CN1398952A - 催化剂降落式裂解反应油化设备以及利用该设备制备汽油、轻油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于以废合成树脂为原料的催化剂降落式裂解反应器以及利用该反应器制造汽油、轻油的方法。一般由热裂解废合成树脂所得到的汽油和轻油存在有难以解决的问题，如汽车的启动性和加速性、轻油的流动性等，还有收率低、炭的产生量大等问题。本发明解决了上述热裂解反应的问题，通过提供催化剂降落式裂解反应器，可制备出优质的汽油及轻油。

Description

催化剂降落式裂解反应油化设备以及 利用该设备制备汽油、轻油的方法
技术领域
本发明是关于以废合成树脂为原料的催化剂降落式裂解反应器及利用该反应器制备汽油、轻油的方法。
具体地讲，本发明是关于高分子热裂解反应技术(韩国特许第191075号：利用废乙烯的汽油及柴油的制备方法及其装置)和利用镍、铜、氧化铝催化剂及氧分解的技术(韩国专利第288731号：利用废乙烯和废塑料的汽油及柴油的制备方法及其装置)的改良。
背景技术
一般来讲，废树脂脱氢是指将废树脂分子内的氢原子进行分离，以减少原料中氢的含量。废树脂经脱氢、油化后，所生成的油的数量及质量变化如下。
废合成树脂脱氢后，一经油化，在产生大量的芳香族物质尤其是苯类物质的同时，还产生大量的烯烃。这样的物质易碳化，所以原料转化成油的比率降低，降低了所生成油的品质。为什么脱氢会导致油品质量的下降？首先是考察一下韩国的油品质量标准。在2001年01月01日开始实施的汽油质量标准中规定：芳香族化合物的含量在35％(体积)以下，苯含量在2％(体积)以下，烯烃含量在23％(体积)以下。
汽油中芳香族物质、苯、烯烃之类的物质含量越多，那么汽车尾气中致癌物质的含量也越多；轻油中含有如上所述的物质过多，则轻油的十六烷指数降低，原料会不完全燃烧，尾气中产生较多的致癌物质。从这一点看，我们认为今后世界各国为了大气环境问题，仍会继续提高该质量标准。
现在据说在众多的废树脂油化业界生产汽油、柴油及轻油等。分析一下由废树脂油化设备生产的油的组分可知，不能同时生产柴油和轻油。我们知道，柴油是在汽油之后馏出的油分，其沸点范围在160～325℃左右，轻油的沸点是220～370℃左右，在柴油之后馏出。考察柴油和轻油的沸点范围，在柴油油分中含有一定量的轻油成分，在轻油中含有一定量的柴油成分。在轻油中，沸点小于300℃的油分的含量对燃料消耗率有决定性的作用。
沸点小于300℃油分的含量越多，发动机的油消耗量就减少，一般300℃的馏出量必须在50％以下。为此，同时生产柴油和轻油时轻油的质量下降，难以生产符合质量标准的轻油。
废树脂的熔融方法：热裂解方法已经用物理化学方法进行了论述，由于废树脂是高分子烃，其分子量极大。从其热裂解特性看，烃的分子量越大，在一定的温度条件下就越容易切断碳之间的结合键，变成低分子。
更准确地讲，废合成树脂的高分子烃在200℃时切断碳之间的结合键，而且温度越高，切断越快。
由上述理论和实践可知，废合成树脂的高分子烃在温度升至350～370℃时，产生激烈的热裂解反应，生成的物质主要是甲烷、乙烷、乙烯等气体和汽油油分、轻油油分。热裂解反应所得的油品质量低，极难用作发动机燃料。因此，废合成树脂熔融液的温度升温至350～370℃时，热裂解所得的多是低品位的油品。
利用流化床催化裂解反应器，可适合废合成树脂的高分子油化设备的如下所述的基本条件。
这一条件是压力平衡问题。为了流化床催化裂解反应器的安全运行，最好在常压条件下进行。为达到常压条件，精馏塔和流化床催化裂解反应器之间必定产生压力。压力产生的主要原因是精馏塔。如今在众多的废合成树脂高分子油化业界中，所使用的精馏塔的塔板形式是ASPEN形式。这种形式的精馏塔在塔的底部有一定大小的压力产生，因此这种形式的精馏塔不适合用于流化床催化裂化反应器。
发明内容
采用热裂解废合成树脂的方法所得的汽油辛烷值低，分类性质尤其是10％的馏出温度和50％的馏出温度高，难以解决汽车的启动性和加速性问题；而轻油中基本上没有异构化的物质，不能解决冬季轻油的流动性问题。热裂解反应器处理原料的速度慢，油品的收率低，炭的产生量多，而且污泥的处理问题产生二次污染。为克服热裂解反应方法的缺陷，我们发明了催化剂降落式废合成树脂裂解反应器。
在本发明的废合成树脂催化裂解反应器中，高效率油化装置以废树脂及废油为基本原料，采用强酸性固体催化剂(一种铝硅酸盐)，仅在数秒内将原料油化，因此碳的生成量极少，收率高，而且由于使用酸性催化剂，生成油品的质量好，可用作发动机用汽油和轻油。裂解反应所必需的热量由在催化剂上形成遮盖层的炭的燃烧热获得，因而可连续地大量生产。采用适合废合成树脂油化设备的固体酸催化剂后可生产优质的汽油油分和优质的轻油油分，其理论根据何在？
在汽油中最重要的是辛烷值和挥发性问题。提高汽油辛烷值最理想的物质是在烃的分子结构中有多个分枝的硬质异构烷烃，分枝越多，辛烷值越高，沸点变低。在汽油发动机的启动性问题上起决定作用的物质是馏出温度70℃以下馏出的10％的烃，构成其的各混合物质适合一定的标准值，这样发动机的启动性才好，辛烷值变高。该物质的主要成分是烃，是4～5个碳组成的烃的混合物。由下表可查出催化裂解反应和热裂解反应所得物质的分布。
                                     表1
热裂解及催化裂解十六烷所得烃的分布(裂解温度500℃)
产物 mol/100mol 十六烷
C1  C2  C3  C4  C5  C6  C7  C8  C9  C10  C11  C12  C13  C14
热裂解 53  130  60  23  9  24  16  13  10  11  9  7  8  5
催化裂解 5  12  97  102  164  50  8  83  3  2  2  2  2  1
如上表所示，催化裂解反应产生的C4、C5、C6烃比热裂解反应产生的多。
这也就是说催化裂解反应达到所希望的目的，生成的硬质汽油多，中质汽油少。
韩国专利288731号中已对正碳离子做了论述，不再重复。
烃分子的异构化反应现象在本质上是由于酸性催化剂的酸性作用引起的。
固体酸的酸性是普通硫酸的100倍以上。熔融的废合成树脂熔融液和温度520℃以上的固体酸催化剂接触时，由于催化剂的作用，原料瞬时变化为正碳离子。
产生的正碳离子(例如 )不稳定，会变成叔正碳离子(
Figure A0113776300072
)，叔正碳离子从其他的分子获得氢离子H-，变成异构化的物质，失去氢离子的另一个分子变为正碳离子。连续重复上述的反应形式，使得反应继续进行。
热裂解生产的轻油由于流动性的问题，冬季难以使用。轻油的流动性问题与物质的凝固点有关。物质的凝固点低，流动性好，凝固点高，流动性差。但轻油的流动点问题究竟是由怎样的物质决定高低的呢？
在不使用流动点抑制剂的条件下，由形成轻油油分的烃分子的结构和大小来决定。
形成轻油的烃分子的结构是T型(例如
Figure A0113776300081
)或者π型(例如
Figure A0113776300082
)结构较多，则流动点好；在闪点许可值范围内，分子越小，则流动点变低。在热裂解下不会产生有T型或π型分子结构的物质等，在酸性催化剂的作用下发生反应的物质的分子结构有T型或者π型结构。
·热平衡分析
作为催化裂化反应中产生的碳燃烧热，可以成为催化裂化反应中必须的热量，其理论分析如下所述：
1)催化裂化反应温度一般为480～540℃，炭不是由纯粹的碳组成的，可以看作是由含有少量的氢及碳含量多的物质组成的，一般地，其中氢和碳的含量比率为H/C＝10/9，碳的经验分子式是CHN(N＝0.5～1)。在本设备中，300℃的废合成树脂的熔融液处理量是1吨/小时，碳的产生量是9％，即90kg/小时。催化裂化反应在1～4秒内进行，取碳(C)的分子量是12，氢(H2)的分子量是2，氧(O2)的分子量是31.99，氮(N2)的分子量是28。
2)碳燃烧量C：90×0.9＝81kg/小时÷12＝6.75kmol/小时
氢燃烧量H2：90×0.1＝9kg/小时÷2＝4.5kmol/小时
碳燃烧时烟中有一氧化碳和二氧化碳，其比率CO2/CO＝1.5。
产生CO2时必须的碳(C)的数量
产生一氧化碳(CO)时必须的C的数量是6.75-4.05＝2.7kmol/
小时＝32.4kg/小时3)理论上必须的空气量
产生二氧化碳(CO2)时必须的氧(O2)的数量是4.5kmol/小时，产生CO时必须的氧(O2)的数量是
氢燃烧，生成水蒸气时必须的氧(O2)的数量是 小时。
因此，理论上氧(O2)的需求量是4.05+1.35+2.25＝7.76kmol/小时＝244.72kg/小时。
理论上氮(N2)的需求量是
Figure A0113776300094
时。
理论上不含水分的空气需求量是7.65+28.78＝36.43kmol/小时＝1050.52kg/小时
4)实际上无水分的空气需求量是燃烧炭时不能全部使用100％的空气，烟中残留有约0.5％(体积(0.5mol))的氧。
烟中残留的氧用O2(残留)表示，残留的氮用N2(残留)表示，那末下面的方程式成立。
Figure A0113776300095
Figure A0113776300096
在此， 。解开上述方程式，结果为：
O2(残留)＝0.18198kmol/小时＝5.82kg/小时
实际上所需要的空气量是：
36.43+0.18198+0.684＝37.2986kmol/小时＝1075.5kg/小时
5)有水分的空气为大气温度25℃时的相对湿度50％。空气的水分含量是0.01kg水蒸气/kg无水分的空气，空气中的水分含量是1075.5×0.010＝10.755kg/小时。
6)热平衡计算
燃烧催化剂上遮盖层的碳时，其发热量计算按ESSO方法计算(所谓ESSO计算就是把炭看成是碳(C)及氢(H2)这些单体物质组成的混合物，分别计算他们的发热量的方法。)
1kg的碳氧化成CO2时的发热量是33873KJ/小时。
1kg的碳氧化成CO时的发热量是10258KJ/小时.
1kg的氢氧化成H2O时的发热量是11980KJ/小时。
因此，催化剂的再生中，碳和氢氧化时放出的热量是可计算的。
产生CO2时的发热量是48.6×33873＝1646227.8KJ/小时。
产生CO时的发热量是32.4×10258＝332359.2KJ/小时。
产生H2O时的发热量是9×11890＝107910KJ/小时。
总发热量是ΣCO2+CO+H2O＝1646227.8+332359.2+107910＝2086497KJ/小时。
7)碳脱附热
碳脱附热看作是11.5％，那么碳脱附热是2086497×11.5％＝23994.715KJ/小时。
碳燃烧时空气的温度从140℃升温到650℃所需的热量是1050.52×1.09×(650-140)＝583695KJ/小时，此时空气比热可看作是1.09KJ/kg℃；
水蒸气(空气的水蒸气)从140℃升温到650℃所需热量是10.755×2.07×(650-140)＝11354KJ/小时，此时水蒸气的比热是2.07KJ/kg℃；
炭的比热和催化剂的比热可看作相同，为1.097KJ/kg℃，那么碳从140℃升温到650℃所需要的热量是81×1.097×(650-140)＝45317.07KJ/小时。
再生器内的催化剂所含水蒸气从470℃升温到650℃所需要的热量是20×2.16×(650-140)＝776KJ/小时。
水蒸气的比热是2.16KJ/kg℃，水蒸气的用量是液体状态的废合成树脂乙烯熔融液的2％。
热损失582×81＝47142KJ/小时(582是经验数值)。
催化剂从碳燃烧热中吸收的热量是2086749-(239947.15+583695+11354+45317.07+7776+47142)＝1151265.75KJ/小时。
催化剂的循环量记作G，则1151265.75＝G×1.097(650-140)，G＝5830.37kg/小时。
附图说明：
图1是本发明所用的催化剂降落式裂解反应高分子油化设备的结构图；
图2是本发明催化剂降落式裂解反应高分子油化设备的熔融槽的详细图；
图3是本发明催化剂降落式裂解反应器的详细图。其中：
1.催化剂裂解反应器
2.蒸汽分散机
3.蒸汽泵
4.废催化剂排出阀
5.反应器催化剂排出调节阀
6.热交换器
7.循环吹气机
8.催化剂补充器
9.催化剂再生及输送管线
10.催化剂临时储存罐
11.蒸汽分散及催化剂冷却器
13.树脂熔融液输送线
14.旋风分离器
15.碳燃烧气体排出管线
16.第二催化剂原料混合管线
17.混合油气输送管线
18.第一催化剂原料混合管线
具体实施方式
本发明催化剂降落式裂解反应高分子油化设备的工作原理图1及图2)。
粉碎的废合成树脂进入分选机，去除金属、土、尘埃、石子等杂质(固体材料的前期处理)。
分选后的废合成树脂经1次挤出机(20)和2次挤出机(25)，变成约280℃的液体(原料的挤压)。
变成液体的废合成树脂(以下称为液体型原料)投入如图2所示的第1熔融炉(30)，从280℃升温至300℃。该原料升温至300℃后，慢慢进行热裂解反应，废合成树脂分子内的燃料原子快速从分子中脱离，与水或氢结合，形成氯化氢(液体型原料的热裂解反应)。
氯化氢溶于水，成为强酸，它会强烈腐蚀设备，为此，必须进行中和。通过图2的盐酸中和处理装置(50)，进行中和处理，脱氯约98％以上(中和作用)。
此时，第1熔融炉(30)的污泥由污泥排出机(40)排放到第1熔融炉(30)的外部。
300℃的液体型原料由高压泵(P1)输送至图2所示第2熔融炉(60)，在第2熔融炉(60)继续保持300℃温度，此时慢慢进行热裂解反应。所以液体型原料流动性好，具备和催化剂充分混合的条件(原料的热裂解反应)。
此时，生成的污泥通过第2熔融炉(60)的污泥排出机(70)排出到外部。
流动性良好的液体原料再次经高压泵(P2)输送至下面要说明的催化剂降落式裂解反应器。
·落式裂解反应器的构成及原理(图3)
催化剂降落式裂解反应器由催化裂化反应器(1)、催化剂的再生及输送管线(9)、催化剂临时储存罐(10)、蒸汽的分散及催化剂冷却器(11)、热交换器(6)及循环吹气机(7)、催化剂补充机(8)、旋风分离器(14)等组成，具有下述结构上的特征，包括：
适用于本发明的催化剂降落式裂解反应器内部设有蒸汽分散及催化剂冷却器(11)、下部一侧设有量调节阀(12)，临时储藏一定量催化剂的催化剂临时储存罐(10)；
催化裂解反应器(1)，其通过第2催化剂原料混合管线(16)和第1催化剂原料混合管线(18)这两种管线与催化剂临时储存罐(10)连接，内部设有蒸汽喷射机(2)，下部一侧连接有废催化剂排出阀(4)及反应器催化剂排除调节阀(5)，通过混合液体原料和催化剂，产生催化裂化反应，生产混合气体；
连接在上述催化剂临时储存罐(10)的上部、其上部与炭燃烧气体排出管线(15)相连，由循环输送的催化剂与空气分离的旋风分离器(14)；
将垂直连接的上述旋风分离器(14)和催化裂化反应器(1)连接，将催化剂输送到上述旋风分离器(14)，进入催化剂再生输送管线(9)；
设置在上述催化剂再生及输送管线(9)的下部、与将高热空气吹入催化剂再生及输送管线(9)的内部的热交换器(6)串联连接的循环吹气机(7)。
连接上述催化裂化反应器(1)和催化剂再生及输送管线(9)的管线(19)设置有补充催化剂的催化剂补充器(8)。
以下阐明本发明的催化剂降落式裂解反应器的工作原理。
上述催化裂化反应器(1)和催化剂临时储存罐(10)装有一定高度的催化剂，催化剂从催化裂化反应器(1)流到催化剂再生及输送管线(9)，落下的催化剂由于热交换器(6)及循环吹气机(7)的作用，被加热输送至旋风分离器(14)，输送至旋风分离器(14)的催化剂由于旋风分离器(14)的作用使催化剂和空气分离，分离的催化剂被储存在催化剂临时储存罐(10)中，空气通过设在旋风分离器(14)上部的炭燃烧气体排出管线(15)被排到外面(从催化剂中分离空气)。
储存在催化剂临时储存罐(10)中的催化剂经量调节阀(12)调节到一定量，通过第1催化剂原料混合管线(18)流到催化裂化反应器(1)，流入的催化剂再次经反应器催化剂排出调节阀(5)调节到一定量，流到催化剂再生及输送管线(9)。这样经数次循环，催化裂化反应器(1)内部的催化剂的温度高达520℃以上。
此时，在原料输送定量高压泵(P2)的作用下，原料(废合成树脂熔融液)经废合成树脂熔融液输送管线(13)、第1催化剂原料混合管线(18)，与催化剂进行一次混合后，并通过第2催化剂原料混合管线(16)再次混合后，在催化裂化反应器(1)进行催化裂化反应(原料的催化裂化反应)。
在催化裂化反应中生成的炭形成催化剂的遮盖层，使催化剂中毒，中毒的催化剂失去其催化作用。
所以，中毒的催化剂只有再生后其性质方可恢复到原来的状态。
在催化剂中形成遮盖层的炭在催化剂再生及输送管线(9)中与空气中的氧接触，在燃烧去除催化剂的碳遮盖层的同时，催化剂从碳燃烧热再次获得热能量，催化剂的温度达到600℃以上。这就是催化剂的再生过程(催化剂的再生)。
在旋风分离器(14)分离的空气和炭燃烧气体通过炭燃烧气体管线(15)排出到外部。
在催化裂化反应器(1)内部，原料和催化剂接触，生成混合气体，生成的混合气体通过混合油气输送管线(17)输送至图1所示精馏塔(第1精馏塔 第2精馏塔)，被输送的混合气体在精馏塔分离成汽油油分和轻油油分(混合气体的精馏)。
分离的汽油和轻油在抽提塔中用A、B化学抽提剂抽提的汽油基础组分和轻油基础组分中添加一定量的添加剂，生成合乎油品质量标准的汽油和轻油，生成的汽油和轻油被分别储存到储存罐中。
如上所述，最初在废合成树脂熔融液中添加催化剂，能使催化剂顺利再生，可大幅度降低成本，以前类似的技术至原料熔融反应工序用电加热代替了热源，而本发明中为了节省成本，使用自身产生的油品的内轻油，结果可以不用70％以上的电力，实现自力更生。

Claims (7)

1、一种催化剂降落式裂解反应器，其特征是含有以下几个部分：
其内部设有蒸汽分散及催化剂冷却器(11)，下部一侧设有量调节阀(12)、临时储藏一定量催化剂的催化剂临时储存罐(10)；
催化裂化反应器(1)，其通过第2催化剂原料混合管线(16)和第1催化剂原料混合管线(18)这两种管线与催化剂临时储存罐(10)连接，内部设有蒸汽喷射机(2)，下部连接废催化剂排出阀(4)及反应器催化剂排除调节阀(5)，通过混合液体型原料(废合成树脂熔融液)和催化剂，产生催化裂化反应，生产混合气体；
连接在上述催化剂临时储存罐(10)的上部、其上部又与炭燃烧气体排出管线(15)相连的、将循环输送的催化剂与空气分离的旋风分离器(14)；
将垂直连接的上述旋风分离器(14)和催化裂化反应器(1)连接，将催化剂输送到上述旋风分离器(14)，再生的催化剂进入再生及输送管线(9)；
设置在上述催化剂再生及输送管线(9)的下部、与将高热空气吹入催化剂再生及输送管线(9)内部的热交换器(6)串联连接的循环吹气机(7)。
2、一种如权利要求1所述的催化剂降落式裂解反应器，其特征在于，连接催化裂化反应器(1)与催化剂再生及输送管线(9)的管线(19)上设有催化剂补充器。
3、一种利用如权利要求1所述的催化剂降落式裂解反应器制备汽油、轻油方法，其特征是，催化剂降落式裂解反应器的第1催化剂原料混合管线(18)连接废合成树脂熔融液输送管线(13)，通过第1催化剂原料混合管线(18)，流入流动性好的废合成树脂熔融液，完成与催化剂的第一次混合，在第2催化剂原料混合管线(16)中再次混合后，催化裂化反应器(1)内部的原料和催化剂接触，经催化裂化反应，生成混合气体，用常规的精馏塔精馏，制备汽油及轻油。
4、一种如权利要求3所述的利用催化剂降落式裂解反应器制备汽油、轻油方法，其特征是，催化裂化反应器(1)中由催化裂化反应生成的炭中毒的催化剂(失去催化剂的作用)，流入催化剂再生及输送管线(9)，由热交换器(6)及循环吹气机(7)的作用被加热，通过旋风分离器(14)反复循环，使催化剂的温度达600℃以上，完成催化剂的再生，同时在催化裂化反应器(1)的内部使原料和再生的催化剂接触，经催化裂化反应，生成混合气体，并在常规的精馏塔中进行精馏，制备汽油及轻油。
5、一种如权利要求3或4所述的利用催化剂降落式裂解反应器制备汽油、轻油方法，其特征是，催化裂化反应器(1)内部的催化剂温度保持在520℃以上。
6、一种如权利要求3或4所述的利用催化剂降落式裂解反应器制备汽油、轻油方法，其特征是，催化剂再生及输送管线(9)内部的催化剂温度保持在600℃以上。
7、一种如权利要求3或4所述的利用催化剂降落式裂解反应器制备汽油、轻油方法，其特征是，投入催化剂降落式裂解反应器的废合成树脂熔融液的温度保持在300℃以上。
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