CN1807302A

CN1807302A - 制造玻璃棒的方法

Info

Publication number: CN1807302A
Application number: CN200510137621.5A
Authority: CN
Inventors: 布目智宏; 山田成敏
Original assignee: Fujikura Ltd
Current assignee: Fujikura Ltd
Priority date: 2004-12-28
Filing date: 2005-12-26
Publication date: 2006-07-26
Anticipated expiration: 2025-12-26
Also published as: JP2006182624A; JP4498917B2; CN1807302B; US20060137404A1

Abstract

制造玻璃棒的方法，包括：将玻璃源材料气体、惰性气体、可燃气体和助燃气体引入到多管燃烧器中，其中所述多管燃烧器包括第一多重管、环绕第一多重管中心轴提供在第一多重管周围的多个喷嘴和围绕所述喷嘴提供的第二多重管，其中第一多重管和第二多重管具有共同的中心轴；在可燃气体和助燃气体之间反应所产生的火焰中水解或氧化玻璃源材料气体，以合成玻璃微粒；和在原料棒的外围部分沿径向沉积玻璃微粒，以制造玻璃棒，其中可燃气体的流量A与助燃气体的流量B之比(A/B)满足以下不等式：2.5≤A/B≤4.5。

Description

制造玻璃棒的方法

技术领域

本发明涉及制造玻璃棒的方法，具体涉及制造适用于外部气相沉积技术的玻璃棒的方法，在所述外部气相沉积技术中，玻璃源材料气体在可燃气体和助燃气体之间反应所产生的火焰中反应以合成玻璃微粒，所得玻璃微粒沿径向有效沉积在原料棒(starting rod)的外周部分。

本发明要求于2004年12月28日提交的日本专利申请No.2004-380307的优先权，其内容通过引用并入本文。

背景技术

传统上，为了制造光纤预制体(preform)，通常采用将使用火焰水解法(sootmethod)如外部气相沉积(OVD)法或气相轴向沉积(VAD)法制造的多孔光纤预制体进行高温处理的方法。

为了制造这种石英多孔预制体，用夹具夹持具有玻璃材料形成光纤芯的原料棒的两端，并使原料棒围绕其轴旋转。

随后，从一个或多个玻璃合成燃烧器中共同喷射玻璃源材料气体如四氯化硅(SiCl₄)、四氯化锗(GeCl₄)等以及可燃气体如氢等和助燃气体如氧等，使得玻璃源材料气体在可燃气体和助燃气体之间反应所产生的火焰中水解或氧化以合成玻璃微粒。所述玻璃微粒沿径向沉积在绕轴旋转的原料棒的外周部分，从而得到多孔光纤预制体。

近年来，已经增加了光纤预制体的尺寸以便降低制造光纤的成本。因此，利用以OVD法为代表的火焰水解法制造的多孔光纤预制体的尺寸具有增加的趋势。为了降低制造成本，这种尺寸的增加要求减少制造所需的时间。为此，应该提高玻璃微粒在原料棒外周部分的沉积速率。

至于提高沉积速率的技术，提出了一种使引入到多管燃烧器中的氢氧焰气体的流量比最优化从而提高沉积速率的技术(例如，参见日本未审查专利申请，第一次公开，No.H10-330129)。

上述玻璃微粒的沉积机理被认为在很大程度上受到热泳效应的影响。术语“热泳效应”是指在微粒所在之处具有热梯度的情况下，微粒从高温区域迁移至低温区域的现象。为了利用该效应提高在原料棒外周部分的沉积速率，必须在原料棒和玻璃微粒之间或在火焰中设定温度梯度。

应该注意，在原料棒的外周部分附近必须存在许多玻璃微粒，以便利用热泳效应沉积玻璃微粒。

然而，通过最优化氢氧焰气体的流量比而实现的传统方法的缺点在于不能充分提高玻璃微粒在原料棒外周部分的沉积速率。

该方法规定了使用多管燃烧器时气体流量的最佳比率，并且管的位置越向外，管通道的横截面积就变得越大，因而气体流经所述管的流速也越小。气体流速变得过小时，火焰会聚度降低。因此，管的位置越向外，就越需要通过提高气体的流量来使得气体流经所述管的流速更高，以保持所述流速，从而使火焰稳定。然而，从制造成本和散热能力的角度来说，不希望提高气体的流量。

此外，火焰会聚度减小时，火焰变得更易受到外界干扰如排气(exhaust)的影响。因此，火焰会波动或变得不稳定。在制造光纤预制体的同时移动多个多管燃烧器时，火焰的波动效应倾向于加强。这会造成光纤预制体中出现裂缝和沉积速率下降，可导致光纤预制体的生产率降低。

为了保持气体的流速而不造成气体流量的下降，提出了一种多喷嘴型燃烧器，其中通过在同一平面上布置多个喷嘴来减小每个喷嘴的气体通道的横截面积。通常将这种燃烧器设计成排列多个喷嘴以形成集聚(focus)，这种设计的有利之处在于集聚提高了火焰的会聚度，并且使用少量氢氧就可以确保所希望的热功率和火焰稳定性。然而，该结构大大不同于所谓的“多管燃烧器”，所谓“多管燃烧器”的技术诀窍不能简单应用于多喷嘴型燃烧器。

从这种多喷嘴型燃烧器中喷射气体的最佳条件仍然需要寻找。

本发明是在考虑到上述背景的情况下而构思的，其目的是提供制造玻璃棒的方法，所述方法可以提高玻璃微粒在原料棒外周部分的沉积速率，并因此可以高效生产玻璃棒如光纤预制体，而不会降低质量。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供以下方面。

也就是，本发明的第一方面是制造玻璃棒的方法，包括：将玻璃源材料气体、惰性气体、可燃气体和助燃气体引入到多管燃烧器中，所述多管燃烧器包含第一多重管(multi-tube)；围绕第一多重管中心轴提供在第一多重管周围的多个喷嘴；和提供在喷嘴周围的第二多重管，其中第一多重管和第二多重管具有共同的中心轴；在可燃气体和助燃气体之间反应所产生的火焰中水解或氧化玻璃源材料气体，以合成玻璃微粒；和在原料棒的外围部分沿径向沉积玻璃微粒，以制造玻璃棒，其中可燃气体的流量A与助燃气体的流量B之比(A/B)满足以下不等式：

2.5≤A/B≤4.5。

在本发明的第二方面中，在上述制造玻璃棒的方法中，助燃气体的流速Vo与玻璃源材料气体的流速Vs之比(Vo/Vs)可以满足以下不等式：Vo/Vs≤0.9。

用于本文时，术语“助燃气体的流速Vo”是指从多个喷嘴喷射的助燃气体的流速，所述多个喷嘴以形成集聚的方式排列，术语“玻璃源材料气体的流速Vs”是指玻璃源材料气体(例如SiCl₄)的流速，或者，当使用载气时，是指由玻璃源材料气体和载气的总流量计算的值。

在本发明的第三方面，上述制造玻璃棒的方法还可以包括高温处理沿径向沉积在原料棒外周部分的玻璃微粒，以形成玻璃体。

在本发明的第四方面，在上述制造玻璃棒的方法中，第一多重管可以包含同心管或具有中心轴的多个椭圆形管。

在本发明的第五方面，在上述制造玻璃棒的方法中，多个喷嘴可以排列在中心与第一多重管的中心轴重合的至少一个圆周上。

根据本发明的制造玻璃棒的方法，由于可以调节可燃气体的流量A与助燃气体的流量B之比(A/B)使其满足以下不等式：2.5≤A/B≤4.5，因此可以通过将多管燃烧器中可燃气体的流量A和助燃气体的流量B设定在合适的范围，来提高玻璃微粒沿径向在原料棒外周部分的沉积速率。因此，可以高效制造大直径玻璃棒而不会导致质量变差，并因此可以低成本提供玻璃棒如光纤。

附图说明

图1是示出根据本发明实施方案的玻璃棒制造方法中所用的多管燃烧器端部实施例的平面图；

图2是示出根据本发明实施方案的玻璃棒制造方法中所用的多管燃烧器端部另一实施例的平面图；

图3是示出H₂的流量A/O₂的流量B之比和沉积速率(g/min)之间关系的图；和

图4是示出O₂的流速Vo/SiCl₄的流速Vs之比和沉积速率(g/min)之间关系的图。

具体实施方式

下面将说明根据本发明实施方案的制造玻璃棒的方法。应该注意，为便于理解，该实施方案详细描述本发明的精神实质，但是本发明不限于该实施方案。

图1是示出该实施方案的玻璃棒制造方法所用的玻璃棒制造设备中用来合成玻璃的多管燃烧器端部实施例的平面图。在图1中，附图标记1表示多管燃烧器，多管燃烧器1包括第一多重管2、多个喷嘴3和第二多重管4。

第一多重管2由外径为约3mm-5mm的内管11和外径为约6mm-8mm的外管12构成，所述外管12围绕内管11提供，并且具有与内管11相同的中心轴。内管11和外管12通常由石英玻璃制成。内管11用作玻璃源材料气体如四氯化硅(SiCl₄)、四氯化锗(GeCl₄)等的通道，内管11和外管12之间的空隙用作惰性气体如氩(Ar)气、氮(N₂)气等的通道。

喷嘴3围绕第一多重管2中心轴提供在第一多重管2周围。更具体而言，六个喷嘴3以均匀间隔沿径向提供在围绕第一多重管2的中心轴且具有约8mm半径的圆周上，并且八个喷嘴3以均匀间隔沿径向提供在具有约12mm半径的圆周上。这些喷嘴3通常由石英玻璃制成。喷嘴3用作助燃气体如氧(O₂)气等的通道。

第二多重管4由外径为约25mm-30mm的内管21和外径为约30mm-35mm的外管22构成，所述外管22围绕内管21提供，并且具有与内管21相同的中心轴。内管21和外管22通常由石英玻璃制成。内管21的内部用作可燃气体如氢(H₂)气等的通道，内管21和外管22之间的空隙用作惰性气体如氩(Ar)气、氮(N₂)气等的通道。

图2是示出该实施方案的玻璃棒制造方法所用的玻璃棒制造设备中用来合成玻璃的多管燃烧器端部另一实施例的平面图。多管燃烧器31与上述多管燃烧器1的不同之处在于十个喷嘴3以相同间隔沿径向提供在围绕第一多重管2的中心轴且具有约7mm半径的圆周上，其它结构与上述多管燃烧器1相同。

利用具有多管燃烧器1的玻璃棒制造设备制造光纤用玻璃棒的方法说明如下。

首先，提供由石英玻璃等制成的柱状原料棒。然后将该原料棒水平置于玻璃棒制造设备中的预定位置上，并使原料棒围绕其中心轴旋转。

接下来，一个或多个多管燃烧器1置于该旋转原料棒的外围表面附近。助燃气体如氧(O₂)气等从喷嘴3喷射，可燃气体如氢(H₂)气等从第二多重管4的内管21内喷射，惰性气体如氮(N₂)气等从内管21和外管22之间的空隙喷射。可燃气体和助燃气体在多管燃烧器1的端部外反应，该反应产生火焰，如氢氧焰。

将从第一多重管2的内管11喷射的玻璃源材料气体如四氯化硅(SiCl₄)、四氯化锗(GeCl₄)等和从内管11和外管12之间的空隙喷射的惰性气体如氩(Ar)气、氮(N₂)气等喷入该火焰中，使得玻璃源材料气体在火焰中水解或氧化以合成玻璃颗粒。玻璃颗粒沿径向沉积在绕轴旋转的原料棒的外周部分。

在该过程中，可燃气体的流量A与助燃气体的流量B之比(A/B)应满足以下不等式：

2.5≤A/B≤4.5。

例如，当SiCl₄气、Ar气、H₂气和O₂气分别用作玻璃源材料气体、惰性气体、可燃气体和助燃气体时，玻璃源材料气体同时发生以下水解和氧化反应。

(1)

(2)

当假设水解反应是主要的时，H₂气与O₂气的反应比理论上为2∶1。然而，玻璃微粒的沉积速率在偏离该理论反应比的实际反应比处达到最大值。

当实际确定了玻璃微粒的沉积速率和H₂气流量A与O₂气流量B之比(A/B)之间的关系时，玻璃微粒的沉积速率在A/B之比满足2.5≤A/B≤4.5时达到最大值。

上述范围基于以下原因选定。如果A/B＜2.5，由于未参与反应的氧的量增加并且所产生的玻璃微粒不能被引导至原料棒的外周部分，使得火焰变得较不稳定，这导致原料棒外周部分处的沉积速率下降。相反，如果4.5＜A/B，则玻璃微粒的产生由于缺少氧而延迟，这导致原料棒外周部分处的沉积速率下降。

A/B之比的另一例举范围是3.0≤A/B≤4.0，当A/B之比在该范围内时，玻璃微粒的沉积速率可以保持稳定。

当多股气流紧密相邻时，就像多管燃烧器1的情况那样，某些气流受到高流速气流的影响。如果氧气的流速高于玻璃源材料气体的流速，那么玻璃源材料气体流扩展到火焰之外，并且火焰中所产生的玻璃微粒流入远离原料棒外周部分的区域。因此，玻璃微粒存在于原料棒外周部分附近的概率减小，导致玻璃微粒沉积速率减小。

根据实验确定O₂气流速Vo与SiCl₄气流速Vs之比(Vo/Vs)和玻璃微粒沉积速率之间的关系，玻璃微粒的沉积速率在Vo/Vs之比满足Vo/Vs≤0.9时提高。Vo/Vs之比的另一例举范围是Vo/Vs≤0.7。

这是因为，当SiCl₄气流速Vs设定为高于O₂气流速Vo的值时，通过SiCl₄气的水解或氧化而产生的玻璃微粒被引导至原料棒外周部分附近，同时玻璃微粒会聚于火焰中心。因此，沉积速率由于热泳效应而提高。

如果0.9＜Vo/Vs，那么SiCl₄气流速Vs变得小于O₂气流速Vo，并且SiCl₄气流扩展到火焰之外，通过SiCl₄气的水解或氧化而产生的玻璃微粒被引导至原料棒外周部分附近的同时偏离火焰中心。因此，玻璃微粒存在于原料棒外周部分附近的概率减小，导致玻璃微粒沉积速率减小，这是不希望的。

尽管对于Vo/Vs之比的下限没有具体限制，但是Vo/Vs为0.1或更高被认为是典型的，这是由于当SiCl₄气流速Vs大大超过O₂气流速Vo时，会出现诸如来自燃烧器的噪音等问题。

如上所述，根据本实施方案的玻璃棒制造方法，由于可以调节可燃气体的流量A与助燃气体的流量B之比(A/B)使其满足以下不等式：2.5≤A/B≤4.5，因此可以通过将多管燃烧器1(或多管燃烧器31)中可燃气体的流量A和助燃气体的流量B设定在合适的范围内，来提高玻璃微粒沿径向在原料棒外周部分的沉积速率。因此，可以在短时间内使玻璃微粒在原料棒的外周部分沉积至预定厚度。

因此，这就可以高效制造大直径玻璃棒而不会导致质量变差，并因此可以低成本提供玻璃棒如光纤。

实施例

下面将说明根据本发明的玻璃棒制造方法的实施例。

利用图1所示多管燃烧器1作为燃烧器，采用外径为200mm的柱状石英玻璃作为原料棒合成玻璃微粒，SiCl₄的流量设定为7.5SLM，H₂气的流量设定在40-200SLM之间，O₂气的流量设定在15-40SLM之间，用作密封气体的Ar气的流量设定为1SLM。

此外，通过调节载气(O₂气)的流量来控制SiCl₄的流速。

玻璃微粒沉积在石英玻璃的外周部分，同时将多管燃烧器1从石英玻璃外周部分的一端移动到另一端，并使其沿其中心轴以恒定速度移动。在该实施例中，为了不在沉积玻璃微粒的表面上产生缺陷，控制多管燃烧器1的移动速度和每种气体的流量和流速，并比较不同条件下的沉积速率。应该注意，将通过将所沉积玻璃微粒的重量除以沉积时间所得到的每单位时间的平均沉积速率作为沉积速率。

图3是示出H₂气的流量A与O₂气的流量B之比(A/B)和沉积速率(g/min)之间关系的图。

此外，图4是示出O₂气的流速Vo与SiCl₄气的流速Vs之比(Vo/Vs)和沉积速率(g/min)之间关系的图。

图3和4表明在H₂气流量A与O₂气流量B之比(A/B)满足2.5≤A/B≤4.5和O₂气流速Vo与SiCl₄气流速Vs之比(Vo/Vs)满足Vo/Vs≤0.9时得到最大沉积速率。

虽然以上描述并举例说明了本发明的示例性实施方案，但是应该理解，这些是本发明的实施例，不应认为是限制性的。在不背离本发明的精神实质或范围的情况下可以进行添加、省略、替代和其它更改。因此，不应认为本发明受到前述说明书的限制，本发明仅受所附权利要求书范围的限制。

Claims

1.制造玻璃棒的方法，包括：

将玻璃源材料气体、惰性气体、可燃气体和助燃气体引入到多管燃烧器中，所述多管燃烧器包含第一多重管、围绕第一多重管中心轴提供在第一多重管周围的多个喷嘴和围绕喷嘴的第二多重管，其中第一多重管和第二多重管具有共同的中心轴；

在由可燃气体和助燃气体之间反应所产生的火焰中水解或氧化玻璃源材料气体，以合成玻璃微粒；和

在原料棒的外周部分上沿径向沉积玻璃微粒，以制造玻璃棒，

其中可燃气体的流量A与助燃气体的流量B之比(A/B)满足以下不等式：

2.5≤A/B≤4.5。

2.根据权利要求1的制造玻璃棒的方法，其中助燃气体的流速Vo与玻璃源材料气体的流速Vs之比(Vo/Vs)满足以下不等式：

Vo/Vs≤0.9。

3.根据权利要求1的制造玻璃棒的方法，还包括高温处理沿径向沉积在原料棒外周部分的玻璃微粒，以形成玻璃体。

4.根据权利要求1的制造玻璃棒的方法，其中第一多重管包含同心管或具有相同中心轴的多个椭圆形管。

5.根据权利要求1的制造玻璃棒的方法，其中当观察多管燃烧器截面的平面图时，所述多个喷嘴排列在至少一个圆周上，所述至少一个圆周具有与第一多重管的中心轴重合的中心。

6.根据权利要求1的制造玻璃棒的方法，其中所述第一多重管包含外径为约3mm-5mm的内管和外径为约6mm-8mm的外管，其中外管围绕内管并且外管和内管具有相同的中心轴。

7.根据权利要求6的制造玻璃棒的方法，其中所述内管和外管由石英玻璃制成。

8.根据权利要求6的制造玻璃棒的方法，其中所述内管引导玻璃源材料气体，所述内管和外管之间的空隙引导惰性气体。

9.根据权利要求1的制造玻璃棒的方法，其中所述多个喷嘴环绕第一多重管的中心轴提供在第一多重管周围。

10.根据权利要求9的制造玻璃棒的方法，其中第一组多个喷嘴以相同间距沿径向提供在环绕第一多重管中心轴的半径约8mm的圆周上，第二组多个喷嘴以相同间距沿径向提供在半径约12mm的圆周上。

11.根据权利要求1的制造玻璃棒的方法，其中所述多个喷嘴由石英玻璃制成。

12.根据权利要求1的制造玻璃棒的方法，其中所述多个喷嘴引导助燃气体。

13.根据权利要求1的制造玻璃棒的方法，其中所述第二多重管包含外径为约25mm-30mm的内管和外径为约30mm-35mm的外管，其中外管围绕内管并且外管和内管具有相同的中心轴。

14.根据权利要求13的制造玻璃棒的方法，其中所述内管和外管由石英玻璃制成。

15.根据权利要求13的制造玻璃棒的方法，其中所述内管引导可燃气体，所述内管和外管之间的空隙引导惰性气体。

16.根据权利要求9的制造玻璃棒的方法，其中所述多个喷嘴以相同间距沿径向提供在环绕第一多重管中心轴的半径约7mm的圆周上。

17.根据权利要求1的制造玻璃棒的方法，其中可燃气体的流量A与助燃气体的流量B之比(A/B)满足以下不等式：

3.0≤A/B≤4.0。

18.根据权利要求2的制造玻璃棒的方法，其中助燃气体的流速Vo与玻璃源材料气体的流速Vs之比(Vo/Vs)满足以下不等式：

Vo/Vs≤0.7。

19.根据权利要求2的制造玻璃棒的方法，其中助燃气体的流速Vo与玻璃源材料气体的流速Vs之比(Vo/Vs)满足以下不等式：

0.1≤Vo/Vs≤0.7。

20.根据权利要求1的制造玻璃棒的方法，其中所述玻璃微粒采用外径为200mm的多管燃烧器作为原料棒合成玻璃微粒，作为玻璃源材料气体的SiCl₄的流量设定为7.5SLM，作为可燃气体的H₂气的流量设定在40-200SLM之间，作为助燃气体的O₂气的流量设定在15-40SLM之间，用作惰性气体或密封气体的Ar气的流量设定为1SLM。