CN1837987B - 定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物以及定影辊和定影带 - Google Patents

定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物以及定影辊和定影带 Download PDF

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Abstract

定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其含有：一分子中含有至少2个与硅原子结合的链烯基的有机聚硅氧烷100质量份、使该有机聚硅氧烷固化的固化剂的有效固化量、和抗静电剂0.001～2质量份。本发明的绝缘性硅橡胶组合物可赋予抗静电性能好，并且即使长时间置于高温下也可维持抗静电性能，橡胶物性、压缩永久形变不会降低的绝缘性固化物，该固化物适合作为复印机、激光束打印机、传真机等的定影辊、定影带的硅橡胶层使用。

Description

定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物以及定影辊和定影带
技术领域
本发明涉及在复印机、激光束打印机、传真机等中使用的定影辊及定影带，详细地讲，涉及赋予抗静电性能好，且即使长时间置于高温下也可维持抗静电性能的固化物的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物以及使用该组合物的定影辊、定影带。
技术背景
硅橡胶的电绝缘性、耐热性、耐候性、阻燃性好，一直以来用作复印机、激光束打印机的加热辊或加压辊等定影辊的被覆材料。最近，随着复印的高速化、彩色复印的普及，对定影辊也要求低硬度化，以往的金属或氟树脂已不能适应要求，多采用在高传热性的硅橡胶上被覆氟树脂的类型。另外，加热辊用的橡胶，从为了缩短机器起动时的等待时间以及机器本身的节能观点考虑，不仅主要是在芯轴上被覆的辊型，而且也广泛使用在聚酰亚胺等耐热性树脂或铝、镍等金属制的带上被覆硅橡胶，再在硅橡胶上设置作为耐久脱模层的氟树脂层的定影带型。
然而，随着这些复印机、激光束打印机、传真机等的高速化，在定影装置中，为了使定影所需的时间增加，已使用降低橡胶硬度从而增大定影宽度(夹持宽度)，或大量配合无机填充剂的高传热的橡胶材料等。
另一方面，与加热辊或带相对配置的加压辊，为了不让由加热辊或带得到的热放出，则使用低传热材料。作为这样的低传热材料，众知在硅橡胶中配合中空填料的方法。
然而，随着这种定影速度的高速化和夹持宽度的增大，由于造今成为问题的静电的发生，产生纸不离开辊或带等定影器，或图像混乱等问题。
为了避免这样的故障，已知作为抗静电剂配合聚醚系化合物(特表2002-500237号公报：专利文献1)、碳(特表2002-507240号公报：专利文献2，特开2002-327122号公报：专利文献3)。但使用了聚醚系化合物的场合，聚醚在高温下分解，不仅不呈现抗静电效果，而且橡胶物性也降低。使用了碳的场合，除了压缩永久形变恶化的问题外，在大量配合填充剂的高传热材料或反之大量配合中空填料的低传热材料中，碳本身很难配合。
另外，特开2003-82232号公报(专利文献4)中例示了配合了锂盐的半导电辊用硅橡胶，但这不涉及绝缘性材料，而且要利用离子导电使电阻成为半导电，则需要大量的离子导电剂，故橡胶物性的降低大。实际上，在该特开2003-82232号公报的实施例中只是与碳并用，对碳造成的压缩永久形变的恶化完全没有描述。
此外，特开平10-48988号公报(专利文献5)中记载了通过添加有机磷盐防止静电的方法，但有机磷盐的添加不仅对压缩永久形变带来不良影响，而且在橡胶材料为加成固化型的场合，造成催化剂中毒而使橡胶固化不充分。
[专利文献1]特表2002-500237号公报
[专利文献2]特表2002-507240号公报
[专利文献3]特开2002-327122号公报
[专利文献4]特开2003-82232号公报
[专利文献5]特开平10-48988号公报
发明内容
本发明是鉴于上述状况而完成的研究，其目的在于提供赋予抗静电性能好，并且即使长时间置于高温下也可维持抗静电性能，橡胶物性、压缩永久形变不会降低的绝缘性固化物的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物以及使用该组合物的定影辊、定影带。
本发明者们为了达到上述目的潜心进行研究，结果发现：在以往的热固化型有机聚硅氧烷组合物中加入了特定量的抗静电剂的绝缘性组合物，当使该组合物的固化物形成复印机、激光束打印机、传真机等的定影辊或定影带的硅橡胶层时，抗静电性能好，并且即使长时间置于高温下也可维持抗静电性能，不使橡胶物性、压缩永久形变降低而适宜使用，从而完成了本发明。
因此，本发明提供下述所示的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物以及定影辊和定影带。
[1]定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其中含有：一分子中含有至少2个与硅原子结合的链烯基的有机聚硅氧烷100质量份、使该有机聚硅氧烷固化的固化剂的有效固化量、及抗静电剂0.001～2质量份。
[2]上述[1]的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其中还含有平均粒径小于等于200μm的中空填料0.1～100质量份。
[3]上述[1]或[2]的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其中抗静电剂是锂盐。
[4]上述[3]的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其特征在于：抗静电剂是选自LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiSO3C4F9、LiC(SO2CF3)3及LiB(C6H5)4的1种或大于等于2种。
[5]上述[1]～[4]任一项的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其中硅橡胶组合物是加成固化型硅橡胶组合物。
[6]上述[1]～[4]任一项的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其中硅橡胶组合物是有机过氧化物固化型硅橡胶组合物。
[7]上述[1]～[6]任一项的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其中固化物的体积电阻率为大于等于1G(千兆)Ω·m(即，大于等于1×1011Ω·cm)。
[8]定影辊，是在辊轴的外周面上形成硅橡胶层而成的定影辊，其特征在于：形成该硅橡胶层的硅橡胶是使上述[1]～[7]任一项的绝缘性硅橡胶组合物固化而成的硅橡胶。
[9]定影辊，是在辊轴的外周面上介由硅橡胶层形成氟树脂层或氟橡胶层而成的定影辊，其特征在于：形成该硅橡胶层的硅橡胶是使上述[1]～[7]任一项的绝缘性硅橡胶组合物固化而成的硅橡胶。
[10]定影带，是在带基材上形成硅橡胶层而成的定影带，其特征在于：形成该硅橡胶层的硅橡胶是使上述[1]～[7]任一项的绝缘性硅橡胶组合物固化而成的硅橡胶。
[11]定影带，是在带基材上介由硅橡胶层形成氟树脂层或氟橡胶层而成的定影带，其特征在于：形成该硅橡胶层的硅橡胶是使上述[1]～[7]任一项的绝缘性硅橡胶组合物固化而成的硅橡胶.
本发明的绝缘性硅橡胶组合物可赋予抗静电性能好，并且即使长时间置于高温下也可维持抗静电性能，橡胶物性、压缩永久形变不会降低的绝缘性固化物，该固化物适合作为复印机、激光束打印机、传真机等的定影辊、定影带的硅橡胶层使用。
具体实施方式
本发明的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物含有：一分子中含有至少2个与硅原子结合的链烯基的有机聚硅氧烷、使该有机聚硅氧烷固化的固化剂、抗静电剂，优选还含有平均粒径小于等于200μm的中空填料。
作为本发明中使用的抗静电剂，优选锂盐，具体可以列举LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiSO3C4F9、LiC(SO2CF3)3、LiB(C6H5)4等。这些可以单独地使用，或将大于等于2种并用。
另外，在本发明中，在不破坏本绝缘性硅橡胶组合物性能的范围内，也可以并用这些以外的离子导电剂、碳等电子导电剂、其他聚醚等有机高分子系的抗静电剂。这里，本发明中所谓绝缘性，意味着组合物和/或固化物的体积电阻率为大于等于1×1011Ω·cm。
作为抗静电剂的添加量，相对于一分子中含有至少2个与硅原子结合的链烯基的有机聚硅氧烷100质量份，为0.001～2质量份，优选0.002～1质量份，更优选0.005～0.5质量份。低于0.001质量份时抗静电效果不充分，大于2质量份时对硅橡胶的橡胶物性、绝缘性、耐热性等带来不良影响。
本发明的绝缘性硅橡胶组合物中优选配合中空填料。作为该中空填料，可以是玻璃中空微球、二氧化硅中空微球、碳中空微球、酚醛树脂中空微球、聚丙烯腈中空微球、聚偏氯乙烯中空微球、氧化铝中空微球、氧化锆中空微球、シラス中空微球等任何一种。另外，由于维持中空填料强度等的理由，可以使表面附着无机填料等。
中空填料的平均粒径为小于等于200μm，优选为小于等于150μm。大于200μm时产生中空填料被成型时的注射压力破坏，或辊成型后表面的粗糙度增大等问题。作为平均粒径的下限值，为大于等于5μm，特别优选为大于等于10μm。
本发明中，平均粒径可以作为利用例如激光衍射法等方法的粒度分布测定装置中的累积重量平均值D50(或中值粒径)等求出。
另外，中空填料的真比重优选是0.01～1.0，更优选为0.02～0.50。小于0.01时不仅配合、操作难，而且中空填料的耐压强度不充分从而有时在成型时产生破坏，而大于1.0时中空填料的壳厚度大，有时不能得到轻量化、导热率降低等添加效果。这里的真比重是采用粒子密度测定法(由异丙醇中的体积算出)测定的值。
中空填料的配合量，相对于一分子中含有至少2个与硅原子结合的链烯基的有机聚硅氧烷100质量份，优选为0.1～100质量份，更优选0.5～50质量份，进一步优选为1.0～30质量份。低于0.1质量份时，有时不能获得添加效果，大于100质量份时，不仅对橡胶物性有不良影响，而且有时难以配合。
作为本发明的硅橡胶组合物，优选是加成反应固化型有机聚硅氧烷组合物或有机过氧化物固化型有机聚硅氧烷组合物。
这种情况下，加成反应固化型有机聚硅氧烷组合物优选是含有下述(A)～(C)成分的组合物：
(A)一分子中含有至少2个与硅原子结合的链烯基的有机聚硅氧烷、
(B)一分子中含有至少3个与硅原子结合的氢原子的有机氢聚硅氧烷、
(C)加成反应催化剂，另外，有机过氧化物固化型有机聚硅氧烷组合物优选是含有下述(a)、
(b)成分的组合物：
(a)下述平均组成式(3)表示的一分子中具有至少2个与硅原子结合的链烯基的有机聚硅氧烷，
RnSiO(4-n)/2    (3)
(式中，R是相同或不同的非取代或取代一价烃基，n是1.98～2.02的正数)
(b)有机过氧化物。
作为上述加成反应固化型有机聚硅氧烷组合物中使用的(A)成分的一分子中含有至少2个与硅原子结合的链烯基的有机聚硅氧烷，可以使用下述平均组成式(1)表示的有机聚硅氧烷。
R1 aSiO(4-a)/2    (1)
(式中，R1是彼此相同或不同的C1-10、优选C1-8的非取代或取代一价烃基，a是1.5～2.8、优选1.8～2.5、更优选1.95～2.05范围的正数)。
其中，作为上述R1表示的非取代或取代的一价烃基，可以列举甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基、癸基等烷基，苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基，苄基、苯乙基、苯丙基等芳烷基，乙烯基、烯丙基、丙烯基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基、辛烯基等链烯基，或这些基团的氢原子的一部分或全部用氟、溴、氯等卤素原子、氰基等取代的基团，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰乙基等。
该场合，R1中至少2个必须是链烯基(优选C2-8的链烯基，更优选是C2-6)。链烯基的含量优选在全部有机基(即R1)中为0.005～20摩尔％，特别优选是0.01～10摩尔％。该链烯基可以与分子链末端的硅原子结合，也可以与分子链之中的硅原子结合，还可以与两者结合。
该有机聚硅氧烷的结构，具有主链基本上由二有机硅氧烷重复单元构成，分子链两末端用三有机甲硅烷氧基封端的直链状结构，但也可部分地是分支状结构、环状结构等。对于分子量没有特殊限定，从粘度低的液状有机聚硅氧烷到粘度高的生胶状的有机聚硅氧烷均可以使用，但为了固化成橡胶状弹性体，优选聚合度为100～10万，特别优选为150～2万，更优选为150～2000左右。
另外，作为(B)成分的一分子中含有至少2个、优选大于等于3个与硅原子结合的氢原子的有机氢聚硅氧烷，优选使用下述平均组成式(2)表示的一分子中具有至少2个、通常2～300个、优选大于等于3个、更优选3～150个与硅原子结合的氢原子的有机氢聚硅氧烷。
R2 bHcSiO(4-b-c)/2    (2)
(式中，R2是彼此相同或不同的C1-10、优选C1-8的非取代或取代一价烃基.b是0.7～2.1，c是0.001～1.0，且b+c是满足0.8～3.0的正数).
其中，作为R2的一价烃基，可举出与上述R1中例举的基团相同的基团，但优选不具有脂肪族不饱和基的基团。另外，b优选为0.8～2.0，c优选为0.01～1.0，b+c优选为1.0～2.5，有机氢聚硅氧烷的分子结构可以是直链状、环状、分支状、三维网状的任何一种结构。该场合，优选使用一分子中的硅原子数(或聚合度)为2～300个、特别优选4～150个左右的室温(25℃)下为液状的有机氢聚硅氧烷。与硅原子结合的氢原子可以位于分子链末端、分子链之中的任一位置，也可以位于两者。
作为上述(B)成分的有机氢聚硅氧烷，可例举1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、三(二甲基氢甲硅烷氧基)甲基硅烷、三(二甲基氢甲硅烷氧基)苯基硅烷、两末端三甲基甲硅烷氧基封端甲基氢聚硅氧烷、两末端三甲基甲硅烷氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、两末端二甲基氢甲硅烷氧基封端二甲基聚硅氧烷、两末端二甲基氢甲硅烷氧基封端二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、两末端三甲基甲硅烷氧基封端甲基氢硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、两末端三甲基甲硅烷氧基封端甲基氢硅氧烷-二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、(CH3)2HSiO1/2单元与SiO4/2单元构成的共聚物、(CH3)2HSiO1/2单元和SiO4/2单元和(C6H5)SiO3/2单元构成的共聚物等。
该(B)成分的有机氢聚硅氧烷的配合量，相对于(A)成分的有机聚硅氧烷100质量份，优选为0.1～50质量份，特别优选为0.3～30质量份。另外，该有机氢聚硅氧烷也可以按照(B)成分中与硅原子结合的氢原子(即，SiH基)相对于(A)成分中与硅原子结合的链烯基的摩尔比为0.5～5摩尔/摩尔、优选0.8～4摩尔/摩尔、更优选1～3摩尔/摩尔的量进行配合。
(C)成分的加成反应催化剂是用于促进(A)成分中的链烯基与(B)成分中的SiH基的氢化硅烷化加成反应的催化剂，作为该加成反应催化剂，可举出铂黑、氯化铂、氯铂酸、氯铂酸与一元醇的反应物、氯铂酸与烯烃类的配位化合物、双乙酰乙酸铂等铂系催化剂、钯系催化剂、铑系催化剂等铂族金属催化剂。该加成反应催化剂的配合量可以为催化剂量，作为铂族金属，通常相对于(A)与(B)成分的合计质量，优选配合0.5～1000ppm，特别优选配合1～500ppm左右。
另外，上述有机过氧化物固化型有机聚硅氧烷组合物中使用的(a)成分的有机聚硅氧烷，是用下述平均组成式(3)表示的一分子中具有至少2个与硅原子结合的链烯基的有机聚硅氧烷。
RnSiO(4-n)/2    (3)
(式中，R是相同或不同的非取代或取代一价烃基，n是1.98～2.02的正数)。
其中，作为R，可举出选自甲基、乙基、丙基、丁基等烷基，环己基等环烷基，乙烯基、烯丙基、丁烯基、己烯基等链烯基，苯基、甲苯基等芳基，β-苯基丙基等芳烷基，或与这些基团的碳原子结合的氢原子的一部分或全部用卤素原子、氰基等取代的氯甲基、三氟丙基、氰乙基等的相同或不同的优选C1-12、更优选C1-8的非取代或取代的一价烃基.另外，n是1.98～2.02的正数，该有机聚硅氧烷可以成为分子链末端被三甲基甲硅烷基、二甲基乙烯基甲硅烷基、二甲基羟基甲硅烷基、三乙烯基甲硅烷基等封端的有机聚硅氧烷，但在本发明中，该有机聚硅氧烷在一分子中必须具有至少2个链烯基，R中优选0.001～10摩尔％是链烯基，特别优选0.005～5摩尔％是链烯基，特别优选是乙烯基.该链烯基可以与分子链末端的硅原子结合，也可以与分子链中间的硅原子结合，还可以与两者结合.
该有机聚硅氧烷的结构，具有主链基本上由二有机硅氧烷重复单元构成，分子链两末端被三有机甲硅烷氧基封端的直链状结构，但也可以部分地是分支状的结构、环状结构等。对于分子量没有特殊限定，从粘度低的液状到粘度高的生胶状有机聚硅氧烷均可使用，但为了固化成橡胶状弹性体，优选聚合度是100～10万，特别优选是150～2万。
(b)成分的有机过氧化物，只要是公知的有机过氧化物则可以是任何一种，具体地，优选使用过氧化苯甲酰、过氧化对甲基苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧基己烷、过氧苯甲酸叔丁酯、过氧化二枯基、叔丁基过氧化异丙苯等不含氯原子的有机过氧化物，特别优选作为常压热空气硫化用的过氧化苯甲酰、过氧化对甲基苯甲酰、过氧化邻甲基苯甲酰的酰基系有机过氧化物。这些有机过氧化物可以单独地使用，还可以大于等于2种并用。
有机过氧化物的添加量，相对于(a)成分有机聚硅氧烷100质量份，优选0.1～10质量份，特别优选为0.3～5质量份。低于0.1质量份时，有时交联不充分，即使超过10质量份，可能也无法期待固化速度提高，成本上不利。
在本发明的绝缘性硅橡胶组合物中，除上述成分外，在不破坏本发明目的的范围内，根据需要可任意添加气相法二氧化硅、沉淀法二氧化硅、气相法氧化钛等补强性填充材料，含羟基的有机硅氧烷、粉碎石英、结晶性二氧化硅、硅藻土、珠光体、氧化铝、碳酸钙、氧化锌、氧化钛等非补强性填充材料，乙炔黑、炉法炭黑、槽法炭黑等炭黑，着色剂、撕裂强度提高剂、氧化铁、氧化铈等耐热性提高剂，阻燃性提高剂，酸吸收剂，导热率提高剂，乙炔基环己醇等炔属醇或硅氧烷改性炔属醇化合物、四乙烯基四甲基环四硅氧烷等反应控制剂等各种添加剂或脱模剂，或作为填充剂用分散剂的各种烷氧基硅烷，特别是含苯基的烷氧基硅烷及其水解物、二苯基硅烷二醇、碳官能硅烷、含硅烷醇基的低分子硅氧烷等。另外，也可以使用对这些填充材料预先用各种烷氧基硅烷及其水解物、二苯基硅烷二醇、碳官能硅烷、含硅烷醇基的低分子硅氧烷、六甲基二硅氮烷等硅氮烷类、八甲基环四硅氧烷等进行表面处理的填充材料。此外，为了供给涂布等，可以适当添加甲苯、二甲苯、己烷、工业用汽油、橡胶挥发油、乙酸乙酯、甲基丁基酮、二乙醚等各种溶剂。
本发明的绝缘性硅橡胶组合物，例如可以通过将上述(A)、(B)、(C)成分或(a)、(b)成分、抗静电剂、根据需要的中空填料，及其他成分的设定量按照通常方法混合进行制备。
本发明的绝缘性硅橡胶组合物的固化方法，只要是可形成定影器所使用的辊或带类的方法则可以是任何一种方法。例如，可举出浇铸成型、压缩成型、注射成型、压延成型、挤出成型、涂布、网目印刷等各种方法，作为固化条件，优选采用在60～350℃的温度下固化10秒～4小时的范围。另外，为了降低固化物的压缩永久形变，降低低分子硅氧烷成分，或除去有机过氧化物的分解物等，可以在成型后再在120～250℃的烘箱内进行30分钟～70小时左右的后固化(2次固化)。
固化物的体积电阻率，只要是适合用作定影辊、定影带用途则可以是任意范围的绝缘性，但若考虑对橡胶物性等的影响，则为大于等于1GΩ·m，优选大于等于5GΩ·m。其中，体积电阻率可按照JIS K6249进行测定。
另外，对于固化物的抗静电水平，使用スタチックォネストメ一タ一(シシド静电有限公司制)，利用电晕放电对成型物的表面充静电后，其带电压变成半值的时间小于等于2分钟，优选小于等于1分钟.
本发明的定影辊或定影带，是在不锈钢、铁、镍、铝等的芯轴，或聚酰亚胺等耐热性树脂的带基材上形成上述绝缘性硅橡胶组合物的固化物层的辊或带，在这种情况下，芯轴、带的材质、尺寸等可根据辊、带的种类适当地选定。另外，也可适当选定硅橡胶组合物的成型、固化方法，例如可采用浇铸成型、传递成型、注射成型、涂布等方法成型，通过加热进行固化。
对于该硅橡胶层的厚度没有特别限定，但在定影辊的场合，优选是0.2mm～100mm，特别优选是0.5mm～30mm。在定影带的场合，优选是0.05mm～2mm，特别优选是0.1mm～1mm。
在硅橡胶层的外周可以再设置氟树脂层、氟橡胶层。在这种情况下，氟系树脂层由氟系树脂涂布材料、氟系树脂管等形成，被覆上述硅橡胶层。
其中，作为氟系树脂涂布材料，例如可举出聚四氟乙烯树脂(PTFE)的胶乳、ダィェル胶乳(大金工业公司制，氟系胶乳)等，而作为氟系树脂管可使用市售品，例如可举出聚四氟乙烯树脂(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物树脂(PFA)，氟乙烯-聚丙烯共聚物树脂(FEP)、聚偏氟乙烯树脂(PVDF)、聚氟乙烯树脂等，其中特别优选PFA。
[实施例]
以下，列举实施例及比较例具体地说明本发明，但本发明并不限于下述的实施例。下述例中，平均粒径表示使用采用激光衍射散射法的微示踪粒度分布测定装置(日机装有限公司制)测定的值，粘度表示采用旋转型粘度计测定的25℃下的值。关于表1、2的体积电阻率，G、T、M分别表示千兆(＝109)、兆兆(＝1012)、兆(＝106)。
[实施例1]
将含有侧链乙烯基的二甲基聚硅氧烷(聚合度700，乙烯基值0.0094摩尔/100g)100质量份、BET比表面积为110m2/g的疏水处理过的气相法二氧化硅(日本ァェロジル公司制R-972)2质量份、氧化铁1质量份加到行星式混合机中，连续搅拌30分钟后，再添加作为交联剂的两末端及侧链具有Si-H基的甲基氢聚硅氧烷(聚合度17、Si-H量0.0030摩尔/g)3.8质量份、作为反应控制剂的乙炔基环己醇0.05质量份，继续搅拌15分钟，把制得的组合物作为硅橡胶组合物(1)。
在该硅橡胶组合物(1)中混入作为抗静电剂的LiN(SO2CF3)2的20质量％己二酸酯溶液0.1质量份、铂催化剂(Pt浓度1质量％)0.1质量份，进行120℃×10分钟的加压固化后，进行200℃×4小时的后固化，采用下述所示的方法测定橡胶密度、硬度、压缩永久形变、体积电阻率、带电量。
橡胶密度、硬度及压缩永久形变
按照JIS K6249进行测定。压缩永久形变在压缩25％、180℃×22小时条件下进行测定。
体积电阻率测定
按照JIS K6249进行测定。
带电量测定
使用スタチックォネストメ一タ一(シシド静电有限公司制)，采用电晕放电对成型物的表面充静电后，测定其带电压变成半值的时间.
[实施例2]
将含有侧链乙烯基的二甲基聚硅氧烷(聚合度700，乙烯基值0.0094摩尔/100g)50质量份、两末端用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷(聚合度500)50质量份、平均粒径1.5μm的石英粉30质量份、平均粒径12μm的氧化铝100质量份、氧化铈0.5质量份装入行星式混合机中，连续搅拌30分钟后，向三辊中通过1次。再添加作为交联剂的实施例1的甲基氢聚硅氧烷(聚合度17，Si-H量0.0030摩尔/g)3.5质量份、作为反应控制剂的乙炔基环己醇0.05质量份，继续搅拌15分钟，把制得的组合物作为硅橡胶组合物(2)。
在该硅橡胶组合物(2)中混合作为抗静电剂的LiN(SO2CF3)2的20质量％己二酸酯溶液0.05质量份、铂催化剂(Pt浓度1质量％)0.1质量份，与实施例1同样地进行固化，测定橡胶密度、硬度、压缩永久形变、体积电阻率、带电量。
[实施例3]
添加由二甲基硅氧烷单元99.825摩尔％、甲基乙烯基硅氧烷单元0.15摩尔％、二甲基乙烯基硅氧烷单元0.025摩尔％构成的平均聚合度约6000的有机聚硅氧烷100质量份、BET比表面积200m2/g的二氧化硅(商品名ァェロジル200，日本ァェロジル有限公司制)30质量份、作为分散剂的两末端具有硅烷醇基，平均聚合度15，25℃下的粘度为30c s的二甲基聚硅氧烷10质量份，使用捏合机进行混炼，在170℃下加热处理2小时，制得硅橡胶组合物(3)。
在该硅橡胶组合物(3)中添加作为抗静电剂的LiN(SO2CF3)2的20质量％己二酸酯溶液0.2质量份、作为交联剂的2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷0.4质量份，均匀混合后，在165℃、70kgf/cm2的条件下加压固化10分钟后，在200℃×4小时烘箱内实施后固化。然后，与实施例1同样地测定橡胶密度、硬度、压缩永久形变、体积电阻率、带电量。
[实施例4]
把含有侧链乙烯基的二甲基聚硅氧烷(聚合度300，乙烯基值0.0074摩尔/100g)40质量份、两末端用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的含有侧链乙烯基的二甲基聚硅氧烷(聚合度500，乙烯基值0.0115摩尔/100g)40质量份、两末端三甲基甲硅烷氧基封端二甲基聚硅氧烷(聚合度500)50质量份、BET比表面积为200m2/g的气相法二氧化硅(日本ァェロジル公司制，ァェロジル200)0.5质量份、比重0.35、平均粒径56μm的玻璃中空填料(东海工业公司制，セルスタ一Z-36)25质量份加到行星式混合机中，连续搅拌30分钟后，再添加作为交联剂的甲基氢聚硅氧烷(聚合度45，Si-H量0.0045摩尔/g)2.6质量份、作为反应控制剂的乙炔基环己醇0.05质量份，继续搅拌15分钟，把制得的组合物作为硅橡胶组合物(4)。
在该硅橡胶组合物(4)中混合作为抗静电剂的LiN(SO2CF3)2的20质量％己二酸酯溶液0.05质量份、铂催化剂(Pt浓度1质量％)0.1质量份，与实施例1同样地进行固化，测定橡胶密度、硬度、压缩永久形变、体积电阻率、带电量。
[实施例5]
把含有侧链乙烯基的二甲基聚硅氧烷(聚合度700，乙烯基值0.0094摩尔/100g)70质量份、两末端用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷(聚合度250)30质量份、BET比表面积为110m2/g的疏水处理过的气相法二氧化硅(日本ァェロジル公司制，R-972)5质量份、比重0.02、平均粒径90μm的热塑性树脂制中空填料3质量份及比重0.04、平均粒径50μm的热塑性树脂制中空填料1质量份加到行星式混合机中，连续搅拌30分钟后，再添加作为交联剂的实施例4的甲基氢聚硅氧烷(聚合度45，Si-H量0.0045摩尔/g)3.5质量份、作为反应控制剂的六乙烯基二硅氧烷0.3质量份，继续搅拌15分钟，把制得的组合物作为硅橡胶组合物(5)。
在该硅橡胶组合物(5)中混入作为抗静电剂的LiN(SO2CF3)2的20质量％己二酸酯溶液0.05质量份、铂催化剂(Pt浓度1质量％)0.1质量份，与实施例1同样地进行固化，测定橡胶密度、硬度、压缩永久形变、体积电阻率、带电量。
[比较例1]
除了在实施例1的硅橡胶组合物(1)中不添加抗静电剂以外，采用与实施例1同样的方法进行制造，测定橡胶密度、硬度、压缩永久形变、体积电阻率、带电量。
[比较例2]
除了在实施例1的硅橡胶组合物(1)中配合作为抗静电剂的LiN(SO2CF3)2的20质量％己二酸酯溶液15质量份以外，采用与实施例1同样的方法进行制造，测定橡胶密度、硬度、压缩永久形变、体积电阻率、带电量。
[比较例3]
除了在实施例3的硅橡胶组合物(3)中不添加抗静电剂以外，采用与实施例3同样的方法进行制造，测定橡胶密度、硬度、压缩永久形变、体积电阻率、带电量。
[比较例4]
把含有侧链乙烯基的二甲基聚硅氧烷(聚合度300，乙烯基值0.0074摩尔/100g)40质量份、而末端用二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的含有侧链乙烯基的二甲基聚硅氧烷(聚合度500，乙烯基值0.0115摩尔/100g)40质量份、两末端三甲基甲硅烷氧基封端二甲基聚硅氧烷(聚合度500)50质量份、BET比表面积为200m2/g的气相法二氧化硅(日本ァェロジル公司制，ァェロジル200)0.5质量份、比重0.35平均粒径56μm的玻璃中空填料(东海工业公司制，セルスタ一Z-36)25质量份、炭黑4质量份加到行星式混合机中，连续搅拌30分钟后，再添加作为交联剂的甲基氢聚硅氧烷(聚合度45，Si-H量0.0045摩尔/g)3.5质量份、作为反应控制剂的乙炔基环己醇0.05质量份，继续搅拌15分钟，把制得的组合物作为硅橡胶组合物(6)。
在该硅橡胶组合物(6)中混合铂催化剂(Pt浓度1质量％)0.1质量份，与实施例1同样地进行固化，测定橡胶密度、硬度、压缩永久形变、体积电阻率、带电量。
把上述实施例1～5的结果示于表1，把比较例1～4的结果示于表2。
表1
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4  实施例5
 密度(g/cm<sup>3</sup>)   1.02   1.41   1.15   0.69  0.56
  实施例1   实施例2   实施例3   实施例4  实施例5
 硬度(硬度计A)   15   28   38   46  24
 压缩永久形变(％)   4   7   9   12  21
 体积电阻率(Ω·m)   1.5G   56G   2.6G   9.2G  49G
 带电压半衰期(秒)   6   18   10   8  21
表2
  比较例1   比较例2   比较例3   比较例4
  密度(g/cm<sup>3</sup>)   1.02   1.02   1.15   0.70
  硬度(硬度计A)   15   14   39   46
  压缩永久形变(％)   3   38   7   45
  体积电阻率(Ω·m)   12T   1.1G   20T   1.5M
  带电压半衰期(秒)   300＜   5   300＜   3
[实施例6]
在直径30mm×长300mm的铝轴的表面涂布加成反应型液状硅橡胶用底涂剂No.101A/B(信越化学工业公司制)。在对内面底涂处理过的50μm的氟PFA管与铝轴之间填充实施例1的组合物，在120℃下加热固化30分钟，再在200℃下后固化4小时，制得橡胶厚度2mm、长度250mm的PFA树脂被覆硅橡胶辊。
装入该辊作为激光打印机的定影辊，走纸的结果：连续走100张纸也完全没有纸卷入等问题。
[实施例7]
在聚酰亚胺制的带基材(厚度50μm，形状：内径φ55mm、宽250mm)的外周面上，涂布加成反应型液状硅橡胶用底涂剂No.4(信越化学工业公司制)和底涂剂C(信越化学工业公司制)的1∶1的混合物，在室温下干燥1小时。在该干燥物上面涂布实施例2的组合物(厚度约300μm)，进行150℃×15分钟加热，再在200℃下进行后固化2小时。在该固化物表面上均匀地涂布ダィェル胶乳和硅橡胶用底涂剂GLP-103SR(大金公司制)，进行80℃×10分钟加热，再均匀地喷涂ダィェル胶乳GLS-213，在320℃下加热烧成1小时，制得氟树脂涂敷硅橡胶制定影带。
把该定影带装入电子照相复印机中，连续复印500张A4尺寸的复印纸，复印的图像全部鲜明，完全没有纸卷入等问题。
[实施例8]
在直径50mm×长300mm的铝轴的表面涂布加成反应型液状硅橡胶用底涂剂No.101A/B(信越化学工业公司制)。再在该底涂剂上面涂布实施例4的组合物，在130℃下加热固化30分钟，再在180℃下进行后固化2小时。在该固化物表面上均匀地涂布ダィェル胶乳和硅橡胶用底涂剂GLP-103SR(大金公司制)，进行80℃×10分钟加热，再均匀喷涂ダィェル胶乳GLS-213，在该固化物表面上均匀涂布ダィェル胶乳和硅橡胶用底涂剂GLP-103SR(大金公司制)，进行80℃×10分钟加热，再均匀喷涂ダィェル胶乳GLS-213，在300℃下加热烧成1小时，制得橡胶厚度1mm、长度250mm的ダィェル胶乳涂敷硅橡胶辊。
装入该辊作为激光打印机的定影辊，进行走纸的结果：连续走纸100张也完全没有纸卷入等问题。
[比较例5]
在实例6中，使用不添加比较例1的抗静电剂的硅橡胶组合物代替实施例1的组合物，同样地作为定影辊装入的结果：从第51张开始图像略产生紊乱，在第78张时纸卷入辊中而停止运转。
[比较例6]
在实施例8中，使用比较例5的组合物代替实施例4的组合物，同样地作为定影辊装入的结果：在第86张时纸卷入辊中而停止运转。

Claims (10)

1.定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其中含有：一分子中含有至少2个与硅原子结合的链烯基的有机聚硅氧烷100质量份、使该有机聚硅氧烷固化的固化剂的有效固化量、及抗静电剂0.001～2质量份，该抗静电剂是锂盐。
2.权利要求1所述的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其中还含有平均粒径小于等于200μm的中空填料0.1～100质量份。
3.权利要求1所述的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其特征在于：抗静电剂是选自LiBF4、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiSO3CF3、LiN(SO2CF3)2、LiSO3C4F9、LiC(SO2CF3)3及LiB(C6H5)4的1种或大于等于2种。
4.权利要求1所述的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其中硅橡胶组合物是加成固化型硅橡胶组合物。
5.权利要求1所述的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其中硅橡胶组合物是有机过氧化物固化型硅橡胶组合物。
6.权利要求1所述的定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物，其中定影辊或定影带用绝缘性硅橡胶组合物的固化物的体积电阻率大于等于1GΩ·m。
7.定影辊，是在辊轴的外周面上形成硅橡胶层而成的定影辊，其特征在于：形成该硅橡胶层的硅橡胶是使权利要求1～6的任一项所述的绝缘性硅橡胶组合物固化而成的硅橡胶。
8.定影辊，是在辊轴的外周面上介由硅橡胶层形成氟树脂层或氟橡胶层而成的定影辊，其特征在于：形成该硅橡胶层的硅橡胶是使权利要求1～6的任一项所述的绝缘性硅橡胶组合物固化而成的硅橡胶。
9.定影带，是在带基材上形成硅橡胶层而成的定影带，其特征在于：形成该硅橡胶层的硅橡胶是使权利要求1～6的任一项所述的绝缘性硅橡胶组合物固化而成的硅橡胶。
10.定影带，是在带基材上介由硅橡胶层形成氟树脂层或氟橡胶层而成的定影带，其特征在于：形成该硅橡胶层的硅橡胶是使权利要求1～6的任一项所述的绝缘性硅橡胶组合物固化而成的硅橡胶。
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