CN1958836A - 用于蒸发金属的容器以及制造该容器的方法 - Google Patents

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A·萨恩
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Abstract

一种用于蒸发金属的耐火容器，它具有改进的使用寿命和抗腐蚀特性，所述容器的蒸发表面具有多个形成在底部表面的凹槽。所述凹槽深度至少为1.2毫米、宽度至少为1.75毫米，或者相邻凹槽(或相邻凹槽的中心)之间的间距至少为2.2毫米，或者具有其组合。

Description

用于蒸发金属的容器以及制造该容器的方法
技术领域
本发明涉及一种用于真空蒸发金属的改良容器。
背景技术
真空沉积是一种向不同的基质金属、玻璃和塑料涂覆金属的常用方法，例如在这些不同基质上涂覆铝、铜、锌和锡。所述金属典型地是通过在金属或陶瓷的容器或器皿中的电阻加热来蒸发的，这种容器或器皿通常在本领域被称为“舟皿(boat)”或金属喷镀舟皿(metallization boat)。所述舟皿在真空室内与一电源连接，并被加热到一个足够的控制操作温度，以使所放置的并与舟皿接触的金属料蒸发。
在真空金属喷镀过程中，将在金属喷镀舟皿内金属熔体加热到一个非常高的温度，在多数情况下，比常见的铸造操作中的温度高，如1200℃及以上。这就意味着该金属熔体具有更强的侵蚀性，并作为一种腐蚀性酸而起作用，从而缩短了金属喷镀舟皿的寿命。此外，当操作的进行是伴随着重复的加热、冷却以及在该过程中暴露于熔融的金属时，舟皿的寿命更加缩短了。
延长舟皿的寿命的一个很重要的因素在于舟皿的凹陷(cavity)内的堆积的炉渣的润湿性能。操作开始几小时后，炉渣开始沿着舟皿内金属熔潭(metalpuddle)的边缘堆积。炉渣是熔融金属与耐火舟皿反应的副产物，而且通常不与金属喷镀的金属相湿润。这样炉渣就抑制了金属熔潭的散开，因而提高了操作温度，进而缩短了舟皿的使用寿命。令人相信的是，提高舟皿和/或炉渣表面的润湿状况是增加金属喷镀舟皿的平均寿命的一个重要因素。
另一个影响舟皿的寿命的因素是抵抗熔融铝的侵蚀。在金属喷镀过程中，熔融的铝腐蚀舟皿的表面，通常会导致深凹槽从舟皿的前部伸展到后部并穿到舟皿的深处。这些凹槽随着时间的流逝，会影响铝熔体的散开，从而影响金属化基底上的沉积均匀性。此外，因为凹槽内铝过量累积，这些凹槽会引起液体铝的溅射。铝的溅射会在金属化基底内产生孔。当因为金属溅射而在金属化基底上产生不均匀性或者在舟皿上存在孔时，舟皿通常要被替换掉。因此，减小凹槽的深度，或者减缓蒸发表面凹槽的形成，可以导致更长的舟皿使用寿命。
PCT公开WO2005/049881A1公开了一种具有改进的润湿性的金属喷镀舟皿，该舟皿可以间接延长舟皿的寿命。该舟皿具有多个深度为0.03～1毫米、长度大于1毫米、宽度为0.1～1.5毫米的凹槽，而且凹槽之间的距离小于2.0毫米。
图23是一个俯视图，其给出现有技术(如在美国专利No.6,645,572中讨论的)中的具有多个凹槽的金属喷镀舟皿，多个凹槽纵向取向为舟皿传导的方向，其余的凹槽的大部分长度和舟皿传导的方向相平行。
还需要通过减轻金属喷镀表面上凹槽形成的强度和调节其图案，来进一步增加金属喷镀舟皿的使用寿命。申请人已经发现，增加金属喷镀舟皿中的深度和/或宽度、和/或凹槽的间距可以导致金属喷镀表面较不严重的凹槽以及更加均匀的凹槽图案，同时维持了改进的润湿性，因而延长了现有技术中舟皿的使用寿命。
发明内容
本发明涉及一种用于蒸发金属的耐火容器，该容器具有一个和熔融金属相接触的蒸发表面，其传导的方向和耐火舟皿的长度轴平行，并且在蒸发表面上有多个凹槽，每个凹槽具有深度至少1.2毫米、宽度至少1.75毫米以及间距至少2.2毫米中的至少一个，多个凹槽中的至少两个至少有部分长度与耐火舟皿的传导方向成10°～170°角。
本发明进一步涉及一种通过在和熔融金属相接触的蒸发表面上形成多个凹槽来延长耐火舟皿的使用寿命的方法，凹槽具有深度至少1.2毫米、宽度至少1.75毫米以及间距至少2.2毫米中的至少一个，多个凹槽中至少两个有部分长度就位置而言与耐火舟皿的传导方向成10°～170°角。
附图说明
图1本发明的金属喷镀舟皿的一个实施方案的立体图。
图2本发明的第二实施方案的立体图，其交叉凹槽放置的相对较远。
图3和图4分别是图1和图2的金属喷镀舟皿的蒸发表面的俯视图。
图5～12是本发明的舟皿的不同实施方案的俯视图。
图13～22是显示不同形状的本发明的舟皿的立体图。
图23是显示现有技术中金属喷镀舟皿的俯视图。
图24a、25a、26a和27a是显示对比舟皿和本发明舟皿的凹槽图案的照片。
图24b、25b、26b和27b是显示金属喷镀8小时后，对比舟皿和本发明舟皿的凹槽图案的照片。
图28a、29a、30a和31a是显示金属喷镀前，对比舟皿(具有纵向凹槽和没有凹槽)和本发明舟皿的图案的照片。
图28b、29b、30b和31b分别是金属喷镀5小时后，图28a～31a中所示舟皿的照片。
具体实施方式
这里所使用的术语“第一”“第二”和等术语并不代表任何顺序和重要性，而是用于把一个单元和另一个单元区分开来。术语“该”和“一”不代表数量的限制，而是代表至少有一个涉及的项目。而且，这里所公开的所有范围包括边界点，且可自由组合。
本文所使用的近似的言语可用于修饰任一数量表示，该数量值可以改变，其条件是不引起其相关的基本功能的改变。因此，在一些情况下，一个和多个术语所修饰的值，如“约”“大致”，可以不限于指出的精确值。
本文所使用的术语“金属喷镀舟皿”可以与“耐火舟皿”、“舟皿”、“蒸发容器”、“蒸发舟皿”或仅仅是“容器”或“舟皿”相互交换使用，指的都是金属喷镀的加热源。
本文所使用的传导方向意指与金属喷镀舟皿主(长度)轴平行的纵向。
A.本发明舟皿的组成：关于本发明的金属喷镀舟皿的组成，在一个实施方案中，金属喷镀舟皿包括：导电成分，如二硼化钛、二硼化锆、氮化钛、碳化硅、碳化铬和它们的混合物；不导电成分，如氮化硼、氮化铝、氮化硅、属于氮化物的稀土金属化合物、氧化铝、二氧化硅、氧化硼、氧氮化硼、属于氧化物的稀土金属化合物、碱土金属的氧化物以及它们的混合物。氮化硼或者为六边形氮化硼，或者为无定形氮化硼，或者是它们的混合物。混合材料的组合物密度至少约为理论密度(％TD)的90％。这种组合物在各种专利和出版物中描述过，包括美国专利No.3,544,486，3,915,900，4,528,120，5,604,164，和美国专利公开No.2005～0065015，这些参考文献特意作为参考包含在本文中。
在本发明的一个实施方案中，舟皿包括10～60wt％的BN，0～60wt％的Al、Si、Ti、Fe、Co、Ni元素和其混合物的氮化物中的至少一种和30～70wt％的选自Ti、Zr、Al、Cr和其混合物的硼化物以及Si、Ti和Cr的碳化物的至少一种导电材料的混合材料。在一个实施例中，所述舟皿包括10～60wt％的BN，0～60wt％的AlN或SiN，30～70wt％的二硼化钛、硼化锆、硼化铝、硼化铬、碳化硅、碳化钛和碳化铬中的至少一种。
在一个实施方案中，舟皿主要由下述物质组成：一种耐火硼化物，优选为二硼化钛，一种或多种耐火氮化物，优选为氮化硼和/或氮化铝，以及大约0.10～25wt％的金属化合物、碱金属化合物、碱土金属化合物中的至少一种，上述化合物为硼化物、氧化物、碳化物、氮化物及其混合物。
在一个实施方案中，稀土金属化合物主要由氧化钇组成。在第二个实施方案中，碱金属化合物主要由氧化钙组成。在第三个实施方案中，金属化合物主要由氧化铝组成。在第四个实施方案中，过渡金属化合物主要由硼化铁组成。在第五个实施方案中，该舟皿包括：a)二硼化钛和氮化硼；或者二硼化钛、氮化硼和氮化铝；b)一种金属，该金属从钼、钨、钽和铌中选择；和c)一种氧化物，如CaO，MgO，Al2O3、TiO2，这些氧化物和稀土金属氧化物的复合物，如Y2O3，YAG(Al5Y3O12)，YAP(AlYO3)和YAM(Al2Y4O7)。在一个实施例中，容器舟皿主要由45～65wt％的氮化硼；35～65wt％的二硼化钛；以及0.10～10wt％的稀土金属化合物，如氧化物、碳化物、氮化物和它们的混合物组成。在另一个实施例中，容器舟皿进一步包括最多10％的氮化铝，或氧化钙、氧化铝、氧化镁和二氧化钛中的至少一种。
B.形成致密坯体：在一个实施方案中，耐火舟皿的制备包括，先成型包括各种不同成份的混合物，以形成具有至少50％的TD的生坯，然后模压所述生坯。在一个实施方案中，将生坯加热到至少约为1400℃的致密化温度以及在一个约为100～300MPa的压力下得到至少90％的TD。在一个实施方案中，在生坯所有的面上均施加压力，例如是在高压釜内，以形成具有均匀密度分布和均匀各向同性微结构的致密坯体。在另一个实施方案中，在1800～2200℃的温度和1～100MPa的压力下均衡地热压生坯。在又一个实施方案中，在0.5～200MPa单轴加压和均衡冷压后进行热压。
在一个实施方案中，在高于1000℃的温度下通过无压烧结将生坯致密化。在另一个实施方案中，生坯是通过例如滑移浇铸、带浇铸、短效成型(fugitive-mold)浇铸和离心浇铸的过程形成。
C.形成具有有图案的顶部表面的金属喷镀舟皿：烧结过程以后，通过各种不同的方法，包括用本领域公知的工具的手工方法如带锯、磨等，或者替代的方法如放电加工(EDM)、放电研磨(EDG)，激光、等离子、超声加工，喷砂处理和水喷射等方法，致密的坯体就形成了一个适当形状的舟皿。在一个实施方案中，加工是根据一个预定的计算机控制模式(“CNC”)进行操作的，以维持根据最终的金属喷镀应用所需的结构，即舟皿的尺寸、顶部表面的凹陷的形成和舟皿顶部表面的图案。
在舟皿的一个实施例中，将致密坯体加工成舟皿，该舟皿的长度为50～200毫米，宽度为10～35毫米，深度或厚度为8～30毫米，且具有45～120毫米的凹陷，宽度为7～32毫米，凹陷深为0.5～4毫米。在另一个实施方案中，舟皿的尺寸为41.275毫米(1 5/8”)，宽度为14.2875毫米(9/16”)，深度为26.9875毫米(1 1/16”)。该舟皿的凹陷的尺寸为34.925毫米(1.375”)×11.1125毫米(0.4375英寸)×3.175毫米(0.125英寸)。
依据舟皿的应用，本发明的舟皿可以为图中所示的各种形状和形式。在一个实施方案中，如图1～2、15和17所示，舟皿是长方形的，具有长方形的横截面。在另一个实施方案中，如图13所示，舟皿具有椭圆形的横截面；如图16所示，舟皿具有倒三角形的横截面；如图14所示，舟皿具有T形的横截面，如图18所示，舟皿具有倒U形或帽子形状的横截面，如图19所示，舟皿具有倒的等腰梯形的横截面，如图20所示，舟皿具有等腰梯形的横截面。在如图21所示的另一个实施方案中，为了增加冷却表面积，舟皿两端具有长方形的横截面，但中间部分为倒的等腰梯形。在如图22所示的另一个实施方案中，为了增加冷却表面积，舟皿两端具有长方形的横截面，但中间部分的横截面为等腰梯形。
在本发明的一个实施方案中，本发明的舟皿包括一个光滑的表面，在其上面形成有凹槽。在另一个实施方案中，舟皿在其顶部表面具有至少一个凹陷，在凹陷的表面形成凹槽。在另一个实施方案中，例如是为了同时蒸镀两种或多种低熔点的金属，舟皿在其表面具有多个凹陷。本发明的凹槽可以形成在至少一个或多个凹陷内。如图13、15、16、17和18所示，凹陷可以是各种形状、形式和尺寸的。对于具有多个凹陷的舟皿，凹陷可以为相同或不同形状、形式和尺寸的。
在一个实施方案中，如图15所示，凹陷的横截面为椭圆形。在另一个实施方案中，如图16所示，凹陷具有倒的等腰梯形形状。在又一个实施方案中，如图17所示，凹陷具有弓形形状，最大深度位于舟皿凹陷的中心。在第四个实施方案中，如图13所示，凹陷具有相等的浅的深度。在第五个实施方案中，如图18所示，凹陷相对于舟皿的厚度而言是较深的。
在一个实施方案中，将舟皿的凹陷和/或顶部表面(用于蒸发熔融金属)涂覆一涂层，该涂层用作增加润湿涂层和/或抗腐蚀涂层。可使用刷子涂漆、刷涂、喷射、辊压、浸渍等方法涂覆该涂层。该涂层可以包括美国专利No.6,645,572所公开的导电组分，或者不导电组分，其选自下列化合物：氧化物，如CaO、MgO、SiO2、ZrO2、B2O3、Al2O3、TiO2、氧化铪，这些氧化物和稀土金属氧化物的复合物，如Y2O3、YAG(Al5Y3O12)、YAP(AlYO3)和YAM(Al2Y4O7)，或者氮化物如氮化钙，TiN，BN，AlN，Si3N4以及它们的混合物，或者金属醇盐、硅醇盐(silicon alkoxide)、氧化铝溶液(alumina solution)和硅溶胶(silica solution)之一。不导电组分是室温下电阻大于1500微欧厘米、操作温度下电阻大于4500微欧厘米的组分。
在一个实施方案中，所述涂层为不导电组分，该组分包括氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、硅化物和它们的混合物中的至少一种。在另一个实施方案中，涂层包括BN、AlN，硼化铁、TiB2、TiC、ZrC、HfC、VC、NbC、TaC、Cr3C2、Mo2C、WC中的至少一种细粉末在水、丙酮、氧化铝溶胶等中的悬浮液，包括它们的复合物衍生物以及混合物。在第三个实施方案中，绝缘涂层为BN涂料，可从如General Electric Company和Zyp Coatings，Inc等渠道购买。在第四个实施方案中，导电涂层包括一种包含在甘油中的TiB2粉末的糊料作为基料。在第五个实施方案，将TiB2粉末喷撒在舟皿的表面，然后用YAG激光照射。
在另一个实施方案中，所述涂层是选自金属醇盐和硅醇盐的氧化物薄膜层，在第二个实施方案中，所述涂层包括氧化铝溶胶(水铝矿(bohmite)氧化铝胶状溶液)或硅溶胶(如四乙氧基硅烷TEOS或四甲氧基硅烷TMOS)。在第四个实施方案中，涂层是TiC和氧化铝溶胶的混合物。
如图1～12所示，本发明的舟皿包括多个形成在舟皿表面或舟皿凹陷上的凹槽。凹槽可以是孤立的作为单独的凹槽(如图5、6、7、9和10所示的平行凹槽)，可以相互连接(见图1、2、和8)，或者是在表面上的孤立的和相互连接的凹槽的组合(图11和12)。
如本文所限定的那样，“凹槽”是一个穿越凹陷的一个尺寸(宽或长)的沟，如直线或曲线，或者是在凹陷的表面自己终止的沟，该沟具有任意的几何形状或为环形(图12)、正方形、长方形、三角形、钻石形(图11)、椭圆形等形状。通过已知的自动或手动机械方法，如使用磨、钻、借助放电加工(EDM)、放电研磨(EDG)，激光、等离子、超声加工，喷砂处理和水喷射等，在舟皿的表面或者凹陷的表面形成凹槽。
在一个实施方案中，如图12所示，凹槽是环形的。在另一个实施方案中，如图5、6、8和9所示，凹槽是任意几何形状的。在第三个实施方案中，如图1～4、7和10所示，凹槽是直线形式的。在第四个实施方案中，如图6所示，凹槽是随机直线形式的。在第五个实施方案中，凹槽形成的方向和传导方向不平行(即，和舟皿的主轴不一致)。在第六个实施方案中，至少50％的凹槽彼此相互交叉。在第七个实施方案中，如图5和6所示，凹槽没有相互交叉。
在一个实施方案中，如图7所示，凹槽的至少一部分长度和传导方向(舟皿的长度轴)成10～170度角。至少“一部分长度”是指至少是凹槽长度的20％长度。在另一个实施方案中，至少凹槽长度的40％长度与传导方向成10～170度角。
在另一个实施方案中，如图10所示，凹槽和传导方向成20～160度角。在第三个实施方案中，如图8所示，至少10％的凹槽与传导方向成10～170度角。在第四个实施方案中，如图8所示，至少50％的凹槽与传导方向成10～170度角。
在一个实施方案中，如图8所示，凹槽是互连的。在另一个实施方案中，如图11和12所示，至少25％凹槽是互连的。
在一个实施方案中，仅仅是凹槽被涂覆或填充以如前所述的用于涂覆与熔融金属相接触的舟皿的表面的增加润湿和/或抗腐蚀涂层，如导电组分或不导电组分。不导电组分意思是指该组分在室温下其电阻大于1500μΩ-cm，而在操作温度下其电阻大于4500μΩ-cm。
实例包括BN、AlN、TiB2、TiC、ZrC、HfC、VC、NbC、TaC、Cr3C2、Mo2C、WC以及它们的衍生物和混合物，还有金属醇盐、硅醇盐和它们的混合物，这些物质可通过刷子涂漆、刷涂、喷射、辊压、浸渍等方法施加到凹槽上。
申请人已经发现，通过将凹槽的深度最小化，或者控制在蒸发表面上凹槽的形成，可以不可思议地延长舟皿的寿命，即限定凹槽，每个至少具有下列之一：a)深度至少1.2毫米；b)宽度至少1.75毫米；c)间距至少2.2毫米。
在一个实施方案中，本发明的舟皿的特征为，具有这样的凹槽，该凹槽的深度至少1.2毫米，宽度至少1.75毫米。在另一个实施方案中，凹槽的深度范围为1.5～5毫米。在第二个实施方案中，深度至少1.5毫米。在第三个实施方案中，宽度至少2毫米。
在一个实施方案中，本发明的舟皿的深度为1.0毫米，宽度为1毫米，间距为2.5毫米。在另一个实施方案中，所述舟皿的特征为，如图1～4所示，相邻的凹槽间隔至少1毫米(0.039”)(针对不规则线或直线形式的凹槽而言)。在另一个实施方案中，深度为1.5毫米的凹槽间隔至少为2毫米(0.079”)。在另一个实施方案中，宽度为1毫米的凹槽间隔至少为2.5毫米。在又一个实施方案中，相邻凹槽的中心至少间隔1毫米，所述凹槽深1.2毫米，为圆形、三角形、正方形、长方形或椭圆形形状。
在一个实施方案中，凹槽的深度不均匀增进了熔融金属的可湿润性，举例来说，在舟皿凹陷中心的凹槽比靠近舟皿的边缘的凹槽深。在一个实施方案中，凹槽具有至少50％的深度差，即，最深的凹槽比最浅的凹槽至少深50％。
本文中给出的实施例用于解释本发明，但并不是为了限定本发明的范围。
实施例1～4：在所有的实施例中，均使用可从GE Advanced Ceramics(Strongsville，OH)购买的VaporStar商品名的蒸发舟皿。所述舟皿被制造成外廓尺寸为30毫米宽，10毫米厚以及150毫米长。在舟皿的表面做出不同尺寸的凹槽，使所述凹槽与舟皿的纵向轴成45度，形成一个相互连接的图案。使用一种喷砂技术加工凹槽，形成下面尺寸的凹槽。
表1
  实施例   初始舟皿厚度(mm)   凹槽宽度(mm)   凹槽深度(mm)   凹槽间距(mm)
  SM-1   10.2   0.5   0.1   1.0
  SM-2   10.2   1.0   0.6   2.0
  SM-3   10.0   2.0   1.5   4.0
  SM-4   10.2   1.0   0.9   5.0
图1～2是实施例3～4中本发明的舟皿的立体图，而图3～4是实施例3～4中本发明的舟皿的俯视图。实施例1和实施例2是对比例，举例说明现有技术中的具有凹槽的舟皿。图24(a)～27(a)是实施例1～4的舟皿的凹槽剖面在金属喷镀前的俯视图照片。
在1×10-4毫巴的真空室内测试实施例所制造的蒸发舟皿。用电路的直接通路加热舟皿，通过直接加热达到1500℃的温度。用一个在凹槽图案的中部区域附近喂进的铝线连续供应用于金属喷镀的铝。线的喂入对于八个一小时的时间间隔为9.5克/分钟，金属喷镀的总时间为八小时。在每个一小时金属喷镀的时间间隔内，均将舟皿冷却，并用软塑料毛刷轻轻的刷舟皿。刷舟皿是为了重复在实际应用中基底辊更换期间发生的舟皿的典型的冷却、通风及清洁。在金属喷镀过程中，控制舟皿的温度，以保持熔融铝在舟皿的金属喷镀表面均匀的散布和蒸发。
在测试的进行中，对于所有的舟皿，铝的散布是稳定且一致的。我们注意到，在对比例1～2的舟皿中，铝产生较严重的纵长的凹槽，本发明的实施例3～4中，产生较不严重且更均匀的凹槽。在八个小时的金属喷镀后，对舟皿进行拍照，用滴量计(drop-gage)对凹槽的最深点进行测量。
在表2中，“运行后的最小厚度”是指在八个小时的金属喷镀期间后在凹槽的最深点处舟皿的厚度。“运行后的最大损耗深度”是指从初始机器加工的凹槽的底部开始损耗的深度，也就是初始最小厚度减去金属喷镀后的厚度。“以初始厚度的％表示的损耗深度”是计算“运行后的最大损耗深度”对初始最小厚度的百分比。
表2
  实施例   初始舟皿厚度   凹槽宽度   凹槽深度   凹槽间距   初始最小厚度   运行后最小厚度   运行后最大损耗深度   损耗深度以初始厚度的％表示
  SM-1   10.2   0.5   0.1   1.0   10.1   5.0   5.1   49％
  SM-2   10.2   1.0   0.6   2.0   9.7   4.4   5.3   46％
  SM-3   10.0   2.0   1.5   4.0   8.5   4.8   3.7   22％
  SM-4   10.2   1.0   0.9   5.0   9.3   5.3   4.0   30％
图24(b)～27(b)是实施例1～4的舟皿在八小时金属喷镀后的俯视图照片。正如图中可看到的，本发明的舟皿保持得很好，凹槽较不严重，且较均
匀，使舟皿还有额外的寿命——预期至少可以再用4个小时。图中可以看到，具有现有技术中凹槽尺寸的金属喷镀舟皿腐蚀的很快，一些凹槽在舟皿的纵长方向穿透的深而大。
实施例5～8：在这些实施例中，也使用可从GE Advanced Ceramics(Strongsville，OH)购买的VaporStar商品名的蒸发舟皿。所述舟皿制造成外廓尺寸为10毫米×40毫米×132毫米。
图29(a)，30(a)和31(a)中，舟皿的顶部表面用320粒度的砂纸进行湿砂磨光。图28(a)舟皿的顶部表面用标准的砂轮研磨，产生0.25毫米深的研磨凹陷。在图30(a)的舟皿的顶部表面上，用Dremel工具手工做出约1毫米宽、1毫米深和约4毫米间隔的凹槽，产生和导电方向成约45度角的相互交叉的图案。在图31(a)的舟皿的顶部表面上，用Dremel工具手工加工凹槽，制造出现有技术中凹槽的图案，具有约1毫米深、1毫米宽和3毫米间隔的纵长凹槽。
在同一铝金属喷镀条件下对舟皿进行测试，与实施例1～4类似，但仅进行5小时。如图31(b)中所示，沿着具有纵向凹槽的现有技术的舟皿的长度形成的深凹槽。图28(b)和29(b)示出，在开始有研磨凹陷或具有光滑表面的现有技术的舟皿内也形成深凹槽。图30(b)给出，本发明的舟皿的凹槽(交叉图案且间距大)没有那么深，且较均匀的在舟皿的表面分散开来，趋向于遵循交叉图案。此外，我们发现，在使用的5小时过程中，与现有技术的舟皿(图28(b)、29(b)和31(b))相比，熔潭的形状在本发明的图30(b)中的舟皿表面保持较均匀散布。
实施例9：使用可从GE Advanced Ceramics(Strongsville，OH)购买的VaporStar商品名的蒸发舟皿。所述舟皿被制造成外廓尺寸为10.2毫米厚×40毫米×132毫米，具有和实施例4中舟皿尺寸相同的凹槽，也就是，1毫米厚、0.9毫米深及5毫米间距。舟皿的表面，包括和熔融金属相接触的蒸发表面及凹槽，涂覆有氮化硼(BN)涂料。BN涂覆涂料可从包括General Electric Company(Strongsville，OH)和Zyp Coatings，Inc.(Oak Ridge，TN)的渠道购买(如水性BN从GE购买，BN Lubricoat Blue从Zyp购买)。
在和实施例4相似的同一铝金属喷镀条件下对舟皿进行测试。甚至是和八小时后的实施例4的舟皿相比，该舟皿也维持的很好，具有最小的且更均匀的凹槽。测试总共进行17小时，表明涂层基本上延长了具有凹槽的舟皿的寿命。
该书面说明书采用实施例公开本发明，包括最好的方式，还使本领域的普通技术人员能实施和使用本发明。本发明的专利范围由权利要求限定，其还可以包括其它本领域普通技术人员能够想到的实施例。如果这些其它的实施例具有和权利要求的书面语言没有差别的结构要素，或者它们包括和权利要求的书面语言无实质差别的等效结构要素，它们也落在权利要求所要求的范围内。
本文所参考的所有引用文件都包括在本文中作为参考。

Claims (42)

1、一种蒸发金属用的耐火容器，该容器具有与熔融金属相接触的蒸发表面，所述耐火容器具有与耐火舟皿的长度轴平行的传导方向，所述耐火容器在所述蒸发表面上具有多个凹槽，所述耐火容器的特征在于，所述多个凹槽中的每个凹槽具有深度至少为1.2毫米、宽度至少为1.75毫米以及间距至少为2.2毫米中至少一个，而且所述凹槽中的至少两个至少有20％的长度与所述耐火舟皿的导电方向成10°～170°角。
2、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述凹槽中的至少两个至少有25％的长度与所述耐火舟皿的导电方向成10°～170°角。
3、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述凹槽中的至少两个至少有50％的长度与所述耐火舟皿的导电方向成10°～170°角。
4、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽有一部分长度与所述耐火舟皿的传导方向成20°～160°角。
5、如权利要求4所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽中至少有50％的凹槽的部分长度与所述耐火舟皿的传导方向成20°～160°角。
6、如权利要求1所述的耐火容器，其中，至少一个凹槽是垂直于所述耐火舟皿的传导方向。
7、如权利要求6所述的耐火容器，其中，与所述耐火舟皿的传导方向垂直的凹槽位于与熔融金属相接触的蒸发表面的两端。
8、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽中的至少两个是互连的。
9、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽间距至少为2.5毫米。
10、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽的深度至少为1.5毫米。
11、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽的宽度至少为2毫米。
12、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽的深度至少为0.10毫米，宽度至少为0.5毫米，而间距至少为2.2毫米。
13、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽的深度至少为0.10毫米，宽度至少为1.75毫米，而间距至少为1毫米。
14、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽的深度至少为1.2毫米，宽度至少为1毫米，而间距至少为1毫米。
15、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽的宽度至少为1.75毫米，而间距至少为2.2毫米。
16、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽包括至少两个互连的凹槽和至少两个与所述耐火舟皿的传导方向成10°～170°角的凹槽。
17、如权利要求1所述的耐火容器，其中，与熔融金属相接触的蒸发表面的至少一部分被增湿层和抗腐蚀层中的至少一种涂覆。
18、如权利要求17所述的耐火容器，其中，所述至少一层包含氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、硅化物、以及它们的衍生物和混合物中的至少一种。
19、如权利要求18所述的耐火容器，其中，所述至少一层是不导电组分，该组分包括硼化物、碳化物、氮化物、氧化物、硅化物以及它们的混合物中的至少一种。
20、如权利要求19所述的耐火容器，其中，所述至少一层包含过渡金属、难熔金属、稀土金属或碱土金属氮化物中的至少一种。
21、如权利要求17所述的耐火容器，其中，所述至少一层包含CaO、MgO、SiO2、ZrO2、B2O3、Al2O3、TiO2、氧化铪、Y2O3、YAG(Al5Y3O12)、YAP(AlYO3)和YAM(Al2Y4O7)、氮化钙、TiN、BN、AlN、Si3N4，金属醇盐、硅醇盐、氧化铝溶液、硅溶胶、以及它们的复合物、衍生物和混合物中的至少一种。
22、如权利要求17所述的耐火容器，其中，所述至少一层包含BN、AlN，硼化铁、TiB2、ZrB2、TiC、ZrC、HfC、VC、NbC、TaC、Cr3C2、Mo2C、WC、金属醇盐、硅醇盐、氧化铝溶液、硅溶胶、以及它们的复合物、衍生物和混合物中的至少一种。
23、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽被增湿层和抗腐蚀层中的至少一种涂覆。
24、如权利要求23所述的耐火容器，其中，所述至少一层包含氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、硅化物以及它们的混合物中的至少一种。
25、如权利要求24所述的耐火容器，其中，所述至少一层是不导电组分，该组分包括硼化物、碳化物、氮化物、氧化物、硅化物、以及它们的复合物、衍生物和混合物中的至少一种。
26、如权利要求25所述的耐火容器，其中，所述至少一层包含过渡金属、难熔金属、稀土金属，或碱土金属氮化物中的至少一种。
27、如权利要求23所述的耐火容器，其中，所述至少一层包含CaO、MgO、SiO2、ZrO2、B2O3、Al2O3、TiO2、氧化铪、Y2O3、YAG(Al5Y3O12)、YAP(AlYO3)和YAM(Al2Y4O7)、氮化钙、TiN、BN、AlN、Si3N4、金属醇盐、硅醇盐、氧化铝溶液、硅溶胶、以及它们的复合物、衍生物和混合物中的至少一种。
28、如权利要求23所述的耐火容器，其中，所述至少一层包含BN、AlN、硼化铁、TiB2、ZrB2、TiC、ZrC、HfC、VC、NbC、TaC、Cr3C2、Mo2C、WC、金属醇盐、硅醇盐、氧化铝溶液、硅溶胶、以及它们的复合物、衍生物和混合物中的至少一种。
29、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽的深度至少为0.10毫米，宽度至少为1.75毫米，而间距至少为1毫米，并且其中所述多个凹槽被包含BN，AlN，SiN以及它们的混合物和衍生物中的至少一种的至少一层涂覆。
30、如权利要求所述1的耐火容器，其中，所述导电耐火化合物选自二硼化钛、二硼化锆、氮化钛、碳化硅、碳化铬和它们的复合物、衍生物和混合物；所述不导电成分选自氮化硼、氮化硅、氮化铝、属于氮化物的稀土金属化合物、氧化铝、二氧化硅、氧化硼、氧氮化硼、属于氧化物的稀土金属化合物、碱土金属的氧化物以及它们的混合物。
31、如权利要求30所述的耐火容器，还包括约0.10～25wt％的金属化合物、过渡金属化合物、碱金属化合物中的至少一种，上述化合物是硼化物、氧化物、碳化物、氮化物及其混合物。
32、如权利要求30所述的耐火容器，还包括氧化钇和氧化钙中的至少一种。
33、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述耐火容器被细粉末和氧化物薄膜层中的至少一种涂覆，其中所述细粉末为BN、AlN、TiB2、TiC、ZrC、HfC、VC、NbC、TaC、Cr3C2、Mo2C、WC以及它们的复合物、衍生物和混合物中的至少一种，而所述氧化物薄膜层选自金属醇盐和硅醇盐中的至少一种。
34、如权利要求1所述的耐火容器，其中，与熔融金属相接触的所述蒸发表面被细粉末和氧化物薄膜层中的至少一种涂覆，其中，所述细粉末为BN、AlN、TiB2、TiC、ZrC、HfC、VC、NbC、TaC、Cr3C2、Mo2C、WC以及它们的复合物、衍生物和混合物中的至少一种，而所述氧化物薄膜层选自金属醇盐和硅醇盐中的至少一种。
35、如权利要求1所述的耐火容器，其中，所述多个凹槽被细粉末和氧化物薄膜层中的至少一种涂覆，其中，所述细粉末为BN、AlN、TiB2、TiC、ZrC、HfC、VC、NbC、TaC、Cr3C2、Mo2C、WC以及它们的复合物、衍生物和混合物中的至少一种，而所述氧化物薄膜层选自金属醇盐和硅醇盐中的至少一种。
36、如权利要求1所述的耐火容器，其中，该容器主要由下述组成：
大约45～65wt％的氮化硼、氮化铝或它们的混合物；
大约35～65wt％的二硼化钛；
以及大约0.10～25wt％的金属化合物、和/或碱金属化合物、和/或稀土金属化合物、和/或过渡金属化合物，上述化合物选自硼化物、氧化物、碳化物、氮化物、其衍生物和其混合物之一。
37、一种蒸发金属用的耐火容器，该容器具有与熔融金属相接触的蒸发表面，所述耐火容器具有与耐火舟皿的长度轴平行的传导方向，所述耐火容器在其蒸发表面上具有多个凹槽，所述耐火容器的特征在于，
所述多个凹槽中的每个凹槽具有深度至少为1.2毫米、宽度至少为1.75毫米中的至少一个，
与熔融金属相接触的蒸发表面的至少一部分被包括不导电组分的层涂覆。
38、如权利要求37所述的耐火容器，其中，所述不导电组分包括氧化物、氮化物、硼化物、碳化物、硅化物、以及它们的衍生物、复合物和混合物中的至少一种。
39、如权利要求37所述的耐火容器，其中，所述不导电组分包括氮化物和其衍生物、复合物和混合物中的至少一种。
40、如权利要求38所述的耐火容器，其中，所述层包括氮化硼和其衍生物、复合物和混合物中的至少一种。
41、如权利要求38所述的耐火容器，其中，所述层包括氮化硼涂料。
42、如权利要求38所述的耐火容器，其中，至少所述多个凹槽被包括不导电组分的层涂覆。
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