CN1946642A - 光纤用多孔质母材的制造方法以及玻璃母材 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制造多孔质母材的方法，其为在具有向起始基材产生玻璃微粒子的燃烧器以及处于与该燃烧器对向位置的排气机构的装置内，使燃烧器沿该起始基材往返移动，使通过玻璃原料的火焰水解反应而生成的玻璃微粒子沉积在起始基材上而制造多孔质母材，其特征在于在多孔质母材的沉积结束后，不除去附着于腔室内的烟灰而开始下一母材的沉积。也可将腔室内的最小内压Pmin调整为装置内外的差压处于－80Pa≤Pmin≤－40Pa范围内。

Description

光纤用多孔质母材的制造方法以及玻璃母材
技术领域
本发明是关于一种可采用OVD(outside vapor deposition，外部气相沉积)法，通过省力化等来提高生产率，以及通过降低玻璃母材中气泡的产生来提高质量的光纤用多孔质母材的制造方法以及玻璃母材。
关于认可通过参照而对文献进行编入的指定国，通过参照下述专利申请案所揭示的内容，将其编入本专利申请案，并将其作为本专利申请案的一部分。
日本专利申请号2004-59207申请日期平成16年3月3日
背景技术
随着近年来光纤市场的低迷，在光纤用石英玻璃母材的制造工序中，正在寻求更进一步地提高生产率以及质量。在提高生产率方面，与需求旺盛时不同，并非追求生产的高速化，而是寻求通过工序的合理化、改善等来减轻作业劳力，从而降低制造成本。
通常，制造光纤用玻璃母材是采用外部气相沉积法(OVD法)，在反应装置内使玻璃原料在氢氧焰中火焰水解，使所生成的玻璃微粒子沉积在旋转的靶棒(起始基材)的大部分制品上，从而制造多孔质母材，且利用其他玻璃化装置，将其脱水、烧结而使之透明玻璃化。
将已结束预定量的沉积的多孔质母材从反应装置中取出，继而进行下一批次多孔质母材的沉积，但在批次间，如图1所示，存有多个作业工序。
在采用OVD法的制造工序中，用燃烧器所生成的SiO2微粒子(烟灰)的大部分将附着于对象物的沉积面上。作为烟灰附着机制，可认为是通过在燃烧器火焰中的化学反应以及烟灰彼此导致的微粒子生长、进而在沉积表面的热泳而附着。
此时，并非所生成的所有烟灰均附着于沉积面，无法附着于沉积面的烟灰(未附着烟灰)将会悬浮在腔室内。将未附着烟灰的大部分，通过设置于反应装置内的排气机构而向腔室外排出，但未排出的未附着烟灰则将悬浮在腔室内，且最终附着于腔室壁面，成为烟灰而沉积。
所谓的图1中的除去腔室内未附着烟灰是指如下工序，即由于如果附着于壁面成为附着层而沉积的烟灰剥落，且附着于沉积过程中的母材，则将导致在透明玻璃化工序中产生气泡，所以在开始下一批次的沉积之前，使用清洁器等除去附着于腔室壁面的烟灰。
作为防止未附着烟灰向腔室壁面附着的有效方法可考虑使自排气机构排出的排出量增多，例如增大腔室内的负压而进行排气的方法，另一方面，也可采用通过增加沉积效率来减少悬浮于腔室内的未附着烟灰的绝对量的方法。
后者的方法可列举专利文献1，在该专利文献中记载有，可通过使沉积过程中的腔室内压P为0Pa＞P＞-30Pa来提高沉积效率。此外，专利文献2中记载有，可通过在烟灰沉积体生长的初期过程中，使腔室内压P为0Pa＞P＞-15Pa，其后随着烟灰沉积体的生长，增大与外部空气的差压，使腔室内压P为-30Pa，由此来防止玻璃母材中产生气泡。
专利文献1：日本专利特开2001-278634号公报
专利文献2：日本专利特开2003-73138号公报
然而，采用专利文献1、2中记载的方法，实际进行沉积后，发现有以下问题。
将腔室内压P设为-30Pa进行沉积时，在单个批次的制造中，可获得状态良好的多孔质母材。但是，在为了降低生产成本，通常将在批次间进行的除去附着于腔室壁面的烟灰的工序省略，而直接进行下一批次的制造时，发现随着批次次数的增加，在玻璃母材中所产生的气泡的数量也增加。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种可省略批次间的作业工序实现制品成本降低，而又不会对玻璃母材的质量带来不良影响的光纤用多孔质母材的制造方法以及玻璃母材。
本发明的光纤用多孔质母材的制造方法，是一种在具有向起始基材产生玻璃微粒子的燃烧器以及处于与该燃烧器对向位置的排气机构的装置内，使燃烧器沿该起始基材往返移动，使通过玻璃原料的火焰水解反应所生成的玻璃微粒子沉积于起始基材上，从而制造多孔质母材的方法，其特征在于，在多孔质母材的沉积结束后，不除去附着于腔室内的烟灰，而开始进行下一母材的沉积，此时，优选的是，调整腔室内的压力以使腔室内的最小内压Pmin处于装置内外的差压(以下称装置内差压)为-80Pa≤Pmin≤-40Pa的范围内。
另外，上述发明的概要，并未列举出本发明所必须的所有特征，此外此等特征群的子组合也可成为发明。
根据本发明的制造方法将取得如下优良效果，即通过调整腔室内的压力以使装置内差压Pmin处于-80Pa≤Pmin≤-40Pa范围内，进行沉积后，在从装置中取出多孔质母材后的批次间，即使不进行除去附着于腔室内的烟灰这一现有技术中所必须的作业除去，也不会使质量恶化，从而可省略批次间的烟灰除去工序，可低成本地获得气泡极少、光学特性优良的光纤用玻璃母材等。
附图说明
图1是表示采用OVD法，在批次间进行的作业工序的一示例的概略说明图。
图2是表示通过OVD法的多孔质母材制造装置的一示例的概略说明图。
图3是表示实施例1中的沉积次数与玻璃母材中的气泡产生数量的关系的图表。
图4是表示比较例1、2中的沉积次数与玻璃母材中的气泡产生数量的关系的图表。
图5是表示比较例1至3中的沉积次数与玻璃母材中的气泡产生数量的关系的图表。
1：沉积用燃烧器                     2：排气口
3：靶棒                             4：多孔质母材
5：旋转用马达                       6：夹持器
具体实施方式
下面，通过发明的实施形态对本发明进行说明，以下的实施形态并非限定权利要求范围的发明，此外实施形态中所说明的所有特征组合未必为发明的解决方法所必须。
用图2所示的装置就本发明的光纤用多孔质母材的制造方法进行说明。
在装置内设置有沉积用燃烧器1，与处于对向于此的位置的排气口2(排气机构)，靶棒(起始基材)3由具有旋转用马达5的夹持器6夹持。沉积用燃烧器1以可沿靶棒3相对地自由往返移动的方式进行设置，进而，设置为使排气口2的移动与沉积用燃烧器1的移动一致。
将在氢氧焰中通过玻璃原料的火焰水解反应而生成的玻璃微粒子(烟灰)，沉积于旋转的靶棒上。当预定量烟灰作为烟垢而沉积时，将多孔质母材从装置中取出。
其后，直至开始下一沉积为止的期间，不除去附着于腔室内的烟灰，而开始下一批次沉积，在沉积过程中，调整腔室内的压力以使装置内差压Pmin处于-80Pa≤Pmin≤-40Pa范围内，由此可降低制品成本而又不会对所获得的制品质量带来不良影响。
另外，如果装置内差压Pmin超过-40Pa，则随着沉积次数的增加，玻璃母材中所产生的气泡数量也将会增加。其原因在于随着沉积次数的增加，附着于腔室内的烟灰数量也增多，一部分烟灰将从腔室壁面剥落，直接或在悬浮过程中附着于沉积面。
当装置内差压P未满-80Pmin时，由于负压较大，室内环境气体易于流入装置内，所以必须充分保持装置内的气密。如果气密不充分，则有时随着沉积次数的增加，玻璃母材中所产生的气泡数量也将会增加。
利用OVD法进行制造的装置中，在多孔质母材的取出部位、维修用开口部以及观察用窗口等数个部位存在有使内部气密的密封构造。因此，如果装置内差压Pmin未满-80Pa，则为保持装置内的气密将产生巨大费用，无法实现制品成本的降低，故而不理想。
如果装置内差压Pmin大于等于-80Pa，则即使随着负压增加泄漏量也增加，但直至达到-80Pa为止，即使以通常的密封方法，室内环境气体的泄漏也仅一点点，所以即使室内环境气体流入装置内，导致玻璃母材中气泡产生的可能性也较低。因此，在本发明中，较重要的是在烟灰的沉积过程中，将装置内差压Pmin控制在上述范围内。
实施例
(实施例1)
在如图2所示的制造装置中，设置直径50mm的石英玻璃制靶棒，根据OVD法，使用同心圆多重管燃烧器，使烟灰沉积在靶棒上，进行多孔质母材的制造。
所使用的同心圆多重管沉积用燃烧器包含5重管，以150mm的间隔配置4根。气体的供给条件是，在沉积初期，分别将原料气体(SiCl4，氯化硅)1N1/min/燃烧器以及氧8N1/min/燃烧器供给到中心管，将氢50Nl/min/燃烧器供给到第3管，将氧20Nl/min/燃烧器供给到第5管，在沉积结束时，以成为将原料气体(SiCl4)10Nl/min/燃烧器以及氧20N1/min/燃烧器供给到中心管，将氢200N1/min/燃烧器供给到第3管，将氮4Nl/min/燃烧器供给到第4管，将氧60Nl/min/燃烧器供给到第5管的方式，随着烟垢沉积体外径的增加，分别调整原料气体、氧以及氢的量。在如此条件下，进行沉积50hr，获得多孔质母材100kg。
另外，使用3台制造装置进行上述沉积，分别将装置内差压Pmin设定为-40Pa、-60Pa、-80Pa，重复进行多孔质母材的制造。图3中表示其结果。随着沉积次数的增加，玻璃母材中气泡的产生数量均未发现增加。
(比较例1)
在装置中设置直径50mm的石英玻璃制靶棒，根据OVD法，使用同心圆多重管燃烧器，将玻璃微粒子沉积在靶棒上，进行多孔质母材的制造。所使用的同心圆多重管沉积用燃烧器包含5重管，以150mm的间隔配置4根，使原料气体、燃烧气体的供给条件与实施例1相同，进行烟灰的沉积。沉积时间为50hr，获得多孔质母材100kg。另外，将沉积过程中的装置内差压Pmin设定为-30Pa。
以上述条件，重复进行多孔质母材的制造。沉积结束后，将多孔质母材从装置中取出，使用抽吸设备除去附着于腔室内的烟灰后，开始下一沉积。其结果在图4中，以玻璃母材中的气泡产生数量与沉积次数的关系来表示。
如此，在将装置内差压Pmin设定为-30Pa进行沉积的情形时，如自图4所明示般，如果在开始下一沉积之前，除去附着于腔室内的烟灰，则即使沉积次数增加，玻璃母材中的气泡产生数量也不会增加，然而，每个批次间均进行烟灰的除去是较为麻烦的作业。
(比较例2)
除将沉积过程中的装置内差压Pmin设定为-30Pa，在沉积结束后，将多孔质母材从装置中取出后，不除去附着于腔室内的烟灰而开始下一沉积之外，以与实施例1相同的条件，重复进行多孔质母材的制造。其结果表示于图4。如自图4所明示般，可确认的是随着沉积次数的增加，玻璃母材中的气泡产生数量也将增加。
(比较例3)
除将沉积过程中的装置内差压P设定为-90Pa，在沉积结束后，将多孔质母材从装置中取出后，不除去附着于腔室内的烟灰而开始下一沉积之外，以与实施例1同样的条件重复进行多孔质母材的制造。其结果表示于图5。如自图5所明示般，可确认的是与沉积次数的增加无关，玻璃母材中的气泡产生数量极多。
以上，使用实施形态对本发明进行说明，但是本发明的技术性范围并不限于上述实施形态中所述的范围。对上述实施形态，可添加多种变更或改良。根据权利要求范围的记载可明确看出，添加有上述多种变更或改良的形态也可包含于本发明的技术性范围内。
根据本发明的光纤用多孔质母材的制造方法，可降低制品成本而又不会损害质量，并且可有助于光纤成本的降低。

Claims (4)

1、一种光纤用多孔质母材的制造方法，在具有向起始基材产生玻璃微粒子的燃烧器以及处于与该燃烧器对向位置的排气机构的装置内，使燃烧器沿该起始基材往返移动，使通过玻璃原料的火焰水解反应而生成的玻璃微粒子沉积在起始基材上，其特征在于：
在多孔质母材沉积结束后，不除去附着于腔室内的烟灰而开始进行下一母材的沉积。
2、如权利要求1所述的光纤用多孔质母材的制造方法，其特征在于：调整腔室内的最小内压Pmin以使装置内外的差压处于-80Pa≤Pmin≤-40Pa范围内。
3、一种光纤用多孔质母材的制造方法，在具有向起始基材产生玻璃微粒子的燃烧器以及处于与该燃烧器对向位置的排气机构的装置内，使燃烧器沿该起始基材往返移动，使通过玻璃原料的火焰水解反应而生成的玻璃微粒子沉积在起始基材上，其特征在于：
将上述沉积过程中的腔室内的最小内压Pmin设定为装置内外的差压处于-80Pa≤Pmin≤-40Pa范围内。
4、一种光纤用玻璃母材，其特征在于，其为将使用权利要求1至3中任一项所述的制造方法而获得的多孔质母材进行脱水、烧结并使之透明玻璃化而形成者。
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