CN1922119A - 烧结复合件 - Google Patents

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Abstract

用在工具中的烧结的立方氮化硼(cBN)复合件通过烧结(i)立方氮化硼，(ii)铝氧化物，(iii)一种或更多种难熔金属化合物，以及(iv)铝和/或一种或更多种非氧化物铝化合物的混合物得到。所述的烧结体可具有足够的强度和韧性来以整体的形式，也即，非碳化物支撑的形式，用作工具材料，并且在铸铁的重型机加工中可能是有用的。

Description

烧结复合件
相关申请和优先权要求
本申请要求2004年2月20日递交的、美国临时专利申请号60/546,669的优先权，并且将其结合到本文供参考。
技术领域
本文包含的描述一般涉及切削，碾磨(milling)，和/或车削(turning)工具。更特别地，所述描述一般涉及立方氮化硼(cBN)超级研磨工具(superabrasive tool)以及制造和使用它们的方法。
背景技术
立方氮化硼(cBN)的硬度大于除了金刚石之外的所有已知材料。然而，cBN比金刚石更不易于与铁基材料(ferrous material)起反应。因此，在铁基工件的材料去除应用中它已经被广泛地使用。烧结的多晶立方氮化硼(PCBN)材料在本领域中是众所周知的并且被广泛用于铁基机加工(ferrous machining)应用中。
可以把PCBN复合件(compact)分成两个宽的材料类型。第一类，其以大于或等于70％的相对高的cBN体积百分数为特征，广泛用于铸铁机加工应用。例如，全部结合到本文作为参考的美国专利号3,743,489，描述了一种坚韧的cBN烧结体，在cBN颗粒和填充粒间空间(intergranular space)的金属粘结剂之间具有直接结合(bonding)。第二类以分散在陶瓷粘结剂相中的较低的cBN体积百分数(少于70％)为特征。广泛用于硬化钢车削的这种第二类型的实施例，可以在授予Hara等人的美国专利号4,334,928中找到，该专利全部结合到本文作为参考。陶瓷粘结剂相可包括周期表的IVa和Va族金属的碳化物，氮化物，和/或硼化物。这两种类型的PCBN以固体无支撑的形式和以碳化钨支撑的形式在商业上可获得，用于制作切削工具(cutting tool)和工具镶嵌件(tool insert)。
尽管现有技术的进展，一些品种的铸铁，以及特别是白口铁，对于机加工而言仍然是非常困难并且昂贵的材料。在大块的白口铁铸件的重型机加工操作中，要使用非常大的切削深度，达到或超过0.10英寸。这些极端的机加工条件需要格外坚韧和抗磨损性的工具材料。所述情形由于工具和工件之间的化学和粘附磨损机理而更加复杂化。许多铸铁包含针对cBN比铁更具反应性的元素。例如，在许多白口铁铸件中找到水平达到34重量-％的铬。这种化学磨损机理寄予了更多在工具材料上的需求。
当前，固体形式的高cBN含量的PCBN是在铸铁重型机加工中所使用的PCBN材料中最成功的种类。在商业上可获得的这种材料的例子是AMB90(可从Element Six得到)。这种材料由在铝陶瓷粘结剂中的大约90体积-％的具有9μm平均颗粒大小的cBN构成。相似地，授予Wilson的美国专利号4,666,466(全部结合到本文作为参考)描述了由金属铝和cBN粉末的混合物在高压和高温条件下反应以形成具有散布在cBN颗粒间的AIN和AlB2的烧结体所制备的材料。这种方法提供了具有相对好的韧性和抗磨料磨损性的材料，但是它未充分地解决抗化学和抗粘附磨损性的要求，所述要求是在用于铸铁的重型机加工的真正最佳材料中所需求的。
有许多参考文献教导了不同的方法来通过粘结剂相的改变改善高cBN含量PCBN材料的抗化学磨损性。授予Yazu等人的美国专利号4,343,651(全部结合到本文作为参考)描述了PCBN组合物，所述的PCBN组合物具有与粘结剂相烧结的80-95体积-％的粒子尺寸小于10μm的CBN和铝化合物，所述粘结剂相包含至少一种粘结剂材料，所述的粘结剂材料选自由周期表中的IVb和Vb族过渡金属的碳化物，氮化物，和碳氮化物，其混合物以及它们的固溶体化合物所组成的组；其中，基体中铝的含量是5到30重量-％，并且，其中，在基体中的粒子具有小于一微米的大小。授予Nakai等人的美国专利号4,389,465(全部结合到本文作为参考)描述了一种烧结复合件，所述烧结复合件基本上由20-80体积-％的粒子大小小于5μm的cBN组成并且剩余的部分由Al2O3组成。授予Ueda等人的美国专利号4,619,698(全部结合到本文作为参考)描述了在粘结剂相中具有75-97重量-％cBN的PCBN材料，所述粘结剂相由1到20重量％的TiC和/或TiCN以及1到20重量-％的选自由CoAl，NiAl，和(Co，Ni)Al组成的组的化合物所构成。
作为更多的例子，授予Nakai等人的美国专利号4,911,756(全部结合到本文作为参考)描述了一种烧结复合件，所述烧结复合件通过烧结包含约50到75体积百分数的cBN和约25到50百分数的粘结剂的混合物来得到，所述粘结剂包含20到50重量-％的Al和4到40重量-％的钨，其余由周期表的IVa，Va和VIa族的碳化物，氮化物，和碳氮化物所构成。
授予Nakai等人的美国专利号5,034,053(全部结合到本文作为参考)描述了一种PCBN材料，所述PCBN材料包含在粘结剂相中的45-75％体积-％的cBN，所述粘结剂相由5-25重量％的铝所组成，其余为至少一种由(Hf1-zMz)C所表达的化合物，其中M是选自由除了Hf之外的周期表的IVa，Va和VIa族所组成的组的元素，并且，其中满足0＜＝z＜＝0.3的条件。授予Fukaya等人的美国专利号5,041,399(全部结合到本文作为参考)描述了一种PCBN材料，所述PCBN材料通过烧结包含20-70体积-％的cBN和粘结剂粉末的粉末混合物而得到，所述粘结剂粉末包含2-20重量-％的铝，2-20重量-％的钨，其余由一种或更多种Ti化合物所形成，所述Ti化合物选自由TiNz，Ti(C，N)z，TiCz，(Ti，M)Nz，(Ti，M)(C，N)z以及(Ti，M)Cz组成的组，其中M代表过渡金属元素或除Ti之外属于周期表的IVa，Va和IVa族的任何一种的元素，并且其中z在0.1到0.4的范围内，所述粘结剂还包含以Al以及Al和Ti的化合物中的至少一种的形式的Al，以及以W，WC以及W和Ti的化合物中的至少一种的形式的W，其中所述Ti对于过渡金属元素或包括Ti的属于周期表的IVa，Va和IVa族的任何一种的金属元素的原子比(atomic ratio)为至少2/3并且不大于97/100，并且其中cBN晶体通过由在所述烧结体中的粘结剂所形成的粘合相来相互结合。
授予Ueda等人的美国专利号5,328,875(全部结合到本文作为)描述了一种PCBN材料，其中cBN颗粒分散在粘结剂相里，所述粘结剂相由20-48体积-％的分解反应相组成，所述的分解反应相来源于通过cBN与Ti2-3AlC，Ti2-3AlN和Ti2-3AlCN的一种或更多种并包括氧气的反应，所述的分解反应相包括TiC，TiN，TiCN的一种或更多种以及Al2O3和AlN的一种或更多种，以及TiB2，并且其中粘合相(bonding phase)和cBN中的晶体颗粒大小小于1微米。
授予Yao等人的美国专利号5,830,813(全部结合到本文作为参考)描述了一种用于制造PCBN材料的方法，所述方法包括如下步骤：形成cBN晶体的混合物，选自由碳氮化钛和碳氮化钛铝组成的组的难熔材料粉末，钴源和铝源；在1100°到1250℃的温度范围内，用氨处理混合物成分的至少一部分；以及在高温，高压条件下烧结所述混合物。
授予Collier等人的美国专利号6,331,497(全部结合到本文作为参考)描述了一种切削工具，所述工具包括cBN颗粒大小为10到17μm的多晶cBN和粘结剂相的本体，所述的粘结剂相包括2-15重量-％的选自由二硼化钛，二硼化铝，碳化钛，氮化钛，碳氮化钛，碳氮化钛铝，和(TixMy)CN组成的组的材料，其中所述合金金属M可以是硅，铬，钴，钨，钽中的一种或更多种，并且合金金属与钛的比例，y/x，在从0.05到0.3的范围内；包含铝和/或硅的浸渗剂(infiltrant)；和在所述的浸渗剂中对于所述硅多于化学计量用来形成碳化硅的金刚石。
日本专利公开号07-082031(全部结合到本文作为参考)公开了一种cBN烧结复合件，所述复合件由粘结相(binding phase)中的10-70体积-％的cBN所组成，所述的粘结相由5-30体积-％的具有1微米或更小的粒子直径的矾土(铝的氧化物)，3-20体积-％的氮化/硼化铝；10-40体积％的碳化/氮化钛，以及3-20体积-％的硼化钛所组成。据报导这种烧结复合件优于传统的产品，具有更长的使用寿命，例如，改进的断裂韧性，抗热冲击性，抗碎落性(chipping resistance)，以及抗氧化性。
在日本专利公开号08-126903(全部结合到本文作为参考)中，公开了另一种具有改进的抗磨损性的cBN烧结体。这种cBN烧结体包括20-40体积-％的碳化/氮化钛，1-5体积-％的氮化铝，3-7体积-％的硼化钛，3-15体积-％的氧化铝，其余由cBN组成，并且其中cBN颗粒的至少60％的区域(area)是互相结合的。
日本专利公开号2000-247746A和2000-218411A(全部结合到本文作为参考)公开了一种PCBN材料，所述材料具有30-90体积-％的颗粒大小低于1μm的cBN，10-70体积-％的平均颗粒大小为2-10μm的cBN，以及4-65体积-％的粘结剂相，所述粘结剂相由AlN，Al2O3，IVa，Va，和/或VIa族的金属的硼化物，来自周期表的相同族的非硼化物化合物，以及来自周期表的VIII族的至少一种元素所构成。虽然所述cBN混合物包含一部分较粗的粒子，但是最终复合件的体积平均颗粒大小必须在1μm左右。
日本专利公开号08-109070A(全部结合到本文作为参考)公开了一种PCBN材料，所述材料的＞85％由cBN和Al2O3，30-80体积-％的cBN构成，并且其余为粘结剂相，所述的粘结剂相由氮化钛，氮化铝，和不可避免的杂质组成。在最终的复合件中，cBN含量在30-80体积-％之间。
日本专利公开号59-153851A(全部结合到本文作为参考)公开了一种PCBN材料，所述的PCBN材料通过由50-70重量-％的cBN，10-20重量-％的Al2O3，8-18重量-％的TiN，8-10重量-％的铝粉末，以及2-4重量-％的硅粉末构成的混合物的高压力及温度烧结而获得。
因此，虽然通过前面所述的方法实现了一些改进，但是，仍然有对用于铁铸件的重型机加工的最佳化的切削工具材料的需求。下面描述的是在机加工铸铁方面已经表现出改进的性能的PBCN材料。
发明概述
用于工具中的烧结立方氮化硼(cBN)复合件是通过烧结(i)立方氮化硼，(ii)氧化铝，(iii)一种或更多种难熔金属化合物，以及(iv)铝和/或一种或更多种非氧化物铝化合物的混合物而获得的。所述烧结体具有足够的强度和韧性来以整体的形式，即，非碳化物支撑的形式，用作工具材料，并且在铸铁的重型机加工中特别有用。
按照一个实施方案，用在工具中的具有cBN部分和非cBN部分的烧结立方氮化硼(cBN)复合件是通过烧结如下的混合物得到：(i)约71到约93重量-％的cBN；(ii)约1到约20％的铝氧化物；(iii)按重量计约3到约26％的一种或更多种难熔金属化合物；以及(iv)按重量计约3到约20％的非氧化物铝化合物源。所述的难熔金属化合物可以包括一种或更多种具有通式MZ(1-x)的化合物，其中Z选自由C，B，或N，或其组合所组成的组，M是来自周期表的IV-VI族的金属，并且x是0.01到0.99之间的数。第二种类型的难熔金属化合物可以具有通式MC(1-x)Nx，例如TiC(1-x)Nx。第三种类型的难熔金属化合物包括两种或更多种具有式MZ或MZ2的化合物的组合或固溶体。烧结复合件的非cBN部分中的铝含量可以超过整个复合件的大约30重量-％，尽管其他组合也是可能的。
在另一个实施方案中，用在工具中的具有cBN部分和非cBN部分的烧结的cBN复合件通过烧结如下的混合物得到：(i)约50到约93重量-％的cBN氮化物，可选地，具有多重模态(multimodal)颗粒大小分布，(ii)约1到约30％的铝氧化物，(iii)按重量计约3到约46％的一种或更多种难熔金属化合物，例如周期表的IV-VI族的碳化物，氮化物，硼化物，和/或碳氮化物，所述化合物可以包括其混合物和/或固溶体，以及(iv)按重量计约3到约30％的一种或更多种非氧化物铝化合物源，其中混合物的非cBN部分中的总铝含量超过所述复合件的大约10重量-％。
更多的实施方案涉及用于制造上述实施方案的烧结复合件的方法。
附图简要说明
图1是在机加工大工业铸件后，现有技术镶嵌件(insert)的磨损带(wear land)的照片。
图2是在机加工与图1相同的大工业铸件后，按照本发明的一个实施方案生产的镶嵌件的磨损带的照片。
详细描述
在描述本发明的组成和方法之前，应当了解本发明不局限于描述的特定的工艺，组成，或方法，因为这些可能变化。也应当了解，本说明书中所用的术语仅仅是为了描述特定的型式(version)或实施方案的目的，并且不意欲限制本发明的范围，所述范围将仅仅被所附的权利要求所限制。
同样必须注意，正如在本文和所附的权利要求书中所使用的那样，单数形式的“a，”，“an”以及“the”包括复数引用，除非上下文另有明确规定。因此，例如，提及“金属”(a“metal”)是指一种或更多种的金属及其本领域技术人员所知的等同物，等等。
除非另有定义，本文所使用的所用技术和科学术语具有与本领域普通技术人员的一般理解相同的含义。虽然任何与本文描述的内容类似或等同的方法和材料可以被用于本发明的实施方案的实施和试验中，但是，现在描述的是优选的组成、方法、设备和材料。所有提及的出版物在此被全部结合进入本文作为参考。由于发明在先，本文没有内容可以被解释为承认本发明不具有比这样的公开更早的发明日期。
依照一个实施方案，用在工具中的具有cBN部分和非cBN部分的烧结立方氮化硼(cBN)复合件通过烧结以下的混合物得到：(i)约70到约93重量-％的cBN；(ii)约1到约20％的铝氧化物；(iii)按重量计约3到约26％的一种或更多种难熔金属化合物；以及(iv)按重量计约3到约20％的非氧化物铝化合物源。所述难熔金属化合物可以一种或更多种包括具有通式MZ(1-x)的化合物，其中Z选自由C，B，或N，或其组合所组成的组，M是来自周期表的IV-VI族的金属，并且x是0.01到0.99之间的数。第二种类型的难熔金属化合物可以具有通式MC(1-x)Nx，例如TiC(1-x)Nx。第三种类型的难熔金属化合物包括两种或更多种具有通式MZ或MZ2的化合物的组合或固溶体。所述化合物可以是单一化合物或化合物的组合，例如选自由TiC，TiN，TiB2，和TiC(1-x)Nx所组成的组的至少两种材料的混合物。也可以使用其他合适的化合物。复合件的非cBN部分中的铝含量可以包括复合件的约10重量-％或更多，尽管其他组成也是可能的。在一个实施方案中，复合件的非cBN部分中的铝含量可以包括整个复合件的约30重量-％或更多。
在另一个实施方案中，混合物可以包含约71到约93重量-％的cBN，并且在另一个实施方案中，混合物可以包含约73到约93重量-％的cBN。相似地，在一个实施方案中，铝氧化物的含量可以是约3到约15％。同样，所述混合物的实施方案可以包含按重量计约8到约20％的一种或更多种难熔金属化合物。此外，所述混合物的一个实施方案也可以包含按重量计约3到约15％的非氧化物铝化合物源。在所述混合物中的每种材料的其他范围是可能的。
在另一个实施方案中，用在工具中的具有cBN部分和非cBN部分的烧结cBN复合件通过烧结如下的混合物得到：(i)约50到约93重量-％的cBN氮化物，可选地，具有多重模态颗粒大小分布，(ii)约1到约30％的铝氧化物，(iii)按重量计约3到约46％的一种或更多种难熔金属化合物，例如周期表的IV-VI族的碳化物，氮化物，硼化物，和/或碳氮化物，所述化合物可以包括其混合物和/或固溶体，以及(iv)按重量计约3到约30％的非氧化物铝化合物源，其中在所述混合物的非cBN部分中的总铝含量超过大约10重量-％。作为实施例，在一个实施方案中，所述碳化物，氮化物，硼化物，和碳氮化物是可以具有式TiC(1-x)Nx的碳氮化物，或它们可以包括选自由TiC，TiN，TiB2，和TiC(1-x)Nx所组成的组的至少两种材料的混合物。在每种情况下，x是0.01和0.99之间的数。
在一种变化方案(variant)中，混合物中的cBN可以具有双模态的或多重模态的颗粒大小分布。然而，其他分布，例如实质上的均匀分布(substantially homogenous distribution)和表面上的随机分布(seemingly random distribution)，是可能的。
可以通过任何合适的方法制备和烧结混合物。例如，可以用溶剂和/或其他合适的混合介质来混合多种组分。混合应该发生一段合适的时间以彻底地混合这些材料，例如对1000g罐(jar)的材料混合一小时。在烧结之前粉末共混料(blend)可以通过多种技术来混合，所述技术包括，但不限于，例如超声混合，球磨机混合，碾磨机(attrition mill)混合及诸如此类。混合技术的选择可能会受到要将某些材料引入到混合物中或不让某些材料进入混合物的要求的影响。这些材料的实施例可以包括来自碾磨(milling)介质球的碎片(例如，来自WC磨球(milling ball)的碳化钨碎片)。相应地，在碳化钨(钨是周期表VI族的成员)是组成部分的实施方案中，用碳化钨介质碾磨可以被用来引入至少一小部分的碳化钨含量。非氧化物铝可以来源于被放置以在烧结过程中与粉末混合物接触的箔或其他固体形式的金属铝。
碾磨(也即，混合)可以经常在溶剂或更多种溶剂的存在下来进行，所述的溶剂例如，举例来说，异丙醇或其他醇类，酮类，和/或其他溶剂。优选地，所述溶剂可以被容易地除去，并且不促进正在被碾磨的金属粉末的不需要的氧化反应。碾磨温度可以是室温的或非室温的，并且时间可以在直到几个小时或更多小时的范围内。取决于混合装置的大小，共混混合物在容量上可以在约100g到约2kg的范围内，或小些或大些。
所述的共混混合物可以被干燥以除去溶剂，优选地在低于溶剂(例如，异丙醇，丙酮)闪点的温度。被干燥的粉末可以通过20-目(或其他合适的筛)来被筛分，以除去大的团块(agglomerate)。使用任何合适的高压/高温(HP/HT)技术和设备，例如那些技术中已知的和以上讨论的以及在本申请的背景部分引用的现有技术，可以来烧结所述被干燥的粉末。例如，粉末可以被装填到石墨中或难熔金属或其他杯(cup)(例如，Ta或Nb)中。所述杯可以被装填到高压室中并经受高压(例如约25到约75千巴)和高温(例如高于约1000℃)一段合适的时间(例如约30到约40分钟)，来烧结所述的粉末混合物成为一致的复合件(coherent compact)，并且，如果必要的话，将它铜焊到基体上。其他压力和温度可能提升HP/HT烧结，正如将被本领域的技术人员将会认识到的那样。支撑材料(粉末或复合件)可以被装填到杯中用来在原位结合烧结复合件，如在本领域中已知的那样。合适的基体包括，例如，难熔金属(例如，钨)的碳化物。选择性地，所述的组合物可以被烧结成非碳化物支撑的形式，或，如在下面描述的所有实施例中那样，固态的非支撑的形式。在一个实施方案中，烧结的复合件可以具有双模态的或多重模态的颗粒大小分布，尽管其他的分布是可能的。所述杯的大小限制了最终烧结复合件的大小。
可以使用任何合适的烧结方法，例如在这个文件的背景部分重描述的HP/HT方法。在烧结的过程中，粘结剂相互相之间起化学反应并且与cBN化学反应生成碳化物，氮化物，碳氮化物，氧化物，氧氮化物，和硼化物(例如AlB2，AlN，TiB2)。所述混合物的烧结可能也生成混合金属碳化物，氮化物，碳氮化物，氧化物，氧氮化物，和硼化物，(例如TiAlN，WCoB)。通过X-射线衍射技术，在烧结复合件中可以检测和确定这些相。烧结毛坯(blank)可以从室中移出并且被机加工或以其他方式来设计(formulated)以除去杯材料并使它成为需要的尺寸。
完成的毛坯，如果充分导电，就可以被切割成适合于切削工具制造的形状和大小。合适的切割方法包括放电加工(EDM)和其他方法。这样的工具可以被用来机加工粉末金属铁和/或其他材料。如果不充分导电，可以使用激光切割来生产用于工具制造所需要的形状。所描述的烧结毛坯的大小和形状可以通过改变构件(component)的尺寸来改变，并且在尺寸上主要受到用来促进所述烧结过程的HP/HT设备的限制。
如上面指出的，复合件可以具有双模态或多重模态的颗粒大小分布。例如，在一个实施方案中，烧结复合件具有约40％到约80％的cBN的粗的部分，以及约20％到约60％的cBN的细的部分，其中(i)所述粗的部分具有约5到约30μm的平均颗粒大小，(ii)所述细的部分具有约0到约10μm的平均颗粒大小，以及(iii)所述粗的部分的平均颗粒大小与所述细的部分的平均颗粒大小的比是约2∶1或更大。其他的大小分布是可能的。
所述烧结的cBN复合件在形成工具和工具镶嵌物中可能是有用的，所述的工具和工具镶嵌物例如被用于机加工应用中。例如，所述cBN复合件的实施方案可以被用于铸铁或其他化学反应性材料的重型机加工中。如这里使用的，“重型机加工(heavy machining)”指的是使用相对大的切削深度的应用，所述切削深度经常达到或超过0.10英寸。在实施方案中，烧结cBN复合件可以与可切削铸铁材料一起使用，所述材料与cBN是化学反应性的，所述的材料例如，铸造白口铁，同时保持大的切削深度和较快的速度。
这里描述的烧结cBN复合件的一些实施方案，在机加工大的锻件可能是有用的，所述的大的锻件例如在采矿工业(例如，石油开采等等)中常用的泵壳或泵轮。这里描述的比较cBN烧结复合件的度量是工具的使用寿命，所述使用寿命是由在被机加工的金属的表面光洁度变得不可接受之前所述工具能完成的机加工的量来决定的。第二个度量是以表面英尺/分钟表示的最大机加工速度，在应用中，所述的工具材料可以以该速度运行。机加工速度是影响材料去除速率的一个因素，并且因此影响整个零件制造成本。已经试验了这里描述的cBN烧结复合件的实施方案的几个实施例，并发现这些实施例在工具寿命方面的表现要比商业化的复合件好大于2比1的倍数，并且能够使机加工速度增加差不多50％。
尽管参照优选实施方案描述了本发明，本领域的技术人员应该理解，不脱离本发明的范围，可以作出各种变化并且其元件可以等同替换。除此之外，可以对本发明的教导作出许多改变以适应特殊的情况或材料，而在不脱离本发明的基本范围。例如，虽然所有以下的实施例在粘结剂相中使用钛化合物，对于本领域的技术人员众所周知的是，周期表的IV-VI族中的其他金属可以取代钛，而在机加工性能上有最小的影响。因此，意图是本发明不局限于设想用于实践这个发明的最佳模式所公开的特定的实施方案，而是本发明将包括的落入附加的权利要求范围内的所有实施方案。本文提到的所有引用在此明确地被结合到本文作为参考。
实施例
在实施例中，在白口铸铁工件上进行了两个标准化的机加工试验。用不同级别的白口铁和不同的机加工条件来进行所述两个实验以评估覆盖宽范围的PCBN材料，所述PBCN材料可以在不同的工业应用中见到。最佳工具材料应当在两种标准化的试验中都表现良好。标准化试验步骤的条件在表1中给出。工具性能通过测量在机加工大约25,000工件的线性英寸之后工具后面上的磨损来确定，并且以每0.001”的后面磨损(flank wear)被机加工的线性英寸为单位在下面报告。来自试验A和试验B的每0.001英寸后面磨损的线性英寸的平均值作为工具性能的首要度量。
                      表一
  试验A   试验B
  工件组成   2.0-2.8％C24-28％Cr0.6-0.9％Si其余Fe   2.5％-3.3％C16-22％Cr1.0-3.0％Mo1.5-2.0％Mn其余Fe
  速度(表面英尺/分)   600   350
  工具几何形状   RNG-432   RNG432
  进给速度(英寸/转)   0.015   0.015
  切削深度(英寸)   0.010   0.040
实施例1-比较例使用商品化的cBN复合件(Secomax CBN300，～82体积-％的具有15μm颗粒大小的cBN，其余为陶瓷粘结剂，主要由AlN和AlB2构成，Seco Toos AB，瑞典)进行标准化的机加工试验。在这个实施例中，试验的材料看起来是依照现有技术的教导而制造的。在试验A中，每0.001英寸后面磨损，材料机加工了875线性英寸(linearinch)，在试验B中，每0.001英寸后面磨损，机加工了1230线性英寸，给出平均性能得分1053。
实施例2-比较例使用商品化的cBN复合件(BZN 7000，～82体积-％的具有15μm颗粒大小的cBN，其余为陶瓷粘结剂，主要由AlN和AlB2构成，Diamond Innovations，Inc.，沃辛顿，俄亥俄州)进行标准化的机加工试验。在试验A中，每0.001英寸后面磨损，材料机加工了760线性英寸，在试验B中，每0.001英寸后面磨损，材料机加工了1827线性英寸，给出平均性能得分1294。
实施例3-比较例平均粒子大小小于约3μm的碳化钛(TiC)粉末，平均粒子大小为5μm的铝粉(Al)，和平均粒子大小为12μm的cBN粉末，按照71重量-％的cBN，15％重量-％的TiC，14重量-％的Al的比例被称出。所述组分通过采用异丙醇做为混合介质在聚乙烯罐中翻滚(tumbling)一个小时来混合。在低于所述醇的闪点的温度下干燥被共混的混合物以除去所述醇。被干燥的粉末经20-目的筛筛分来除去大的团块并且被装填到石墨杯中。所述杯被装填到高压室中并经受高压(45-50千巴)和高温(约1400℃)30到40分钟，来烧结所述的粉末混合物成为一致的复合件。
在所述实施例中，烧结复合件由约72体积-％的平均大小为约15微米的cBN颗粒和其余为由陶瓷粘结剂相组成的材料而构成。所述的粘结剂相包含几个相，所述的几个相经X-射线衍射技术鉴定包括碳化钛，氮化铝，和二硼化铝。后两个相在烧结过程中通过共混粉末组分与cBN的反应而形成。
为制造RNG-432镶嵌件，把烧结毛坯机加工到4.8mm厚并激光切割为0.5-英寸的圆盘。来自这种材料的镶嵌件在试验A中每0.001英寸后面磨损机加工了1046线性英寸，在试验B中每0.001英寸后面磨损机加工了408线性英寸，给出平均性能得分727。在这个实施例中，所述的试验复合件按照依照现有技术的教导制造。
实施例4-比较例以实施例3中所描述的方式，从由15重量-％的TiN，14重量-％的Al，和71重量-％的平均粒子大小为12μm的cBN所构成的粉末共混物制造cBN烧结复合件。在烧结过程中，Al粉和一部分TiN与cBN反应形成TiB2，TiN，AlN和AlB2，正如通过烧结复合件的X-射线衍射分析所鉴定的。来自这种材料的镶嵌件在试验A中每0.001英寸后面磨损机加工了1908线性英寸，在试验B中每0.001英寸后面磨损机加工了653线性英寸，给出平均性能得分1281。在这个实施例中，所述的试验复合件按照现有技术的教导制造。
实施例5-本发明实施方案以实施例3中所描述的方式，从由2.6重量-％的TiC，2.6重量-％的TiN，2.6重量-％的Al2O3，11.5重量-％的Al，和80.7重量-％的平均粒子大小为12μm的cBN构成的粉末共混物制造cBN烧结复合件。因为Al2O3含有53重量-％的元素铝，所述粉末混合物的非cBN部分的总铝含量是67重量-％。烧结复合件的X-射线衍射分析检测到了cBN，TiN，TiC，TiB2，AlN和Al2O3的存在。来自这种材料的镶嵌件在试验A中每0.001英寸后面磨损机加工了1712线性英寸，在试验B中每0.001英寸后面磨损机加工了1044线性英寸，给出平均性能得分1378。在所述发明性材料的粘结剂中，碳化物，氮化物，硼化物，和铝氧化物的混合物生成了在性能上超过实施例3中的对照材料几乎100％以及超过实施例4中的对照材料约8％的PCBN。
实施例6-本发明实施方案以实施例3中所描述的方式，从由7重量-％的TiC，15重量-％的Al2O3，7重量-％的Al，和71重量-％的平均粒子大小为12μm的cBN构成的粉末共混物制造cBN烧结复合件。所述粉末混合物的非cBN部分中的总铝含量是52重量-％。来自这种材料的镶嵌件在试验A中每0.001英寸后面磨损机加工了2800线性英寸，在试验B中每0.001英寸后面磨损机加工了1101线性英寸，给出平均性能得分1951。结果显示，当Al2O3被加到美国专利号6,331,497所教导的组合物中时，性能提高。应当注意的是，这种材料在性能上超过在商业上可获得的最好的PCBN(例如，实施例2中的BZN7000)50％。
实施例7-对比例以实施例3中所描述的方式，从由7重量-％的TiN，15重量-％的Al2O3，7重量-％的Al，和71重量-％的平均粒子大小11μm的cBN构成的粉末共混物制造cBN烧结复合件。来自这种材料的镶嵌件在试验A中每0.001英寸后面磨损机加工了2980线性英寸，在试验B中每0.001英寸后面磨损机加工了777线性英寸，给出平均性能得分1879。这种材料在试验A中表现得非常好，但是在试验B中的性能显示了需要改进。在这个实施例中，被试验的组合物是按照现有技术的教导制备的。
实施例8-本发明实施方案以实施例3中所描述的方式，从由2.6重量-％的TiC，2.6重量-％的TiN，2.6重量-％的Al2O3，11.5重量-％的Al，和80.7重量-％的cBN构成的粉末共混物制造cBN烧结复合件。在这个实施例中，cBN粉末具有双模态的粒子大小分布，60％的cBN具有12μm的平均粒子大小以及40％具有3μm的平均粒子大小。粉末混合物的非cBN成分中的总铝含量是67重量-％。烧结复合件的X-射线衍射分析检测到了cBN，TiN，TiC，TiB2，AlN和Al2O3的存在。来自这种材料的镶嵌件在试验A中每0.001英寸后面磨损机加工了1938线性英寸，在试验B中每0.001英寸后面磨损机加工了2137线性英寸，给出平均性能得分2038。容易地观察到了与给出平均性能得分1378的实施例5相比，由采用cBN颗粒大小的双模态分布带来的在性能上的有益效果。
实施例9-本发明实施方案以实施例3中所描述的方式，从由6.1重量-％的TiC，10.1重量-％的TiN，2.6重量-％的Al2O3，8.0重量-％的Al，和73.2重量-％的cBN构成的粉末共混物制造cBN烧结复合件。在这个实施例中，cBN粉末具有双模态的粒子大小分布，60％的cBN具有12μm的平均粒子大小以及40％具有3μm的平均粒子大小。粉末混合物的非cBN成分中的总铝含量是35重量-％。烧结复合件的X-射线衍射分析检测到了cBN，TiN，TiC，TiB2，AlN和Al2O3的存在。来自这种材料的镶嵌件在试验A中每0.001英寸后面磨损机加工了2462线性英寸，在试验B中每0.001英寸后面磨损机加工了2766线性英寸，给出平均性能得分2614。除了在例8中提到的双模态的效果之外，仔细地选择粘结剂组成以提高工具材料的耐化学性的有益效果从这个实施例中是明显的。
实施例10-比较例商业上可获得的Secomax CBN300镶嵌件和使用在实施例8中描述的相同的步骤和本发明的组合物所制造的附加镶嵌件经受工业重型机加工应用。每种材料的镶嵌件被用来机加工一个大的白口铁工业铸件(28％Cr)。机加工以每分钟467表面英尺的速度以及从0.070英寸到0.120英寸变化的切削深度下进行。图1显示了在机加工了大的白口铁铸件中的一个之后，在Secomax CBN300镶嵌件上的磨损带(wear land)，图2显示了在机加工相同的铸件之后在本发明的一个实施方案上的磨损带。由此，我们发现了本发明的工具材料的实施方案优于商业上可获得的材料。
权利要求书
(按照条约第19条的修改)
                                修改说明
在2005年6月28日(28.06.2005)由国际局接收；删除了原始的权利要求7-11和17-21，其他权利要求没有修改并且重新编号为1-11(原文共4页)。
1.具有立方氮化硼(cBN)部分和非cBN部分的复合件，所述复合件包括：
(a)约71到约93体积-％之间的cBN；
(b)约1到约20体积-％之间的铝氧化物；
(c)约3到约26体积-％之间的一种或更多种难熔金属化合物，所述难熔金属化合物选自由如下所组成的组：
i.具有通式MZ(1-x)的化合物；
ii  具有通式MC(1-x)Nx的化合物；以及
iii.两种或更多种化合物的组合或固溶体，所述化合物的每一种都具有通式MZ或MZ2；
其中：
Z选自由C，B，N和其组合所组成的组，M是来自周期表的IV-VI族的任何一个的金属，并且x是0.01到0.99之间的数；以及
(d)约3到约20体积-％之间的一种或多种非氧化物铝化合物源；
其中所述烧结复合件的非cBN部分中的铝的含量超过约30重量-％。
2.如权利要求1所述的复合件，其中所述的一种或更多种难熔金属化合物包括至少一种TiC(1-x)Nx，或至少两种选自由TiC，TiN，TiB2，TiN(1-x)和TiC(1-x)Nx所组成的组的材料的混合物，其中x是0.01到0.99之间的数。
3.如权利要求1所述的复合件，其中所述cBN具有颗粒大小分布，所述的颗粒大小分布至少是双模态的。
4.如权利要求3所述的复合件，具有包括约40％到约80％的所述cBN的粗的部分和包括约20％到约60％的所述cBN的细的部分；
其中所述粗的部分具有约5到约30μm的平均颗粒大小，并且，所述细的部分具有约0到约10μm的平均颗粒大小；并且
其中所述粗的部分的所述平均颗粒大小与所述细的部分的所述平均颗粒大小的比是约2∶1或更大。
5.如权利要求1所述的复合件，其中所述复合件是非碳化物支撑形式的。
6.如权利要求1所述的复合件，其中形成一种或更多种非氧化物铝化合物的铝的至少一部分来源于被放置以在烧结过程中与粉末混合物接触的箔或其他固体形式的金属铝。
7.制造具有立方氮化硼(cBN)部分和非cBN部分的烧结复合件的方法，所述的方法包括：
(A)准备混合物，所述的混合物包括：
(a)约71到约93体积-％之间的cBN；
(b)约1到约20体积-％之间的铝氧化物；
(c)约3到约26体积-％之间的一种或更多种难熔金属化合物，所述的难熔金属化合物选自：
i.具有通式MZ(1-x)的化合物；
ii.具有通式MC(1-x)Nx的化合物；以及
iii.两种或更多种化合物的组合或固溶体，所述化合物的每一种都具有通式MZ或MZ2，其中：
Z选自由C，B，N和其组合组成的组，M是来自周期表的IV-VI族的金属，并且x是0.01到0.99之间的数；以及
(d)在约3到约20体积-％的金属铝源；
其中所述粉末混合物的所述非cBN部分中的总铝含量超过约30重量-％；并且
(B)使所述混合物经受高温和高压(HP/HT)条件以生成烧结复合件。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述的HP/HT条件包括约25到约75千巴之间的压力，和约1000℃或更高的温度。
9.如权利要求7所述的方法，其中所述的cBN具有颗粒大小分布，所述的颗粒大小分布是双模态或多重模态的。
10.如权利要求9所述的方法，其中：
所述的烧结复合件具有约40％到约80％的所述cBN的粗的部分以及约20％到约60％的所述cBN的细的部分；
其中所述的粗的部分具有约5到约30μm平均颗粒大小并且所述细的部分具有约0到约10μm的平均颗粒大小；并且
其中所述粗的部分的所述平均颗粒大小与所述细的部分的所述平均颗粒大小的比是约2∶1或更大。
11.如权利要求7所述的方法，还包括放置箔或其他固体金属形式的铝以在烧结过程中和与所述的粉末混合物接触。

Claims (21)

1.具有立方氮化硼(cBN)部分和非cBN部分的复合件，所述复合件包括：
(a)约71到约93体积-％之间的cBN；
(b)约1到约20体积-％之间的铝氧化物；
(c)约3到约26体积-％之间的一种或更多种难熔金属化合物，所述难熔金属化合物选自由如下所组成的组：
i.具有通式MZ(1-x)的化合物；
ii.具有通式MC(1-x)Nx的化合物；以及
iii.两种或更多种化合物的组合或固溶体，所述化合物的每一种都具有通式MZ或MZ2；
其中：
Z选自由C，B，N和其组合所组成的组，M是来自周期表的IV-VI族的任何一个的金属，并且x是0.01到0.99之间的数；以及
(d)约3到约20体积-％之间的一种或多种非氧化物铝化合物源；
其中所述烧结复合件的非cBN部分中的铝的含量超过约30重量-％。
2.如权利要求1所述的复合件，其中所述的一种或更多种难熔金属化合物包括至少一种TiC(1-x)Nx，或至少两种选自由TiC，TiN，TiB2，TiN(1-x)和TiC(1-x)Nx所组成的组的材料的混合物，其中x是0.01到0.99之间的数。
3.如权利要求1所述的复合件，其中所述cBN具有颗粒大小分布，所述的颗粒大小分布至少是双模态的。
4.如权利要求3所述的复合件，具有包括约40％到约80％的所述cBN的粗的部分和包括约20％到约60％的所述cBN的细的部分；
其中所述粗的部分具有约5到约30μm的平均颗粒大小，并且，所述细的部分具有约0到约10μm的平均颗粒大小；并且
其中所述粗的部分的所述平均颗粒大小与所述细的部分的所述平均颗粒大小的比是约2∶1或更大。
5.如权利要求1所述的复合件，其中所述复合件是非碳化物支撑形式的。
6.如权利要求1所述的复合件，其中形成一种或更多种非氧化物铝化合物的铝的至少一部分来源于被放置以在烧结过程中与粉末混合物接触的箔或其他固体形式的金属铝。
7.具有立方氮化硼(cBN)部分和非cBN部分的复合件，所述复合件包括：
(a)约50到约93重量-％之间的具有至少双模态颗粒大小分布的cBN；
(b)约1到约30重量-％之间的铝氧化物；
(c)约3到约46重量-％之间的一种或更多种选自由碳化物，氮化物，硼化物和碳氮化物组成的组的化合物，所述的化合物全部都是周期表的IV-VI族的化合物，及其混合物和固溶体；以及
(d)约3到约30重量-％之间的一种或更多种非氧化物铝化合物；
其中所述烧结复合件的所述非cBN部分中的总铝含量超过所述复合件的约10重量-％。
8.如权利要求7所述的复合件，其中所述的一种或更多种选自由碳化物，氮化物，硼化物，和碳氮化物组成的组的化合物，是所述式TiC(1-x)Nx的碳氮化物，或至少两种选自由TiC，TiN，TiB2，TiN(1-x)和TiC(1-x)Nx组成的组的材料的混合物，其中x是0.01到0.99之间的任何值。
9.如权利要求7所述的复合件，还包括：
约40％到约80％的所述cBN的粗的部分；以及
约20％到60％的所述cBN的细的部分；
其中所述粗的部分具有约5到约30μm平均颗粒大小；
其中所述细的部分具有约0到约10μm的平均颗粒大小；并且
其中所述粗的部分的所述平均颗粒大小与所述细的部分的所述平均颗粒大小的比是约2∶1或更大。
10.如权利要求7所述的复合件，其中所述复合件是非碳化物支撑形式的。
11.如权利要求7所述的复合件，其中形成非氧化物铝化合物的铝的至少一部分来源于被放置以在烧结过程中与所述粉末混合物接触的箔或其他固体形式的金属铝。
12.制造具有立方氮化硼(cBN)部分和非cBN部分的烧结复合件的方法，所述的方法包括：
(A)准备混合物，所述的混合物包括：
(a)约71到约93体积-％之间的cBN；
(b)约1到约20体积-％之间的铝氧化物；
(c)约3到约26体积-％之间的一种或更多种难熔金属化合物，所述的难熔金属化合物选自：
i.具有通式MZ(1-x)的化合物；
ii.具有通式MC(1-x)Nx的化合物；以及
iii.两种或更多种化合物的组合或固溶体，所述化合物的每一种都具有通式MZ或MZ2，其中：
Z选自由C，B，N和其组合组成的组，M是来自周期表的IV-VI族的金属，并且x是0.01到0.99之间的数；以及
(d)在约3到约20体积-％的金属铝源；
其中所述粉末混合物的所述非cBN部分中的总铝含量超过约30重量-％；并且
(B)使所述混合物经受高温和高压(HP/HT)条件以生成烧结复合件。
13.如权利要求12所述的方法，其中所述的HP/HT条件包括约25到约75千巴之间的压力，和约1000℃或更高的温度。
14.如权利要求12所述的方法，其中所述的cBN具有颗粒大小分布，所述的颗粒大小分布是双模态或多重模态的。
15.如权利要求14所述的方法，其中：
所述的烧结复合件具有约40％到约80％的所述cBN的粗的部分以及约20％到约60％的所述cBN的细的部分；
其中所述的粗的部分具有约5到约30-平均颗粒大小并且所述细的部分具有约0到约10μm的平均颗粒大小；并且
其中所述粗的部分的所述平均颗粒大小与所述细的部分的所述平均颗粒大小的比是约2∶1或更大。
16.如权利要求11所述的方法，还包括放置箔或其他固体金属形式的铝以在烧结过程中和与所述的粉末混合物接触。
17.制造具有立方氮化硼(cBN)部分和非cBN部分的烧结复合件的方法，包括：
(A)准备混合物，所述的混合物包括：
(a)约50到约93重量-％之间的cBN，所述的cBN具有双模态或多重模态的颗粒大小分布；
(b)约1到约30重量-％之间的铝氧化物；
(c)约3到约46重量-％之间的一种或更多种选自由碳化物，氮化物，硼化物和碳氮化物所组成的组的化合物，所述化合物全部都是周期表IV-VI族的化合物；以及
(d)约3到约30重量-％之间的金属铝源；
其中所述粉末混合物的所述非cBN部分中的总铝含量超过所述复合件的约10重量-％；并且
(B)使所述混合物经受高压和高温(HP/HT)条件以生成烧结复合件。
18.如权利要求17所述的方法，其中所述的HP/HT条件包括约25到约75千巴之间的压力，和约1000℃或更高的温度。
19.如权利要求17所述的方法，其中所述的一种或更多种选自由碳化物，氮化物，硼化物，和碳氮化物所组成的组的化合物，包括通式TiC(1-x)Nx的碳氮化物，或至少两种选自TiC，TiN，TiB2，TiN(1-x)，TiC(1-x)Nx的组的材料的混合物，其中x是0.01到0.99之间的任何值。
20.如权利要求17所述的方法：
其中所述的烧结复合件具有约40％到约80％的所述cBN的粗的部分和约20％到约60％的所述cBN的细的部分；
其中所述粗的部分具有约5到约30μm的平均颗粒大小，并且，所述细的部分具有约0到约10μm的平均颗粒大小；并且
其中所述粗的部分的所述平均颗粒大小与所述细的部分的所述平均颗粒大小的比是约2∶1或更大。
21.如权利要求17所述的方法，还包括放置箔或其他固体金属形式的铝以在高压和高温烧结过程中与所述的粉末混合物接触。
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