CN1850170A - 一种复方石韦胶囊的制备方法及其质量控制技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复方石韦胶囊的制备方法及其质量控制技术，原料由石韦、苦参、黄芪、萹蓄四味药组成，对复方石韦片进行二次开发，选择剂型为易于崩解的胶囊剂，不再使用生药粉，各药针对不同有效成份应用不同方法提取。
Description
技术领域
本发明涉及一种复方石韦胶囊的制备方法，确切的说是一种清热燥湿，利尿通淋的一种复方石韦胶囊的制备方法及其质量控制技术。
技术背景
复方石韦片为国家药品监督管理局局颁标准中药成方制剂第十五册(原卫生部部颁药品标准中药成方制剂第十五册)收载品种，由石韦、苦参、黄芪、蓄四味药组成，具有清热燥湿，利尿通淋之效。原剂型片剂及其制备工艺存在如下不足：①片剂崩解过程较慢，不易于吸收；②石韦、黄芪、蓄部分用生药粉；③苦参、石韦、黄芪、蓄水提取制备，与其各药所含主要有效成份性质不符，提取效率不高且含有大量无效成分。
发明内容
本发明提供了一种复方石韦胶囊的制备方法及其质量控制技术，对复方石韦片进行二次开发，选择剂型为易于崩解的胶囊剂，不再使用生药粉，各药针对不同有效成份应用不同方法提取。
技术方案
一种复方石韦胶囊的制备方法，原料由石韦、苦参、黄芪、蓄四味药组成，其特征在于：取石韦、苦参、黄芪、蓄四味药，苦参用60％乙醇提取3次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干浸膏，粉碎成细粉，备用；黄芪加水煎煮3次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15(60℃热测)，加乙醇使含醇量达85％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.18(60℃热测)，加中性氧化铝适量，拌匀，干燥，用乙醇浸渍提取2次，每次24小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干浸膏，粉碎成细粉，备用；其余两味用70％乙醇提取3次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干浸膏，粉碎成细粉，与上述苦参、黄芪浸膏粉合并，加入淀粉适量，混匀，制成胶囊即得。
复方石韦胶囊的质量控制技术，其特征在于：
(1)、定性鉴别
a、取本品中药内容物适量，加乙醇加热回流，滤过，取滤液加水，再加石油醚(60～90℃)适量，振摇提取，静置，分取石油醚层，弃去，下层液置水浴上蒸干，残渣加乙醇适量，使溶解，滤过，取滤液1滴，点于滤纸上，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，应显黄色或亮黄色；
b、取本品中药内容物适量，加浓氨试液、氯仿超声提取，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加乙醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品适量，加乙醇制成苦参碱对照品溶液；吸取供试品溶液、苦参碱对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶0.6∶0.2的氯仿-甲醇-氨水混合试液为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c取本品本品中药内容物适量，加甲醇回流提取一定时间，滤过，滤液合并，回收甲醇至干，残渣加水适量，加热使溶解，滤过，滤液移至分液漏斗，冷至室温，用乙醚提取数次，静置，分取乙醚层，弃去；水层置水浴上挥去残存乙醚，加水饱和的正丁醇提取数，静置，分取正丁醇提取液，合并，用正丁醇饱和的氢氧化钠溶液洗涤数次，将正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水适量加热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(30ml，1.8cm×40cm)，以适量水洗脱，弃去水液，再用40～60％乙醇适量洗脱，弃去乙醇洗脱液，继以70～90％乙醇适量洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成黄芪甲苷对照品溶液；吸取供试品溶液和黄芪甲苷对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12∶3∶1∶0.5的氯仿-甲醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇液，在高温下加热至斑点显色清晰；在日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
(2)定量测定
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-三乙胺(15∶25∶65∶0.1，用磷酸调pH＝7.8)为流动相，检测波长220nm；理论板数按苦参碱峰计算应不低于2000；对照品溶液的制备：精密称取置五氧化二磷干燥器干燥至恒重的苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取本品内容物0.5g，精密称定，置具塞三角烧瓶中，加入浓氨试液、氯仿适量，超声提取，滤过，滤液合并，置分液漏斗中，加0.05～0.2mol/L的氢氧化钠试液提取1～3次，每次5～25ml，静置，弃去碱液层，氯仿层再加0.05～0.2mol/L的盐酸溶液提取1～3次，每次5～25ml，静置，分取酸液层，合并，加10～15mol/L的氢氧化钠溶液调节至一定pH值，用氯仿提取1～3次，每次10～25ml，静置，分取氯仿层，合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇分次使溶解，将甲醇液定量移入10ml量瓶中，再加甲醇稀释至刻度，密塞，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得本品中药每0.45g含苦参以苦参碱(C15H24N2O)计，不得少于1.5mg。
附图说明
图1本发明的制备流程示意图。
具体实施方式
参见图1。【处方】石韦740g 苦参740g 黄芪740g 蓄740g
【制法】以上四味，苦参用60％乙醇提取3次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干浸膏，粉碎成细粉，备用；黄芪加水煎煮3次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15(60℃热测)，加乙醇使含醇量达85％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.18(60℃热测)，加中性氧化铝370g，拌匀，干燥，用乙醇浸渍提取2次，每次24小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干浸膏，粉碎成细粉，备用；其余两味用70％乙醇提取3次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干浸膏，粉碎成细粉，与上述苦参、黄芪浸膏粉合并，加入淀粉适量，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
【性状】本品为胶囊剂，内容物为棕色至棕褐色的粉末；气微香，味苦。
【鉴别】(1)取本品粉末2g，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液加水5ml，再加石油醚(60～90℃)20ml，振摇提取，静置，分取石油醚层，弃去，下层液置水浴上蒸干，残渣加乙醇5ml，使溶解，滤过，取滤液1滴，点于滤纸上，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，应显黄色或亮黄色。
(2)取本品粉末2g，加浓氨试液0.5ml、氯仿25ml回流提取1小时，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水(5∶0.6∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)取本品粉末4g，加甲醇回流提取2次，每次50ml、1小时，滤过，合并滤液，回收甲醇至干，残渣加水50ml，加热使溶解，滤过，滤液移至分液漏斗，冷至室温，用乙醚提取3次(30、30、20ml)，静置，分取乙醚层，弃去；水层置水浴上挥去残存乙醚，加水饱和的正丁醇提取3次(30、30、20ml)，静置，分取正丁醇提取液，合并，用正丁醇饱和的0.1mol/L氢氧化钠溶液洗涤3次，每次20ml，将正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水5ml加热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(30ml，1.8cm×40cm)，以水100ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇50ml洗脱，弃去40％乙醇洗脱液，继以70％乙醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同-硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-冰醋酸-水(12∶3∶1∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇液，在105℃加热至斑点显色清晰。在日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录IL)。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-三乙胺(15∶25∶65∶0.1，用磷酸调pH＝7.8)为流动相，检测波长220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 精密称取置五氧化二磷干燥器干燥至恒重的苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取装量差异下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞三角烧瓶中，加入浓氨试液0.25ml，再加氯仿超声提取3次，每次25ml，30分钟，滤过，滤液合并，置分液漏斗中，加0.1mol/L的氢氧化钠试液提取3次，每次20ml，静置，弃去碱液层，氯仿层再加0.1mol/L的盐酸溶液提取3次，每次20ml，静置，分取酸液层，合并，加12.5mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值大于9，用氯仿提取3次，每次20ml，静置，分取氯仿层，合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇分次使溶解，将甲醇液定量移入10ml量瓶中，再加甲醇稀释至刻度，密塞，摇匀，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含苦参以苦参碱(C15H24N2O)计，不得少于1.5mg。
【功能与主治】清热燥湿，利尿通淋。用于小便不利、尿频、尿急、尿痛，下肢浮肿；也可用于急慢性肾小球肾炎、肾盂肾炎、膀胱炎，见有上述症状者。
【用法与用量】口服，一次5粒，-日3次，15天为一疗程，可连服两个疗程。
【规格】每粒装0.45g。
【贮藏】密封。
Claims (3)
1、一种复方石韦胶囊的制备方法，原料由石韦、苦参、黄芪、萹蓄四味药组成，其特征在于取石韦、苦参、黄芪、萹蓄四味药，苦参用50~60％乙醇提取1~3次，每次1~2小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干浸膏，粉碎成细粉，备用；黄芪加水煎煮1~3次，每次1~2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15(60℃热测)，加乙醇使含醇量达75~85％，搅匀，静置8~24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.18(60℃热测)，加中性氧化铝适量，拌匀，干燥，用乙醇浸渍提取1~2次，每次8~24小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干浸膏，粉碎成细粉，备用；其余两味用60~70％乙醇提取1~3次，每次0.5~1.5小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干浸膏，粉碎成细粉，与上述苦参、黄芪浸膏粉合并，加入淀粉适量，混匀，制成胶囊即得。
2、根据权利要求1所述的复方石韦胶囊的制备方法，其特征在于取石韦、苦参、黄芪、萹蓄四味药，苦参用60％乙醇提取3次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干浸膏，粉碎成细粉，备用；黄芪加水煎煮3次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.10～1.15(60℃热测)，加乙醇使含醇量达85％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.18(60℃热测)，加中性氧化铝适量，拌匀，干燥，用乙醇浸渍提取2次，每次24小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干浸膏，粉碎成细粉，备用；其余两味用70％乙醇提取3次，每次1.5小时，合并提取液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至干浸膏，粉碎成细粉，与上述苦参、黄芪浸膏粉合并，加入淀粉适量，混匀，制成胶囊即得。
3、根据权利要求1所述的复方石韦胶囊的质量控制技术，其特征在于：
(1)、定性鉴别
a、取本品中药内容物适量，加乙醇加热回流，滤过，取滤液加水，再加石油醚(60～90℃)适量，振摇提取，静置，分取石油醚层，弃去，下层液置水浴上蒸干，残渣加乙醇适量，使溶解，滤过，取滤液1滴，点于滤纸上，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，应显黄色或亮黄色；
b、取本品中药内容物适量，加浓氨试液、氯仿超声提取，滤过，滤液置水浴蒸干，残渣加乙醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品适量，加乙醇制成苦参碱对照品溶液；吸取供试品溶液、苦参碱对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶0.6∶0.2的氯仿-甲醇-氨水混合试液为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中显色；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c取本品本品中药内容物适量，加甲醇回流提取一定时间，滤过，滤液合并，回收甲醇至干，残渣加水适量，加热使溶解，滤过，滤液移至分液漏斗，冷至室温，用乙醚提取数次，静置，分取乙醚层，弃去；水层置水浴上挥去残存乙醚，加水饱和的正丁醇提取数，静置，分取正丁醇提取液，合并，用正丁醇饱和的氢氧化钠溶液洗涤数次，将正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加水适量加热使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱(30ml，1.8cm×40cm)，以适量水洗脱，弃去水液，再用40～60％乙醇适量洗脱，弃去乙醇洗脱液，继以70～90％乙醇适量洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成黄芪甲苷对照品溶液；吸取供试品溶液和黄芪甲苷对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为12∶3∶1∶0.5的氯仿—甲醇—冰醋酸—水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇液，在高温下加热至斑点显色清晰；在日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
(2)定量测定
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇—乙腈—磷酸盐缓冲液(pH7.6)—三乙胺(15∶25∶65∶0.1，用磷酸调pH＝7.8)为流动相，检测波长220nm；理论板数按苦参碱峰计算应不低于2000对照品溶液的制备：精密称取置五氧化二磷干燥器干燥至恒重的苦参碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取本品内容物0.5g，精密称定，置具塞三角烧瓶中，加入浓氨试液、氯仿适量，超声提取，滤过，滤液合并，置分液漏斗中，加0.05～0.2mol/L的氢氧化钠试液提取1～3次，每次5～25ml，静置，弃去碱液层，氯仿层再加0.05～0.2mol/L的盐酸溶液提取1～3次，每次5～25ml，静置，分取酸液层，合并，加10～15mol/L的氢氧化钠溶液调节至一定pH值，用氯仿提取1～3次，每次10～25ml，静置，分取氯仿层，合并，回收溶剂至干，残渣加甲醇分次使溶解，将甲醇液定量移入10ml量瓶中，再加甲醇稀释至刻度，密塞，摇匀，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得本品中药每0.45g含苦参以苦参碱(C15H24N2O)计，不得少于1.5mg。
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| CN110441443A (zh) * | 2019-09-20 | 2019-11-12 | 广东一方制药有限公司 | 一种有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的uplc特征图谱构建方法及其鉴别方法 |
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2005
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