CN1922295A - 润滑脂组合物以及转动装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种特别是可以在低温到高温的宽的温度范围内维持低转矩，另外，不易引起白色组织剥离的润滑脂组合物，其中，将润滑脂总量的8～30质量％的作为增稠剂的尿素化合物配合到40℃时的运动粘度为20～50mm2/s的基础油中，并添加选自羧酸、羧酸盐以及酯类防锈剂中的至少1种防锈添加剂，所述防锈添加剂的添加量以单独的添加量计为润滑脂总量的0.1～10重量％，以总添加量计为润滑脂总量的0.1～15重量％。另外，本发明提供一种转动装置，该装置将上述润滑脂组合物封入其中，并且具有低转矩，不易引起白色组织剥离，耐久性优异。

Description

润滑脂组合物以及转动装置
技术领域
本发明涉及从低温到高温的宽的温度范围内耐剥离性能或耐烧结性能特别优异，并且具有低转矩性能的润滑脂组合物。另外，本发明涉及封入了这样润滑脂的滚动轴承或滚珠丝杠(ボ一ルねじ)装置、直线导轨装置等转动装置。
背景技术
在马达等中使用的滚动轴承或者在机床等中使用的滚珠丝杠装置或直线导轨装置中，为提高运转效率而要求转矩小或免维护(长时间的耐久性)等。在这些转动装置中，为了润滑而通常使用润滑脂组合物，为满足这样的要求，使用了含有低粘度酯类合成油的锂皂润滑脂(例如，协同油脂(株)制造的“マルテンプSRL”)。但是，这样的润滑脂组合物虽然可以谋求低转矩化，但酯类合成油通常耐热性不充分，在烧结寿命上存在问题。
另外，在例如汽车的交流发电机等发动机配件中也经常使用滚动轴承，但它们与水接触的机会多，在机床中有时也与水接触。因此，这些转动装置要求具有优异的防锈性能，所以大多在润滑脂组合物中添加防锈性能优异的磺酸盐作为防锈添加剂(例如，参照特开平7-179879号公报)。但是，磺酸盐会助长由于润滑脂组合物劣化分解而产生氢，因此存在容易引起伴有起因于该氢的白色组织变化的剥离(以下称为“白色组织剥离”)的问题。
本发明就是鉴于以上的情况而进行的，其目的在于，提供一种润滑脂组合物，该组合物特别是可以在从低温到高温的宽的温度范围内维持低转矩，还可以抑制产生白色组织剥离；还提供一种转动装置，该装置将上述润滑脂组合物封入其中，低转矩，并且不易引起白色组织剥离，耐久性优异。
发明内容
为达到上述目的，本发明提供一种润滑脂组合物以及将上述润滑脂组合物封入其中而得到的转动装置，其中，所述润滑脂组合物的特征是：将润滑脂总量的8～30质量％的作为增稠剂的尿素化合物配合到40℃时的运动粘度为20～50mm2/s的基础油中，并添加选自羧酸、羧酸盐以及酯类防锈剂中的至少1种防锈添加剂，并且，所述防锈添加剂的添加量以单独的添加量计为润滑脂总量的0.1～10质量％，而以总添加量计为润滑脂总量的0.1～15质量％。
附图说明
图1是示出作为本发明的转动装置之一的滚动轴承的一个实施方式的剖面图；
图2是示出实施例中得到的基础油运动粘度与剥离寿命比之间的关系的曲线图；
图3是示出实施例中得到的基础油运动粘度与动转矩之间的关系的曲线图；
图4是示出实施例中得到的基础油运动粘度与烧结寿命比之间的关系的曲线图；
图5是示出实施例中用于测定玻璃发生概率的实验装置的概要结构图；
图6是示出实施例中得到的环烷酸锌的添加量和剥离发生概率或生锈评价点之间的关系的曲线图；
图7是示出实施例中得到的有机金属盐(ZnDTC)的添加量和剥离发生概率或烧结寿命时间之间的关系的曲线图。
另外，图中的符号1表示内圈、2表示外圈、3表示球、4表示保持架、5表示密封部件。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
[润滑脂组合物]
(基础油)
在本发明中，润滑脂组合物中使用的基础油除在40℃时的运动粘度为20～50mm2/s以外，没有特别的限定。为确保在低温下的转矩性能，更为确实地避免由于难以在高温下形成油膜而引起的烧结，更加优选基础油在40℃时的运动粘度为25～50mm2/s。
作为可以使用于基础油的润滑油的具体例子，可以举出，矿物油类、合成油类或天然油类的润滑油等。作为矿物油类润滑油，可以使用将矿物油经过减压蒸馏、表面活性剂脱沥青、溶剂萃取、氢化分解、溶剂脱蜡、硫酸洗净、白土精制、氢化精制等的适当组合进行精制而得到的润滑油。作为合成油类润滑基础油，可以举出，烃类油、芳香族类油、酯类油、醚类油等。作为烃类油，可以举出，正链烷烃、异链烷烃、聚丁烯、聚异丁烯、1-癸烯低聚物、1-癸烯和乙烯的共聚低聚物等聚-α-烯烃或它们的氢化物等。作为芳香族类油，可以举出，单烷基苯、二烷基苯等烷基苯，或单烷基萘、二烷基萘、多烷基萘等烷基萘等，作为酯类油，可以举出，癸二酸二丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、己二酸二辛酯、己二酸二异癸酯、己二酸二(十三烷基)酯、戊二酸二(十三烷基)酯、乙酰基蓖麻酸甲酯(メチル·アセチルシル一ト)等二酯油，或偏苯三酸三辛酯、偏苯三酸三癸酯、均苯四酸四辛酯等芳香族酯油，以及三羟甲基丙烷辛酸酯、三羟甲基丙烷壬酸酯、季戊四醇2-乙基己酸酯、季戊四醇壬酸酯等多元醇酯油，以及多元醇和二元酸/一元酸的混合脂肪酸的低聚酯类的复合酯油等。作为醚类油，可以举出，聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇单醚、聚丙二醇单醚等聚二醇，或单烷基三苯基醚、烷基二苯基醚、二烷基二苯基醚、五苯基醚、四苯基醚、单烷基四苯基醚、二烷基四苯基醚等苯基醚油等。作为其他合成润滑基础油，可以举出，磷酸三甲苯酯、硅油、全氟烷基醚等。作为天然油类润滑基础油，可以举出，牛脂、猪脂、大豆油、菜籽油、米糠油、椰子油、棕桐油、棕榈仁油等油脂类油或它们的氢化物。这些润滑油中，如果考虑在从低温到高温的宽范围使用，优选酯类合成油、合成烃油、醚类合成油等。
以上列举的润滑油可以单独使用，也可以适当组合作为混合物使用，并调整为上述优选的运动粘度。
(增稠剂)
只要是尿素化合物，则可以没有特别限制地使用，但考虑到音响性能或长期稳定性等，优选下述通式(1)～(3)表示的二脲化合物的混合物。另外，增稠剂的配合量为润滑脂总量的8～30质量％，不足8质量％时，不能形成、维持润滑脂性状，超过30质量％时，不能实现低转矩化。
Figure A20048004205900061
Figure A20048004205900062
式中，R1为环己基或C7～12的烷基环己基，R2为C6～15的2价的含有芳香族环的烃基，R3为C8～20的烷基。另外，混合时，上述二脲化合物以[R1的摩尔数/(R1的摩尔数+R3的摩尔数)]为0.1～1.0的比例进行混合。该值不足0.1时，润滑脂泄漏增多，烧结寿命有可能变短。优选0.2～0.9。
(防锈添加剂)
为了不产生白色组织剥离并赋予防锈性能，在润滑脂组合物中配合选自羧酸、羧酸盐以及酯类防锈剂中的至少1种。这些防锈添加剂不会像磺酸盐那样伴随润滑脂劣化分解而助长氢的产生，并可以抑制白色组织剥离的产生。防锈添加剂的添加量为各自以单独的添加量计是润滑脂组合物总量的0.1～10质量％。添加量不足0.1质量％时，不能充分赋予防锈性能，超过10质量％时，润滑脂软化，容易引起润滑脂泄漏。考虑到赋予充分的防锈性能和润滑脂泄漏，添加量优选0.25～5质量％。另外，作为防锈剂的总量，设定为0.1～15质量％。
在羧酸盐中优选环烷酸盐。环烷酸盐只要是具有环烷核的饱和羧酸盐即可，没有特别的限制。可以举出，例如，饱和单环羧酸盐(CnH2n-1COOM)、饱和多环羧酸盐(CnH2n-3COOM)、脂肪族羧酸盐(CnH2n+1COOM)或者它们的衍生物。另外，作为单环的羧酸盐，可以举出下述(4)、(5)表示的化合物。
式中，R4表示烃基，具体地，可以举出，烷基、链烯基、芳基、烷芳基、芳烷基等。另外，M表示金属元素，具体地，为Co、Mn、Zn、Al、Ca、Ba、Li、Mg、Cu等。这些环烷酸盐可以单独使用，也可以适当组合使用。
另外，作为羧酸盐，优选琥珀酸衍生物。作为该琥珀酸衍生物，可以举出，琥珀酸、琥珀酸烷基酯、琥珀酸烷基半酯、琥珀酸链烯基酯、琥珀酸链烯基半酯、琥珀酰亚胺等。这些琥珀酸衍生物可以单独使用，也可以适当组合使用。
(其他添加剂)
视需要，可以在润滑脂组合物中添加以往已知的各种添加剂，其中，在可以提高剥离性能这一点上，有机金属盐是有效的添加剂。在有机金属盐中，可以优选使用下述通式(6)表示的二烷基二硫代氨基甲酸(DTC)类化合物、或用下述通式(7)表示的二烷基二硫代磷酸(DTP)类化合物。
n＝2，3，4    x，y，z＝0，1，2，3，4
式中，M表示金属种，具体地，可以使用Sb、Bi、Sn、Ni、Te、Se、Fe、Cu、Mo、Zn。R5、R6可以是同一基团，也可以是不同的基团，表示烷基、环烷基、链烯基、芳基、烷芳基、或芳烷基。作为特别优选的基团有：1，1，3，3-四甲基丁基、1，1，3，3-四甲基己基、1，1，3-三甲基己基、1，3-二甲基丁基、1-甲基十一烷基、1-甲基己基、1-甲基戊基、2-乙基丁基、2-乙基己基、2-甲基环己基、3-庚基、4-甲基环己基、正丁基、异丁基、异丙基、异庚基、异戊基、十一烷基、二十烷基、乙基、十八烷基、辛基、环辛基、环十二烷基、环戊基、二甲基环己基、癸基、十四烷基、二十二烷基、十二烷基、十三烷基、三甲基环己基、壬基、丙基、十六烷基、己基、二十一烷基(ヘニコシル基)、十七烷基、庚基、十五烷基、戊基、甲基、叔丁基环己基、叔丁基、2-己烯基、2-甲基丙烯酰基、丙烯酰基、烯丙基(由于与上述芳基重复，因此由“芳基”变更而来)、十一碳烯基、油烯基、癸烯基、乙烯基、丁烯基、己烯基、十七碳烯基、甲苯基、乙苯基、异丙苯基、叔丁基苯基、仲戊基苯基、正己基苯基、叔辛基苯基、异壬基苯基、正十二烷基苯基、苯基、苄基、1-苯基甲基、2-苯基乙基、3-苯基丙基、1，1-二甲基苄基、2-苯基异丙基、3-苯基己基、二苯甲基、联苯基等，另外，这些基团也可以具有醚键。
另外，作为其他有机金属盐，还可以使用下述通式(8)表示的亚甲基双烷基二硫代氨基甲酸等无灰份类二硫代氨基甲酸酯。
Figure A20048004205900081
式中，R7、R8表示C1～18的烃基，R7、R8可以是同一基团，也可以是不同的基团。
上述有机金属盐可以单独使用，也可以组合2种以上使用。另外，组合没有限制。另外，有机金属盐在单独使用时，可以添加润滑脂总量的0.1～10质量％。有机金属盐具有在微小间隙之间形成反应膜而抑制白色组织剥离的作用，但添加量不足0.1质量％，该作用表现得不充分。另一方面，添加量超过10质量％时，有可能在与金属之间引发过量反应从而恶化烧结性能，另外，由于有机金属盐非常昂贵，因此在经济方面也不优选。此外，组合有机金属盐使用时，每种有机金属盐的添加量与单独使用时同样，为0.1～10质量％，但总量优选设定为15质量％以下。总添加量超过15质量％时，基础油或增稠剂、防锈添加剂的配合比例相对降低，其各自的效果变得不充分。
(制法)
制造润滑脂组合物的方法没有特别的限制，可以是以下方法：向在基础油中使增稠剂反应而得到的润滑脂组合物中添加以防锈添加剂、视需要添加的有机金属盐或无灰份类二硫代氨基甲酸酯为主的各种添加剂，充分搅拌，并均匀分散。进行该处理时，加热是有效的。
另外，上述润滑脂组合物的粘稠度优选NL GI No.1～3。
(转动装置)
本发明涉及封入了上述润滑脂组合物的转动装置。转动装置没有特别的限制，可以举出，滚动轴承、滚珠丝杠、直线导轨装置等。任何转动装置对其结构都没有限制，可以是已知的结构，例如，作为滚动轴承，可以举出图1所示的球轴承。图示的滚动轴承包括：在内周面具有外圈轨道2a的外圈2、和在外周面具有内圈轨道1a的内圈1、和设置在外圈轨道2a和内圈轨道1a之间的自由转动的多个转动体，即球3、和保持多个球3自由转动的保持架4，其结构是，在外圈轨道2a和内圈轨道1a之间的空间6内填充上述润滑脂组合物G，通过固定在外圈2的密封槽2b上的密封部件5将内圈1和外圈2之间的间隙封闭。
另外，润滑脂组合物的封入量根据转动装置的种类适当选择。
实施例
以下，举出实施例和比较例更为具体地说明本发明，但本发明不受这些的任何限制。
(实施例1～2、比较例1～6)
以表1所示的配合制备试验润滑脂，但对于实施例1～2以及比较例2～6，通过以下步骤得到润滑脂：使混合了二异氰酸酯的基础油和混合了胺的同一基础油反应，并搅拌加热，向得到的半固体状物中添加预先溶解在同一基础油中的防锈添加剂(环烷酸锌、琥珀酸酯、磺酸钡)或有机金属盐(二烷基二硫代氨基甲酸锌：ZnDTC、二烷基二硫代磷酸锌：ZnDTP)，充分搅拌，缓慢冷却后，通过辊磨机，由此得到润滑脂。另外，对于比较例1，通过以下步骤得到润滑脂：使硬脂酸和氢氧化锂在基础油中反应，生成锂皂，冷却到室温后，添加磺酸钡并充分搅拌，然后通过辊碾机，由此得到润滑脂。并且，将试验润滑脂提供给下述(1)白色剥离寿命试验、(2)动转矩试验以及(3)烧结寿命实验。
表1
  实施例1   实施例2   比较例1   比较例2   比较例3   比较例4   比较例5   比较例6
  增稠剂   二脲化合物   Li皂   二脲化合物
  增稠剂量   13质量％   20质量％   11质量％   13质量％   20质量％
  R1/(R1+R3)   0.3   1.0   -   0.3   1.0
基础油   PAO   PAO+醚油 酯油   PAO PAO+醚油
  基础油运动粘度   20～50   20～50   26   30   15   60   15   60
  环烷酸锌   1质量％   2质量％   -   -   1质量％   1质量％   2质量％   2质量％
  琥珀酸酯   1质量％   2质量％   -   -   1质量％   1质量％   2质量％   2质量％
  ZnDTC   1质量％   -   -   -   1质量％   1质量％   -   -
  ZnDTP   -   1质量％   -   -   -   1质量％   1质量％
  磺酸钡   -   -   1质量％   2质量％   -   -   -
  混合粘稠度   240～250   260～270   260   235   251   240   280   271
注1)基础油运动粘度的单位：mm2/s(40℃)
(1)白色剥离寿命实验
在内径φ17mm、外径φ47mm、宽14mm的带接触橡胶圈的单排深槽球轴承中封入2.3g上述试验润滑脂，制作试验轴承。并且，在内圈旋转速度10500min-1、室温气氛、径向负重1320N的条件下使试验轴承连续旋转，当外圈转动面上产生剥离并发生振动时停止旋转，计算到达此时的时间。试验对每种试验润滑脂进行5次，取其平均值作为白色剥离寿命。结果示于图2，但以相对于比较例2的试验润滑脂的白色剥离寿命的相对值表示。
由图2可知，在以二脲化合物作为增稠剂，并配合了环烷酸锌以及琥珀酸酯的试验润滑脂中，基础油的运动粘度越变大，白色剥离寿命越有变长的倾向，而在超过50mm2/s(40℃)的范围几乎饱和。另外，基础油的运动粘度不足20mm2/s(40℃)时，几乎看不出对白色剥离寿命的提高效果。
(2)动转矩试验
在内径φ25mm、外径φ62mm、宽17mm的带非接触橡胶圈的单排深槽球轴承(参照图1)中封入3.4g上述试验润滑脂，制作试验轴承。并且，在内圈旋转速度3600min-1、轴承温度30℃、径向负重30N、轴向负重60N的条件下使试验轴承连续旋转30分钟，测定此时的动转矩。
结果示于图3，可知基础油运动粘度在50mm2/s(40℃)以下的范围可以满足合格标准的0.1N·m以下。
(3)烧结寿命试验
在内径φ25mm、外径φ62mm、宽17mm的带非接触橡胶圈的单排深槽球轴承(参照图1)中封入2.0g上述试验润滑脂，制作试验轴承。并且，在内圈旋转速度10000min-1、轴承温度120℃、径向负重98N的条件下使试验轴承连续旋转，通过烧结使外圈温度上升至150℃时停止旋转，计算到达此时的时间。试验对每种试验润滑脂进行4次，取其平均值作为烧结寿命。结果示于图4，但以相对于比较例2的试验润滑脂的烧结寿命的相对值表示。
由图2可知，基础油的运动粘度越变大，烧结寿命越长，而在超过50mm2/s(40℃)的范围几乎饱和。另外，基础油的运动粘度不足20mm2/s(40℃)时，几乎看不出对烧结寿命的提高效果。
从以上试验结果可知，按照本发明，在运动粘度20～50mm2/s(40℃)的基础油中添加了作为增稠剂的尿素化合物、作为防锈添加剂的环烷酸锌或琥珀酸酯的润滑脂组合物不易引起白色组织剥离或在高温下的烧结，并且为低转矩。
(4)防锈剂的配合量的验证
制备在运动粘度为40mm2/s(40℃)的聚α烯烃中含有13质量％的二脲化合物(R1/(R1+R3)＝0.3)、1质量％的ZnDTC的基础润滑脂，改变在该基础润滑脂中的添加量，加入环烷酸锌，作为试验润滑脂。并且，在内径φ17mm、外径φ47mm、宽14mm的带接触橡胶圈的单排深槽球轴承中封入2.3g上述试验润滑脂，制作试验轴承，使用图5所示的试验装置求出剥离发生概率。另外，图示的实验装置的结构是：使试验轴承75的内圈嵌合在由一对支持用轴承71、71支持的轴70的端部，再将外圈固定在保持架(ホルダ一)72上，通过滑轮73将来自马达(未图示)的旋转传达到试验轴承75。试验在与上述(1)白色剥离寿命试验相同的条件下进行。
另外，在内径φ17mm、外径φ47mm、宽14mm的带接触橡胶圈的单排深槽球轴承中封入2.3g同样的试验润滑脂，制作试验轴承，以1800min-1旋转1分钟后，在轴承内注入0.5ml的0.5质量％的盐水，再以1800min-1旋转1分钟。然后，将试验轴承在52℃、100％RH的条件下放置48小时后，拆解试验轴承，观察内外圈轨道面的生锈状态。用以下基准进行评价，2以下为合格。
《生锈评价点》
1：无锈
2：小块锈迹3点以下
3：小块锈迹4点以上
剥离发生概率以及生锈评价点示于图6，可知，环烷酸锌的添加量在0.1～10质量的范围内可以同时抑制白色组织剥离的发生和生锈。
(5)有机金属盐的配合量的验证
制备在运动粘度为40mm2/s(40℃)的聚α烯烃中含有13质量％的二脲化合物(R1/(R1+R3)＝0.3)、1质量％的ZnDTC、1质量％的琥珀酸酯的基础润滑脂，改变在该基础润滑脂中的添加量，加入环烷酸锌，作为试验润滑脂。然后，与上述同样地求出剥离发生概率，再进行上述(3)的烧结寿命试验。
剥离发生概率以及烧结寿命实验的结果示于图7，可知，ZnDTC的添加量在0.1～10质量％的范围内时，可以抑制白色组织剥离的发生，同时改善烧结寿命。
工业实用性
如上所述，按照本发明，可以得到防锈性良好，能够抑制白色组织剥离的发生，并且耐烧结性能也优异的润滑组合物以及转动装置。

Claims (5)

1.一种润滑脂组合物，其中，将润滑脂总量的8～30质量％的作为增稠剂的尿素化合物配合到40℃时的运动粘度为20～50mm2/s的基础油中，并添加选自羧酸、羧酸盐以及酯类防锈剂中的至少1种防锈添加剂，并且，所述防锈添加剂的添加量以单独的添加量计为润滑脂总量的0.1～10质量％，以总添加量计为润滑脂总量的0.1～15质量％。
2.按照权利要求1所述的润滑脂组合物，其中，防锈添加剂是选自环烷酸盐以及琥珀酸衍生物中的至少一种。
3.按照权利要求1或2所述的润滑脂组合物，其中，增稠剂是将下述通式(1)～(3)表示的二脲化合物以[R1的摩尔数/(R1的摩尔数+R3的摩尔数)]为0.1～1.0的比例进行混合的混合物，
Figure A2004800420590002C1
式中，R1为环己基或C7～12的烷基环己基，R2为C6-15的2价的含有芳香族环的烃基，R3为C8～20的烷基。
4.按照权利要求1～3中任意一项所述的润滑脂组合物，其中，添加润滑脂总量的0.1～10质量％的选自有机金属盐和无灰份类二硫代氨基甲酸酯中的至少一种。
5.一种转动装置，其中，封入权利要求1～4中任意一项所述的润滑脂组合物。
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