CN1994898B - 利用钨酸铵制备线状钨酸钙掺铕纳米材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用钨酸铵制备线状钨酸钙掺铕纳米材料的方法，属于无机化工工艺技术领域。将多元羟基羧酸如柠檬酸和某些阳离子形成多碱螯合物。这种螯合物在多元醇如ethylene glycol存在的情况下发生缩聚反应形成中间体树脂，然后将树脂煅烧而制备粉体。本发明的优点在于：方法简单，易于控制，材料稳定，应用领域广泛。

Description

利用钨酸铵制备线状钨酸钙掺铕纳米材料的方法
技术领域
本发明属于无机化工工艺技术领域，特别是提供了一种利用钨酸铵制备线状钨酸钙掺铕纳米材料的方法，利用化学药品制备出线状钨酸钙掺铕纳米材料。
具有白钨矿结构的CaWO4荧光体是在1896年发现的并很快第1个用作X射线发光材料，经历近一个世纪后至今仍在使用。白钨矿是典型的自激活荧光体，在X射线、电子束和UV光激发下产生高效蓝光。在上世纪70～80年代，Powell等人曾对CaWO4及Eu3+掺杂的CaWO4体系的发光和能量传递进行深入研究。最近两年来，人们发现在一些掺Eu3+的钨酸盐和钼酸盐中，在近UV光激发下可以产生高效的红色荧光，他们可以用作白光LED的红色荧光体。
本发明的目的在于提供一种利用钨酸铵制备线状钨酸钙掺铕纳米材料的方法。本发明是将多元羟基羧酸(如柠檬酸)和某些阳离子形成多碱螯合物。这种螯合物在多元醇(如ethylene glycol)存在的情况下发生缩聚反应形成中间体树脂，然后将树脂煅烧而制备粉体。具体工艺如下：
1.80～100℃水浴加热并不断搅拌的情况下，将Eu(NO3)3溶液和(NH4)2WO4(AR)混合，使pH值达到7～8。铕离子经充分反应，再加入Ca(NO3)2溶液，其中钙离子和铕离子摩尔比为1.5∶1。
2.反应15～20min后，向上述溶液中加入柠檬酸和乙二醇(摩尔比为1∶3.5～1∶4.5)，并调pH值到4.5～5.5；或先加入EDTA(乙二胺四乙酸二钠)，100～150min后，再向上述溶液中加入柠檬酸和乙二醇(摩尔比为1∶3.5～1∶4.5)，并调pH值到4.5～5.5。
3.放到恒温干燥箱中130～150℃干燥，去除多余的水，在这一过程中混合液将变成黑色粘稠状胶体。然后将黑色粘稠胶状体在170～190℃真空干燥，从而去除附着的乙二醇，形成蓬松的黑色前驱体。
4.然后将该前驱体在700～900℃保温100～150min，形成白色粉末状纳米材料。
本发明的优点在于，方法简单，易于控制，材料稳定，应用领域广泛。
附图说明
图1为本发明线状纳米颗粒的电子显微镜照片，照片中可看到直径小于100纳米的钨酸钙掺铕纳米线。
具体实施方式
实施例1
1.90℃水浴加热并不断搅拌的情况下，将适量的反应物Eu(NO3)3溶液和(NH4)2WO4(AR)混合，将PH值调到7。铕离子经充分反应，再加入Ca(NO3)3溶液，其中钙离子和铕离子摩尔比为1.5∶1。
2.反应15min后，加入适量的EDTA(乙二胺四乙酸二钠)，两小时后，继续向上述溶液中加入柠檬酸和乙二醇(摩尔比为1∶4)，并调PH值到5。
3.放到恒温干燥箱中140℃干燥，去除多余的水，在这一过程中混合液将变成黑色粘稠状胶体。然后将黑色胶体在180℃真空干燥，从而去除附着的乙二醇，形成蓬松的黑色前驱体。
4.然后将该前驱体在800℃保温2个小时，形成白色粉末状纳米材料。
实施例2
1.90℃水浴加热并不断搅拌的情况下，将适量的反应物Eu(NO3)3溶液和(NH4)2WO4(AR)混合，将PH值调到7。铕离子经充分反应，再加入Ca(NO3)3溶液，其中钙离子和铕离子摩尔比为1.5∶1。
2.反应15min后，向上述溶液中加入柠檬酸和乙二醇(摩尔比为1∶4)，并调PH值到5。
3.放到恒温干燥箱中140℃干燥，去除多余的水，在这一过程中混合液将变成黑色粘稠状胶体。然后将黑色胶体在180℃真空干燥，从而去除附着的乙二醇，形成蓬松的黑色前驱体。
4.然后将该前驱体在800℃保温两个小时，形成白色粉末状纳米材料。

Claims (1)

1.一种利用钨酸铵制备线状钨酸钙掺铕纳米材料的方法，其特征在于：工艺为：
(1)80～100℃水浴加热并不断搅拌的情况下，将Eu(NO3)3溶液和(NH4)2WO4混合，将pH值调到7～8；铕离子经充分反应，再加入Ca(NO3)2溶液，其中钙离子和铕离子摩尔比为1.5∶1；所述的(NH4)2WO4为分析纯；
(2)反应15～20min后，向上述溶液中加入柠檬酸和乙二醇，摩尔比为1∶3.5～1∶4.5，并调pH值到4.5～5.5；或先加入乙二胺四乙酸二钠，100～150min后，再向上述溶液中加入柠檬酸和乙二醇，摩尔比为1∶3.5～1∶4.5，并调pH值到4.5～5.5；
(3)放到恒温干燥箱中130～150℃干燥，去除多余的水，在这一过程中混合液将变成黑色粘稠状胶体；然后将黑色粘稠胶体在170～190℃真空干燥，从而去除附着的乙二醇，形成蓬松的黑色前驱体；
(4)将该前驱体在700～900℃保温100～150min，形成白色粉末状纳米材料。
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