲苯胍
Diak    Nr.l    六次甲基二胺-氨基甲酸盐
Vulkacit    Thiuram    四甲基秋兰姆二硫化物
Vulkacit    DM    二硫化苯并噻唑
V25    2-乙基胺-4，6-二硫基三联氮
V72    2-甲基胺-4，6-二硫基三联氮
DOP    酞酸二辛酯（增塑剂）
Maglite    DE    氧化镁
Naftolen    ZD    芳族的增塑剂
同普通的Echo    S/Vanax    808体系相比，少量的V25将得到更高的应力值，如下表所示
Figure 85105621_IMG3
Figure 85105621_IMG4
Figure 85105621_IMG5
Figure 85105621_IMG6
表4：V72在二氧化硅填充的CR中。使用V72同样地将得到更高的应力值，并降低压缩永久变形。
11    12
Bayoren    210    100    100
超轻质氧化镁    4    4
硬脂酸    1    1
Vaseline    1    1
Ultrasil    VN3    40    40
Naftolen    ZD    10    10
氧化锌    RS    5    5
ETU    -    -
TMTM（四甲基秋兰姆单硫化物）    1    -
DOTG    0.5    -
V72    -    0.75
硫化温度：    170℃，（60分）
100%定伸长应力值（MPa）    1.5    1.7
200%定伸长应力值（MPa）    2.7    3.4
300%定伸长应力值（MPa）    4.1    6.0
压缩永久变形（硫化时间70分钟）
22小时/70℃（%）    19.4    17.2
表5 V25在碳黑/二氧化硅填充的CR中，V25
替代一组三种促进剂，获更高的应力值和降低压
缩永久变形
13    14
Baypren    210，ML4＝50    100    100
质超轻质氧化镁    4    4
硬脂酸    1    1
Vaseline    1    1
Ultrasil    VN3    20    20
CORAX    N762    20    20
Naftolen    ZD    20    10
氧化锌    RS    5    5
Vulkacit    NPV/C    -    -
Vulkacit秋姆兰    MS    1    1
Vulkacit    DOTG    0.5    -
硫磺    0.5    -
V25    -    1
未经老化：
硫化温度    170℃
表5 V25在碳黑/二氧化硅填充的CR中，V25
替代一组三种促进剂，获更高的应力值和降低压
缩永久变形（续）
13    14
硫化时间    20    20
（分钟）    40    40
100%定伸长应力值（MPa）    1.3    1.4
1.4    1.6
200%定伸长应力值（MPa）    2.7    3.0
2.9    3.5
300%定伸长应力值（MPa）    5.1    5.6
5.4    6.5
压缩永久变形B（硫化时间50
分钟）
22小时/70℃（%）    10.9    7.2
表6 V25在二氧化硅填充的CO中，显示出更高的
应力值和更低的压缩永久变形
15    16
均聚表氯醇橡胶    100    100
硬脂酸锌    1    -
活性氧化锌    -    3
硬脂酸    -    1
超轻质氧化镁    3.5    3.5
Ultrasil    VN3    40    40
六亚甲基二胺氨基甲酸盐    1.5    -
V25    -    2
未经老化
硫化温度    160℃
硫化时间（分钟）    30    60
100%定伸长应力值    2.7    3.3
200%定伸长应力值    3.3    4.8
300%定伸长应力值    4.1    6.4
压缩永久变形B（硫化时间40分钟）
22小时/70℃    44.2    27.3
表7 V25在二氧化硅填充的ECO中
17    18
共聚表氯醇橡胶    100    100
硬脂酸锌    1    -
活性氧化锌    -    3
硬脂酸    -    1
超轻质氧化镁    3.5    3.5
Ultrasil    VN3    40    40
六亚甲基二胺氨基甲酸盐    1.5    -
V25    -    2
未经老化：
硫化温度    160℃    3    4
硫化时间（分钟）    60    60
100%定伸长应力值（MPa）    2.0    3.0
200%定伸长应力值（MPa）    2.8    4.5
300%定伸长应力值（MPa）    3.7    6.1
压缩永久变形B（硫化时间70分钟）
22小时/70℃（%）    31.3    22.8
表8 V25在氯化丁基和溴化丁基橡胶中（二氧化
硅填充）
19    20    21    22
氯化丁基橡胶HT1066    100    100    -    -
溴化丁基橡胶XZ    -    -    100    100
硬脂酸    1    1    1    1
Ultrasil    40    40    40    40
Sunpar    150    5    5    5    5
Koresin    2    2    2    2
膏状氧化锌    5    5    5    5
二硫化苯并噻唑    1.5    -    1.5    -
四甲基秋兰姆二硫化物    0.5    -    0.5    -
V25    -    2    -    2
膏状硫黄    1.1    1.1    1.1    1.1
未经老化：
硫化温度：165℃
硫化时间（分钟）    60    60    60    60
100%定伸长应力值（MPa）    1.2    1.8    1.5    2.5
100%定伸长应力值（MPa）    1.7    2.8    2.3    4.1
300%定伸长应力值（MPa）    2.2    3.7    3.2    5.8
压缩永久变形B（硫化时间
70分钟）
22小时/70℃    29.8    28.9    43.2    28.4

Claims (4)

1、含有2-仲胺-4，6-二巯基-S-三嗪化合物的可硫化卤化橡胶混炼胶，其特征在于，该混炼胶中硅酸盐填料的含量为10～100phr(每100份橡胶的份数)。
2、权利要求1所述的混炼胶，其特征在于，该混炼胶中碳黑的含量为10～40phr。
3、权利要求1和2所述的混炼胶，其特征在于，含有通式（Ⅰ）的三嗪化合物作为促进剂，
式中：
R1和R2可以相同也可以不相同，并且代表具有1～5碳原子的直链或支链饱和烷基，或者代表具有6～8个碳原子的环烷基。
4、权利要求3所述的混炼胶，其特征在于，该混炼胶含有通式（Ⅰ）的三嗪化合物作为唯一的促进剂，其用量为0.25～3phr。
CN198585105621A 1984-08-18 1985-07-23 含有2-仲胺-4，6-二巯基-s-三嗪的可硫化卤化橡胶混炼胶 Pending CN85105621A (zh)

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