CN1127554C - 利用废塑料生产汽油、柴油和液化气的工艺方法及设备 - Google Patents
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Abstract
一种利用废塑料生产汽油、柴油和液化气的工艺方法和设备。该方法包括：熔化裂解、油气分离，萃取精制、混合油的蒸馏、分馏。其中在熔化裂解反应中，先加入矿物油，使废塑料在280-380℃，0.02MPa-0.1Mpa的低温、低压、液相状态下进行。在熔化裂解反应釜上采用进料装置和排渣装置，使熔化裂解反应连续进行。本方法裂解馏出油可在55-85%。(其中汽油约60%，柴油约40%)汽化气6-10%、干气4-6%、焦碳5-10%(均为重量百分比)。
Description
本发明涉及一种利用非催化液相裂解的方法将废旧塑料转化为高质汽油柴油和液化气的方法及其连续化生产设备。
二十世纪九十年代以来，利用废塑料裂解生产高质燃料油的方法已发表不少专利文献。据“科技导报”(1994.4)中的“回收废旧塑料制油”(刘光曙摘译，译自英国“New Scientists，Dec.11th.1993)中记载，英国BP公司与欧共体4家化学工业公司合作，拟在英国苏格兰格兰奇茅斯炼油厂建立一座处理量为每小时100公斤废塑料裂解生产乙烯丙烯的试验装置。其工艺过程是：将废塑料用水清洗，再粉碎为1cm2以下的细粉，用压力喷嘴喷到灼热的流态化的砂子表面进行高温裂解，反应温度高达900℃，系气相高温裂解，由于砂子密度很大，流态化技术难度大，不易控制，据报道，目前只是实验室小试。
本发明的目的是实现一种利用废塑料生产汽油、柴油和液化气的工艺方法和设备，是利用非催化、低温、低压、液相裂解的方法将废旧塑料转化为高质汽油柴油和液化气的方法，所采用的设备可实现连续的生产。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案：这种利用废塑料生产汽油、柴油和液化气的工艺方法，该方法包括下述步骤：
(1)将废塑料进行熔化裂解反应；
(2)将熔化裂解反应生成的油气进行冷凝冷却，成为液相油—气混合物；
(3)将经冷凝冷却后的油—气混合物进行油气分离，分离为裂解馏出混合油和裂化气；
(4)将油气分离后的裂化气经吸收塔、一级压缩分凝、二级压缩分凝后进行高压气液分离，分离为液化气和干气；
(5)将油气分离后的裂解馏出混合油进行萃取精制；
(6)将萃取精制后混合油进行蒸馏；
(7)将蒸馏后的呈汽相的混合油进行分馏，分馏出汽油、轻柴油和重柴油；
在所述的废塑料进行熔化裂解反应的步骤中，包括下述过程：
(A)将废塑料粉碎为碎块；
(B)先在熔化裂解釜内加入沸点高于300-450℃的矿物油，加入的体积量为熔化裂解釜容量的1/5-1/4；
(C)再升温至250℃-300℃；
(D)分若干次加入碎废塑料，待前一次碎废塑料熔化后，再加入后一次，加入的总体积是为熔化裂解釜容量的2/3-3/4；
(E)然后升温至反应温度280℃-380℃，熔化裂解釜内的压力保持在0.02-0.1MPa，
(F)不间断地进行加入碎废塑料和排渣，使熔化裂解反应连续进行。本发明只是在开始生产时，或在停工后第一次开工时，先加入矿物油，以后就不需要加入矿物油，这样可以使裂解反应在低温、低压、液相状态中进行。而其它步骤可以采用常规方法进行，矿物油为废机油、重油等。
在本发明中，在将混合油进行萃取的精制步骤中，可以按常规的萃取工艺进行，也可以采取本发明的萃取工艺，可达到塑料裂解后的混合油的除臭、脱色，安定的效果。本发明的萃取工艺为，在所述的将裂解馏出混合油进行萃取精制的步骤中分为三步萃取：
先用混合油重量的0.8-1.2％的萃取剂进行萃取，萃取剂为浓度为4-6％重量百分比的高锰酸钾水溶液或浓度为9-11％重量百分比的高氯酸钾水溶液，萃取温度为30-50℃，萃取循环时间为2-3小时，沉淀时间为30分钟-40分钟；
再用混合油体积的8-12％的萃取剂进行萃取，萃取剂为浓度为14-16％重量百分比的碳酸钠水溶液或7-9％重量百分比的氢氧化钾水溶液，萃取温度为50-60℃，萃取循环时间为2-3小时，沉淀时间为30分钟-40分钟；
最后用混合油体积的45-55％的水进行萃取，萃取温度在春夏秋季为30-50℃，在冬季为50-80℃，萃取循环时间为1-2小时，沉淀时间为30分钟-40分钟。采用本发明的萃取工艺可以大量地处理有毒的聚氯乙烯废塑料，使其产物不产生任何有毒有害物质。
在本发明中，在所述的将废塑料进行熔化裂解反应步骤中，所述废塑料为废聚乙烯，聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的一种或几种。
本发明的方法所用的设备包括有塑料破碎机，塑料破碎机的后面设有熔化裂解反应釜，该熔化裂解反应釜的油气出口通过管线依次连接防冲罐、冷凝冷却器、低压油气分离塔；该低压油气分离塔的裂化气出口通过管线依次连接低压柴油吸收塔、气体稳定罐、一级压缩机、一级压缩分凝液罐、二级压缩机、液化气冷凝冷却器、高压气液分离罐；该高压气液分离罐的液态液化气出口通过管线与液化气产品储罐相接；该高压气液分离罐的干气出口通过管线依次连接贮气罐，水封贮罐；前述的低压油气分离塔的裂解馏出混合油的出口通过泵和管线依次连接萃取塔、精油中间罐、蒸馏塔；该蒸馏塔的顶部与分馏塔的底部相接，该分馏塔的汽油蒸汽出口通过管线依次连接汽油冷凝冷却器、回流脱水罐，回流脱水罐的汽油出口通过泵和管线分别连接汽油储罐和分馏塔的汽油回流口；分馏塔的轻、重柴油出口分别通过管线与轻、重柴油汽提塔连接，轻、重柴油汽提塔的各自轻、重柴油出口分别通过泵与管线依次连接冷却器，轻、重柴油产品储罐。
在本发明的设备中，所述萃取塔为三个，且前一个萃取塔的出口与后一个萃取塔的进口连接。
在本发明的设备中，熔化裂解反应釜可以采用普通的反应釜，也可以采用本发明的带有进料装置及排渣装置的反应釜，使熔化裂解反应连续进行，该熔化裂解反应釜包括：
一反应釜本体；一电机连接的减速器，其设置在所述反应釜本体顶部；一设置在所述反应釜本体内的主搅拌器，其通过一主轴与所述减速器的输出端连接；一压料大螺旋，其设置在所述主搅拌器上方的所述主轴上；其特征在于，它还包括：一通过电机带动减速器驱动的进料装置，所述进料装置设置在所述反应釜本体的进料口上；一排渣装置，其设置在所述反应釜本体内；一排渣罐，其通过一阀门设置在所述反应釜本体的出料口上。
所述进料装置可以包括：一横向输料管，其一端顶部设置一进料口，另一端底部设置一出料口；一进料斗，其底部与所述横向输料管的所述进料口连接；所述电机带动的减速器为两套，其中一套位于所述进料斗上方，另一套位于所述横向输料管的一端；一垂直推料螺旋，其与所述进料斗上方的所述减速器的输出端连接，且伸入所述进料斗；一横向推料螺旋，其与另一所述减速器的输出端连接，且支承在所述横向输料管内，位于所述横向输料管的所述出料口两侧的所述推料螺旋的螺旋叶片旋向相反；一垂向输料装置，其顶部连接所述横向输料管的出料口，底部连接所述反应釜本体。
所述进料装置的所述垂向输料装置包括：一斜向输料管，其顶部连接所述横向输料管的所述出料口；一垂向输料管，其侧部与所述斜向输料管的底部连接；一冷却水套，其围设在所述垂向输料管的周向；一电机带动的减速器，其设置在所述反应釜本体顶部；一垂直推料螺旋，其与所述减速器的输出端连接，且设置在所述垂向输料管内；一进料阀门，其顶部连接所述垂向输料管，底部连接所述反应釜本体。
所述进料装置的所述垂向输料装置还可以是包括：一星型回旋进料器，其顶部进料口与所述横向输料管的出料口连接；一斜向输料管，其顶部连接所述星型回旋进料器底部的出料口，其底部连接所述反应釜本体；一冷却水套，其围设在所述斜向输料管的周向。
在所述星型回旋进料器与所述斜向输料管之间设置一事故处理阀门。
所述排渣装置包括：一连接在所述主搅拌器底部的延长轴，所述延长轴上设置有排渣搅拌器和排渣螺旋。
所述排渣罐包括：一设置在所述排渣罐顶部和底部的进、出料口，所述进料口通过所述阀门与所述反应釜本体连接；一排渣阀门，其设置在所述排渣罐底部的所述出料口上；至少一混合油抽出口，其设置在所述排渣罐上；一热电偶管套，其插设在所述排渣罐内；一热电偶，其插设在所述热电偶管套内；一油浴夹套，其围设在所述排渣罐的周向，所述油浴夹套上设置有放气孔和进、出油口；若干电热管套，其插设在所述油浴夹套内；若干电热棒，其分别插设在所述电热管套内。
所述阀门包括：一气缸，其内设置有一活塞；一阀杆，其连接在所述活塞上；一阀板，其连接在所述阀杆的顶部，所述阀板的头部呈楔形；一密封盖式阀体，其套设在所述阀杆和阀板外部；两法兰盘，其分别设置在所述阀板关闭位置的所述阀体的顶部和底部。
在熔化裂解反应釜中，由于在反应釜本体的进、出料口，分别设置了高温进料、排渣装置及排渣罐，因此，可以通过连续性或间隔性进料、排渣，达到保证反应釜本体内的塑料裂解炼油反应连续不断进行的目的，使本发明在用于大规模工业化生产废塑料炼油过程中，提高生产效率，提高炼油品质。
下面结合附图对本发明进行详细的描述。
图1是本发明的工艺流程图
图2是本发明反应釜结构示意图
图3是本发明进料装置的一种结构示意图
图4是图3局部俯视示意图
图5是本发明进料装置的另一种结构示意图
图6是图5中进料斗俯视示意图
图7是图5中星型回旋进料器侧视示意图
图8是本发明排渣罐结构示意图
图9是本发明阀门结构示意图
图10是图9的俯视剖视示意图
如图1所示，本发明的设备包括有塑料破碎机101，塑料破碎机101的后面设有熔化裂解反应釜103，在塑料破碎机101和熔化裂解反应釜之间设有提升机102，该熔化裂解反应釜103的油气出口通过管线依次连接防冲罐104、冷凝冷却器104A、低压油气分离塔105；该低压油气分离塔105的裂化气出口通过管线依次连接低压柴油吸收塔106、气体稳定罐107、一级压缩机108、一级压缩分凝液罐109、二级压缩机110、液化气冷凝冷却器110A、高压气液分离罐111；该高压气液分离罐111的液态液化气出口通过管线与液化气产品储罐112相接；该高压气液分离罐111的干气出口通过管线依次连接贮气罐113，水封贮罐114；水封贮罐114的干气出口分两路，一路通过管线分别连接熔化裂解反应釜103的燃料进口、蒸馏塔121的燃料进口，以作为燃料之用。另一路通过管线、压力控制阀114A连接火炬115，进行烧掉，以维持系统的压力平衡。前述的低压油气分离塔105的裂解馏出混合油的出口通过泵和管线依次连接萃取塔117、118、119、精油中间罐120、蒸馏釜121；该蒸馏釜121的顶部与分馏塔122的底部相接，该分馏塔122的汽油蒸汽出口通过管线依次连接汽油冷凝冷却器122A、回流脱水罐125，回流脱水罐125的汽油出口通过泵和管线分别连接汽油储罐126和分馏塔122的汽油回流口；分馏塔122的轻、重柴油出口分别通过管线与轻、重柴油汽提塔123、124连接，轻、重柴油汽提塔的各自轻、重柴油出口分别通过泵与管线依次连接冷却器123A、124A，轻、重柴油产品储罐127、128。在萃取塔117，118的上方分别连接计量罐117A、118A。
如图2所示，本发明的熔化裂解反应釜与现有技术相同的部分包括一反应釜本体1，反应釜本体的顶部和底部分别设置有进、出料口，反应釜本体1的顶部中央支承有通过电机2带动的减速器3，减速器3的输出端连接一支承在反应釜本体1内的主轴4，主轴4的上部连接一压料大螺旋5，中部连接一主搅拌器6。本发明的特征是：在反应釜本体1的进料口上连接一进料装置20，在反应釜本体1底部的出料口上通过一阀门10连接一排渣罐30，将反应釜本体1的下部制作成逐渐收缩状，并在其内设置一排渣装置40。排渣装置40包括：连接在主搅拌器6下部的一延长轴41，连接在延长轴41上的一排渣搅拌器42和一排渣螺旋43。
如图6、图7所示，进料装置20包括：一横向输料管21，在靠近横向输料管21一端的顶部设置一进料口，在靠近横向输料管21另一端的底部设置一出料口，在横向输料管21的进料口上设置一进料斗22。一电机23带动的一减速器24支承在进料斗22的上方，减速器24的输出端连接一垂直推料螺旋25，垂直推料螺旋25伸入进料斗22。另一电机26带动一减速器27设置在横向输料管21的一端，减速器27的输出端连接一支承在横向输料管21内的横向推料螺旋28。控制横向推料螺旋28的电机26采用调频电机，转速可调，由熔化裂解反应装置的料位指示控制器提供信号，控制进料速度。横向推料螺旋28，在位于横向输料管21出料口两侧的螺旋叶片的螺旋旋向相反，以使正向螺旋叶片推过来的塑料不会在末端压死。在横向输料管21的出料口与反应釜本体1之间设置一垂向输料装置50。
如图3、图4所示，垂向输料装置50可以采取以下结构：一斜向输料管51的顶部连接横向输料管21的出料口，将一垂直输料管52的侧部与斜向输料管51的底部连接。一电机53带动一减速器54支承在反应釜本体1顶部，一垂直推料螺旋55与减速器54的输出端连接，且设置在垂直输料管52内。一进料阀门56的顶部连接在垂直输料管52的底部，进料阀门56的底部连接反应釜本体1的进料口，在垂向输料管52的周向围设有冷却水套57，以避免热塑料粘结在垂直输料管52上。在斜向输料管51上可以设置检修手孔等，另外为了保证斜向输料管51输料顺畅，需保证其与垂线夹角不大于38度。
如图5、图6、图7所示，进料装置20的垂向输料装置50还可以采取以下结构：将一现成产品星型回旋进料器58的顶部与横向输料管21的出料口连接，将一事故处理阀门59连接在星型回旋进料器58的底部，将一斜向输料管60的顶部连接事故处理阀门59，将斜向输料管60的底部连接在反应釜本体1的进料口上。在斜向输料管60的周向围设一冷却水套61，以避免塑料粘结在斜向输料管60上。
如图8所示，排渣罐30包括：设置在排渣罐30周向的油浴夹套31，在油浴夹套31内插设有4-8支电热管套32，在电热管套32中插设电热棒，以加热油浴夹套31中的油，以防止焦渣凝固结垢在排渣罐30上。在油浴夹套31上设置有进、出油口33、34，还设置有放气孔35。放气孔35在加油时用于放气，另外油被加热后会产生气体，也要按规定隔一段时间放一下气。在排渣罐30的上部设置有混合油抽出口36，以将进入排渣罐30内的裂解油抽出，还可以在排渣罐30的下部也设置一个混合油抽出口37。在排渣罐30的上部设置有一热电偶管套38，以插入热电偶测量温度。在排渣罐30的顶部进口处，设置有与反应釜本体1出料口连接的进料阀门10，阀门10一般处于常开状态。此时阀门10相对于排渣罐30是进料阀门10，相对于反应釜本体1是出料阀门10。在排渣罐30的底部出口处设置一出料阀门39，出料阀门39亦称排渣阀门39，一般处于常闭状态。排渣罐30还可以根据需要设置油渣探测孔等。
如图9、图10所示，本发明的各进、出料阀门10、39、56、59，应米用现有的耐高温浆料阀门，如薄型无积渣浆料式进料阀等。也可以全部或部分采用本发明设计的高温气动进料—排渣阀门10(以阀门10为例加以说明)。阀门10包括：一气缸11，气缸11的活塞12上连接一阀杆13，阀杆13的端部连接一阀板14，阀杆13和阀板14设置在两相对固定的密封盖式阀体15内。阀体15在阀板14关闭位置的上下分别设置有法兰盘16、17，以连接在进料口与出料口之间控制进、出料。阀体15的另一端可以与气缸固定连接在一起，或用其它方法固定不动。阀板14的头部呈楔形18，可以减少阀板14在上部浆料压力作用下的运动阻力。使用时，如果从气缸11的左部进气，活塞12通过阀杆13带动阀板14在阀体15内向右运动将进料口关闭。如果从气缸11的右部进气，活塞12便通过阀杆13带动阀板14在阀体15内向左运动，将进料口打开。本发明的进、出料阀门10、39、56、59的控制可以采用手动控制，也可以与整体反应釜配合采用自动控制，各阀门可以根据需要设置成常开或常闭状态。
上述实施例中，减速器3、24、27、54可以采用行星摆线针轮减速器，也可以采用其它减速器。反应器压料螺旋5及其所在的主轴4与反应釜体1之间的转动密封，可以采用现成产品带冷却水套的盘根箱29，也可以采用其它密封形式。另外，本发明的阀门10、进料装置20、排渣罐30、排渣装置40还可以采用其它结构形式。
本发明的熔化裂解反应釜进料操作如下：当裂解反应在高温下进行时，废塑料垃圾预先经过除去泥沙砖石杂质和铁质等金属杂质，并经破碎机撕碎成碎片，由提升机提升至送料斗22(如图5所示)，被垂直进料螺旋25推入横向输料管21，废塑料碎片继续被横向推料螺旋28强力由后向前推动，由于叶片的强力前推，使每道叶片与管壁之间的软塑料压紧致密，形成一道道密封圈，阻止反应器内的油气反窜，这就保证了反应器与外界大气隔绝。由横向推料螺旋28出料口处的正反向螺旋的作用，使塑料被强力推入垂直安装的星型回旋进料器58内，而不会被压死在横向输料管21的末端。塑料经过星型回旋进料器58和进料阀59被迅速推入反应釜本体1内。星型回旋进料器58内的叶片与筒体壁之间紧压的塑料同样具有密封作用。回旋进料器58的速度应大于横向推料螺旋28的进料速度，横向推料螺旋28的速度应大于垂直推料螺旋的进料速度，以保证塑料不会在任一环节积累拥塞。斜向输料管60外围设置的冷却水套61，可以防止高温油气使塑料熔化粘在管壁而堵塞。这就完成了在裂解反应过程中自动密封进料运作。本发明另一实施例与上述实施例不同之处仅在于(如图3所示)：从横向输料管21出口出来的塑料沿斜向输料管51进入垂直输料管52，被垂直推料螺旋55推送，经阀门56进入反应釜本体1。
本发明的熔化裂解反应釜排渣操作如下：排渣装置40的排渣搅拌器42不停地进行搅拌(如图2所示)，以防止焦渣集结在反应釜本体1下部的壁面上，并通过推料螺旋43不断地将泥沙焦渣从常开的出料阀门10排入排渣罐30内。排渣罐30(如图8所示)外围的保温油浴夹套3 1中的电热棒提供热源，使泥沙焦渣在油浴油的加热状态下，不析出凝结在排渣罐壁上。混合油可以不断地从抽出口36、37抽出，排渣罐30内固体渣滓与油的比例状况可以由探测孔探测，这对开工初期确定排渣周期有指导作用。排渣温度可由热电偶管套38内的热电偶指示和控制。等罐体内渣滓较多时，可关闭排渣罐30顶部常开的进料阀门10，打开排渣罐30底部常闭的排渣阀门39，排渣罐30内的泥沙焦渣即可排出罐外。然后关闭排渣阀门39，打开进渣阀门10。如此周期循环操作，就可在高温反应状态下将泥沙焦渣间断性地排出，而反应釜本体1内的裂解反应却连续不断地进行。
本发明的工艺步骤及条件如下，并参看图1，
1、废塑料破碎除杂质与提升送料
废塑料进熔化裂解反应釜103前予先除去金属杂质、铁丝、铁块、玻璃、陶瓷碎渣、破布、废纸、石头、砖块等杂物，再进破碎机101破碎为碎片。
已破碎的废塑料由提升机102或大倾角带护栏输送带送入加料斗，进入特殊的密封加料系统。
操作条件：废塑料被破碎为＜10cm2的碎块。
2、低温低压液相裂解反应，步骤和操作条件如下：
(1)加入助熔剂与低温加料
当第一次开工启动熔化裂解反应釜103时，必需加入沸点高于300-450℃的矿物油，如废机油、重油等。加入的体积量为熔化裂解釜容量的1/5-1/4。然后升温至250-300℃，再分次加入破碎塑料为熔化裂解釜容量的三分之二。后一次加入量须待前一次加入的废塑料基本熔化成液相后再加入。
(2)初次升温裂解反应
当低温加料完成后，接着升温至反应温度280℃-380℃，反应压力为0.02MPa-0.1MPa，裂解反应立即发生，反应时间1-4小时。
(3)高温加料与连续正常裂解反应
在反应进行过程中，利用本发明的特殊密封加料系统，在反应温度280℃-380℃，反应压力0.02-0.1MPa条件下，以100-200kg/m3h的反应空速连续不断加入废塑料。刚加入的废塑料迅速被高温反应的混合物熔化，并以相同的反应空速进行裂解反应。裂解产生的油气混合物从熔化裂解反应釜103顶部首先经过防冲罐104，防冲罐104的作用是：当油汽混合物中含有大量的水而冲釜或反应釜的压力波动很大造成冲釜时，可以避免后路堵塞。然后引入冷凝冷却器104A，被冷却到40℃以下。
(4)反应油气分离与裂化气的吸收
被冷凝冷却到40℃以下的裂解反应混合油与裂化气在低压油气分离塔105内被分离为液相反应混合油与气相裂化气(包含LPG与干气)。裂化气呈气相进入低压柴油吸收塔106，吸收裂化气所含的部分汽油。饱和柴油送回萃取系统回收利用。
油气分离操作条件：温度≯40℃
压力为0.02-0.06MPa
柴油吸收操作条件：温度≯40℃
压力为0.02-0.06MPa
介质为鲍尔环填料
3、高温排渣
由于废塑料垃圾中含有相当量的泥砂杂质，裂解反应会生成少量焦炭，以及塑料本身的填充料等，在反应过程中必须及时排出，否则过程无法连续进行。高温密封隔离式排渣可以由本发明设计的特殊排渣设备103A完成。
排渣操作条件：反应温度280℃-380℃
排渣罐温度：200-280℃
排渣周期：2-4小时
4、裂化气压缩分离与LPG的回收
(1)一级压缩一分凝液
经过吸收后的裂化气进入低压气稳定塔107然后引入一级压缩机108，一级压缩机108操作条件：
入口压力0.02-0.05Mpa
入口温度20-40℃
出口压力0.2-0.3MPa
出口温度60-100℃
一级压缩气体引入一级分凝液罐109，经冷凝后将有少量冷凝轻汽油从气体中分离出。一级分凝液罐109的作用是避免冷凝液相轻汽油进入二级压缩机而会打坏气缸，同时也避免进入液化石油气中，降低LPG的质量。
(2)二级压缩一冷凝
分凝液后的一级压缩裂化气进入二级压缩机110，被进一步压缩到0.5-1.0MPa然后进入二级压缩冷凝冷却器110A，操作条件如下一级压缩分凝液罐109：
气体入罐温度60-100℃
气体出罐温度40-60℃
冷却水温度20-40℃
气体压力0.2-0.3MPa二级压缩机110：
气体入口压力0.2-0.3MPa
气体入口温度20-40℃
气体出口压力0.5-1.0MPa
气体出口温度100-160℃二级压缩冷凝冷却器110A：
入口压力0.5-1.0MPa
入口温度100-160℃
出口压力0.5-1.0MPa
出口温度20-40℃
(3)高压气液分离与高压柴油吸收
经过二级压缩冷凝冷却后的混合气分为气液两相，液相为液化石油气(LPG)，气相为干气(甲烷、乙烷、乙稀)从冷凝冷却器出来即进入高压气液分离塔111，被分为液化石油气LPG呈液相，从底塔用高压泵抽出打到LPG贮罐112，然后直接去LPG瓶装罐分装出厂供民用；气相为干气从塔顶引出。进入干气高压柴油吸收塔113，将干气中所舍的LPG组分吸收下来，饱和的柴油送回萃取系统重新回收利用。不含LPG的干气进入水封罐114，然后从顶部送至各炉子作为自用燃料。由于系统压力平衡的需要，尚有一部分干气从塔顶经压力控制阀114A放火炬115燃烧排空，这是全装置唯一的通大气孔。燃烧的产物为水蒸汽、二氧化碳，另无任何有害物质产生。水封罐114的功能是将炉子和火炬115的火源完全与装置隔绝，杜绝回火现象。
5、裂解混合油的萃取精制
(1)A-萃取：从低压油气分离塔105底部引出的裂解混合油进入A-萃取塔117，然后从A-萃取计量罐117A中向塔117加入1％的A-萃取剂，然后通过塔底泵打回塔顶在A-萃取塔内自循环2-3小时。泵出口装有静态混合器，以提高萃取效果。然后沉降0.5小时，切除塔A-萃取物沉渣后进入下道工序。
(2)B-萃取：完成A-萃取后的混合油从塔117泵入B-萃取塔118。然后经由B-萃取剂计量罐118A，向塔118加入10-15％的B-萃取剂溶液。通过塔底泵打回塔顶在塔118内自循环2-3小时。泵出口装有静态混合器，以提高萃取效果。然后沉降0.5小时，切除B-萃取物沉渣后进入一下道工序。
(3)C-萃取：完成A、B-萃取后的混合油从塔118泵入C-萃取塔119。然后加入油量体积的50％水，通过塔底泵打回塔顶在塔119内自循环进行水洗，直到洗出的水PH值达到7-8为止。
通过A、B、C三步萃取后的混合油将达到除臭、脱色、安定的很好的萃取效果，产品经下步分馏后即可满足国标要求。三步萃取操作条件归纳如下：A-萃取：
温度：30-50℃
压力：0.02-0.05MPa
萃取循环时间：2-3h
沉降时间：0.5h
A-萃取剂加入量1％(重量百分比)
A-萃取剂配方：高锰酸钾5％水溶液或高氯酸钾10％水溶液(均为重量百分比)B-萃取：
温度：50-60℃
压力：0.02-0.05MPa
萃取循环时间：2-3h
沉降时间：0.5h
B-萃取剂加入量10％(体积百分比)
B-萃取剂配方：纯碱(Na2CO3)15％水溶液或火碱(KOH)8％水溶液(均为重量百分比)C-萃取：
温度：30-50％(春、夏、秋)；50-80℃(冬)
压力：0.02-0.05MPa
萃取循环时间：1-2h
沉降时间：0.5h
C-萃取剂加入量：为油量的50％(体积百分比)
C-萃取剂：新鲜水
如上经过三步萃取后的裂解混合油即为精油，送至精油罐120，然后送至下道工序进行分馏操作。
6、精制后裂解混合油的分馏过程
精制裂解混合油从精油罐120泵入分馏系统的蒸馏塔121，它外围有满足热负荷要求的加热炉提供充足的热量，具体操作步骤如下：
(1)全塔热平衡的建立与全回流操作，步骤如下：
(i)启动蒸馏加热炉：点炉升温，蒸馏塔底温由常温逐渐渐升至如下温度：
200℃ 维持 0.5h
250℃ 维持 0.5h
300℃ 维持 1.0h
350℃ 初次恒定 正常操作温度
此时全塔热平衡的建立已具备条件。
(ii)汽油馏出与全回液操作
当塔底(蒸馏塔121)温度200℃时，分馏塔122塔顶将有少量汽油呈气相馏出，经冷凝冷却器122A后进汽油回流脱水罐125。到300℃时，塔顶温度在不回流情况下将可能达到200-250℃，大量汽油及少量经柴油将从塔顶馏出。当脱水罐125汽油量达到1/2液位时，开始向分馏塔122顶打汽油回流，回流比为无穷大，即汽油全回流，在塔底温度不变条件(350℃左右)下，逐渐加大回流量，使塔顶温度逐渐下降到合格汽油(初馏约38-205℃)的塔顶油气分压下的露点温度附近约110-150℃，何种塔顶温度能满足汽油质量要求，需由即时采集油馏出口样品经恩氏馏程测定，使其干点≯205℃为标准来调节塔顶回流量从而控制塔顶温度。如此就可以保证汽油在汽车气缸内的启动，加速性能和燃烧排烟量附合国标要求。这一调节塔顶温度过程是在全回流下操作的，故称为全回流操作。
(iii)抽出合格汽油
在全分馏塔处于全回流操作条件下，汽油质量已基本调节合格后，即可从汽油回流脱水罐25底部回流泵出口支线抽出合格汽油送至汽油成品罐126，再泵出装置出售，汽油产品可达90-97号国标要求，其它所有性能全部合格。
(iv)抽出轻、重柴油
当分馏塔顶温度达到使汽油产品合格时，即开启轻柴油侧线，抽出温度为220-250℃，此温度不能调节控制，受制塔底和塔顶温度。轻柴油流出至汽提塔123，当闭口闪点到不到要求(中国国标≮65℃，美国、日本、韩国等为≮40℃)时，从汽提塔23底部吹入水蒸汽1-3％的油量(重量百分比)，进行汽提操作，汽提出的轻组分和水蒸汽返回分馏塔122进入汽油馏分中。此时闪点即可达到要求。闪点的高低可以通过吹水蒸汽的大小来调节，吹蒸汽呈愈大，则闪点愈高。经汽提合格的轻柴油由汽提塔123底泵送到冷却器123A冷却至40℃以下，安全地送入一轻柴油成品罐127，再泵送出厂市售。
当轻柴油合格后，即可抽出重柴油到它的汽提塔124，底部吹入水蒸汽，操作步骤同轻柴油塔。但是由于重柴油对闪点并无严格要求(因为其闪点很高，均在安全温度以上)，所以汽提目的只是收回其中混合的轻柴油而已，故通常可不汽提，经冷却器124A后泵送到成品罐128，再泵送出厂或回反应釜回炼。
(v)塔内液汽液冷处理
值得注意的是在汽油全回流调整全塔操作时，由于轻柴油全处于汽液两相在分馏塔122的轻柴油抽出侧线口的塔段呈内回流状分布，这可能会导致该处液流和局部压力增高及液冷现象，当蒸馏塔122压力明显增高时，即可开启轻柴油侧阀，减少该塔段内回流，平衡操作。
至此分馏系统操作完成，可进入全装置的平稳操作，产品全部合格出厂。分馏系统操作条件归纳如下：蒸馏釜121
温度：350℃
压力：0.05-0.1MPa
液位：1/3-2/3分馏塔122：
塔顶温度：110-150℃
塔顶压力：0.02-0.08MPa
塔顶回流比：1-3.5(全回流时为∞)
轻柴油侧线温度220-250℃
重柴油侧线温度280-320℃产品质量
按照上述工艺生产的汽油，轻柴油质量如表1、2所示，液化石油气(LPG)质量如表3所示。
(1)汽油质量完全符合国标GB489或专标SH-0112质量要求
表1非催化法由废塑料炼制的汽油质量水平
| No. | 项目 | 国标质量标准SH-0112或GB-489 | 质量水平 | 试验方法 |
| 1 | 辛烷值(研究法) | ≮90 | 90-97 | GB/T503 |
| 2 | 四乙基铅g/kg | 0.1 | 0 | GB/T577 | |
| 3 | 馏程 | 10％，℃ | ≯70 | 65-72 | GB/T255 |
| 50％，℃ | ≯120 | 115-120 | |||
| 90％，℃ | ≯190 | 165-190 | |||
| 干点，℃ | ≯205 | 190-205 | |||
| 残馏及损失，ml | ≯4.5 | 1.5-2.5 | |||
| 残留，ml | ≯1.5 | 0.5-1.5 | |||
| 4 | 饱和蒸汽压，Kpa | ≯80 | 20-50 | GB/T257 | |
| 5 | 实际胶质，mg/100ml | ≯5.0 | 0.2-0.5 | GB/T509 | |
| 6 | 诱导期，分钟 | ≮480 | 500-700 | GB/T256 | |
| 7 | 硫含量，m％ | ≯0.15 | 0.01-0.03 | GB/T380 | |
| 8 | 铜片腐蚀，级(50℃，3h) | 合格 | 合格(1级) | GB/T378 | |
| 9 | 水溶性酸碱 | 无 | 无 | GB/T378 | |
| 10 | 酸度，mgKOH/100ml | ≯3 | 0.3-2.0 | GB/T258 | |
| 11 | 机械杂质，m％ | 无 | 无 | GB/T511 | |
| 12 | 水份，m％ | 无 | 无 | GB/T260 | |
| 13 | 相对密度，d4 20 | 实测 | 0.70-0.77 | GB/T1884 | |
(2)轻柴油质量，完全符合国标GB-252的质量要求
表2非催化法由废塑料炼制的轻柴油质量水平
| No. | 项目 | 国标质量标准GB-252 | 质量水平 | 试验方法 | |
| 1 | 十六烷值 | ≮45 | 50-65 | GB/T11139 | |
| 2 | 馏程 | 50％，℃ | ≯300 | 220-300 | GB/T6536 |
| 90％，℃ | ≯355 | 275-350 | |||
| 95％，℃ | ≯365 | 320-365 | |||
| 3 | 实际胶质，mg/100ml | ≯70 | 1.5-20 | GB/T509 | |
| 4 | 硫含量，m％ | ≮1.0 | 0.05-1.0 | GB/T380 | |
| 5 | 铜片腐蚀，级(50℃，3h) | ≯1 | 1a-1 | GB/T378 | |
| 6 | 水溶性酸碱 | 无 | 无 | GB/T259 | |
| 7 | 酸度，mgKOH/100ml | ≯10 | 1.2-8 | GB/T258 | |
| 8 | 机械杂质，m％ | 无 | 无 | GB/T511 | |
| 9 | 水份，m％ | 无 | 无 | GB/T260 | |
| 10 | 相对密度，d4 20 | 实测 | 0.800-0.85 | GB/T1884 | |
| 11 | 凝点，℃ | ≯-10℃ | -10--20 | GB/T510 | |
| 12 | 冷滤点，℃ | ≯-5 | -5--1 8 | GB/T2413 |
| 13 | 闭口闪点，℃ | ≮65 | 60-68 | GB/T281 |
表3 液化石油气(LPG)质量
| No. | 项目 | LPG，GB11174-1997质量指标 | 产品质量水平 | 试验方法 |
| 1 | 密度(15℃)，kg/m3 | 报告 | 300-400 | SH/T0221 |
| 2 | 蒸汽压(37.8℃)，KPa | ≯1380 | 1200-1380 | GB/T6602 |
| 3 | C5及C6以上组分含量％(V/V) | ≯3.0 | 2.0-3.0 | SH/T0230 |
| 4 | 残留物蒸发残留物，ml/100ml油渍观察 | ≯0.05通过 | 0.01-0.05通过 | SY/T7509 |
综上所述，在本发明的利用废塑料生产汽油、柴油和液化气的工艺方法中，在开始生产时，或在停工后第一次开工时，先加入矿物油，可以使裂解反应在低温、低压、液相状态中进行，不需使用催化剂，就能在低温、低压下进行裂解反应，生产技术难度小，容易控制生产。并采用萃取精制工艺，可以大量处理有毒的聚氯乙烯废塑料，可将有毒产物除去。在熔化裂解反应釜上，还采用进料装置和排渣装置，使熔化裂解反应连续进行，提高生产效率。本发明生产裂解馏出油可达55-85％(重量百分比)(其中汽油约60％，柴油约40％)，液化气6-10％(重量百分比)，干气4-6％(重量百分比)，焦碳5-10％(重量百分比)，汽油无铅辛烷值90-95，柴油十六烷值55-65、凝点-10℃以下。
Claims (16)
1、一种利用废塑料生产汽油、柴油和液化气的工艺方法，该方法包括下述步骤：
(1)将废塑料进行熔化裂解反应；
(2)将熔化裂解反应生成的油气进行冷凝冷却，成为液相油—气混合物；
(3)将经冷凝冷却后的油—气混合物进行油气分离，分离为裂解馏出混合油和裂化气；
(4)将油气分离后的裂化气经吸收塔、一级压缩分凝、二级压缩分凝后进行高压气液分离，分离为液化气和干气；
(5)将油气分离后的裂解馏出混合油进行萃取精制；
(6)将萃取精制后混合油进行蒸馏；
(7)将蒸馏后的呈汽相的混合油进行分馏，分馏出汽油、轻柴油和重柴油；
其特征在于：在所述的废塑料进行熔化裂解反应的步骤中，包括下述过程：
(A)将废塑料粉碎为碎片；
(B)先在熔化裂解釜内加入沸点高于300-450℃的矿物油，加入的体积量为熔化裂解釜容量的1/5-1/4；
(C)再升温至250℃-300℃；
(D)加入碎废塑料，并使碎废塑料熔化，加入的总体积是为熔化裂解釜容量的2/3-3/4；
(E)然后升温至反应温度280℃-380℃，熔化裂解釜内的压力保持在0.02MPa-0.1MPa，
(F)再进行加入碎废塑料和排渣，使熔化裂解反应连续进行。
2、根据权利要求1所述的利用废塑料生产汽油、柴油和液化气的工艺方法，其特征在于：在所述的将裂解馏出混合油进行萃取精制的步骤中分为三步萃取：
先用混合油重量的0.8-1.2％的萃取剂进行萃取，萃取剂为4-6％重量百分比的高锰酸钾水溶液或9-11％重量百分比的高氯酸钾水溶液，萃取温度为30-50℃，萃取循环时间为2-3小时，沉淀时间为30分钟-40分钟；
再用混合油体积的8-12％的萃取剂进行萃取，萃取剂为14-16％重量百分比的碳酸钠水溶液或7-9％重量百分比的氢氧化钾水溶液，萃取温度为50-60℃，萃取循环时间为2-3小时，沉淀时间为30分钟-40分钟；
最后用混合油体积的45-55％的水进行萃取，萃取温度在春夏秋季为30-50℃，在冬季为50-80℃，萃取循环时间为1-2小时，沉淀时间为30分钟-40分钟。
3、根据权利要求1或2所述的利用废塑料生产汽油、柴油和液化气的工艺方法，其特征在于：在所述的将废塑料进行熔化裂解反应步骤中，所述废塑料为废聚乙烯，聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯中的一种或几种。
4、权利要求1的方法所用的设备，其特征在于：该设备包括有塑料破碎机，塑料破碎机的后面设有熔化裂解反应釜，该熔化裂解反应釜的油气出口通过管线依次连接防冲罐、冷凝冷却器、低压油气分离塔；该低压油气分离塔的裂化气出口通过管线依次连接低压塔油吸收塔、气体稳定罐、一级压缩机、一级压缩分凝液罐、二级压缩机、液化气冷凝冷却器、高压气液分离罐；该高压气液分离罐的液态液化气出口通过管线与液化气产品储罐相接；该高压气液分离罐的干气出口通过管线依次连接贮气罐，水封贮罐；前述的低压油气分离塔的裂解馏出混合油的出口通过泵和管线依次连接萃取塔、精油中间罐、蒸馏塔；该蒸馏塔的顶部与分馏塔的底部相接，该分馏塔的汽油蒸汽出口通过管线依次连接汽油冷凝冷却器、脱水罐，脱水罐的汽油出口通过泵和管线分别连接汽油储罐和分馏塔的汽油回流口；分馏塔的轻、重柴油出口分别通过管线与轻、重柴油汽提塔连接，轻、重柴油汽提塔的各自轻、重柴油出口分别通过泵与管线依次连接冷却器，轻、重柴油产品储罐。
5、根据权利要求4所述的设备，其特征在于：所述萃取塔为三个，且前一个萃取塔的出口与后一个萃取塔的进口连接。
6、根据权利要求5所述的设备，其特征在于：所述熔化裂解反应釜包括：
一反应釜本体；
一电机连接的减速器，其设置在所述反应釜本体顶部；
一设置在所述反应釜本体内的主搅拌器，其通过一主轴与所述减速器的输出端连接；
一压料大螺旋，其设置在所述主搅拌器上方的所述主轴上；
其特征在于，它还包括：
一通过电机带动减速器驱动的进料装置，其设置在所述反应釜本体的进料口上；
一排渣装置，其设置在所述反应釜本体内；
一排渣罐，其通过一阀门设置在所述反应釜本体的出料口下部。
7、根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述进料装置包括：
一横向输料管，其一端顶部设置一进料口，另一端底部设置一出料口；
一进料斗，其底部与所述横向输料管的所述进料口连接；
所述电机带动的减速器为两套，其中一套位于所述进料斗上方，另一套位于所述横向输料管的一端；
一垂直推料螺旋，其与所述进料斗上方的所述减速器的输出端连接，且伸入所述进料斗；
一横向推料螺旋，其与另一所述减速器的输出端连接，且支承在所述横向输料管内，位于所述横向输料管的所述出料口两侧的所述推料螺旋的螺旋叶片旋向相反；
一垂向输料装置，其顶部连接所述横向输料管的出料口，底部连接所述反应釜本体。
8、如权利要求7所述的设备，其特征在于，所述垂向输料装置包括：
一斜向输料管，其顶部连接所述横向输料管的所述出料口；
一垂向输料管，其侧部与所述斜向输料管的底部连接；
一冷却水套，其围设在所述垂向输料管的周向；
一电机带动的减速器，其设置在所述反应釜本体顶部；
一垂直推料螺旋，其与所述减速器的输出端连接，且设置在所述垂向输料管内；
一进料阀门，其顶部连接所述垂向输料管，底部连接所述反应釜本体。
9、根据权利要求7所述的设备，其特征在于，所述垂向输料装置包括：
一星型回旋进料器，其顶部进料口与所述横向输料管的出料口连接；
一斜向输料管，其顶部连接所述星型回旋进料器底部的出料口，其底部连接所述反应釜本体；
一冷却水套，其围设在所述斜向输料管的周向。
10、根据权利要求9所述的设备，其特征在于，在所述星型回旋进料器与所述斜向输料管之间设置一事故处理阀门。
11、根据权利要求6或7或8或9或10所述的设备，其特征在于，所述排渣装置包括：一连接在所述主搅拌器底部的延长轴，所述延长轴上设置有排渣搅拌器和排渣螺旋。
12、如权利要求6或7或8或9或10所述的设备，其特征在于，所述排渣罐包括：
一设置在所述排渣罐顶部和底部的进、出料口，所述进料口通过所述阀门与所述反应釜本体连接；
一排渣阀门，其设置在所述排渣罐底部的所述出料口上；
至少一混合油抽出口，其设置在所述排渣罐上；
一热电偶管套，其插设在所述排渣罐内；
一热电偶，其插设在所述热电偶管套内；
一油浴夹套，其围设在所述排渣罐的周向，所述油浴夹套上设置有放气孔和进、出油口；
若干电热管套，其插设在所述油浴夹套内；
若干电热棒，其分别插设在所述电热管套内。
13、根据权利要求11所述的设备，其特征在于，所述排渣罐包括：
一设置在所述排渣罐顶部和底部的进、出料口，所述进料口通过所述阀门与所述反应釜本体连接；
一排渣阀门，其设置在所述排渣罐底部的所述出料口上；
至少一混合油抽出口，其设置在所述排渣罐上；
一热电偶管套，其插设在所述排渣罐内；
一热电偶，其插设在所述热电偶管套内；
一油浴夹套，其围设在所述排渣罐的周向，所述油浴夹套上设置有放气孔和进、出油口；
若干电热管套，其插设在所述油浴夹套内；
若干电热棒，其分别插设在所述电热管套内。
14、根据权利要求6或7或8或9或10或13所述的设备，其特征在于，所述阀门包括：
一气缸，其内设置有一活塞；
一阀杆，其连接在所述活塞上；
一阀板，其连接在所述阀杆的顶部，所述阀板的头部呈楔形；
一密封盖式阀体，其套设在所述阀杆和阀板外部；
两法兰盘，其分别设置在所述阀板关闭位置的所述阀体的顶部和底部。
15、根据权利要求11所述的设备，其特征在于，所述阀门包括：
一气缸，其内设置有一活塞；
一阀杆，其连接在所述活塞上；
一阀板，其连接在所述阀杆的顶部，所述阀板的头部呈楔形；
一密封盖式阀体，其套设在所述阀杆和阀板外部；
两法兰盘，其分别设置在所述阀板关闭位置的所述阀体的顶部和底部。
16、根据权利要求12所述的设备，其特征在于，所述阀门包括：
一气缸，其内设置有一活塞；
一阀杆，其连接在所述活塞上；
一阀板，其连接在所述阀杆的顶部，所述阀板的头部呈楔形；
一密封盖式阀体，其套设在所述阀杆和阀板外部；
两法兰盘，其分别设置在所述阀板关闭位置的所述阀体的顶部和底部。
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