TWI408175B - Fixed roller or fixed belt with insulating silicone rubber composition, and fixed roller and fixed belt - Google Patents

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Description

固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，及固定輥筒與固定皮帶
本發明係有關影印機、雷射印表機、傳真機等使用之固定輥筒及固定皮帶者。詳細而言，係有關能賦予防靜電性能優越，且長時間曝露於高溫亦可維持防靜電性能之硬化物的固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，及使用其之固定輥筒、固定皮帶者。
聚矽氧橡膠為電絕緣性、耐熱性、耐候性、難燃性優異，被使用為影印機或雷射印表機之加熱輥筒或加壓輥筒等固定輥筒的被覆材料。最近，隨影印之高速化、彩色影印之普及，固定輥筒亦要求低硬度化，對應於以往之金屬或氟樹脂的不斷裂，大多採用在高傳熱性的聚矽氧橡膠之上被覆氟樹脂的型式。又，以加熱輥筒用為主之橡膠，從縮短機械啟動時之等待時間、及機械本身之省能量的觀點而言，不僅在蕊心金屬上被覆之輥筒型式、在聚醯亞胺等耐熱性樹脂或鋁、鎳等金屬製之皮帶上被覆聚矽氧橡膠，進而於其上設置作為耐久脫模層之氟樹脂層的固定皮帶型式亦廣泛使用。
可是，隨此等影印機、雷射印表機、傳真機等之高速化，在固定裝置中為增加固定所需時間，使橡膠硬度降低，增加固定寬(密合寬)，使用配合多量無機填充劑之高傳熱橡膠材料。
另一方面，相對於加熱輥筒或皮帶所配置之加壓輥筒，為不使受來自加熱輥筒或皮帶之熱散失，而使用低傳熱材料。如此之低傳熱材料，有在聚矽氧橡膠中配合中空填料之方法。
不過，隨固定速度之高速化或密合寬度之增大，由於產生從以往既存在之問題的靜電，紙不能自輥筒或皮帶等固定器分離，而產生畫像雜亂之問題。
為避免如此之故障，而配合作為防靜電劑之聚醚系化合物(特表2002－500237號公報：專利文獻1)、或碳(特表2002－507240號公報：專利文獻2、特開2002－327122號公報：專利文獻3)。可是，使用聚醚系化合物之情況，在高溫下聚醚分解，不僅不能顯現防靜電效果，橡膠物性亦降低。使用碳之情況，除有壓縮永久變形惡化之問題以外，再加上多量配合填充劑之高傳熱材料、或相反的大量配合中空填料之低傳熱材料，碳之配合本身相當困難。
又，特開2003－82232號公報(專利文獻4)中雖有配合鋰鹽之半導電輥筒用聚矽氧橡膠之例示，此並非有關絕緣性材料者；又，以離子導電之電阻作為半導電時，必要多量之離子導電劑之故，橡膠物性之降低增大。實際上，在此特開2003－82232號公報之實施例中，僅有與碳併用者，就使用碳之壓縮永久變形的惡化，全未述及。
進而，特開平10－48988號公報(專利文獻5)中，雖有添加有機磷鹽防止靜電之方法的記載，有機磷鹽之添加，不但對壓縮永久變形有不良影響，橡膠材料為加成硬化型之情況，成為催化毒物而導致橡膠硬化不充分。
專利文獻1：特表2002－500237號公報專利文獻2：特表2002－507240號公報專利文獻3：特開2002－327122號公報專利文獻4：特開2003－82232號公報專利文獻5：特開平10－48988號公報
本發明鑑於上述各項問題，以提供防靜電性能優越，且長時間曝露於高溫亦可維持防靜電性能，可賦予全無降低橡膠物性或壓縮永久變形之絕緣性的硬化物之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，及使用其之固定輥筒、固定皮帶為目的。
本發明的工作同仁為達成上述目的，經深入探討與不斷研究之結果發現，在以往之熱硬化型有機聚矽氧烷組成物中加入特定量防靜電劑而成之絕緣性組成物，將其硬化物作為影印機、雷射印表機、傳真機等之固定輥筒或固定皮帶的聚矽氧橡膠層時，防靜電性能優越，且長時間曝露於高溫亦可維持防靜電性能，不使橡膠物性或壓縮永久變形降低，適合使用，完成本發明。
因此，本發明提供下述所示之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，及固定輥筒與固定皮帶。
[1]一種固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，其特徵為在：含有一分子中至少與2個矽原子鍵結之鏈烯基的有機聚矽氧烷100質量份，與使此有機聚矽氧烷硬化之硬化劑的硬化有效量中，含有0.001~2質量份之防靜電劑。
[2]如[1]之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，其中尚含有0.1~100質量份之平均粒徑為200 μ m以下的空心填料。
[3]如[1]或[2]之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，其中防靜電劑為鋰鹽。
[4]如[3]之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，其中防靜電劑係選自LiBF4 、LiClO4 、LiPF6 、LiAsF6 、LiSbF6 、LiSO3 CF3 、LiN(SO2 CF3 )2 、LiSO3 C4 F9 、LiC(SO2 CF3 )3 及LiB(C6 H5 )4 之一種或兩種以上。
[5]如[1]~[4]項中任一項之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，其中聚矽氧橡膠組成物為加成硬化型聚矽氧橡膠組成物。
[6]如[1]~[4]項中任一項之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，其中聚矽氧橡膠組成物為有機過氧化物硬化型聚矽氧橡膠組成物。
[7]如[1]~[6]項中任一項之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，其中硬化物之體積電阻率為1 G Ω．m以上(即，1×101 1 Ω．cm以上)。
[8]一種固定輥筒，其係在輥筒軸之外周面形成聚矽氧橡膠層而成之固定輥筒；其特徵為形成該聚矽氧橡膠層之聚矽氧橡膠，係使上述[1]~[7]項中任一項之絕緣性聚矽氧橡膠組成物硬化所成者。
[9]一種固定輥筒，其係在輥筒軸之外周面介著聚矽氧橡膠層形成氟樹脂層或氟橡膠層而成之固定軸筒；其特徵為形成該聚矽氧橡膠層之聚矽氧橡膠，係使上述[1]~[7]項中任一項之絕緣性聚矽氧橡膠組成物硬化所成者。
[10]一種固定皮帶，其係在皮帶基材上形成聚矽氧橡膠層而成之固定皮帶；其特徵為形成該聚矽氧橡膠層之聚矽氧橡膠，係使上述[1]~[7]項中任一項之絕緣性聚矽氧橡膠組成物硬化所成者。
[11]一種固定皮帶，其係在皮帶基材上介著聚矽氧橡膠層形成氟樹脂層或氟橡膠層而成之固定皮帶；其特徵為形成該聚矽氧橡膠之聚矽氧橡膠，係使上述[1]~[7]項中任一項之絕緣性聚矽氧橡膠組成物硬化所成者。
本發明之絕緣性聚矽氧橡膠組成物，防靜電性能優越，且長時間曝露於高溫亦可維持防靜電性能，可賦予全無降低橡膠物性或壓縮永久變形之絕緣性的硬化物；此硬化物適合使用為影印機、雷射印表機、傳真機等之固定輥筒或固定皮帶的聚矽氧橡膠層。
[發明之實施形態]
本發明之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，係在含有一分子中至少與2個矽原子鍵結之鏈烯基的有機聚矽氧烷、與使此有機聚矽氧烷硬化之硬化劑中，含有防靜電劑，較佳為尚含有平均粒徑為200 μ m以下之空心填料者本發明所使用之防靜電劑，以鋰鹽為佳，具體而言有LiBF4 、LiClO4 、LiPF6 、LiAsF6 、LiSbF6 、LiSO3 CF3 、LiN(SO2 CF3 )2 、LiSO3 C4 F9 、LiC(SO2 CF3 )3 、LiB(C6 H5 )4 等。此等可單獨使用，或兩種以上併用。
又，本發明中，在不損及本絕緣性聚矽氧橡膠組成物之性能的範圍，可併用此等以外之離子導電劑或碳等電子導電劑，其他之聚醚等有機高分子系防靜電劑。於此，本發明中所謂絕緣性，係指組成物及/或硬化物的體積電阻率為1×101 1 Ω．cm以上之意。
防靜電劑之添加量，相對於含有一分子中至少與2個矽原子鍵結之鏈烯基的有機聚矽氧烷100質量份，為0.001~2質量份，較佳為0.002~1質量份，更佳為0.005~0.5質量份。少於0.001質量份時，防靜電效果不足；多於2質量份時，該聚矽氧橡膠之橡膠物性或絕緣性、耐熱性等有不良影響。
本發明之絕緣性聚矽氧橡膠組成物中，以配合空心填料為佳。此空心填料有，玻璃球、二氧化矽球、碳球、苯酚球、丙烯腈球、偏氯乙烯球、氧化鋁球、氧化鋯球、毛球等之任一者。又，以具有空心填料之強度等之理由，亦可為在表面上黏附無機填料等者。
空心填料之平均粒徑為200μm以下，較佳為150μm以下。比200μm大時，由於成型之際的射出壓力，使空心填料被破壞，有形成輥筒後表面粗糙度增大之問題。平均粒徑之下限值為5μm以上，較佳為10μm以上。
還有，本發明中之平均粒徑，例如可採用雷射光衍射法等方法，求出粒度分佈測定裝置中之累積重量平均值D50 (或中間徑)等。
又，空心填料之真比重，以0.01~1.0為佳，更佳為0.02~0.50。小於0.01時，配合．處理甚為困難，且空心填料之耐壓強度不足，成型之際有被破壞的情況；又，大於1.0時，空心填料之外殼厚度增厚，有不能獲得輕量化，降低導熱率等添加效果之情況。還有，於此之真比重，係藉由粒子密度測定法由異丙醇中的體積算出之值。
空心填料之配合量，相對於含有一分子中至少與2個矽原子鍵結之鏈烯基的有機聚矽氧烷100質量份，以0.1~100質量份為佳，更佳為0.5~50質量份，以1.0~30質量份最適合。未達0.1質量份時，有不能獲得添加效果之情況；超過100質量份時，不但對橡膠物性造成不良影響，亦有配合困難的情況。
本發明之聚矽氧橡膠組成物，以加成反應硬化型有機聚矽氧烷組成物、或有機過氧化物硬化型有機聚矽氧烷組成物為佳。
此情況，加成反應硬化型有機聚矽氧烷組成物，以含有：(A)含有一分子中至少與2個矽原子鍵結之鏈烯基的有機聚矽氧烷；(B)含有一分子中至少與3個矽原子鍵結之氫原子的有機氫聚矽氧烷；(C)加成反應催化劑，所成者為佳。
又，有機過氧化物硬化型有機聚矽氧烷組成物，以含有：(a)下述平均組成式(3)所示之，含有一分子中至少與2個矽原子鍵結之鏈烯基的有機聚矽氧烷、RnSiO( 4 － n ) / 2 ………(3)
(式中，R為相同或相異之非取代或取代的1價烴基；n為1.98~2.02之正數。)
(b)有機過氧化物，所成者為佳。
上述加成反應硬化型有機聚矽氧烷組成物中所使用之(A)成份的含有一分子中至少與2個矽原子鍵結之鏈烯基的有機聚矽氧烷，可使用下述平均組成式(1)所示者。
R1 a SiO( 4 － a ) / 2 ………(1)
(式中，R1 係互為相同或相異之碳數1~10，較佳為1~8之非取代或取代的1價烴基；a為1.5~2.8，較佳為1.8~2.5，更佳為1.95~2.05之範圍的正數)。
於此，上述R1 所示之非取代或取代的1價烴基有，甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、環己基、辛基、壬基、癸基、等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基等芳基；苄基、苯乙基、苯丙基等芳烷基；乙烯基、烯丙基、丙烯基、異丙烯基、丁烯基、己烯基、環己烯基、辛烯基等鏈烯基；或此等基之氫原子的一部份或全部，被氟、溴、氯等鹵原子、氰基等取代者，例如氯甲基、氯丙基、溴乙基、三氟丙基、氰乙基等。
此情況，R1 之至少2個必要為鏈烯基(以碳數2~8者為佳，更佳為2~6)。還有，鏈烯基之含量，以全有機基(即，R1 )中之0.005~20莫耳%為佳，以0.01~10莫耳%更佳。此鏈烯基，可鍵結於分子鏈末端之矽原子，亦可鍵結於分子鏈中途之矽原子，亦可鍵結於兩者。
此有機聚矽氧烷之結構，基本上具有主鏈為由二有機基矽氧烷單位之重覆而成，分子鏈兩末端以三有機基矽氧烷基封閉之直鏈狀結構；部份可為支鏈狀之結構、環狀結構。就分子量而言，沒有特別的限制，自黏度低之液狀者，至黏度高之生橡膠狀者均可使用；為硬化而成橡膠狀彈性體時，聚合度以100~10萬為佳，以150~2萬更佳，以150~2,000之程度最適合。
又，(B)成份之含有一分子中至少與2個，較佳為3個以上的矽原子鍵結之氫原子的有機氫聚矽氧烷，可使用下述平均組成式(2)所示之含有一分子中至少2個，通常2~300個，較佳為3個以上，更佳為3~150個之矽原子鍵結氫原子者。
R2 b Hc SiO( 4 － b － c ) / 2 ………(2)
(式中，R2 係互為相同或相異之碳數1~10，較佳為1~8之非取代或取代的1價烴基；b為0.7~2.1；c為0.001~1.0，且b＋c為滿足0.8~3.0之正數)。
於此，R2 之1價烴基，有與上述R1 所例示之相同者，以不具脂肪族不飽和基者為佳。又，b較佳為0.8~2.0，c較佳為0.01~1.0，b＋c較佳為1.0~2.5；有機氫聚矽氧烷之分子結構，可為直鏈狀、環狀、支鏈狀、三維網狀之任一結構。此情況，適合使用一分子中的矽原子之數(或聚合度)為2~300個，尤其4~150個程度之室溫(25℃)下為液狀者。還有，鍵結於矽原子之氫原子，可在分子鏈末端、分子鏈中途之任一位置，亦可為雙方之位置者。
上述(B)成份之有機氫聚矽氧烷有1,1,3,3－四甲基二矽氧烷、1,3,5,7－四甲基環四矽氧烷、三(二甲基氫甲矽烷氧基)甲基矽烷、三(二甲基氫甲矽烷氧基)苯基矽烷、兩末端以三甲基甲矽烷氧基封閉之甲基氫聚矽氧烷、兩末端以三甲基甲矽烷氧基封閉之二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷共聚物、兩末端以二甲基氫甲矽烷氧基封閉之二甲基聚矽氧烷、兩末端以二甲基氫甲矽烷氧基封閉之二甲基矽氧烷．甲基氫矽氧烷共聚物、兩末端以三甲基甲矽烷氧基封閉之甲基氫矽氧烷．二苯基矽氧烷共聚物、兩末端以三甲基甲矽烷氧基封閉之甲基氫矽氧烷．二苯基矽氧烷．二甲基矽氧烷共聚物，由(CH3 )2 HSiO1 / 2 與SiO4 / 2 單位所成之共聚物，由(CH3 )2 HSiO1 /2 單位與SiO4 / 2 單位及(C6 H5 )SiO3 / 2 單位所成之共聚物等。
此(B)成份之有機氫聚矽氧烷的配合量，相對於(A)成份之有機聚矽氧烷100質量份為0.1~50質量份，以0.3~30質量份更佳。又，此有機氫聚矽氧烷為，相對於(A)成份中之鍵結於矽原子的鏈烯基，能以(B)成份中之鍵結於矽原子的氫原子(即，SiH基)之莫耳比為0.5~5莫耳/莫耳，較佳為0.8~4莫耳/莫耳，最佳為1~3莫耳/莫耳之量配合。
(C)成份之加成反應催化劑，係促進(A)成份中之鏈烯基與(B)成份中之SiH基的氫甲矽烷基化加成反應的催化劑；此加成反應催化劑有，鉑黑、氯化鉑、氯鉑酸、氯鉑酸與1價醇之反應物、氯鉑酸與烯烴類之錯合物、鉑雙乙醯乙酸酯等鉑系催化劑、鈀系催化劑、銠系催化劑等鉑族金屬催化劑等。還有，此加成反應催化劑之配合量可作為催化劑量，通常，鉑族金屬，相對於(A)及(B)成份之合計質量為0.5~1,000ppm，以1~500ppm之程度配合更佳。
又，上述有機過氧化物硬化型有機聚矽氧烷組成物中使用之(a)成份的有機聚矽氧烷，係下述平均組成式(3)所示之，含有一分子中至少與2個矽原子鍵結之鏈烯基者。
RnSiO(4-n)/2 …(3)
(式中，R為相同或相異之非取代或取代的1價烴基；n為1.98~2.02之正數)。
此情況，R有選自甲基、乙基、丙基、丁基等烷基，環己基等環烷基，乙烯基、烯丙基、丁烯基、己烯基等鏈烯基，苯基、甲苯基等芳基、β-苯丙基等芳烷基，或鍵結於此等基之碳原子的氫原子之一部份或全部被鹵原子、氰基等取代之氯甲基、三氟丙基、氰乙基等，相同或相異之較佳為碳數1~12，更佳為碳數1~8之非取代或取代的1價烴基等。又，n為1.98~2.02之正數；此有機聚矽氧烷，分子鏈末端可被三甲基甲矽烷基、二甲基乙烯基甲矽烷基、二甲基氫甲矽烷基、三乙烯基甲矽烷基等封閉；本發明中，此有機聚矽氧烷一分子中必要含有至少2個鏈烯基，R之中0.001~10莫耳%為鏈烯基，以0.005~5莫耳%更佳，尤其以乙烯基最適合。此鏈烯基可鍵結於分子鏈末端之矽原子，可鍵結於分子鏈中途之矽原子，亦可鍵結於兩者。
此有機聚矽氧烷之結構，基本上具有主鏈為由二有機聚矽氧烷單位之重覆而成，分子鏈兩末端以三有機聚矽氧烷封閉之直鏈狀結構；部份可為支鏈狀之結構、環狀結構等。就分子量而言，沒有特別的限制，自黏度低之液狀者，至黏度高之生橡膠狀者均可使用；為硬化而成橡膠狀彈性體時，聚合度以100~10萬為佳，以150~2萬更佳。
(b)成份之有機過氧化物，可為眾所周知者，具體而言以使用苯甲醯過氧化物、對甲基苯甲醯過氧化物、鄰甲基苯甲醯過氧化物、2,5－二甲基－2,5－叔丁基過氧己烷、叔丁基過氧苯甲酸酯、二異丙苯基過氧化物、異丙苯基叔丁基過氧化物等不含氯原子之有機過氧化物較適合；尤其，常壓熱氣硫化用，以苯甲醯過氧化物、對甲基苯甲醯過氧化物、鄰甲基苯甲醯過氧化物等醯基系有機過氧化物為佳。此等有機過氧化物可單獨使用，或兩者以上併用。
有機過氧化物之添加量，相對於(a)成份之有機聚矽氧烷100質量份為0.1~10質量份，以0.3~5質量份更佳，未達0.1質量份時，有交聯不足的情況；超過10質量份時，有硬化速度過快之情況，成本太高。
本發明之絕緣性聚矽氧橡膠組成物中，除上述成份以外，因應需求在不損及本發明之目的的範圍可隨意添加煙燻二氧化矽、沉降性二氧化矽、煙燻氧化鈦等增強性填充材料；含羥基之有機矽氧烷、粉碎石英、結晶性二氧化矽、矽藻土、紅磷錳石、氧化鋁、碳酸鈣、氧化鋅、氧化鈦等非增強性填充材料；乙炔黑、爐黑、槽法碳黑等碳黑；著色劑、撕裂強度提升劑、氧化鈦、氧化鈰等耐熱性提升劑；難燃性提升劑、受酸劑、傳熱率提升劑、乙炔基環己醇等乙炔醇或矽氧烷改性乙炔醇化合物、四乙烯基四甲基環四矽氧烷等反應控制劑各種添加劑或脫模劑、或作為填充劑用分散劑之各種烷氧基矽烷，尤其含苯基之烷氧基矽烷及其水解物、二苯基矽烷二醇、碳官能矽烷、含矽烷醇基之低分子矽氧烷等。又，可使用預先以各種烷氧基矽烷及其水解物、二苯基矽烷二醇、碳官能矽烷、含矽烷醇基之低分子矽氧烷、六甲基二矽氨烷等矽氨烷類、八甲基環四矽氧烷等使此等填充材料進行表面處理者。進而，為供給於塗佈等，可適當添加甲苯、二甲苯、己烷、工業用汽油、橡膠揮發油、乙酸乙酯、甲丁酮、二乙醚等各種溶劑。
本發明之絕緣性聚矽氧橡膠組成物，可藉由例如將上述(A)、(B)、(C)成份或(a)、(b)成份，防靜電劑，因應需求之空心填料，及其他之成份的所定量，依常法混合，調製而得。
本發明之絕緣性聚矽氧橡膠組成物的硬化方法，為能形成可使用於固定器之輥筒或皮帶類時，任何方法均可採用。例如注入成形、壓縮成形、射出成形、壓延成形、擠壓成形、塗佈、網版印刷等各種方法；硬化條件以採用60~350℃之溫度，10秒~4小時之範圍為佳。又，為降低硬化物之壓縮永久變形、減少低分子矽氧烷成份、或去除有機過氧化物之分解物等目的，成形後，進而可於120~250℃之烘箱內進行30分鐘~70小時程度的後硬化(2之硬化)。
硬化物之體積電阻劑，以可使用於固定輥筒、固定皮帶之用途的任何範圍之絕緣性為佳；考量對橡膠物性等之影響時，以1GΩ．m以上為佳，更佳為5GΩ．m以上。於此，體積電阻率，可依JIS K 6249之基準測定。
又，就硬化物之防靜電水準而言，採用靜電計(西西多靜電股份有限公司製)，在成形物表面，藉由電暈放電充靜電後，以其帶電壓達成一半之時間在2分鐘以下為佳，更佳為1分鐘以下。
本發明之固定輥筒或固定皮帶，係在不銹鋼、鐵、鎳、鋁等蕊心金屬、或聚醯亞胺等耐熱性樹脂之皮帶基材上形成該絕緣性聚矽氧橡膠組成物的硬化物層。此情況，蕊心金屬或皮帶之材質、尺寸等可因應輥筒或皮帶之種類適當選擇。又，聚矽氧橡膠組成物之成形、硬化方法亦可適當選定。例如可藉由注入成形、轉移成形、射出成形、塗佈等方法成形，藉由加熱而硬化。
如此之聚矽氧橡膠層的厚度，沒有特別的限制；固定輥筒之情況為0.2~100mm，以0.5~30mm更佳。固定皮帶之情況為0.05~2mm，以0.1~1mm更佳。
進而，在聚矽氧橡膠層之外周，可設置氟樹脂層或氟橡膠層。此情況，氟系樹脂層係藉由氟系樹脂塗佈材料或氟系樹脂管所形成，將該聚矽氧橡膠層被覆。
於此，氟系樹脂塗佈材料有，例如聚四氟乙烯樹脂(PTFE)之乳膠、或萊耶魯乳膠(大金工業公司製，氟系 乳膠)等。又，氟系樹脂管可使用市售品，例如聚四氟乙烯樹脂(PTFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物樹脂(PFA)、氟乙烯-聚丙烯共聚物樹脂(FEP)、聚偏氟乙烯樹脂(PVDF)、聚氟乙烯樹脂等，此等之中以PFA最為適合。
 [實施例]
以實施例及比較例具體說明本發明如下，本發明並非限定於下述之實施例者。還有，下述例中，平均粒徑係藉由利用雷射光衍射散射法之麥庫洛多拉庫粒度分佈測定裝置(日機裝股份有限公司製)測定之值；黏度係藉由旋轉型黏度計於25℃測定之值。還有，表1、2之體積電阻率相關的，G、T、M分別為吉拉(109 )、太拉(1012 )、百萬(106 )。
[實施例1]
將側鏈含有乙烯基之二甲基聚矽氧烷(聚合度700、乙烯基價0.0094莫耳/100g)100質量份、BET比表面積為110m2 /g之經疏水化處理的煙燻二氧化矽(日本阿耶洛吉魯公司製，R-972)2質量份、氧化鐵1質量份，置入行星式混合機中繼續攪拌30分後，進而添加交聯劑之兩末端及側鏈具有Si-H基的甲基氫聚矽氧烷(聚合度17、Si-H量0.0030莫耳/g)3.8質量份，反應控制劑之乙炔 基環己醇0.05質量份，繼續攪拌15分鐘後，將完成之組成物作為聚矽氧橡膠組成物(1)。
在此聚矽氧橡膠組成物(1)中，混合防靜電劑之LiN(SO2 CF3 )2 的20質量%己二酸酯溶液0.1質量份、鉑催化劑(Pt濃度1質量%)0.1質量份，在120℃×10分鐘之壓縮硬化後，進行200℃×4小時之後硬化，藉由下述所示之方法，測定橡膠密度、硬度、壓縮永久變形、體積電阻率、靜電量。
<橡膠密度、硬度及壓縮永久變形>
依JIS K 6249之基準測定。壓縮永久變形係以25%壓縮，180℃×22小時測定。
<體積電阻率>
依JIS K 6249之基準測定。
<防靜電測定>
採用靜電計(西西多靜電股份有限公司製)，在成形物表面，藉由電暈放電充靜電後，測定其帶電壓達成一半之時間。
[實施例2]
將側鏈含有乙烯基之二甲基聚矽氧烷(聚合度700、乙烯基價0.0094莫耳/100g)50質量份、兩末端被二甲基乙烯基甲矽烷氧基封閉之二甲基聚矽氧烷(聚合度500)50質量份、平均粒徑1.5 μ m之石英粉30質量份、平均粒徑12 μ m之氧化鋁100質量份、氧化鈰0.5質量份，置入行星式混合機中繼續攪拌30分鐘後，通過三輥筒機一次。進而，於其中添加交聯劑之實施例1的甲基氫聚矽氧烷(聚合度17、Si－H量0.0030莫耳/g)3.5質量份，反應控制劑之乙炔基環己醇0.05質量份，繼續攪拌15分鐘後，將完成之組成物作為聚矽氧橡膠組成物(2)。
在此聚矽氧橡膠組成物(2)中，混合防靜電劑之LiN(SO2 CF3 )2 的20質量%己二酸酯溶液0.05質量份、鉑催化劑(Pt濃度1質量%)0.1質量份，與實施例1同樣進行，經硬化，測定橡膠密度、硬度、壓縮永久變形、體積電阻率、靜電量。
[實施例3]
添加由二甲基矽氧烷單位99.825莫耳%、甲基乙烯基矽氧烷單位0.15莫耳%、二甲基乙烯基矽氧烷單位0.025莫耳%所成，平均聚合度約6,000之有機聚矽氧烷100重量份，BET比表面積200m2 /g之二氧化矽(商品名阿耶洛吉魯200，日本阿耶洛吉魯股份有限公司製)30質量份，作為分散劑之兩末端具有矽烷醇基、平均聚合度15，於25℃之黏度為30cs的二甲基聚矽氧烷10質量份，以揑合機混煉，於170℃進行加熱處理2小時，即調製成聚矽氧橡膠組成物(3)。
在此聚矽氧橡膠組成物(3)中，添加防靜電劑之LiN(SO2 CF3 )2 的20質量%己二酸酯溶液0.2質量份，交聯劑之2,5－二甲基－2,5－雙(叔丁基過氧)己烷0.4質量份，混合均勻後，以165℃、70kgf/cm2 之條件進行壓縮硬化10分鐘後，在烘箱內實施200℃×4小時之後硬化。其後，與實施例1同樣進行，測定橡膠密度、硬度、壓縮永久變形、體積電阻率、靜電量。
[實施例4]
將側鏈含有乙烯基之二甲基聚矽氧烷(聚合度300、乙烯基價0.0074莫耳/100g)40質量份、兩末端被二甲基乙烯基甲矽烷氧基封閉之側鏈含有乙烯基的二甲基聚矽烷(聚合度500、乙烯基價0.0115莫耳/100g)40質量份、兩末端被三甲基甲矽烷氧基封閉之二甲基聚矽氧烷(聚合度500)50質量份、BET比表面積為200m2 /g之煙燻二氧化矽(日本阿耶洛吉魯公司製，阿耶洛吉魯200)0.5質量份，比重0.35，平均粒徑56 μ m之玻璃空心填料(東海工業公司製，榭魯斯達Z－36)25質量份置入行星式混合機中，繼續攪拌30分鐘後，進而添加交聯劑之甲基氫聚矽氧烷(聚合度45、Si－H量0.0045莫耳/g)2.6質量份，反應控制劑之乙炔基環己醇0.05質量份，繼續攪拌15分鐘，將完成之組成物作為聚矽氧橡膠組成物(4)。
在此聚矽氧橡膠組成物(4)中，混合防靜電劑之LiN(SO2 CF3 )2 的20質量%己二酸酯溶液0.05質量份、鉑催化劑(Pt濃度1質量%)0.1質量份，與實施例1同樣進行，經硬化，測定橡膠密度、硬度、壓縮永久變形、體積電阻率、靜電量。
[實施例5]
將側鏈含有乙烯基之二甲基聚矽氧烷(聚合度700、乙烯基價0.0094重量/100g)70質量份、兩末端被二甲基乙烯基甲矽烷氧基封閉之二甲基聚矽氧烷(聚合度250)30質量份、BET比表面積為110m2 /g之經疏水處理的煙燻二氧化矽(日本阿耶洛吉魯公司製，R－972)5質量份，比重0.02，平均粒徑90 μ m之熱塑性樹脂製空心填料3質量份，及比重0.04，平均粒徑50 μ m之熱塑性樹脂製空心填料1質量份，置入行星式混合機中繼續攪拌30分鐘後，進而添加交聯劑實施例4的甲基氫聚矽氧烷(聚合度45、Si－H量0.0045莫耳/g)3.5質量份，反應控制劑之六乙烯基二矽氧烷0.3質量份，繼續攪拌15分鐘，將完成之組成物作為聚矽氧橡膠組成物(5)。
在此聚矽氧橡膠組成物(5)中，混合防靜電劑之LiN(SO2 CF3 )2 的20質量%己二酸酯溶液0.05質量份、鉑催化劑(Pt濃度1質量%)0.1質量份，與實施例1同樣進行，經硬化，測定橡膠密度、硬度、壓縮永久變形、體積電阻率、靜電量。
[比較例1]
除實施例1之聚矽氧橡膠組成物(1)中，不添加防靜電劑以外，藉由與實施例1同樣的方法製造，測定橡膠密度、硬度、壓縮永久變形、體積電阻率、靜電量。
[比較例2]
除實施例1之聚矽氧橡膠組成物(1)中，配合15質量份之作為防靜電劑的LiN(SO2 CF3 )2 的20質量%己二酸酯溶液以外，藉由與實施例1同樣的方法製造，測定橡膠密度、硬度、壓縮永久變形、體積電阻率、靜電量。
[比較例3]
除實施例3之聚矽氧橡膠組成物(3)中，不添加防靜電劑以外，藉由與實施例3同樣的方法製造，測定橡膠密度、硬度、壓縮永久變形、體積電阻率、靜電量。
[比較例4]
將側鏈含有乙烯基之二甲基聚矽氧烷(聚合度300、乙烯基價0.0074莫耳/100g)40質量份、兩末端被二甲基乙烯基甲矽烷氧基封閉之側鏈含有乙烯基的二甲苯聚矽氧烷(聚合度500、乙烯基價0.0115莫耳/100g)40質量份、兩末端被三甲基甲矽烷氧基封閉之二甲基聚矽氧烷(聚合度500)50質量份、BET比表面積為200m2 /g之煙燻二氧化矽(日本阿耶洛吉魯公司製，阿耶洛吉魯200)0.5質量份，比重0.35，平均粒徑56 μ m之玻璃空心填料(東海工業公司製，榭魯斯達Z－36)25質量份，碳黑4質量份，置入行星式混合機中，繼續攪拌30分鐘後，進而添加交聯劑之甲基氫聚矽氧烷(聚合度45、Si－H量0.0045莫耳/g)3.5質量份，反應控制劑之乙炔基環己醇0.05質量份，繼續攪拌15分鐘，將完成之組成物作為聚矽氧橡膠組成物(6)。
在此聚矽氧橡膠組成物(6)中，混合鉑催化劑(Pt濃度1質量%)0.1質量份，與實施例1同樣進行，經硬化，測定橡膠密度、硬度、壓縮永久變形、體積電阻率、靜電量。
該實施例1~5之結果如表1所示，比較例1~4之結果如表2所示。
[實施例6]
在直徑30mm×長度300mm之鋁軸的表面，塗佈加成反應型液狀聚矽氧橡膠用底層塗料No.101A/B(信越化學工業公司製)。在裹面經底層塗料處理50μm之氟PFA管與鋁軸之間，填充實施例1之組成物，於120℃進行30分鐘加熱硬化，再於200℃進行4小時之後硬化，製作成橡膠厚度2mm、長250mm之PFA樹脂被覆聚矽氧橡膠輥筒。
將此輥筒組裝為雷射印表機之固定輥筒，使紙張通過之結果，連續通過100張紙，全無捲入紙張等之問題。
[實施例7]
在聚醯亞胺製之皮帶基材(厚度50μm、形狀：內徑55mm、寬250mm)的外周面，塗佈加成反應型液狀聚矽氧橡膠用底層塗料No.4(信越化學工業公司製)，與底層塗料C(信越化學工業公司製)之1：1的混合物， 在室溫下乾燥1小時。於其上塗佈實施例2之組成物(厚度約300μm)，進行150℃×15分鐘之加熱，再於200℃下進行2小時之後硬化。在此硬化物表面，均勻塗佈萊耶魯乳膠與聚矽氧橡膠用底層塗料GLP-103SR(大金公司製)，進行80℃×10分鐘之加熱，再均勻噴霧塗佈萊耶魯乳膠GLS-213，於320℃加熱燒成1小時，即製作成氟樹脂塗覆聚矽氧橡膠製固定皮帶。
將此固定皮帶安裝於電子照相影印機，連續影印A4尺寸之影印紙500張，經影印之畫像全部鮮明，全無卷入紙等之問題。
[實施例8]
在直徑50mm×長度300mm之鋁軸的表面，塗佈加成反應型液狀聚矽氧橡膠用底層塗料No.101A/B(信越化學工業公司製)。進而，於其上塗佈實施例4之組成物，於130℃進行加熱硬化30分鐘，再於180℃進行2小時之後硬化。在此硬化物表面均勻塗佈萊耶魯乳膠與聚矽氧橡膠用底層塗料GLP-103SR(大金公司製)，進行80℃×10分鐘之加熱，再均勻噴霧塗佈萊耶魯乳膠GLS-213，於300℃加熱燒成1小時，即製作成橡膠厚度1mm、長度250mm之萊耶魯乳膠塗覆聚矽氧橡膠輥筒。
將此輥筒組裝為雷射印表機之固定輥筒，使紙張通過之結果，連續通過100張，全無卷入紙等之問題。
[比較例5]
實施例6中，使用比較例1之不添加防靜電劑的聚矽氧橡膠組成物，替代實施例1之組成物，同樣組裝為固定輥筒之結果，自第51張開始畫像略為雜亂不清，於第78張時紙張卷入輥筒，停止進行。
[比較例6]
實施例8中，使用比較例5之組成物，替代實施例4之組成物，同樣組裝為固定輥筒之結果，第86張時紙張卷入輥筒，停止進行。

Claims (9)

  1. 一種固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，其特徵為含有：如下述有機聚矽氧烷100質量份、使前述有機聚矽氧烷硬化之如下述硬化劑及其含量、及選自鋰鹽之一種或兩種以上之防靜電劑0.001~0.04質量份，且硬化物之體積電阻率為1GΩ．m(=1×10 exp(11)Ω．cm)以上；其中，前述有機聚矽氧烷為式(1)所示，為含有一分子中至少與2個矽原子鍵結之鏈烯基的有機聚矽氧烷，R1 a SiO(4-a)/2 …(1)(式中，R1 係互為相同或相異之碳數1~10之非取代或被鹵素取代之烷基或鏈烯基，a為1.5~2.8之範圍的正數)；作為前述硬化劑為，組合相對於該含鏈烯基之有機聚矽氧烷中鍵結於矽原子之鏈烯基，以莫耳比為賦予0.5~5莫耳/莫耳之SiH基之量的有機氫聚矽氧烷，及相對於該含鏈烯基之有機聚矽氧烷與該有機氫聚矽氧烷之合計質量以鉑族金屬為0.5~1,000 ppm之量的鉑族金屬催化劑，或，相對於該含鏈烯基之有機聚矽氧烷100質量份之有機過氧化物0.1~10質量份。
  2. 如申請專利範圍第1項之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，其中尚含有0.1~100質量份 之平均粒徑為200μm以下之選自玻璃球、二氧化矽球、碳球、苯酚球、丙烯腈球、偏氯乙烯球、氧化鋁球、氧化鋯球、毛球及熱塑性樹脂製空心填料之空心填料。
  3. 如申請專利範圍第1項之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，其中防靜電劑係選自LiBF4 、LiClO4 、LiPF6 、LiAsF6 、LiSbF6 、LiSO3 CF3 、LiN(SO2 CF3 )2 、LiSO3 C4 F9 、LiC(SO2 CF3 )3 、及LiB(C6 H5 )4 之一種或兩種以上。
  4. 如申請專利範圍第1項之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，其中聚矽氧橡膠組成物為含有如下述般作為硬化劑之加成硬化型聚矽氧橡膠組成物，該硬化劑為組合相對於該含鏈烯基之有機聚矽氧烷中鍵結於矽原子之鏈烯基，以莫耳比為賦予0.5~5莫耳/莫耳之SiH基之量的有機氫聚矽氧烷，及相對於該含鏈烯基之有機聚矽氧烷與該有機氫聚矽氧烷之合計質量以鉑族金屬為0.5~1,000 ppm之量的鉑族金屬催化劑。
  5. 如申請專利範圍第1項之固定輥筒或固定皮帶用絕緣性聚矽氧橡膠組成物，其中聚矽氧橡膠組成物為含有如下述般作為硬化劑有機過氧化物硬化型聚矽氧橡膠組成物，該硬化劑為相對於該含鏈烯基之有機聚矽氧烷100質量份之有機過氧化物0.1~10質量份。
  6. 一種固定輥筒，其係在輥筒軸之外周面形成聚矽氧橡膠層而成之固定輥筒；其特徵為形成該聚矽氧橡膠層之聚矽氧橡膠，係使申請專利範圍第1~5項中任一項之 絕緣性聚矽氧橡膠組成物硬化所成者。
  7. 一種固定輥筒，其係在輥筒軸之外周面介著聚矽氧橡膠層形成氟樹脂層或氟橡膠層而成之固定輥筒；其特徵為形成該聚矽氧橡膠層之聚矽氧橡膠，係使申請專利範圍第1~5項中任一項之絕緣性聚矽氧橡膠組成物硬化所成者。
  8. 一種固定皮帶，其係在皮帶基材上形成聚矽氧橡膠層之固定皮帶；其特徵為形成該聚矽氧橡膠層之聚矽氧橡膠，係使申請專利範圍第1~5項中任一項之絕緣性聚矽氧橡膠組成物硬化所成者。
  9. 一種固定皮帶，其係在皮帶基材上介著聚矽氧橡膠層形成氟樹脂層或氟橡膠層而成之固定皮帶；其特徵為形成該聚矽氧橡膠層之聚矽氧橡膠，係使申請專利範圍第1~5項中任一項之絕緣性聚矽氧橡膠組成物硬化所成者。
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