CN1910233B - 聚缩醛树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供聚缩醛树脂组合物，其包含(I)聚缩醛树脂；相对于100重量份的该聚缩醛树脂，其还包含(II)高于5重量份但低于100重量份的碳酸钙，其中该碳酸钙具有0.1μm至低于1.5μm的平均粒径和不超过3的平均长宽比(L/D)，所述平均长宽比(L/D)是粒子的平均长径(L)与粒子的平均短径(D)的比；(III)0.005至10重量份的有机酸；和(IV)0至低于0.05重量份的脂肪酸酯，其中相对于Ca的Na量为不超过250ppm，相对于Ca的Sr量为500至2500ppm。本发明的树脂组合物具有热稳定性和诸如刚性与韧性的机械性能的优良平衡，并还具有优良的抗蠕变寿命、耐疲劳性和耐酸性，从而可适用于各种领域，例如汽车、电气/电子和其它产业。
Description
技术领域
本发明涉及聚缩醛树脂组合物，其包含聚缩醛树脂和具有特定形状的碳酸钙以及有机酸，并还含有特定量的Na和Sr，该聚缩醛树脂组合物具有优良的热稳定性和诸如刚性与韧性的机械性能的平衡，并还具有优良的抗蠕变寿命、耐疲劳性和耐酸性。
背景技术
聚缩醛树脂在刚性、强度、韧性、抗蠕变寿命、耐疲劳性、耐化学品性、滑动性、耐热性等的平衡方面是优良的，并且容易加工，因此在包括电气设备、电气设备的机械部件、汽车部件及其它机械部件为代表的广泛应用中将其用作工程塑料。
特别地，聚缩醛树脂的特征性用途是用于电气和电子设备的机械部件中的滑动相关部件例如齿轮和凸轮。滑动相关用途的部件例如齿轮和凸轮经常在对部件施加特定负荷的状态下使用。因而就其性能而言，滑动性自不必说，不仅经常要求诸如刚性、强度和韧性的短期机械性能，而且还经常要求诸如抗蠕变寿命和耐疲劳性的长期性能。
近来，在滑动相关用途等的此类部件中，要求部件具有重量减轻化、小型化和高耐久性化。其结果，期望得到不仅短期机械性能如刚性、强度和韧性而且长期性能如抗蠕变寿命和耐疲劳性得到改进的聚缩醛树脂。
因此，作为一般方法，在其它工程塑料如聚酰胺的情况下，已有混合无机填料如玻璃纤维、硅灰石或碳纤维而提高其性能的尝试。但是，在将玻璃纤维或无机填料混合到聚缩醛树脂中的情况下，该混合 对改进机械性能如刚性和韧性有效，但原本作为聚缩醛树脂特征的滑动性、和长期性能例如抗蠕变寿命和耐疲劳性、及另外韧性严重受损的情况下，该方法无效。此外，在混合大量玻璃纤维或无机填料的情况下，聚缩醛树脂的热稳定性有时降低，因而存在成型性、耐热老化性等受到不利影响的可能性，从而使该方法在某些情况下存在问题。
现已公知有包含聚缩醛树脂和碳酸钙的聚缩醛树脂组合物，其中将饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸或其金属盐用作聚缩醛树脂和碳酸钙之间的界面粘附促进剂(如专利文献1至3)，以及其中将特定的硫酸盐化合物用作界面粘附促进剂的聚缩醛树脂组合物(如专利文献4)。聚缩醛树脂已知具有优良的刚性和韧性平衡，并还具有优良的热稳定性与滑动性能。此外，含聚缩醛树脂、碳酸钙和特定脂肪酸酯的聚缩醛树脂组合物被认为具有特别优良的滑动性能(如专利文献5和6)。
含有聚缩醛树脂和碳酸钙的上述聚缩醛树脂组合物具有如下特征：与向聚缩醛树脂中混入玻璃纤维或无机填料的情况相比，其具有优良的刚性与韧性平衡，并还具有优良的滑动性能与热稳定性。但是，在用作实际结构部件的情况下，存在要求更高刚性与韧性的情况。此外，就提高结构部件的耐久性而言，长期性能如抗蠕变寿命和耐疲劳性有时显得不足。
除上述问题外，还存在需要提高聚缩醛对酸的耐久性即耐酸性的情况。此处耐酸性表示对于当将聚缩醛树脂的成型体置于酸性氛围下时，因成型体自身的腐蚀而导致的重量损失与机械性能降低的抗性。作为特定例子，可提及汽车部件中的燃料供给单元。由于聚缩醛树脂具有优良的耐化学品性，特别是优良的汽油燃料不透过性，因而目前已将其用于与汽油直接接触的大型部件例如燃料泵模块中。出于有助于防止近来全球变暖的目的，已出现积极普及较少排放二氧化碳的柴油燃料车辆代替汽油燃料车辆的趋势，并已有尝试将聚缩醛树脂用于柴油燃料的燃料供给单元。但与汽油燃料相比，由于用作柴油燃料的轻质油含有高 水平的硫即高水平的硫氧化物，并且最高使用温度高于汽油燃料的情况，因此在常规聚缩醛树脂的情况下，存在的问题是与柴油燃料直接接触的部件例如泵模块、燃料阀、燃料槽法兰、燃料水准仪等可被腐蚀，不能显示作为部件的充分的耐久性。
为了解决上述问题，已公开其中将受阻酚系化合物、特定的磷系稳定剂、特定的氮化合物和特定的金属氢氧化物或烷氧基金属混入至聚缩醛树脂中的组合物(专利文献7)，其中将碱性添加剂加入至聚缩醛树脂基材中的材料(专利文献8)，以及含有聚缩醛树脂并还含有氧化锌和聚亚烷基二醇的组合物(专利文献9)。其结果，与常规聚缩醛树脂相比存在可改进耐酸性的趋势，但因加入各种添加剂而使刚性与韧性的平衡被破坏，从而在用作大型部件如燃料泵的情况下，因刚性与韧性不够从而需要大厚度的设计。此外还存在的问题是，上述材料因长期性能如抗蠕变寿命不足而缺乏可靠性。
如上所述，在各种应用中，均期望具有热稳定性和诸如刚性与韧性的机械性能的优良平衡，并还具有优良抗蠕变寿命、耐疲劳性和耐酸性的聚缩醛组合物。
专利文献1：英国专利申请公开第1123358号
专利文献2：JP-A-1-170641，
专利文献3：JP-T-2004-506772，
专利文献4：美国专利申请公开第4456710号，
专利文献5：JP-A-1-263145，
专利文献6：JP-A-5-51514，
专利文献7：日本专利第3157579号，
专利文献8：JP-A-11-302497，
专利文献9：JP-A-2001-11284。
发明公开
本发明要解决的问题
本发明的目的是提供聚缩醛树脂，其具有热稳定性和机械性能如刚性和韧性的优良平衡，并还具有优良的抗蠕变寿命、耐疲劳性以及耐酸性。
解决问题的手段
本发明人为解决上述问题作了广泛研究，结果发现，包含聚缩醛树脂和具有特定形状的碳酸钙以及有机酸、并还含有特定量Na和Sr的聚缩醛树脂组合物的热稳定性和机械性能如刚性与韧性的平衡优良，并还具有优良的抗蠕变寿命、耐疲劳性和耐酸性。由此完成了本发明。
即，本发明如下所述：
(1).一种聚缩醛树脂组合物，其包含：
(I)聚缩醛树脂；相对于100重量份的该聚缩醛树脂，
(II)高于5重量份但低于100重量份的碳酸钙，其中该碳酸钙具有0.1μm至低于1.5μm的平均粒径和不超过3的平均长宽比(L/D)，所述平均长宽比(L/D)是粒子的平均长径(L)与粒子的平均短径(D)的比；
(III)0.005至10重量份的有机酸；和
(IV)0至低于0.05重量份的脂肪酸酯，
其中相对于Ca的Na量为不超过250ppm，相对于Ca的Sr量为500至2500ppm；
(2).根据上述(1)的聚缩醛树脂组合物，其中该组合物中相对于Ca的Na量为不超过100ppm；
(3).根据上述(1)或(2)的聚缩醛树脂组合物，其中该组合物中相对于Ca的Sr量为600至1500ppm；
(4).根据上述(1)至(3)中任一项的聚缩醛树脂组合物，其中在氮气流下于220℃对聚缩醛树脂(I)进行加热时间为2分钟至10分钟、10分钟至30分钟和50分钟至90分钟的加热时，甲醛的产生速度各自为不超过15ppm/分钟；
(5).根据上述(1)至(4)中任一项的聚缩醛树脂组合物，其中聚缩醛树脂(I)是通过用至少一种下式表示的季铵化合物进行处理使得热不稳定的末端稳定化而得到的热稳定的聚缩醛树脂：
[R1R2R3R4N+]nX-n
其中R1、R2、R3、R4各自独立地表示具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基，具有6至20个碳原子的芳基，其中具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基被至少一个具有6至20个碳原子的芳基取代的芳烷基，或其中具有6至20个碳原子的芳基被至少一个具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基取代的烷芳基，条件是未取代或取代烷基可以是直链、支链或环状中的任一种，并且未取代的烷基、芳基、芳烷基或烷芳基中氢原子可以被卤素取代；n表示1至3的整数；X表示氢原子，或具有1至20个碳原子的羧酸、氢酸、含氧酸、无机硫代酸或具有1至20个碳原子的有机硫代酸的酸残基；
(6).根据上述(1)至(5)中任一项的聚缩醛树脂组合物，其中聚缩醛树脂(I)是熔点为164至172℃的共聚物；
(7).根据上述(1)至(6)中任一项的聚缩醛树脂组合物，其中碳酸钙(II)是轻质碳酸钙；
(8).根据上述(1)至(7)中任一项的聚缩醛树脂组合物，其中碳酸钙(II)具有0.1μm至1.0μm的平均粒径；
(9).根据上述(1)至(8)中任一项的聚缩醛树脂组合物，其中碳酸钙(II)具有的粒径不超过1μm的粒子的含量为不低于90％；
(10).根据上述(1)至(9)中任一项的聚缩醛树脂组合物，其中碳酸钙(II)具有10至200m2/g的BET比表面积；
(11).根据上述(1)至(10)中任一项的聚缩醛树脂组合物，其中碳酸钙(II)包含球状粒子、立方体状粒子、长方体状粒子、无定形粒子或其混合物；
(12).根据上述(1)至(11)中任一项的聚缩醛树脂组合物，其中有机酸(III)是具有8至36个碳原子的饱和脂肪酸；
(13).根据上述(1)至(12)中任一项的聚缩醛树脂组合物，其中脂肪酸酯(IV)是具有10至24个碳原子的脂肪酸与具有2至22个碳原子的 一元或多元醇的酯；
(14).一种聚缩醛树脂组合物，其包含上述(1)至(13)中任一项的聚缩醛树脂组合物，并且相对于100重量份的该聚缩醛树脂组合物，其进一步含有(V)0.1至10重量份的聚亚烷基二醇；
(15).根据上述(14)的聚缩醛树脂组合物，其中聚亚烷基二醇(V)是聚乙二醇或聚丙二醇；
(16).上述(14)或(15)的聚缩醛树脂组合物，其中聚亚烷基二醇(V)具有10,000至45,000的数均分子量；
(17).一种制造聚缩醛树脂组合物的方法，其包含在聚缩醛树脂(I)的熔点或更高温度下对
(I)聚缩醛树脂；相对于100重量份的该聚缩醛树脂，
(II)高于5重量份但低于100重量份的碳酸钙，其中该碳酸钙具有0.1μm至低于1.5μm的平均粒径和不超过3的平均长宽比(L/D)，所述平均长宽比(L/D)是粒子的平均长径(L)与粒子的平均短径(D)的比，并且该碳酸钙未用具有8至32个碳原子的饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸和其金属盐进行表面处理；和
(III)0.005至10重量份的有机酸
同时进行熔融混炼的步骤；
(18).根据上述(17)的方法，其中在氮气流下于220℃对聚缩醛树脂(I)进行加热时间为2分钟至10分钟、10分钟至30分钟和50分钟至90分钟的加热时，甲醛的产生速度各自为不超过15ppm/分钟；
(19).根据上述(17)或(18)的方法，其中聚缩醛树脂(I)是通过用至少一种下式表示的季铵化合物进行处理使得热不稳定的末端稳定化而得到的热稳定的聚缩醛树脂：
[R1R2R3R4N+]nX-n
其中R1、R2、R3、R4各自独立地表示具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基，具有6至20个碳原子的芳基，其中具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基被至少一个具有6至20个碳原子的芳基取代的芳烷基，或其中具有6至20个碳原子的芳基被至少一个具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基取代的烷芳基，条件是未取代或取代 烷基可以是直链、支链或环状中的任一种，并且未取代的烷基、芳基、芳烷基或烷芳基中氢原子可以被卤素取代；n表示1至3的整数；X表示氢原子，或具有1至20个碳原子的羧酸、氢酸、含氧酸、无机硫代酸或具有1至20个碳原子的有机硫代酸的酸残基；
(20).根据上述(17)至(19)中任一项的方法，其中聚缩醛树脂(I)是熔点为164至172℃的共聚物；
(21).根据上述(17)至(20)中任一项的方法，其中在碳酸钙(II)中，相对于Ca的Na量为不超过250ppm，相对于Ca的Sr量为500至2500ppm；
(22).根据上述(17)至(21)中任一项的方法，其中碳酸钙(II)是轻质碳酸钙；
(23).根据上述(17)至(22)中任一项的方法，其中碳酸钙(II)具有0.1μm至1.0μm的平均粒径；
(24).根据上述(17)至(23)中任一项的方法，其中碳酸钙(II)具有的粒径不超过1μm的粒子的含量为不低于90％；
(25).根据上述(17)至(24)中任一项的方法，其中碳酸钙(II)具有10至200m2/g的BET比表面积；
(26).根据上述(17)至(25)中任一项的方法，其中碳酸钙(II)包含球状粒子、立方体状粒子、长方体状粒子、无定形粒子或其混合物；
(27).根据上述(17)至(26)中任一项的方法，其中有机酸(III)是具有8至36个碳原子的饱和脂肪酸。
本发明的效果
本发明的聚缩醛树脂组合物显示出如下效果：热稳定性和机械性能如刚性和韧性的平衡优良，并还具有优良的抗蠕变寿命、耐疲劳性和耐酸性。
本发明优选实施方式
下文具体描述本发明。
本发明所用聚缩醛树脂(I)是公知的聚缩醛树脂，对其无特别限制。其实例包括通过甲醛单体或甲醛的环状低聚物如甲醛的三聚体(三
烷或四聚体(1，3，5，7-四氧杂环辛烷)均聚而得到的实质上仅由甲醛单元组成的聚缩醛均聚物；以及甲醛单体或甲醛的环状低聚物如甲醛三聚体(三烷)或四聚体(1，3，5，7-四氧杂环辛烷)与环状醚或环状甲缩醛共聚而得到的聚缩醛共聚物，所述环状醚或环状甲缩醛例如环氧乙烷、环氧丙烷、表氯醇、1，3-二氧戊环、或包括1，4-丁二醇甲缩醛的二醇或二甘醇的环状甲缩醛。在上述聚缩醛共聚物中，从刚性、韧性与耐热性的平衡优良的观点来看，共聚单体例如1，3-二氧戊环的优选添加量相对于1mol三烷为0.1至60mol％，更优选0.1至20mol％，最优选0.15至10mol％。此时，聚缩醛树脂的熔点依赖于共聚单体量，优选为164℃至172℃，更优选为165℃至171℃，最优选为167℃至170℃。
此外，可以使用通过共聚合单官能缩水甘油醚而得到的具有分支的分支型聚缩醛共聚物，或者通过共聚合多官能缩水甘油醚而得到的具有交联结构的交联型聚缩醛共聚物作为聚缩醛共聚物。此外，还可使用在双末端或一个末端具有官能基如羟基的化合物，例如在聚亚烷基二醇存在下通过聚合甲醛单体或甲醛的环状低聚物而得到的嵌段聚缩醛均聚物，或者同样是在双末端或一个末端具有官能基如羟基的化合物，例如在氢化的聚丁二烯二醇存在下将甲醛单体或甲醛的环状低聚物如甲醛三聚体(三
烷)或四聚体(1，3，5，7-四氧杂环辛烷)与环状醚或环状甲缩醛共聚合而得到的具有嵌段成分的嵌段聚缩醛共聚物。在本发明中，上述聚缩醛树脂可单独使用，或者可以两种或多种的混合物形式使用。
在上述聚缩醛树脂中，从刚性、韧性与热稳定性的平衡优良的角度考虑，优选其中共聚单体成分是无规结合的无规型聚缩醛共聚物，嵌段型聚缩醛共聚物，分支型聚缩醛共聚物或者交联型聚缩醛共聚物及其混合物。此外，从成本的观点来看，更优选无规型聚缩醛共聚物或嵌段型聚缩醛共聚物。
此外，从热稳定性的角度考虑，作为聚缩醛树脂(I)，当在氮气流下于220℃对其进行加热时间为2分钟至10分钟、10分钟至30分钟和50分钟至90分钟的加热时，其甲醛生成速度各自优选为不超过15ppm/分钟，更优选为不超过10ppm/分钟，最优选为不超过5ppm/分钟。下文具体描述上述甲醛生成速度的测定。在氮气流(50NL/hr)下，将聚缩醛树脂于220℃加热熔融，所产生的甲醛被水吸收，然后以亚硫酸钠法滴定。此时，将加热开始至2分钟后的甲醛生成量(ppm)记为Y2，将加热开始至10分钟后的甲醛生成量记为Y10，将加热开始至30分钟后的甲醛生成量记为Y30，将加热开始至50分钟后的甲醛生成量记为Y50，将加热开始至90分钟后的甲醛生成量记为Y90，按如下计算生成速度：
从2分钟至10分钟的生成速度：(Y10-Y2)/8(ppm/分钟)，
从10分钟至30分钟的生成速度：(Y30-Y10)/20(ppm/分钟)，和
从50分钟至90分钟的生成速度：(Y90-Y50)/40(ppm/分钟)。上述数值分别源自附着至聚缩醛树脂的甲醛，源自聚缩醛树脂末端分解产生的甲醛，和源自聚缩醛树脂主链分解产生的甲醛。上述数值越小，则热稳定性越好。
上述聚缩醛树脂(I)的熔体流动指数MFI(依ASTM-D1238测定)无特别限制，但从加工性来考虑，优选为0.1g/10分钟至150g/10分钟，更优选为0.5g/10分钟至130g/10分钟，最优选为1g/10分钟至100g/10分钟。
在本发明中，制造聚缩醛树脂(I)的方法可以是聚缩醛树脂制造用的公知方法，对其无特别限制。例如，对于上述聚缩醛均聚物的情况，可提及的方法是将高纯度甲醛引入至含有有机胺、有机或无机锡化合物、碱性聚合催化剂如金属氢氧化物的有机溶剂中进行聚合，对聚合物过滤后，在乙酸钠存在下于乙酸酐中加热，从而使聚合物末端乙酰化。此外，对于上述聚缩醛共聚物的情况，可提及的制造方法是将高 纯度三烷和共聚成分如氧化乙烯和/或1，3-二氧戊环以及用于分子量调节的链转移剂引入至有机溶剂如环己烷中，使用三氟化硼二乙醚络合物这样的路易斯酸等的聚合催化剂进行阳离子聚合，然后进行催化剂的失活和末端基团的稳定化；或可提及的制造方法是，将三烷、共聚成分、用于分子量调节的链转移剂、以及催化剂引入至自清洗型的挤出混炼机如共混炼机(コニ一ダ一)、双螺杆连续挤出混炼机或双桨型连续混合机中，进行本体聚合，然后进一步加入季铵化合物如氢氧化胆碱甲酸盐从而分解除去不稳定末端。
作为获得具有优良热稳定性的优选聚缩醛树脂(I)的方法，可提及的方法是，以至少一种下式表示的季铵化合物处理热不稳定的末端，从而使聚缩醛树脂稳定化：
[R1R2R3R4N+]nX-n
其中R1、R2、R3、R4各自独立地表示具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基，具有6至20个碳原子的芳基，其中具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基被至少一个具有6至20个碳原子的芳基取代的芳烷基，或其中具有6至20个碳原子的芳基被至少一个具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基取代的烷芳基，条件是未取代或取代烷基可以是直链、支链或环状中的任一种，并且未取代的烷基、芳基、芳烷基或烷芳基中氢原子可以被卤素取代；n表示1至3的整数；X表示氢原子，或具有1至20个碳原子的羧酸、氢酸、含氧酸、无机硫代酸或具有1至20个碳原子的有机硫代酸的酸残基。
在上述通式中，优选的R1、R2、R3和R4独立地为具有1至5个碳原子的烷基或具有2至4个碳原子的羟烷基，此外更优选地，R1、R2、R3和R4中至少之一是羟乙基。R1、R2、R3和R4的具体实例包括四甲基铵、四乙基铵、四丙基铵、四正丁基铵、十六烷基三甲基铵、十四烷基三甲基铵、1，6-亚己基-双(三甲基铵)、亚癸基-双(三甲基铵)、三甲基-3-氯-2-羟丙基铵、三甲基(2-羟乙基)铵、三乙基(2-羟乙基)铵、三丙基(2-羟乙基)铵、三正丁基(2-羟乙基)铵、三甲基苄基铵、三乙基 苄基铵、三丙基苄基铵、三正丁基苄基铵、三甲基苯基铵、三乙基苯基铵、三甲基-2-氧乙基铵、单甲基三羟乙基铵、单乙基三羟乙基铵、十八烷基(2-羟乙基)铵、四(羟乙基)铵等的氢氧化物；氢酸如氢氯酸、氢溴酸、氢氟酸等的盐；含氧酸如硫酸、硝酸、磷酸、碳酸、硼酸、氯酸、碘酸、硅酸、高氯酸、亚氯酸、次氯酸、氯磺酸、氨基磺酸、焦硫酸、三聚磷酸等的盐；硫代酸如硫代硫酸的盐；羧酸如甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、己酸、辛酸、癸酸、苯甲酸、草酸等的盐；等等。其中优选氢氧化物以及硫酸、碳酸、硼酸和羧酸的盐。在羧酸中，特别优选甲酸、乙酸和丙酸。这些季铵化合物可单独使用，或以两种或多种结合使用。
相对于聚缩醛树脂和季铵化合物的合计重量，季铵化合物的加入量以按下式表示的、源自季铵化合物的氮量换算为0.05至50ppm，优选为1至30ppm，
P×14/Q
其中P表示相对于聚缩醛树脂的季铵化合物浓度(重量ppm)；“14”表示氮的原子量；Q表示季铵化合物的分子量。
当季铵化合物的加入量低于0.05重量ppm时，则不稳定末端基团的分解速度倾向于降低，当该量超过50重量ppm时，则不稳定末端基团分解而得到的聚缩醛树脂的色调倾向于劣化。
作为上述稳定化的方法，优选在从聚缩醛树脂熔点至260℃的树脂温度下，使用挤出机、混炼机等对上述季铵化合物和聚缩醛树脂进行热处理。若温度高于260℃，则存在着色问题和聚合物主链分解(形成低分子量聚合物)的问题。此外，对季铵化合物的添加方法无特别限制。也就是说，可使用在使聚合催化剂失活的步骤中以水溶液形式加入的方法，将其喷洒至树脂粉末上面的方法，等等。上述任一方法均可使用，只要在对聚缩醛树脂的热处理步骤中存在季铵化合物即可。可将化合物注入至挤出机中，或将化合物附着至树脂颗粒，并在随后 的混合步骤中对不稳定末端进行分解。可在使聚合得到的聚缩醛树脂中的聚合催化剂失活之后进行不稳定末端的分解，或不使聚合催化剂失活而进行分解。
本发明中使用的碳酸钙(II)无特别限制，只要其平均粒径为0.1μm至低于1.5μm且平均长宽比(L/D)不超过3即可，所述平均长宽比(L/D)是粒子的平均长径(L)与粒子的平均短径(D)的比。例如，碳酸钙的晶形可以是普遍公知的方解石、霰石和六方碳钙石中的任一种。此外，从制造方法和种类来考虑，碳酸钙可以是天然存在的重质碳酸钙或轻质碳酸钙(有时称为胶体碳酸钙、沉淀碳酸钙、活性碳酸钙等)。其可单独使用或者以两种或多种的混合物形式使用，只要其性能处于上述范围即可。
对于本发明所用的碳酸钙(II)，从具有与聚缩醛树脂的合适湿润性、相容性、粘着性，以及具有优良分散性和所得聚缩醛树脂具有优良机械性能平衡及优良的抗蠕变寿命和耐疲劳性的观点来看，可提及以轻质碳酸钙作为优选的碳酸钙，并以方解石作为优选的晶形。在此场合下，碳酸钙的形状为球状、立方体状、长方体状、纺锤状、无定形状等，但优选的形状是球状、立方体状、长方体状、无定形状或其混合物。此外，碳酸钙的平均粒径优选为0.1至1.0μm，更优选为0.1至0.6μm，最优选为0.10至0.40μm。此外，碳酸钙的平均长宽比(L/D)优选为不超过3，更优选为不超过2，最优选为不超过1.5，所述平均长宽比(L/D)是粒子的平均长径(L)与粒子的平均短径(D)的比。在本发明中，在碳酸钙的粒子形状中，使用Heywood的定义，将粒子平面图中正切于轮廓线的两条平行线之间的最短距离称为短轴，而将垂直于上述平行线的平行线之间的最大距离称为长轴。此外，当单位体积内存在Ni个具有长轴Li和短轴di的碳酸钙粒子时，则使用如下定义的平均粒径、平均长轴、平均短轴、平均长宽比：
平均粒径＝平均长轴＝∑Li 2Ni/∑LiNi
平均短轴＝∑di 2Ni/∑diNi
平均长宽比L/d＝(∑Li 2Ni/∑LiNi)/(∑di 2Ni/∑diNi)
更具体地，使用扫描电子显微镜(SEM)对被检查的碳酸钙进行抽样，使用该显微镜以1000至50000放大倍数对粒子图像进行摄影，对随机选择的至少100个碳酸钙粒子各自的长度进行测定并确定。
基于同样理由，对于优选碳酸钙的平均粒径，具有不超过1μm粒径的粒子的含量为不低于90％，更优选为不低于95％，最优选为不低于98％。通过光透过粒度分析法得到该平均粒径的测定方法。
基于同样理由，根据BET吸附法，碳酸钙(II)的比表面积优选为10至200m2/g，更优选为10至100m2/g，最优选为10至50m2/g。此处根据氮气吸附法实现该BET法。
在本发明的聚缩醛树脂组合物中，相对于Ca的Na量和Sr量分别为不超过250ppm、和500至2500ppm。这些Na和Sr源自碳酸钙(II)中所含的杂质。通常对碳酸钙而言，将天然存在的重质碳酸钙粉碎并纯化的方法，将二氧化碳气体引入至氢氧化钙水溶液的人工合成、纯化、任选加入凝集抑制剂和/或表面处理剂的方法等等是公知的。在任一步骤中，水等中所含的Na及可与Ca置换的Sr有时可作为杂质加入碳酸钙中。此外，Na及Sr有时可含于用作碳酸钙原料的石灰石等中。当本发明中相对于Ca的Na量和Sr量处于上述范围之内时，所得聚缩醛树脂组合物热稳定性和诸如刚性与韧性的机械性能的平衡优良，并还具有优良的抗蠕变寿命与耐疲劳性。其原因并不清楚，但推测认为存在减小碳酸钙粒径并使粒径分布变得尖锐的效果，同时与聚缩醛树脂的湿润性和界面得到改进。由于上述原因，碳酸钙(II)中相对于Ca的Na量优选不超过250ppm，更优选不超过200ppm，更优选不超过150ppm，最优选不超过100ppm。类似地，相对于Ca的Sr量优选500至2500ppm，更优选600至1500ppm，更优选700至1300ppm，最优选800至1000ppm。上述相对于Ca的Na和Sr量可通过高频感应耦合等离子体(IPC)发射光谱测定法进行测定。更具体地，在铂皿中称重0.5g 碳酸钙，并于500℃电炉中碳化。冷却后，向其中加入5mL盐酸和5mL纯水，并于加热器上煮沸溶解。冷却后，加入纯水从而将浓度调至可测水平，使用Thermo Jarrell Ash制造的IRIS/IP，通过高频感应耦合等离子体(IPC)发射光谱测定法基于各金属的特性波长对各金属进行定量。此后，计算相对于Ca的Na和Sr量。
对于本发明使用的碳酸钙(II)，为防止粒子凝集，可在制造碳酸钙特别是制造轻质碳酸钙的过程中，在从碳酸钙浆料分离出碳酸钙的步骤中，向其中加入公知的表面处理剂、附着剂、或络合剂，及进一步加入凝集抑制剂，结果，可以用上述物质对碳酸钙表面进行处理。作为表面处理剂、附着剂或络合剂以及凝集抑制剂，可使用阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂，例如”分散/凝集的解明和应用技术，1992”(由北原文雄主编、K.K.Techno System出版)第232～237页所述。另外可提及硅烷偶合剂例如氨基硅烷和环氧硅烷，钛酸酯系偶合剂，以及脂肪酸(饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸)，脂环族羧酸，以及树脂酸和金属皂。
在本发明的聚缩醛树脂组合物中，从具有更优良的机械性能如刚性和韧性的平衡，以及具有优良抗蠕变寿命的观点来看，碳酸钙(II)中上述表面处理剂、附着剂或络合剂及进一步含有凝集抑制剂的含量优选为低于3.0重量％，更优选低于1.0重量％，更优选低于0.5重量％，最优选实质上不添加上述物质。其中，未以具有8～32个碳原子的饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸及其金属盐处理的碳酸钙显示出优良抗蠕变寿命的效果，因而是特别优选的。
上述表面处理剂、附着剂或络合剂以及进一步的凝集抑制剂，其定量测定可通过热重分析法(TGA)确认。具体地，将碳酸钙加载于热重分析仪(TGA)上，以100℃/分钟速度加热至100℃，在该温度进行10分钟的表面处理将水分从碳酸钙除去，然后以100℃/分钟的速度加热至550℃，并在该温度进行60分钟的热处理。其后根据如下表达式进 行确定：上述有机成分的量＝[(100℃热处理10分钟完成之后的重量)-(550℃热处理60分钟完成之后的重量)]/(100℃热处理10分钟完成之后的重量)×100(％)。
将上述表面处理剂等添加入无机填料中通常倾向于改进在树脂中的分散性，并实现优良的机械性能，因而认为是优选的。然而，对于本发明中所用的微细碳酸钙，在微细碳酸钙的制造步骤中，以超过必要量的量加入上述表面处理剂等倾向于导致粒子堆积密度的增加，操作时在空气中飞扬，或相反导致粒子紧密凝集。因此，有时会出现制造聚缩醛树脂组合物时作业环境恶化、操作耗时耗力等等的问题。此外，在使用熔融混炼制造聚缩醛树脂组合物时，向熔融混炼机的定量加料变得困难，因而从所得聚缩醛树脂组合物的质量的观点来看有时会出现问题。根据本发明，此类问题得到解决，在实质上不使用上述表面处理剂等的情况下以可以实现碳酸钙在聚缩醛树脂组合物中的优选分散。另外，界面具有合适的湿润性和粘合性，所得聚缩醛树脂组合物具有优良的机械性能如刚性与韧性的平衡，进一步特别具有优良的抗蠕变寿命。
本发明中所用有机酸(III)指具有脂族基或芳族基的一元或多元羧酸，以及将诸如羟基的取代基引入其一部分的一元或多元羧酸，或者是上述羧酸的酸酐；具有脂族基或芳族基的一元或多元磺酸，以及将诸如羟基的取代基引入其一部分的一元或多元磺酸；或进一步指具有脂族基或芳族基的一元或多元磷酸，以及将诸如羟基的取代基引入其一部分的一元或多元磷酸，对此不作特别限定，只要该有机酸公知即可。例如，可提及作为饱和脂肪酸的乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、辛酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻醛、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、新戊酸、异丁酸、以及乙撑二胺三乙酸；作为不饱和脂肪酸的油酸、反油酸、芥子酸、亚油酸、蓖麻油酸等；作为脂环族羧酸的环烷酸等；作为树脂酸的松香酸、海松酸、长叶松酸、新松香酸等；此外，其酸酐；作为一元或多元磺酸的月桂基磺酸、聚氧乙烯月桂基醚磺酸、十 二烷基苯磺酸、二烷基磺基琥珀酸等。其可单独使用或者以两种或多种的混合物形式使用。
其中，从热稳定性和色调的观点来看，可优选提及作为一元或多元羧酸的饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸、脂环族羧酸和树脂酸。此外，从在聚缩醛树脂中的分散性及更优良色调的观点来看，优选饱和脂肪酸。此外，对于所得聚缩醛树脂组合物，从羧酸渗出至成型体表面或者附着至模具的有机类污染物的观点来看，优选具有8～36个碳原子，更优选具有10～30个碳原子，最优选具有12～24个碳原子的饱和脂肪酸。例如可提及月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、褐藻酸、二十二烷酸、二十四烷酸、蜡酸、二十七烷酸、褐煤酸、亚油酸、褐藻酸等。
本发明中所用脂肪酸酯(V)是通过一元或多元醇与脂肪酸的缩聚而得到的公知脂肪酸酯，对其无特别限制。一元或多元醇的实例包括辛醇、1-辛醇、壬醇、癸醇、十一烷醇、月桂醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、十五烷醇、十六烷醇、十七烷醇、 硬脂醇、油醇、十九烷醇、二十烷醇、二十二烷醇、蜡醇、三十烷醇、2-己基癸醇、2-辛基十二烷醇、2-癸基十四烷醇、Unilin醇、乙二醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、甘油、二甘油、三甘油、苏糖醇、赤藓醇、季戊四醇、阿拉伯糖醇、核糖醇、木糖醇、山梨醇、失水山梨糖醇、山梨糖醇和甘露醇。作为脂肪酸可提及饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸。具体可提及的有癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、褐藻酸、二十二碳烷酸、二十四碳烷酸、蜡酸、褐煤酸、三十碳烷酸、三十六碳烷酸、十一碳烯酸、油酸、反油酸、二十二碳烯酸、芥子酸、巴西烯酸、山梨酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸、丙炔酸、硬脂炔酸等。更具体地，可提及单棕榈酸甘油酯、二棕榈酸甘油酯、三棕榈酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、单二十二碳烷酸甘油酯、二(二十二碳烷酸)甘油酯、三(二十二碳烷酸)甘油酯、单褐煤 酸甘油酯、二褐煤酸甘油酯、三褐煤酸甘油酯、单棕榈酸季戊四醇酯、二棕榈酸季戊四醇酯、三棕榈酸季戊四醇酯、四棕榈酸季戊四醇酯、单硬脂酸季戊四醇酯、二硬脂酸季戊四醇酯、三硬脂酸季戊四醇酯、四硬脂酸季戊四醇酯、单二十二碳烷酸季戊四醇酯、二(二十二碳烷酸)季戊四醇酯、三(二十二碳烷酸)季戊四醇酯、四(二十二碳烷酸)季戊四醇酯、单褐煤酸季戊四醇酯、二褐煤酸季戊四醇酯、三褐煤酸季戊四醇酯、四褐煤酸季戊四醇酯、单棕榈酸脱水山梨糖醇酯、二棕榈酸脱水山梨糖醇酯、三棕榈酸脱水山梨糖醇酯、单硬脂酸脱水山梨糖醇酯、二硬脂酸脱水山梨糖醇酯、三硬脂酸脱水山梨糖醇酯、单二十二碳烷酸脱水山梨糖醇酯、二(二十二碳烷酸)脱水山梨糖醇酯、三(二十二碳烷酸)脱水山梨糖醇酯、单褐煤酸脱水山梨糖醇酯、二褐煤酸脱水山梨糖醇酯、三褐煤酸脱水山梨糖醇酯、单棕榈酸山梨糖醇酯、二棕榈酸山梨糖醇酯、三棕榈酸山梨糖醇酯、单硬脂酸山梨糖醇酯、二硬脂酸山梨糖醇酯、三硬脂酸山梨糖醇酯、单二十二碳烷酸山梨糖醇酯、二(二十二碳烷酸)山梨糖醇酯、三(二十二碳烷酸)山梨糖醇酯、单褐煤酸山梨糖醇酯、二褐煤酸山梨糖醇酯、三褐煤酸山梨糖醇酯，等等。其可单独使用，或者以两种或多种的混合物方式使用。
从机械性能、脱模性、滑动性、羧酸渗出至成型品表面上或者附着至模具的有机类污染物的观点来看，作为优选脂肪酸酯可提及的有，具有2～22个碳原子、更优选2～20个碳原子、最优选2～18个碳原子的醇作为一元醇或多元醇与具有8～32个碳原子、更优选10～24个碳原子、最优选12～22个碳原子的饱和脂肪酸或不饱和脂肪酸作为脂肪酸而成的脂肪酸酯。具体地，可提及硬脂酸硬脂醇酯、二十二碳烷酸二十二碳烷酯、二硬脂酸乙二醇酯、单硬脂酸丙二醇酯、单二十二碳烷酸丙二醇酯、单硬脂酸甘油酯、单二十二碳烷酸甘油酯、单硬脂酸脱水山梨糖醇酯、二硬脂酸脱水山梨糖醇酯、单二十二碳烷酸脱水山梨糖醇酯等等。
本发明的聚缩醛树脂组合物是包含聚缩醛树脂(I)的聚缩醛树脂组 合物，并且相对于100重量份的该聚缩醛树脂(I)，其还含有高于5重量份但低于100重量份的碳酸钙(II)，该碳酸钙(II)具有0.1μm至低于1.5μm的平均粒径和不超过3的平均长宽比(L/D)，及含有0.005至10重量份的有机酸(III)，以及含有0至低于0.05重量份的脂肪酸酯(IV)，其中相对于Ca的Na量为不超过250ppm，相对于Ca的Sr量为500～2500ppm。从获得刚性与韧性的平衡更为优良、并具有优良抗蠕变寿命和耐疲劳性的聚缩醛树脂组合物的观点来看，在该组合物中，相对于Ca的Na量优选为不超过200ppm，更优选为不超过150ppm，最优选为不超过100ppm。类似地，相对于Ca的Sr量优选为600～1500ppm，更优选为700～1300ppm，最优选为800～1000ppm。此时，组合物中相对于Ca的Na与Sr量可通过高频感应耦合等离子体(IPC)发射光谱测定法来确定。更具体地，在铂皿中称重0.5g聚缩醛树脂组合物，并在500℃电炉中碳化。冷却后，向其中加入5mL盐酸和5mL纯水，并于加热器上煮沸溶解。冷却后，加入纯水从而将浓度调至可测水平，使用Thermo Jarrell Ash制造的IRIS/IP，通过高频感应耦合等离子体(IPC)发射光谱测定法基于各金属的特性波长对各金属进行定量。此后，计算相对于Ca的Na和Sr量。
此外，在本发明的聚缩醛树脂组合物中，从具有优良热稳定性和成型性的观点来看，在将聚缩醛树脂(I)于氮气流下在220℃进行加热时间为2分钟至10分钟、10分钟至30分钟和50分钟至90分钟的加热时，甲醛的产生速度各自为不超过30ppm/分钟，更优选为不超过25ppm/分钟，最优选为不超过15ppm/分钟。
从聚缩醛树脂组合物具有更优良的刚性与韧性的平衡并具有优良抗蠕变寿命和耐疲劳性的观点来看，相对于100重量份的聚缩醛树脂(I)，碳酸钙(II)的添加量优选为高于10重量份但低于80重量份，更优选为高于15重量份但低于60重量份，最优选为高于20重量份但低于50重量份。鉴于相同的原因，相对于100重量份的聚缩醛树脂(I)，有机酸(III)的添加量优选为0.01～8重量份，更优选为0.015～5重量份，最 优选为0.02～4重量份。此外，从具有刚性与韧性的优良平衡、优良的滑动性能，及成型时在增塑步骤具有优良稳定性的观点来看，相对于100重量份的聚缩醛树脂(I)，脂肪酸酯(IV)的添加量优选为0～0.04重量份，更优选为0～0.03重量份，最优选为0～0.02重量份。
在本发明中，从所得聚缩醛树脂组合物具有更优良的刚性与韧性的平衡，并进一步具有优良的抗蠕变寿命和耐疲劳性的观点来看，将聚缩醛树脂组合物中的碳酸钙(II)分散至最大凝集粒径优选为不超过10μm，更优选为不超过5μm，最优选为不超过3μm，进一步优选为不超过1μm。此外，理想的是以与碳酸钙的平均粒径等同的平均粒径进行单分散。此处最大凝集粒径是指聚缩醛树脂组合物中碳酸钙(II)通过二次凝集形成的粒子的最大尺寸。最大凝集粒径由该值的最大值表示，其通过由树脂组合物的颗粒形成ASTM D638的TYPEI试验片，使用切片机在试验片的中心部切出垂直于树脂流动方向的面的薄片，并在透射式电子显微镜(TEM)上观察薄片(例如根据凝集程度，选择10,000至50,000的图像放大倍数)可以得到。
本发明的聚缩醛树脂组合物的制造方法包括将聚缩醛树脂(I)溶解于溶剂中，随后加入并混合碳酸钙(II)、有机酸(III)和脂肪酸酯(IV)，并除去溶剂的方法；将碳酸钙(II)、有机酸(III)和脂肪酸酯(IV)加入至聚缩醛树脂(I)的热熔融物中并混合的方法；将预先制成的碳酸钙(II)、有机酸(III)和脂肪酸酯(IV)作为母料加入的方法；或者上述方法的组合，没有特别的限制。此外，对聚缩醛树脂(I)、碳酸钙(II)、有机酸(III)和脂肪酸酯(IV)的混合顺序无特别限定，例如可使用将碳酸钙(II)、有机酸(III)和脂肪酸酯(IV)的全部或部分在锥型混合器等中混合，随后将所得混合物加入至聚缩醛树脂(I)的热熔融物中的方法。此外，可在不低于有机酸(III)熔点的温度下，使用Henschel混合机将碳酸钙(II)和有机酸(III)搅拌并混合，并且可以涂覆碳酸钙(II)的表面。
其中，从具有优良生产率的观点来看，作为优选制造方法可提及 的是，将碳酸钙(II)、有机酸(III)和脂肪酸酯(IV)加入至聚缩醛树脂(I)的热熔融物中并混合的方法，即熔融混炼法。
在使用上述熔融混炼法制造的情况下，作为其装置可使用通常实际使用的混炼机。例如可应用单螺杆或多螺杆混炼挤出机，轧辊或Bumbury混合机等等。其中最优选配备有减压装置和侧进料设备的双螺杆挤出机。作为熔融混炼法，可提及将所有成分同时混炼的方法，使用事先预混炼的混合物的混炼方法，以及在挤出机的中途将各成分顺次进料并混炼的方法，等等。此外，可预先将碳酸钙(II)等分散入溶剂中，其可在浆料状态下添加。在该情况下，也可使用液体进料泵进行进料。
对熔融混炼的条件无特别限定，但减压度优选为0～0.07MPa。混炼的温度优选为比根据JIS K7121使用差示扫描量热法(DSC)测定的熔融点或软化点高1～100℃的温度。更具体地，该温度为160℃～240℃。混炼机的剪切速度优选为不低于100(SEC-1)，混炼时的平均滞留时间优选为1～15分钟。树脂组合物中的溶剂优选不超过1重量％。当条件处于上述范围时，则生产率优良并且所得聚缩醛树脂组合物的变色倾向于被抑制。
在上述熔融混炼法中，从获得更优良的机械性能如刚性与韧性的平衡，以及特别优良的抗蠕变寿命的观点来看，作为更优选的制造方法可提及的是包含如下步骤的聚缩醛树脂组合物的制造方法：在聚缩醛树脂(I)的熔点或更高温度下，将聚缩醛树脂(I)、碳酸钙(II)和有机酸(III)同时进行熔融混炼，其中相对于100重量份的该聚缩醛树脂(I)，碳酸钙(II)含量为高于5重量份但低于100重量份，有机酸(III)的含量为0.005～10重量份，且碳酸钙(II)具有0.1μm至低于1.5μm的平均粒径和不超过3的平均长宽比(L/D)，所述平均长宽比(L/D)是粒子的平均长径(L)与粒子的平均短径(D)的比，且碳酸钙(II)未以具有8～32个碳原子的饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸及其金属盐进行表面处理。更具体地， 该方法包含不经过预先以对应于有机酸(III)的具有8～32个碳原子的饱和或不饱和脂肪酸或具有8～32个碳原子的饱和或不饱和脂肪酸金属盐通过Henschel涂覆法等对碳酸钙(II)进行表面处理或涂覆的步骤，在聚缩醛树脂(I)的熔融状态下，将碳酸钙(II)和有机酸(III)例如具有8～32个碳原子的饱和或不饱和脂肪酸同时进行混炼。在该制造方法中，抗蠕变寿命等性能特别优良的原因还不明了，但推测为在聚缩醛树脂(I)、碳酸钙(II)和有机酸(III)分散的同时形成了良好的界面。
本发明的聚缩醛树脂组合物具有的特性为，热稳定性与诸如刚性和韧性的机械性能的优良平衡，还具有优良的抗蠕变寿命、耐疲劳性和耐酸性，但相对于100重量份的该聚缩醛树脂(I)进一步含有添加量为0.1～10重量份、优选0.3～5重量份、更优选0.5～3重量份、最优选1.0～2.0重量份的聚亚烷基二醇(V)的聚缩醛树脂组合物，其具有更为优良的耐酸性，特别是耐硫氧化物的耐久性，同时保持机械性能如刚性与韧性的平衡、抗蠕变寿命等等。因此可预期将其用于与汽油燃料或柴油燃料直接接触的部件，例如属于大尺寸部件的泵模块，以及燃料阀、燃料槽法兰、燃料水准仪等。
上述聚亚烷基二醇(V)是由作为单体的亚烷基二醇得到的缩聚物，对其不作特别限定，只要其公知即可。例如可提及聚乙二醇、聚丙二醇、聚乙二醇-聚丙二醇嵌段共聚物，等等。
对于亚烷基二醇，其部分或全部末端可以用脂族醇醚化。例如可提及聚乙二醇油基醚、聚乙二醇十六烷基醚、聚乙二醇硬脂基醚、聚乙二醇月桂基醚、聚乙二醇十三烷基醚、聚乙二醇壬基苯基醚、聚乙二醇辛基苯基醚，等等。
另外，对于亚烷基二醇，其部分或全部末端可以用脂肪酸酯化。具体地，可提及聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇单油酸酯，等等。
其中，从成本的观点来看，作为优选的聚亚烷基二醇(V)可提及的有聚乙二醇或聚丙二醇。此外，从对酸具有优良耐久性的观点来看，其数均分子量优选为10,000～45,000，更优选为13,000～35,000，更优选为15,000～25,000。
对聚亚烷基二醇(V)的添加和混合方法无特别限制，例如，可在制造包含上述(I)～(IV)的聚缩醛树脂组合物时加入，或者可通过熔融混炼法或母料法加入至聚缩醛树脂组合物中。
在本发明中，在不损害本发明目的的范围内，如必要可进一步混入合适的公知添加剂。具体地，可提及抗氧化剂、热稳定剂、耐候(光)稳定剂、脱模剂、滑动性赋予剂、润滑剂、结晶成核剂、无机填料、导电材料、热塑性树脂和热塑性弹性体、颜料等等。
本发明的聚缩醛树脂组合物具有优良的热稳定性与诸如刚性和韧性的机械性能的平衡，并还具有优良的抗蠕变寿命、耐疲劳性和耐酸性。另外，成型品的翘曲(反り)和焊接强度均为优良，因而可将其用于各种用途的部件中。例如，可将其合适地用作机械部件如齿轮、凸轮、滑块、杠杆、臂、离合器、毡离合器(felt clutch)、空转齿轮、滑轮、辊、滚筒、键柄(key stem)、键顶(key top)、闸板、卷轴、轴、绞链、轴承和引导件；金属嵌件上注塑的树脂部件、嵌件模塑的树脂部件、底盘、托盘、侧板，办公自动化设备如印刷机和复印机的部件，照相机或视频设备如VTR(录像机)、摄录机、数字视频相机、相机和数码相机的部件；音乐、图像或信息设备如盒式放音机、DAT、LD(激光盘)、MD(小型盘)、CD(光盘)[包括CD-ROM(只读存储器)、CD-R(可记录)和CD-RW(可擦写)]，DVD(数字视频光盘)[包括DVD-ROM、DVD-R、DVD-RW、DVD-RAM(随机存取存储器)和DVD音频]；其它光学磁盘驱动器、MFD、MO、导航系统和汽车个人电脑；通信设备如便携式电话和传真机；电气设备的部件，电子设备的部件，汽车部件如燃料相 关部件，例如汽油燃料或柴油燃料槽、燃料泵模块、阀、汽油槽法兰等；与门相关的部件，例如门锁、门把手、车窗开闭调节器、扬声器托架等；座椅安全带相关部件，例如座椅安全带滑环、按扭等；组合开关部件、开关及夹子部件；自动铅笔的笔尖、置入或取出自动铅笔的铅笔芯的机械部件；洗脸盆、排水口、及开启和关闭排水栓的机械部件，自动售货机开闭部的摇动装置和卸货装置部件；衣料用绳索扣、调节器及纽扣；喷水嘴和喷水软管用的连接头；建筑用品，如楼梯用扶手、地板用支持件、及电动快门用结构部件；一次性相机；玩具；游戏机相关的部件如弹球盘和弹球机；扣件；链条；运输带；带扣；辊；简化设备；接头；运动用品部件；自动售货机；家具；乐器；及工业部件例如住宅设施相关的设备。
实施例
下面将参照实施例进一步详细描述本发明，但本发明并不限于如下实施例。通过下述方法实施如后实施例和比较例中所述的评价。
(1)熔体流动指数(MFI：g/10分钟)
根据ASTM-D1238，使用Toyo Seiki K.K.制造的MELT INDEXER在190℃和2160g条件下进行测定。
(2)测定聚缩醛树脂和聚缩醛树脂组合物的甲醛产生速度(ppm/分钟)
在氮气流下(50NL/hr)，将3g聚缩醛树脂或聚缩醛树脂组合物颗粒于140℃预先进行1小时的干燥处理，然后于220℃加热熔融，所产生的甲醛被吸收到水中后，通过亚硫酸钠法进行滴定。此时，将加热开始至2分钟后产生的甲醛量(ppm)记为Y2，将加热开始至10分钟后产生的甲醛量(ppm)记为Y10，将加热开始至30分钟后产生的甲醛量记为Y30，将加热开始至50分钟后产生的甲醛量(ppm)记为Y50，并将加热开始至90分钟后产生的甲醛量(ppm)记为Y90，按照如下计算甲醛的产生速度：
从2分钟至10分钟的产生速度：(Y10-Y2)/8(ppm/分钟)，
从10分钟至30分钟的产生速度：(Y30-Y10)/20(ppm/分钟)，和
从50分钟至90分钟的产生速度：(Y90-Y50)/40(ppm/分钟)。上述数值分别源自附着至聚缩醛树脂的甲醛，源自聚缩醛树脂末端分解产生的甲醛，和源自聚缩醛树脂主链分解产生的甲醛。上述数值越小，则热稳定性越好。
(3)扫描电子显微镜(SEM)观察
使用如下装置对碳酸钙和用偶合剂处理过的碳酸钙的平均粒径、平均长宽比(平均长径和平均短径的测定)和粒子形状进行观察和确定：
精涂仪：使用JOEL Ltd.制造的JFC-1600，在30mA和60秒条件下进行涂布；
扫描电子显微镜：使用JOEL Ltd.制造的JSM-6700F。
在9.00kV加速电压和10.0μA外加电流的条件下进行测定。
平均粒径的确定方法为：对随机选自所得粒子图像的至少100个粒子的各长度进行测定，然后根据如下表达式计算：
平均粒径＝平均长径＝∑Li 2Ni/∑LiNi。
平均长宽比的确定方法为：对随机选自所得粒子图像的至少100个粒子的各长径和短径进行测定，然后根据如下表达式计算：
平均长径＝∑Li 2Ni/∑LiNi
平均短径＝∑di 2Ni/∑diNi
平均长宽比L/d＝(∑Li 2Ni/∑LiNi)/(∑di 2Ni/∑diNi)。
(4)碳酸钙和聚缩醛树脂组合物中Ca、Na和Sr的定量，及相对于Ca的Na和Sr量计算
在铂皿中称重0.5g碳酸钙或聚缩醛树脂组合物，并在500℃电炉中碳化。冷却后，向其中加入5mL盐酸和5mL纯水，并于加热器上煮沸溶解。冷却后，加入纯水从而将浓度调至可测水平，使用Thermo Jarrell Ash制造的IRIS/IP，通过高频感应耦合等离子体(IPC)发射光谱测定法基于各金属的特性波长对各金属进行定量。此后，计算相对于Ca的Na和Sr量。
(5)透射式电子显微镜(TEM)观察
最大凝集粒径的观察
使用注射成型机(Sumitomo Heavy Industries，Ltd.制造的SH-75)，将料筒温度设为200℃，模具温度设为70℃，在注射15秒、冷却25秒的注射成型条件下形成ASTM D638的TYPE I试验片，使用ReichertNissei制造的低温切片机在试验片的中心部自垂直于树脂流动方向的面切出约50nm的超薄切片。在透射式电子显微镜(TEM)上观察薄片时，使用Hitachi Corporation制造的HF 2000对5000～30000放大倍数的亮视野图象进行照像，并测定各二次凝集粒子的最大尺寸，将所得各值的最大值作为最大凝集粒径。但是，当形成的各粒子的尺寸明显大于所添加的碳酸钙的平均粒径时，则判断其为其它添加剂，从而将其从测定中排除。
(6)聚缩醛树脂组合物的物理性能
使用注射成型机(Sumitomo Heavy Industries，Ltd.制造的SH-75)，将料筒温度设为200℃，模具温度设为70℃，在注射15秒、冷却25秒的注射成型条件下得到用于评价的哑铃片或条型试片。根据如下各项目进行评价。
(6-1)成型时增塑步骤的稳定性
按如下各项目评价增塑步骤的稳定性。
A增塑时间稳定。
B增塑时间轻微变动。
C增塑时间变动，出现螺杆空转问题。
(6-2)抗弯弹性模量(GPa)和抗弯强度(MPa)
根据ASTM D790测定。
(6-3)抗伸伸长率(％)和抗张强度(MPa)
根据ASTM D638测定。
(6-4)带有切口的Izod冲击强度
根据ASTM D256测定。
(6-5)耐酸性试验
使用注射成型机(Sumitomo Heavy Industries，Ltd.制造的SH-75)，将料筒温度设为200℃，模具温度设为70℃，在注射15秒、冷却25秒的注射成型条件下得到用于评价的JIS No.3型哑铃片。将该哑铃片置于玻璃压力瓶内，向其中加入由等体积的0.1N甲酸水溶液和0.1N硫酸水溶液混合制得的混合水溶液，将瓶子紧紧密封，然后于130±5℃热处理3和6小时。然后以自来水洗涤哑铃片并在50％湿度下于23℃干燥48小时。此时，确定重量损失、抗张强度的保持率(如下表达式)和试验后的抗伸伸长率。
重量损失＝(试验后的哑铃片重量)/(试验前的哑铃片重量)×100(％)
抗张强度保持率＝(试验后的抗张强度)/(试验前的抗张强度)×100(％)
(6-6)滑动试验
使用Toyo Precision Parts Mfg.Co.Ltd.制造的针/板试验机AFT-15MS，将SUS314设于针侧，将用于评价的哑铃片设于板侧。在往复速度30mm/s、往复距离20mm、载荷2kg、温度25℃、湿度50％的条件下进行试验。此时，测定往复5000次时的摩擦系数，并测定试验完成后哑铃片的磨削量作为磨耗深度(μm)。
(6-7)蠕变试验
使用Toyo Seimitsu Seisakusyo K.K.制造的蠕变试验机，在载荷应力10MPa、温度130℃条件下对JIS No.3型哑铃试验片进行试验，比较拉伸试验片断裂所需的时间。
此外，在实施例和比较例中使用如下成分。
<聚缩醛树脂>
(a-1)Asahi Kasei Chemicals Corporation制造的聚缩醛树脂(共聚物)，Tenac(注册商标)HC450
MFI＝10g/10分钟。
甲醛产生速度：
(Y10-Y2)/8(ppm/分钟)＝6
(Y30-Y10)/20(ppm/分钟)＝8
(Y90-Y50)/40(ppm/分钟)＝7
(a-2)Asahi Kasei Chemicals Corporation制造的65重量份聚缩醛树脂(共聚物)Tenac(注册商标)HC450与Asahi Kasei Corporation制造的35重量份聚缩醛树脂(共聚物)Tenac(注册商标)HC750的混合物。
MFI＝15g/10分钟
甲醛产生速度：
(Y10-Y2)/8(ppm/分钟)＝7
(Y30-Y10)/20(ppm/分钟)＝10
(Y90-Y50)/40(ppm/分钟)＝7
(a-3)Asahi Kasei Chemicals Corporation制造的聚缩醛树脂(共聚物)，Tenac(注册商标)4520
MFI＝10g/10分钟
甲醛产生速度：
(Y10-Y2)/8(ppm/分钟)＝3
(Y30-Y10)/20(ppm/分钟)＝4
(Y90-Y50)/40(ppm/分钟)＝3
(a-4)Asahi Kasei Chemicals Corporation制造的聚缩醛树脂(嵌段共聚物)，Tenac(注册商标)AC450
MFI＝10g/10分钟
甲醛产生速度：
(Y10-Y2)/8(ppm/分钟)＝4
(Y30-Y10)/20(ppm/分钟)＝3
(Y90-Y50)/40(ppm/分钟)＝8
(a-5)Asahi Kasei Chemicals Corporation制造的聚缩醛树脂(均聚物)，Tenac(注册商标)4010
MFI＝10g/10分钟
甲醛产生速度：
(Y10-Y2)/8(ppm/分钟)＝2
(Y30-Y10)/20(ppm/分钟)＝3
(Y90-Y50)/40(ppm/分钟)＝2
<碳酸钙>
(b-1)Maruo Calcium Co.，Ltd.制造的Kalfain 200M。
(b-2)Konoshima Chemical Co.，Ltd.制造的碳酸钙。
(b-3)将3重量份硬脂酸(Kawaken Fine Chemicals Co.，Ltd.制造的F-3)加入至100重量份Konoshima Chemical Co.，Ltd.制造的碳酸钙中，将其置于Henschel混合机中120℃下于5000rpm搅拌10分钟，然后进行表面处理得到的产物。
(b-4)Maruo Calcium Co.Ltd.制造的MSK-PO。
(b-5)Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd.制造的Brilliant-15。
(b-6)用硬脂酸将(b-5)Shiraishi Kogyo kaisha Ltd.制造的Brilliant-15同样进行表面处理得到的产物。
(b-7)Maruo Calcium Co.Ltd.制造的Kaltex 5。
(b-8)与(b-6)类似，用硬脂酸对(b-7)Maruo Calcium Co.Ltd.制造 的Kaltex 5进行表面处理得到的产物。
(b-9)Maruo Calcium Co.Ltd.制造的Nanocoat S-25。
(b-10)Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd.制造的PC。
(b-11)与(b-6)类似，用硬脂酸对(b-10)Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd.制造的PC进行表面处理得到的产物。
(b-12)Shiraishi Kogyo Kaisha Ltd.制造的Silver W。
(b-13)与(b-6)类似，用硬脂酸对(b-12)Shiraishi kogyo Kaisha Ltd.制造的Silver W进行表面处理得到的产物。
(b-14)Maruo Calcium Co.Ltd.制造的Super S。
(b-15)与(b-6)类似，用硬脂酸对(b-14)Maruo Calcium Co.Ltd.制造的Super S进行表面处理得到的产物。
(b-16)Maruo Calcium Co.Ltd.制造的R重质碳酸盐。
(b-17)与(b-6)类似，用硬脂酸对(b-16)Maruo Calcium Co.Ltd.制造的R重质碳酸盐进行表面处理得到的产物。
<有机酸>
(c-1)硬脂酸(Kawaken Fine Chemicals Co.，Ltd.制造的F-3)。
<脂肪酸酯>
(d-1)乙二醇二硬脂酸酯(NOF Corporation制造的Unistar E275)。
<聚亚烷基二醇>
(e-1)乙二醇(Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造的PEG-20000)。
(e-2)乙二醇(Sanyo Chemical Industries，Ltd.制造的PEG-6000P)。
<其它添加剂>
(f-1)水滑石Mg4.3Al2(OH)12·6CO3(Kyowa Chemical IndustriesCo.，Ltd.制造的DHT-4C)
[碳酸钙的各种物理性能]
表1示出了所用碳酸钙的种类、平均粒径、平均长宽比等。
[实施例1～30和比较例1～22]
按表2～6中所示混合量称量聚缩醛树脂、碳酸钙、有机酸等。使用双螺杆挤出机(Ikegai Ltd.制造的PCM-30)，将各成分从挤出机顶部加入，并将全部成分熔融混炼而得到聚缩醛树脂组合物。此时，在200℃温度和150rpm旋转数的条件下进行熔融混炼。评价结果如表2～6中所示。
表1
| 碳酸钙 | b-1 | b-2 | b-3 | b-4 | b-5 | b-6 | b-7 | b-8 | b-9 | b-10 | b-11 | b-12 | b-13 | b-14 | b-15 | b-16 | b-17 |
| 种类 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 重质 | 重质 | 重质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 重质 | 重质 | 重质 | 重质 |
| 平均粒径(μm) | 0.05 | 0.08 | 0.08 | 0.15 | 0.20 | 0.20 | 0.6 | 0.6 | 1.0 | 1.2 | 1.2 | 2.0 | 2.0 | 4.0 | 4.0 | 40 | 40 |
| 平均长宽比(L/d) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 2.5 | 2.5 | 3.8 | 3.8 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| BET吸附量 | 16 | 18 | 17 | 10 | 12 | 12 | 9 | 9 | 9 | 5 | 5 | 6 | 6 | 5 | 5 | 3 | 3 |
| 相对于Ca的Na量(ppm) | 700 | 750 | 750 | 560 | 50 | 50 | 30 | 30 | 15 | 30 | 30 | 30 | 30 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 相对于Ca的Sr量(ppm) | 260 | 700 | 700 | 220 | 820 | 820 | 330 | 330 | 330 | 790 | 790 | 1030 | 1030 | 400 | 400 | 380 | 380 |
| 以脂肪酸进行表面处理 | 是 | 否 | 是 | 是 | 否 | 是 | 否 | 是 | 是 | 否 | 是 | 否 | 是 | 否 | 是 | 否 | 是 |
[0233] 表2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 比较例1 | 比较例2 | |
| 聚缩醛树脂 | ||||||||||||
| 种类 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 |
| 添加量 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 碳酸钙 | ||||||||||||
| 种类 | b-5 | b-5 | b-5 | b-5 | b-6 | b-6 | b-10 | b-10 | b-11 | b-11 | - | b-5 |
| 结晶 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | - | 轻质 |
| 平均粒径(μm) | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | 1.2 | - | 0.20 |
| 平均长宽比(L/d) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | 2.5 | - | 1.0 |
| 以脂肪酸进行表面处理 | 否 | 否 | 否 | 否 | 是 | 是 | 否 | 否 | 是 | 是 | - | 否 |
| 添加量 | 10 | 20 | 30 | 40 | 20.6 | 41.2 | 20 | 40 | 20.6 | 41.2 | - | 20 |
| 有机酸 | ||||||||||||
| 种类 | c-1 | c-1 | c-1 | c-1 | (c-1) | (c-1) | c-1 | c-1 | (c-1) | (C-1) | - | - |
| 添加量 | 0.3 | 0.60 | 0.90 | 1.20 | (0.60)<sup>*</sup> | (1.20)<sup>*</sup> | 0.60 | 1.20 | (0.60)<sup>*</sup> | (1.20)<sup>*</sup> | - | - |
| 树脂组合物的物理性能 | ||||||||||||
| 相对于Ca的Na量(ppm) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 30 | 30 | 30 | 30 | 低于1 | 低于1 |
| 相对于Ca的Sr量(ppm) | 820 | 820 | 820 | 820 | 820 | 820 | 790 | 790 | 790 | 790 | 低于1 | 低于1 |
| 甲醛产生速度(ppm/分钟) | ||||||||||||
| 2～10分钟 | 12 | 18 | 22 | 26 | 16 | 25 | 21 | 30 | 24 | 26 | 7 | 50 |
| 10～30分钟 | 10 | 14 | 15 | 24 | 14 | 22 | 12 | 21 | 11 | 22 | 8 | 66 |
| 50～90分钟 | 10 | 16 | 17 | 28 | 15 | 25 | 12 | 23 | 11 | 22 | 7 | 不低于100 |
| 抗弯弹性模量(GPa) | 3.02 | 3.28 | 3.50 | 3.85 | 3.18 | 3.79 | 3.26 | 3.88 | 3.18 | 3.80 | 2.75 | 通过熔融混炼而变成棕色并起泡，因而难以成型 |
| 抗弯强度(MPa) | 92 | 89 | 85 | 81 | 87 | 80 | 88 | 82 | 87 | 82 | 92 | |
| 抗伸伸长率(％) | 40 | 45 | 51 | 38 | 45 | 32 | 43 | 43 | 43 | 24 | 42 | |
| 抗张强度(MPa) | 55 | 50 | 44 | 40 | 50 | 42 | 51 | 43 | 50 | 42 | 62 | |
| 带有切口的Izod(J/m) | 72 | 71 | 67 | 65 | 66 | 61 | 63 | 46 | 63 | 48 | 60 | |
| 蠕变试验10MPa，130℃ | ||||||||||||
| 破坏时间(分钟) | - | 1420 | - | - | 630 | - | 1450 | - | 960 | - | 1300 | |
| 耐酸性试验 | ||||||||||||
| 3h后的重量损失(wt％) | - | 7.5 | - | - | 7.1 | - | 8.4 | - | 7.6 | - | 16.5 | |
| 6h后的重量损失(wt％) | - | 10.2 | - | - | 10.3 | - | 10.5 | - | 11.0 | - | 35.2 |
*表示对碳酸钙进行的表面处理量。
表3
| 比较例3 | 比较例4 | 比较例5 | 比较例6 | 比较例7 | 比较例8 | 比较例9 | 比较例10 | 比较例11 | 比较例12 | 比较例13 | 比较例14 | 比较例15 | |
| 聚缩醛树脂 | |||||||||||||
| 种类 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 | a-1 |
| 添加量 | t00 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 碳酸钙 | |||||||||||||
| 种类 | b-1 | b-2 | b-3 | b-4 | b-7 | b-8 | b-12 | b-13 | b-14 | b-15 | b-16 | b-16 | b-17 |
| 结晶 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 重质 | 重质 | 重质 | 轻质 | 轻质 | 重质 | 重质 | 重质 | 重质 |
| 平均粒径(MM) | 0.05 | 0.08 | 0.08 | 0.15 | 0.6 | 0.6 | 1.0 | 2.0 | 2.0 | 4.0 | 4.0 | 40 | 40 |
| 平均长宽比(L/d) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 3.8 | 3.8 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 |
| 以脂肪酸进行表面处理 | 是 | 否 | 是 | 是 | 否 | 是 | 是 | 否 | 是 | 否 | 是 | 否 | 是 |
| 添加量 | 20.6 | 20 | 20.6 | 20.6 | 20 | 20.6 | 20.6 | 20 | 20.6 | 20 | 20.6 | 20 | 20.6 |
| 有机酸 | 处理过 | 处理过 | 处理过 | ||||||||||
| 种类 | c-1 | (c-1) | c-1 | (c-1) | c-1 | (c-1) | c-1 | (c-1) | c-1 | (c-1) | |||
| 添加量 | 0.60 | (0.60)<sup>*</sup> | 0.60 | (0.60)<sup>*</sup> | 0.60 | (0.60)<sup>*</sup> | 0.60 | (0.60)<sup>*</sup> | 0.60 | (0.60)<sup>*</sup> | |||
| 树脂组合物的物理性能 | |||||||||||||
| 相对于Ca的Na量(ppm) | 700 | 750 | 750 | 560 | 30 | 30 | 15 | 30 | 30 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 相对于Ca的Sr量(ppm) | 260 | 700 | 700 | 220 | 330 | 330 | 330 | 1030 | 1030 | 400 | 400 | 380 | 380 |
| 甲醛产生速度(ppm/分钟) | |||||||||||||
| 2～10分钟 | 55 | 48 | 49 | 25 | 21 | 20 | 21 | 25 | 25 | 28 | 30 | 35 | 35 |
| 10～30分钟 | 42 | 33 | 35 | 21 | 20 | 22 | 22 | 19 | 20 | 25 | 24 | 29 | 30 |
| 50～90分钟 | 32 | 28 | 27 | 22 | 19 | 21 | 19 | 18 | 18 | 20 | 19 | 28 | 27 |
| 抗弯弹性模量(GPa) | 3.28 | 3.35 | 3.32 | 3.25 | 3.20 | 3.20 | 3.20 | 3.29 | 3.24 | 3.01 | 2.94 | 2.93 | 2.81 |
| 抗弯强度{MPa) | 90 | 91 | 90 | 90 | 88 | 89 | 89 | 89 | 89 | 85 | 84 | 84 | 83 |
| 抗伸伸长率(％) | 33 | 27 | 27 | 35 | 44 | 42 | 44 | 45 | 50 | 25 | 19 | 17 | 10 |
| 抗张强度(MPa) | 50 | 51 | 51 | 51 | 50 | 50 | 51 | 52 | 52 | 49 | 49 | 49 | 49 |
| 带有切口的Izod(J/m) | 41 | 44 | 44 | 59 | 63 | 60 | 51 | 45 | 45 | 35 | 36 | 34 | 34 |
| 蠕变试验10MPa，130℃ | |||||||||||||
| 破坏时间(分钟) | 890 | 770 | 740 | 600 | 450 | 450 | 340 | 1190 | 1270 | 250 | 250 | 160 | 150 |
| 耐酸性试验 | |||||||||||||
| 3h后的重量损失(wt％) | 6.7 | 6.9 | 6.9 | 6.9 | 8.5 | 7.7 | 7.8 | 8.5 | 7.6 | 8.9 | 7.9 | 8.8 | 7.6 |
| 6h后的重量损失(wt％) | 10.1 | 10.2 | 10.1 | 10.1 | 10.3 | 10.4 | 11.2 | 10.7 | 11.0 | 11.7 | 12.1 | 11.8 | 11 |
*表示对碳酸钙进行的表面处理量。
表4
| 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | 实施例15 | 实施例16 | 实施例17 | 实施例18 | 实施例19 | 比较例16 | 比较例17 | 比较例18 | |
| 聚缩醛树脂 | ||||||||||||
| 种类 | a-3 | a-3 | a-3 | a-4 | a-4 | a-4 | a-5 | a-5 | a-5 | a-3 | a-4 | a-5 |
| 添加量 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 碳酸钙 | ||||||||||||
| 种类 | b-5 | b-5 | b-5 | b-5 | b-5 | b-5 | b-5 | b-5 | b-5 | - | - | |
| 结晶 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | - | - | - |
| 平均粒径(μm) | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | - | - | - |
| 平均长宽比(L/d) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | - | - | - |
| 以脂肪酸进行表面处理 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 | - | - | - |
| 添加量 | 10 | 20 | 30 | 10 | 20 | 30 | 10 | 20 | 30 | - | - | - |
| 有机酸 |
| 种类 | c-1 | c-1 | c-1 | c-1 | c-1 | c-1 | c-1 | c-1 | c-1 | - | ||
| 添加量 | 0.30 | 0.60 | 0.90 | 0.30 | 0.60 | 0.90 | 0.30 | 0.60 | 0.90 | - | ||
| 树脂组合物的物理性能 | ||||||||||||
| 相对于Ca的Na量(ppm) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 低于1 | 低于1 | 低于1 |
| 相对于Ca的Sr量(ppm) | 820 | 820 | 820 | 820 | 820 | 820 | 820 | 820 | 820 | 低于1 | 低于1 | 低于1 |
| 抗弯弹性模量(GPa) | 2.72 | 2.95 | 3.23 | 2.32 | 2.43 | 2,56 | 3.42 | 3.77 | 4.15 | 2.49 | 2.41 | 3.07 |
| 抗弯强度(MPa) | 85 | 82 | 78 | 78 | 75 | 72 | 100 | 100 | 96 | 85 | 86 | 100 |
| 抗伸伸长率(％) | 40 | 43 | 45 | 40 | 61 | 50 | 27 | 27 | 26 | 42 | 37 | 35 |
| 抗张强度(MPa) | 49 | 44 | 39 | 47 | 42 | 39 | 60 | 54 | 50 | 58 | 55 | 68 |
| 带有切口的Izod(J/m) | 65 | 68 | 63 | 87 | 79 | 73 | 62 | 58 | 58 | 60 | 61 | 68 |
| 蠕变试验10MPa，130℃ | ||||||||||||
| 破坏时间(分钟) | - | 980 | - | - | 330 | - | - | 2130 | - | 770 | 300 | 1800 |
[0241] 表5
| 实施例20 | 实施例21 | 实施例22 | 实施例23 | 实施例24 | 比较例19 | |
| 聚缩醛树脂 | ||||||
| 种类 | a-2 | a-2 | a-2 | a-2 | a-2 | a-2 |
| 添加量 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 碳酸钙 | ||||||
| 种类 | b-5 | b-5 | b-5 | b-5 | b-5 | - |
| 结晶 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | - |
| 平均粒径(μm) | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | - |
| 平均长宽比(L/d) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | - |
| 添加量 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | - |
| 有机酸 | ||||||
| 种类 | c-1 | c-1 | c-1 | c-1 | c-1 | - |
| 添加量 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 0.60 | 6.60 | - |
| 脂肪酸酯 | ||||||
| 种类 | - | d-1 | d-1 | d-1 | d-1 | - |
| 添加量 | - | 0.06 | 0.20 | 1.0 | 4.0 | - |
| 成型时增塑步骤的稳定性 | A | A | B | C | C | A |
| 树脂组合物的物理性能 | ||||||
| 相对于Ca的Na量(ppm) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 低于1 |
| 相对于Ca的Sr量(ppm) | 820 | 820 | 820 | 820 | 820 | 低于1 |
| 抗弯弹性模量(GPa) | 3.38 | 3.37 | 3.34 | 3.3 | 2.94 | 2.72 |
| 抗弯强度(MPaJ | 88 | 89 | 88 | 87 | 83 | 91 |
| 抗伸伸长率(％) | 51 | 39 | 41 | 26 | 29 | 45 |
| 抗张强度(MPa) | 49 | 48 | 49 | 48 | 47 | 61 |
| 带有切口的Izod(J/m) | 68 | 65 | 65 | 58 | 50 | 60 |
| 滑动性能 | ||||||
| 第1次往复的摩擦系数 | 0.17 | 0.11 | 0.12 | 0.14 | 0.14 | 0.14 |
| 第5000次往复的摩擦系数 | 0.21 | 0.39 | 0.33 | 0.32 | 0.15 | 0.33 |
| 摩擦系数的增加 | 0.04 | 0.28 | 0.21 | 0.18 | 0.01 | 0.19 |
| 5000次往复后试验片的磨耗(μm) | 10 | 34 | 24 | 22 | 6 | 7 |
[0243] 表6
| 实施例25 | 实施例26 | 实施例27 | 实施例28 | 实施例29 | 实施例30 | 比较例19 | 比较例20 | 比较例21 | 比较例22 | |
| 聚缩醛树脂 | ||||||||||
| 种类 | a-2 | a-2 | a-2 | a-2 | a-2 | a-2 | a-2 | a-2 | a-2 | a-2 |
| 添加量 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 1 | 100 | 100 | 100 |
| 碳酸钙 | ||||||||||
| 种类 | b-5 | b-5 | b-5 | b-5 | b-5 | b-5 | - | - | - | - |
| 结晶 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | 轻质 | - | - | - | - |
| 平均粒径(μm) | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | - | - | - | - |
| 平均长宽比(L/d) | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | 1.0 | - | - | - | - |
| 添加量 | 10 | 10 | 10 | 10 | 20 | 30 | - | - | - | - |
| 有机酸 | ||||||||||
| 种类 | c-1 | c-1 | c-1 | c-1 | c-1 | c-1 | - | - | - | - |
| 添加量 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.6 | 0.9 | - | - | - | - |
| 聚亚烷基二醇 | ||||||||||
| 种类 | e-1 | e-1 | e-2 | e-2 | e-1 | e-1 | - | e-1 | - | e-1 |
| 添加量 | 1.0 | 2.0 | 1.0 | 2.0 | 1.0 | 0.5 | - | 1.0 | - | 1.0 |
| 其它添加剂 | ||||||||||
| 种类 | f-1 | f-1 | f-1 | f-1 | f-1 | f-1 | f-1 | f-1 | ||
| 添加量 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | ||
| 树脂组合物的物理性能 | ||||||||||
| 相对于Ca的Na量(ppm) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 低于1 | 低于1 | 低于1 | 低于1 |
| 相对于Ca的Sr量(ppm) | 820 | 820 | 820 | 820 | 820 | 820 | 低于1 | 低于1 | 低于1 | 低于1 |
| 抗弯弹性模量(GPa) | 2.93 | 2.73 | 3.02 | 2.77 | 3.00 | 3.35 | 2.72 | 276 | 2.76 | 2.73 |
| 抗弯强度(MPa) | 87 | 82 | 89 | 84 | 80 | 82 | 91 | 89 | 90 | 86 |
| 抗伸伸长率(％) | 27 | 35 | 30 | 26 | 71 | 44 | 45 | 33 | 30 | 35 |
| 抗张强度(MPa) | 55 | 53 | 57 | 55 | 47 | 43 | 61 | 59 | 61 | 59 |
| 带有切口的Izod(J/m) | 62 | 65 | 60 | 60 | 75 | 69 | 60 | 52 | 57 | 52 |
| 耐酸性 | ||||||||||
| 3h后的重量损失wt％ | 6.7 | 6.0 | 9.6 | 10.3 | 4.7 | 4.1 | 14.9 | 6.8 | 8.5 | 7.2 |
| 3h后的抗张强度保持率％ | 99 | 100 | 95 | 95 | 100 | 98 | 92 | 93 | 94 | 92 |
| 3h后的抗伸伸长率％ | 23 | 27 | 20 | 21 | 56 | 61 | 12 | 23 | 16 | 20 |
| 6h后的重量损失wt％ | 10.8 | 9.8 | 14.3 | 15.1 | 6.3 | 5.2 | 31.6 | 19.3 | 24.2 | 20.2 |
| 6h后的抗张强度保持率％ | 97 | 96 | 96 | 95 | 99 | 97 | 64 | 89 | 91 | 85 |
| 6h后的抗伸伸长率％ | 14 | 12 | 15 | 15 | 18 | 14 | 7 | 19 | 11 | 15 |
[0245] 尽管已详细并参照具体实施方式对本发明作了描述，但本领域技术人员应理解在不偏离本发明的主旨和范围的情况下可对本发明作各种修正。
本申请基于2004年1月21日提交的日本专利申请第2004-012980号、2004年3月26日提交的日本专利申请第2004-091048号和2004年3月26日提交的日本专利申请第2004-091049号，上述内容此处引入作为参考。
产业实用性
本发明的树脂组合物具有优良的热稳定性和诸如刚性与韧性的机械性能的平衡，并还具有优良的抗蠕变寿命、耐疲劳性和耐酸性，因而其可适用于各种领域，例如汽车、电气/电子和其它产业。
Claims (27)
1.一种聚缩醛树脂组合物，其包含：
(I)聚缩醛树脂；相对于100重量份的该聚缩醛树脂，
(II)高于5重量份但低于60重量份的碳酸钙，其中该碳酸钙具有0.1μm至低于1.5μm的平均粒径和不超过3的平均长宽比(L/D)，所述平均长宽比(L/D)是粒子的平均长径(L)与粒子的平均短径(D)的比；
(III)0.3至5重量份的有机酸；和
(IV)0至低于0.05重量份的脂肪酸酯，
其中相对于Ca的Na量为不超过250ppm，相对于Ca的Sr量为500至2500ppm。
2.根据权利要求1的聚缩醛树脂组合物，其中该组合物中相对于Ca的Na量为不超过100ppm。
3.根据权利要求1或2的聚缩醛树脂组合物，其中该组合物中相对于Ca的Sr量为600至1500ppm。
4.权利要求1的聚缩醛树脂组合物，其中在氩气流下于220℃对聚缩醛树脂(I)进行加热时间为2分钟至10分钟、10分钟至30分钟和50分钟至90分钟的加热时，甲醛的产生速度各自为不超过15ppm/分钟。
5.根据权利要求4的聚缩醛树脂组合物，其中聚缩醛树脂(I)是通过用至少一种下式表示的季铵化合物进行处理使得热不稳定的末端稳定化而得到的热稳定的聚缩醛树脂：
[R1R2R3R4N+]nX-n
其中R1、R2、R3、R4各自独立地表示具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基，具有6至20个碳原子的芳基，其中具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基被至少一个具有6至20个碳原子的芳基取代的芳烷基，或其中具有6至20个碳原子的芳基被至少一个具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基取代的烷芳基，条件是未取代或取代烷基可以是直链、支链或环状中的任一种，并且未取代的烷基、芳基、芳烷基或烷芳基中氢原子可以被卤素取代；n表示1至3的整数；X表示氢原子，或具有1至20个碳原子的羧酸、氢酸、含氧酸、无机硫代酸或具有1至20个碳原子的有机硫代酸的酸残基。
6.根据权利要求5的聚缩醛树脂组合物，其中聚缩醛树脂(I)是熔点为164至172℃的共聚物。
7.根据权利要求1的聚缩醛树脂组合物，其中碳酸钙(II)是轻质碳酸钙。
8.根据权利要求7的聚缩醛树脂组合物，其中碳酸钙(II)具有0.1μm至1.0μm的平均粒径。
9.根据权利要求7的聚缩醛树脂组合物，其中碳酸钙(II)具有的粒径不超过1μm的粒子的含量为不低于90％。
10.根据权利要求7的聚缩醛树脂组合物，其中碳酸钙(II)具有10至200m2/g的BET比表面积。
11.根据权利要求7的聚缩醛树脂组合物，其中碳酸钙(II)包含球状粒子、立方体状粒子、长方体状粒子、无定形粒子或其混合物。
12.根据权利要求1的聚缩醛树脂组合物，其中有机酸(III)是具有8至36个碳原子的饱和脂肪酸。
13.根据权利要求1的聚缩醛树脂组合物，其中脂肪酸酯(IV)是具有10至24个碳原子的脂肪酸与具有2至22个碳原子的一元或多元醇的酯。
14.一种聚缩醛树脂组合物，其包含权利要求1的聚缩醛树脂组合物，并且相对于100重量份的该聚缩醛树脂组合物，其进一步含有(V)0.1至10重量份的聚亚烷基二醇。
15.根据权利要求14的聚缩醛树脂组合物，其中聚亚烷基二醇(V)是聚乙二醇或聚丙二醇。
16.根据权利要求15的聚缩醛树脂组合物，其中聚亚烷基二醇(V)具有10,000至45,000的数均分子量。
17.一种制造聚缩醛树脂组合物的方法，其包含在聚缩醛树脂(I)的熔点或更高温度下对
(I)聚缩醛树脂；相对于100重量份的该聚缩醛树脂，
(II)高于5重量份但低于60重量份的碳酸钙，其中该碳酸钙具有0.1μm至低于1.5μm的平均粒径和不超过3的平均长宽比(L/D)，所述平均长宽比(L/D)是粒子的平均长径(L)与粒子的平均短径(D)的比，并且该碳酸钙未用具有8至32个碳原子的饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸和其金属盐进行表面处理；和
(III)0.3至5重量份的有机酸
同时进行熔融混炼的步骤。
18.根据权利要求17的方法，其中在氩气流下于220℃对聚缩醛树脂(I)进行加热时间为2分钟至10分钟、10分钟至30分钟和50分钟至90分钟的加热时，甲醛的产生速度各自为不超过15ppm/分钟。
19.根据权利要求17或18的方法，其中聚缩醛树脂(I)是通过用至少一种下式表示的季铵化合物进行处理使得热不稳定的末端稳定化而得到的热稳定的聚缩醛树脂：
[R1R2R3R4N+]nX-n
其中R1、R2、R3、R4各自独立地表示具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基，具有6至20个碳原子的芳基，其中具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基被至少一个具有6至20个碳原子的芳基取代的芳烷基，或其中具有6至20个碳原子的芳基被至少一个具有1至30个碳原子的未取代或取代烷基取代的烷芳基，条件是未取代或取代烷基可以是直链、支链或环状中的任一种，并且未取代的烷基、芳基、芳烷基或烷芳基中氢原子可以被卤素取代；n表示1至3的整数；X表示氢原子，或具有1至20个碳原子的羧酸、氢酸、含氧酸、无机硫代酸或具有1至20个碳原子的有机硫代酸的酸残基。
20.根据权利要求17的方法，其中聚缩醛树脂(I)是熔点为164至172℃的共聚物。
21.根据权利要求17的方法，其中在碳酸钙(II)中，相对于Ca的Na量为不超过250ppm，相对于Ca的Sr量为500至2500ppm。
22.根据权利要求17的方法，其中碳酸钙(II)是轻质碳酸钙。
23.根据权利要求22的方法，其中碳酸钙(II)具有0.1μm至1.0μm的平均粒径。
24.根据权利要求22的方法，其中碳酸钙(II)具有的粒径不超过1μm的粒子的含量为不低于90％。
25.根据权利要求22的方法，其中碳酸钙(II)具有10至200m2/g的BET比表面积。
26.根据权利要求22的方法，其中碳酸钙(II)包含球状粒子、立方体状粒子、长方体状粒子、无定形粒子或其混合物。
27.根据权利要求17的方法，其中有机酸(III)是具有8至36个碳原子的饱和脂肪酸。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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