CN1810763A - 金银花绿原酸提取技术 - Google Patents

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Abstract

金银花绿原酸提取技术是一种采用金银花鲜花、鲜叶、鲜藤，使用先进工艺，提取国家标准定量绿原酸的技术。其提取工艺采用金银花鲜活材料(鲜花、鲜叶、鲜藤)，将打浆、醇沉、膜分离工艺与超临界流体CO2萃取联用，提取出活性物质金银花绿原酸及附产物金银花总黄酮。其产品是符合国家新药标准，及日化产品、保健食品的添加剂。

Description

金银花绿原酸提取技术
技术领域
本发明涉及一种采用金银花鲜花、鲜叶、鲜藤，使用先进工艺，提取标准绿原酸的技术。
背景技术
金银花为忍冬植物忍冬Lonicera japonica Thunb，红腺忍冬Lonicerahypoglaula Miq，山银花Lonicera confusa Dc，或毛花柱忍冬Loniceradasystyla Rehd的干燥花蕾或带初开的花。金银花为药，两用植物。
金银花性甘、寒，归肺、心、胃径。功能与主治清热解毒、凉散风热。用于痛肿疔疮，喉痹、丹毒、热毒血痢，风热感冒，温病发热。临床亦用于肿瘤及非典性肺炎的防治。
金银花的主要药效成份是绿原酸，绿原酸chlorogehli acid，其分子式及分子量C16H18O9 354.32，咖啡酸caffeic acid，其分子式及分子量C9H8O4 180.16，二者常以结合的形式存在。在金银花的一个生长年中，仅被修剪的茎叶是花产量的5倍以上。金银花叶绿原酸含量为1.81-2.92％，越冬期老叶绿原酸含量为花的1.41倍，叶中绿原酸含量相当于藤的4倍。越冬老叶和修剪枝叶的经济产量指数为金银花干花的1.5倍。因此，现代仅以花为药用原料及饮料、化妆品原料是自然资源的浪费。
超临界流体萃取(SFE)技术是迅速发展的高新提取分离技术，用超临界CO2萃取天然产物具有提取、分离、浓缩为一体，整体操作成本低，无残留溶剂，无污染，节约能源，操作简便等优点。尤其是对低分子量物质提取率高、精度高。
膜科学与技术已发展成为一门学科，是现代分离技术领域最先进的技术之一。使用膜技术可以在原生物体系环境下实现物质分离，高效富积浓缩产物，有效脱出杂质。该技术优点是操作方便，结构紧凑，能耗低，过程简单，无二次污染。
依据国家对中药新药材及制剂申报标准，中药材中提取的有效部位系指提取的非单一化学成分，如总黄酮、总生物碱等，有效部位含量不低于50％，金银花绿原酸类化合物是金银花清热解毒的最有效部位，其提取物绿原酸净含量科学标准定应为50％。
据河南中医学院中药所做的金银花叶药用成分的提取及抑菌试验研究，金银花叶中的黄酮类物质含量是花的2.78倍，该类黄酮具有抑菌作用。
与现有专利相比，比如金银花中绿原酸的提取纯化方法(01144170)，大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法(02133448)，一种从元宝枫叶中提取绿原酸的工艺方法(03134575)，这些专利申请技术均系水煮、醇沉、树脂吸附工艺，均有单纯使用金银花干花，提取率不高，分离纯度差，绿原酸在高温提取过程中被氧化、分解等不足之处。
发明内容
本发明的目的是提供一种由金银花鲜活材料(鲜花、鲜叶、鲜藤)，将打浆、醇沉、膜分离与超临界CO2流体萃取联用，含活性物质氯原酸的生产工艺。
本发明的目的是这样实现的：
首先，本发明所选用的金银花鲜活材料是金银花地道产品，无农药残毒、无病虫、无工业污染。鲜花采收期为二白期、大白期，藤叶采收期为越冬期。鲜花、鲜叶、鲜藤的比例为：1∶2∶3。采收后的保存时间不能超过12小时，在采收、运输、贮藏的过程中保持自然清洁度。
鲜活材料采用不锈钢打浆机打浆，打浆的细度为0-5目，浆液贮藏时间不超过30分钟，或在0-5℃条件下贮藏。
醇沉：按照打浆后的金银花鲜活材料的重量，加进3-5倍含量为75-95％的乙醇，浸提5-7天。
醇沉液膜分离：①粗滤：过滤精度为100目，其作用是除去液体中的大的颗粒和杂质，并保证后续工艺的正常进行。粗滤的粗渣再重复醇沉，膜分离两次；②20000分子量超滤：将粗滤后的醇沉液使用微孔过滤，过滤精度为1um；③5000分子量超滤：将20000分子量超滤后的醇沉液微孔过滤，过滤精度为0.22um；④20000和5000分子量超滤所得滤渣分别回收，为粗黄酮和总黄酮。
超临界CO2流体萃取，萃取路线：CO2钢瓶→冷冻系统→高压泵→萃取釜→解析釜→精馏柱→CO2→贮罐→循环。
经超临界流体萃取的粗提物回收，为总黄酮，分离的终端物即为金银花绿原酸。
金银花绿原酸提取工艺流程是：
Figure A20051002026500051
本发明的优点在于：
1、采用金银花鲜活材料鲜花、鲜藤、鲜叶，综合利用了金银花资源，鲜活材料提取率高，综合经济效益高。
2、采用打浆、醇沉、膜分离与超临界CO2流体萃取联用，得率高，纯度高，能充分提取金银花的活性成分和保持自然风味。
3、由于提取全过程是在50℃以下进行，故有效地防止了绿原酸氧化、分离。
4、在绿原酸提取中回收了金银花总黄酮。
具体实施方式
实施例1：
1、鲜活材料的采收：选用无农药残毒、无病虫、无工业污染的金银花地道产品，鲜花的采收期为二白期至大白期，藤叶为越冬期。鲜花、鲜叶、鲜藤的比例为1∶2∶3。采收后保存时间不能超过12小时。在采收、运输、保存过程中保持自然清洁度。
2、鲜活材料的打浆：使用不锈钢打浆机，细度为0-5目，浆液的贮藏时间不超过30分钟，或在0-5℃条件下保藏。
3、醇沉：按照打浆后的金银花鲜活材料的重量，加进3-5倍的含量为75-95％的乙醇，浸提5-7天。
4、醇沉液膜分离：①粗滤：过滤精度为100目，其作用是除去液体中的大的颗粒和杂质，并保证后续工艺的正常进行。粗滤的粗渣再重复醇沉，膜分离两次，所得醇沉液进行超临界CO2流体萃取；②20000分子量超滤：将粗滤后的醇沉液使用微孔超滤，过滤精度为1um；③5000分子量超滤：将20000分子量超滤后的醇沉液微孔过滤，过滤精度为0.22um。④20000和5000分子量超滤所得滤渣分别回收，为粗黄酮和总黄酮。
5、鲜活材料超临界CO2流体萃取：按超临界装置萃取釜容积40-50％投入浆液，然后分别对萃取釜、解析釜，精馏柱加热至50℃时，通过高压泵加入CO2，再同时加压。萃取的工艺指标是：流量L(萃取釜容积50％)/kg金银花浆液.h，压力18-25mpa，流体比3-4％，温度30-40℃，时间100-150分钟。
6、粗黄酮纯化：将20000分子量超滤后回收的粗渣再加入3-5倍量的75％乙醇，浸提5-7天，再20000分量超滤，乙醇回收，得总黄酮。
7、真空低温干燥：上述金银花绿原酸及黄酮均置于真实干燥箱干燥，温度30-45℃，至含水量5％时，即为绿原酸及黄酮成品，绿原酸净含量≥50％，黄酮净含量≥30％。
实施例2：
如实施例1所述，所不同的是在超临界流体CO2萃取后所得绿原酸再萃取一次，所获得绿原酸纯度≥60％。
实施例3：
如实施例2所述，所不同的是在超临界流体萃取第二次，所得绿原酸，再萃取第三次，所获得绿原酸纯度≥70％。
实施例4：
如实施例1所述，所不同的是将已获得的黄酮加95％乙醇5-7倍，浸泡5-7天，再经5000分子量超滤，获得的黄酮纯度≥50％。

Claims (6)

1、金银花绿原酸提取技术，其特征在于：是采用金银花鲜活材料(鲜花、鲜叶、鲜藤)，将打浆、醇沉、膜分离工艺与超临界流体CO2萃取联用，提取出活性物质金银花绿原酸及附产物金银花总黄酮。
2、根据权利1所述金银花绿原酸提取技术，其特征在于：选用无农药残毒、无病虫、无工业污染的金银花地道产品，鲜花的采收期为二白期至大白期，藤叶为越冬期，鲜花、鲜叶、鲜藤的比例为1∶2∶3，采收后保存时间不能超过12小时，在采收、运输、保存过程中保持自然清洁度。
3、根据权利1所述金银花绿原酸提取技术，其特征在于：按照打浆后的金银花鲜活材料的重量，加进3-5倍的含量为75-95％的乙醇，浸提5-7天。
4、根据权利1所述金银花绿原酸提取技术，其特征在于：醇沉液膜分离，①粗滤：过滤精度为100目，粗滤的粗渣再重复醇沉，膜分离两次，所得醇沉液进行超临界CO2流体萃取；②20000分子量超滤：将粗滤后的醇沉液使用微孔超滤，过滤精度为1um；③5000分子量超滤：将20000分子量超滤后的醇沉液微孔过滤，过滤精度为0.22um；④20000和5000分子量超滤所得滤渣分别回收，为粗黄酮和总黄酮。
5、根据权利1所述金银花绿原酸提取技术，其特征在于：鲜活材料超临界CO2流体萃取，按超临界装置萃取釜容积40-50％投入浆液，然后分别对萃取釜、解析釜，精馏柱加热至50℃时，通过高压泵加入CO2，再同时加压，萃取的工艺指标是：流量L(萃取釜容积50％)/kg金银花浆液.h，压力18-25mpa，流体比3-4％，温度30-40℃，时间100-150分钟。
6、根据权利1所述金银花绿原酸提取技术，其特征在于：粗黄酮纯化，将20000分子量超滤后回收的粗渣再加入3-5倍量的75％乙醇，浸提5-7天，再20000分量超滤，乙醇回收，得总黄酮；将所得总黄酮再经醇沉，5000分子量膜分离，所得黄酮纯度≥50％。
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