CN1262500C - 制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法 - Google Patents

制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法。一种制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法，其特征是：包括下列步骤：1)纳米孔微晶玻璃基片制备：a)玻璃的熔制，b)UV曝光，c)晶体核化和晶体生长热处理，d)酸液侵蚀处理；2)纳米微孔玻璃介质的制备：a)玻璃的熔制，b)玻璃的热处理，c)酸液侵蚀处理；3)纳米微孔玻璃介质载入微晶玻璃基片：a)纳米微孔玻璃介质与凝胶溶液混合高速研磨成膏状混合物，b)膏状混合物挤压注入密集点阵微晶玻璃基片，c)干燥和烧结处理。本发明具有简单、实用的特点。本发明选择生产工艺符合国内外生产习惯，易于控制和掌握材料的性能以及制备。

Description

制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法
                               技术领域
本发明涉及一种可用于固定生物样本的载体材料的制备方法，具体涉及一种制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法。
                               背景技术
21世纪是生命科学的世纪，生物技术已在医疗诊断方面的应用逐渐趋于成熟。与此同时，相关的生物和化学装置技术亦得到了快速的发展，如生物传感器、生物信息技术、化学传感器等。然而怎样去研究如此众多基因及蛋白质在生命过程中所负担的功能就成了全世界生命科学工作者共同的课题，生物芯片正是在这样的背景下应运而生的。
从90年代初，以美国为主的一些国家开始进行各种生物芯片的研制以来，不到十年的时间，生物芯片技术得以迅猛的发展，国外的多家大公司及政府机构均投入大量的人力、物力进行研究开发工作，生物芯片研制和分析的前提条件是生物芯片的制备，而制备生物芯片的关键技术是如何在极小的基片上固定或隔离大量的生物或化学样本，即需要合适的载体材料。
按载体材料可将芯片分为玻璃芯片、硅芯片、陶瓷芯片以及塑料芯片等，由于玻璃芯片载体材料所具有的特殊性能和优点，人们目前主要集中力量进行该方面的研究。关于玻璃芯片载体的研究，主要以超薄玻璃为基板，在其表面制备具有点阵排列的薄膜，达到贮存生物或化学样本的目的，如俄罗斯专家利用玻璃载体已制成蛋白质芯片，当不同波长的光照射玻璃板上的薄膜层时，薄膜中的蛋白质细胞便呈现出不同的形态，使薄膜的透明度相应的发生变化，利用这一发现制成了精密光学仪器的光学信息载体。我国对生物芯片的研制主要集中在生物芯片的制备、样本的分析及装置的制备，而对生物芯片载体材料的研制相对比较薄弱，因此急需进行生物芯片载体材料的研究开发工作。
以超薄玻璃为基板，在其表面制备载体薄膜，由于强度低，尺寸可控性差，对生物芯片的制备和样本的分析造成了一定的影响。
而玻璃载体最大的优点在于大规模、并行化、微制造，在芯片的单位面积上可高密度地排列大量的生物探针，可一次同时检测多种疾病或分析多种生物样本，同时玻璃芯片载体可满足上述对载体材料的要求，且其荧光背景低、制造成本低、应用方便等优点在国际上被广泛接受，生物芯片以玻璃为载体，给玻璃材料又开辟新的应用途径，对玻璃科学的发展和产业的进步具有重要的意义。
                               发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、实用的制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法，其特征是：包括下列步骤：
1)、纳米孔微晶玻璃基片制备：a)玻璃的熔制，取玻璃系统为Li2O-SiO2-Al2O3-K2O-Na2O，并外加添加剂：玻璃系统中Li2O、SiO2、Al2O3、K2O、Na2O的重量百分比分别为11.5-12.5、76.5-79.5、3.5-6.0、2.5-3.0、0.5-2.0；添加剂为：TiO2、AgO、CeO2、SnO2、Sb2O3和AuCl，其各组份所占微晶玻璃和添加剂总重量的百分比分别为：0.5-1.0、0.05-0.2、0.015-0.035、0.005-0.02、0.2-0.5、0.001-0.002；b)UV曝光(按所需格式屏蔽)，c)晶体核化和晶体生长热处理，d)酸液侵蚀处理；
2)、纳米微孔玻璃介质的制备：a)玻璃的熔制，取玻璃系统为NaO-Li2O-SiO2-B2O3，并外加添加剂：玻璃系统中NaO、Li2O、SiO2、B2O3的重量百分比分别为：4.0-7.0、0.25-2.0、69.0-74.0、20.0-24.0；添加剂为TiO2和ZrO2，其各组份所占玻璃和添加剂的总重量的百分比满足：TiO2+ZrO2≤2.5，且TiO2/ZrO2为0.4-1.7；b)玻璃的热处理，c)酸液侵蚀处理；
3)、纳米微孔玻璃介质载入微晶玻璃基片：a)所述纳米微孔玻璃介质与凝胶溶液混合高速研磨成膏状混合物，b)膏状混合物挤压注入所述微晶玻璃基片，c)干燥和烧结处理。
所述的纳米孔微晶玻璃基片制备的具体步骤为：a)玻璃的熔制：将玻璃系统与添加剂所需化合物按配比称量后混合，在1450-1550℃下熔化、成型，成型后的试品厚度为0.5-1.0mm；b)UV曝光：将成型后的试品屏蔽曝光，UV曝光的光源为紫外灯，功率为500w，曝光时间为5-40min，玻璃基片与光源的距离为20-40cm；c)晶体核化和晶体生长热处理：将曝光后的试样在520-580℃温度下热处理10-70min后获得晶相为Li2SiO3微晶玻璃基片；d)酸液侵蚀处理：然后将基片在浓度为3％的盐酸或浓度为1％的氢氟酸中，侵蚀为30-60min，形成纳米孔微晶玻璃基片。
所述的纳米微孔玻璃介质的制备的具体步骤为：a)玻璃的熔制：将玻璃系统和添加剂所需化合物按配比称量后混合，在1450-1520℃温度下熔化、成型；b)玻璃的热处理：将成型后的试样在540-690℃下热处理2.5-10.0小时；c)酸液侵蚀处理：热处理后的试样在浓度为1-2M的盐酸中侵蚀6-24小时，获得孔径1-100纳米的微孔玻璃介质。
所述的纳米微孔玻璃介质载入微晶玻璃基片的具体步骤为：a)纳米微孔玻璃介质与凝胶溶液混合高速研磨成膏状混合物：将孔径1-100纳米的微孔玻璃介质粉碎成为1μm大小的颗粒，并与凝胶溶液混合研磨制备膏状混合物，纳米微孔玻璃介质占凝胶溶液与纳米微孔玻璃介质总体积的30～40％(V/V)，研磨速度650-750r/min，凝胶溶液由丙烯酰胺(AM)和亚甲基二丙烯酰胺(MBAM)组成，其含量浓度体积百分比分别为4.0％和1.6％；b)膏状混合物挤压注入密集点阵微晶玻璃基片：然后将膏状混合物采用平板印刷技术将膏状混合物挤压注入密集点阵微晶玻璃基片；c)干燥和烧结处理：在100-150℃温度下干燥30-60min后于450-520℃烧结20-40min，获得厚度为0.5-1.0mm，具有32、64、256(8×32)或1024(16×64)空穴点阵排列，微观排列密度可从2000到500000变化的载体材料。
发明提出以微晶玻璃为基板，利用熔融和屏蔽光刻等技术，获得了影响可形成具有密集空穴孔阵排列的微晶玻璃基板材料的因素，粉碎方法、烧结工艺、液相(Sol-gel)渗透技术对制备孔径在100纳米以下多孔玻璃介质粉的影响以及多孔玻璃粉与溶胶结合剂混合物的制备、膏状混合物注入微晶玻璃基片方法以及烧结工艺等对具有低、中和高密度排列点阵格式玻璃生物芯片载体材料性能的影响规律，同时利用凝胶溶液将多孔玻璃介质注入基板空穴点阵，制备高密度、孔径可控制的生物芯片载体材料，其强度高、点阵密集，可贮存大量的生物和化学样本，同时耐受合成循环和检测实验中某些试剂的侵蚀，不会导致样本的脱落，可用于固定或隔离生物化学样本，制备简单、实用。
本发明选择生产工艺符合国内外生产习惯，易于控制和掌握材料的性能以及制备，利用该方法制备微晶玻璃/玻璃载体可将大量的生物和化学样本固定或隔离，耐受合成循环和检测实验中某些试剂的侵蚀，样本不会脱落，满足生物技术研究和其它相关学科研究的需要。
                               附图说明
图1是本发明的工艺流程图
                             具体实施方式
实例1：一种制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法，包括下列步骤：
1、纳米孔微晶玻璃基片制备：取微晶玻璃系统为Li2O-SiO2-Al2O3-K2O-Na2O，其重量百分比分别为12.0、78.5、5.5、3.0、1.0；外加添加剂，添加剂为TiO2、AgO、CeO2、SnO2、Sb2O3、AuCl，其各组份占微晶玻璃和添加剂总重量的百分比分别为：0.6、0.15、0.015、0.005、0.5、0.0015；按配比称量各所需化合物后在1490℃下熔化、成型后制备出厚度为0.9mm，长宽为25×50mm的试样，然后在功率为500w的紫外灯下屏蔽曝光15min，玻璃基片与光源的距离为25cm，将曝光后的试样进行在54O℃温度下热处理45min后获得晶相为Li2SiO3微晶玻璃，然后将基片在浓度为3％的盐酸中侵蚀500min，形成256(8×32)孔阵格式的微晶玻璃基片。
2、纳米微孔玻璃介质的制备：
取玻璃的系统为NaO-Li2O-SiO2-B2O3，其重量百分比分别为4.0Na2O、2.0Li2O、74.0SiO2、20B2O3；外加添加剂，添加剂为TiO2、ZrO2，其各组份所占玻璃和添加剂的总重量百分比分别为：0.5TiO2、1.25ZrO2；按配比称量各所需化合物后在1450℃下熔化、成型后的试样590℃下热处理5.0小时，处理后的试样在浓度为2M的盐酸中侵蚀12小时，获得孔径40-60纳米的微孔玻璃介质。
3、纳米微孔玻璃介质载入微晶玻璃基片：
将孔径40-60纳米的微孔玻璃介质粉碎成为1μm大小的颗粒，与丙烯酰胺(AM)和亚甲基二丙烯酰胺(MBAM)凝胶溶液混合研磨制备膏状混合物，纳米微孔玻璃介质占凝胶溶液与纳米微孔玻璃介质总体积的30％，研磨速度650r/min溶胶中丙烯酰胺(AM)和亚甲基二丙烯酰胺(MBAM)的浓度体积百分比分别为4.0％和1.6％，然后将膏状混合物采用平板印刷技术将挤压注入密集点阵微晶玻璃基片，在120℃温度下干燥45min后于480℃烧结25min，最终获得微观排为10000-20000中密度的载体裁材料可用于采用平板印刷技术对DNA芯片的诊断以及DNA分析研究的需要。
实例2：如图1所示，一种制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法，包括下列步骤：
1、纳米孔微晶玻璃基片制备：a)玻璃的熔制：取微晶玻璃系统为Li2O-SiO2-Al2O3-K2O-Na2O，其重量百分比分别为11.5Li2O、79.5SiO2、5.3Al2O3、2.5K2O、1.2Na2O，外加添加剂，添加剂为TiO2、AgO、CeO2、SnO2、Sb2O3、AuCl，其各组份占微晶玻璃和添加剂总重量的百分比分别为：0.5TiO2、0.05AgO、0.035CeO2、0.005SnO2、0.2Sb2O3、0.001AuCl；按配比称量各所需化合物后在1450℃下熔化、成型，成型后的试品厚度为0.5mm；b)UV曝光：将成型后的试品按所需要的排列方式屏蔽曝光，UV曝光的光源为紫外灯，功率为500w，曝光时间为5min，玻璃基片与光源的距离为20cm；c)晶体核化和晶体生长热处理：将曝光后的试样在520℃温度下热处理10min后获得晶相为Li2SiO3微晶玻璃基片；d)酸液侵蚀处理：然后将基片在浓度为3％的盐酸，侵蚀为30min，形成孔径为1-100纳米孔1024(16×64)孔阵格式的微晶玻璃基片。
2、纳米微孔玻璃介质的制备：a)玻璃的熔制：取玻璃的系统为NaO-Li2O-SiO2-B2O3，其重量百分比分别为4.0NaO、1.0Li2O、74.0SiO2、21B2O3；外加添加剂，添加剂为TiO2、ZrO2，其各组份所占玻璃和添加剂的总重量百分比分别为：0.5TiO2、1.25ZrO2；按配比称量后混合，在1450℃温度下熔化、成型；b)玻璃的热处理：将成型后的试样在540℃下热处理2.5小时；c)酸液侵蚀处理：热处理后的试样在浓度为1M的盐酸中侵蚀6小时，获得孔径1-100纳米的微孔玻璃介质。
3、纳米微孔玻璃介质载入微晶玻璃基片：a)纳米微孔玻璃介质与凝胶溶液混合高速研磨成膏状混合物：将孔径1-100纳米的微孔玻璃介质粉碎成为1μm大小的颗粒，并与凝胶溶液混合研磨制备膏状混合物，纳米微孔玻璃介质占凝胶溶液与纳米微孔玻璃介质总体积的35％，研磨速度700r/min，凝胶溶液由丙烯酰胺(AM)和亚甲基二丙烯酰胺(MBAM)组成，其含量浓度体积百分比分别为4.0％和1.6％；b)膏状混合物挤压注入密集点阵微晶玻璃基片：然后将膏状混合物采用平板印刷技术将膏状混合物挤压注入密集点阵微晶玻璃基片；c)干燥和烧结处理：在100℃温度下干燥30min后于450℃烧结20min，获得厚度为0.5mm，具有1024(16×64)空穴点阵排列，微观排列密度可从2000到500000变化的载体材料。
实例3：一种制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法，包括下列步骤：
1.纳米孔微晶玻璃基片制备：a)玻璃的熔制：取微晶玻璃系统为Li2O-SiO2-Al2O3-K2O-Na2O，其重量百分比分别为12.5、78.0、4.5、3.0、2.0；外加添加剂，添加剂为TiO2、AgO、CeO2、SnO2、Sb2O3、AuCl，其各组份所占微晶玻璃和添加剂总重量的百分比分别为：1.0、0.2、0.02、0.005、0.5、0.002；按配比称量各所需化合物后在1550℃下熔化、成型，成型后的试品厚度为1.0mm；b)UV曝光：将成型后的试品按所需要的排列方式屏蔽曝光，UV曝光的光源为紫外灯，功率为500w，曝光时间为40min，玻璃基片与光源的距离为40cm；c)晶体核化和晶体生长热处理：将曝光后的试样在580℃温度下热处理70min后获得晶相为Li2SiO3微晶玻璃基片；d)酸液侵蚀处理：然后将基片在浓度为1％的氢氟酸中，侵蚀为60min，形成孔径为1-100纳米孔64孔阵格式的微晶玻璃基片。
2.纳米微孔玻璃介质的制备：a)玻璃的熔制：取玻璃的系统为NaO-Li2O-SiO2-B2O3，其重量百分比分别为7.0NaO、2.0Li2O、69.0SiO2、22B2O3；外加添加剂，添加剂为TiO2、ZrO2，其各组份所占玻璃和添加剂的总重量百分比分别为：0.5TiO2、1.25ZrO2；按配比称量后混合，在1520℃温度下熔化、成型；b)玻璃的热处理：将成型后的试样在690℃下热处理10.0小时；c)酸液侵蚀处理：热处理后的试样在浓度为2M的盐酸中侵蚀24小时，获得孔径1-100纳米的微孔玻璃介质。
3.纳米微孔玻璃介质载入微晶玻璃基片：a)纳米微孔玻璃介质与凝胶溶液混合高速研磨成膏状混合物：将孔径1-100纳米的微孔玻璃介质粉碎成为1μm大小的颗粒，并与凝胶溶液混合研磨制备膏状混合物，纳米微孔玻璃介质占凝胶溶液与纳米微孔玻璃介质总体积的40％，研磨速度750r/min，凝胶溶液由丙烯酰胺(AM)和亚甲基二丙烯酰胺(MBAM)组成，其含量浓度体积百分比分别为4.0％和1.6％；b)膏状混合物挤压注入密集点阵微晶玻璃基片：然后将膏状混合物采用平板印刷技术将膏状混合物挤压注入密集点阵微晶玻璃基片；c)干燥和烧结处理：在150℃温度下干燥60min后于450-520℃烧结40min，获得厚度为1.0mm，具有64空穴点阵排列，微观排列密度可从2000到500000变化的载体材料。

Claims (4)

1.一种制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法，其特征是：包括下列步骤：
1)、纳米孔微晶玻璃基片制备：a)玻璃的熔制，取玻璃系统为Li2O-SiO2-Al2O3-K2O-Na2O，并外加添加剂：玻璃系统中Li2O、SiO2、Al2O3、K2O、Na2O的重量百分比分别为11.5-12.5、76.5-79.5、3.5-6.0、2.5-3.0、0.5-2.0；添加剂为：TiO2、AgO、CeO2、SnO2、Sb2O3和AuCl，其各组份所占微晶玻璃和添加剂总重量的百分比分别为：0.5-1.0、0.05-0.2、0.015-0.035、0.005-0.02、0.2-0.5、0.001-0.002；b)UV曝光，c)晶体核化和晶体生长热处理，d)酸液侵蚀处理；
2)、纳米微孔玻璃介质的制备：a)玻璃的熔制，取玻璃系统为NaO-Li2O-SiO2-B2O3，并外加添加剂：玻璃系统中NaO、Li2O、SiO2、B2O3的重量百分比分别为：4.0-7.0、0.25-2.0、69.0-74.0、20.0-24.0；添加剂为TiO2和ZrO2，其各组份所占玻璃和添加剂的总重量的百分比满足：TiO2+ZrO2≤2.5，且TiO2/ZrO2为0.4-1.7；b)玻璃的热处理，c)酸液侵蚀处理；
3)、纳米微孔玻璃介质载入微晶玻璃基片：a)所述纳米微孔玻璃介质与凝胶溶液混合高速研磨成膏状混合物，b)膏状混合物挤压注入所述微晶玻璃基片，c)干燥和烧结处理。
2.根据权利要求1所述一种制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法，其特征是所述的纳米孔微晶玻璃基片制备的具体步骤为：a)玻璃的熔制：将玻璃系统与添加剂所需化合物按配比称量后混合，在1450-1550℃下熔化、成型，成型后的试品厚度为0.5-1.0mm；b)UV曝光：将成型后的试品屏蔽曝光，UV曝光的光源为紫外灯，功率为500w，曝光时间为5-40min，玻璃基片与光源的距离为20-40cm；c)晶体核化和晶体生长热处理：将曝光后的试样在520-580℃温度下热处理10-70min后获得晶相为Li2SiO3微晶玻璃基片；d)酸液侵蚀处理：然后将基片在浓度为3％的盐酸或浓度为1％的氢氟酸中，侵蚀为30-60min，形成纳米孔微晶玻璃基片。
3.根据权利要求1所述一种制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法，其特征是所述的纳米微孔玻璃介质的制备的具体步骤为：a)玻璃的熔制：将玻璃系统和添加剂所需化合物按配比称量后混合，在1450-1520℃温度下熔化、成型；b)玻璃的热处理：将成型后的试样在540-690℃下热处理2.5-10.0小时；c)酸液侵蚀处理：热处理后的试样在浓度为1-2M的盐酸中侵蚀6-24小时，获得孔径1-100纳米的微孔玻璃介质。
4.根据权利要求1所述一种制备纳米孔微晶玻璃/玻璃载体材料的方法，其特征是所述的纳米微孔玻璃介质载入微晶玻璃基片的具体步骤为：a)纳米微孔玻璃介质与凝胶溶液混合高速研磨成膏状混合物：将孔径1-100纳米的微孔玻璃介质粉碎成为1μm大小的颗粒，并与凝胶溶液混合研磨制备膏状混合物，纳米微孔玻璃介质占凝胶溶液与纳米微孔玻璃介质总体积的30～40％，研磨速度650-750r/min，凝胶溶液由丙烯酰胺和亚甲基二丙烯酰胺组成，其含量浓度体积百分比分别为4.0％和1.6％；b)膏状混合物挤压注入密集点阵微晶玻璃基片：然后将膏状混合物采用平板印刷技术将膏状混合物挤压注入密集点阵微晶玻璃基片；c)干燥和烧结处理：在100-150℃温度下干燥30-60min后于450-520℃烧结20-40min，获得厚度为0.5-1.0mm，具有32、64、256或1024空穴点阵排列，微观排列密度从2000到500000变化的载体材料。
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