CN1942557A - 用于将废材料转化为液体燃料的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

一种用于将废材料热催化转化成可再用的燃料的方法和设备，以及通过该方法生产的燃料，所述方法包括以下步骤：通过被加热的且由阀控制的歧管(22)将熔化的废材料(11)传送至一个或多个热解室(26)，并在清除了氧气且压力受控的环境中使废材料热解成气态。然后将热解气传送至催化转化器(29)，在这里，气态材料的分子结构在结构和形式上被改变，然后气体被传送至一个或多个冷凝器(30a)，以将气体蒸馏并冷凝成其相应的馏分。在经过热解后的处理后，燃料馏分形成可再用的燃料。该方法包括，在将废(塑料)材料(11)送入任何热解室(26)之前先将其熔化，使材料向催化塔(29)中的转移成为半连续操作，将熔化的废材料导入一个或多个、但优选四个热解室(26a、b、c、d)，使每个热解室能够独立运行，任选地通过使用一个内部螺旋钻(112)或其它合适装置将废的焦化物从热解室(107)中通过机械方式除去。

Description

用于将废材料转化为液体燃料的方法和设备
技术领域
本发明涉及将塑料、优选废塑料材料加工成具有有价值的和有用的性能的新产品的领域。一方面，本发明涉及将塑料转化为液体碳氢化合物、特别是柴油的方法。以下为方便起见，针对将塑料转化为柴油对本发明进行叙述，但是应当理解，本发明并不仅限于此用途。
背景技术
过去，对于以废塑料为原料有效地再生产具有有价值的和有用的性能的液体碳氢化合物产品，人们已经进行了许多不成功的尝试。每年有相当大量的废塑料制品或聚合物被不当地处理。在过去几年中，在普通废聚合物的收集和再循环方面已经有了相当大的进步。然而，在如今没有补贴的情况下，已经证明废聚合物的再循环和再利用是不经济的，这迫使很多再循环的努力被放弃。也没有证明将废聚合物再循环为燃料是可行的，因为不能收集到足够的量以保持再循环设备的运转。
热解指的是化合物被热离解或分解的过程，特别是被描述为废塑料材料在不存在氧的情况下通过热降解(裂化)转变为液体燃料的过程。通常，首先使废塑料在惰性清洗气-例如氮气-存在下的不锈钢腔室中熔化。然后该腔室将熔化的材料加热至气态，气体被抽至催化转化器中，并被裂化形成长度在某个所需范围内的碳链。
然后将所要的碳链长度范围的热的热解气在一个或多个冷凝器中冷凝，得到含有直链和支链脂族化合物、脂环族化合物和芳香烃的烃馏分。得到的混合物在加入添加剂并经过其它较小的后处理作用后，大致相当于常规柴油。
柴油是碳氢化合物的混合物，已知它是比汽油重但比润滑油轻的馏分。柴油是直链和支链烷烃、饱和环烃和芳香族化合物的混合物。柴油仅设计成用于运行柴油机，其中它与压缩的高温空气一起注入柴油机燃烧室内并自发点火。相反，汽油在汽油发动机中由火花塞点火。在很多国家，通过热解及其它方法生产的柴油在被批准销售之前必须满足组分范围要求。
现有的基于热解系统的设备已在运行中，但是表现出一系列明显不足和缺点，这最终导致用废塑料材料生产液态烃的生产效率低，处理量不足。首要的缺点是手工进行废塑料的装载，并且系统不能接收不同大小的废塑料进料。接收手工装载的塑料块或塑料卷的已有系统，在热解室中留下大量剩余空间，必须将热解室封闭以清除大气并将材料熔化。一旦封闭，就不能再向热解室中加入废料，但事实上一旦废料熔化就还有容纳更多材料的空间。不能将热解室填充至其最大容量的这一事实降低了这些已知的热解系统的整个工艺的速度，并最终降低了处理量。
通常，已知的热解装置具有两个热解室，称为双室系统，它们一起以大致相等的速度工作。现有的热解室的这种配置的特殊问题是，只能以分批的形式生产燃料。一旦两个热解室同步地完成废材料的热解，需要等各个热解室冷却以后，才能将不想要的碳质焦化物从各个室的内底部除去。因此，目前需要等各个热解室冷却并手工清除焦化物后，才能将热解室再次用于第二批以及随后的批次。虽然在本发明的一个方面的分批工艺中，可能需要通过腔室盖中的人孔(检查孔)将焦化物手工清除，但是在根据本发明的另一方面的优选的连续工艺中，这一问题在下文中处理。除了与分批工艺相关的这种配置限制以外，现有的腔室的物理尺寸严重限制了废材料的分批处理能力。
现有的热解系统的其它问题有，腔室清洗频次较高，废料进料自身内部的传热差，每批加料的处理时间提高，以及可消耗催化剂的耗费和污损。最后的问题是最终燃料产物的质量，包括降低与某些燃油泵以及喷射器中的固体表面接触时的耐磨能力。
现有的热解系统的另一问题是，生产的燃料经常具有不同标准，并且不能用于对这种燃料的不一致性缺乏耐受性的发动机或其它机器中。特别关注的是通过这些现有方法生产的燃料的性能，这些燃料通常具有在25℃和45℃之间变化的闪点，该闪点太低，因为存在大量轻质燃料馏分。因此，这样的燃料不适合在世界所有区域中用于期望的用途，并且不适合于除固定发动机之外的应用。其它现有技术方法产生较重的油，同样不适合柴油发动机的运转。
以上讨论以及本说明书中的任何其它对现有文献、设备、正式记录或知识的讨论被包括进来，以解释本发明的背景。不应当将这视为承认：任何材料都构成在本说明书和权利要求的优先权日或该日之前的、在澳大利亚或其它地方的现有技术基础或相关领域普通常识的一部分。
根据上述讨论，本发明的一个目的是提供一种用废塑料作原料的热解方法，该方法具有提高的液态烃生产量，所述液态烃具有一致的质量。
本发明的另一个目的是至少减轻或克服现有技术的至少一个缺点。
发明内容
本发明提供一种将废材料热催化转化为可再用的燃料的方法，包括以下步骤：将废材料供应到熔化装置中；将熔化的废材料通过一个或多个歧管(manifold)导入一个或多个热解室中；在基本清除氧气并且压力受控的环境中加热废材料，使材料热解成气态；将得到的气体转移到催化转化装置中，在其中气态材料的分子结构在结构和形式上发生改变；将气体转移到一个或多个冷凝装置中，将气体蒸馏并冷却成它们相应的馏分；并且，其中馏分形成至少一种类型的可用的燃料。
在另一方面，本发明提供一种将废有机塑料材料转化成柴油的方法，包括以下步骤：
b)将粉碎的废材料供应到熔化装置中；
c)将熔化的废材料转移到一个或多个热解室中；
d)在基本清除氧气并且压力受控的环境中加热废材料，使材料热解成气态；
e)将气态材料转移到催化转化装置中，在其中气态材料的分子结构发生改变；以及
f)将气体转移到冷凝装置中，使气态材料冷却并分离成馏分，形成至少一种类型的可用燃料。
可以在一开始将废塑料原材料加入熔化装置中。然而，优选使废材料经过预加工，由此，本发明方法包括预加工步骤：
a)将废材料粉碎。
步骤a)可以包括对废材料体(例如片、簇、团、块及其它形式)进行机械加工，以将材料分裂为较小的片或颗粒材料，例如具有高的表面积/体积比的薄片。将废塑料材料粉碎的优点包括：
i)使本方法的下一步中废材料的进料更容易，因为可以通过输送装置或者宽度或尺寸任选地限定的孔，通过多种方法将材料传送，包括鼓风、重力自流进料等；以及
ii)降低了熔化装置的持续时间或需要的能量，因为单个颗粒更易于熔化，并且强化了颗粒之间的热传递。
在另一方面，本发明提供了用于将废塑料材料转化为柴油的设备，该设备包括：
a)用于将废材料分裂成颗粒物质的粉碎装置；
b)用于接收颗粒状废材料并将其熔化的熔化装置；
c)用于接收废材料的热解室，热解室的运转使得：
i)将热解室对于环境密封，并通过引入非氧化性气体将空气携带的氧化剂清除出热解室；并且
ii)在基本不含空气携带的氧化剂并且压力受控的环境中加热废材料，使废材料热解成气态；
d)催化转化装置，它运转以接收并裂化气态废材料，由此将气态材料的分子结构改变；以及
e)冷凝装置，它运转以将裂化的气态材料接收、冷却并分离成馏分，形成至少一种类型的可用燃料。
热解室可以包括一个螺旋钻(auger)，以将聚集的焦化物从热解室底部除去，并使得可将熔化的废材料连续加入热解室中，可连续生产气态废材料并供应给催化转化装置。
熔化装置所需的热源可以包括炉或电加热装置，它们具有与该工艺的另一部分没有联系的独立热源。或者，可将来自该工艺的另一部分的热能回收和/或再循环并用于熔化装置。在一个优选形式中，将来自一个或多个热解室的加热装置中的热能导入熔化装置中。例如，在热解室用炉加热的情况下，可将热的废气回收并用于加热熔化装置。可以将热的废气直接导入围绕着熔化装置腔室的旋管中，或者通过热交换器将热能传给熔化装置。热交换器可以利用合适的热交换流体，例如蒸汽或更优选的油。
冷凝装置可以包括一个选择性低温冷凝器，以将轻质馏分从裂化的气态材料中除去。冷凝装置可以将来自催化转化装置的气态产物的不同馏分分别冷凝，以选择一种或多种适合用作燃料的馏分。例如，冷凝装置可以再包括两个能够在不同的温度或温度范围下冷凝馏分的冷凝器。在一个优选的方面，冷凝装置包括一个用于获得适合作柴油的馏分以及可利用的或待处理的轻质馏分的冷凝器。
在一个优选的方面，本发明提供一种将废材料热催化转化为可再用的燃料的方法，其中将熔化的废材料导入一个或多个能够独立运转的热解室中。
在另一个优选的方面，本发明提供一种将废材料热催化转化为可再用的燃料的方法，其中多个热解室独立运转，使得可将气态材料从一个或多个热解室循环传送到催化转化装置。
在另一个优选的方面，本发明提供一种将废材料热催化转化为可再用的燃料的方法，其中多个热解室交替使用，每一个时间至少一个，使得一个热解室冷却时另一个热解室能够将气态材料传送给催化转化装置。
在另一个优选的方面，本发明提供一种将废材料热催化转化为可再用的燃料的方法，其中一个或多个热解室在完成气态废材料向催化转化装置的传送后，被主动(actively)冷却。
在另一个优选的方面，本发明提供一种将废材料热催化转化为可再用的燃料的方法，其中通过使用一个或多个螺旋钻将焦化物从一个或多个热解室中机械地除去。这种的从腔室中除去焦化物的自动方法使腔室可以进行半连续操作，因为不再需要在特定的批次后将焦化物从腔室中手工除去。虽然焦化物可能随着时间继续在腔室中聚集，但是聚集速度较低，因为产生的焦化物的大部分被连续除去。因此，需要将焦化物从腔室中手工除去的频率更低。
因此，在另一个优选的方面，本发明提供一种将废材料热催化转化为可再用的燃料的方法，其中该方法在运行中至少是半连续的。连续工艺热解系统原则上可以类似于分批系统运行。然而，它可以具有一些不同于分批系统的独特改进。主要的是，连续工艺可以包括一个向热解室连续供料的系统，和/或代替一个或一系列冷凝器的蒸馏塔。
连续热解工艺设备可以将废塑料热催化转化为可再用的清洁燃料(例如柴油，也称为中间馏分)。该系统可以在工艺中使用被污染的塑料。然而，污染的程度会影响产率，因为单位体积中被加工的塑料变少。该方法在不含氧气的环境中在热解室内将废塑料热降解(裂化)，将其热解(裂化)成气态。热的热解气可以通过催化转化器。催化转化器可以包括多个催化表面。催化表面优选包括合金板，更优选这些催化表面具有不会中毒或被消耗的特点。在该工艺中发生两个反应。包括裂化的第一反应在塑料被加热时发生，第二反应在热的热解气接触合金板时发生。这样，气体被裂化并被重整，形成某一需要范围内的碳链长度。
然后，可以将需要的碳链长度范围内的热的热解气在一个或多个冷凝器中冷凝，或者更优选在一个或多个蒸馏塔中冷凝，得到含有直链和支链脂族化合物、脂环族化合物和芳香烃的烃馏分。得到的混合物优选在加入添加剂并经过其它较小的后处理作用后，例如除去特别轻的馏分后，大致相当于常规柴油。因此，本发明方法可以生产基本相当于AS3570-1998中规定的澳大利亚标准柴油的燃料。
在另一个优选的方面，本发明提供一种将废材料热催化转化为可再用的燃料的方法，其中该方法使用至少四个热解室，这些热解室通过选择性操作具有相应数量的入口通道的歧管系统，接受熔化的废材料。优选将歧管系统预热，任选使用来自例如热解炉的热废气进行预热。优选使四路歧管适于自动地向四个热解室的每一个中轮流进料。
在另一个优选的方面，本发明提供一种方法，其中的废材料包括聚烯烃，和/或认为可用于本发明目的的废材料的其它材料，或者其中的废材料由上述材料组成。废材料优选自加聚物、缩聚物及其组合。废的有机材料优选自废塑料、废油以及润滑剂，及其组合。
在另一个优选的方面，本发明提供一种方法，其中的废有机材料选自脂族物质、芳香族物质、含有脂族和芳香族取代基的物质，及其组合。
在另一个优选的方面，本发明提供一种方法，其中的熔化装置为热熔体进料(hot-melt in-feed)系统。熔化装置可以位于热解室上游。
在另一个优选的方面，本发明提供一种方法，其中的催化转化器由一系列高表面积的内部金属板组成，所述金属板是催化剂。板催化剂优选自陶瓷、沸石，铁Fe3+、钴Co2+、镍Ni2+、阮内镍(Raney nickel)、锰Mn2+、铬Cr3+、铜Cu2+的硅酸盐和/或这些硅酸盐的混合物，或催化剂MCM-41。
在另一个优选的方面，本发明提供一种通过本发明方法生产的基本上基于碳的燃料产品，所述燃料包括长度在C6至C25范围内的碳链。基本基于碳的燃料产品优选包括这样的长度范围的碳链，所述范围的峰值在C16处。优选地，基本基于碳的燃料产物基本上相当于AS 3570-1998规定的澳大利亚标准柴油。可再用的烃和可再用的燃料包括液体烃。燃料产物可以储存于储存容器中。储存容器优选为储罐。
在本发明方法中，以下是进一步优选的选项。引出(draw off)可以通过螺杆传动系统。管道装置可以是被加热的保温套管。歧管可以是被加热的四路歧管。歧管可以将熔化的废料导入四个热解室之一中。必须将热解室中的氧化气氛中和，例如通过引入一种气体将氧气以及空气携带的其它氧化剂从腔室中清除。清洗气优选自氮气、氦气或其它惰性气体或其组合。
在另一个优选的方面，本发明提供一种方法，其中热解室加热范围为390℃-410℃。然而，热解室加热范围可以为350℃-425℃的更宽范围。优选将热解室加压至1.08bar的压力。
在另一个优选的方面，本发明提供一种方法，其中催化转化器不使用可消耗的催化剂。优选将气态材料热解形成烃分子。过量的不可冷凝的(很轻)气体可以通过碱洗除去酸，然后转移到废气室中，可在其中销毁。催化转化器优选适合于使长度大于C25的碳链改性，并使长度小于C6的碳链重整。优选将催化转化器加热到220℃或更高。优选地，金属催化剂将长度大于C25的石蜡链“裂化”。催化剂优选保证最终的燃料具有C8-C25范围内的碳链分布，且该分布的峰值在C16(十六烷)处。优选通过来自一个或多个热解室的炉的废气将催化转化器加热。类似地，可以通过来自一个或多个热解室的炉的废气将热的熔化室加热。不可冷凝的气体可以导入炉中用于燃烧。
在另一个优选的方面，本发明提供一种方法，其中冷凝系统的所有元件上的冷凝温度不是一致的。例如，上部冷凝旋管优选以低于下部冷凝旋管的温度运行，以将轻质馏分从最适合于中间馏分组合物的其余馏分中分离。轻质馏分的分离可以在热解过程中进行。
其它方面和优选方面公开于说明书中，和/或限定于所附的构成本发明说明书一部分的权利要求中。
本发明有利地提供一种新的方法，该方法与现有技术相比能够大大提高用废塑料作原料生产质量一致的液体烃燃料的处理量。该处理量主要是通过制备废料进料以及将其传送到热解室系统中的方法获得的。本发明方法作出的进步包括将废(塑料)材料熔化，然后再传送到任何主热解室，例如通过使用热熔体进料系统，以实现更大的填充，并因而实现每个热解室的更高的效率。作出的另一个进步是使材料以半连续运转的方式移入催化塔中。该半连续运转部分地通过以下方式达到：
·将熔化的废材料导入至少一个热解室中，但优选两个或更多个，最优选四个热解室，各个热解室优选能够独立运转。
·任选使用预热的四路歧管系统，该系统具有相应数量的入口通道，可使其适于将熔化的废材料导入一个或多个热解室中。
·在使用多于一个热解室的情况下，在冷却一个热解室时，另一个热解室能够维持运转，继续将气态材料向催化转化装置中传送。
·通过使用一个或多个内部螺旋钻或其它合适的装置，将废焦化物从一个或多个热解室中通过机械方式除去。
本发明的另一些方面涉及对本说明书公开的总体方法的多方面的性能改进。
已发现本发明的方法及相关设备产生一个或多个以下优点：
·减少或排除塑料进料的手工操作；
·缩短了使未启动的热解室达到完全运转温度所花费的时间；
·在未启动的腔室开始运转之前，获得100％的熔化塑料进料容量-这使得开始处理之前各个腔室的材料体积最大化；
·提高了温度、向材料的热传递以及热解的均匀性；
·提高了燃料的一致性；以及
·减少了焦化物去除和系统清洁所需要的劳动和时间。
上述优点使处理量和生产能力增长到(与现有技术系统相比)每天由10吨废塑料生产9,500升。主动冷却使每个腔室每天的周期数从每天一个周期提高到大约每48小时2.5个周期(每个腔室)，使系统的处理能力提高到每24小时最多12.5吨，每24小时产生大约11,750升燃料油以及大约750升轻油(lights)(“轻油”是一种石油溶剂(轻质烃))。
附图说明
从下文给出的详细说明中，本发明的进一步的应用范围会变得显而易见。然而应当理解的是，详细的说明和具体的实施例虽然指出了本发明的优选实施方案，但是它们仅仅是以例举的方式给出的，因为对于本发明普通技术人员而言，从这些详细的说明中，在本发明主旨和范围内的各种变化和修改将会变得显而易见。
通过参照以下优选实施方案附图，本申请的其它公开内容、目的、优点以及各个方面将会被相关领域技术人员更好地理解，所述优选实施方案仅仅是以例举的方式给出的，因此不对本发明形成限制。其中：
图1示出了具有本发明第一个优选实施方案的主要特征的热解系统的示意性概要图。
图2示出了根据本发明第一个优选实施方案的热解系统的设备布局的俯视图。
图3示出了图2所示的设备布局的正视图或侧视图。
图4示出了一个气相色谱图，其中给出了常规柴油内的碳链长度的相对比例。该图的Y轴表示数量。
图5示出了一个气相色谱图，其中给出了本发明第一个优选实施方案生产的柴油内的碳链长度的相对比例。该图的Y轴表示数量。
图6示出了具有本发明第二个优选实施方案的主要特征的热解系统的示意性概要图。
图7示出了脱硫系统的示意性概要图。
具体实施方式
除非在本说明书中另外定义，否则本说明书中使用的所有技术术语都根据本领域技术人员通常使用和理解的常规定义。
参照附图，其中在几个视图中相同的数字表示相同或相应的部件，特别参照图1、2和3，示出了采用本发明的分批工艺将废塑料转化成柴油的概述工艺6和设备布置。
前期处理
将处于原始的塑料片、圆筒、卷、块和平片形式的废塑料置于储料堆11中，并通过底板速度可变的平板输送机13转移至成粒机12中，以减小大块废塑料的尺寸。一个宽带(over-band)磁体15和金属容器(14)位于输送机13之上，将任何金属在进入成粒机12之前去除。从成粒机12中将尺寸减小的塑料输送(例如通过输送机、螺旋钻或鼓风机)至流化储料仓17中。虽然多种机械可用于将塑料从一处转移到另一处，但是在该优选方法中通过鼓风机16进行传送。与储料仓17相连的集尘器18收集由鼓风机16的作用形成的多余灰尘。上述所有操作都是初步准备，可以在以下讨论的总体热解系统的正常运行时间之外完成，也可以不在所述时间之外完成。
分批热解工艺
为开始热解工艺，通过第二鼓风机19和压力进料器20将粒状废塑料从储料仓17中抽出并进到热熔体进料系统21中，该进料系统包括一个压出机(extruder)，它使废塑料熔化至合适的温度，用于使废塑料通过加热的管道充分液化流入加热的熔体分配歧管22中，所述加热的管道用于保持足够的流速。分配歧管22是通过阀操作的系统，它使液体废物通过四个分离的出口管分配，所述出口管各自通向分离的热解室26a、26b、26c或26d。虽然参照四个热解室进行说明，但是应当理解，本发明适用于任何数量的此处用特征26标明的热解室。接收液体废物的热解室优选用液体废物填充至容量的80％，然后密封，并通过优选地引入氮气层将大气环境气体基本清除。氮气根据氮气监控装置23，由氮气发生器25，通过氮气储存容器24提供。用于清除大气的气体也可以选自氦气或其它惰性气体，或其组合。
每一个热解室位于一个加热单元，例如带有天然气燃烧器27的炉28内。用炉热使主热解室的内部温度升高到最高达375℃至420℃之间的温度。标准内部旋转搅拌器42保证均匀的传热和均匀的塑料混合物。这时，非原料材料或杂质沉积于热解室26的底部并形成碳质焦化物，该焦化物必须在它在热解室壁上聚集之前定期去除，它在这里起隔热体的作用并降低向塑料废料的热传递。因此，将焦化物通过合适的装置除去，例如通过旋转的刀片连续地刮除，以使脱离的焦化物以易碎的细黑粉的形式聚集在热解室的底部，每个批次后手工将其吸出。然而，如下面参照可选的连续工艺进行的解释，可以用位于热解室底部的螺旋钻定期将聚集的焦化物除去。
为了实现更快的废料输入和输出，通过下述方法达到主动冷却：用来自N2管线的N2冷却各个热解室的内部，并通过燃烧器风扇冷却热解室的外部，所述风扇围绕着炉内的热解室吹空气。主动冷却用在各主热解室26中，将冷却时间从标准的(现有技术)12小时缩短到最多7小时(对于本发明的设备和方法)，使得从一个工艺周期到下一周期的转换更快。可以通过风扇或本领域已知的其它合适的冷却装置实现冷却。
对于有至少四个可运行的热解室的系统，可将一个或两个热解室设置为运行，并将热解气传送至催化转化器29。当一个或两个热解室按需要传送这些气体时，其余的热解室可以准备从热熔体系统中输入下一批次的熔化塑料，这样，由于热解室交错运行，可以实现半连续的运行和燃料输出。阀式热分配歧管22可用于按需要将熔化的塑料材料导入任一热解室中，以使系统以半连续的方式运行。
将按顺序运行的下一热解室预热至170℃-220℃之间，同时用液化的进料将该热解室填充至容量的80％。填充完成后，将选择的主热解室升温到375℃和420℃之间，密封的热解室中的液体废塑料在此温度下被热解为气态，导致碳链长度随机地至少部分分裂成各种长度。
然后将热解气抽至催化转化器反应塔29中，气体组分在此被热解裂化。催化反应塔29含有一个由特殊的催化金属合金制成的板系统。金属板的放置方式使得热的热解气必须采取弯曲路线，使得与金属板的接触面积和时间最大化。用来自选择的热解室26的炉中的废气，将催化剂室29加热至220℃或更高。金属催化剂将长度大于C25的碳石蜡链裂化，并将长度小于C6的链重整。存在α-烯烃(1-烯烃)链向饱和烷烃的转化。催化剂保证最终燃料具有C8-C25范围内的碳链分布，且该分布的峰值在C16(十六烷)处。金属催化剂由包括Ni和Cu的金属、或陶瓷或沸石制成，其形状为孔板和丝网型。其它催化剂包括MCM-41，以及铁Fe3+、钴Co2+、镍Ni2+、阮内镍、锰Mn2+、铬Cr3+、铜Cu2+的硅酸盐和/或这些硅酸盐的混合物。催化板可以由这些金属中的任意一种或者其组合制成。催化剂优选是不消耗或不中毒的。催化塔29采用石油化学工业中已知的技术，并且所有关于该反应塔工艺的细节由JP 3344952公开。
然后将热解裂化的气体从反应塔29中抽到一个或多个冷凝器30和/或30a中，气体在此蒸馏成分离的馏分。冷凝器30将气体冷却并蒸馏，将与60℃入口温度冷凝旋管接触而冷凝的液体引出。冷凝器30a用两个20℃入口温度旋管和一个具有8℃入口温度的顶部冷凝旋管将气体冷却并蒸馏，它用于轻质馏分。在第二冷凝器30a中存在三个冷却旋管，它们被冷却塔水或水冷却器单元31冷却。水优选与热解气流方向同向地流过三个旋管。在每个旋管的位置，存在集水盘(catchment tray)和泡罩，以使热的裂解蒸气必须流过冷凝旋管。这样可以达到热解冷凝物的有效冷凝。冷却塔或冷却器水也流向一些遍布于管线的密封，以保持它们冷却。特别是，最有利地冷却的密封包括搅拌器轴42上的搅拌器密封，以及热解室26的盖中的检查孔(人孔)上的密封。
将剩余的未被8℃冷凝旋管冷凝的不可冷凝气体(NCG)用管道输送至气体洗涤器34，该洗涤器提供弱碱性水将酸洗去，将剩余的NCG中和，并使该气体适于在废气燃烧器40中焚烧。或者，可以根据需要将该气体循环至炉中的燃烧器。碱水罐36提供碱性水，该碱性水定期地用通过配料泵来自碱补充罐(35)的碱进行配制，以保持碱水罐36中正确的pH值。
不是轻质组分的大部分分馏出的燃料从冷凝器通过管道输送至油回收罐33中，或者输送至为液体燃料的储存而设计的其它工作罐——在本实施方案中为中间罐32。然后将分馏出的燃料通过管道输送至离心机38，注意，根据生产量，可能需要不止一个离心机。离心机将可能存在于燃料中的碳颗粒、水、氢氧化铵以及其它杂质除去。然后将燃料泵入质量保证罐(QA)39，燃料从这里被送入大容量储存罐41。
碳链长度分布
得到的液体燃料不是“纯”化合物，而是直链和支链烷烃、环状饱和烃以及芳香族化合物的混合物，该混合物与优质柴油的组成一致。通过各种符合柴油操作要求的方式，将经过清洁的燃料成品通过管道输送至储存罐41中，供随后分配。
具体参考图4和5，用气相色谱(GC)对上述分批工艺制得的热解柴油和普通(常规)柴油进行分析。得到的色谱图给出了柴油中各种碳链长度的烃链的比例的“指纹”。发明人发现，为了充当柴油，燃料必须相当富含碳链长度的峰值在C16(即十六烷)左右的链。参见图4和5，其中分别示出了常规柴油和根据本发明方法生产的热解柴油的碳链长度分布曲线。重要的是要注意，与图4中所示的常规柴油相比，图5中所示的热解产生的燃料中明显存在更高比例的轻质馏分(尤其是C8、C9、C11和C13)。
闪点调整
为了符合运输柴油的相关标准(例如AS3570-1998)，需要将热解柴油的闪点提高到45℃-53℃以上，优选高到至少61.5℃或者标准的相关最小规定。这可以通过将燃料中的轻质馏分的一部分(大约5-7重量％)除去而实现。因此需要将轻质馏分从热解柴油中除去。这可以通过将沸点小于160℃的轻质馏分除去而实现，它们占热解燃料的约5-7％(见下表)。
将在第二冷凝器30a的顶部8℃冷凝旋管中冷凝的轻质馏分与较重的馏分分别地进行处理。将轻的液流通过管道输入轻馏分罐37中并在此储存。将轻馏分与较重的馏分分离，以保证较重的馏分(柴油)保持规定的不低于61.5℃的闪点。
表1公开了根据上述分批工艺制得的柴油(以及括号中的常规柴油)的全馏程数据[根据美国测试与材料标准学会ASTM D86]：
初始沸点        141.5℃        (190℃)
回收5％         154.5℃        (210℃)
回收10％        172.5℃        (240℃)
回收20％        209.5℃        (250℃)
回收30％        245.5℃        (265℃)
回收40％        270.5℃        (270℃)
回收50％        282.5℃        (285℃)
回收60％        290.5℃        (295℃)
回收70％        297.5℃        (310℃)
回收80％        307.5℃        (330℃)
回收90％        321.5℃        (345℃)
回收95％        332.5℃        (360℃)
最终沸点        348.5℃        (380℃)
回收率          98％(98.5％)
损失率          1％(0.5％)
气压计读数      102.5kPa
为了将沸程移至较高的温度，同时提高燃料的闪点，可以采用多种在线(inline)策略的任何一个或多个作为本发明的热解工艺的一部分：
(i)使冷凝器旋管(未示出)在较高的工作温度下运行，这样防止较轻馏分的冷凝，并使较轻馏分在气流中被输送至酸洗涤器34以及随后的废气燃烧器40中。
(ii)通过使加热流体流过热交换器旋管，将初级油回收罐33中的燃料加热。这样可以在工艺运行的同时将轻质馏分去除。加热旋管使用热水，以防止罐底结蜡，但是可以使用热流体(传热油)以保持罐的温度在80-100℃。在这些条件下，轻的蒸气温和地闪蒸除去。因为在很多国家中向大气排放可燃烃是不允许的，因此优选地、在某些国家强制性地将这些轻的气体送入废气燃烧器40，或者将其收集，用于处置、回收或用作轻质燃料。
(iii)虽然在很多国家中由于健康和安全的原因，不允许在离心机中处理可燃液体，但是只要遵循合适的健康和安全规则，它在技术上是可能的。
以上各个用于将不想要的轻质馏分去除的技术可以单独使用，或者任意组合。
热解工艺质量平衡
作为使用本发明的一个实例，下列细节仅以实例的方式提供，不应当将本发明解释为受以下细节的限制：
热解设备的质量平衡-每1000kg根据本发明一个方面的分批工艺制得的经过加工的清洁进料。
1.材料输入
10,000kg工业后废料(post industrial waste)，含有55％的聚乙烯(PE)、28％的聚丙烯(PP)以及17％的聚苯乙烯(PS)*
·用于炉燃烧器的天然气＝75Gj或2100m3
·氮气＝1.7m3×4＝6.8m3
2.输出
·10-15％的不可冷凝气体 以重量kg计
Figure A20058000818500192
·3-5％(Wt)的焦化物残渣
·来自离心机的废组分＝10kg(碳、焦油和水)
·剩余的大约8,250kg液体燃料/比重0.81得到产量为10,185升
·生产中除去6％的轻质馏分，净得9,574升“规范”(spec)柴油
·来自离心机的氨水＝88L×0.9(密度)＝79.5kg
·洗涤器废物流＝＜3.3kg(被NaOH中和)
注：
*以上质量平衡是针对清洁的PE/PP/PS进料。如果进料是含有杂质的消费后PE，则预计进料的固体残渣部分为进料重量的至少5％。另外，预计来自离心机的废物部分会增加，因为预计这些杂质会含水，这些水会在腔室内被处理。
废气的成分主要是饱和的短链烃，包括甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、正丁烷和异丁烷。
Figure A20058000818500194
来自废气焚烧器的烟道气组分为：
Nox    198ppm
SOx    ＜5ppm
温度        438℃
H2O含量    13％
灰尘密度    0.06g/m3
半连续热解工艺
现在将参照图6说明本发明的第二个实施方案。通过管线109，用惰性气体例如氮气将热解室以及下游流程清洗。氮气可以由氮气发生器或气瓶提供。氮气可以由主控制室PLC中的监控设备以及计算机系统和离散控制器进行操纵。
通过任何方法将塑料片(＜15mm2)输送到流化仓101中。然后，塑料片被输送机或螺旋钻102送入、或被吹入填塞机103中。然后塑料被填塞机压缩，并被输送到预热的压出机机筒104中(带有螺杆的加热的钢筒)。筒104上加有套132，并被来自加热介质容器130的加热介质加热。加热介质容器130含有一种介质，例如油，它通过加热介质管131输送至筒的加热套132。加热介质容器130被热的烟道气加热，所述烟道气从炉110中通过烟道115排放。塑料在120-280℃的筒内被熔化。筒内螺杆的旋转迫使熔化的塑料通过热熔体管105。在通过一个二路阀106(在单室系统中将不存在该阀)冷启动的情况下，该管被电或其它方式预热，所述阀将热熔塑料导入多个或一个热解室107中。热解室位于热解室炉110内。通过燃烧器111将通常由不锈钢制成的热解室预热至200-270℃。当熔化的塑料开始流入热解室时启动搅拌器108。搅拌器108在热解室107内旋转，搅拌器108的刀片在室壁107a和刀片边缘108a之间具有紧间隙公差。刀片108a的跨度基本上为热解室的内直径，并且刀片沿热解室107的壁107a向上延伸，从热解室107中的熔体液面轻微突出。搅拌器108的运行帮助热在熔化的塑料中均匀分布。
当约1000kg-2000kg或约50％容量的熔化塑料作为初始加料进入热解室107时，使炉110的温度升至500-650℃，借此将补充热(additional heat)传至热解室107内，使其升温至370-425℃之间。在该温度下，塑料变成气态。塑料在该温度下的反应导致塑料的碳链长度随机分裂成各种长度。在催化转化器118中发生后续反应，短的碳链重整，较长的碳链进一步分裂，使其分布在C8至C25范围内并且峰值在C16(十六烷)处。
热解室107中的压力升至略高于大气压的1.08bar。随后迫使热解气通过阻力最小的通道-热解气管128-从热解室107排出并进入催化剂塔118。催化剂是不消耗的或不中毒的。催化剂塔118含有一系列板118a，这些板选自陶瓷、沸石，铁Fe3+、钴Co2+、镍Ni2+、阮内镍、锰Mn2+、铬Cr3+、铜Cu2+、铼镍(Rhenium Nickel)的硅酸盐和/或这些硅酸盐的混合物，或催化剂MCM-41。MCM-41(流动晶体材料(MobileCrystalline Material))是通过模板机理1，2，3获得的硅酸盐。它在某种程度上是有序的，因此存在非交叉六边形通道的阵列，可通过TEM、XRD以及蒸气吸收确认。通过改变模板分子的长度，通道的宽度可以控制在2至10nm内。通道的壁是无定型SiO2。这个特征加上它异常的孔隙率(最高达80％)，使MCM-41与例如其它多孔二氧化硅、硅胶或沸石4相比机械稳定性最低。合成晶体MCM-41的尝试正在进行中。
催化剂塔118容纳于套117中(通常由不锈钢制成)，来自炉110的废气通过套117经由管道116转向以将催化剂板118a加热至220℃或更高。金属板118a的放置方式使得热的热解气必须采取弯曲路线，使得与金属板118a的接触面积和时间最大化。热的热解气与催化板118a反应。板118a的金属催化剂将链长大于C25的碳石蜡链裂化，并将链长小于C6的链重整。存在α-烯烃链(1-烯烃)向饱和烷烃的转化。板118a的催化剂保证最终燃料具有C8-C25范围内的碳链分布，且该分布的峰值在C16(十六烷)处。
重整后的热解气从催化转化器118进入蒸馏塔119，在这里气体被冷凝成它的各种馏分。蒸馏塔119以它已知的形式运行。液体的各种馏分通过工艺管线120流出蒸馏塔119并进入油回收罐121。再将燃料油液体泵入一个或多个运行中的中间罐129中。中间罐129能够储存一天的产品。专用于柴油操作的离心机125位于中间罐129的下游。离心机125将油加工，并除去油中所含的任何或几乎全部固体和水。然而，如以下所述，一个需要的将燃料中的硫杂质除去的工艺-脱硫，需要化学处理而不是上述的物理处理。离心机125将油输送至质量保证罐126中，在这里可以根据需要加入任何添加剂，并提取样品用于测试。燃料油可以送入大容量储存器或者根据需要分配。
从蒸馏塔或冷凝器中排出的其它产品为不可冷凝的气体和轻油，后者通常称为石油溶剂，是碳链中最轻的馏分，通常具有小于C6的链长。通过工艺管线120将该产品输送到轻油罐124中，将其在此储存用于分配。
不可冷凝气体继续在工艺流程中行进，并被导入气体洗涤器122中，气体在此用水洗涤。气体洗涤器122的水根据需要定期地、自动地用碱性试剂配制，以将洗涤过程中加入的酸中和。洗涤过程中未被冷凝的气体被回收到炉110中用于加热。
在热解过程中，焦化物残渣保持悬浮于熔化的塑料中。半连续系统被设计为每个热解室容纳约400-600kg焦化物。当达到该极限时，由水平指示器114指示，它向热熔体进料器发出信号，以停止将熔化的塑料向热解室107中供应。热解工艺持续进行，直到将存在的全部塑料都已热解，并且热解室107已空无塑料。控制系统启动建于热解室107内的螺旋钻系统112。螺旋钻112将焦化物从热解室107中取出，并将其倒入焦化物容器113中以便以后清除。搅拌器108继续运行，以保证全部焦化物从热解室107中清出。当这完成后，半连续工艺再次从头开始。
可以注意到，冷凝器119的运行与参照图1至3所述的分批系统中包括的冷凝器30基本相同。
热解质量平衡
产量值依赖于塑料的类型，因为不同的塑料具有影响产率的特有分子结构。
例如，1000kg混合塑料(印刷薄膜、废包装等)。生成下列产物：
·50kg焦化物
·125废气
·825kg液体燃料/比重0.82＝1006升液体燃料。
○60升轻油
○946升柴油燃料
能量
·250kW/hr电力
·30Gj的天然气用于加热
柴油脱硫工艺
概述
参见图7，脱硫工艺通过水洗和旋风分离将无机硫除去，通过氧化和吸收将有机硫分离。
细节
将来自储存罐(200)的柴油与水混合，并泵入旋液分离器(201)中。泵是高剪切型，这是为了使水和柴油高度混合。柴油中的无机化合物存在于水的微滴中，并因此进入水相主体中。旋液分离器除去基本上全部的水，并因此除去无机硫。
有机硫化合物的除去是通过将它们氧化成极性化合物、进而易于吸收到沸石珠上而实现的。建议两种可选的气体氧化剂-臭氧和氧气。在选择臭氧时，该气体由常规的臭氧发生器提供，并混合到柴油流中。在选择氧气时，将氧气混合到柴油流中，此后通过超声波在流体中生成氧自由基。在两种选择中，都在下游(202)提供足够长的管道，以使氧化反应进行完全。
然后流体通过硅胶保护床(203)，它起延长更昂贵的沸石床的寿命的作用。提供两个沸石吸收容器(204A/B)，每一个沸石吸收容器由一个沸石珠床组成。柴油通过一个容器的同时，用乙醇使另一个容器再生。极性有机硫化合物被吸收到沸石珠上，因而将其从柴油流中除去，该柴油流进入储存器。将来自罐207的低硫乙醇泵入再生床中，将极性硫化合物从床中解吸，然后收集于高硫乙醇罐(205)中。通过在乙醇蒸馏器(206)中蒸馏，将富含硫的化合物从乙醇流中除去。富含硫的烃流在所述乙醇流的底部产生，可在工艺中再用作燃料。
图7的装置的图例
200    柴油储存罐
201    旋液分离器
202    超声室
203    反应管道
204    硅胶保护床
205    A/B沸石吸收容器
206    高硫乙醇罐
207    乙醇蒸馏器
208    低硫乙醇罐
由于本发明可以在不偏离本发明基本特征的主旨的情况下以多种形式实施，因此应当理解，上述实施方案不是要限制本发明-除非另外指明，而是应当解释为在所附权利要求限定的本发明宽泛的主旨和范围内。意欲将各种修改和等同布置包括在本发明和所附权利要求的主旨和范围内。因此，应当将具体的实施方案理解为对很多可以将本发明的原理付诸实施的方式的例举。在下列权利要求中，装置加功能(means-plus-function)条款用于覆盖实施所定义的功能的结构，并且不但覆盖结构上的等同物，而且覆盖等同结构。例如，虽然钉子和螺丝钉可能不是结构上的等同物，其不同在于钉子采用圆柱形表面将木质部件固定在一起，而螺丝钉采用螺旋形表面将木质部件固定在一起，但是就固定木质部件而言，钉子和螺丝钉是等同结构。
当用于本说明书时，“包括”用于指明存在所述的特征、统一体、步骤或组分，但是不排除一个或多个其它特征、统一体、步骤、组分或其组的存在或加入。
参照图1至3说明的10TPD分批设备的组件列表。
11    塑料储料堆
12    输送机
13    成粒机
14    金属容器
15    磁体
16    鼓风机
17    流化储料仓
18    集尘器
19    鼓风机
20    压力进料器
21    热熔体进料器
22    热熔体歧管
23    氮气监控装置
24    氮气储存容器
25    氮气发生器
26    a、b、c、d，热解室
27    燃烧器
28    炉
29    催化转化器(催化反应器)
30    a，冷凝器
31    冷却器单元(水塔)
32    中间罐(运行罐)
33    油回收罐
34    气体洗涤器
35    碱补充罐
36    碱水罐
37    轻油罐
38    离心机
39    质量保证(QA)罐
40    废气燃烧器
41    储存罐
42    搅拌器
图6的组件列表。
101   流化仓
102   片传送系统
103   填塞机
104   热熔体压出机
105   热熔体管线
106   二路阀
107   热解室
107a  热解室壁
108   搅拌器
108a   搅拌器刀片
109    氮气管线
110    炉
111    气体燃烧器
112    用于除去焦化物的螺旋钻
113    盛放焦化物的容器
114    高度检测器
115    炉烟道
116    通往催化塔的烟道
117    加热套
118    催化塔
118a   催化板
119    蒸馏塔
120    工艺管线
121    油回收罐
122    气体洗涤器
123    通往炉的不可冷凝气体管线
124    轻油罐
125    离心机
126    QA罐
127    大容量储存器
128    热解气管道
129    中间罐
130    加热介质容器
131    加热介质管道
132    加热套

Claims (20)

1.一种将废有机材料热催化转化成可再用的燃料的方法，包括下列步骤：
a)将废材料传送到熔化装置中，形成熔化材料；
b)将所述熔化废材料在一个热解室中加热，使所述材料在基本清除氧气并且压力受控的环境中热解成气态；
c)将得到的气体转移到催化转化装置中，在其中气态材料的分子结构被改变；
d)将气体转移到一个或多个冷凝装置中，将气体蒸馏并冷凝成馏分，形成至少一种可用燃料。
2.根据权利要求1的方法，其中所述热解室不包括所述熔化装置，并且步骤a)在一个与步骤b)的热解室分离的熔化装置中进行。
3.权利要求1或2的方法，包括这样的步骤：通过一个歧管系统的选择性操作，将所述熔化废材料接收到所述的一个或各个热解室中，所述歧管系统具有相应的一个或多个通向所述的一个或各个热解室的入口通道。
4.根据权利要求1或2的方法，其中所述热解室是多个热解室中的其中之一，所述方法包括交替使用各个所述热解室，每一个时间至少一个，使得在所述热解室之一在被冷却的同时，所述热解室的另一个将气态材料传送至所述催化转化装置。
5.根据权利要求4的方法，包括独立地操作各个所述热解室的步骤，以允许气态材料从一个或多个所述热解室向催化转化装置的循环传送。
6.根据以上任一权利要求之一的方法，包括在完成气态废材料从热解室向所述催化转化装置的传送后，将所述一个或各个热解室主动冷却的步骤。
7.根据以上任一权利要求之一的方法，包括在热解过程中将焦化物从所述一个或各个热解室中通过机械方式除去的步骤。
8.根据权利要求7的方法，其中在热解过程中将焦化物从所述一个或各个热解室中通过机械方式除去的步骤是使用螺旋钻实施的。
9.根据以上任一权利要求之一的方法，包括在热解过程中通过使用搅拌器将焦化物从所述一个或各个热解室的内壁上通过机械方式去除的步骤。
10.根据权利要求9的方法，其中所述一个或各个搅拌器具有一个或多个刀片，所述刀片适于在热解过程中将焦化物从所述一个或各个热解室壁表面上连续地去除。
11.一种将塑料材料转化成柴油的方法，包括下列步骤：
b)将塑料材料传送到熔化装置中；
c)将熔化的塑料材料转移到一个或多个热解室中；
d)在基本清除氧气并且压力受控的环境中加热废材料，使所述材料热解成气态；
e)将气态材料转移到催化转化装置中，在其中气态材料的分子结构被改变；以及
f)将气体转移到冷凝装置中，使气态材料冷却并分离成馏分，形成至少一种类型的可用燃料。
12.根据以上任一权利要求之一的方法，还包括将塑料材料粉碎或粒化成粒状物质的预备步骤。
13.用于将塑料材料转化成柴油的设备，所述设备包括：
a)用于将所述塑料材料分裂成粒状物质的粉碎装置；
b)用于接收所述粒状塑料材料并将其熔化的熔化装置；
c)用于接收来自所述熔化装置的熔化塑料材料的热解室，所述热解室的运行使得：
i)将热解室对于环境密封，并通过引入非氧化性气体将空气携带的氧化剂清除出所述热解室；并且
ii)在基本不含空气携带的氧化剂并且压力受控的环境中加热所述熔化塑料材料，使所述塑料材料热解成气态；
d)催化转化装置，它运行以接收并裂化所述气态塑料材料，由此将所述气态材料的分子结构改变；以及
e)冷凝装置，它运行以将所述裂化的气态材料接收、冷却并分离成馏分，形成至少一种类型的可用燃料。
14.根据权利要求13的设备，其中所述塑料材料是废材料，并且所述热解室包括一个螺旋钻，用于将聚集的焦化物从所述热解室的底部除去，并使得熔化的塑料材料可以连续进料到所述热解室中，并且可以连续生产所述气态塑料材料并传送至所述催化转化装置。
15.根据权利要求13或14的设备，其中所述冷凝装置包括一个选择性低温冷凝器，它运行以将轻质馏分从所述的裂化气态材料中除去。
16.根据权利要求13至15中任一权利要求的设备，其中所述熔化装置是热熔体进料系统。
17.根据权利要求13至16中任一权利要求的设备，其中所述催化转化器包括一系列高表面积内部金属板催化剂。
18.根据权利要求17的设备，其中所述板催化剂选自陶瓷、沸石，铁Fe3+、钴Co2+、镍Ni2+、阮内镍、锰Mn2+、铬Cr3+、铜Cu2+的硅酸盐和/或这些硅酸盐的混合物，或催化剂MCM-41。
19.一种基本基于碳的、适于用作柴油的燃料产品，该产品由以上任一权利要求的方法或设备生产。
20.根据权利要求19的燃料，其中所述燃料基本相当于澳大利亚标准AS 3570-1998所规定的柴油标准。
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