CN1876231A - 一种催化剂及其制备、使用方法和用途 - Google Patents

一种催化剂及其制备、使用方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种催化剂及其制备、使用方法、用途。本发明催化剂由载体和活性成分组成，活性组分钯的重量百分含量为：Pd 1.00－1.50％；催化剂助剂X1为0.5－5％，X2为1－5％，其中X1选自第IA族之一种或几种，X2选自第VIB族之一种或几种。本发明解决了国内C5石油树脂加氢装置均使用进口钯系催化剂，费用高、成本大的问题。该催化剂尤其适合C5石油树脂的加氢除烯烃。

Description

一种催化剂及其制备、使用方法和用途
技术领域
本发明涉及一种用于石油树脂中烯烃的加氢饱和催化剂，是一种低分子量聚合物深度加氢精制以提高其品质的催化剂，特别是涉及一种用于C5石油树脂中烯烃的加氢饱和催化剂及其制备、使用方法和用途。
背景技术
石油树脂是以乙烯装置的副产C5、C9馏份为主要原料，聚合制得的固态或粘稠状的相对低分子质量聚合物，相对分子质量一般小于2000。由于具有酸值低、混溶好、熔点低、黏合性好、耐水和耐化学品等特点，所以广泛应用于粘胶带、热溶胶、道路用涂料、油墨以及橡胶等方面。世界发达国家生产石油树脂的趋势正向规模大型化，品种多样化，牌号系列化的方向发展，相比之下，我国的石油树脂产业还处于起步阶段，远不能满足国内要求。同时，由于生产工艺及生产技术的相对落后，造成树脂的色泽深、稳定性差，使其应用范围受到很大限制。
石油树脂用途广泛，品种牌号很多。选择不同的共聚单体可改进树脂的性能，得到不同的专用树脂。由于采用原料和聚合工艺不同，石油树脂的物性有较大的不同，其颜色呈无色至红褐色多种色泽。近年来，随着热溶胶、涂料、油漆等领域对白色优质石油树脂需要的急剧增长，国外许多公司采取加氢工艺使树脂中的不饱和键变为饱和键，获得氧化稳定性好的白色或接近无色的石油树脂。
石油树脂加氢使石油树脂中的双键和部分苯环加氢饱和，又脱出树脂在聚合过程中残留的卤元素，改善了树脂的色度和光热稳定性，提高了质量，拓展了用途。如：在粘合剂行业中，加氢石油树脂用于纸质尿布和特种卫生巾，可明显改善粘合剂的色度、互容性和耐老化性，并可降低生产成本；在涂料行业，加氢石油树脂用于路标漆可改善其耐久性和耐气候性。加氢石油树脂已广泛用于粘合剂、路标漆、油墨、及橡胶等各行业。如今的石油树脂已不单单是天然树脂的替代品，在高性能、高功能的要求中，近年来强调的是生产高软化点的耐候性、低粘度、共聚物树脂，对目前淡黄色的C5、C5/C9石油树脂要求更加淡色化。据国外经验，石油树脂加氢将是我国石油树脂实现系列化、商品化的重要途径，也是提高其经济效益的重要手段。因此，加快加氢石油树脂的研究开发及工业化是非常必要的。
石油树脂的加氢难度较大，所以国外石油树脂加氢工艺设计的操作条件都比较苛刻，其工艺根据生产规模和对产品的要求不同而不同，大体为三种：A、浆态加氢工艺：一般是间歇式的；B、固定床加氢工艺：有一段加氢与两段加氢工艺，美国EASTMAN公司开发了两段加氢工艺，将加氢物料经一段低压加氢后，在进入二段高压加氢，一段加氢与两段加氢工艺基本相同，只是采用一个中等压力加氢反应器；C、喷淋式加氢工艺：其工艺是将粉状催化剂悬浮在泡罩塔板上，采用特殊设计解决了高粘流体流动的一些问题。目前，国外考虑到高压设备投资大，危险系数高，以及操作复杂等因素，趋向于采用中压法一段加氢工艺。
我国对石油树脂加氢催化剂的研究起步较晚，研究厂家较少，目前仍处于小试阶段，尚未工业化。随着我国经济的发展，石油树脂的需求量将不断增加，目前，我国对树脂需求量将达到10万吨左右，尤其对色度浅、热稳定强的加氢石油树脂需求量更大，这将需要大量的催化剂。目前，国内石油树脂加氢装置均使用进口钯系催化剂，费用高，成本大，不利于我国大量生产。
发明内容
发明人为解决石油树脂加氢装置中催化剂的国产化问题及降低生产成本，填补国内本领域内的空白，申请人经大量实践，发明了一种适用于石油树脂加氢装置中的催化剂。
本发明的目的在于提供一种催化剂。
本发明的另一目的在于提供一种催化剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种催化剂的使用方法。
本发明的再一目的在于提供一种催化剂用于C5石油树脂烯烃加氢反应中。
本发明催化剂由载体和催化剂活性组分及催化剂助剂组成。其载体是由拟薄水铝石结构的氢氧化铝粉制成。原料氢氧化铝粉用硝酸法或碳化法制备。载体形状是2-3mm的齿球状或为其它有利于传递的异型外观。本发明催化剂的载体物性具有独特性，可几孔半径为100-150，比孔容为0.6-1.0ml/g，其中40-200的孔占总孔容积的85％以上，比表面为20-100m2/g，载体晶型为δ、α混合型。
本发明中的催化剂包括催化剂活性组分及催化剂助剂。催化剂活性组分为贵金属钯，催化剂助剂即助活性组分为第IA族、VIB族金属的多金属活性组分；调节催化剂表面的酸碱性、使活性组分在催化剂表面的分散性更高，活性更高。活性组分钯的重量百分含量为：Pd 1.00-1.50％，催化剂助剂X1为0.5-5％，X2为1-5％，其中X1选自第IA族之一种或几种，X2选自第VIB族之一种或几种。
本发明催化剂的助剂X3选自P、Si中之一种或二种，是在载体制备过程中加入，选择P、Si元素的水溶性化合物配成水溶液，按催化剂所要求的百分含量计量后在捏合过程中加入，以提高催化剂稳定性能；P也可以在浸渍溶液的配制过程中以磷酸的形式加入。
本发明催化剂的助剂X1为IA族之一种或几种。如钠、锂、钾等的引入是本发明催化剂的一个显著特点。催化剂上第IA族元素的上载量较好的是在0.8-1.5％(重量)之间，在本发明催化剂上第IA族元素含量1.0％(重量)为最佳。
本发明催化剂的助剂X2为第VIB族之一种或几种如：钼、钨等的引入是本发明催化剂的又一个显著特点。催化剂上第VIB族元素的上载量较好的是在1.5-3.5％(重量)之间，在本发明催化剂上第VIB族元素含量2.0％(重量)为最佳。
制备本发明催化剂所含活性组分元素的原材料可采用易得的氯化钯或硝酸钯；磷元素的原料是磷酸；硅元素的原料可以是硅溶胶、硅微粉等化合物；其它所含相关元素原材料不特别受其种类限制。当煅烧时产生氧化物的化合物如氢氧化物，氧化物，硝酸盐、碳酸盐、铵盐等都可以用。X1是选自第IA族元素，例如钾元素的原料可以是氢氧化钾、碳酸钾等化合物或其混合物；钠元素的原料可以是碳酸钠、氢氧化钠等化合物或其混合物；锂元素的原料可以是碳酸锂、氢氧化锂等化合物或其混合物；X2是选自第VIB族元素，例如钼元素的原料可以是氧化钼、钼酸铵等化合物其混合物；钨元素的原料可以是氧化钨、钨酸铵等化合物或其混合物。
本发明中的催化剂是用硝酸法或碳化法制备的氢氧化铝粉与硝酸、P或/和Si元素的水溶性化合物配成的水溶液、水、硅微粉等混合捏合，挤条成型后，在100-120℃烘干，然后800-1000℃焙烧4-6小时，得本发明载体：半径为100-150，比容为0.6-1.0ml/g，其中40-200的孔占总孔容积的85％以上，比表面为20-100m2/g，载体晶型为δ、α混合型载体。称取重量份2-10份，优选4份第VIB族元素化合物和1-10份，优选2份第IA族元素化合物，加入50-100ml左右蒸馏水及2-5ml硝酸和/或盐酸和/或磷酸，搅拌并加热至80-100℃，待其完全溶解后冷却待用。然后取40-50ml的含0.25gPd/ml-0.30gPd/ml溶液，优选可以是氯化钯或硝酸钯溶液，与上述溶液混合后用蒸馏水定容至1L。将1L含有钯元素及催化剂助剂的混合溶液的PH值调到2.0-3.0，加热，把1kg上述载体浸入(载体体积是混合溶液体积数的0.5-0.6倍)，煮沸20-30分钟，除去余液后的催化剂用蒸馏水洗涤3-5次后，陈化、干燥、400-600℃焙烧4-6小时得到成品催化剂。催化剂中活性组分及助剂的重量百分含量为：Pd 1.00-1.50％，X10.5-5％，X21-5％；其中X1选自第IA族之一种或几种，X2选自第VIB族之一种或几种。催化剂上第IA族元素的上载量较好的是在0.8-1.5％(重量)之间，在本发明催化剂上第IA族元素含量1.0％(重量)为最佳；催化剂上第VIB族元素的上载量较好的是在1.5-3.5％(重量)之间，在本发明催化剂上第VIB族元素含量2.0％(重量)为最佳。
本发明催化剂尤其适用于C5石油树脂中烯烃的加氢饱和的催化剂及加氢工艺，加氢条件为：温度150-300℃，压力10.0-20.0Mpa，液时空速0.5-1.5h-1，氢油摩尔比0.5-2.5。催化剂加氢性能好，活性稳定，烯烃加氢率大于90％。
本发明催化剂与进口催化剂相比，具有如下特点：
(1)载体物性指标选择合理。由于所处理的原料分子体积大、粘度高，催化剂载体必须孔容大、大孔所占的比例要高。进口催化剂表面无明显大孔，结构致密，其活性来源主要依靠Pd高度集中的表面涂层，有易磨损、表面活性组分易剥落的不足。
(2)助催化剂组分的添加使活性组分在催化剂表面的分散度更高，活性组分与助剂的配比恰当，协同效应提高了催化剂活性。
(3)对浸渍法作了改进。此类型催化剂要求要有很高的加氢活性，活性组分宜壳层分布，含量要高。经过反复试验，找出了一种通过在溶液配制中引入少量助剂使高钯量一次负载的浸渍制备方法。
(4)制备过程中催化剂表面的酸度控制合理，使其加氢性能得到很大的提高。
具体实施方式：
本发明通过以下具体实施例更详细描述本发明，可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1本发明催化剂的制备
用硝酸法制备的氢氧化铝粉与硝酸水溶液、水、硅微粉混合捏合，挤条成型后，在120℃烘干，然后在1000℃焙烧4小时，得本发明载体。另称取4重量份碳酸钠和6重量份氧化钨，加入50ml左右蒸馏水及2ml硝酸，搅拌并加热至80℃，待其完全溶解后冷却待用。然后取40ml的氯化钯溶液(含0.25gPd/ml)与上述溶液混合后用蒸馏水定容至1L。将1L含有PdCL2及催化剂助剂元素的混合溶液的PH值调到2.8，加热，然后把1kg上述载体浸入，煮沸20分钟，除去余液后的催化剂用蒸馏水洗涤3次后，陈化、干燥、600℃焙烧4小时，得成品催化剂，重量百分含量为：Pd 1.00％，Na 1.6％，W3.0％。
实施例2本发明催化剂的制备
用硝酸法制备的氢氧化铝粉与硝酸水溶液、硅溶胶的水溶液、水混合捏合，挤条成型后，在100℃烘干，然后在800℃焙烧6小时，得本发明载体。称取重量份10份氧化钼和重量份10份碳酸钾，加入100ml左右蒸馏水及5ml硝酸，搅拌并加热至100℃，待其完全溶解后冷却待用。然后取50ml的硝酸钯溶液(含0.30gPd/ml)与上述溶液混合后用蒸馏水定容至1L。将1L含有硝酸钯及催化剂助剂元素的混合溶液的PH值调到2.0，加热，然后把1kg载体浸入，煮沸30分钟，除去余液后的催化剂用蒸馏水洗涤5次后，陈化、干燥、400℃焙烧6小时，得成品催化剂，重量百分含量为：Pd 1.50％，K 5％，Mo 5％。
实施例3本发明催化剂的制备
用硝酸法制备的氢氧化铝粉与硝酸水溶液、硅溶胶的水溶液、水混合捏合，挤条成型后，在110℃烘干，然后在900℃焙烧5小时，得本发明载体。称取重量份4份氧化钼和重量份2份碳酸钾，加入70ml左右蒸馏水及2ml磷酸，搅拌并加热至90℃，待其完全溶解后冷却待用。然后取50ml的氯化钯溶液(含0.25gPd/ml)与上述溶液混合后用蒸馏水定容至1L。将1L含有氯化钯及催化剂助剂元素的混合溶液的PH值调到2.5，加热，然后把1kg载体浸入，煮沸25分钟，除去余液后的催化剂用蒸馏水洗涤3次后，陈化、干燥、500℃焙烧5小时，得成品催化剂，重量百分含量为：Pd 1.25％，K 1.0％，Mo 2.0％。
实施例4本发明催化剂的制备
用碳化法制备的氢氧化铝粉与硝酸水溶液、硅溶胶的水溶液、水混合捏合，挤条成型后，在120℃烘干，然后在1000℃焙烧5小时，得本发明载体。称取重量份3份钼酸铵和重量份2份氢氧化钾，加入50ml左右蒸馏水及2ml磷酸，搅拌并加热至80℃，待其完全溶解后冷却待用。然后取40ml的氯化钯溶液(含0.25gPd/ml)与上述溶液混合后用蒸馏水定容至1L。将1L含有PdCL2及催化剂助剂元素的混合溶液的PH值调到2.8，加热，然后把1kg载体浸入，煮沸20分钟，除去余液后的催化剂用蒸馏水洗涤4次后，陈化、干燥、400℃焙烧6小时，得成品催化剂，重量百分含量为：Pd 1.00％，K 0.8％，Mo 1.5％。
实施例5本发明催化剂的制备
用碳化法制备的氢氧化铝粉与硝酸、磷酸、硅溶胶的水溶液、水混合捏合，挤条成型后，在120℃烘干，然后950℃焙烧5小时，得本发明载体。称取重量份各3.5份的钼酸铵、钨酸铵和各1.5份的碳酸锂、碳酸钾，加入60ml左右蒸馏水及3ml硝酸，搅拌并加热至95℃，待其完全溶解后冷却待用。然后取40ml的硝酸钯溶液(含0.3gPd/ml)与上述溶液混合后用蒸馏水定容至1L。将1L含有硝酸钯及催化剂助剂元素的混合溶液PH值调到2.8，加热，然后把1kg载体浸入，煮沸25分钟，除去余液后的催化剂用蒸馏水洗涤5次后，陈化、干燥、500℃焙烧5小时，得成品催化剂，重量百分含量为：Pd 1.20％，Li、K 1.5％，Mo、W 3.5％。
实施例6本发明催化剂的使用方法
试验材料：本发明催化剂制备方法同实施例1
本发明催化剂用于C5石油树脂中烯烃加氢工艺、加氢条件及反应结果如下表：
  温度(℃)   压力(MPa)   液时空速(h-1)   氢油摩尔比   原料溴值(gBr/100g)   产品溴值(gBr/100g)   加氢率(％)
  150   10.0   0.5   0.5   9.54   0.95   90.0
实施例7本发明催化剂的使用方法
试验材料：本发明催化剂制备方法同实施例2
本发明催化剂用于C5石油树脂中烯烃加氢工艺、加氢条件及反应结果如下表：
  温度(℃)   压力(MPa)   液时空速(h1)   氢油摩尔比   原料溴值(gBr/100g)   产品溴值(gBr/100g)   加氢率(％)
  225   15.0   1.0   1.5   9.54   0.78   91.8
实施例8本发明催化剂的使用方法
试验材料：本发明催化剂制备方法同实施例3
本发明催化剂用于C5石油树脂中烯烃加氢工艺、加氢条件及反应结果如下表：
  温度(℃)   压力(MPa)   液时空速(h1)   氢油摩尔比   原料溴值(gBr/100g)   产品溴值(gBr/100g)   加氢率(％)
  300   20.0   1.5   2.5   9.54   0.52   94.5
为表明本发明催化剂在C5石油树脂烯烃加氢时的有益效果，下面通过对比例来进一步阐述：
对比例1
试验材料：本发明催化剂制备方法同实施例4
表A本发明催化剂与进口催化剂的物性比较
  序号 项目                 指标
  本发明催化剂   国外催化剂
  1   金属Pd含量wt   1.0～1.5％   ～1.0％
  2   载体   Al2O3   Al2O3
  3   强度N/粒   ≥40   ≥17
  4   活性组分分布   壳层型   涂层型
  5   堆密度g/cm3   0.6-0.7   0.76
  6   比孔容ml/g   0.90   0.54
  7   外形尺寸   异形φ2～3mm   球形φ2～3mm
从表A可知，本发明催化剂的载体物性不同于国外催化剂，其活性组分从单一的金属钯变为以钯为主、并添加其它助剂的多金属活性组分使活性组分在催化剂表面的分散度更高，协同效应提高了催化剂活性。另外其载体的比孔容较大，大孔不仅有利于树脂这类大分子反应物的传质，也有利于胶质的脱附，延长催化剂使用周期。
对比例2
试验材料：本发明催化剂制备方法同实施例5
表B本发明催化剂与进口催化剂的加氢性能对比
 CAT  压力(MPa)   转速(转/分)   温度(℃)   碘价(gI/100g)   溴值(gBr/100g)   颜色   色度
 PGC   6.5   334   160   1.92   1.24   微黄   5.2
 本发明   6.5   334   160   1.58   1.06   微黄   4.8
 试验条件(高压釜评价)   催化剂装量：1.5克/次反应时间：1.3小时/釜   原料加入量：50毫升/釜原料溴值：8.29gBr/100g
由表B可知，在同样的试验条件下，通过本发明催化剂加氢的C5石油树脂的溴值及色度均小于用进口催化剂处理的加氢C5石油树脂，说明本发明催化剂在C5石油树脂中的加氢活性高于进口催化剂。
上述实施例6、7、8，及对比例1、2中，所用本发明的催化剂，不管其用哪种方法制备，只要其组分、含量在本发明范围内，都具有基本相同的实验效果、用途。

Claims (10)

1、一种催化剂，由载体、催化剂活性组分及催化剂助剂组成，其特征在于；催化剂活性组分为贵金属钯元素，催化剂助剂为X1、X2，其中X1选自第IA族元素之一种或几种，X2选自第VIB族元素之一种或几种；活性组分钯元素的重量百分含量为：Pd 1.00-1.50％，催化剂助剂X1元素的重量百分含量为0.5-5％，X2元素的重量百分含量为1-5％。
2、根据权利要求1所述的一种催化剂，其特征在于：所述的催化剂助剂X1元素为钠、锂、钾之一种或几种，载量较好的重量百分含量为0.8-1.5％，最佳为1.0％。
3、根据权利要求1所述的一种催化剂，其特征在于：所述的催化剂助剂X2元素为钼、钨之一种或二种，载量较好的重量百分含量为1.5-3.5％，最佳为2.0％。
4、根据权利要求1所述的一种催化剂，其特征在于：所述的催化剂活性组分钯元素的原料为氯化钯或硝酸钯。
5、根据权利要求2所述的一种催化剂，其特征在于；所述的催化剂助剂钠元素的原料为碳酸钠、氢氧化钠之一或两种；所述的催化剂助剂锂元素的原料为碳酸锂、氢氧化锂之一或两种；所述的催化剂助剂钾元素的原料为氢氧化钾、碳酸钾之一或两种。
6、根据权利要求3所述的一种催化剂，其特征在于：所述的催化剂助剂钼元素的原料为氧化钼、钼酸铵之一或两种；所述的催化剂助剂钨元素的原料为氧化钨、钨酸铵之一或两种。
7、权利要求1所述的一种催化剂的制备方法，其特征在于其步骤为：
1)称取重量份2-10份，优选4份第VIB族元素化合物和1-10份，优选2份第IA族元素化合物；
2)加入50-100ml左右蒸馏水及2-5ml硝酸和/或盐酸和/或磷酸，搅拌并加热至80-100℃，待其完全溶解后冷却待用；
3)取40-50ml含0.25gPd/ml-0.30gPd/ml的溶液，优选是氯化钯或硝酸钯溶液，与上述溶液混合后用蒸馏水定容至1L；
4)将上述1L含钯元素及催化剂助剂的混合溶液的PH值调到2.0-3.0，加热，把1kg载体浸入，煮沸20-30分钟，除去余液后的催化剂用蒸馏水洗涤3-5次后，陈化、干燥、400-600℃焙烧4-6小时制得。
8、根据权利要求7所述一种催化剂的制备方法，其特征在于；步骤4)中所述载体的制备方法为用硝酸法或碳化法制备的氢氧化铝粉与硝酸、P或/和Si元素的水溶性化合物配成的水溶液、水、硅微粉等混合捏合，挤条成型后，在100-120℃烘干，然后800-1000℃焙烧4-6小时制得。
9、权利要求1所述一种催化剂的使用方法，其特征在于：加氢条件为温度150-300℃，压力10.0-20.0Mpa，液时空速0.5-1.5h-1，氢油摩尔比0.5-2.5。
10、权利要求1所述的一种催化剂用于C5石油树脂中烯烃的加氢反应中。
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Denomination of invention: Catalyst for hydrogenation of olefins in C5 petroleum resin, preparation method and application thereof

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Open date: 20061213

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