CN1951230B - 碳酸钙粉末组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供可使碳酸钙以一次颗粒或与其相近的微粒的形式长时间稳定地分散在液体中的碳酸钙粉末组合物。该粉末组合物是BET比表面积为10-40m2/g的范围、总微孔容积为0.10-0.28mL/g范围的碳酸钙一次颗粒聚集物，含有多孔碳酸钙颗粒，该多孔碳酸钙颗粒的表面被相对于总量的含有率为3-20质量％范围的乳化剂覆盖。
Description
技术领域
本发明涉及可用作饮料的钙强化剂的碳酸钙粉末组合物及其制备方法。
背景技术
碳酸钙的用途之一是作为牛乳等各种饮料的钙强化剂。作为钙强化剂的碳酸钙以粉末状态或分散于水性介质中的状态添加在饮料中。从保存稳定性和降低运输成本等观点考虑，以粉末状态使用比较有利。
碳酸钙粉末通常如下制备：向氢氧化钙水性分散液(消石灰乳)中导入二氧化碳气体，使氢氧化钙碳酸化，制成碳酸钙水性分散液，然后干燥。但是，上述制备方法得到的碳酸钙粉末，其微细的一次颗粒以比较强的聚集力聚集，容易形成粗大的多孔碳酸钙颗粒(二次颗粒)，这样的碳酸钙粉末如果用制造饮料时所常用的搅拌装置是难以以一次颗粒或与其相近的微粒的形式分散到饮料中的。因此，人们对于使用通常的搅拌装置、可以以一次颗粒或与其相近的微粒的形式稳定地分散于水等液体中的碳酸钙粉末的开发进行了研究。
专利文献1中公开了一种碳酸钙粉末组合物，该碳酸钙粉末组合物对水的分散性优异，含有平均粒径为0.1-100μm范围的碳酸钙粉末颗粒和相对于上述碳酸钙粉末颗粒为1-40质量％的分散剂(乳化剂)，干燥时的表观比重为0.4g/mL或以上。该专利文献1中，碳酸钙粉末颗粒是由分散剂均匀地附着于表面的一次颗粒聚集而成、一次颗粒间的空隙比较高(多)的疏松的多孔碳酸钙颗粒。
专利文献1：日本特开2002-34510号公报
发明内容
为了使碳酸钙以一次颗粒或与其相近的微粒的形式分散于水等液体中，如专利文献1所记载，考虑优选使一次颗粒聚集而形成的多孔碳酸钙颗粒中存在较多空隙。但是，经本发明人研究，发现以下倾向：构成多孔碳酸钙颗粒(聚集颗粒)的一次颗粒间的空隙多至超过一定的范围，则聚集颗粒的总微孔容积过大，结果，分散于液体中的碳酸钙聚集颗粒分散不充分，一部分容易发生沉淀。
本发明的目的在于提供可以使碳酸钙以一次颗粒或与其相近的微粒的形式长期稳定地分散于液体中的碳酸钙粉末组合物以及该碳酸钙粉末组合物的制备方法。
本发明涉及碳酸钙粉末组合物，该碳酸钙组合物是BET比表面积在10-40m2/g的范围、总微孔容积在0.10-0.28mL/g范围的碳酸钙一次颗粒聚集物，含有多孔碳酸钙颗粒，该多孔碳酸钙颗粒的表面被含有率相对于总量为3-20％质量范围的乳化剂覆盖。
本发明的碳酸钙粉末组合物的优选方案如下。
(1)总微孔容积在0.12-0.25mL/g的范围。
(2)乳化剂含有率在5-15质量％范围。
(3)以质量％表示的乳化剂含有率和以mL/g表示的总微孔容积的比(乳化剂含有率/总微孔容积)在35-100的范围。
本发明还涉及上述本发明的碳酸钙粉末组合物的制备方法，该方法包含以下步骤：对含乳化剂的碳酸钙水性分散液施加100-250MPa范围的压力，生成水性分散液喷射流，接着，将该水性分散液喷射流分成两股或以上，使各水性分散液对向下冲击碰撞，由此使水性分散液中的碳酸钙粉末崩解，制成微粒的水性分散液，然后干燥；其中所述含乳化剂碳酸钙水性分散液含有BET比表面积为10-40m2/g范围的碳酸钙粉末和乳化剂，其中碳酸钙浓度相对于总量为5-20质量％范围的量，乳化剂浓度相对于碳酸钙粉末和乳化剂的合计量为3-20质量％范围的量。
发明效果
本发明的碳酸钙粉末组合物在水等液体中通过使用常规搅拌装置进行搅拌分散处理，分散为一次颗粒或与其相近的微粒形式，并且该分散状态长时间稳定。因此，本发明的碳酸钙粉末组合物可有效地用作牛乳等各种饮料的钙强化剂。
通过利用本发明的碳酸钙粉末组合物的制备方法，可以工业化有效地制备碳酸钙粉末组合物，所述碳酸钙粉末组合物可容易地以一次颗粒或与其相近的微粒的形式长时间稳定地分散在液体中。
具体实施方式
本发明的碳酸钙粉末组合物是碳酸钙一次颗粒的聚集物，含有其表面被乳化剂覆盖的多孔碳酸钙颗粒。
本发明的碳酸钙粉末组合物的BET比表面积在10-40m2/g的范围、总微孔容积在0.10-0.28mL/g的范围，特别优选0.12-0.25mL/g的范围，这是非常重要的。
本发明的碳酸钙粉末组合物中，相对于碳酸钙粉末组合物总量，乳化剂的含有率在3-20质量％的范围，特别优选5-15质量％的范围。并且，本发明的碳酸钙粉末组合物以质量％表示的乳化剂含有率和以mL/g表示的总微孔容积的比(乳化剂含有率/总微孔容积)优选在35-100的范围，特别优选在50-80的范围。
本发明的碳酸钙粉末组合物中使用的乳化剂的例子有：蔗糖脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、卵磷脂以及它们的混合物等公知的食品用乳化剂。其中优选蔗糖脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯以及它们的混合物。
本发明的碳酸钙粉末组合物可通过包括以下步骤的方法制备：对含乳化剂的碳酸钙水性分散液施加100-250MPa范围的压力，生成水性分散液喷射流，接着，将该水性分散液喷射流分成两股或以上，将各水性分散液对向下冲击碰撞，使水性分散液中的碳酸钙粉末崩解，制成微粒的水性分散液，然后干燥；其中所述含乳化剂的碳酸钙水性分散液含有BET比表面积为10-40m2/g范围的碳酸钙粉末和乳化剂，其中碳酸钙浓度相对于总量为5-20质量％范围的量，乳化剂浓度相对于碳酸钙粉末和乳化剂的合计量为3-20质量％范围的量。
作为原料的、BET比表面积在10-40m2/g范围的碳酸钙粉末例如可如下制备：向氢氧化钙水性分散液(消石灰乳)中导入二氧化碳气体，使氢氧化钙碳酸化，制成碳酸钙水性分散液，然后干燥。
含乳化剂的碳酸钙水性分散液可通过将碳酸钙的粉末、水性分散液或滤饼(含水固体物质)和乳化剂的水溶液以及适量的水混合来制备。
本发明中，对含乳化剂的碳酸钙水性分散液施加100-250MPa范围、特别优选130-230MPa范围的高压力，生成水性分散液喷射流，接着将该水性分散液喷射流分成两股或以上，将各水性分散液对向下冲击碰撞，使水性分散液中的碳酸钙粉末崩解，制成碳酸钙的一次颗粒或与其相近的微粒的水性分散液。通过该冲击碰撞分散处理而生成的碳酸钙的微粒表面被乳化剂均匀覆盖。因此，通过之后的干燥生成的碳酸钙一次颗粒聚集物(多孔碳酸钙颗粒)的聚集力弱，在水等液体中通过使用常规搅拌装置进行搅拌分散处理，即可以一次颗粒或与其相近的微粒的形式分散。
在冲击碰撞分散处理步骤中使用的冲击碰撞分散处理装置的例子有(株)スギノマシン销售的アルテイマイザ—。冲击碰撞分散处理的次数可以是一次，也可以是两次或以上的多次。
冲击碰撞分散处理也具有对含乳化剂的碳酸钙水性分散液中的细菌进行高压灭菌的效果。
冲击碰撞分散处理后的分散液可使用喷雾干燥器的喷雾干燥等常规干燥方法进行干燥。
本发明的碳酸钙粉末组合物可在水等液体中，通过使用常规搅拌装置进行搅拌分散处理，容易地以微粒形式分散，因此可有效用作牛乳等各种饮料的钙强化剂。碳酸钙粉末组合物向饮料中的添加量通常在0.1-2.0g/L的范围。
实施例
通过实施例和比较例制备的碳酸钙粉末组合物的BET比表面积、总微孔容积和乳化剂含有率通过以下方法测定。
[BET比表面积]
将碳酸钙粉末组合物在120℃的温度下真空脱气3小时，然后测定。
[总微孔容积]
将碳酸钙粉末组合物在120℃的温度下真空脱气3小时，然后通过氮气吸附法(脱离侧)测定。
[乳化剂含有率]
乳化剂含有率是从碳酸钙粉末组合物(100质量％)中减去碳酸钙含有量(质量％)和水分含有量(质量％)所得的值。
碳酸钙含有量如下计算：将碳酸钙粉末组合物用硝酸溶解，将通过EDTA滴定法定量的钙量换算为碳酸钙量计算。水分含有量是将碳酸钙粉末组合物在105℃温度下干燥1小时时的质量减少率。
[实施例1]
将4m3固形分浓度为7.4质量％的氢氧化钙水性分散液(消石灰乳)在10℃液温下搅拌，同时以1300m3/小时的流量向其中导入二氧化碳气体浓度为26质量％的炉煤气，导入1.5小时，得到固形分浓度为10质量％的碳酸钙水性分散液。将该碳酸钙水性分散液用旋转压滤机进行脱水，得到固形分浓度为21质量％的碳酸钙脱水滤饼。取该碳酸钙脱水滤饼的一部分，干燥，测定所得碳酸钙粉末的BET比表面积，为33m2/g。
将碳酸钙脱水滤饼的其余部分和乳化剂浓度为8质量％的乳化剂水溶液(乳化剂：蔗糖脂肪酸酯和甘油脂肪酸酯的混合物、リヨ—トシユガ—エステルSEM-70、三菱化学フ—ズ(株)制造)以及水以碳酸钙浓度相对于总量为15质量％、乳化剂浓度相对于总量为2质量％(相对于碳酸钙粉末和乳化剂的合计量约为11.8质量％)的比例混合，制备含乳化剂的碳酸钙水性分散液。将该含乳化剂的碳酸钙水性分散液加入到冲击碰撞分散处理装置(アルテイマイザ—、(株)スギノマシン制造)，在水性分散液喷射流的压力(生成压力)为150MPa的条件下，使含乳化剂的碳酸钙水性分散液之间进行一次冲击碰撞分散处理。接着，使用喷雾干燥器，在入口温度180℃、出口温度90℃的条件下将冲击碰撞分散处理后的水性分散液干燥，制备碳酸钙粉末组合物。
通过上述方法对所得碳酸钙粉末组合物测定BET比表面积、总微孔容积和乳化剂含有率。结果，BET比表面积为19m2/g，总微孔容积为0.23mL/g，乳化剂含有率为11.9质量％。
[实施例2]
将冲击碰撞分散处理时水性分散液喷射流的压力改为200MPa，除此之外，与实施例1同样地进行冲击碰撞分散处理，用喷雾干燥器干燥，制备碳酸钙粉末组合物。
通过上述方法对所得碳酸钙粉末组合物测定BET比表面积、总微孔容积和乳化剂含有率。结果，BET比表面积为20m2/g，总微孔容积为0.18mL/g，乳化剂含有率为11.9质量％。
[实施例3]
乳化剂水溶液的混合比例使得乳化剂浓度相对于总量为1.5质量％(相对于碳酸钙粉末和乳化剂的总量为约9.1质量％)，且使冲击碰撞分散处理时水性分散液喷射流的压力为200MPa，除此之外与实施例1同样地进行冲击碰撞分散处理，用喷雾干燥器干燥，制备碳酸钙粉末组合物。
通过上述方法对所得碳酸钙粉末组合物测定BET比表面积、总微孔容积和乳化剂含有率。结果，BET比表面积为22m2/g，总微孔容积为0.16mL/g，乳化剂含有率为9.2质量％。
[比较例1]
使冲击碰撞分散处理装置的水性分散液喷射流压力为50MPa，除此之外与实施例1同样地制备碳酸钙粉末组合物。
通过上述方法对所得碳酸钙粉末组合物测定BET比表面积、总微孔容积和乳化剂含有率。结果，BET比表面积为22m2/g，总微孔容积为0.37mL/g，乳化剂含有率为11.9质量％。
[比较例2]
使冲击碰撞分散处理装置的水性分散液喷射流的压力为50MPa，除此之外与实施例3同样地制备碳酸钙粉末组合物。
通过上述方法对所得碳酸钙粉末组合物测定BET比表面积、总微孔容积和乳化剂含有率。结果，BET比表面积为23m2/g，总微孔容积为0.31mL/g，乳化剂含有率为9.2质量％。
对于实施例1-3和比较例1、2中制备的碳酸钙粉末组合物，将BET比表面积、乳化剂含有率、总微孔容积以及乳化剂含有率与总微孔容积的比(乳化剂含有率/总微孔容积)汇总在下述表1中表示。
表1
[评价]
将实施例1-3和比较例1、2中分别制备的碳酸钙粉末组合物和脱脂乳粉加入到温水中(70℃)，使碳酸钙的浓度为0.3g/L，脱脂乳粉浓度为9.5g/L，用高速搅拌机(特殊机化工业(株)制造、T.Kホモミキサ—匀浆器MARKII)，在搅拌速度8000rpm的条件下搅拌分散处理10分钟，然后在130℃温度下加热灭菌处理2秒钟，制备钙强化乳饮料。另外，作为空白，不加碳酸钙粉末组合物，除此之外同样地制备脱脂乳粉浓度为9.5g/L的乳饮料。
量取200mL钙强化乳饮料和空白乳饮料，分别加入到容量为300mL的玻璃制容器中，加玻璃盖密封溶液后，在调节至5℃温度的冷藏库中静置14天。按照下述方法，对静置后的钙强化乳饮料评价其碳酸钙稳定分散率和沉淀物量。其评价结果如下述表2所示。
[碳酸钙稳定分散率]
由玻璃制容器深度方向的中间部位取5mL钙强化乳饮料。向采取的钙强化乳饮料中加入硝酸，使碳酸钙溶解，通过EDTA滴定法对采取的钙强化乳饮料中的钙量进行定量。对空白乳饮料也进行同样的操作，通过EDTA滴定法对采取的钙乳饮料5mL中的钙量进行定量。通过下式计算碳酸钙稳定分散率。
碳酸钙稳定分散率(质量％)＝100×{(采取的钙强化乳饮料中的钙量(mg)-采取的空白乳饮料中的钙量(mg))×(碳酸钙的分子量/钙的原子量)/(钙强化乳饮料的碳酸钙浓度(0.3g/L)×5mL/1000)}。
[沉淀物量]
通过倾析倒去玻璃制容器中的钙强化乳饮料，接着向玻璃制容器中静静地注入100mL自来水，将玻璃制容器内用自来水轻轻洗涤。接着，通过倾析倒去自来水，目视玻璃制容器的底部。
表2
| 碳酸钙稳定分散率(质量％) | 沉淀物量 | |
| 添加实施例1的碳酸钙粉末组合物的钙强化乳饮料 | 89 | 容器底部的边缘稍见白色沉淀物 |
| 添加实施例2的碳酸钙粉末组合物的钙强化乳饮料 | 94 | 容器底部的边缘稍见白色沉淀物 |
| 添加实施例3的碳酸钙粉末组合物的钙强化乳饮料 | 92 | 容器底部的边缘稍见白色沉淀物 |
| 添加比较例1的碳酸钙粉末组合物的钙强化乳饮料 | 51 | 容器底部的边缘可见大量白色沉淀物 |
| 添加比较例2的碳酸钙粉末组合物的钙强化乳饮料 | 47 | 容器底部的边缘可见大量白色沉淀物 |
由上述表2所示结果可知：通过使用本发明的碳酸钙粉末组合物，可以使碳酸钙微粒长时间稳定地分散在液体中。
Claims (5)
1.碳酸钙粉末组合物，它是BET比表面积在10-40m2/g的范围、总微孔容积在0.10-0.28mL/g范围的碳酸钙一次颗粒聚集物，含有其表面被含有率相对于总量为3-20质量％范围的、含蔗糖脂肪酸酯和甘油脂肪酸酯的混合物的食品用乳化剂覆盖的多孔碳酸钙颗粒。
2.权利要求1的碳酸钙粉末组合物，其中，总微孔容积在0.12-0.25mL/g的范围。
3.权利要求1的碳酸钙粉末组合物，其中，乳化剂含有率在5-15质量％的范围。
4.权利要求1的碳酸钙粉末组合物，其中，以质量％表示的乳化剂含有率和以mL/g表示的总微孔容积的比在35-100的范围。
5.权利要求1的碳酸钙粉末组合物的制备方法，该方法包含以下步骤：对含乳化剂的碳酸钙水性分散液施加100-250MPa范围的压力，生成水性分散液喷射流，接着，将该水性分散液喷射流分成两股以上，使各水性分散液对向下冲击碰撞，由此使水性分散液中的碳酸钙粉末崩解，制成微粒的水性分散液，然后干燥；其中所述含乳化剂的碳酸钙水性分散液含有BET比表面积为10-40m2/g范围的碳酸钙粉末和含蔗糖脂肪酸酯和甘油脂肪酸酯的混合物的食品用乳化剂，使得碳酸钙浓度相对于总量为5-20质量％范围的量，并且乳化剂浓度相对于碳酸钙粉末和食品用乳化剂的合计量为3-20质量％范围的量。
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