CN1919222B - 一种三七总皂苷的制备方法 - Google Patents
一种三七总皂苷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1919222B CN1919222B CN2005100148461A CN200510014846A CN1919222B CN 1919222 B CN1919222 B CN 1919222B CN 2005100148461 A CN2005100148461 A CN 2005100148461A CN 200510014846 A CN200510014846 A CN 200510014846A CN 1919222 B CN1919222 B CN 1919222B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- column
- water
- per hour
- radix notoginseng
- eluent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 8
- 150000003648 triterpenes Chemical class 0.000 title abstract 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 134
- 235000003143 Panax notoginseng Nutrition 0.000 claims abstract description 56
- 241000180649 Panax notoginseng Species 0.000 claims abstract description 56
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000003957 anion exchange resin Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 55
- 239000012567 medical material Substances 0.000 claims description 43
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 41
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 41
- 229940079593 drug Drugs 0.000 claims description 25
- 239000003814 drug Substances 0.000 claims description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 18
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 16
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 108010059892 Cellulase Proteins 0.000 claims description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 11
- 229940106157 cellulase Drugs 0.000 claims description 11
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 claims description 11
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 claims description 11
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 10
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 9
- 230000002262 irrigation Effects 0.000 claims description 7
- 238000003973 irrigation Methods 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 4
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 abstract description 3
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 abstract 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 30
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- PWAOOJDMFUQOKB-WCZZMFLVSA-N ginsenoside Re Chemical compound O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](C)O[C@H]1O[C@H]1[C@H](O[C@@H]2[C@H]3C(C)(C)[C@@H](O)CC[C@]3(C)[C@@H]3[C@@]([C@@]4(CC[C@@H]([C@H]4[C@H](O)C3)[C@](C)(CCC=C(C)C)O[C@H]3[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)C)(C)C2)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O PWAOOJDMFUQOKB-WCZZMFLVSA-N 0.000 description 15
- AOGZLQUEBLOQCI-UHFFFAOYSA-N ginsenoside-Re Natural products CC1OC(OCC2OC(OC3CC4(C)C(CC(O)C5C(CCC45C)C(C)(CCC=C(C)C)OC6OC(CO)C(O)C(O)C6O)C7(C)CCC(O)C(C)(C)C37)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O AOGZLQUEBLOQCI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 description 11
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 description 11
- 235000017709 saponins Nutrition 0.000 description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 9
- FBFMBWCLBGQEBU-RXMALORBSA-N (2s,3r,4s,5s,6r)-2-[(2r,3r,4s,5s,6r)-2-[[(3s,5r,6s,8r,9r,10r,12r,13r,14r,17s)-3,12-dihydroxy-4,4,8,10,14-pentamethyl-17-[(2s)-6-methyl-2-[(2s,3r,4s,5s,6r)-3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-2-yl]oxyhept-5-en-2-yl]-2,3,5,6,7,9,11,12,13,15,16,17-dodecah Chemical compound O([C@@](C)(CCC=C(C)C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@]([C@@]3(C[C@@H]([C@H]4C(C)(C)[C@@H](O)CC[C@]4(C)[C@H]3C[C@H]2O)O[C@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O[C@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)C)(C)CC1)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O FBFMBWCLBGQEBU-RXMALORBSA-N 0.000 description 8
- FBFMBWCLBGQEBU-GYMUUCMZSA-N 20-gluco-ginsenoside-Rf Natural products O([C@](CC/C=C(\C)/C)(C)[C@@H]1[C@H]2[C@H](O)C[C@H]3[C@](C)([C@]2(C)CC1)C[C@H](O[C@@H]1[C@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1)[C@H]1C(C)(C)[C@@H](O)CC[C@]31C)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 FBFMBWCLBGQEBU-GYMUUCMZSA-N 0.000 description 8
- UFNDONGOJKNAES-UHFFFAOYSA-N Ginsenoside Rb1 Natural products CC(=CCCC(C)(OC1OC(COC2OC(CO)C(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O)C3CCC4(C)C3C(O)CC5C6(C)CCC(OC7OC(CO)C(O)C(O)C7OC8OC(CO)C(O)C(O)C8O)C(C)(C)C6CC(O)C45C)C UFNDONGOJKNAES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- HYPFYJBWSTXDAS-UHFFFAOYSA-N Ginsenoside Rd Natural products CC(=CCCC(C)(OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O)C2CCC3(C)C4CCC5C(C)(C)C(CCC5(C)C4CC(O)C23C)OC6OC(CO)C(O)C(O)C6OC7OC(CO)C(O)C(O)C7O)C HYPFYJBWSTXDAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- YURJSTAIMNSZAE-UHFFFAOYSA-N UNPD89172 Natural products C1CC(C2(CC(C3C(C)(C)C(O)CCC3(C)C2CC2O)OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C)(C)C2C1C(C)(CCC=C(C)C)OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O YURJSTAIMNSZAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 8
- GZYPWOGIYAIIPV-JBDTYSNRSA-N ginsenoside Rb1 Chemical compound C([C@H]1O[C@H]([C@@H]([C@@H](O)[C@@H]1O)O)O[C@@](C)(CCC=C(C)C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@]([C@@]3(CC[C@H]4C(C)(C)[C@@H](O[C@H]5[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O5)O[C@H]5[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O5)O)CC[C@]4(C)[C@H]3C[C@H]2O)C)(C)CC1)O[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GZYPWOGIYAIIPV-JBDTYSNRSA-N 0.000 description 8
- TXEWRVNOAJOINC-UHFFFAOYSA-N ginsenoside Rb2 Natural products CC(=CCCC(OC1OC(COC2OCC(O)C(O)C2O)C(O)C(O)C1O)C3CCC4(C)C3C(O)CC5C6(C)CCC(OC7OC(CO)C(O)C(O)C7OC8OC(CO)C(O)C(O)C8O)C(C)(C)C6CCC45C)C TXEWRVNOAJOINC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- YURJSTAIMNSZAE-HHNZYBFYSA-N ginsenoside Rg1 Chemical compound O([C@@](C)(CCC=C(C)C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@]([C@@]3(C[C@@H]([C@H]4C(C)(C)[C@@H](O)CC[C@]4(C)[C@H]3C[C@H]2O)O[C@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)C)(C)CC1)[C@@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O YURJSTAIMNSZAE-HHNZYBFYSA-N 0.000 description 8
- CBEHEBUBNAGGKC-UHFFFAOYSA-N ginsenoside Rg1 Natural products CC(=CCCC(C)(OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O)C2CCC3(C)C2C(O)CC4C5(C)CCC(O)C(C)(C)C5CC(OC6OC(CO)C(O)C(O)C6O)C34C)C CBEHEBUBNAGGKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- UOJAEODBOCLNBU-UHFFFAOYSA-N vinaginsenoside R4 Natural products C1CC(C2(CC(O)C3C(C)(C)C(OC4C(C(O)C(O)C(CO)O4)OC4C(C(O)C(O)C(CO)O4)O)CCC3(C)C2CC2O)C)(C)C2C1C(C)(CCC=C(C)C)OC1OC(CO)C(O)C(O)C1O UOJAEODBOCLNBU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 7
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 7
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 6
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 6
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N Glycine Chemical compound NCC(O)=O DHMQDGOQFOQNFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 4
- HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L magnesium stearate Chemical compound [Mg+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O HQKMJHAJHXVSDF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 description 4
- MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N vanillin Chemical compound COC1=CC(C=O)=CC=C1O MWOOGOJBHIARFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N vanillin Natural products COC1=CC(O)=CC(C=O)=C1 FGQOOHJZONJGDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000012141 vanillin Nutrition 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 3
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 3
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 3
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000004471 Glycine Substances 0.000 description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 description 2
- 229920000168 Microcrystalline cellulose Polymers 0.000 description 2
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 2
- 238000004440 column chromatography Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 239000002552 dosage form Substances 0.000 description 2
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 2
- 239000008101 lactose Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 235000019359 magnesium stearate Nutrition 0.000 description 2
- 239000008108 microcrystalline cellulose Substances 0.000 description 2
- 235000019813 microcrystalline cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 229940016286 microcrystalline cellulose Drugs 0.000 description 2
- 239000006187 pill Substances 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 2
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 description 1
- 229920002307 Dextran Polymers 0.000 description 1
- 239000004375 Dextrin Substances 0.000 description 1
- 229920001353 Dextrin Polymers 0.000 description 1
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 description 1
- SHWNNYZBHZIQQV-UHFFFAOYSA-J EDTA monocalcium diisodium salt Chemical compound [Na+].[Na+].[Ca+2].[O-]C(=O)CN(CC([O-])=O)CCN(CC([O-])=O)CC([O-])=O SHWNNYZBHZIQQV-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- 101100377706 Escherichia phage T5 A2.2 gene Proteins 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 description 1
- 229920000881 Modified starch Polymers 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N Thermopsosid Natural products O(C)c1c(O)ccc(C=2Oc3c(c(O)cc(O[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](CO)O4)c3)C(=O)C=2)c1 GAMYVSCDDLXAQW-AOIWZFSPSA-N 0.000 description 1
- TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N Xylitol Natural products OCCC(O)C(O)C(O)CCO TVXBFESIOXBWNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- -1 arasaponin R1 Chemical compound 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 238000007803 cold maceration Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- OORMXZNMRWBSTK-LGFJJATJSA-N dammarane Chemical compound C1CCC(C)(C)[C@@H]2CC[C@@]3(C)[C@]4(C)CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@H]4CC[C@@H]3[C@]21C OORMXZNMRWBSTK-LGFJJATJSA-N 0.000 description 1
- 235000019425 dextrin Nutrition 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxomagnesium;hydrate Chemical compound O.[Mg]=O.[Mg]=O.[Mg]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000006196 drop Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 229930003944 flavone Natural products 0.000 description 1
- 150000002212 flavone derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 235000011949 flavones Nutrition 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 150000004676 glycans Chemical class 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 150000002338 glycosides Chemical class 0.000 description 1
- 230000023597 hemostasis Effects 0.000 description 1
- 239000001866 hydroxypropyl methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920003088 hydroxypropyl methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000010979 hydroxypropyl methyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N hydroxypropyl methyl cellulose Chemical compound OC1C(O)C(OC)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 UFVKGYZPFZQRLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 description 1
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N meso ribitol Natural products OCC(O)C(O)C(O)CO HEBKCHPVOIAQTA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004531 microgranule Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 238000005325 percolation Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920001282 polysaccharide Polymers 0.000 description 1
- 239000005017 polysaccharide Substances 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 description 1
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000007779 soft material Substances 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 239000003826 tablet Substances 0.000 description 1
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 1
- 235000015961 tonic Nutrition 0.000 description 1
- 230000001256 tonic effect Effects 0.000 description 1
- 229960000716 tonics Drugs 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 150000008130 triterpenoid saponins Chemical class 0.000 description 1
- VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N vitamin p Natural products O1C2=CC=CC=C2C(=O)C=C1C1=CC=CC=C1 VHBFFQKBGNRLFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000811 xylitol Substances 0.000 description 1
- 235000010447 xylitol Nutrition 0.000 description 1
- HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N xylitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO HEBKCHPVOIAQTA-SCDXWVJYSA-N 0.000 description 1
- 229960002675 xylitol Drugs 0.000 description 1
Landscapes
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明公开了一种三七总皂苷的制备方法，它的制备步骤为：三七用水浸泡，加入纤维素酶进行酶解，提取后残渣再加水或者加10％～90％乙醇提取，提取液适量浓缩，顺序上阴离子交换树脂柱和大孔树脂柱，洗脱液减压浓缩成浸膏，干燥，即得三七总皂苷，其总皂苷含量在80％以上。本发明方法能除去糖类、色素等绝大部分水溶性杂质及脂溶性杂质，杂质少，纯度高，质量稳定，可单独或者与其他活性成分制成疗效好、质量高的药物。
Description
技术领域
本发明涉及三七总皂苷的制备方法。
背景技术
三七具有滋补强壮、止血、活血化瘀和消肿止痛的功效，临床上被广泛应用。三七含有皂苷、黄酮、氨基酸、多糖、脂肪酸、肽类化合物等成分，其中，达玛烷型四环三萜类皂苷被认为是三七的主要生理活性成分。对三七中皂苷成分的提取有多种方法，例如冷浸法，渗漉法，水煎醇沉法等。传统上多用正丁醇萃取的方法，该方法所用正丁醇等有机溶剂，毒性大、操作繁琐、得率较低、成本高。现今人们多应用大孔树脂法提取三七总皂苷，认为用大孔树脂法所提取的三七总皂苷与三七中所含皂苷差别较小，且提取率高，同时能除去糖类等水溶性杂质及大部分脂溶性杂质，降低了提取物的吸潮性等。虽然大孔树脂法提取三七总皂苷有诸多优点，但仍需进行改进，进一步减少杂质，提高纯度。
发明内容
本发明的目的是为了提供杂质少、纯度高的三七总皂苷的制备方法。
本发明通过下述技术方案予以实施。
三七总皂苷的制备步骤为：
(1)提取：取粉碎的三七，加水浸泡，用酸调pH3～5.5，以每克生药加入5～15U的量加入纤维素酶，充分搅拌，置30～60℃水浴2～4h，提取液备用；提取后残渣再加水或者加10％～90％乙醇加热回流提取或超声提取1～3次，合并前后提取液；提取液减压浓缩至药材1～3倍量体积，离心或滤过，取澄清液或滤液；
(2)上阴离子交换树脂柱：澄清液或滤液上阴离子交换树脂柱，用40％～70％乙醇洗脱，收集洗脱液；
(3)上大孔树脂柱：洗脱液上大孔树脂柱，先用水冲洗，再用40～70％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；洗脱液减压浓缩成浸膏，干燥，得三七总皂苷。
上述三七总皂苷中三七皂苷R1含量为2％～10％，人参皂苷Re含量为2％～6％，人参皂苷Rg1含量为15％～40％，人参皂苷Rb1含量为15％～40％，人参皂苷Rd含量为5％～12％，其总皂苷含量在80％以上。
上述三七总皂苷的制备步骤中的上柱顺序可以调换，即三七总皂苷也可用下述方法获得：
(1)提取：取粉碎的三七，加水浸泡，用酸调pH3～5.5，以每克生药加入5～15U的量加入纤维素酶，充分搅拌，置30～60℃水浴2～4h，提取液备用；提取后残渣再加水或者加10％～90％乙醇加热回流提取或超声提取1～3次，合并前后提取液；提取液减压浓缩至药材1～3倍量体积，离心或滤过，取澄清液或滤液；
(2)上大孔树脂柱：澄清液或滤液上大孔树脂柱，先用水冲洗，再用40～70％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；
(3)上阴离子交换树脂柱：乙醇洗脱液上阴离子交换树脂柱，用40％～70％乙醇洗脱，收集洗脱液；洗脱液减压浓缩成浸膏，干燥，得三七总皂苷。
上述制备步骤(1)中，提取温度最佳在90℃下，提取液最佳在80℃以下和真空度0.06Mpa-0.07Mpa条件下减压浓缩。
上述制备步骤(2)、(3)中，阴离子交换树脂最佳为D-941离子交换树脂；上述大孔树脂为D101、AB-8或ZTC型大孔树脂，最佳为AB-8型大孔树脂。
上述制备步骤(2)、(3)中，上柱速度为上样量每小时0.5～1倍柱体积，洗脱液乙醇的浓度最佳为45％～60％，离子交换树脂柱的洗脱液用量为药材2～4倍量体积，洗脱流速为每小时1.5～2.5倍柱体积；大孔树脂柱的水冲洗液用量为药材3～5倍量体积，洗脱流速为每小时1.5～2.5倍柱体积；大孔树脂柱的乙醇洗脱用量为药材3～5倍量体积，洗脱流速为每小时0.5～1.5倍柱体积；最后的洗脱液在80℃以下和真空度0.06Mpa-0.07Mpa条件下减压浓缩至比重为1.13～1.16的浸膏，干燥即得。
由上述方法制得的三七总皂苷可以单独或者与其他活性成分一起，与任何一种或一种以上药剂学上辅料如淀粉、糊精、乳糖、微晶纤维素、羟丙甲基纤维素、聚乙二醇、硬脂酸镁、微粉硅胶、木糖醇、乳糖醇、葡萄糖、甘氨酸、甘露醇、甘氨酸等混合制成的各种剂型，例如，可制成水针剂、片剂、缓释片、滴丸、颗粒剂、粉针剂、胶囊剂、微粒剂。优选剂型为片剂、胶囊、注射剂、滴丸等。
上述三七总皂苷含量(以人参皂苷Re计)测定方法如下：
1.仪器与试剂
1.1仪器
紫外可见分光光度计。层析柱。
1.2标准品、供试品及试剂
标准品：人参皂苷Re：中国药品生物制品检定所
供试品：三七总皂苷提取物
试剂：AB-8大孔树脂或G..D.X-101大孔树脂(60～80目，天津化学试剂二厂)
乙醇 分析纯
香草醛溶液 称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至100ml。
高氯酸 分析纯
冰乙酸 分析纯
人参皂苷Re标准溶液：精密称取人参皂苷Re标准品0.0100g，用甲醇溶解并定容至10ml，即每毫升含人参皂苷Re1.0mg。
2.实验
2.1样品处理：取2mg三七总皂苷，用一定量水稀释(稀释至50ml左右)。
2.2柱层析：用10mL注射器作层析管，内装4cm AB-8大孔树脂，先用20mL95％乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用25mL水洗柱，弃去洗脱液。精密加入已处理好的样品溶液(见2.1)，流速控制在1mL/min左右。先用15mL水洗柱，弃去洗脱液，再用20mL95％乙醇洗脱三七皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，置于75℃水浴挥干。以此作显色用。
2.3空白样品的制备：在洁净蒸发皿中准确加入0.2mL5％香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入10mL带塞刻度离心管中；蒸发皿中再加入0.2mL冰乙酸，转动蒸发皿，使残液溶解，再移入上述离心管中，60℃水浴上加热10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，即得空白样品。
2.4显色：在上述已挥干的蒸发皿中准确加入0.2mL5％香草醛冰乙酸溶液，转动蒸发皿，使残渣都溶解，再加0.8mL高氯酸，混匀后移入10mL带塞刻度离心管中；蒸发皿中再加入0.2mL冰乙酸，转动蒸发皿，使残液溶解，再移入上述离心管中，60℃水浴上加热10min，取出，冰浴冷却后，准确加入冰乙酸5.0mL，摇匀后，以1cm比色池于560nm波长处与标准管一起进行比色测定(以空白样品对紫外可见分光光度计进行回零后，再进行测定)。
2.5标准管：吸取人参皂苷Re标准溶液(1.0mg/mL)0.1mL，用一定量水稀释(10ml左右)，以下操作从“A2.2柱层析…”起，与样品相同，测定吸光度值。
3计算：
C样＝(A1×C标×100)/(A2×6)
式中：
C样：提取物中三七总苷的量(以人参皂苷Re计)，mg/100mL
A1：被测液的吸光度值，
A2：标准液的吸光度值，
C标：标准液的浓度，mg/mL。
上述三七总皂苷中人参皂苷Re、人参皂苷Rd、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法见中国专利CN1600318A。
本发明采用阴离子交换树脂和大孔树脂进行去杂、纯化，能除去糖类、色素等绝大部分水溶性杂质及脂溶性杂质，与现有技术相比，杂质更少，纯度更高，质量更加稳定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，下述各实施例仅用于说明本发明而并非对本发明的限制。
实施例一
取三七饮片，粉碎，加生药重量3倍量的水浸泡，用酸调pH4.0，以每克生药加入10U的量加入纤维素酶，充分搅拌，置40℃水浴3h，提取液备用；提取后残渣再加水在90℃下回流提取两次，第一次为生药重量7倍量水，第二次为6倍量生药重量水，每次2小时，合并前后提取液，弃去残渣；提取液在70℃和真空度0.06Mpa-0.07Mpa条件下减压浓缩至药材1倍量体积，滤过；滤液加水稀释至药材2倍量体积，离心，取澄清液；澄清液以每小时1倍柱体积的流速上D-941离子交换树脂(山东鲁抗树脂分厂)柱，用药材2.5倍量体积50％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时2倍柱体积，收集洗脱液；洗脱液以每小时0.5倍柱体积的流速上AB-8型大孔树脂(天津南开大学树脂厂生产)柱，先用药材4倍量体积的水冲洗，冲洗流速为每小时2倍柱体积，弃去，再用药材4倍量体积的50％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时1倍柱体积，收集乙醇洗脱液；洗脱液于70℃减压浓缩至比重为1.14的浸膏，减压干燥，得三七总皂苷。该三七总皂苷含量为83.7％，三七皂苷R1含量为6.8％，人参皂苷Re含量为3.8％，人参皂苷Rg1含量为34.3％，人参皂苷Rb1含量为30.1％，人参皂苷Rd含量为8.8％。
实施例二
取三七饮片，粉碎，加生药重量3倍量的水浸泡，用酸调pH4.0，以每克生药加入10U的量加入纤维素酶，充分搅拌，置40℃水浴3h，提取液备用；提取后残渣再加水在90℃下回流提取两次，第一次为生药重量7倍量水，第二次为6倍量生药重量水，每次2小时，合并前后提取液，弃去残渣；提取液在70℃和真空度0.06Mpa-0.07Mpa条件下减压浓缩至药材1.5倍量体积，滤过；滤液加水稀释至药材2倍量体积，离心，取澄清液；澄清液以每小时0.8倍柱体积的流速上D-941离子交换树脂(山东鲁抗树脂分厂)柱，用药材3倍量体积50％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时2倍柱体积，收集洗脱液；洗脱液以每小时0.5倍柱体积的流速上AB-8型大孔树脂(天津南开大学树脂厂生产)柱，先用药材4倍量体积的水冲洗，冲洗流速为每小时2倍柱体积，弃去，再用药材4倍量体积的50％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时1倍柱体积，收集乙醇洗脱液；洗脱液于70℃减压浓缩至比重为1.15的浸膏，冷冻干燥，得三七总皂苷。该三七总皂苷含量为85.2％，三七皂苷R1含量为6.9％，人参皂苷Re含量为4.0％，人参皂苷Rg1含量为34.1％，人参皂苷Rb1含量为31.2％，人参皂苷Rd含量为8.6％。
实施例三
取三七饮片，粉碎，加生药重量3.5倍量的水浸泡，用酸调pH4.5，以每克生药加入12U的量加入纤维素酶，充分搅拌，置40℃水浴3h，提取液备用；提取后残渣再加75％乙醇在90℃下回流提取两次，第一次为生药重量7倍量的75％乙醇，第二次为6倍量75％乙醇，每次2小时，合并前后提取液，弃去残渣；提取液在70℃和真空度0.06Mpa-0.07Mpa条件下减压浓缩至药材至药材2倍量体积，滤过；滤液以每小时1倍柱体积的流速上D-941离子交换树脂(山东鲁抗树脂分厂)柱，用药材3倍量体积60％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时2倍柱体积，收集洗脱液；洗脱液以每小时0.5倍柱体积的流速上D101型大孔树脂(天津南开大学树脂厂生产)柱，先用药材4倍量体积的水冲洗，冲洗流速为每小时2倍柱体积，弃去，再用药材4倍量体积的60％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时1倍柱体积，收集乙醇洗脱液；洗脱液于70℃减压浓缩至比重为1.13的浸膏，喷雾干燥，得三七总皂苷。该三七总皂苷含量为81.5％，三七皂苷R1含量为6.9％，人参皂苷Re含量为3.4％，人参皂苷Rg1含量为32.2％，人参皂苷Rb1含量为30.2％，人参皂苷Rd含量为8.7％。
实施例四
取三七饮片，粉碎，加生药重量3.5倍量的水浸泡，用酸调pH4.5，以每克生药加入10U的量加入纤维素酶，充分搅拌，置40℃水浴3.5h，提取液备用；提取后残渣再加水在90℃下超声提取两次，第一次为生药重量7倍量水，第二次为6倍量水，每次30分钟，合并前后提取液，弃去残渣；提取液在70℃和真空度0.06Mpa-0.07Mpa条件下减压浓缩至药材2倍量体积，滤过；滤液以每小时1倍柱体积的流速上D-941离子交换树脂(山东鲁抗树脂分厂)柱，用药材2.5倍量体积55％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时2倍柱体积，收集洗脱液；洗脱液以每小时0.5倍柱体积的流速上ZTC型大孔树脂(天津南开大学树脂厂生产)柱，先用药材4倍量体积的水冲洗，冲洗流速为每小时2倍柱体积，弃去，再用药材4倍量体积的55％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时1倍柱体积，收集乙醇洗脱液；洗脱液于70℃减压浓缩至比重为1.14的浸膏，减压干燥，得三七总皂苷，其三七总皂苷含量为82.9％，三七皂苷R1含量为6.2％，人参皂苷Re含量为3.1％，人参皂苷Rg1含量为33.4％，人参皂苷Rb1含量为31.2％，人参皂苷Rd含量为8.9％。
实施例五
取三七饮片，粉碎，加生药重量3.5倍量的水浸泡，用酸调pH4.5，以每克生药加入12U的量加入纤维素酶，充分搅拌，置40℃水浴3h，提取液备用；提取后残渣再加80％乙醇在90℃下回流提取两次，第一次为生药重量7倍量的80％乙醇，第二次为6倍量80％乙醇，每次2小时，合并前后提取液，弃去残渣；提取液在70℃和真空度0.06Mpa-0.07Mpa条件下减压浓缩至药材1倍量体积，滤过；滤液加水稀释至药材2倍量体积，离心，取澄清液；澄清液以每小时0.5倍柱体积的流速上AB-8型大孔树脂(天津南开大学树脂厂生产)柱，先用药材4倍量体积的水冲洗，冲洗流速为每小时2倍柱体积，弃去，再用药材4倍量体积的50％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时1倍柱体积，收集乙醇洗脱液；洗脱液以每小时1倍柱体积的流速上D-941离子交换树脂(山东鲁抗树脂分厂)柱，用药材2.5倍量体积50％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时2倍柱体积，收集洗脱液；洗脱液于70℃减压浓缩至比重为1.14的浸膏，减压干燥，得三七总皂苷。该三七总皂苷含量为82.2％，三七皂苷R1含量为6.4％，人参皂苷Re含量为3.5％，人参皂苷Rg1含量为35.3％，人参皂苷Rb1含量为30.2％，人参皂苷Rd含量为8.4％。
实施例六
取三七饮片，粉碎，加生药重量3.5倍量的水浸泡，用酸调pH4.5，以每克生药加入10U的量加入纤维素酶，充分搅拌，置40℃水浴3.5h，提取液备用；提取后残渣再加水在90℃下超声提取两次，第一次为生药重量7倍量水，第二次为6倍量水，每次30分钟，合并前后提取液，弃去残渣；提取液在70℃和真空度0.06Mpa-0.07Mpa条件下减压浓缩至药材至药材2倍量体积，滤过；滤液以每小时0.5倍柱体积的流速上D101型大孔树脂(天津南开大学树脂厂生产)柱，先用药材4倍量体积的水冲洗，冲洗流速为每小时2倍柱体积，弃去，再用药材4倍量体积的55％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时1倍柱体积，收集乙醇洗脱液；洗脱液以每小时1倍柱体积的流速上D-941离子交换树脂(山东鲁抗树脂分厂)柱，用药材3倍量体积55％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时2倍柱体积，收集洗脱液；洗脱液于70℃减压浓缩至比重为1.14的浸膏，喷雾干燥，得三七总皂苷。该三七总皂苷含量为81.3％，三七皂苷R1含量为6.4％，人参皂苷Re含量为3.6％，人参皂苷Rg1含量为31.4％，人参皂苷Rb1含量为30.5％，人参皂苷Rd含量为8.3％。
实施例七
取实施例一的三七总皂苷20g、低分子右旋糖酐5.5g、依地酸钙钠0.9g和蒸馏水1ml，上述组分混匀后，冷冻干燥，分装1000支，即得三七总皂苷粉针剂。
实施例八
取实施例二的三七总皂苷20g、与210g微晶纤维素混合均匀，加3％聚维酮乙醇溶液制软材，过18目筛制颗粒，60℃干燥30～45分钟，整粒，加入24g滑石粉，混匀，充于1000粒胶囊中，即得三七总皂苷胶囊剂。
实施例九
取实施例三的三七总皂苷20g、预胶化淀粉150g、羧甲基纤维素钠130g、硬脂酸镁20g，混合均匀，压制成1000片，即得三七总皂苷片剂。
Claims (9)
1.一种三七总皂苷的制备方法，主要由下列步骤组成：
(1)提取：取粉碎的三七，加水浸泡，用酸调pH3～5.5，以每克生药加入5～15U的量加入纤维素酶，充分搅拌，置30～60℃水浴2～4h，提取液备用；提取后残渣再加水或者加10％～90％乙醇加热回流提取或超声提取1～3次，合并前后提取液；提取液减压浓缩至药材1～3倍量体积，离心或滤过，取澄清液或滤液；
(2)上阴离子交换树脂柱：澄清液或滤液上阴离子交换树脂柱，用40％～70％乙醇洗脱，收集洗脱液；
(3)上大孔树脂柱：洗脱液上大孔树脂柱，先用水冲洗，再用40～70％乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液；洗脱液减压浓缩成浸膏，干燥，得三七总皂苷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)与步骤(3)的顺序调换，即所述澄清液或滤液先上大孔树脂柱，再上阴离子交换树脂柱，洗脱液减压浓缩成浸膏，干燥，得三七总皂苷。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述阴离子交换树脂为D-941离子交换树脂；所述大孔树脂为D101、AB-8或ZTC型大孔树脂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述大孔树脂为AB-8型大孔树脂。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，三七用水浸泡时，用酸调溶液pH3～5.5，再加入纤维素酶；回流提取或超声提取温度控制在90℃以下。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，乙醇的浓度为45％～60％。
7.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，乙醇的浓度为50％。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中，离子交换树脂柱的乙醇洗脱液用量为药材2～4倍量体积，洗脱流速为每小时1.5～2.5倍柱体积；大孔树脂柱的水冲洗液用量为药材3～5倍量体积，洗脱流速为每小时1.5～2.5倍柱体积；大孔树脂柱的乙醇洗脱液用量为药材3～5倍量体积，洗脱流速为每小时0.5～1.5倍柱体积。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，它是由下列步骤组成：取粉碎的三七，加水浸泡，用酸调pH4.5，以每克生药加入10U的量加入纤维素酶，充分搅拌，置40℃水浴3小时，提取液备用；提取后残渣再加水在90℃下回流提取或超声提取两次，第一次为生药重量7倍量的水，第二次为6倍量水，合并前后提取液，弃去残渣；提取液在70℃减压浓缩至药材1倍量体积，滤过；滤液加水稀释至药材2倍量体积，离心或滤过，取澄清液或滤液；澄清液或滤液以每小时1倍柱体积的流速上D-941离子交换树脂柱，用药材2.5倍量体积50％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时2倍柱体积，收集洗脱液；洗脱液以每小时0.5倍柱体积的流速上AB-8型大孔树脂柱，先用药材4倍量体积的水冲洗，冲洗流速为每小时2倍柱体积，弃去，再用药材4倍量体积的50％乙醇洗脱，洗脱流速为每小时1倍柱体积，收集乙醇洗脱液；洗脱液于70℃减压浓缩至比重为1.13～1.15的浸膏，干燥，即得三七总皂苷。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2005100148461A CN1919222B (zh) | 2005-08-24 | 2005-08-24 | 一种三七总皂苷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2005100148461A CN1919222B (zh) | 2005-08-24 | 2005-08-24 | 一种三七总皂苷的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1919222A CN1919222A (zh) | 2007-02-28 |
| CN1919222B true CN1919222B (zh) | 2010-12-15 |
Family
ID=37777158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2005100148461A Expired - Fee Related CN1919222B (zh) | 2005-08-24 | 2005-08-24 | 一种三七总皂苷的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1919222B (zh) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100446780C (zh) * | 2007-05-18 | 2008-12-31 | 黑龙江省珍宝岛制药有限公司 | 一种注射用血塞通冻干粉针制剂的制备方法 |
| WO2009063987A1 (ja) * | 2007-11-15 | 2009-05-22 | Wakunaga Pharmaceutical Co., Ltd. | 加工薬用人参の新規用途 |
| CN101829170A (zh) * | 2010-05-13 | 2010-09-15 | 北京中海康医药科技发展有限公司 | 一种三七总皂苷提取物及其制备方法 |
| CN102293304B (zh) * | 2011-09-20 | 2013-02-13 | 福建华尔康生物科技有限公司 | 一种含黄酮的速溶茶及其制备方法 |
| CN103933092B (zh) * | 2014-04-10 | 2016-08-17 | 文山学院文山三七研究院 | 一种复合酶提取鲜三七中三七总皂苷的方法 |
| CN104435034B (zh) * | 2014-11-28 | 2018-01-12 | 河北神威药业有限公司 | 一种三七总皂苷及其制备方法 |
| CN104434676B (zh) * | 2014-12-04 | 2018-11-30 | 文山学院文山三七研究院 | 一种三七浸膏粉提取工艺 |
| CN104543270A (zh) * | 2015-02-05 | 2015-04-29 | 郭景龙 | 一种松茸巧克力 |
| CN104800258A (zh) * | 2015-04-09 | 2015-07-29 | 广西大学 | 一种三七总苷的制备方法 |
| CN106511417A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-03-22 | 云南金三奇药业有限公司 | 三七原液提取方法 |
| CN108014154A (zh) * | 2017-12-05 | 2018-05-11 | 四川金岁方药业有限公司 | 一种提取三七总皂苷的方法 |
| CN108635255A (zh) * | 2018-04-28 | 2018-10-12 | 广东巴松那生物科技有限公司 | 一种能激活端粒酶的植物护肤霜及其制备方法 |
| CN110693930B (zh) * | 2019-10-31 | 2021-09-17 | 无锡紫杉药业有限公司 | 一种高纯度三七总皂苷的提取方法 |
| CN111939187A (zh) * | 2020-08-03 | 2020-11-17 | 华中农业大学 | 三七多活性成分喷雾冷冻干燥粉的高效提取工艺及其三七多活性成分口溶颗粒 |
| CN114736262A (zh) * | 2022-04-11 | 2022-07-12 | 云南现代民族药工程技术研究中心 | 一种三七药材的提取分离方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1387854A (zh) * | 2002-07-10 | 2003-01-01 | 云南植物药业有限公司 | 三七总皂苷分散片及其制备方法和应用 |
| CN1415303A (zh) * | 2002-10-24 | 2003-05-07 | 成都浦泓生物科技开发有限公司 | 丹七缓释制剂和制备方法及其在血管性痴呆中的医学应用 |
-
2005
- 2005-08-24 CN CN2005100148461A patent/CN1919222B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1387854A (zh) * | 2002-07-10 | 2003-01-01 | 云南植物药业有限公司 | 三七总皂苷分散片及其制备方法和应用 |
| CN1415303A (zh) * | 2002-10-24 | 2003-05-07 | 成都浦泓生物科技开发有限公司 | 丹七缓释制剂和制备方法及其在血管性痴呆中的医学应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| CN 1387854 A,权利要求1. |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1919222A (zh) | 2007-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1919222B (zh) | 一种三七总皂苷的制备方法 | |
| CN102133266B (zh) | 一种金玄痔科熏洗散大孔树脂纯化提取物的制备方法 | |
| CN101396384B (zh) | 一种积雪草提取物及其制备方法 | |
| CN101255180B (zh) | 二苯乙烯苷衍生物 | |
| CN107998212B (zh) | 一种地黄环烯醚萜苷类提取物的制备方法 | |
| CN102240322B (zh) | 一种复方丹参片及其制备工艺 | |
| CN101229335B (zh) | 酶法制备黑刺菝葜总皂苷提取物的方法 | |
| CN101265282A (zh) | 鲜地黄中分离梓醇的方法 | |
| CN112159451A (zh) | 一种绞股蓝皂苷提取物及其制备方法 | |
| CN100475228C (zh) | 一种杏香兔耳风提取物及其制备方法 | |
| CN100477985C (zh) | 一种脑心清分散片及其制备工艺 | |
| CN104447910A (zh) | 从中药山茱萸中制备马钱苷的方法 | |
| CN101057890A (zh) | 一种治疗冠心病的中药组合物及其制备方法、制剂和其应用 | |
| CN101712731B (zh) | 大黄素素分子印迹聚合物的制备及应用 | |
| CN100388940C (zh) | 一种小儿高热不退的中药制剂质量控制方法 | |
| CN101703669B (zh) | 菝葜有效部位群及其提取纯化工艺 | |
| CN101396460B (zh) | 含芦丁、柚皮苷的抗痔疮提取物的制备方法 | |
| CN1189176C (zh) | 黄芪甲甙组合物及其制备方法 | |
| CN107162926B (zh) | 三七素的提取方法及其应用及三七氨基酸的提取方法 | |
| CN102190692A (zh) | 一种新的二氢黄酮类化合物的制备方法及医药用途 | |
| CN100584345C (zh) | 具抗病毒作用的小紫金牛提取物及其提取方法和应用 | |
| CN102060889A (zh) | 二苯乙烯苷衍生物 | |
| CN102920727A (zh) | 制备富含牡荆素鼠李糖苷和牡荆素葡萄糖苷提取物的方法 | |
| CN104606297A (zh) | 一种管花肉苁蓉中活性成分的提取方法 | |
| CN101480423A (zh) | 制备富含丹酚酸a的丹参提取物的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20070608 Address after: Tianjin City Hedong District of Beichen Puji No. 2 in the modern Chinese medicine city Applicant after: Tianjin Tianshili Pharmaceutical Co., Ltd. Address before: The white road of Beichen science and Technology Park in Beichen District of Tianjin City Xinyi Liaohe Road No. 1 Applicant before: Tianshili Modern Traditional Chinese Medicine Research & Devleopment Co., Ltd., |
|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: TASLY PHARMACEUTICAL GROUP CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: TIANJIN TASLY PHARMACEUTICAL CO., LTD. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 300402 Tianjin city Beichen District Puji Hedong No. 2 in the modern Chinese medicine city Patentee after: Tasly Pharmaceutical Group Co., Ltd. Address before: 300402 Tianjin city Beichen District Puji Hedong No. 2 in the modern Chinese medicine city Patentee before: Tianjin Tianshili Pharmaceutical Co., Ltd. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 300402 Tianjin city Beichen District Puji Hedong No. 2 in the modern Chinese medicine city Patentee after: Tasly Pharmaceutical Group Limited by Share Ltd Address before: 300402 Tianjin city Beichen District Puji Hedong No. 2 in the modern Chinese medicine city Patentee before: Tasly Pharmaceutical Group Co., Ltd. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20101215 Termination date: 20200824 |