WO2005085146A1 - 光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材 - Google Patents

光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材 Download PDF

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Hiroshi Machida
Mitsuji Sato
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Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
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    • Y02P40/57—Improving the yield, e-g- reduction of reject rates

Definitions

  • the present invention relates to a porous preform for an optical fiber, which can improve the productivity by labor saving or the like and the quality by reducing the generation of bubbles in the glass preform in the OVD method.
  • the present invention relates to a manufacturing method and a glass base material.
  • Patent application 2004 59207 Filing date March 3, 2004
  • a glass material is flame-hydrolyzed in an oxyhydrogen flame in a reaction apparatus by an external method (OVD method), and the produced glass fine particles are rotated.
  • OLED method external method
  • Most of the product is deposited on a target rod (starting substrate) to produce a porous base material, which is then dehydrated and sintered by another vitrification apparatus to form a transparent vitrification.
  • the porous preform having been deposited in a predetermined amount is taken out of the reactor, and the subsequent batch of the porous preform is continuously deposited. Between the batches, as shown in FIG. Work process exists.
  • the mechanism of soot deposition is thought to be chemical reaction in the flame of the Pana flame, particle growth by soot, and thermophoresis on the deposition surface.
  • soot unadhered soot
  • soot unadhered soot
  • the removal of soot that has not adhered to the inside of the chamber in Fig. 1 means that when soot that has adhered to the wall surface and deposited as a layer has fallen off and adhered to the base material being deposited, bubbles are generated in the transparent vitrification process.
  • This is a step of removing soot adhering to one wall surface of the chamber by using a vacuum cleaner or the like before starting deposition of the next batch.
  • Patent Document 1 states that the deposition efficiency can be improved by setting the chamber internal pressure P during deposition to 0 P> P> -30P.
  • Patent Document 2 discloses that a
  • the chamber internal pressure P is set to 0 P> P> -15P, and then
  • the generation of air bubbles can be prevented.
  • Patent Document 1 JP 2001-278634 A
  • Patent Document 2 JP-A-2003-73138
  • the present invention provides a work process between batches that does not adversely affect the quality of the glass base material.
  • the objective is to provide a method for manufacturing a porous preform for optical fibers and to provide a glass preform that can omit the process and reduce the cost of the product.
  • the method for producing a porous preform for an optical fiber according to the present invention is characterized in that the starting base material is provided in an apparatus having a parner for generating glass fine particles toward the starting base material and an exhaust mechanism at a position facing the parner.
  • the deposition of the porous base material is completed in a method of manufacturing a porous base material by reciprocating the wrench along the material and depositing glass fine particles generated by the flame hydrolysis reaction of the glass raw material on the starting base material.
  • the deposition of the next base material without removing the soot adhering to the inside of the chamber is started, and at this time, the minimum internal pressure in the chamber is set to P. It is preferable to adjust the pressure in the chamber so that the pressure is in the range of -80P ⁇ P ⁇ -40P.
  • the differential pressure P in the device is in the range of 80P ⁇ P ⁇ -40P.
  • the removal of soot adhering to the inside of the chamber which has been regarded as an indispensable operation in the past, between the batches after the deposition and the removal of the porous base material from the apparatus, is performed. Even if it is not performed, the soot removal step between batches can be omitted without deteriorating the quality, and excellent effects such as obtaining a glass base material for optical fibers with very few bubbles and excellent optical characteristics at low cost can be obtained. .
  • FIG. 1 is a schematic explanatory view showing an example of a work process performed between notches in an OVD method.
  • FIG. 2 is a schematic explanatory view showing one example of a porous base material manufacturing apparatus by an OVD method.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the number of depositions and the number of bubbles generated in a glass base material in Example 1.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the number of depositions and the number of bubbles generated in the glass base material in Comparative Examples 1 and 2.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the number of depositions and the number of bubbles generated in a glass base material in Comparative Examples 13 and 13.
  • a deposition parner 1 and an exhaust port 2 are installed at a position opposite to it, and a target rod (starting substrate) 3 is gripped by a gripper 6 equipped with a rotation motor 5.
  • the deposition parner 1 is relatively reciprocally movable along the target rod 3, and is further provided such that the exhaust port 2 moves in accordance with the movement of the deposition parner 1.
  • Product cost can be reduced without adversely affecting product quality.
  • the differential pressure P in the device is -80P or more, the leak amount increases as the negative pressure increases.
  • the pressure difference P in the apparatus is kept within the above range.
  • a target rod made of quartz glass with a diameter of 50 mm was set in the manufacturing apparatus as shown in Fig. 2, and soot was deposited on the target rod using a concentric multi-tube parner by the OVD method to produce a porous base material. .
  • the used concentric multi-pipe stacking parner was composed of a quintuple pipe, and four parners were arranged at 150mm intervals.
  • the gas supply conditions are such that the source gas (SiCl) 1
  • the amounts of raw material gas, oxygen and hydrogen are set so that Each was adjusted. Under these conditions, the deposition was performed for 50 hours to obtain 100 kg of a porous base material. [0029] Note that this deposition was performed using three manufacturing apparatuses, and the differential pressure P in each apparatus was set to 40P.
  • a quartz glass target rod with a diameter of 50 mm was set in the apparatus, and glass microparticles were deposited on the target rod using a concentric multi-layered pipe opener by the OVD method to produce a porous base material.
  • the concentric multi-pipe stacker used was a quintuple pipe, four of which were arranged at 150 mm intervals, and soot deposition was performed under the same feed gas and combustion gas conditions as in Example 1.
  • the deposition time was 50 hr and 100 kg of a porous base material was obtained.
  • the pressure difference P in the apparatus during the deposition was -30P.
  • the pressure difference P in the equipment was set to 30P, and after the deposition was completed, the porous base material was removed from the equipment.
  • the pressure difference P in the equipment during deposition was set to 90P, and after the deposition was completed, the porous base material was removed from the equipment.
  • the method for producing a porous preform for optical fiber of the present invention it is possible to reduce the cost of the product without deteriorating the quality, which contributes to the cost reduction of the optical fiber.

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Abstract

　出発基材に向けてガラス微粒子を発生させるバーナ及び該バーナと対向する位置に排気機構を有する装置内にて、該出発基材に沿ってバーナを往復移動させ、出発基材上にガラス原料の火炎加水分解反応で生成したガラス微粒子を堆積させて多孔質母材を製造する方法において、多孔質母材の堆積が終了した後、チャンバー内に付着したススを除去することなく、次の母材の堆積を開始することを特徴とする。チャンバー内の最小内圧Ｐminが、装置内外の差圧で−80Ｐａ≦Ｐmin≦−40Ｐａ の範囲にあるように調整されてもよい。

Description

明 細 書
光ファイバ用多孔質母材の製造方法及びガラス母材
技術分野
[0001] 本発明は、 OVD法において、省力化等による生産性の向上、及びガラス母材中の 気泡発生の低減等による品質の向上をは力ることのできる光ファイバ用多孔質母材 の製造方法及びガラス母材に関する。
[0002] 文献の参照による組み込みが認められる指定国については、下記の出願に記載さ れた内容を参照により本出願に組み込み、本出願の記載の一部とする。
特願 2004— 59207 出願日 平成 16年 3月 3日
背景技術
[0003] 近年の光ファイバ巿場の低迷に伴い、光ファイバ用石英ガラス母材の製造工程で は、よりいつそうの生産性の向上及び品質の向上が求められている。生産性の向上 では、需要の旺盛時とは異なり、生産の高速ィ匕を追及するのではなぐ工程の合理 ィ匕、改善等により作業労力を軽減する製造コストの低減が求められている。
[0004] 通常、光ファイバ用ガラス母材の製造は、外付け法 (OVD法）により反応装置内で、 ガラス原料を酸水素火炎中で火炎加水分解させ、生成したガラス微粒子を回転して いるターゲット棒（出発基材)上に、製品の大部分を堆積させて多孔質母材を製造し 、これを別のガラス化装置にて脱水、焼結し透明ガラス化している。
[0005] 所定量の堆積を終えた多孔質母材は、反応装置から取り出され、引き続き次バッチ の多孔質母材の堆積が行われるが、バッチ間には、図 1に示すように、複数の作業 工程が存在している。
[0006] OVD法による製造工程では、パーナにより生成された SiO微粒子 (スス）の大部分
2
は、対象物の堆積面に付着する。スス付着のメカニズムとしては、パーナ火炎中での 化学反応及びスス同士による粒子成長、さらに堆積表面での熱泳動により付着する と考えられている。
[0007] このとき、生成したススの全てが堆積面に付着するわけではなぐ必然的に堆積面 に付着できなカゝつたスス (未付着スス）はチャンバ一内を浮遊することになる。未付着 ススの大部分は、反応装置内に設置された排気機構によりチャンバ一外へ排出され る力 排出されな力つた未付着ススはチャンバ一内を浮遊し、最終的にはチャンバ一 壁面に付着し、ススとなって堆積する。
[0008] 図 1中のチャンバ一内未付着ススの除去とは、壁面に付着し層となって堆積したス スが剥落し堆積中の母材に付着すると、透明ガラス化工程での気泡発生の原因とな るため、チャンバ一壁面に付着したススを、次バッチの堆積を開始する前に掃除機等 を用 、て除去する工程である。
[0009] 未付着ススのチャンバ一壁面への付着を防止する有効な手段として、排気機構か ら排出される排出量を多くして、例えば、チャンバ一内の負圧を大きくして排気する 方法が考えられるが、他方では、堆積効率を増すことによりチャンバ一内に浮遊する 未付着ススの絶対量を減らそうとする方法もある。
[0010] 後者の方法には、特許文献 1が挙げられ、これには堆積中のチャンバ一内圧 Pを 0 P >P>— 30Pとすることで、堆積効率を向上できるとある。また、特許文献 2は、スー a a
ト堆積体成長の初期過程ではチャンバ一内圧 Pを 0 P >P>-15Pとし、その後、ス a a
ート堆積体の成長とともに外気との差圧を増大させ 30Pとすることで、ガラス母材中 a
の気泡の発生が防止できるとしている。
特許文献 1：特開 2001 -278634号公報
特許文献 2：特開 2003 - 73138号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0011] し力しながら、特許文献 1, 2に記載の方法を用いて、実際に堆積を行ってみたとこ ろ、以下の問題が判明した。
[0012] チャンバ一内圧 Pを- 30Pとして堆積を行ったところ、
a 単一バッチの製造では状態の 良好な多孔質母材が得られた。しかし、生産コストの低減をは力るために、通常、バッ チ間において行われるチャンバ一壁面に付着したススの除去工程を省略して次バッ チの製造を行ったところ、バッチ回数を重ねるにつれて、ガラス母材中に発生する気 泡の数が増加することが判明した。
[0013] そこで、本発明は、ガラス母材の品質に悪影響を与えることなぐバッチ間の作業ェ 程を省略し、製品のコストダウンを図ることのできる光ファイバ用多孔質母材の製造方 法及びガラス母材の提供を目的として!/、る。
課題を解決するための手段
[0014] 本発明の光ファイバ用多孔質母材の製造方法は、出発基材に向けてガラス微粒子 を発生させるパーナ及び該パーナと対向する位置に排気機構を有する装置内にて、 該出発基材に沿ってパーナを往復移動させ、出発基材上にガラス原料の火炎加水 分解反応で生成したガラス微粒子を堆積させて多孔質母材を製造する方法におい て、多孔質母材の堆積が終了した後、チャンバ一内に付着したススを除去することな ぐ次の母材の堆積を開始することを特徴とし、このとき、チャンバ一内の最小内圧 P 力 装置内外の差圧（以下、装置内差圧と称する）で -80P≤P ≤-40Pの範囲 min a min a にあるようにチャンバ一内の圧力を調整するのが好ま 、。
[0015] なお上記の発明の概要は、本発明の必要な特徴の全てを列挙したものではなぐこ れらの特徴群のサブコンビネーションもまた発明となりうる。
発明の効果
[0016] 本発明の製造方法によれば、装置内差圧 P を 80P≤P ≤— 40Pの範囲にある
min a min a
ようにチャンバ一内の圧力を調整することで、堆積後、装置から多孔質母材を取り出 した後のバッチ間において、従来必須の作業とされていたチャンバ一内に付着した ススの除去を行わなくても、品質を悪化させることなくバッチ間のスス除去工程を省略 でき、気泡が極めて少なぐ光学特性に優れた光ファイバ用ガラス母材が低コストで 得られる等の優れた効果を奏する。
図面の簡単な説明
[0017] [図 l]OVD法において、ノ ツチ間に行われる作業工程の一例を示す概略説明図であ る。
[図 2]OVD法による多孔質母材製造装置の一例を示す概略説明図である。
[図 3]実施例 1における堆積回数とガラス母材中の気泡発生数との関係を示すグラフ である。
[図 4]比較例 1, 2における堆積回数とガラス母材中の気泡発生数との関係を示すグ ラフである。 [図 5]比較例 1一 3における堆積回数とガラス母材中の気泡発生数との関係を示すグ ラフである。
符号の説明
[0018] 1 堆積用パーナ
2 排気口、
3 ターゲット棒、
4 多孔質母材、
5 回転用モータ、
6 把持具。
発明を実施するための最良の形態
[0019] 以下、発明の実施形態を通じて本発明を説明するが、以下の実施形態は請求の範 囲に係る発明を限定するものではなぐまた実施形態の中で説明されている特徴の 組み合わせの全てが発明の解決手段に必須であるとは限らな!/、。
[0020] 本発明の光ファイバ用多孔質母材の製造方法について、図 2に例示した装置を用 いて説明する。
装置内には、堆積用パーナ 1、これと対向する位置に排気口 2 (排気機構)が設置 されており、ターゲット棒（出発基材) 3が回転用モータ 5を備えた把持具 6により把持 されている。堆積用パーナ 1は、ターゲット棒 3に沿って相対的に往復移動自在に設 けられ、さらに、堆積用パーナ 1の移動に合わせて排気口 2が移動するように設けら れている。
[0021] 酸水素火炎中でガラス原料の火炎加水分解反応により生成したガラス微粒子 (スス )は、回転しているターゲット棒上に堆積される。所定量のススがスートとして堆積され ると、多孔質母材は装置力 取り出される。
[0022] その後、次の堆積を開始するまでの間に、チャンバ一内に付着したススを除去する ことなぐ次のバッチの堆積を開始するものであり、堆積中、装置内差圧 P
minが- 80P
a
≤p ≤— 40Pの範囲にあるようにチャンバ一内の圧力を調整することで、得られる製 min a
品の品質に悪影響を与えることなぐ製品のコストダウンを図ることができる。
[0023] なお、装置内差圧 P がー 40Pを超えると、堆積回数を重ねるにつれてガラス母材
min a 中に発生する気泡の数が増加する。これは、堆積回数が増すにつれてチャンバ一内 に付着したススの量が増し、一部のススがチャンバ一壁面力 剥落し、直接又は浮遊 中に堆積面に付着するためである。
[0024] 装置内差圧 P を- 80P未満とした場合は、負圧が大きく室内雰囲気が装置内に
min a
流入し易いため、装置内の気密を十分に保つ必要がある。気密が十分でないと、堆 積回数が増すにつれてガラス母材中に発生する気泡の数が増加することがある。
[0025] OVD法による装置には、多孔質母材の取り出し箇所、メンテナンス用開口部及び 観察用窓など、数箇所に内部を気密にするシール構造が存在する。このため、装置 内差圧 P が- 80P未満では、装置内の気密保持に膨大な費用が発生し、製品のコ min a
ストダウンがはかれな!/ヽため好ましくな!/、。
[0026] 装置内差圧 P がー 80P以上であれば、負圧が増すにつれてリーク量が増加しても
min a
、 -80Pまでは、通常のシール方法でも室内雰囲気のリークが僅かであるため、室内 a
雰囲気が装置内に流入しても、ガラス母材中の気泡の原因となる可能性は低い。 このため本発明においては、ススの堆積中、装置内差圧 P を上記範囲内に納め
min
ることが重要である。
実施例
[0027] (実施例 1)
図 2に示すような製造装置に、直径 50mmの石英ガラス製ターゲット棒をセットし、 OVD法により同心円多重管パーナを用いてターゲット棒上にススを堆積させ、多孔 質母材の製造を行った。
[0028] 使用した同心円多重管堆積用パーナは 5重管からなるものであり、 150mm間隔に 4 本配置した。ガスの供給条件は、堆積初期においては、中心管に原料ガス (SiCl ) 1
4
Nl/min /パーナ及び酸素 8 Nl/min /パーナ、第 3管に水素 50 Nl/min /パーナ、第 5管 には酸素 20 Nl/min /パーナをそれぞれ供給し、堆積終了時には、中心管に原料ガス (SiCl )10 Nl/min /パーナ及び酸素 20 Nl/min /パーナ、第 3管に水素 200 Nl/min/バ
4
ーナ、第 4管に窒素 4 Nl/min /パーナ、第 5管には酸素 60 Nl/min /パーナとなるよう に、スート堆積体外径の増加に伴い、原料ガス、酸素及び水素の量をそれぞれ調整 した。このような条件で、 50 hrにわたり堆積を行い、 100kgの多孔質母材を得た。 [0029] なお、この堆積を 3台の製造装置を用いて行い、それぞれ装置内差圧 P を 40P
min a
、 -60P、 -80Pとして、多孔質母材の製造を繰り返し行った。図 3にその結果を示し a a
た。いずれも堆積回数の増加にともなう、ガラス母材中の気泡発生数に増加は認めら れなかった。
[0030] (比較例 1)
装置に直径 50mmの石英ガラス製ターゲット棒をセットし、 OVD法により同心円多重 管パーナを用いてターゲット棒上にガラス微粒子を堆積させ、多孔質母材の製造を 行った。使用した同心円多重管堆積用パーナは 5重管からなるものであり、 150mm間 隔に 4本配置し、原料ガス、燃焼ガスの供給条件を実施例 1と同じにしてススの堆積 を行った。堆積時間は 50 hrで、 100kgの多孔質母材を得た。なお、堆積中の装置内 差圧 P は- 30Pとした。
min a
[0031] 上記条件にて、多孔質母材の製造を繰り返し行った。堆積終了後、多孔質母材を 装置から取り出し、チャンバ一内に付着したススを吸引装置を用いて除去した後、次 の堆積を開始した。この結果を図 4に、ガラス母材中の気泡発生数と堆積回数との関 係で示した。
[0032] このように装置内差圧 P を- 30Pとして堆積を行った場合には、図 4から明らかな
min a
ように、次の堆積を開始する前に、チャンバ一内に付着したススを除去すれば、堆積 回数が増加しても、ガラス母材中の気泡発生数が増加することはな力つたが、ノツチ 間毎にススの除去を行うのは、大変な作業であった。
[0033] (比較例 2)
堆積中の装置内差圧 P を 30Pとし、堆積終了後、多孔質母材を装置から取り出
min a
した後、チャンバ一内に付着したススを除去しないで次の堆積を開始した以外は、実 施例 1と同様の条件で多孔質母材の製造を繰り返し行った。その結果を図 4に示した 。図から明らかなように、堆積回数の増加とともに、ガラス母材中の気泡発生数が増 加しているのが認められる。
[0034] (比較例 3)
堆積中の装置内差圧 P を 90Pとし、堆積終了後、多孔質母材を装置から取り出
min a
した後、チャンバ一内に付着したススを除去しないで次の堆積を開始した以外は、実 施例 1と同様の条件で多孔質母材の製造を繰り返し行つた。その結果を図 5に示した 。図から明らかなように、堆積回数の増加とは関係なぐガラス母材中の気泡発生数 が極めて多いのが認められる。
[0035] 以上、実施形態を用いて本発明を説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施 形態に記載の範囲には限定されない。上記実施形態に、多様な変更又は改良をカロ えることができる。そのような変更又は改良を加えた形態も本発明の技術的範囲に含 まれ得ることが、請求の範囲の記載から明らかである。
産業上の利用可能性
[0036] 本発明の光ファイバ用多孔質母材の製造方法によれば、品質を損なうことなく製品 のコストダウンを図ることができ、光ファイバのコスト低減に寄与する。

Claims

請求の範囲
[1] 出発基材に向けてガラス微粒子を発生させるパーナ及び該パーナと対向する位置 に排気機構を有する装置内にて、該出発基材に沿ってパーナを往復移動させ、出 発基材上にガラス原料の火炎加水分解反応で生成したガラス微粒子を堆積させて 多孔質母材を製造する方法において、多孔質母材の堆積が終了した後、チャンバ一 内に付着したススを除去することなぐ次の母材の堆積を開始することを特徴とする光 ファイバ用多孔質母材の製造方法。
[2] チャンバ一内の最小内圧 P 力 装置内外の差圧で 80P≤P ≤— 40Pの範囲に
min a min a
あるように調整される請求項 1に記載の光ファイバ用多孔質母材の製造方法。
[3] 出発基材に向けてガラス微粒子を発生させるパーナ及び該パーナと対向する位置 に排気機構を有する装置内にて、該出発基材に沿ってパーナを往復移動させ、出 発基材上にガラス原料の火炎加水分解反応で生成したガラス微粒子を堆積させて 多孔質母材を製造する方法において、前記堆積中におけるチャンバ一内の最小内 圧 P を、装置内外の差圧で- 80P≤P ≤-40Pの範囲とする光ファイバ用多孔質 min a min a
母材の製造方法。
[4] 請求項 1から 3のいずれかに記載の製造方法を用いて得られた多孔質母材を脱水し 、焼結'透明ガラス化してなることを特徴とする光ファイバ用ガラス母材。
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