CN1952201A - 一种混合稀土基的非晶态金属塑料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种混合稀土基的非晶态金属塑料，其为RaAlbMc，其中，55≤a≤75，5≤b≤25，10≤c≤30；所述的R为22.3wt％La、57.1wt％Ce、4.2wt％Pr、15.4wt％Nd和1wt％的杂质组成的低纯度的混合稀土；所述的M为Co、Cu或Ni。或是RdAleCufZg，其中，55≤d≤75，5≤e≤25，10≤f≤30，0.1≤g≤10；所述的Z为Fe、Co、Ni、Zn、Hf、Mg、Mo、Nb、Sc、Ta、Ti、W、Y、Zr、Bi或Sn。该非晶态金属塑料具有低的玻璃化转变温度和宽的过冷液相区，可以象热塑性塑料那样进行变形、成形与印记加工。

Description

一种混合稀土基的非晶态金属塑料
技术领域
本发明属于非晶合金领域，具体地说是涉及一种混合稀土基非晶态金属塑料。
背景技术
非晶态聚合物具有强的玻璃形成能力、较低的玻璃转变温度(Tg)，及具有比通常的金属玻璃更宽的过冷液相区(ΔTx)，因而具有非常广泛的用途，可将其热塑性特性应用于模制和压制方式的生产中。事实上，自上世纪40年代化学家发明了热塑性塑料以来，塑料成为第二次材料工业革命的基础，尽管它的强度只有钢的五十分之一，但工厂用一个模子就能生产出许多个同样的部件，这使得塑料产品以绝对的价格优势获得了极为广泛的应用，在现代人类的生活方方面面，塑料无所不在。
上世纪60年代初，人类发明了非晶态的合金，也称之为金属玻璃。金属玻璃具有许多聚合物类玻璃所没有的力学、电学和磁学、化学等性能。由于金属玻璃具有独特的过冷相区，因此利用过冷相区的粘流态的性质，可以对金属玻璃进行精密的塑性加工和变形。高的强度和好的加工性能(在过冷区间)使得金属玻璃被称为未来的合金—兼有金属和塑料的优点。
到目前为止，虽然人们已经研制出许多种块体金属玻璃，但是它们的玻璃化转变温度Tg比大多数的聚合物玻璃的玻璃化转变温度要高。最近开发出来的铈基金属玻璃具有尼龙和聚氯乙烯类似的Tg，可以在开水中进行弯曲，拉伸，复写等超塑性变形，因此被称为金属塑料。这种金属塑料在室温下的强度，比具有同样Tg的聚合物玻璃要高很多。这种具有聚合物玻璃的Tg、塑料的优良塑性以及通常金属的高强度和导电性的材料，在很多领域都具有重要的用途，如用于制造微电子、微机械系统等用途的各种微型部件，用于机械存储介质等。从生产的角度看，因其具有好的塑性特性、低的加工温度(如开水温度)，使得易于控制质量，并使得进行大规模生产和提高生产量成为可能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的金属玻璃或是能形成的非晶材料尺寸小、缺乏可变形加工性和机械加工性，或是因其具有较高的玻璃化转变温度Tg和较低抗晶化能力，使其可粘性流动特性的开发使用受到极大的限制，或是使用了诸如Pd、Pt或Au这类贵金属基的合金体系，原材料成本高昂，难以广泛应用的缺陷，从而提供一种具有低的玻璃化转变温度Tg、塑性好，且其原料在我国储量丰富并且十分廉价的低纯度混合稀土为基的非晶态金属塑料。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
本发明提供一种混合稀土基的非晶态金属塑料，是以混合稀土为主要成分，其组成可用如下公式表示：
RaAlbMc
其中，55≤a≤75，5≤b≤25，10≤c≤30，且满足a+b+c＝100；
所述的R为22.3wt％La(重量百分比)、57.1wt％Ce、4.2wt％Pr、15.4wt％Nd和1wt％的杂质组成的低纯度的混合稀土；
所述的M可以是Co、Cu和Ni三种元素中的任何一个；
所述Al和M中的元素纯度均不应低于99.5wt％。
本发明提供另一种混合稀土基的非晶态金属塑料，是以混合稀土为主要成分，其组成可用如下公式表示：
RdAleCufZg
其中，55≤d≤75，5≤e≤25，10≤f≤30，0.1≤g≤10，且满足d+e+f+g＝100；
所述的R为22.3wt％La(重量百分比)、57.1wt％Ce、4.2wt％Pr、15.4wt％Nd和1wt％的杂质组成的低纯度的混合稀土；
所述的Z为选自Fe、Co、Ni、Zn、Hf、Mg、Mo、Nb、Sc、Ta、Ti、W、Y、Zr、Bi和Sn中的任一元素；
所述Al、Cu和Z所代表的元素纯度均不应低于99.5wt％。
上述混合稀土基的非晶态金属塑料是通过如下方法制备的，具体包括如下步骤：
1)母合金的制备：在钛吸附的氩气氛的电弧炉中，按通式RaAlbCuc或RdAleCufZg所需要的原子配比将混合稀土R(22.3wt％La(重量百分比)、57.1wt％Ce、4.2wt％Pr、15.4wt％Nd和1wt％的杂质)、Al和M，或是混合稀土R、Al、Cu和Z，混合熔炼均匀，冷却后得到母合金铸锭；
2)吸铸：将步骤1)制得的母合金铸锭重新熔化，利用电弧炉中的吸铸装置，将母合金的熔体吸铸进不同型腔的铜模中形成棒状或板片状样品。
在不偏离本发明新概念的真正精神和范围，可以进行多种修正和改变。正如本发明提供的制备混合稀土基非晶态金属塑料是采用吸铸的方式制备成非晶锭，本领域的普通技术人员都知道，任何合适的在保护气氛条件下的非晶生产或铸造技术，例如，喷铸法、单辊或双辊旋转熔体发、平面流铸造法、雾化制粉法等，都可以用来制备本发明中的混合稀土基的非晶态金属塑料。
本发明提供的混合稀土基的非晶态金属塑料的非晶特性和所含非晶相的体积分数可以用多种已知的技术进行确认与估计。在本发明的实施例中，采用MAC M03 XHF衍射仪和Cu靶K辐射进行铸态的和在沸水中处理过的样品进行非晶结构的测量。类似地，可以用任何合适的方法对这些合金的热性能进行测量。例如，本发明的实施例中，用Perkin-Elmer DSC-7型差示量热扫描仪在纯氩气保护的气氛下进行样品的热分析测量，仪器的温度与能量校正样品是高纯In和Zn，等温和连续加热的加热速度为10K/min。
非晶样品的力学性能、密度等数据可以用多种通用的仪器进行测量。在本发明的实施例中，室温时样品的力学特性(屈服强度)在MTS 880型试验机上进行，进行压缩测试时的应变速度为1×10-3/s。在MATEC 6600超声装置上用脉冲回波重合方法进行样品的超声速度测量，使用10MHz的载波频率测量超声在样品的两个末端传播一个来回的时间，时间测量的灵敏度为0.5ns。杨氏模量E、体弹模量B、和剪切模量G是用样品中声速和密度数据计算出的。
本发明提供的混合稀土基的非晶态金属塑料包含至少50％体积百分比非晶相。在多数情况下，按本发明所获得的材料是由单一的非晶相组成，其具有不小于20K的过冷液相区宽度和不高于430K的玻璃转变温度，这里的过冷液相区宽度ΔTx定义为非晶合金晶化开始的温度Tx和玻璃转变开始温度Tg之差，这些数值是用标准的差示扫描量热仪以10K/min的加热速度获得的。
该混合稀土基非晶态金属塑料具有低的玻璃化转变温度和宽的过冷液相区，因而具有高的热稳定性，可以在非常低的温度(近水的沸点温度)象热塑性塑料那样进行变形、成形与印记，加工成所需要的非晶态合金制品。例如，本发明提供的混合稀土基分非晶态金属塑料可在其过冷液相区温度、于50～300MPa的成形压力下，按模型的形状进行热塑性成形。
与现有技术相比，本发明提供的非晶态金属塑料是以混合稀土为主要成分，且包含数个添加元素如Al和Cu，其具有如下的优点：
1、本发明提供的混合稀土基非晶态金属塑料具有强玻璃形成能力，能够非常容易制备出一定尺度范围的块体非晶；
2、本发明提供的混合稀土基非晶态金属塑料具有非常低的玻璃转变温度Tg，能够象热塑性塑料那样进行可塑性变形加工成使用所需要的形状；
3、本发明提供的混合稀土基非晶态金属塑料具有较宽的过冷液相区，可以使其在晶化发生前获得更长的加工处理时间而适合于工业生产；
4、其在室温以上不太高的温度(近水的沸点)具有高的热稳定性，因而具有象热塑性塑料那样有可重复成型和精密压制成型的特性；
5、混合稀土的价格非常便宜，要比纯稀土便宜很多，另外其它添加元素都是比较常规的工业用元素，如Al、Co、Cu、Fe、Zn和Nb等，因而大大降低材料的成本，使得混合稀土基非晶态金属塑料具有市场可以接受的价格。
附图说明
图1为本发明提供的混合稀土基的非晶态金属塑料的外观照片，其中A为实施例1制备的直径为2mm的R70Al15Cu15非晶态合金棒，B为实施例2制备的直径为3mm的R67.5Al10Cu22.5非晶态合金棒，C为实施例2制备的1×10×45mm的R67.5Al10Cu22.5非晶态板条；
图2为实施例2～4和6～8制备的混合稀土基的非晶态金属塑料的DSC迹线，加热速度为10K/min；
图3为实施例1、5、6和9制备的混合稀土基的非晶态金属塑料的DSC迹线，加热速度为10K/min；
图4为本发明实施例2制备的3mm棒状非晶金属塑料的X射线衍射图；
图5为在本发明实施例2的制得的非晶片表面印制出的我国传统的太极八卦(左)和中科院物理所所徽图案(右)照片。
具体实施方式
实施例1、制备R70Al15Cu15非晶态金属塑料
使用混合稀土混合稀土R(22.3wt％La(重量百分比)、57.1wt％Ce、4.2wt％Pr、15.4wt％Nd和1wt％的杂质)，纯度为99.5wt％以上的Al和Cu，按化学式R70Al15Cu15的摩尔比70∶15∶15配好后，在钛吸附的氩气氛的电弧炉中熔炼，混合均匀，冷却后得到R-Al-Cu多元合金的母合金铸锭；然后利用电弧炉中的吸铸装置，将重熔后的母合金熔体分别吸铸进圆柱形的铜模中，形成直径为2mm的R70Al15Cu15非晶态合金棒，其外观形态如图1(A)中所示。
直径为2mm的R70Al15Cu15合金棒在铸态时是完全非晶的。由图1可以看出，该合金可以被制备成表面具有金属光泽的非晶棒。正如合成的其它玻璃态样品所显示的那样，对于不涉及结晶的固化过程，室温的铸态样品几乎看不出明显的体积收缩，因此显示出好的铸造质量。
R70Al15Cu15的DSC迹线如图3中所示，加热速度为10K/min，其显示出明显的玻璃转变温度区和晶化现象，相应的玻璃转变温度Tg和晶化开始温度Tx分别为373K和436K，过冷液相区的宽度ΔTx(＝Tx-Tg)为63K。而373K的玻璃转变温度就是水在常压下的沸点温度，比目前已知的多数块体非晶合金的Tg都要低得多，已经接近于一些普通的非晶态聚合物的玻璃转变温度。该金属塑料的Tg，Tx，ΔTx和Tl(合金的液相线温度)都列于表1。
表1、混合稀土基非晶态金属塑料的组成和热物性参数
实施例 合金成分     dc(mm)  Tg(K)  Tx(K)  Tl(K)  ΔTx(K)
    123456789   R70Al15Cu15R67.5Al10Cu22.5R75Al10Cu15R70Al10Cu20R60Al15Cu25R65Al10Cu25R62.5Al10Cu27.5R60Al10Cu30R67.5Al7.5Cu25     131111212  373360378362390359372373347  436412430388452419429428387  795704751723790716747759714  635252266260575540
注：1)dc为本实验条件下获得的最小临界直径尺寸；
2)表中各成分样品测量时所用的加热速率为10K/min。
实施例2、制备R67.5Al10Cu22.5非晶态金属塑料
按照实施例1中的方法制备R67.5Al10Cu22.5，其DSC迹线如图2所示，差示量热分析结果及合金的组成列于表1中。
在本实验条件下，可以很容易的得到3mm直径的棒状非晶合金，如图1，B所示，其X射线衍射图如图4所示，X射线结构衍射图上仅出现两个表征非晶相的弥散峰，而没有对应于晶体相的Bragg衍射峰，这表明该合金是完全的非晶态结构。
在本实验条件下，也可以很容易的得到1mm厚的片状非晶合金，如图1，C所示。将其置于开水中，将我国传统的太极八卦图或中科院物理研究所的所徽分别放置在该非晶片表面上，施加手指压力不到1秒钟，即可在非晶片表面印上直径为20mm的我国传统的太极八卦图(如图5左图所示)和中科院物理研究所的所徽(如图5右图所示)。使用如此简便的方法就能实现的精密的图形的压印，说明该非晶合金具有象热塑性塑料一样的性质，可以在低温下反复地进行被压缩、拉伸、弯曲等复杂的变形。
虽然这种非晶态金属塑料表现出与尼龙或聚氯乙烯那样的热塑性特性，但其力学和物理性能与之有明显不同。表2中列出了R67.5Al10Cu22.5和典型的聚合物玻璃以及铝镁合金的性能比较(包括密度，弹性模量(E，G和K)和屈服强度σy)。用常规的力学性能试验机和超声测试仪来测量计算得到的实施例2的非晶态金属塑料R67.5Al10Cu22.5的密度为6564kgm-3，杨氏模量E为30.9GPa，体弹模量K为34.1GPa，切变模量G为11.5，抗拉强度为615MPa。该非晶态金属塑料的强度和弹性模量是通常的聚合物玻璃如尼龙或聚氯乙烯的10倍左右，甚至比一些高强度的铝合金和镁合金还要高。本发明提供的R67.5Al10Cu22.5非晶态金属塑料具有和聚合物玻璃一样的玻璃化温度，但是具有更高的强度，说明该材料可以形成更加精密的结构和图案而不需要更多的能量(因为玻璃化温度一样)。
此外，本实施例制备的非晶态金属塑料R67.5Al10Cu22.5的电阻率是125μΩ·cm，因此其为导体，而非晶态聚合物一般都是绝缘体。将这种材料的复印成型能力与导电性相结合可能也是非常有用的。
表2、R67.5Al10Cu22.5和典型的聚合物玻璃以及铝镁合金的性能比较
材料   密度(g/cm3)   E(GPa)   G(GPa)   K(GPa)  σy(MPa)
R67.5Al10Cu22.5尼龙聚丙烯聚氯乙烯铝合金2014-T651镁合金ZE63A-T6   6.5641.12-1.160.9-1.241.16-1.452.81.87   30.92-3.60.5-7.61.2-3.27245   11.52817   34.1  61569-8818-8017-52483448
实施例3～9、制备R-Al-Cu非晶态金属塑料
按照实施例1中的方法制备不同配比的三元R-Al-Cu非晶态金属塑料，其DSC迹线如图2和图3所示，差示量热分析结果及合金的组成列于表1中。
由表1和图2、3的结果可以看出，本发明制备的混合稀土基非晶态金属塑料都可以在本实验条件下，获得临界尺寸至少为1mm的非晶合金。其玻璃化转变温度Tg在347～390K之间，非常接近于一些普通的非晶态聚合物的。例如，尼龙的Tg为316K，而聚氯乙烯的Tg为348～378K。通过改变添加元素种类，还可以根据需要对该混合稀土基非晶态金属塑料的玻璃转变温度在很大的温度范围(＞50K)进行调整改变，以满足加工和使用性能需求。因而，本发明提供的混合稀土基非晶态金属塑料能够象热塑性塑料那样，在较低温度下，即可进行可塑性变形加工，得到所需要的形状。实施例10～20、制备R-Al-M(M＝Cu，Co，Ni)非晶态金属塑料
按实施例1的方法制备不同配比的R-Al-Cu，R-Al-Co，和R-Al-Ni非晶态金属塑料，所有得到的样品的X射线衍射图类似于实施例2制备的样品的X射线衍射图，均表现出完全的非晶态结构。
本实施例制备的R-Al-M(M＝Cu，Co，Ni)非晶态金属塑料的组成、最小临界直径尺寸和非晶相在合金中所占的体积比例列于表3。
表3、混合稀土基非晶态金属塑料R-Al-M的组成与尺寸
  实施例     合金成分   dc(mm) 非晶的体积比例
    10     R55Al25Cu20     2     ＞50％
    11     R75Al5Cu20     1     ＞50％
    12     R75Al15Cu10     1     ＞50％
    13     R55Al25Co20     2     ＞50％
    14     R75Al5Co20     1     ＞60％
    15     R60Al10Co30     3     ＞50％
    16     R75Al15Co10     1     ＞50％
    17     R55Al25Ni20     1     ＞50％
    18     R75Al5Ni20     1     ＞50％
    19     R60Al10Ni30     2     ＞50％
    20     R75Al15Ni10     2     ＞50％
实施例21～68、制备R-Al-Cu-Z非晶态金属塑料
按实施例1的方法制备不同配比的四元R-Al-Cu-Z非晶态金属塑料，其中Z分别为Fe，Co，Ni，Zn，Hf，Mg，Mo，Nb，Sc，Ta，Ti，W，Y，Zr，Bi或Sn，所有得到的样品的X射线衍射图类似于实施例2制备的样品的X射线衍射图，均表现出完全的非晶态结构。
本实施例制备的R-Al-Cu-Z非晶态金属塑料的组成、最小临界直径尺寸和非晶相在合金中所占的体积比例列于表4。
表4、混合稀土基非晶态金属塑料R-Al-Cu-Z的组成与尺寸
  实施例     合金成分  dc(mm) 非晶的体积比例
    21   R55Al25Cu19.9Fe0.1     2     ＞60％
    22   R55Al10Cu25Fe10     3     ＞80％
    23   R60Al5Cu30Fe5     2     ＞90％
    24   R75Al13Cu10Fe2     2     ＞60％
    25   R55Al25Cu19.9Co0.1     2     ＞50％
    26   R65.5Al10Cu22.5Co2     4     ＞60％
    27   R75Al13Cu10Co2     4     ＞60％
    28   R55Al25Cu19.9Ni0.1     2     ＞60％
    29   R65.5Al10Cu22.5Ni2     3     ＞80％
    30   R55Al10Cu25Ni10     2     ＞60％
    31   R75Al13Cu10Ni2     3     ＞60％
    32   R65.5Al10Cu22.5Zn2     3     ＞60％
    33   R60Al5Cu30Zn5     2     ＞60％
    34   R66.5Al10Cu22.5Hf1     2     ＞80％
    35   R65.5Al10Cu22.5Hf2     2     ＞70％
    36   R60Al5Cu30Hf5     3     ＞60％
    37   R55Al10Cu25Hf10     3     ＞50％
    38   R75Al13Cu10Hf2     2     ＞50％
    39   R66.5Al10Cu22.5Mg1     2     ＞50％
    40   R65.5Al10Cu22.5Mg2     3     ＞70％
    41   R60Al5Cu30Mg5     3     ＞50％
    42   R66.5Al10Cu22.5Mo1     2     ＞85％
    43   R60Al5Cu30Mo5     2     ＞50％
    44   R65.5Al10Cu22.5Nb2     4     ＞60％
    45   R60Al5Cu30Nb5     3     ＞70％
    46   R75Al13Cu10Nb2     4     ＞70％
    47   R55Al25Cu19.9Sc0.1     2     ＞70％
    48   R66.5Al10Cu22.5Sc1     3     ＞90％
    49   R60Al5Cu30Sc5     3     ＞70％
    50   R75Al13Cu10Sc2     3     ＞70％
    51   R66.5Al10Cu22.5Ta1     2     ＞90％
    52   R55Al10Cu25Ta10     2     ＞70％
    53   R66.5Al10Cu22.5Ti1     1     ＞70％
    54   R55al10Cu25Ti10     2     ＞50％
    55   R66.5Al10Cu22.5W1     2     ＞70％
    56   R55Al10Cu25W10     2     ＞50％
    57   R66.5Al10Cu22.5Y1     1     ＞70％
    58   R55Al10Cu25Y10     1     ＞70％
    59   R66.5Al10Cu22.5Zr1     1     ＞60％
    60   R55Al10Cu25Zr10     1     ＞70％
    61   R66.5Al10Cu22.5Bi1     2     ＞60％
    62   R55Al10Cu25Bi10     1     ＞50％
    63   R75Al13Cu10Bi2     2     ＞70％
    64   R55Al25Cu19.9Sn0.1     1     ＞70％
    65   R66.5Al10Cu22.5Sn1     3     ＞50％
    66   R60Al5Cu30Sn5     3     ＞50％
    67   R55Al10Cu25Sn10     2     ＞70％
    68   R75Al13Cu10Sn2     2     ＞70％
与三元合金相比，加入的第四组元主要对三元R67.5Al10Cu22.5合金的玻璃形成能力有明显或一定的增强作用，而对非晶态金属塑料的弹性性能影响不大。
本发明使用市售的价格非常便宜的混合稀土添加了比较常规的工业用元素得到混合稀土基非晶态金属塑料，大大降低了制备非晶态金属塑料的成本，使其具有市场前景。需要说明的是，如果使用稀土纯元素La、Ce、Pr、Nd合成的合金，或是使用其它组成的混合稀土，只要组成合金的各元素的含量落入本发明的范围，得到的非晶态金属塑料的性能是完全相同的，可以满足本发明的要求，但是成本可能会有所提高。

Claims (4)

1、一种混合稀土基的非晶态金属塑料，是以混合稀土为主要成分，其组成可用如下公式表示：
RaAlbMc
其中，55≤a≤75，5≤b≤25，10≤c≤30，且满足a+b+c＝100；
所述的R为22.3wt％La、57.1wt％Ce、4.2wt％Pr、15.4wt％Nd和1wt％的杂质组成的低纯度的混合稀土；
所述的M为Co、Cu或Ni。
2、如权利要求1所述的混合稀土基的非晶态金属塑料，其特征在于：所述的Al和M中的元素的纯度均不低于99.5wt％。
3、一种混合稀土基的非晶态金属塑料，是以混合稀土为主要成分，其组成可用如下公式表示：
RdAleCufZg
其中，55≤d≤75，5≤e≤25，10≤f≤30，0.1≤g≤10，且满足d+e+f+g＝100；
所述的R为22.3wt％La、57.1wt％Ce、4.2wt％Pr、15.4wt％Nd和1wt％的杂质组成的低纯度的混合稀土；
所述的Z为选自Fe、Co、Ni、Zn、Hf、Mg、Mo、Nb、Sc、Ta、Ti、W、Y、Zr、Bi和Sn中的任一元素。
4、如权利要求3所述的混合稀土基的非晶态金属塑料，其特征在于：所述的Al、Cu和Z所代表的元素的纯度均不低于99.5wt％。
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