CN105693253B - 耐缺损性优异的立方晶氮化硼烧结体切削工具 - Google Patents

Abstract

本发明的课题在于提供一种cBN工具(立方晶氮化硼烧结体切削工具)，该cBN工具即使在高硬度钢的断续切削加工中也发挥优异的耐崩刀性、耐磨损性，在长期使用中发挥优异的切削性能。在以包含立方晶氮化硼粒子和结合相的烧结体作为工具基体的立方晶氮化硼烧结体切削工具中，立方晶氮化硼粒子具有由第一层和在该第一层上形成的第二层构成的包覆层，所述第一层由Al₂O₃构成，所述第二层由含氧AlN构成，所述第一层的平均层厚为1nm～25nm，所述第二层的平均层厚为10～50nm，由此解决上述课题。

Description

耐缺损性优异的立方晶氮化硼烧结体切削工具

技术领域

本发明涉及一种以立方晶氮化硼(以下以cBN表示)为主要成分，在超高压、高温下对其进行烧结成型而成的cBN烧结体切削工具，尤其涉及一种在合金钢、轴承钢等的由淬火材料构成的高硬度钢的断续切削加工中能够抑制缺口和缺损的产生的同时能够在长期使用中维持优异的切削性能的cBN烧结体切削工具。

背景技术

以往，作为高硬度钢的切削工具，已知有以cBN烧结体作为工具基体的cBN烧结体切削工具等，以提高工具寿命为目的，提出有各种方案。

例如，在专利文献1、2中公开了在通过超高压烧结来制作cBN烧结体时，在作为硬质粒子的cBN粒子的表面形成被膜，并用被膜包围cBN粒子，由此消除cBN粒子之间、结合相之间或者cBN粒子与结合相之间出现的气孔，提高耐磨损性和韧性。

另外，在专利文献3中公开了通过将cBN烧结体中包含的铝化合物中的至少一种设为Al的氮氧化物，提高在cBN烧结体上包覆的耐热膜的密合性。

专利文献1：日本专利公开昭58-61253号公报

专利文献2：日本专利公开平10-218666号公报

专利文献3：日本专利第4933922号公报

在对比文件1所公开的现有技术中，示出了一种cBN烧结体，其组成中含有作为结合强化金属的Al、以及Al的氧化物和氮化物中的一种或两种，剩余部分由cBN和不可避免的杂质构成，并且该cBN烧结体具有结合强化金属以0.1μm～1μm的平均层厚包围cBN粒子的组织，但该烧结体中存在如下问题：在诸如对淬火钢进行切削时刀尖温度达到1000℃以上的用途中，若在断续切削中使用，则刀尖变得容易缺损，工具寿命短。

另外，在对比文件2所公开的现有技术中，示出了如下cBN烧结体：在具备cBN粒子和结合相的cBN工具中，由包围cBN粒子的第1结合相和除此之外的第2结合相来构成结合相，第1结合相由与所述cBN粒子接触并包围的第3结合相和包围所述第3结合相的第4结合相构成，所述第3结合相以Ti、Zr、Hf、Al中的至少一种的氮化物、硼化物或者其固溶体中的至少任一形态构成，并且，所述第4结合相以Ti、TiAl、Zr、Hf中的至少一种的氮化物、碳化物、氧化物或者其固溶体中的至少任一形态构成，此外，所述第2结合相在被所述第1结合相包围的多个所述粒子之间包含粒子生长抑制结合相，所述粒子生长抑制结合相以Ti、Zr、Hf中的至少一种的硼化物或者其固溶体中的至少任一形态、或者以Al的氮化物、硼化物或者其固溶体中的至少任一形态构成，但该烧结体中存在如下问题：由于第一层与cBN粒子的粘附强度弱，因此若在高负荷的断续切削中使用，则刀尖变得容易缺损，工具寿命短。

此外，在对比文件3所公开的现有技术中，示出了将平均粒径为0.1μm到0.9μm的铝的氮氧化物加入到结合相内，由此能够提高与在工具表面上包覆的耐热膜之间的密合力，但存在如下问题：由于铝的氮氧化物分散在结合相内，因此对提高cBN与结合相的粘附力的贡献小。

发明内容

为此，本发明要解决的技术问题即本发明的目的在于，提供一种cBN烧结体切削工具，该cBN烧结体切削工具即使在进行要求高负荷的切削条件的高硬度钢的断续切削加工时，也不易产生工具刀尖的缺口和缺损，长期维持优异的切削性能。

本发明人为了解决上述问题，着眼于作为构成cBN工具的cBN烧结体的硬质相成分的cBN粒子，进行了深入研究，结果得到了如下见解。

(1)若在cBN粒子的周围存在Al金属，则在诸如对淬火钢进行断续切削时刀尖温度达到1000℃以上的用途中，变得容易产生缺损。为了追究其原因，通过扫描电子显微镜细心地对产生缺损的刀尖进行了截面观察，结果查明在cBN粒子的周围存在的Al金属的熔融是使刀尖强度下降的原因。

(2)发现了通过将包围cBN粒子的包覆层由Al金属设为AlN，能够避免包覆层在1000℃以上发生熔融，而进一步通过将AlN设为含氧AlN，与未积极地使其含氧的通常的AlN相比，与cBN粒子之间的粘附力提高。

(3)进一步发现了如果不是通过含氧AlN直接包覆cBN颗粒，而是首先作为第一层由Al₂O₃包围，之后作为第二层由含氧AlN包围，则因第一层与第二层的热膨胀系数差而对第二层的含氧AlN施加压缩应力，耐缺损性进一步提高。

(4)并且，发现了通过在包围cBN粒子的包覆层局部形成破口，能够抑制因拉伸残余应力而导致的cBN粒子与包覆层的界面上的龟裂的产生，所述拉伸残余应力因包覆层与cBN粒子的热膨胀特性之差引起。

基于上述见解，本发明人历经无数实验，成功制造出即使在对刀尖施加高负荷和高温的高硬度钢的断续切削中使用也不易产生缺损且切削寿命长的工具。本发明中的包围cBN粒子的双层包覆层例如可以利用如下方法来形成。

(a)Al₂O₃层成膜工序：

首先，利用原子层沉积法(ALD，Atomic Layer Deposition：对真空腔室内的基材，通过使原料化合物的分子按每一层进行反应并重复进行基于Ar和氮的原料化合物的吹扫来成膜的方法，是CVD法的一种)，在炉内装入cBN粒子，并升温至350℃左右，使用作为Al的前体的Al(CH₃)₃气体和作为反应气体的H₂O气体，

(1)Ar+Al(CH₃)₃气体流入工序

(2)Ar气体吹扫工序

(3)Ar+H₂O气体流入工序

(4)Ar气体吹扫工序

将上述(1)～(4)作为一个循环，重复进行该循环，直至成为目标层厚为止，例如，经过1小时的成膜，在cBN粒子表面包覆形成平均层厚为10nm的Al₂O₃层。

(b)AlN层成膜工序：

接着，通过ALD法在Al₂O₃层之上形成AlN层。

具体而言，在炉内装入被Al₂O₃层包覆的cBN粒子之后，使炉内升温至350℃，使用AlCl₃气体、NH₃气体作为原料气体，

(5)Ar+AlCl₃气体流入工序

(6)Ar气体吹扫工序

(7)Ar+NH₃气体流入工序

(8)Ar气体吹扫工序

将上述(5)～(8)作为一个循环，重复进行该循环，直至成为目标层厚为止，例如，经过2小时的成膜，得到平均层厚为20nm的AlN层。

(c)破口形成工序：

此外，将形成有由Al₂O₃层和AlN层的双层结构构成的包覆层的cBN粒子通过球磨机混合搅拌0.25～3.0小时，由此能够在包覆层形成局部破口，制作出cBN粒子表面在破口部分中露出的cBN粒子。

在上述工序(a)和(b)中，之所以首先制作被无破口的Al₂O₃层和AlN层包覆的cBN粒子，其理由是为了在接下来的上述(c)工序中，能够将Al₂O₃层和AlN层合计后的平均层厚控制成所期望的值，并且，能够将沿cBN粒子的表面形成的Al₂O₃层和AlN层的破口的形成比例同样控制成所期望的值。

(d)成型工序：

作为硬质相形成用原料粉末，准备被通过上述工序(a)和工序(b)或者通过(a)、(b)和(c)制作的Al₂O₃层和AlN层的双层结构的薄膜包覆的cBN粒子，并且进一步作为结合相形成用原料粉末，准备例如TiN粉末、Al粉末、TiAl₃粉末和Al₂O₃粉末，将这些原料粉末以成为预定组成的方式配合，并制作预定尺寸的成型体以制作预烧结体。

(e)烧结工序：

然后，在使该预烧结体与WC基硬质合金制支承片重叠的状态下，装入到通常的超高压烧结装置，例如，在通常的烧结条件即5GPa的压力、1500℃的温度和30分钟的保持时间的条件下进行超高压高温烧结，制作出cBN烧结体。在上述超高压高温烧结处理时，在预先包覆于cBN粒子表面的由Al₂O₃层和在其之上形成的AlN层的双层结构构成的包覆层中，氧原子从Al₂O₃层向AlN层扩散，由此形成含氧AlN层。

此时，若在Al₂O₃层之上形成的含氧AlN层的层厚较薄，则包覆含氧AlN层的效果降低，耐缺损性下降。另一方面，若在Al₂O₃层之上形成的含氧AlN层的层厚较厚，则由于Al₂O₃层与含氧AlN层的界面上的应力差变大，因而在用作工具时，变得容易在Al₂O₃层与含氧AlN层的界面产生龟裂，使耐缺损性下降。因此，将含氧AlN层的层厚控制在预定范围内。

由这样制作出的cBN烧结体制作了cBN工具，结果该cBN工具即使在对刀尖施加高负荷和高温的高硬度钢的断续切削时，也不易产生龟裂，耐崩刀性和耐缺损性优异，其结果在长期使用中发挥优异的切削性能。

也就是说，在上述cBN工具中，由于cBN粒子表面被由Al₂O₃层和含氧AlN层的双层结构构成的包覆层包覆，因此能够抑制因cBN粒子表面与包覆该粒子表面的含氧AlN层热膨胀特性之差而引起的界面上的龟裂的产生，能够防止因该龟裂而引起的崩刀的产生、缺损的产生。

此外，通过在包围cBN粒子的包覆层局部形成破口，能够增加结合相形成用原料与包围cBN粒子的包覆相的接触面积。因此，使基于结合相的cBN粒子的保持量增强，能够抑制因cBN粒子脱落而导致的缺损的恶化。

本发明是基于上述见解而完成的，具有如下特征。

(1)一种立方晶氮化硼烧结体切削工具，以包含立方晶氮化硼粒子和结合相的烧结体作为工具基体，其特征在于，在所述立方晶氮化硼烧结体切削工具中，所述立方晶氮化硼粒子具有由第一层和在该第一层上形成的第二层构成的包覆层，所述第一层由Al₂O₃构成，所述第二层由含氧AlN构成，所述第一层的平均层厚为1nm～25nm，所述第二层的平均层厚为10～50nm。

(2)根据(1)所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，所述含氧AlN中的含氧量为1～15原子％。

(3)根据(1)或(2)所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，在所述包覆层的表面局部形成有破口。

(4)根据(3)所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，在所述立方晶氮化硼粒子的截面中，平均形成比例h/H为0.02≤h/H≤0.20，所述平均形成比例h/H表示在所述包覆层局部形成的破口的合计长度h相对于所述立方晶氮化硼粒子的周长H的比例。

(5)根据(1)至(4)中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，所述立方晶氮化硼粒子的平均粒径为0.5～8.0μm。

对本发明的技术方案进行更详细说明。

cBN烧结体：

cBN烧结体通常由硬质相成分和结合相成分构成，但关于本发明的作为cBN工具的工具基体的cBN烧结体，含有被包覆层包覆的cBN粒子作为硬质相成分，所述包覆层由第一层和在该第一层上形成的第二层构成，所述第一层由Al₂O₃构成，所述第二层由含氧AlN构成，进一步通过将利用球磨机对包覆有作为包覆层原料的薄膜的cBN粉末进行混炼而得到的cBN粉末用作cBN烧结体原料，还能够在包覆层局部形成破口。

即，由于cBN粒子表面被由第一层和在其之上形成的第二层构成的包覆层包覆，其中，所述第一层由Al₂O₃构成，所述第二层由含氧AlN构成，因此通过控制由Al₂O₃构成的第一层和在其之上形成的由含氧AlN构成的第二层的层厚，能够对含氧AlN施加因热膨胀特性之差而引起的压缩应力，提高cBN粒子与包覆层的粘附力，能够抑制在用作烧结工具时产生的cBN粒子与包覆层的界面上的龟裂的产生。

cBN的平均粒径：

本发明中使用的cBN粒子的平均粒径并无特别限定，但优选在0.5～8.0μm的范围内。

除了通过在烧结体内包含硬质的cBN粒子来提高耐缺损性这一效果之外，还通过在烧结体内分散平均粒径为0.5μm～8.0μm的cBN粒子，从而不仅抑制在工具使用中因工具表面的cBN粒子脱落而产生的以刀尖的凹凸形状为起点的崩刀，而且通过分散于烧结体中的cBN粒子来抑制在工具使用中因施加于刀尖的应力而产生的从cBN粒子与结合相的界面扩展的龟裂或因cBN粒子破裂而扩展的龟裂的传播，由此能够具有优异的耐缺损性。

因此，本发明中使用的cBN粒子的平均粒径优选设为0.5～8.0μm的范围。

其中，关于cBN的平均粒径，通过扫描电子显微镜(Scanning ElectronMicroscopy，SEM)观察所制作的cBN烧结体的截面组织，获得二次电子图像。通过图像处理来提取所获得的图像内的cBN粒子的部分，并通过图像分析来求出各cBN粒子的最大长度，将其作为各cBN粒子的直径，根据由该直径计算而求出的各粒子的体积，将纵轴设为体积百分比[％]、横轴设为直径[μm]来绘制曲线图，将体积百分比为50％的值设为所获取的一个图像中的cBN粒子的平均粒径，将对至少三个图像进行处理而求出的值的平均值作为cBN的平均粒径[μm]。作为在图像处理中使用的观察区域，当cBN粒子的平均粒径为3μm时，优选15μm×15μm左右的视场区域。

cBN烧结体中所占的cBN粒子的含有比例：

若cBN烧结体中所占的cBN粒子的含有比例低于50体积％，则烧结体中硬质物质较少，用作工具时，耐缺损性下降。另一方面，若超过80体积％，则在烧结体中产生以龟裂为起点的空隙，耐缺损性下降。因此，为了更进一步发挥本发明所实现的效果，cBN烧结体中所占的cBN粒子的含有比例优选设为50～80体积％的范围。

其中，关于cBN烧结体中所占的cBN粒子的含有比例(体积％)，通过SEM观察cBN烧结体的截面组织，通过图像处理来提取所获得的二次电子图像内的cBN粒子的部分，并通过图像分析来计算出cBN粒子所占的面积，将对至少三个图像进行处理而求出的值的平均值作为cBN粒子的含有比例(体积％)。作为在图像处理中使用的观察区域，当cBN粒子的平均粒径为3μm时，优选15μm×15μm左右的视场区域。

由Al₂O₃构成的第一层的平均层厚：

在cBN粒子表面包覆形成的包覆层的第一层即Al₂O₃层的平均层厚需要设为1～25nm。

若平均层厚小于1nm，则施加于含氧AlN层的压缩应力下降，耐缺损性下降，故不优选。当平均层厚超过25nm时，施加于含氧AlN层的压缩应力变大，在用作工具时，变得容易在Al₂O₃层与含氧AlN层的界面产生龟裂，使耐缺损性下降，故不优选。

因此，在cBN粒子表面，作为包覆层的第一层的Al₂O₃层的平均层厚设为1～25nm。

由含氧AlN构成的第二层的平均层厚：

在cBN粒子表面形成的包覆层的第二层即含氧AlN的平均层厚需要设为10～50nm。

若构成第二层的含氧AlN的平均层厚低于10nm，则提高耐缺损性的本发明的效果不能充分实现。另一方面，当含氧AlN层的平均层厚超过50nm时，因在作为第一层的Al₂O₃层与作为第二层的含氧AlN层的界面产生的热膨胀特性之差而引起的应力变大，因此在用作烧结工具时，变得容易在与形成于cBN粒子表面的第一层即Al₂O₃层的界面产生龟裂，使耐崩刀性、耐缺损性下降。

因此，在cBN粒子表面，作为包覆层的第二层的含氧AlN层的平均层厚设为10～50nm。

形成于包覆层的局部破口：

在cBN粒子表面包覆的由Al₂O₃层和含氧AlN构成的双层结构的包覆层并无特别限定，但优选形成有局部破口。在此，在本发明中，所谓“局部破口”可以用破口的平均形成比例来定义。即，在所述破口中，cBN粒子表面与钛的氮化物等的结合相实质性接触，进一步而言，优选以在cBN粒子的截面中破口的平均形成比例h/H为0.02～0.20的方式来局部形成破口，所述平均形成比例h/H表示在所述包覆层局部形成的破口的合计长度h相对于cBN粒子的周长H的比例。

若破口的平均形成比例低于0.02，则不会对施加于含氧AlN层的压缩应力带来影响，但具有为了提高与结合相之间的粘附力而增加接触面积这一作用的破口的量较少，形成破口的效果小。另一方面，若破口的平均形成比例超过0.20，则破口的比例过于变大，通过在cBN粒子表面形成包覆层而带来的本来的效果下降。

因此，在cBN粒子表面的包覆层形成的破口的平均形成比例优选设为0.02～0.20。

含氧AlN中的平均氧浓度：

本发明中使用的含氧AlN中的平均氧浓度并无特别限定，但优选1～15原子％的范围。

通过使烧结体中的cBN粒子成为在第一层包覆Al₂O₃层、在第二层包覆含氧AlN的组织，不仅因Al₂O₃层与含氧AlN层的热膨胀系数差而对含氧AlN层施加压缩应力，从而能够提高耐缺损性，而且由于含氧AlN层中的氧是由下层的Al₂O₃层在超高压高温烧结处理时供给，因而能够提高Al₂O₃层与含氧AlN层的粘附强度，从而抑制在工具使用中因施加于刀尖的应力而产生的从Al₂O₃层与含氧AlN层的界面扩展的龟裂，由此能够具有优异的耐缺损性。

此外，在cBN烧结体或cBN工具中，含氧AlN层中的平均氧浓度可以利用在通过后述的ALD法制作cBN粒子时在cBN粒子表面包覆的Al₂O₃层的层厚与在该Al₂O₃层表面包覆的AlN层的层厚之比进行控制。其中，若使Al₂O₃层的层厚相对于含氧AlN层的层厚过于变薄，则超高压高温烧结后的cBN粒子周围成为含氧AlN层单层，而不会成为本发明的结构。另外，由于随着含氧AlN层的平均氧浓度的增高，热膨胀系数接近Al₂O₃，因此在将平均氧浓度高的含氧AlN层配置在cBN粒子周围时，通过使含氧AlN层相比于Al₂O₃层变薄，能够控制对含氧AlN层施加的压缩应力。

因此，本发明中使用的含氧AlN层中的平均氧浓度优选设为1～15原子％的范围。

cBN粒子的平均粒径的测定方法：

对cBN烧结体的截面组织，通过SEM观察cBN烧结体组织，获得二次电子图像。通过图像处理来提取所获得的图像内的cBN粒子的部分，并通过图像分析来求出各粒子的最大长度而作为各cBN粒子的直径，根据该直径计算出各粒子的体积。关于体积，是将粒子假设为理想球体来进行体积的计算(体积＝(4×π×半径³)/3)。

将纵轴设为体积百分比[％]、横轴设为直径[μm]来绘制曲线图，将体积百分比为50％的值设为cBN粒子的平均粒径。

关于图像，优选在一个图像内反映200个左右的粒子的倍率，根据对三个图像通过上述方法进行处理而求出的值的平均值，计算出cBN粒子的平均粒径。

构成包覆层的第一层和第二层的平均层厚的测定方法：

构成cBN粒子表面的包覆层的第一层和第二层的平均层厚例如可以通过如下的测定方法计算。

对制作出的cBN烧结体的截面进行研磨之后，使用聚焦离子束(Focused IonBeam，FIB)进行薄片加工，为了用于求出构成包覆层的第一层和第二层的平均层厚，通过透射型电子显微镜(TEM，Transmission Electron Microscopy)获取透射电子图像。

薄片的厚度优选为30nm～130nm。若比30nm薄，则操作困难，若比130nm厚，则图像的分析变得困难，故不优选。观察区域为200nm×200nm左右，且设为能够观察到cBN粒子与结合相的界面以及包覆层整体的倍率。

作为在平均层厚的测定中使用的TEM图像的例子，图1中示出了具有第一层与第二层的合计平均层厚为50nm的包覆层的cBN粒子的截面图像。

在通过上述方法获取的片断性的多个截面图像中，利用TEM的功能进行Al、N、O和Ti的元素映射，将Al和O重叠部分的厚度作为第一层的厚度，将Al和N重叠部分的厚度作为第二层的厚度。对每一层，在一个图像中测定至少三处的厚度，进而至少对于其它位置的两个图像也同样进行测定，根据它们的平均值计算出第一层和第二层的平均层厚。

破口的平均形成比例h/H的测定：

本发明中，在cBN粒子表面的包覆膜形成的破口长度h与cBN粒子表面的周长H的比例例如可以通过如下的测定方法计算，其中所述包覆膜的第一层由Al₂O₃层构成，第二层由含氧AlN层构成。

即，在制作cBN烧结体之后，研磨烧结体的截面，并且，如图2所示通过FIB对截面进行加工，并通过扫描离子显微镜(SIM，Scanning Ion Microscopy)获取进深不同的多个截面图像。

图2表示通过FIB对烧结体进行截面加工时的例子，为长方体形状的烧结体的正面的一部分，对纵向和横向的尺寸分别为20μm的正方形的区域(观察区域)获取SIM观察图像。

FIB加工是在进深方向上每隔200nm进行一次，每次获取所述观察区域的SIM图像。这是为了获取在之后的分析中所需的足够数量的在进深方向上粒子整体被收纳到所述多个截面图像中的cBN粒子的数据。进行截面加工的长度(进深)设为(所使用的cBN粒子的平均粒径+1μm)以上。

在通过上述步骤获得的片断性的多个截面图像中，关注被反映一个cBN粒子的全貌的cBN粒子。在此，反映一个cBN粒子的全貌意味着在所述观察区域中包含该cBN粒子整体图像，并且在进深方向上粒子整体被收纳到所述多个截面图像中。对于该cBN粒子，测定cBN粒子表面的周长H₁和破口的合计长度h₁，并求出破口的形成比例h₁/H₁。另外，对于至少10个以上的cBN粒子，同样测定破口的形成比例h_n/H_n，根据它们的平均值，能够计算出破口的平均形成比例h/H的值。其中，排除cBN粒子表面上无包覆膜的情况。

若更具体叙述破口的平均形成比例h/H的测定和计算步骤，则为如下。

N＝进行测定的cBN粒子总数

n＝进行测定的cBN粒子的识别号码≤N

M＝在cBN粒子n的测定中使用的总获取图像数

m＝在cBN粒子n的测定中使用的获取图像的识别号码≤M

H＝cBN粒子的周长

h＝包覆膜的破口长度

如上定义时，

(a)首先，在某一个cBN粒子n的一个截面图像中测定长度信息。

例如，设为总获取图像数为13张、cBN粒子的识别号码＝1的粒子，在从第1图像到第8图像中反映全貌，在第4图像中测定长度信息时(n＝1、M＝8、m＝4)，

cBN粒子的周长＝H_mn＝H₄₁

包覆膜的破口长度＝h_mn＝h₄₁

(b)接着，计算出某一个cBN粒子n的破口的形成比例。

例如，设为总获取图像数为13张、cBN粒子的识别号码＝1的粒子，在从第1图像到第8图像中反映全貌，由此计算破口的比例时(n＝1、M＝8、m＝1～8)，

cBN粒子表面的整个圆周平均长度H_n＝[(H_1n+H_2n+…+H_mn)/M]，

因此H₁＝[(H₁₁+H₂₁+…+H₈₁)/8]。

并且，破口的合计平均长度为h_n＝[(h_1n+h_2n+…+h_mn)/M]，

因此h₁＝[(h₁₁+h₂₁+…+h₈₁)/8]。

因此，破口的形成比例h_n/H_n为：

h_n/H_n＝h₁/H₁。

(c)接着，计算出破口的平均形成比例。

例如，对15个cBN粒子进行测定时(N＝15、n＝1～15)，

破口的平均形成比例[h/H]＝[((h₁/H₁)+(h₂/H₂)+…+(h_n/H_n))/N]。

因此，破口的平均形成比例[h/H]能够由[h/H]＝[((h₁/H₁)+(h₂/H₂)+…+(h₁₅/H₁₅))/15]求出。

含氧AlN层中的平均氧浓度的测定：

包覆cBN粒子表面的含氧AlN层中的平均氧浓度如下求出。即在制作出cBN烧结体之后，研磨其截面后使用FIB进行薄片加工，且通过TEM获取透射电子图像。接着，通过对同截面图像内的从cBN粒子到含氧AlN层的区域的Al、Ti、O、N这四种元素进行元素线分析，计算出以该四种元素的分析结果为基础的各元素的原子％，由此能够求出cBN粒子周围的含氧AlN层中的平均氧浓度Y。

进行线分析时的位置的细度从观察精度的观点考虑优选以1.0nm左右进行。进行加工的薄片的厚度优选为30nm～130nm。若比30nm薄，则操作困难，若比130nm厚，则图像的分析变得困难，故不优选。由于在求出平均氧浓度Y时利用含氧AlN层的层厚，因此观察倍率设为反映cBN界面和含氧AlN层的层整体的倍率，且优选倍率为×80k左右。透射电子图像对包含于厚度方向的信息进行投影，因此优选观察cBN界面相对于研磨面呈垂直状态的部位。

例如，如图3所示，作为在含氧AlN层中的平均氧浓度的测定中使用的氧原子％与位置的关系的曲线图的例子，示出了预先根据TEM图像确认到cBN粒子上存在第一层的平均层厚为25nm、第二层的平均层厚为30nm的包覆层的部分的氧原子％与位置的关系的曲线图。根据图3，由与TEM图像中的膜厚对应的含氧AlN层部分求出氧浓度的平均值，对至少三处进行测定，由它们的平均值计算出cBN粒子周围的含氧AlN层中的平均氧浓度。

将在第一层包覆Al₂O₃层且在第二层包覆AlN层的cBN粒子作为硬质相形成用原料粉末，并且将钛的氮化物等的粉末作为结合相形成用原料粉末，将这两种原料粉末以成为预定配合组成的方式配合，并在通常的超高压高温条件下进行烧结，由此制作出cBN烧结体。

此外，作为cBN烧结体中的其它构成成分，丝毫不妨碍含有通常在cBN烧结体中含有的成分，即选自周期表IVB、VB、VIB族元素的氮化物、碳化物、硼化物、氧化物及其固溶体中的至少一种以上。

本发明在以包含cBN粒子和结合相的烧结体作为工具基体的cBN工具中，cBN粒子具有由预定层厚的第一层和在该第一层上形成的预定层厚的第二层构成的包覆层，所述第一层由Al₂O₃构成，所述第二层由含氧AlN构成，由此能够实现即使在高负荷的切削时也不易产生龟裂、耐缺损性高且高韧性的烧结体。

此外，包覆层的第二层即含氧AlN中的含氧量为1～15原子％，由此获得施加于含氧AlN的残留应力的效果以及提高包覆层的第一层与第二层的粘附力的效果，因此，其结果实现更优异的耐缺损性。

此外，在包覆层的表面局部形成破口，由此能够增加结合相形成用原料与包围cBN粒子的包覆相的接触面积。因此，使基于结合相的cBN粒子的保持量增强，能够抑制因cBN粒子脱落而导致的缺损的恶化，从而能够实现即使在高负荷的切削时耐缺损性也更高且更高韧性的烧结体。

附图说明

图1表示在第一层的Al₂O₃层和第二层的含氧AlN层的平均层厚的测定中使用的具有合计平均层厚为50nm的包覆层的cBN粒子的截面图像。其中，图中的AlN(O)层意味着含氧AlN层。

图2表示基于FIB的截面加工和通过SIM获取截面图像的概要说明图。

图3表示在含氧AlN层中的平均氧浓度的测定中使用的cBN粒子上合计平均层厚为55nm的包覆层部分的氧原子％与位置的关系的曲线图。其中，图中的AlN(O)层意味着含氧AlN层。

具体实施方式

下面，根据实施例对本发明的cBN工具进行具体说明。

[实施例]

作为原料粉末的cBN粒子的制作：

将平均粒径为0.5～8.0μm的cBN粒子作为基材，利用原子层沉积法(ALD，AtomicLayer Deposition：对真空腔室内的基材，通过使原料化合物的分子按每一层进行反应并重复进行基于Ar和氮的原料化合物的吹扫来成膜的方法，是CVD法的一种)在其上包覆形成薄层的Al₂O₃层。更具体而言，在炉内装入平均粒径为0.5～8.0μm的cBN粒子，使炉内升温至350℃，作为成膜用气体，使用作为Al的前体的Al(CH₃)₃气体和作为反应气体的H₂O气体，

(1)Ar+Al(CH₃)₃气体流入工序

(2)Ar气体吹扫工序

(3)Ar+H₂O气体流入工序

(4)Ar气体吹扫工序

将上述(1)～(4)作为一个循环，重复进行该循环，直至成为目标层厚为止，在cBN粒子表面包覆形成预定层厚的Al₂O₃层。

AlN层成膜工序：

接着，通过ALD法在Al₂O₃层之上形成AlN层。

具体而言，在炉内装入被Al₂O₃层包覆的cBN粒子后，使炉内升温至350℃，使用AlCl₃气体、NH₃气体作为原料气体，

(5)Ar+AlCl₃气体流入工序

(6)Ar气体吹扫工序

(7)Ar+NH₃气体流入工序

(8)Ar气体吹扫工序

将上述(5)～(8)作为一个循环，重复进行该循环，直至成为目标层厚为止，在Al₂O₃层之上得到预定层厚的AlN层。

破口形成工序：

此外，将形成有由Al₂O₃层和AlN层的双层结构构成的包覆层的cBN粒子与硬质合金制球(直径1mm)进行配合，使cBN粒子与硬质合金制球的比例以重量比计为1:10～20，并装入到硬质合金制容器内，加入有机溶剂，在球磨机转速50rpm、搅拌时间0.25～3.0小时的条件下进行混合搅拌，由此能够在包覆层形成具有预定平均形成比例的局部破口，制作出cBN粒子表面在破口部分中露出的cBN粒子。

成型工序：

作为硬质相形成用原料粉末，准备被通过上述工序制作的Al₂O₃层和AlN层的双层结构的薄膜包覆的cBN粒子(无破口的、以及具有平均形成比例为0.02至0.20的破口的)，并且，作为结合相形成用原料粉末，准备均具有0.3～0.9μm范围内的平均粒径的TiN粉末、TiC粉末、Al粉末、TiAl₃粉末、Al₂O₃粉末和WC粉末，以将选自这些原料粉末中的几种原料粉末与cBN粒子粉末的总量设为100体积％时cBN粒子粉末的含有比例为60体积％的方式进行配合，并进行湿式混合，并干燥之后，用液压冲压机在1MPa的成型压力下冲压成型为直径：50mm×厚度：1.5mm的尺寸，接着将该成型体在压力：1Pa以下的真空气氛中且在1000℃保持30分钟来进行热处理，去除挥发成分和吸附于粉末表面的成分来作为预烧结体，将该预烧结体在与另外准备的具有Co为8质量％、WC为剩余部分的组成以及直径：50mm×厚度：2mm的尺寸的WC基硬质合金制支承片重叠的状态下装入到通常的超高压烧结装置中，在通常条件即压力：5GPa、温度：1500℃、保持时间：30分钟的条件下进行超高压高温烧结，制作出cBN烧结体圆板。在进行该超高压高温烧结处理时，在预先包覆于cBN粒子表面的由Al₂O₃层和在其之上形成的AlN层的双层结构构成的包覆层中，氧原子从Al₂O₃层向AlN层扩散，由此形成含氧AlN层。

加工工序：

用电火花加工机将该cBN烧结体圆板切割成预定尺寸，用具有包括以质量％计Cu为26％、Ti为5％、Ag为剩余部分的组成的Ag系钎料，对具有Co为5质量％、TaC为5质量％、WC为剩余部分的组成且具有ISO标准CNGA120408的刀片形状的WC基硬质合金制刀片主体的钎焊部(拐角部)进行钎焊，并实施上下面和外周研磨、刃口修磨处理，从而制造出具有ISO标准CNGA120408的刀片形状的本发明cBN工具1～20。

将其结果示于表1。其中，表中的AlN(O)层意味着含氧AlN层。

[表1]

为了进行比较，作为原料粉末，准备包覆AlN层的cBN粉末、或者在超高压高温烧结后成为含氧AlN层单层的在Al₂O₃层上包覆AlN层的cBN粉末、或者包覆具有本发明中规定的范围之外的平均层厚的Al₂O₃层和/或AlN层的cBN粒子粉末、或者在具有本发明中规定的范围之外的平均粒径的cBN粒子上包覆Al₂O₃层和AlN层的双层结构的cBN粉末。并且，准备均具有0.3～0.9μm范围内的平均粒径的TiN粉末、TiC粉末、Al粉末、TiAl₃粉末、Al₂O₃粉末和WC粉末作为结合相形成用原料粉末，以将选自这些原料粉末中的几种原料粉末与cBN粒子粉末的总量设为100体积％时cBN粒子粉末的含有比例为60体积％的方式进行配合之后，进行与本发明的情况相同的处理操作(干燥、成型、热处理、预烧结和烧结等)，由此制造出比较产品cBN工具21～35。

将其结果示于表2。其中，表中的AlN(O)层意味着含氧AlN层。

此外，表1和表2中的烧结体的结合相组成是通过cBN烧结体的X射线衍射(XRD，X-ray Diffraction)确定。

[表2]

对于本发明cBN工具1～20和比较产品cBN工具21～35，

工件：沿渗碳淬火钢SCM415(HRC＝58～62)的轴向开有8个槽的φ100mm的圆棒

切削速度：150m/min.

切深量：0.2mm

进给量：0.2mm/rev.

切削油：干式

在如上切削条件下，将最大切削长度设为1200m，每隔切削长度100m确认有无刀尖的崩刀、缺损。

表3和表4中示出上述切削加工试验的结果。

[表3]

[表4]

从表1～4所示的结果可知，本发明cBN工具1～20中，cBN粒子具有由预定层厚的第一层和在该第一层上形成的预定层厚的第二层构成的包覆层，所述第一层由Al₂O₃构成，所述第二层由含氧AlN构成，由此能够实现即使在进行施加有高负荷/高温的切削时也不易产生龟裂、耐缺损性高且高韧性的烧结体，因此即使在作用有断续性/冲击性负荷的高硬度钢的断续切削加工中使用时，也能够抑制崩刀、缺损的产生。其结果在长期使用中发挥优异的切削性能。

与此相对，显然可知比较产品cBN工具21～35由于在cBN粒子表面不具有本发明中规定的包覆层，因此耐崩刀性、耐缺损性差，在高硬度钢的断续切削加工中使用时，均以比较短的时间达到寿命。

产业上的可利用性

如前所述，本发明的cBN工具由于耐崩刀性、耐缺损性优异，因此即使在除高硬度钢的断续切削之外的切削条件下也能适用，能够十分满意地应对切削加工装置的高性能化以及切削加工的节省劳力化及节能化、低成本化。

Claims (4)

1.一种立方晶氮化硼烧结体切削工具，以包含立方晶氮化硼粒子和结合相的烧结体作为工具基体，其特征在于，在所述立方晶氮化硼烧结体切削工具中，所述立方晶氮化硼粒子具有由第一层和在该第一层上形成的第二层构成的包覆层，所述第一层由Al₂O₃构成，所述第二层由含氧AlN构成，所述第一层的平均层厚为1nm～25nm，所述第二层的平均层厚为10nm～50nm，所述含氧AlN中的含氧量为1原子％～15原子％。

2.根据权利要求1所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，在所述包覆层的表面局部形成有破口。

3.根据权利要求2所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，在所述立方晶氮化硼粒子的截面中，平均形成比例h/H为0.02≤h/H≤0.20，所述平均形成比例h/H表示在所述包覆层局部形成的破口的合计长度h相对于所述立方晶氮化硼粒子的周长H的比例。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的立方晶氮化硼烧结体切削工具，其特征在于，所述立方晶氮化硼粒子的平均粒径为0.5～8.0μm。

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