CN1994933A - 水合肼副产5%盐水处理回用方法 - Google Patents

水合肼副产5%盐水处理回用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水合肼副产5％盐水处理回用方法，属于废水处理领域，特别是水合肼副产5％盐水处理回收再利用的方法。将水合肼副产5％盐水经过脱氨、氧化处理后，把符合要求的盐水放到盐水槽内供给电解生产系统回用。这样一来，既解决了环境污染的问题，又能节约用水，降低生产成本。

Description

水合肼副产5%盐水处理回用方法
技术领域
本发明涉及一种水合肼副产5％盐水处理回用方法，属于废水处理领域，特别是水合肼副产5％盐水处理后回收再利用的方法。
背景技术
目前，在水合肼生产领域中，对于水合肼副产5％盐水，一般都是将其排放掉或送专门水处理场，这种处理5％盐水的方法不仅存在着对水资源浪费的问题，而且还会对环境造成一定的影响，增加了处理费用。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够实现5％盐水回用，节约水资源的水合肼副产5％盐水处理回用方法，变废为宝，实现了生产用水的重复循环使用。
上述目的是这样实现的：
在水合肼生产中，排放的废盐水中含有NaCl、SO4 2-、Ca2+、Mg2+、无机氨、总铵、H-H、联氮、HYPO值(异丙胺、异丙醇，分析中以有效氯性质表现出，ORP值显示负数)、丙酮等杂质，其中的NaCl要回收利用，是食盐电解的原料，而无机氨、总铵、H-H、联氮、HYPO值是有害杂质，必须处理掉，否则进入电解系统会产生三氯化氮(NCl3)，将严重危及氯碱生产系统安全。故本发明的任务主要就是通过脱氨、氧化处理，使H-H排出的废盐水达到能使电解生产系统回用的结果。对水合肼副产5％盐水按以下步骤进行处理：
1、脱氨
在真空状态下，盐水中的氨随着温度上升，溶解度下降，而从废盐水中脱除，再冷凝成稀氨水，控制温度90～95℃，PH值为11～12，真空度为-0.04～-0.06MPa。将5％盐水送到螺旋换热器加热升温至90～95℃后，送到脱氨塔，若温度＜90℃时需开蒸汽，经汽水混合器使盐水温度达到90～95℃，通过转子流量计进入脱氨塔，脱除的氨气通过氨冷凝器冷凝成稀氨水，用泵抽入稀氨水池，再用泵送回H-H工段(水合肼生产系统)回用。脱氨后的盐水，由塔底用泵抽入废盐水贮槽待用；
2、氧化
经脱氨后，余下的氨氮再进行氧化处理，应用折点氯化原理，调节PH值，加氯气、次氯酸钠与氨氮反应，降低氨氮浓度达到回用标准。
①氯氧化反应
盐水中所含的联氮通过水解，生成丙酮和肼(N2H4)。所以，氧化除氨氮，主要是氯气与氨和肼反应(PH＞9)生成氮气(N2)而溢出，用压缩空气吹脱。主要反应式如下：
Cl2+H2O＝HClO+HCl
3HClO+2NH3＝N2↑+3H2O+3HCl+3H2O
2HClO+N2H4＝N2↑+2HCl+2H2O
加氢氧化钠调节PH值
HCl+NaOH＝NaCl+H2O
②为方便操作、控制，防止氯化折点时氯气过量而发生氯气外泄事故，先用氯气，后用次氯酸钠(NaClO)进行氧化，根据PH仪显示数据加入NaOH，调节PH值为11～12，控制ORP值为300～360mv(加入次氯酸钠的量进行微调)，并开压缩空气进行吹脱。主要主要反应式即：
2NH3+3NaClO＝3NaCl+N2↑+3H2O
N2H4+2NaClO＝2NaCl+N2↑+2H2O
为使氧化完全并控制在理论耗氯量内，控制有效氯过量500mg/l。
由于采用了上述技术方案，不仅有效地利用水合肼副产5％盐水作为氯碱系统蒸发工段化盐工序化盐用水，大大降低了水资源的浪费，而且有效地利用水合肼生产中产生的盐31.5吨/天(5％盐水量450M3/口，实际含盐量7％)。大大降低了溶盐工序的盐耗，节约能源及水资源，减少了环境污染。
附图说明
图1为水合肼副产5％盐水处理回用方法工艺流程图
具体实施方式
水合肼副产5％盐水处理回用方法，是将水合肼副产5％盐水按以下步骤进行处理：
1、脱氨
在真空状态下，盐水中的氨随着温度上升，溶解度下降，而从废盐水中脱除，再冷凝成稀氨水，控制温度90～95℃，PH值为11～12，真空度为-0.04～-0.06MPa。将5％盐水送到螺旋换热器加热升温至90～95℃后，送到脱氨塔，若温度＜90℃时需开蒸汽，经汽水混合器使盐水温度达到90～95℃，通过转子流量计进入脱氨塔，脱除的氨气通过氨冷凝器冷凝成稀氨水，用2#氨水泵抽入稀氨水池，再用3#氨水泵送回H-H工段回用。脱氨后的盐水，由塔底用1#泵抽入脱氨后废盐水贮槽待用；
2、氧化
经脱氨后，余下的氨氮再进行氧化处理，应用折点氯化原理，调节PH值，加氯气、次氯酸钠与氨氮反应，降低氨氮浓度达到回用标准。
①氯氧化反应
盐水中所含的联氮通过水解，生成丙酮和肼(N2H4)。所以，氧化除氨氮，主要是氯气与氨和肼反应(PH＞9)生成氮气(N2)而溢出，用压缩空气吹脱。
加氯氧化时，5#氧化泵由转子流量计调节一定流量经氧化喷射泵与氯气反应进入氧化池。根据氧化前盐水中无机氨、总铵、H-H、联氮的分析数据，按计算量分别加入氯气、次氯酸钠，根据PH仪显示数据加入NaOH，调节PH值为11～12，控制ORP值为300～360mv(加入次氯酸钠的量进行微调)。并开压缩空气进行吹脱，氧化后盐水分别进入1#、2#集液池，待取样化验合格(总铵≤30mg/l)，放入盐水槽，用7#盐水泵送往溶盐工段或蒸发工段；若不合格，则用8#泵返回处理水槽再处理。
处理工艺控制指标
  序号 指标名称    指标值   备注
  1 脱氨 脱氨温度     ≥90℃
  2 脱氨真空度     ≥0.0MPa
  3 脱氨PH值     11～13
  4 氧化 ORP值     300～360mv
  5 氧化吹脱后的PH值     11～12
  6 处理后盐水总铵     ≤30mg/l
分析检测项目
  序号 样品名称 取样点 检测项目   检测频率 备注
1 5％盐水H-H送来废水 进汽水混合器前 NaCl、SO4 2-、Ca2+、Mg2+、NH4 +、总铵、H-H、联氮、丙酮、有效氯、PH值 1次/天
  2 脱氨后 1#氧化泵进口 NH4 +、总铵、H-H、联氮、丙酮、有效氯、PH值 2次/班
  3 氧化前 5#氧化泵进口 同上   2次/班
  4 氧化后 氧化槽 同上   2次/班
  5 稀氨水 氨水贮槽 NH4 +、H-H、联氮、异丙胺、异丙醇、丙酮   1次/天
  6 处理后盐水 1#、2#集液池 NH4 +、总铵、 H-H、联氮、丙酮、有效氯、PH值   1次/槽
7 处理后盐水 盐水贮槽 NaCl、SO4 2-、Ca2+、Mg2+、NH4 +、总铵、H-H、联氮、丙酮、有效氯、PH值、Fe3+、透光率 1次/池 环保、电化厂化验室同时分析，以化验室为准

Claims (1)

1.一种水合肼副产5％盐水处理回用方法，其特征在于：是将水合肼副产5％盐水按以下步骤进行处理：
(1)脱氨
在真空度为-0.04～-0.06MPa下，将5％盐水送到螺旋换热器加热升温至90～95℃后，送到脱氨塔，若温度＜90℃时需开蒸汽，经汽水混合器使盐水温度达到90～95℃，通过转子流量计进入脱氨塔，脱除的氨气通过氨冷凝器冷凝成稀氨水，控制PH值为11～13，用泵抽入稀氨水池，再用泵送回H-H工段回用；脱氨后的盐水，由塔底用泵抽入废盐水贮槽待用；
(2)氧化
经脱氨后，余下的氨氮再进行氧化处理，应用折点氯化原理，调节PH值为11～12，加氯气、次氯酸钠与氨氮反应，降低氨氮浓度达到回用标准，
①氯氧化反应
盐水中所含的联氮通过水解，生成丙酮和肼(N2H4)，主要是氯气与氨和肼反应(PH＞9)生成氮气(N2)而溢出，用压缩空气吹脱，主要反应式如下：
Cl2+H2O＝HClO+HCl
3HClO+2NH3＝N2↑+3H2O+3HCl+3H2O
2HClO+N2H4＝N2↑+2HCl+2H2O
加氢氧化钠调节PH值为11～12，控制ORP值为300～360mv
HCl+NaOH＝NaCl+H2O
②为方便操作、控制，防止氯化折点时氯气过量而发生氯气外泄事故，先用氯气，后用次氯酸钠(NaClO)进行氧化，即：
2NH3+3NaClO＝3NaCl+N2↑+3H2O
N2H4+2NaClO＝2NaCl+N2↑+2H2O
为使氧化完全并控制在理论耗氯量内，控制有效氯过量500mg/l，经处理后盐水用泵抽送到盐水槽。
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