CN102583866A - 硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法，包括以下步骤：(a)一级汽提、(b)氧化和(c)二级汽提等工序。一级汽提塔采用加碱汽提工艺脱除大部分铵盐，氧化工序将一级汽提所得的塔釜液中的磷酰胺用次氯酸钠转化为无机铵，再由二级汽提塔脱除剩余的铵盐。氨气送往氨吸收工序制成20％氨水。本方法提高了脱氨的效率，实现了废水、废气的达标排放，并可通过闪蒸、热交换技术使整个脱氨系统的热量、蒸汽得以循环利用，达到节能降耗的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机磷农药生产过程产生的氨氮废水的处理方法，一种硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法。
背景技术
在石化、化肥、农药、发泡剂等行业常常会产生大量的氨氮废水。这类废水中通常还含有硫、磷、酚、氯离子和硫酸根等杂质，结果因很难得到有效处理而超标排放。当水体中氨氮浓度增高时，会导致水体的富营养化，使水生植物疯狂生长，这些水生植物死亡后，在水中被微生物分解过程中会大量消耗氧，导致水中生物大量死亡，腐败的死亡机体又引发微生物的大量繁殖，最终使水体混浊、产生恶臭，这样的恶性循环会对环境造成极大的破坏。
含氨氮废水的处理方法通常有生化法、吹脱法、汽提法、折点氯化法、离子交换法、化学沉淀法、膜分离法。目前处理硫代磷酰胺工业生产中的高浓度氨氮废水通常采用加碱蒸汽釜式汽提法，即通过加碱调整废水的PH值，使废水中的无机氨氮转换为NH4+形式存在，然后用蒸汽吹脱，将废水中的游离氨转化为氨气逸出，再通过水或酸吸收，以氨水或铵盐的形式回收利用。汽提法适用于处理高浓度氨氮废水，对无机氨氮的去除率可达到99％以上，效率非常高，技术成熟度好，但是传统的汽提脱氨技术蒸汽消耗高，蒸汽消耗量通常在320～500kg/t，处理废水的成本比较高。近年来国内外关于高浓度氨氮废水的汽提法工艺也有大量的研究开发，不断寻求高效、节能的脱氨技术(详见中国专利CN102190341A，CN102030386A，CN101264948B，ZL200810104999.9)。
硫代磷酰胺是一种重要的农药中间体。其合成是由三氯硫磷为原料，三氯硫磷和过量甲醇反应生成甲基二氯化物，甲基二氯化物在碱性条件下和过量甲醇反应生成甲基一氯化物，甲基一氯化物和氨水反应生成硫代磷酰胺，而胺化过程会产生高含量的氨氮废水，含有15％氯化铵以及有机磷酰胺等杂质。硫代磷酰胺生产的氨氮废水(以下简称原废水)一般总氨在25000～35000ppm，其中有机氨氮为2000～3000ppm。传统的加碱汽提法对有机磷农药氨氮废水中的有机氨氮的脱除很难见效，有机胺转换为无机氨一般需要很长时间，跟不上脱氨的速率，处理后的氨氮排放浓度通常只能达到1000～2000ppm，而且蒸汽消耗大，装置不节能、运行费用高，企业难以承受。
发明内容
本发明旨在提出一种硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法，能有效地除去废水中的无机氨氮和有机氨氮。
这种硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法包括以下步骤：
(a)一级汽提：将蒸汽从一级汽提脱氨塔的汽提段底部送入，将定量原废水加入计量的烧碱后送入一级汽提塔脱氨塔的汽提段，与进入塔底的上升蒸汽进行质量交换，废水中的氨由液相进入气相；一级汽提脱氨塔内的含氨蒸汽上升至一级汽提脱氨塔的精馏段与由第一塔顶回流泵送入塔内的浓氨水进行质量传递后，蒸汽中的氨浓度进一步提高，所得的含氨蒸汽一部分冷凝后由第一塔顶回流泵送入一级汽提脱氨塔的塔顶作为回流液，另一部分送往氨吸收工序；
(b)氧化：来自一级汽提脱氨塔塔釜的脱氨废水进入第一塔釜液罐，第一塔釜液罐中的脱氨废水经第一塔釜液泵送入氧化罐，与计量加入的次氯酸钠进行氧化反应，将磷酰胺转化为无机铵；
(c)二级汽提：将(b)步所得物料加入计量的烧碱后送入二级汽提脱氨塔的汽提段，与从二级汽提脱氨塔底部进入的蒸汽逆流接触进行质量交换，废水中的氨由液相进入气相；二级汽提脱氨塔内的含氨蒸汽上升至精馏段与由第二塔顶回流泵送入塔内的浓氨水进行质量传递后，蒸汽中的氨浓度进一步提高，此含氨蒸气部分经冷凝后由第二塔顶回流泵送入二级汽提脱氨塔塔顶作为回流液，未凝氨气送往氨吸收工序。
这种硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法采用两级汽提脱氨塔脱氨，并且在两级汽提之间增加一次氧化工序，用次氯酸钠将磷酰胺转化为无机铵，提高了脱氨的效率，能有效地除去废水中的无机氨氮和有机氨氮。
附图说明
附图为这种硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法的工艺流程图。
具体实施方式
如附图所示，这种硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法包括以下步骤：
(a)一级汽提：将蒸汽从一级汽提脱氨塔13的汽提段底部送入，将定量的原废水加入计量的32％烧碱后送入一级汽提塔脱氨塔的汽提段，与进入塔底的上升蒸汽进行质量交换，废水中的氨由液相进入气相；一级汽提脱氨塔13内的含氨蒸汽上升至一级汽提脱氨塔的精馏段与由第一塔顶回流泵16送入塔内的浓氨水进行质量传递后，蒸汽中的氨浓度进一步提高，所得的含氨蒸汽一部分冷凝后由第一塔顶回流泵16送入一级汽提脱氨塔13的塔顶作为回流液，未冷凝气与二级汽提塔塔顶气混合再冷凝后送入氨吸收工序；
(b)氧化：来自一级汽提脱氨塔13塔釜的脱氨废水进入第一塔釜液罐18，第一塔釜液罐18中的脱氨废水经第一塔釜液泵19送入氧化罐24，与计量加入的次氯酸钠进行氧化反应，将磷酰胺转化为无机铵；
(c)二级汽提：将b步所得物料加入计量的32％烧碱后送入二级汽提脱氨塔21的汽提段，与从二级汽提脱氨塔21底部进入的蒸汽逆流接触进行质量交换，废水中的氨由液相进入气相；二级汽提脱氨塔21内的含氨蒸汽上升至精馏段与由第二塔顶回流泵27送入塔内的浓氨水进行质量传递后，蒸汽中的氨浓度进一步提高，此含氨蒸气的一部分经冷凝后由第二塔顶回流泵27送入二级汽提脱氨塔塔顶作为回流液，余下的未凝氨气送往氨吸收工序。
上述工艺针对硫代磷酰胺氨氮废水的特点，采用二级脱氨的方法，一级汽提脱氨塔采用加碱汽提工艺脱除大部分铵盐和碱解小部分有机胺，然后采用加次氯酸钠深度氧化工艺使有机胺转化为无机铵盐，最后再通过二级汽提塔采用加碱脱除剩余的铵盐，为废水的达标排放提供了保障。
如附图所示，这种硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法中，(a)步中送入一级汽提脱氨塔13的汽提段底部的蒸汽可以是来自甲醇精馏塔蒸汽凝液罐11的闪蒸蒸汽通过蒸汽喷射压缩器12由公用工程来的补充蒸汽引射增压得到的；所述的原废水加入烧碱后送入原料预热器17，与二级汽提脱氨塔21的塔釜液在原料预热器17中进行热交换升温后，再送入一级汽提脱氨塔的汽提段；从一级汽提脱氨塔13塔顶出来的含氨蒸汽进入再沸器14的壳程，与管程中的二级汽提脱氨塔21的塔釜液换热，再沸器14壳程的冷凝液收集至第一塔顶回流罐15，并由第一塔顶回流泵16送入一级汽提脱氨塔13塔顶；(c)步中进入二级汽提脱氨塔21底部的蒸汽为来自再沸器14管程的闪蒸蒸汽；二级汽提脱氨塔21的塔釜液进入第二塔釜液罐22，再经第二塔釜液泵23一部分送到原料预热器17与原废水进行换热后送废水生化处理站，另一部分送至再沸器14管程，与壳程中来自一级汽提脱氨塔的含氨蒸汽进行换热，产生二级汽提脱氨塔工序所需的蒸汽；从二级汽提脱氨塔21塔顶出来的含氨蒸汽与来自再沸器14壳程的未凝氨气一起送往塔顶冷凝器25，经部分冷凝后，冷凝液收集在第二塔顶回流罐26中，并由第二塔顶回流泵27送入二级汽提脱氨塔塔顶作为回流液，未凝氨气送往氨吸收工序。
这样的工艺设置具有如下优点：(1)采用蒸汽压缩喷射器将硫代磷酰胺生产工艺中甲醇精馏塔蒸汽凝液闪蒸低压蒸汽增压利用，大大降低了脱氨所需要的蒸汽消耗。(2)通过闪蒸、热交换技术，使整个脱氨系统的热量、蒸汽得以循环利用，达到节能降耗的目的。
这种硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法中，(a)步一级脱氨后的废水可控制PH值为8～9.5；此PH值可通过在线PH计与加碱流量联锁控制。(b)步的氧化过程的压力控制在1.5～2.0MPa，反应时间20～30分钟；(c)步二级脱氨后的废水控制PH值在11～13，此PH值通过在线PH计与加碱流量联锁控制；一级汽提脱氨塔工序可以在加压1.5～2.0MPa下作业，二级汽提脱氨塔工序为常压操作，此时，一级汽提脱氨塔的压力通过塔顶气相管上的控制阀(图中未画出)与塔顶压力联锁控制。通过此控制阀可以控制气相排出量，并可使系统达到操作压力的要求。在一定压力下，塔釜温度可以提升，实现在下级汽提塔内的闪蒸，达到节能的效果。还可在二级汽提塔底增加一路公用工程蒸汽管以备补充，这样操作更稳定。
氨吸收工序可以如附图所示，塔顶冷凝器25中的未凝氨气送往氨吸收塔31塔底，与循环氨水逆流接触制成20％氨水作生产回用。循环氨水通过换热器32移走吸收热，少量未完全吸收的氨在吸收塔上部通过新鲜脱盐水吸收，确保排放气达标排放。图中33为脱氨塔塔釜液罐，34为氨水循环泵。这种氨吸收装置采用饱和塔和吸收塔两级吸收技术，保证了排放气体实现达标排放。
图中：A-来自硫代磷酰氯生产过程甲醇精馏塔的蒸汽凝液；B-来自公用工程的蒸汽；C-脱氨废水；D-来自硫代磷酰氯生产过程胺化废水(简称：原废水)；E-32％烧碱；F-10％次氯酸钠；G-循环水出；H-循环水进；J-排放尾气；K-来自公用工程的脱盐水；L-20％氨水。
下面结合实施例对本发明方案进一步说明。
实施例1
进口原废水总氮浓度为10000mg/L，处理量为10m3/h；加入定量的32％烧碱后送入原料预热器17，废水与二级汽提脱氨塔21的塔釜液在原料预热器17中进行热交换升温后进入一级汽提脱氨塔13的汽提段，与塔底上升的蒸汽进行质量交换，废水中的氨由液相进入气相，一级汽提脱氨塔内压力1.5～2.0MPa；脱氨后的废水控制PH值为8.5～9.5，废水进入第一塔釜液罐18，再经第一塔釜液泵19送到氧化罐24；一级汽提脱氨塔13内的含氨蒸汽上升至汽提脱氨塔13的精馏段与第一塔顶回流泵16送入塔内的浓氨水进行质量传递后，蒸汽中的氨浓度进一步提高；含氨蒸汽从塔顶进入再沸器14的壳程，加热从二级汽提脱氨塔21塔底来的混合液，产生的蒸汽作为二级汽提脱氨塔21所需的蒸汽汽源；再沸器14的壳程冷凝液收集至第一塔顶回流罐15，并由第一塔顶回流泵16送入塔顶。来自一级汽提脱氨塔13塔釜的废水在氧化罐24中保压保温，停留时间50分钟充分反应后，送入二级汽提脱氨塔工序。在二级汽提脱氨塔工序，来自氧化罐的废水加入计量的32％烧碱后送入二级汽提脱氨塔21的汽提段，与来自再沸器14的闪蒸蒸汽逆流接触进行质量交换，废水中的氨由液相进入气相。脱氨后的废水控制PH值为11～12，废水进入第二塔釜液罐22，经第二塔釜液泵23，一部分送到原料预热器17与进口原废水进行换热后排出，以保持第二塔釜液罐22液位稳定，另一部分送至再沸器14管程，与壳程中来自一级汽提脱氨工序的塔顶蒸汽进行换热，产生二级汽提脱氨塔工序所需的蒸汽。二级汽提脱氨塔21内的含氨蒸汽上升至精馏段，与第二塔顶回流泵27送入塔内的浓氨水进行质量传递后，蒸汽中的氨浓度进一步提高，并与来自再沸器中未凝氨气一起送往塔顶冷凝器25，经部分冷凝后的冷凝液收集在第二塔顶回流罐26中，并由第二塔顶回流泵27送入二级汽提脱氨塔塔顶作为回流液。塔顶冷凝器25中的未凝氨气送往氨吸收工序制成20％氨水作生产回用。采用凯氏定氮法分析，处理后的废水中的总氮浓度为88mg/L。蒸汽消耗为101kg/吨废水。
实施例2
操作过程与实施例1相同；
进口原废水总氮浓度为30000mg/L；
处理量为15m3/h；
一级汽提脱氨塔内压力1.5～1.8MPa；
一级汽提脱氨塔脱氨后的废水控制PH值为8.5～9.0；
物料在氧化罐中停留时间50分钟；
二级汽提脱氨塔脱氨后的废水控制PH值为11.5～12。
采用纳氏试剂比色法(GB7479-87)方法分析，处理后的废水中的总氮浓度为132mg/L。蒸汽消耗为110kg/吨废水。
实施例3
操作过程与实施例1相同；
进口总氮浓度为35000mg/L；
处理量为15m3/h；
一级汽提脱氨塔内压力1.5～1.8MPa；
一级汽提脱氨塔脱氨后的废水控制PH值为8.5～9.5；
物料在氧化罐中停留时间50分钟；
二级汽提脱氨塔脱氨后的废水控制PH值为12～13。
采用纳氏试剂比色法(GB7479-87)方法分析，处理后的废水中的总氮浓度为185mg/L。蒸汽消耗为130kg/吨废水。
Claims (3)
1.一种硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法，其特征是包括以下步骤：
(a)一级汽提：将蒸汽从一级汽提脱氨塔(13)的汽提段底部送入，将定量原废水加入计量的烧碱后送入一级汽提塔脱氨塔的汽提段，与进入塔底的上升蒸汽进行质量交换，废水中的氨由液相进入气相；一级汽提脱氨塔(13)内的含氨蒸汽上升至一级汽提脱氨塔的精馏段与由第一塔顶回流泵(16)送入塔内的浓氨水进行质量传递后，蒸汽中的氨浓度进一步提高，所得的含氨蒸汽一部分冷凝后由第一塔顶回流泵(16)送入一级汽提脱氨塔(13)的塔顶作为回流液，另一部分送往氨吸收工序；
(b)氧化：来自一级汽提脱氨塔(13)塔釜的脱氨废水进入第一塔釜液罐(18)，第一塔釜液罐(18)中的脱氨废水经第一塔釜液泵(19)送入氧化罐(24)，与计量加入的次氯酸钠进行氧化反应，将磷酰胺转化为无机铵；
(c)二级汽提：将(b)步所得物料加入计量的烧碱后送入二级汽提脱氨塔(21)的汽提段，与从二级汽提脱氨塔(21)底部进入的蒸汽逆流接触进行质量交换，废水中的氨由液相进入气相；二级汽提脱氨塔(21)内的含氨蒸汽上升至精馏段与由第二塔顶回流泵(27)送入塔内的浓氨水进行质量传递后，蒸汽中的氨浓度进一步提高，此含氨蒸气部分经冷凝后由第二塔顶回流泵(27)送入二级汽提脱氨塔塔顶作为回流液，未凝氨气送往氨吸收工序。
2.如权利要求1所述的硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法，其特征是：(a)步中送入一级汽提脱氨塔(13)的汽提段底部的蒸汽是来自甲醇精馏塔蒸汽凝液罐(11)的闪蒸蒸汽通过蒸汽喷射压缩器(12)由公用工程来的补充蒸汽引射增压得到的；所述的原废水加入烧碱后送入原料预热器(17)与二级汽提脱氨塔(21)的塔釜液在原料预热器(17)中进行热交换升温后再送入一级汽提脱氨塔的汽提段；从一级汽提脱氨塔(13)塔顶出来的含氨蒸汽进入再沸器(14)的壳程，与管程中的二级汽提脱氨塔(21)的塔釜液换热，再沸器(14)壳程的冷凝液收集至第一塔顶回流罐(15)，并由第一塔顶回流泵(16)送入一级汽提脱氨塔(13)塔顶；(c)步中进入二级汽提脱氨塔(21)底部的蒸汽为来自再沸器(14)管程的闪蒸蒸汽；二级汽提脱氨塔(21)的塔釜液进入第二塔釜液罐(22)，再经第二塔釜液泵(23)一部分送到原料预热器(17)与原废水进行换热后送废水生化处理站，另一部分送至再沸器(14)管程与壳程中来自一级汽提脱氨塔的含氨蒸汽进行换热，产生二级汽提脱氨塔工序所需的蒸汽；从二级汽提脱氨塔(21)塔顶出来的含氨蒸汽与来自再沸器(14)壳程的未凝氨气一起送往塔顶冷凝器(25)，经部分冷凝后，冷凝液收集在第二塔顶回流罐(26)中，并由第二塔顶回流泵(27)送入二级汽提脱氨塔塔顶作为回流液，未凝氨气送往氨吸收工序。
3.如权利要求1或2所述的硫代磷酰胺生产的氨氮废水综合处理方法，其特征是(a)步一级脱氨后的废水控制PH值为8～9.5；(b)步的氧化过程的压力控制在1.5～2.0MPa，反应时间20～30分钟；(c)步二级脱氨后的废水控制PH值在11～13；一级汽提脱氨塔工序在加压1.5～2.0MPa下作业，二级汽提脱氨塔工序为常压操作。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120718 |