CN1830779A - β－锂霞石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

β－锂霞石的制备方法，它涉及一种霞石的制备方法。它解决了现有制备方法制备的β－锂霞石化学均匀性差，副产物多，能耗大，成本高，操作复杂，耗时长的缺陷。其制备方法：(一)按1mol锂∶1mol铝∶1mol硅比例称取碳酸锂、纳米氧化硅和纳米氢氧化铝，或者纳米氧化铝；(二)将碳酸锂完全溶于有机酸溶液；(三)将纳米氧化硅和纳米氢氧化铝，或者纳米氧化铝放入步骤二的溶液中；(四)干燥胶状物以除去水分；(五)胶状物干燥后灼烧，即得到β－锂霞石。本发明原料成本低于溶胶－凝胶法成本的1/6；节约生产时间60％以上；制备工艺简单；纯度高可达90％以上；不产生二氧化氮、氨气等有毒气体；节约能源70％以上。

Description

β-锂霞石的制备方法
技术领域
本发明涉及一种霞石的制备方法。
背景技术
β-锂霞石是少数具有较大负膨胀系数的物质，在短波紫外线照射下会发出鲜艳的洋红色荧光，具有一维超离子导电性、对空气湿度的敏感性、极好的热稳定性和抗热震性，因此大量用于制造飞机高精密部件、金属基复合材料、湿度传感器敏感材料、锂离子电池固体电解质等等。因为自然界中的β-锂霞石矿藏数量少，产量低；所以需要人工合成的方法来满足市场的需求。但现有的人工合成法存在诸多缺陷，如：固态反应法制得的β-锂霞石化学均匀性差，副产物多，反应温度高，能耗大；溶胶-凝胶法以金属醇盐为前驱体、成本高，操作复杂，耗时长且不易控制水解速度，导致大量副产物的产生。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有β-锂霞石制备方法制备的β-锂霞石化学均匀性差，副产物多，纯度低，反应温度高，能耗大，成本高，操作复杂，耗时长的缺陷，而提供的一种β-锂霞石的制备方法。β-锂霞石按以下步骤进行制备：(一)按1mol锂∶1mol铝∶1mol硅比例称取碳酸锂、纳米氧化硅和纳米氢氧化铝，或者纳米氧化铝；(二)将碳酸锂完全溶于有机酸溶液；(三)将纳米氧化硅和纳米氢氧化铝，或者纳米氧化铝放入步骤二的溶液中，混均，制成胶状物；(四)干燥胶状物以除去水分；(五)胶状物干燥后在1050～1400℃的条件下灼烧1～6h，即得到β-锂霞石。
本发明原料成本低于溶胶-凝胶法成本的1/6；用时短，节约时间60％以上；制备工艺简单，无需特殊设备，便于大规模生产；副产物少、纯度高可达90％以上；污染小，不产生二氧化氮、氨气等有毒气体；能耗少，节约能源70％以上。
附图说明
图1是实施方式十七制得的β-锂霞石的XRD谱图，图中衍射峰顶段有“▲”标志的为β-锂霞石衍射峰。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式β-锂霞石按以下步骤进行制备：(一)按1mol锂∶1mol铝∶1mol硅比例称取碳酸锂、纳米氧化硅和纳米氢氧化铝，或者纳米氧化铝；(二)将碳酸锂完全溶于有机酸溶液，溶液中氢离子的数量多于锂离子的数量；(三)将纳米氧化硅和纳米氢氧化铝，或者纳米氧化铝放入步骤二的溶液中，混匀，制成胶状物；(四)干燥胶状物以除去水分；(五)胶状物干燥后在1050～1400℃的条件下灼烧1～6h，即得到β-锂霞石。
本实施方式选用纳米氧化硅和纳米氢氧化铝，或者纳米氧化铝，增加了反应物的混合均匀度。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(二)中有机酸溶液为甲酸溶液、乙酸溶液、丙酸溶液、丁酸溶液、戊酸溶液、己酸溶液、庚酸溶液、辛酸溶液、壬酸溶液、癸酸溶液、草酸溶液、丙二酸溶液、丁二酸溶液、硬脂酸溶液、酒石酸溶液、柠檬酸溶液、水杨酸溶液、乳酸溶液和丙烯酸溶液中的一种或几种混合。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(四)中胶状物在100～400℃的环境中干燥0.001～5h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(四)可将胶状物微波干燥0.5～5h，其中微波功率不低于700W。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(五)胶状物干燥后在1050～1300℃的条件下灼烧2～6h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(五)胶状物干燥后在1100～1300℃的条件下灼烧2～5h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(五)胶状物干燥后在1200～1400℃的条件下灼烧1～4h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(一)按1mol锂∶1mol铝∶1mol硅比例称取碳酸锂、纳米氧化硅和纳米氧化铝。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤(一)按1mol锂∶1mol铝∶1mol硅比例称取碳酸锂、纳米氧化硅和纳米氢氧化铝。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤(二)中有机酸溶液为甲酸溶液。其它步骤与实施方式二相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤(二)中有机酸溶液为草酸溶液。其它步骤与实施方式二相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤(二)中有机酸溶液为乙酸溶液、酒石酸溶液、柠檬酸溶液和水杨酸溶液的混合液。其它步骤与实施方式二相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤(二)中有机酸溶液为硬脂酸溶液。其它步骤与实施方式二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤(二)中有机酸溶液为丙烯酸溶液。其它步骤与实施方式二相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤(二)中有机酸溶液为戊酸溶液、丁二酸溶液和丙酸溶液的混合液。其它步骤与实施方式二相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤(二)中有机酸溶液为丙二酸溶液和丙烯酸溶液的混合液。其它步骤与实施方式二相同。
具体实施方式十七：本实施方式(一)按1mol锂∶1mol铝∶1mol硅比例称取碳酸锂、粒径为9～15nm的纳米氧化硅和22～27nm的纳米氢氧化铝；(二)将碳酸锂完全溶于甲酸溶液，溶液中氢离子的数量多于锂离子的数量；(三)将纳米氧化硅和纳米氢氧化铝放入步骤二的溶液中，混匀，制成胶状物；(四)胶状物在100℃的环境中干燥3h以除去水分；(五)胶状物干燥后在1100℃的条件下灼烧3h，即得到β-锂霞石。
对本实施方式制得的β-锂霞石进行X射线衍射检测，XRD谱图如图1所示。图1中主要衍射峰都为β-锂霞石的衍射峰，杂质峰微弱，证明本实施方式β-锂霞石纯度高，可达90％以上。
具体实施方式十八：本实施方式(一)按1mol锂∶1mol铝∶1mol硅比例称取碳酸锂、粒径为5～9nm的纳米氧化硅和22～27nm的纳米氢氧化铝；(二)将碳酸锂完全溶于草酸溶液，溶液中氢离子的数量多于锂离子的数量；(三)将纳米氧化硅和纳米氢氧化铝放入步骤二的溶液中，混匀，制成胶状物；(四)将胶状物放于功率不低于700W的微波环境中干燥0.5h以除去水分；(五)胶状物干燥后在1200℃的条件下灼烧2.5h，即得到β-锂霞石。
具体实施方式十九：本实施方式(一)按1mol锂∶1mol铝∶1mol硅比例称取碳酸锂、粒径为9～15nm的纳米氧化硅和22～27nm的纳米氧化铝；(二)将碳酸锂完全溶于乙酸溶液和水杨酸溶液的混合液，溶液中氢离子的数量多于锂离子的数量；(三)将纳米氧化硅和纳米氧化铝放入步骤二的溶液中，混匀，制成胶状物；(四)胶状物在300℃的环境中干燥2h以除去水分；(五)胶状物干燥后在1200℃的条件下灼烧2.5h，即得到β-锂霞石。

Claims (10)

1、β-锂霞石的制备方法，其特征在于β-锂霞石按以下步骤进行制备：(一)按1mol锂∶1mol铝∶1mol硅比例称取碳酸锂、纳米氧化硅和纳米氢氧化铝，或者纳米氧化铝；(二)将碳酸锂完全溶于有机酸溶液；(三)将纳米氧化硅和纳米氢氧化铝，或者纳米氧化铝放入步骤二的溶液中，混均，制成胶状物；(四)干燥胶状物以除去水分；(五)胶状物干燥后在1050～1400℃的条件下灼烧1～6h，即得到β-锂霞石。
2、根据权利要求1所述的β-锂霞石的制备方法，其特征在于步骤(二)中有机酸溶液为甲酸溶液、乙酸溶液、丙酸溶液、丁酸溶液、戊酸溶液、己酸溶液、庚酸溶液、辛酸溶液、壬酸溶液、癸酸溶液、草酸溶液、丙二酸溶液、丁二酸溶液、硬脂酸溶液、酒石酸溶液、柠檬酸溶液、水杨酸溶液、乳酸溶液和丙烯酸溶液中的一种或几种的混合。
3、根据权利要求1所述的β-锂霞石的制备方法，其特征在于步骤(四)中胶状物在100～400℃的环境中干燥0.001～5h。
4、根据权利要求1所述的β-锂霞石的制备方法，其特征在于步骤(四)中将胶状物微波干燥0.5～5h，其中微波功率不低于700W。
5、根据权利要求1所述的β-锂霞石的制备方法，其特征在于步骤(五)胶状物干燥后在1050～1300℃的条件下灼烧2～6h。
6、根据权利要求1所述的β-锂霞石的制备方法，其特征在于步骤(五)胶状物干燥后在1100～1300℃的条件下灼烧2～5h。
7、根据权利要求1所述的β-锂霞石的制备方法，其特征在于步骤(五)胶状物干燥后在1200～1400℃的条件下灼烧1～4h。
8、根据权利要求2所述的β-锂霞石的制备方法，其特征在于步骤(二)中有机酸溶液为甲酸溶液。
9、根据权利要求2所述的β-锂霞石的制备方法，其特征在于步骤(二)中有机酸溶液为草酸溶液。
10、根据权利要求2所述的β-锂霞石的制备方法，其特征在于步骤(二)中有机酸溶液为乙酸溶液、酒石酸溶液、柠檬酸溶液和水杨酸溶液的混合液。
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