CN1899996A - 仅由已在低温下与氟反应形成挥发性氟化物的氧化物构成的玻璃组合物及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明是关于一种仅包括在低温下形成挥发性氟化物的氧化物的新颖玻璃组合物及其在微构造方法中的用途。
Description
技术领域
本发明是关于一种仅包括在低温下形成挥发性氟化物的氧化物的新颖玻璃组合物及其在微构造方法中的用途。
背景技术
现在，在日益增加的小型化范围内，开发微光学器件是集中研究的开发领域。一种用于中间体产物构造的潜在技术是反应性离子蚀刻(RIE)。对于此种情况，可在一等离子放电反应器中通过一遮蔽技术在二氧化硅(例如晶片)本体内产生所述期望的微结构。
在微构造SiO2的情况下，SiO2与使用的(例如)CF4或另一含氟气体形成挥发性氟化硅，所述挥发性氟化硅不会由于聚集状态而在物件上凝结。SiO2是一种具有许多积极性质的玻璃且此外可获得不同的几何结构。因此，SiO2是一种用于所述方法的适宜材料。但目前，SiO2是唯一可以块状形式用于该微构造方法的材料。作为一单一组份，其不能完全满足许多要求。一个明显的缺点是(例如)SiO2只能在极高温度(Ts＝1.723℃)下熔融，且因此，所述制造会导致高成本。一些几何结构只能通过昂贵的冷再处理方法获得。此外，当在例如所谓“晶片级装配”(其中需将玻璃与半导体材料的晶片连接在一起并随后一起处理)中将SiO2玻璃与其他材料(例如，半导体)连接在一起时，SiO2玻璃的0.5ppm/K的低热膨胀系数是不利的。
最后，当生产具有高数值孔径的透镜时，SiO2玻璃的低折射率不利。
在此情况下，较佳者是具有在半导体材料的数值范围内的膨胀系数(即约2至5ppm/K)、具有适宜折射率且此外可制成不同所需几何结构的玻璃。
已有一系列符合几何结构、膨胀系数及折射率要求的市售玻璃，但其皆具有通过使用反应性离子蚀刻(其亦称为RIE)形成固体氟化物、之后所述形成物立即在欲构造本体上凝结的缺点。此适用于除SiO2以外的所有习知大块玻璃，因为周期表的大多数元素在室温下皆形成固体氟化物。例如，硼硅酸盐玻璃(例如Duran)可用作平板玻璃且由于其膨胀系数为3.3ppm/K，可与Si很好的连接，但在此情况下，由于Al、Na及K的氧化物在所述反应期间与F形成固体氟化物，故存在使用RIE方法所产生的微结构具有低品质事实的缺点。人们研究通过借助于RIE方法与溅射的组合蚀刻来克服所述缺点(E.Metwalli和C.P.Pantano，Reactive ion etching of glasses：Composition dependence，Nucl.Instr.Meth.Phys.Res.B 207(2003)21-27)，然而，此昂贵且不合意，且此外用此几乎不会产生具有光学品质的微结构。而且，可达成的蚀刻速度降至较SiO2值的一半高的值，因此，所述方法的经济合意性相当低。
类似地，文献(Journal of Non-Crystalline Solids 342，(2004)，110-115)中的另一报道展示，在反应性离子蚀刻期间发生极其复杂的过程，且当试图通过RIE微构造含碱金属或碱土金属的玻璃或玻璃陶瓷时，必须对其进行控制。
根据当前工艺水平(参见J.Electrochem.Soc，第138卷，第9期，第2836-2838页，1991年9月)，得知包含SiO2、GeO2、B2O3及P2O5的玻璃体系。其可以回流工艺的形式用于微连接技术中，即，用于要求回流温度明显较SiO2低的玻璃。然而，所述玻璃包含至少71摩尔％的SiO2且有玻璃态转变温度(Tg)高于800℃的特性。尽管在所述文献中未提及所述玻璃的处理温度，但无疑可预计所有玻璃皆具有明显高于1.400℃的处理温度且因此不能在较大的习知熔融装置中熔融。
发明内容
因此，业内需要提供一种玻璃体系，其在所述微构造期间、尤其在用于反应性离子蚀刻的方法期间行为有利。在此情况下，所述玻璃应具有一种在所述反应期间与氟在低温下仅产生挥发性氟化物的成份。在本发明中，术语“低温”是指自氧化物所形成的氟化物(例如，SiF4或BF3)在25℃的温度下是挥发性的。此外，所述玻璃应满足附加要求。重要的一点是所述玻璃可在习知熔融装置(例如，槽或坩埚)中熔融；因此，熔融温度应介于1.600或1.700℃之间且同时其应远低于SiO2的熔融温度(约2.500℃)。此外，所述玻璃应可产生不同的所需几何结构，且如有可能，应具有与半导体材料相容的膨胀系数。而且，期望尽可能高的折射率及不同于SiO2(即68)的阿贝数(Abbe number)。
可通过本发明玻璃达到所述目标，所述玻璃仅包括B、Si、P、Ge、As、W、Yb及Lu的氧化物，较佳仅B、Si、P、Ge、As及W的氧化物且最佳仅B、Si、P及Ge的氧化物。
具体实施方式
本发明玻璃由以下组份构成(数据以摩尔％表示)：
SiO2 40-70
GeO2 0-30
B2O3 5-20
P2O5 5-20
As2O3 0-10
WO3 0-10
Yb2O3 0-5
Lu2O3 0-5。
较佳实施例由以下四种组份构成(数据以摩尔％表示)：
SiO2 50-65
GeO2 3-30
B2O3 10-18
P2O5 10-18。
表述“由…构成”允许所述组合物中包含诸如澄清剂的残余物等普通杂质或原料的杂质。
并不希望较高含量的SiO2，因为所述玻璃会变得过粘而且还不能在习用装置中熔融。本发明玻璃包含40至70、较佳50至70、更佳60至70摩尔％的SiO2。也可能存在含量为40至65摩尔％、较佳50至65摩尔％且更佳60至65摩尔％的实施例。
B2O3和P2O5都是降低所述玻璃粘度的组份，其中还应当考虑到二者也会降低所述玻璃的化学稳定性。当按本发明的较佳实施例，两种氧化物在所述玻璃中以大致相同的摩尔比例存在时，这种降低化学稳定性的作用可得到缓解。为了充分降低所述SiO2玻璃的粘度，两种氧化物中的每一种均需要达到5摩尔％的比例，但另一方面，每一种的比例不能超过20摩尔％，否则化学稳定性会大大降低而不可能再实施处理及纯化方法。B2O3占5至20、较佳10至20且更佳15摩尔％。P2O5在所述玻璃中占5至20、较佳10至20且更佳15摩尔％。
GeO2也是一种降低所述玻璃粘度的组份，但鉴于成本，所属领域技术人员较佳应使用尽可能低量的GeO2。所述组份可以在所述玻璃中占0至30、3至30、7至30摩尔％。所述组份也可以在所述玻璃中占0至20摩尔％、3至20摩尔％及7至20摩尔％。GeO2量也可能在0至10、3至10及7摩尔％范围内。
As2O3可用作澄清剂，但由于习知此物质有毒，故较佳不用。
习知WO3在光学玻璃中作为玻璃组份。但根据较佳实施例，所述玻璃中不包含WO3，这是因为所述玻璃可能因氧化态的改变而不期望地变成彩色。
可使用较少份数的Yb2O3及Lu2O3，尤其当所述玻璃应满足特殊光学功能时。所述氧化物的量可为0至5摩尔％、1至5摩尔％或3至5摩尔％，其中每一上述给定范围的上限5摩尔％亦可为4摩尔％。
较佳地，本发明玻璃可在习用熔融装置中熔融。其特点是在所谓的处理温度VA下所述玻璃具有104dPas的粘度。根据本发明，此处可达到1.000℃至1.400℃的值，而SiO2的处理温度是约2.350℃。
本发明玻璃的处理温度(VA)介于1.000至1.400℃之间，较佳1.050至1.350℃，最佳1.100至1.300℃。
玻璃加工性能的另一极重要参数是玻璃态转变温度Tg。其表述粘弹性过冷熔体变成弹性体且进而固态玻璃的变化。在玻璃家族中，VA与Tg彼此极为相关。在本发明玻璃家族中，处理温度低于或等於1.400℃的要求近似相当于玻璃态转变温度Tg低于或等於700℃的要求。
本发明玻璃的膨胀系数是介于3至6ppm/K之间，较佳4至5.5ppm/K之间，最佳4.3至5.3ppm/K之间。
本发明玻璃的折射率是介于1.48至1.55之间，较佳介于1.495至1.525之间。
本发明玻璃的阿贝数较佳介于58至66之间。已知具有约61的阿贝数及约0.53的PgF值(此值表述在可见光谱区域折射率的色散值)的玻璃具有异常的光学状态。因此，所述玻璃同时可很适合用作标准成像光学器件中的玻璃。
本发明玻璃可以优良方式用于其中形成微结构的制造方法中，尤其是所述其中使用反应性离子蚀刻技术的方法中。本发明玻璃具有比SiO2更高的RIE蚀刻速率，即其中分别使用等离子气体CF4、SF6时，蚀刻速率分别高2、3倍。
由于微构造技术通常是针对少量玻璃，故本发明玻璃易于熔融且稳定且因而可通过多种成形方法处理的技术优点变得引人注目且完全抵消了相当昂贵的起始组份氧化锗的成本。
实例1：
根据以下方法，制备以下玻璃：在熔融体积为1/2升的Quarzal坩埚中在一煤气炉中于1.550至1.700℃的温度下将所述玻璃熔融并随后浇注于Pt坩埚中。在所述Pt坩埚中，在相同或稍高的温度下将其熔炼1至2小时且随后于相同或稍低的温度下将其搅拌约1/2小时。在粘性玻璃的情况下，将所述坩埚再置于约1.700℃的高温炉中4至8小时以便于其滴落。随后，将所述玻璃浇注于金属模具中并置于一预热至温度为600至730℃的炉中，使其在其中保持1/2小时并随后缓慢冷却。
B2O3和P2O5皆是易于挥发的组份；而且GeO2较SiO2更易于蒸发。在以下实例中，所述组合物的合成值皆以摩尔％表示。熔融后，所述起始组合物将变成含更多SiO2的组合物。
| 组份 | 玻璃1 | 玻璃2 | 玻璃3 | 玻璃4 | 玻璃5 | 玻璃6 | 玻璃7 | 玻璃8 |
| SiO2 | 40 | 50 | 60 | 60 | 50 | 70 | 60 | 60 |
| GeO2 | 30 | 20 | 10 | 20 | 30 | 0 | 0 | 7 |
| B2O3 | 15 | 15 | 15 | 10 | 10 | 15 | 15 | 15 |
| P2O5 | 15 | 15 | 15 | 10 | 10 | 15 | 15 | 15 |
| WO3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 10 | 0 |
| As2O3 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 |
以下表中汇总所述玻璃的性质。此处，α是以ppm/K表示的膨胀系数，SR是根据光学玻璃的标准ISO8424测量的酸稳定性，且n是折射率。
| Va(℃) | Tg(℃) | α | SR | 折射率(n) | 阿贝数 | |
| 玻璃1 | 1024 | 592 | 5.49 | 4 | 1.536 | 59.6 |
| 玻璃2 | 1130 | 626 | 4.98 | 4 | 1.518 | 62.6 |
| 玻璃3 | 1203 | 661 | 4.62 | 3 | 1.506 | 65.3 |
| 玻璃4 | 1331 | 640 | 4.49 | 3 | 1.507 | 62.2 |
| 玻璃5 | 1239 | 599 | 4.96 | 4 | 1.524 | 58.8 |
| 玻璃6 | nm* | 702 | 4.04 | 2 | nm* | nm* |
| 玻璃7 | nm* | 657 | 4.03 | nm* | nm* | nm* |
| 玻璃8 | 1162 | 641 | 4.65 | 3 | 1.511 | 63.2 |
nm*是指：未测量。
特别是，可在体积为1/2升的坩埚中制造具有高处理温度且仅具有中度均匀性的玻璃。因此，所述给定性质数值可具有较高的标准偏差，如用其他方法通常所获得的。此尤其适用于所述光学常数折射率及阿贝数。
所述玻璃的数值展示：本发明玻璃满足低处理温度及/或玻璃态转变温度的期望性质且因此便于在习用熔融装置中生产。可满足对于其他性质(例如膨胀系数、折射率及阿贝数)的要求。尤其是，本发明玻璃的膨胀系数比SiO2的膨胀系数更接近Si。此外，本发明玻璃的折射率和阿贝数与SiO2的明显不同，因此其能够有利的以与SiO2互补的方式用于成像光学器件中。
Claims (9)
1、一种玻璃，其由：
SiO2 40-70
GeO 20-30
B2O3 5-20
P2O5 5-20
WO3 0-10
As2O3 0-10
Yb2O3 0-5
Lu2O3 0-5
构成(以摩尔％表示)。
2、如权利要求1所述的玻璃，其由：
SiO2 50-65
GeO2 5-25
B2O3 10-18
P2O5 10-18
WO3 0-5
As2O 30-5
Yb2O3 0
Lu2O3 0
构成(以摩尔％表示)。
3、如权利要求1所述的玻璃，其中氧化钨和氧化砷不包含在内。
4、如权利要求1所述的玻璃，其由：
SiO2 57-63
GeO2 5-12
B2O3 12-17
P2O5 12-17
构成(以摩尔％表示)。
5、一种制备权利要求1至4中任一项所述玻璃的方法，其包括以下步骤：
-在由耐火砖构成的习用槽或在Pt或Pt/Rh坩埚中将均质玻璃熔融，
-形成浇铸或轧制、拉制或浮式平板玻璃，
-将所述玻璃原料形式冷加工精整成晶片。
6、一种权利要求1至4中任一项所述玻璃在微构造方法中的用途。
7、如权利要求6所述的用途，其中所述微构造方法包括反应性离子蚀刻。
8、如权利要求7所述的用途，其中所述微结构是通过RIE方法制造且所述微结构组件是微阵列、菲涅耳透镜(Fresnel lense)、微晶片或微透镜晶片。
9、一种包括权利要求1至4中任一项所述玻璃的微结构组件，其特征在于所述微结构是通过RIE方法制造且所述微结构组件是微阵列、菲涅耳透镜、微晶片或微透镜晶片。
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