JP4591815B2

JP4591815B2 - 硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆立方晶窒化硼素基焼結材料製切削工具

Info

Publication number: JP4591815B2
Application number: JP2004160866A
Authority: JP
Inventors: 惠滋中村; 秀充高岡
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 2003-12-01
Filing date: 2004-05-31
Publication date: 2010-12-01
Anticipated expiration: 2024-05-31
Also published as: JP2005186262A

Description

この発明は、特に鋼や鋳鉄などの切削加工に際して、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆立方晶窒化硼素基焼結材料製切削工具（以下、被覆ＢＮ基工具という）に関するものである。

一般に、被覆ＢＮ基工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップや、前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて、面削加工や溝加工、さらに肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミルなどが知られている。

また、被覆ＢＮ基工具として、すぐれた高温硬さおよび耐熱性を具備する反面、高温強度の低いものであるために、切削速度は高いが、切り込みや送りを著しく小さくした条件の高速表面仕上げ加工にしか用いられていなかった立方晶窒化硼素基焼結材料からなる切削工具を基体（以下、ＢＮ基基体という）とし、このＢＮ基基体の表面に、切削工具自体の強度向上を図る目的で、
組成式：（Ｔｉ_1-XＡｌ_X）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．３０〜０．６５を示す）、
を満足するＴｉとＡｌの複合窒化物［以下、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎで示す］からなる硬質被覆層を０．５〜１０μｍの平均層厚で物理蒸着して、通常の条件での切り込みや送りで各種の鋼や鋳鉄などの連続切削加工や断続切削加工を行なっても、切刃部に欠けやチッピング（微小欠け）などが発生しないようにした被覆ＢＮ基工具が知られている。

さらに、上記の被覆ＢＮ基工具が、例えば図５に概略説明図で示される物理蒸着装置の１種であるアークイオンプレーティング装置に上記のＢＮ基基体を装着し、
装置内加熱温度：４００〜４５０℃、
ＢＮ基基体に印加する直流バイアス電圧：−９００〜−１１００Ｖ、
装置内Ａｒガス雰囲気圧力：１〜３Ｐａ、
処理時間：１０〜２０分、
の条件で、ＢＮ基基体の表面をＡｒガスボンバート洗浄した状態で、ヒータで装置内を、例えば５００℃の温度に加熱した状態で、アノード電極と所定組成を有するＴｉ−Ａｌ合金がセットされたカソード電極（蒸発源）との間に、例えば電流：１００Ａの条件でアーク放電を発生させ、同時に装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して、例えば２Ｐａの反応雰囲気とし、一方上記ＢＮ基基体には、例えば−２００Ｖのバイアス電圧を印加した条件で、前記ＢＮ基基体の表面に、上記（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる硬質被覆層を蒸着することにより製造されることも知られている。
特開平８−１１９７７４号公報

近年の切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、被覆ＢＮ基工具にはより一段の長寿命化が求められる傾向にあるが、上記の従来被覆ＢＮ基工具においては、硬質被覆層である（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の摩耗進行が相対的に速く、この結果比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。

そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆ＢＮ基工具の硬質被覆層に着目し、これの一段の耐摩耗性向上をはかるべく研究を行った結果、
（ａ）図４に示されるアークイオンプレーティング装置を用い、上記の従来のＢＮ基基体表面に対するＡｒガスボンバート洗浄処理に代って、
装置内加熱温度：３５０〜５００℃、
装置内雰囲気：２〜１０ＰａのＡｒ、
ＢＮ基基体に印加する直流パルスバイアス電圧：−８５０〜−１１００Ｖ、
カソード電極：硼化チタン（ＴｉＢ_２で示す）粉末の焼結体、
上記カソード電極とアノード電極間のアーク放電電流：２００〜４００Ａ、
処理時間：０．５〜５分、
の条件で、ＢＮ基基体表面をＴｉＢ_２でボンバート処理するＢＮ基基体表面改質処理を施した状態で、通常の条件で、硬質被覆層として上記の組成式：（Ｔｉ_1-XＡｌ_X）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．３０〜０．６５を示す）を満足する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を形成すると、この結果の被覆ＢＮ基工具は長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するようになること。
（ｂ）上記（ａ）の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層と上記の従来（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、図１に概略説明図で示される通り、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{１００}面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフを作成した場合、前記従来（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、図３に例示される通り、{１００}面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的な傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、前記（ａ）の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の傾斜角度数分布グラフは、図２に例示される通り、傾斜角区分の特定位置にシャープな最高ピークが現れ、このシャープな最高ピークはＢＮ基基体表面をＴｉＢ_２でボンバート処理する表面改質処理に際して、カソード電極であるＴｉＢ_２粉末の焼結体とアノード電極間のアーク放電電流を変化させることによりグラフ横軸の傾斜角区分に現れる位置が変ること。
（ｃ）多くの試験結果によれば、上記カソード電極とアノード電極間のアーク放電電流を上記の通り２００〜４００Ａの範囲内で変化させると、上記シャープな最高ピークが傾斜角区分の１５．００〜２３．７５度の範囲内に現れると共に、１５〜２７度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５．１〜６４．９％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すようになり、このような傾斜角度数分布グラフを示す（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を硬質被覆層として形成してなる被覆ＢＮ基工具はすぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するようになること。
以上（ａ）〜（ｃ）に示される研究結果を得たのである。

この発明は、上記の研究結果に基づいてなされたものであって、アークイオンプレーティング装置を用い、ＢＮ基基体の表面に、カソード電極としてＴｉＢ _２を用いてボンバード処理（表面改質処理）した状態で、
組成式：（Ｔｉ_1-XＡｌ_X）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．３０〜０．６５を示す）を満足し、かつ、０．５〜１０μｍの平均層厚で物理蒸着してなる（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層で硬質被覆層を構成し、
上記の硬質被覆層を構成する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{１００}面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、１５．００〜２３．７５度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、１５〜２７度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５．１〜６４．９％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示す、被覆ＢＮ基工具に特徴を有するものである。

なお、この発明の被覆ＢＮ基工具の硬質被覆層を構成する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層において、Ｔｉ成分は高温強度を向上させ、一方Ａｌ成分は高温硬さおよび耐熱性を向上させる目的で含有するものであり、したがってＡｌ成分の含有割合を示すＸ値がＴｉ成分との合量に占める割合（原子比）で０．３０未満になると、相対的にＴｉの割合が多くなり過ぎて、層自体の高温硬さおよび耐熱性の低下は避けられず、摩耗進行が促進するようになり、一方Ａｌの割合を示すＸ値が同０．６５を越えると、相対的にＴｉの割合が少なくなり過ぎて、所望の高温強度を確保することが困難になり、この結果チッピングなどが発生し易くなることから、Ｘ値を０．３０〜０．６５と定めたものであり、また、硬質被覆層の平均層厚が０．５μｍ未満では、所望の耐摩耗性を確保することができず、一方その平均層厚が１０μｍを越えると、チッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．５〜１０μｍと定めたのである。
また、上記の通り、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の傾斜角度数分布グラフにおける測定傾斜角の最高ピーク位置は、カソード電極とアノード電極間のアーク放電電流を変化させることによって変化するが、多くの試験の結果、前記アーク放電電流を２００〜４００Ａとした場合に、最高ピークが１５．００〜２３．７５度の範囲内の傾斜角区分に現れると共に、１５〜２７度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５．１〜６４．９％の割合を占める傾斜角度数分布グラフが得られるようになる、という結論に達したものであり、したがって、前記アーク放電電流が２００Ａ未満でも、４００Ａを越えても、測定傾斜角の最高ピーク位置が１５度未満の傾斜角区分になってしまう場合が生じ、このような場合には所望のすぐれた耐摩耗性を発揮することができないものである。

この発明の被覆ＢＮ基工具は、特に鋼や鋳鉄などの切削加工に際して、硬質被覆層である（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が一段とすぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮し、使用寿命の延命化に寄与するものである。

つぎに、この発明の被覆ＢＮ基工具を実施例により具体的に説明する。

原料粉末として、いずれも０．５〜４μｍの範囲内の平均粒径を有する立方晶窒化硼素（以下、ｃ−ＢＮで示す）粉末、炭化チタン（以下、ＴｉＣで示す）粉末、窒化チタン（以下、ＴｉＮで示す）粉末、炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）粉末、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）粉末、Ａｌ粉末、Ｃｏ粉末、ＴｉとＡｌの金属間化合物粉末であるＴｉ₃Ａｌ粉末、ＴｉＡｌ粉末、およびＴｉＡｌ₃粉末、さらに組成式：Ｔｉ₂ＡｌＮを有する複合金属窒化物粉末、窒化アルミニウム（以下、ＡｌＮで示す）粉末、硼化アルミニウム（以下、ＡｌＢ₂で示す）粉末、酸化アルミニウム（Ａｌ₂Ｏ₃で示す）粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで８０時間湿式混合し、乾燥した後、１２０ＭＰａの圧力で直径：５０ｍｍ×厚さ：１．５ｍｍの寸法をもった圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、９００〜１３００℃の範囲内の所定温度に６０分間保持の条件で焼結して切刃片用予備焼結体とし、この予備焼結体を、別途用意した、Ｃｏ：８質量％、ＷＣ：残りの組成、並びに直径：５０ｍｍ×厚さ：２ｍｍの寸法をもったＷＣ基超硬合金製支持片と重ね合わせた状態で、通常の超高圧焼結装置に装入し、通常の条件である圧力：５ＧＰａ、温度：１２００〜１４００℃の範囲内の所定温度に保持時間：０．８時間の条件で超高圧焼結し、焼結後上下面をダイヤモンド砥石を用いて研摩し、ワイヤー放電加工装置にて一辺３ｍｍの正三角形状に分割し、さらにＣｏ：５質量％、ＴａＣ：５質量％、ＷＣ：残りの組成およびＣＩＳ規格ＳＮＧＡ１２０４１２の形状（厚さ：４．７６mm×一辺長さ：１２．７mmの正三角形）をもったＷＣ基超硬合金製チップ本体のろう付け部（コーナー部）に、質量％で、Ｃｕ：３０％、Ｚｎ：２８％、Ｎｉ：２％、Ａｇ：残りからなる組成を有するＡｇ合金のろう材を用いてろう付けし、所定寸法に外周加工した後、切刃部に幅：０．１５ｍｍ、角度：２５°のホーニング加工を施し、さらに仕上げ研摩を施すことによりＩＳＯ規格ＳＮＧＡ１２０４１２のチップ形状をもったＢＮ基基体Ｃ〜Ｉ，Ｋ，Ｌ，Ｎ〜Ｐをそれぞれ製造した。

また、ＢＮ基基体表面改質処理用カソード電極として、平均粒径：１．５μｍのＴｉＢ₂粉末を１２０ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、ついでこの圧粉体を、圧力：１Ｐａの真空雰囲気中、温度：１１５０℃に６０分間保持の条件で焼結してＴｉＢ₂焼結体を製造した。

ついで、上記のＢＮ基基体Ｃ〜Ｉ，Ｋ，Ｌ，Ｎ〜Ｐのそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図４に示されるアークイオンプレーティング装置に装着し、カソード電極（蒸発源）として、種々の成分組成をもったＡｌ−Ｔｉ合金およびＢＮ基基体表面改質処理用ＴｉＢ₂焼結体を装着し、まず、装置内を排気して０．５Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を４００℃に加熱した後、Ａｒガスを導入して、装置内雰囲気圧力を３．５Ｐａとし、前記ＢＮ基基体に−９５０Ｖの直流パルスバイアス電圧を印加し、カソード電極の前記ＴｉＢ₂焼結体とアノード電極との間に２００〜４００Ａの範囲内の所定の電流を流してアーク放電を発生させて、前記ＢＮ基基体表面をＴｉＢ₂でボンバート処理するＢＮ基基体表面改質処理を３分間行い、ついで装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して２Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記ＢＮ基基体に−３０Ｖの直流パルスバイアス電圧を印加し、前記カソード電極であるＡｌ−Ｔｉ合金とアノード電極との間に１２５Ａの電流を流してアーク放電を発生させ、もって前記ＢＮ基基体の表面に、表２に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を物理蒸着することにより、本発明被覆ＢＮ基工具１〜１２をそれぞれ製造した。

また、比較の目的で、図５に示されるアークイオンプレーティング装置を用い、上記のＢＮ基基体表面を、ＴｉＢ₂でボンバート処理する表面改質処理に代って、
装置内加熱温度：４２０℃、
ＢＮ基基体に印加する直流バイアス電圧：−８００Ｖ、
装置内Ａｒガス雰囲気圧力：２．５Ｐａ、
処理時間：１５分、
の条件で、ＢＮ基基体の表面をＡｒガスボンバート洗浄処理する以外は同一の条件で（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を物理蒸着することにより、表３に示される通りの従来１〜１２をそれぞれ製造した。

この結果得られた本発明被覆ＢＮ基工具１〜１２および従来被覆ＢＮ基工具１〜１２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の組成をオージェ分光分析装置を用いて測定したところ、それぞれ目標組成と実質的に同じ組成を示した。
また、これらの本発明被覆ＢＮ基工具１〜１２および従来被覆ＢＮ基工具１〜１２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標値と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。

さらに、上記の本発明被覆ＢＮ基工具１〜１２と従来被覆ＢＮ基工具１〜１２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用いて、傾斜角度数分布グラフをそれぞれ作成した。
すなわち、上記傾斜角度数分布グラフは、上記の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の表面を研磨面とした状態で、電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、前記表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、３０×５０μｍの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{１００}面の法線がなす傾斜角を測定し、この測定結果に基づいて、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計することにより作成した。

この結果本発明被覆ＢＮ基工具１〜１２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、表２に示される通り、いずれも{１００}面の測定傾斜角の分布が１５．００〜２３．７５度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが現れる傾斜角度数分布グラフを示すのに対して、従来被覆ＢＮ基工具１〜１２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層は、いずれも{１００}面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在しない傾斜角度数分布グラフを示すものであった。
また表２，３には、上記の本発明被覆ＢＮ基工具１〜１２および従来被覆ＢＮ基工具１〜１２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の傾斜角度数分布グラフにおいて、１５〜２７度の範囲内の傾斜角区分に存在する傾斜角度数のグラフ全体の傾斜角度数に占める割合を示した。
なお、図２は、本発明被覆ＢＮ基工具２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の傾斜角度数分布グラフ、図３は、従来被覆ＢＮ基工具２の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の傾斜角度数分布グラフをそれぞれ示すものである。

つぎに、上記本発明被覆ＢＮ基工具１〜１２および従来被覆ＢＮ基工具１〜１２について、これを工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４１５浸炭焼入れ鋼（表面硬さ：Ｈ_ＲＣ５８）の丸棒、
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：０．１ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１５分、
の条件での合金鋼の乾式連続切削加工試験、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ１７Ｃの高周波焼入れ鋼（表面硬さ：Ｈ_ＲＣ５５）の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：１２０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：０．１５ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：１０分、
の条件での炭素鋼の乾式断続切削加工試験、さらに、
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ２００の丸棒、
切削速度：５００ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：０．１５ｍｍ、
送り：０．１０ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５０分、
の条件での鋳鉄の乾式連続切削加工試験を行い、いずれの切削加工試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表４に示した。

表１〜４に示される結果から、本発明被覆ＢＮ基工具１〜１２は、いずれも硬質被覆層を構成する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の{１００}面が傾斜角度数分布グラフで１５．００〜２３．７５度の範囲内の傾斜角区分で最高ピークを示し、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層が、{１００}面の測定傾斜角の分布が０〜４５度の範囲内で不偏的で、最高ピークが存在しない傾斜角度数分布グラフを示す従来被覆ＢＮ基工具１〜１２においては、いずれも相対的に摩耗進行が速く、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。

上述のように、この発明の被覆ＢＮ基工具は、各種鋼や鋳鉄などの連続切削や断続切削ですぐれた耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。

硬質被覆層を構成する各種（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層における結晶粒の結晶面である{１００}面の法線が表面研磨面の法線に対してなす傾斜角の測定範囲を示す概略説明図である。本発明被覆ＢＮ基工具２の硬質被覆層を構成する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の{１００}面の傾斜角度数分布グラフである。従来被覆ＢＮ基工具２の硬質被覆層を構成する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の{１００}面の傾斜角度数分布グラフである。本発明被覆ＢＮ基工具の硬質被覆層を構成する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の形成に用いたアークイオンプレーティング装置の概略説明図である。従来被覆ＢＮ基工具の硬質被覆層を構成する（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の形成に用いたアークイオンプレーティング装置の概略説明図である。

Claims

アークイオンプレーティング装置を用い、立方晶窒化硼素基焼結材料からなる基体の表面に、カソード電極として硼化チタンを用いてボンバード処理（表面改質処理）した状態で、
組成式：（Ｔｉ_1-XＡｌ_X）Ｎ（ただし、原子比で、Ｘは０．３０〜０．６５を示す）を満足し、かつ、０．５〜１０μｍの平均層厚で物理蒸着形成してなるＴｉとＡｌの複合窒化物層で硬質被覆層を構成し、
上記の硬質被覆層を構成するＴｉとＡｌの複合窒化物層は、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、表面研磨面の測定範囲内に存在する立方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射し、電子後方散乱回折像装置を用いて、所定領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、前記表面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である{１００}面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフにおいて、１５．００〜２３．７５度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、１５〜２７度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５．１〜６４．９％の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すこと、
を特徴とする硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する被覆超硬合金製切削工具。