CN1872886A - 聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液以及水泥组合物 - Google Patents
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Abstract
提供具有优良的基底顺应性和适度的涂膜强度、并且涂膜伸长的温度依赖性比较小、也就是说在低温(－10至 5℃)或高温(28℃至60℃)下均具有优良的涂膜伸长、同时表面粘性小的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液以及水泥组合物。所述聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液含有玻璃化转变温度为－9至+5℃的乙烯－醋酸乙烯酯－多官能性单体共聚物和乳化稳定剂，其中乙烯∶醋酸乙烯酯∶多官能性单体的质量比为20～30∶80～70∶0.35～0.8，且乳化稳定剂仅含有聚乙烯醇。所述水泥组合物以该聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液和水泥作为必需成分。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液以及水泥组合物。更具体地说，涉及基底顺应性优良、涂膜表面粘性小、具有适度的涂膜强度并且涂膜伸长的温度依赖性比较小的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液以及水泥组合物。
背景技术
以前，使用采用丙烯酸类乳液和醋酸乙烯酯类乳液等合成高分子乳液的聚合物水泥组合物作为防水材料已是熟知的。
但是，由于这些聚合物水泥组合物会随着水泥的硬化而收缩，或者由于例如温度变化、冷冻熔融以及基底的运动等外界因素，存在在硬化后容易产生裂缝这样的问题，而这种裂缝的产生是导致防水材料性能受损的主要原因，因此需要对其进行改进。
因此，作为聚合物水泥类涂膜防水材料用的乳液，提出了例如在共聚物的玻璃化转变温度(Tg)为-15至15℃的乙烯-醋酸乙烯酯类共聚物乳液中添加高铝水泥(参考例如专利文献1)。但是在这种情况下，当Tg高于0℃时，则涂膜的低温伸长差，反之，当Tg低于0℃时，则涂膜的高温伸长差，因此存在涂膜伸长的温度依赖性大、不能取得平衡的缺点。
另外，还提出了使用Tg为-30℃或以下的乙烯-丙烯酸酯-醋酸乙烯酯共聚物的聚乙烯醇含水水性乳液(参考例如专利文献2)。但是，这种乳液虽然在低温时涂膜伸长优良，但是存在涂膜强度低而且涂膜的表面粘性大的缺点。
此外，还提出了使用在Tg为-30至-10℃的乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物乳液中加入由聚乙烯醇和非离子类表面活性剂组成的乳化剂而得到的乳液(参考例如专利文献3)。但是，这种乳液虽然在低温时的涂膜伸长优良，但是在高温时的涂膜强度却不够，而且，由于采用非离子乳化剂作为必需成分，存在由乳化剂向表面渗出而导致涂膜表面粘性变大的缺点。
[专利文献1]特公平1-39713号公报
[专利文献2]特开平2-188459号公报
[专利文献3]特开2003-221267号公报
发明内容
如上所述，虽然使用聚合物水泥组合物作为防水材料已是熟知的，但是以前的聚合物水泥组合物由于温度变化、冷冻、熔融、基底的运动以及随着水泥组合物的硬化而收缩等，而存在在硬化后产生裂缝、产生表面粘性等问题。
本发明的目的在于解决这些以往技术中存在的问题，提供一种具有优良的基底顺应性和适度的涂膜强度、同时涂膜伸长的温度依赖性比较小，也就是说在低温(-10至5℃)或高温(28℃至60℃)下均具有优良的涂膜伸长、并且表面粘性小的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液以及水泥组合物。
本发明的发明者们为解决上述问题进行了专门研究，结果发现，通过使用含有具有特定玻璃化转变温度和组成的乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物和由聚乙烯醇组成的乳化稳定剂的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液，可解决上述问题，并且能够得到具有优良性能的防水材料，从而完成了本发明。
也就是说，本发明提供以下的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液以及水泥组合物。
(1)、一种聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液，其是含有玻璃化转变温度为-9至+5℃的乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物和乳化稳定剂的乳液，其特征在于乙烯∶醋酸乙烯酯∶多官能性单体的质量比为20～30∶80～70∶0.035～0.8，且乳化稳定剂仅含有聚乙烯醇。
(2)、第(1)项所述的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液，其中乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物的玻璃化转变温度为-8至0℃。
(3)、第(1)或(2)项所述的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液，其中多官能性单体为丙烯酸酯类多官能性单体和/或烯丙基类多官能性单体。
(4)、1至3任一项所述的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液，其中每100质量份乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物，含有3～10质量份比率的聚乙烯醇。
(5)、以(1)至(4)中任一项所述的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液和水泥作为必需成分的水泥组合物。
根据本发明，通过使用含有具有上述玻璃化转变温度和组成的乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物和由聚乙烯醇组成的乳化稳定剂的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液，可以提供一种基底顺应性优良、涂膜表面粘性小、具有适度的涂膜强度，同时涂膜伸长的温度依赖性比较小的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液以及水泥组合物。
具体实施方式
作为本发明的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液，使用的是玻璃化转变温度为-9至+5℃的乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物。
作为该共聚物中使用的多官能性单体，可以列举氰脲酸三烯丙基酯、异氰脲酸三烯丙基酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇六丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸乙烯酯、丙烯酸乙烯酯、巴豆酸乙烯酯、山梨酸乙烯酯、己二酸乙烯酯等，优选丙烯酸酯类多官能性单体、烯丙基类多官能性单体。另外，多官能性单体可以单独使用，也可以两种或以上一起使用。
另外，在本发明中，多官能性单体中优选使用3官能性单体。特别是通过使用3官能性单体，能够得到基底顺应性和低温时以及高温时的强度、伸长都更加优异的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液。
本发明的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液以乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物为必需成分，不过该共聚物还可以是进一步共聚(甲基)丙烯酸酯、乙烯酯等单体的共聚物。此处，作为(甲基)丙烯酸酯，可以列举丙烯酸甲基酯、丙烯酸乙基酯、丙烯酸异丙基酯、丙烯酸正丙基酯、丙烯酸正丁基酯、丙烯酸异丁基酯、丙烯酸2-乙基己基酯、丙烯酸正辛基酯、丙烯酸异辛基酯、丙烯酸壬基酯等丙烯酸酯，甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸正丁基酯、甲基丙烯酸异丁基酯、甲基丙烯酸2-乙基己基酯等甲基丙烯酸酯，作为乙烯基酯，可以列举醋酸乙烯酯、丁酸乙烯基酯、丙酸乙烯基酯、三甲基乙酸乙烯基酯、月桂酸乙烯基酯、叔碳酸(バ一サチツク酸)乙烯基酯等烷基酸乙烯基酯等。
这些乙烯、醋酸乙烯酯以及多官能性单体以外的单体优选在全部单体中占50质量％或以下。
在本发明共聚物中，乙烯∶醋酸乙烯酯∶多官能性单体各成分的质量比为20～30∶80～70∶0.035～0.8，优选为22～28∶78～72∶0.1～0.3。通过使乙烯的质量比为20或以上，可使乳液具有耐碱性，通过使其为30或以下，可使乳液状态稳定且分子量不降低。通过使醋酸乙烯酯的质量比为70或以上，能够得到适度的强度，通过使其为80或以下，能够得到适度的伸长。通过使多官能性单体的质量比为0.035或以上，能够得到足够的强度，通过使其为0.8或以下，能够得到足够的伸长和稳定的乳液。
在本发明中，乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物的玻璃化转变温度(Tg)落在-9至+5℃范围，优选为-8至0℃范围。通过使其为+5℃或以下，可获得低温伸长和基底顺应性，通过使其为-9℃或以上，可在高温下得到足够的强度。
在本发明中，对于涂膜防水材料用乳液的乳化剂，可单独使用聚乙烯醇。通过使用聚乙烯醇作为乳化剂，可以通过常规的乳液聚合来制备，而表面完全不会发生粘附。聚乙烯醇最好使用皂化度为88～98、聚合度为500～3000的。另外，聚乙烯醇也可以使用经羧酸、磺酸、硅氧烷等化合物改性而得到的物质。而且，还可以采用2种或以上聚乙烯醇的混合物来调整乳液的粘度。
由聚乙烯醇组成的乳化剂的使用量，每100质量份乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物，优选为3～8质量份，更优选为4～6质量份。通过使其为3质量份或以上，可以使乳液状态稳定，通过使其为8质量份或以下，能够得到适度的伸长。
本发明的涂膜防水材料用乳液中，根据需要还可以进一步含有pH调节剂、增粘剂、消泡剂、分散剂和防腐剂等。作为pH调节剂，包括氨水、2-氨基、2-甲基、1-丙醇等，优选使用在与水泥混合时没有挥发性物质放出的2-氨基、2-甲基、1-丙醇等不挥发性碱化剂。作为增粘剂，可以列举聚乙烯醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素、氨基甲酸酯类缔合型，作为消泡剂，可以列举硅酮类、矿物油类，作为分散剂，可以列举多元羧酸类、无机磷类等。
对涂膜防水材料用乳液的制造方法没有特别的限制，乳液聚合方法可以采用公知的方法。而且，对聚合条件也没有特别的限制，通常聚合温度为20～80℃。作为催化剂，可以列举过硫酸钾等过硫酸盐、过氧化氢以及各种有机过氧化物。在氧化还原引发体系的情况下，还可以组合使用甲醛合次硫酸氢钠等作为还原物质。
其次，本发明的水泥组合物使用上述聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液和水泥作为必需成分。该组合物中使用的水泥只要是可通过水合反应而硬化的即可。水泥可以使用普通波特兰水泥、白色波特兰水泥、快硬波特兰水泥、高铝水泥、炉渣水泥、粉煤灰水泥等，最好使用高铝水泥。
水泥与乳液的质量比，相对于100质量份乳液，优选水泥为10～200质量份，更优选为70～150质量份的范围。
本发明的水泥组合物中，还可以含有砂、硅砂、硅石、二氧化钛等骨材，玻璃纤维、维尼纶纤维、矿物纤维、金属纤维等各种补强纤维、铝酸钙、凝结调整剂等。
水泥可以在施工时与乳液混合，也可以预先在水泥中混入本发明乳液以外的材料以后，在施工时与乳液混合。混合机可以采用可倾式混合机、V混合机和亨舍尔混合机等公知的装置进行。
实施例
下面，通过实施例对本发明进行更详细地说明，但是这些实施例并不构成对本发明的任何限定。
由以下实施例和比较例得到的水泥组合物的性能评价按下述方法进行。
(1)涂膜强度和涂膜伸长
在放置于平面上的脱模纸上涂布乳液，在23℃下干燥，形成膜厚为1mm的涂膜。熟化14天后，将涂膜用2号哑铃做成冲孔试验片。将该试验片分别在0℃、60℃以及常温(23℃)的各环境下放置4小时后，在相同的环境下以拉伸速度为200mm/min、卡盘间距为60mm的条件测定涂膜强度和涂膜伸长。
(2)表面粘性
用指触法来确定按上述方法制备的涂膜的表面粘连(粘性)。
实施例1
在装有锚型搅拌器的、内容量为1.5升的不锈钢型高压釜中加入45质量份蒸馏水、35质量份醋酸乙烯酯、1.1质量份聚乙烯醇(日本kuraray株式会社制造、“波瓦尔205”(ポバ一ル205)、皂化度为88摩尔％、平均聚合度为500)、1.5质量份聚乙烯醇(日本kuraray株式会社制造、“波瓦尔217”(ポバ一ル217)、皂化度为88摩尔％、平均聚合度为1700)以及0.05质量份抗坏血酸。然后用乙烯将高压釜内的空气进行充分换气。在搅拌下于60℃的聚合温度将乙烯压升至5.0MPa，并经8小时匀速添加0.06质量份的过氧化氢。并且，同时经6小时匀速添加15质量份的醋酸乙烯酯和0.1质量份的季戊四醇三丙烯酸酯。在开始添加醋酸乙烯酯后使乙烯压升至5.7MPa，并保持压力为5.7MPa直到醋酸乙烯酯添加结束。过氧化氢添加结束后冷却，加入消泡剂、防腐剂、防霉剂以及pH调节剂，得到乙烯-醋酸乙烯酯-季戊四醇三丙烯酸酯的共聚物乳液。
所得乳液中，共聚物中乙烯的含量为28质量％，不挥发成分56质量％，粘度为6000mPa·s，pH为5.0，玻璃化转变温度(Tg)为-5℃。向90份该乳液中添加17.5份高铝水泥、52.5份硅砂7号和10份水，通过分散机进行混合，制备作为聚合物水泥类涂膜防水材料的水泥组合物。制作所得水泥组合物的涂膜，并在0～60℃的环境下进行水泥组合物的性能评价。结果显示在表1中。
实施例2
在乙烯-醋酸乙烯酯-季戊四醇三丙烯酸酯共聚物乳液的制备中，除了聚乙烯醇“波瓦尔205”的量变为2.0质量份、“波瓦尔217”的量变为0.5质量份、过氧化氢的量变为0.08质量份以外，与实施例1同样地进行。
所得乳液中，乙烯的含量为30质量％，不挥发成分56质量％，粘度为800mPa·s，pH为5.0，玻璃化转变温度(Tg)为-7℃。水泥组合物的评价结果显示在表1中。
实施例3
在乙烯-醋酸乙烯酯-季戊四醇三丙烯酸酯共聚物乳液的制备中，除了过氧化氢的量变为0.04质量份以外，与实施例1同样地进行。
所得乳液中，乙烯的含量为26质量％，不挥发成分56质量％，粘度为3200mPa·s，pH为5.0，玻璃化转变温度(Tg)为0℃。水泥组合物的评价结果显示在表1中。
比较例1
除了在聚合开始时使乙烯压升至4.5MPa，保持在4.5MPa直至醋酸乙烯酯添加结束以外，与实施例1同样地地进行。
所得乳液中，共聚物中乙烯的含量为16质量％，不挥发成分56质量％，粘度为3000mPa·s，pH为5.0，玻璃化转变温度(Tg)为10℃。水泥组合物的性能评价结果显示在表1中。
比较例2
在乙烯-醋酸乙烯酯-季戊四醇三丙烯酸酯共聚物乳液的制备中，除了不使用季戊四醇三丙烯酸酯以外，与实施例1同样地进行。
所得乳液中，共聚物中乙烯的含量为28质量％，不挥发成分56质量％，粘度为3000mPa·s，pH为5.0，玻璃化转变温度(Tg)为-5℃。水泥组合物的性能评价结果显示在表1中。
比较例3
除了使季戊四醇三丙烯酸酯的使用量为0.01质量份以外，与实施例1同样地进行。
所得乳液中，共聚物中乙烯的含量为28质量％，不挥发成分56质量％，粘度为3000mPa·s，pH为5.0，玻璃化转变温度(Tg)为-5℃。水泥组合物的性能评价结果显示在表1中。
比较例4
除了使季戊四醇三丙烯酸酯的使用量为0.5质量份以外，与实施例1同样地进行。
所得乳液中，共聚物中乙烯的含量为28质量％，不挥发成分56质量％，粘度为8000mPa·s，pH为5.0，玻璃化转变温度(Tg)为-5℃。水泥组合物的性能评价结果显示在表1中。
比较例5
除了联用0.4质量份非离子乳化剂(花王株式会社制造，“乳化剂1150S-70”(エマルゲン1150S-70))作为在聚合过程中使用的表面活性剂以外，与实施例1同样地进行。
所得乳液中，共聚物中乙烯的含量为28质量％，不挥发成分56质量％，粘度为6000mPa·s，pH为5.0，玻璃化转变温度(Tg)为-6℃。水泥组合物的性能评价结果显示在表1中。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | 比较例4 | 比较例5 | |
| 共聚物乳液原料(质量份) | ||||||||
| 醋酸乙烯酯 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 季戊四醇三丙烯酸酯 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | - | 0.01 | 0.5 | 0.1 |
| 乳化剂(质量份) | ||||||||
| 聚乙烯醇(波瓦尔205) | 1.1 | 2.0 | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 | 1.1 |
| 聚乙烯醇(波瓦尔217) | 1.5 | 0.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 非离子乳化剂(乳化剂1150S-70) | 0.4 | |||||||
| 共聚物乳液的组成(质量比) | ||||||||
| 乙烯 | 28 | 30 | 26 | 16 | 28 | 28 | 28 | 28 |
| 醋酸乙烯酯 | 71.9 | 69.9 | 73.8 | 83.8 | 72.0 | 71.99 | 71.3 | 71.9 |
| 季戊四醇三丙烯酸酯 | 0.14 | 0.14 | 0.15 | 0.17 | - | 0.014 | 0.71 | 0.14 |
| 不挥发成分(质量％) | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 | 56 |
| 聚乙烯醇含量 | ||||||||
| (质量份/共聚物100质量份) | 3.74 | 3.49 | 3.84 | 4.36 | 3.75 | 3.75 | 3.70 | 3.74 |
| 乳液的物理性质 | ||||||||
| 粘度(mPa□s) | 6000 | 800 | 3200 | 3000 | 3000 | 3000 | 8000 | 6000 |
| pH | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 | 5.0 |
| 玻璃化转变温度(Tg：℃) | -5 | -7 | 0 | 10 | -5 | -5 | -5 | -6 |
| 水泥组合物的物理性质 | ||||||||
| 涂膜强度(放置4小时后，N/mm2) | ||||||||
| 0℃(放置温度) | 8.4 | 7.0 | 9.3 | 14.8 | 8.3 | 8.3 | 10.3 | 5.8 |
| 23℃ | 2.7 | 2.4 | 3.0 | 4.3 | 2.7 | 2.7 | 3.7 | 1.8 |
| 60℃ | 2.0 | 1.5 | 2.3 | 2.0 | 1.5 | 1.7 | 2.6 | 0.6 |
| 涂膜伸长(放置4小时后，％) | ||||||||
| 0℃(放置温度) | 60 | 70 | 50 | 3 | 50 | 47 | 25 | 70 |
| 23℃ | 180 | 200 | 160 | 160 | 220 | 200 | 80 | 240 |
| 60℃ | 120 | 110 | 120 | 100 | 50 | 60 | 50 | 129 |
| 表面粘连(粘性) | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 无 | 有 |
如表1所示，由本发明实施例得到的乳液，能够提供具有基底顺应性和适度的涂膜强度，且涂膜伸长的温度依赖性比较小，也就是说在低温或高温下均具有优良的涂膜伸长，同时表面粘性小的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液以及水泥组合物。
另一方面，在比较例1中，玻璃化转变温度(Tg)达到10℃这么高，于是在低温时的基底顺应性差。在比较例2中，在低温时虽然具有基底顺应性，但高温时的涂膜伸长差。在比较例3中，使用了少量的多官能性单体，虽然改善了涂膜伸长，但是在高温(60℃)时涂膜伸长并不够。在比较例4中，使用了大量的多官能性单体，涂膜伸长明显下降。在比较例5中，联用了非离子乳化剂作为表面活性剂，虽然能够得到足够的涂膜伸长，但在常温以及高温下涂膜强度下降，而且涂膜表面产生粘性。
Claims (5)
1、聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液，是含有玻璃化转变温度为-9至+5℃的乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物和乳化稳定剂的乳液，其特征在于，乙烯∶醋酸乙烯酯∶多官能性单体的质量比为20～30∶80～70∶0.035～0.8，且乳化稳定剂仅含有聚乙烯醇。
2、根据权利要求1所述的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液，其中乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物的玻璃化转变温度为-8至0℃。
3、根据权利要求1或2所述的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液，其中多官能性单体为丙烯酸酯类多官能性单体和/或烯丙基类多官能性单体。
4、根据权利要求1至3任一项所述的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液，其中每100质量份乙烯-醋酸乙烯酯-多官能性单体共聚物，含有3～10质量份比率的聚乙烯醇。
5、以权利要求1-4任一项所述的聚合物水泥类涂膜防水材料用乳液和水泥作为必需成分的水泥组合物。
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