CN115216366B - 一种具有天然风味的灵芝提取物 - Google Patents

Abstract

一种具有天然风味的灵芝提取物，其要点在于它是采用超临界二氧化碳联合萃取技术提取天然产物中的挥发油成分，并通过变温变压精馏，在分离过程中以灵芝提取物为载体充分吸附挥发油得到的。制备过程中可调节萃取釜和精馏柱的压力和温度，得到具有不同规格和风味的灵芝提取物。具有天然风味的灵芝提取物质量和风味稳定，可作为食品、保健食品或化妆品的原料。本发明可在线进行超临界的联合萃取和精馏纯化。使用灵芝提取物作为挥发油的载体，大大降低了挥发油的损失，同时又得到了各种规格的具有天然风味的灵芝提取物，实现对不同天然产物的综合利用，在变温变压精馏时及时降低精馏柱压力，提高分离效率，节省工时和能耗。

Description

一种具有天然风味的灵芝提取物

技术领域

本发明属于天然产物提取和中药制剂领域，涉及灵芝孢子的加工利用技术领域，具体涉及一种具有天然风味的灵芝提取物。

背景技术

灵芝Ganoderma lucidum(Leyss.exFr.)Karst.或紫芝Ganoderma sinense Zhao,Xu et Zhang为多孔菌科真菌灵芝的干燥子实体(中国药典2020版一部)，味甘性平，扶正固本。灵芝孢子粉为灵芝子实体生长成熟期所产生的生殖细胞灵芝孢子的集合。含有不饱和脂肪酸类，甾醇类，三萜类，生物碱类，内酯，蛋白质和氨基酸，糖肽以及无机盐。灵芝孢子油提取自灵芝孢子粉，富含灵芝孢子粉的有效成分，易被人体吸收利用，现代研究表明，灵芝孢子油富含三萜类化合物、甾醇和不饱和脂肪酸，在神经调节、免疫调节、抗肿瘤、保肝护肝和降血脂等方面具有较高的应用价值。

从天然植物中提取的挥发油也称植物精油，是一类在常温下能挥发的可随水蒸气蒸馏的与水不相混的油状液体的总称，挥发油发散解表，芳香开窍，理气止痛，祛风除湿，活血化瘀，祛寒温里，清热解毒，解暑祛秽，杀虫抗菌等作用，如当归油镇痛，柴胡油退热等。挥发油在医药、食品及化妆品上是重要的原料。挥发油所含的化学成分较多，挥发油提取方法有水蒸气蒸馏法和有机溶剂提取法，但传统的提取方法容易使部分不稳定的香气成分受热变质，或带有溶剂残留，从而影响产品的香气和质量。

超临界二氧化碳萃取技术是指二氧化碳在超临界状态下，与待分离的物质接触，通过控制临界压力和临界温度的变化，使其有选择性地依次把极性大小，沸点高低和分子量大小的成分先后萃取出来。同时超临界二氧化碳的密度，极性和介电常数随着密闭临界压力的增加而增加，利用升压可将不同极性的成分进行分步提取。通过控制条件得到混合成分，然后借助减压，升降温的方法使超临界二氧化碳对被萃取物质的溶解度下降，被萃取物质则自动完全析出，从而达到分离提纯的目的，并将萃取与分离两过程合为一体。

如图1所示为常规超临界分离设备，它是由控制系统、萃取釜Ⅰ1-1、分离釜Ⅰ2-2、分离釜Ⅱ2-3、热交换器Ⅰ3-1、储罐4、高压泵5、热交换器Ⅱ3-2依次通过管道连接，热交换器Ⅱ3-2与萃取釜Ⅰ连接，形成闭环连接，萃取釜Ⅰ1-1与分离釜Ⅰ2-2之间的连接管道上有阀门V2、微调阀门F1，分离釜Ⅰ2-2与分离釜Ⅱ之间的管道上有微调阀门F2，分离釜Ⅱ与热交换器Ⅰ3-1之间有阀门V3，储罐4与高压泵5之间有阀门V4，高压泵5与热交换器Ⅱ3-2之间有阀门V5，热交换器Ⅱ3-2与萃取釜Ⅰ1-1之间有阀门V1，在分离釜Ⅰ2-2的下方有收集阀门C1，在分离釜Ⅱ的下方有收集阀门C2，由控制系统控制各部件的工作状态。

但目前超临界技术还存在部分不足：1.超临界二氧化碳萃取时，超临界状态下的二氧化碳不仅将其他天然产物的挥发油萃取出来，还将大量脂溶性杂质和残留水分也一并萃取，导致分离得到的挥发油酸价升高，过氧化值增加，外观浑浊，品质降低。2.如图1所示，常规超临界二氧化碳萃取时，超临界二氧化碳进入系统后的升压顺序为萃取釜Ⅰ，分离釜Ⅰ，分离釜Ⅱ。超临界二氧化碳在进入分离釜Ⅰ时，需要时间升压，由于分离釜Ⅰ的压力未及时达到设定值，导致超临界二氧化碳夹带的脂溶性杂质和水未被及时带至分离釜Ⅱ，在分离釜Ⅰ就被分离沉降在底部，造成污染，需要弃去分离开始后1h内的挥发油；分离进行时，由于常规分离釜Ⅰ的分离行程较短，分离釜长度:直径＝4～5:1，部分合格的挥发油,未在分离釜Ⅰ与二氧化碳充分分离，就被带至分离釜Ⅱ，造成浪费。3.大部分天然产品中挥发油含量较低，约占物料重量的1％以下，通过常规超临界分离得到的挥发油易粘附在分离釜壁和连接管道中，难以收集利用，得率较低。

超临界二氧化碳精馏是根据变温回流原理，通过改变超临界二氧化碳的密度，使得其对萃取物组分溶解能力发生变化，从而选择性萃取目标产物。精馏之所以能使混合物得到较完全的分离，关键在于温度差导致的回流：孢子油和精油中沸点低的组分随温度升高继续被超临界二氧化碳带至后面分离釜，孢子油和精油中沸点高的组分被逐渐沉积于精馏柱底，从而在精馏柱的两端分别得到相对纯净而沸点不同的组分产品。

专利CN201310272711.X一种灵芝和人参复合提取物及其制备方法和应用以1：10～10：1重量比的灵芝和人参为原料，混合制成复合粉末后，用超临界CO₂流体萃取得到灵芝/人参复合油，该发明在萃取前先将物料混合，萃取后灵芝和人参物料难以分离，只能利用一次，造成浪费；在萃取时加入85％乙醇夹带剂，有溶剂残留风险；在萃取后得到的复合油得率较低，最高仅1.6％，难以放大生产进行产业化。

专利CN201110001099.3一种多体多级超临界C0₂萃取灵芝孢子油的方法在分离釜装置中加装了精馏装置及多梯度温度压力调节分离系统，目的是为了提取灵芝孢子油中化学结构多样，极性较宽的三萜类物质，所以加入了夹带剂90％乙醇，引入有机溶剂；为了有效的将乙醇和水与灵芝孢子油分离，使用多体多级进行分离，方法复杂，生产成本高。

目前灵芝提取物对人体的好处逐渐被人们接受，但由于其富含灵芝三萜类化合物，口感极苦，所以主动食用灵芝提取物的人群很少，将如西洋参等中药材，各种花的天然风味加入灵芝提取物可拓展到各种用户群体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种质量较高具有不同天然风味的灵芝提取物，以方便人们更容易接受灵芝制品。

一种具有天然风味的灵芝提取物，其要点在于是采用超临界二氧化碳联合萃取技术提取天然产物中的挥发油成分，并通过变温变压精馏，在分离过程中以灵芝提取物为载体充分吸附挥发油得到的。

本发明创造性地通过变温变压精馏的方式解决了常规超临界二氧化碳萃取时，将大量脂溶性杂质和残留水分也一并萃取，导致分离得到的挥发油酸价升高，过氧化值增加，外观浑浊，品质降低的缺陷，同时通过灵芝提取物作为载体在精馏过程充分混合天然产品中挥发油，提高天然产品中挥发油的提取得率，同时得到不同风味的灵芝提取物。

所述的超临界二氧化碳联合萃取技术是指：在超临界萃取时，同时在不同的萃取釜中萃取不同的天然产物，将溶解在超临界状态下的二氧化碳内的不同的天然产物的脂溶性成分输送到精馏塔中。

本发明将带有杂质的脂溶性成分通过精馏柱净化，以保证成品的质量。

所述的变温变压精馏技术是指在精馏柱的温度压力调节下，溶解在超临界状态下的二氧化碳的挥发油因压力变化导致溶解度下降，从而被分离出来；再经过精馏柱变温段的温差变化进行纯化，以灵芝提取物为载体充分吸附挥发油，同时去除杂质，节省工时和能耗，通过温度和压力控制来选择成品，并进行质量控制。

所述的灵芝提取物是由灵芝子实体经过乙醇或水提取，浓缩、冷冻或真空干燥、粉碎和整粒得到的，粒度分布为40-60目(95％)，堆积密度≤0.5g/mL。

不同天然产物中的挥发油成分的萃取过程为：不同天然产物筛除杂质，烘干至水分3％以下，然后取一定重量的不同天然产物，投入到超临界萃取装置的萃取釜中，密封，通入超临界二氧化碳，进行超临界萃取：萃取釜压力20～25MPa，萃取温度40～50℃；萃取釜在不同压力和温度下，可从不同天然产物萃取出具有不同规格的灵芝提取物，萃取时流量110～120L/h，提取时间2～3h。

不同天然产物中的挥发油成分的分离过程和灵芝提取物的吸附过程为：当不同天然产物联合萃取开始时，精馏柱萃取压力为8～12MPa，精馏柱分成若干个变温段，温度为35-50℃，每段的温度不同，精馏柱长度:直径＝30:1，精馏柱的变温段T1为充满灵芝提取物的吸附罐，罐底和罐顶为200目不锈钢筛网，变温段T1和T2之间有200目不锈钢筛网隔层，变温段T2-变温段T4充满填料，填料材质为不锈钢或陶瓷，在不同压力和温度下，从精馏柱收集具有不同天然风味的灵芝提取物。

灵芝提取物的天然风味成分在环境温度≤37℃的情况下可稳定存在的时间≥6个月。

所述的灵芝子实体为中华人民共和国药典一部所收录的多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.)Karst或紫芝Ganoderma sinense Zhao,Xu et Zhang的干燥子实体。

本发明采用的技术方案，采用精心的工艺设计，经反复多次的试验，采用特定的工艺参数，其有益效果为：

1，通过超临界二氧化碳联合萃取，同时将不同天然产物的挥发油同时萃取出来，节省工时和能耗，可通过不同萃取釜的不同投料量、压力、温度和时间，选择性的调节灵芝提取物和不同天然产物的挥发油的比例，得到不同规格的具有天然风味的灵芝提取物。

2，通过变温变压精馏分离不同天然产物中挥发油和其他脂溶性杂质，将分离得到不同天然产物中挥发油直接与灵芝提取物混合均匀，形成具有天然风味的灵芝提取物，节省工时和能耗。具有天然风味的灵芝提取物的酸价、过氧化值和天然风味的稳定性，优于常规超临界萃取得到的不同天然产物中挥发油与灵芝提取物的混合物。

3，超临界二氧化碳联合萃取--变温变压精馏时，先将分离釜，精馏塔和萃取釜按先后顺序升压升温，使萃取开始时，不同天然产物中挥发油和其他脂溶性杂质在精馏塔中得到及时分离，避免后续污染。在变温变压精馏时及时降低精馏柱压力，提高分离效率，节省工时和能耗。

4，超临界二氧化碳联合萃取--变温变压精馏技术解决了不同天然产物中挥发油含量过低，通过超临界分离得到的挥发油易粘附在分离釜壁，难以收集利用的缺点。使用灵芝提取物作为挥发油的载体，大大降低了挥发油的损失，同时又得到了各种规格的具有天然风味的灵芝提取物。

5，灵芝提取物是由灵芝子实体经过乙醇或水提取，浓缩、冷冻或真空干燥、粉碎和整粒得到的，粒度分布为40-60目(95％)，灵芝提取物粒度分布集中：1)避免粗颗粒比表面积过小，吸附不充分，导致灵芝提取物吸附挥发油不均匀；2)避免细粉在超临界二氧化碳流体带动下污染后续分离釜和二氧化碳储罐。堆积密度≤0.5g/mL，灵芝提取物蓬松，比表面积大：1)灵芝提取物可充分吸附高达自身重量的100％的挥发油，并以此分散成不同浓度天然风味的灵芝提取物。2)可压性好，经干法制粒或压片等制剂工艺可形成质量稳定和天然风味释放速率稳定的灵芝提取物颗粒。

6，超临界二氧化碳联合萃取--变温变压精馏技术的全程温度可控，萃取和分离温度不高于不同天然产物中挥发油的变性温度，分离得到的具有天然风味的灵芝提取物的品质稳定，天然风味成分可稳定存在≥6个月(37℃)。

7，超临界二氧化碳联合萃取--变温变压精馏技术使用食品级二氧化碳作为萃取载体，绿色环保，节省工时和能耗。加工过程无夹带剂，避免有机溶剂污染，得到的具有天然风味的灵芝提取物可通过有机认证，加上有机认证许可的辅料制成制剂，可认证为有机产品。

8，超临界二氧化碳联合萃取后剩余的不同天然产物成分去除了脂溶性成分，可进一步进行对其提取。提取得到的不同天然产物，提取物质量和稳定性优于常规提取物，实现对不同天然产物的综合利用：1)提取脂溶性成分后的灵芝子实体经水提或醇提，提取物可直接干燥成粉，无需如常规灵芝提取物需添加糊精等辅料，吸湿性较常规灵芝提取物大为降低；2)提取脂溶性成分后的西洋参颗粒经水提或醇提得到西洋参提取物，和原先超临界二氧化碳萃取得到的西洋参挥发油，混合成具有西洋参风味的西洋参提取物，避免常规提取浓缩时导致西洋参原料中风味的无谓丧失。

附图说明

图1是常规超临界萃取分离设备示意图

图2是本发明实施例中的超临界联合萃取--变温变压精馏纯化分离吸附设备示意图其中：其中：1-1、萃取釜Ⅰ；1-2、萃取釜Ⅱ；2-1、精馏柱；变温段T1-变温段T4；2-2、分离釜Ⅰ；2-3、分离釜Ⅱ；3-1、热交换器Ⅰ；3-2、热交换器Ⅱ；4、储罐；5、高压泵；微调阀门F1、微调阀门F2、收集阀门C1、收集阀门C2、阀门V1-阀门V7、E、吸附罐；S、隔层。

具体实施方式

以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制，在不背离本发明的精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所做的修改或替换，均属于本发明的范围。

一种具有天然风味的灵芝提取物，它是制备方法是采用超临界二氧化碳联合萃取技术提取天然产物中的挥发油成分，并通过变温变压精馏，在分离过程中以灵芝提取物为载体充分吸附挥发油得到的。

超临界二氧化碳联合萃取技术是指：在超临界萃取时，同时在不同的萃取釜中萃取不同的天然产物，将溶解在超临界状态下的二氧化碳内的不同的天然产物的脂溶性成分输送到精馏塔中。

变温变压精馏技术是指在精馏柱的温度压力调节下，溶解在超临界状态下的二氧化碳的挥发油因压力变化导致溶解度下降，从而被分离出来；再经过精馏柱变温段的温差变化进行纯化，以灵芝提取物为载体充分吸附挥发油，同时去除杂质。

其中灵芝提取物是由灵芝子实体经过乙醇或水提取，浓缩、冷冻或真空干燥、粉碎和整粒得到的，粒度分布为40-60目(95％)，堆积密度≤0.5g/mL。

不同天然产物中的挥发油成分的萃取过程为：不同天然产物筛除杂质，烘干至水分3％以下，然后取一定重量的不同天然产物，投入到超临界萃取装置的萃取釜中，密封，通入超临界二氧化碳，进行超临界萃取：萃取釜压力20～25MPa，萃取温度40～50℃；萃取釜在不同压力和温度下，可从不同天然产物萃取出具有不同规格的灵芝提取物。萃取时流量110～120L/h，提取时间2～3h。

不同天然产物中的挥发油成分的分离过程和灵芝提取物的吸附过程为：当不同天然产物联合萃取开始时，精馏柱萃取压力为8～12MPa，精馏柱分成若干个变温段，温度为35-50℃，每段的温度不同，精馏柱长度:直径＝30:1，精馏柱的变温段T1为充满灵芝提取物的吸附罐，罐底和罐顶为200目不锈钢筛网，变温段T1和T2之间有200目不锈钢筛网隔层，变温段T2-变温段T4充满填料，填料材质为不锈钢或陶瓷，在不同压力和温度下，从精馏柱收集具有不同天然风味的灵芝提取物。

其中变压是指压力由高到低变化。随着压力的降低，混合油在精馏柱中的二氧化碳中的溶解度降低，得以析出。

精馏柱分成四段，变温段T1-变温段T4，变温段T1＝35℃，变温段T2＝40℃，变温段T3＝45℃，变温段T4＝50℃。

实施例1

一种利用常规超临界萃取分离设备(如图1所示)提取灵芝子实体挥发油的方法，它的操作步骤为：灵芝子实体挥发油的制备：采收成熟的灵芝子实体，筛除杂质，烘干至水分3％以下，研磨成颗粒，记为原料Ⅰ，然后取7kg，投入到超临界萃取装置的萃取釜Ⅰ1-1中，密封，打开阀门V1-阀门V5，关闭微调阀门F1和F2，通入超临界二氧化碳，进行超临界萃取：当萃取釜Ⅰ压力25MPa，萃取釜Ⅰ温度45℃时打开微调阀门F1，保持萃取釜Ⅰ压力和温度，将超临界二氧化碳通入分离釜Ⅰ2-2，分离釜Ⅰ压力8MPa，温度50℃时打开微调阀门F2，保持分离釜Ⅰ压力和温度，将超临界二氧化碳通入分离釜Ⅱ2-3，分离釜Ⅱ压力5.5MPa，温度50℃，流量110～120L/h，提取时间5h，提取完成后，关闭微调阀门F1，F2和阀门V3，将分离釜Ⅰ和Ⅱ内二氧化碳由收集阀门C1和C2放出，气压降至0.1MPa后打开分离釜Ⅰ和Ⅱ的上盖，从分离釜Ⅰ壁刮取得到灵芝子实体挥发油Ⅰ约32g，从分离釜Ⅱ未收集到油脂，灵芝子实体挥发油Ⅰ外观稍浑浊。萃取完成后将萃取釜Ⅰ中的灵芝子实体颗粒取出，称重，得到约6.8kg的灵芝子实体颗粒，说明原料Ⅰ中含有约200g的脂溶性成分被萃取出来。但只得到灵芝子实体挥发油约32g。

灵芝提取物：经过乙醇或水提取，浓缩、冷冻或真空干燥、粉碎和整粒得到的，粒度分布为40-60目(95％)，堆积密度≤0.5g/mL，计为原料Ⅱ。将30g灵芝子实体挥发油Ⅰ滴入30g原料Ⅱ中，搅拌均匀，静置吸附，可得到具有浓烈灵芝菌味的灵芝提取物Ⅰ60g。

实施例2

如图2所示的一种利用超临界二氧化碳联合萃取--变温变压精馏吸附的技术设备，其是在现有的常规超临界萃取分离设备基础上进行改进，增加了萃取釜Ⅱ、精馏柱、吸附罐E和隔层S，减少一个分离釜，具体而言它是由控制系统、萃取釜Ⅰ1-1、萃取釜Ⅱ1-2、精馏柱2-1、分离釜Ⅱ2-3、热交换器Ⅰ3-1、储罐4、高压泵5、热交换器Ⅱ3-2依次通过管道连接，热交换器Ⅱ3-2与萃取釜Ⅰ连接，形成闭环连接。萃取釜Ⅰ1-1与萃取釜Ⅱ1-2之间的连接管道上有阀门V2，萃取釜Ⅱ1-2与精馏柱2-1的管道之间有阀门V7和微调阀门F1，精馏柱2-1和分离釜Ⅱ2-3之间有微调阀门F2，分离釜Ⅱ2-3与热交换器Ⅰ3-1之间有阀门V3，储罐4与高压泵5之间有阀门V4，高压泵5与热交换器Ⅱ3-2之间有阀门V5，热交换器Ⅱ3-2与萃取釜Ⅰ1-1之间有阀门V1，热交换器Ⅱ3-2与萃取釜Ⅱ之间有阀门V6，在精馏柱2-1的下方有收集阀门C1，在分离釜Ⅱ2-3的下方有收集阀门C2。精馏柱2-1由下到上分成不同的四个变温段，变温段T1-变温段T4，吸附罐E罐底和罐顶为200目不锈钢筛网，吸附罐E位于精馏柱的变温段T1中，在变温段T1和T2之间有200目不锈钢筛网隔层S，由控制系统控制各部件的工作状态，该设备可同时提取两种不同口味的天然原料，形成具有两种味道的复合灵芝提取物，同时若增加精馏柱前方萃取釜的数量，可使提取的天然原料数量增加，使灵芝提取物的味道更加丰富。

一种利用超临界二氧化碳联合萃取--变温变压精馏技术吸附设备提取具有天然风味的灵芝提取物的方法，它的操作步骤为：1，取7kg原料Ⅰ，投入到萃取釜Ⅰ中，密封。

2，取西洋参(五加科植物西洋参Panax quinquefolium L.的干燥根)，筛除杂质，50℃烘干至水分3％以下，粉碎成颗粒，记为原料Ⅲ，然后取10kg，投入到萃取釜Ⅱ中，密封。

3，取200g原料Ⅱ装入吸附罐E，打开精馏柱底盖，装入精馏柱底部的变温段T1中，密封。

4，打开阀门V1、阀门V2、阀门V4-阀门V7、微调阀门F1、微调阀门F2，通入二氧化碳，进行升压，同时将萃取釜Ⅰ，萃取釜Ⅱ，精馏柱和分离釜Ⅱ的温度升至30℃，当分离釜Ⅱ压力5.5MPa时，关闭微调阀门F2，将分离釜Ⅱ温度升至50℃；当精馏柱压力10MPa时，关闭微调阀门F1，保持精馏柱的压力的同时，将精馏柱温度升至(变温段T1＝35℃，变温段T2＝40℃，变温段T3＝45℃，变温段T4＝50℃)；当萃取釜Ⅰ和Ⅱ压力25MPa时，打开阀门V3、微调阀门F1和F2，保持萃取釜Ⅰ和Ⅱ压力时将萃取釜Ⅰ温度升至45℃，萃取釜Ⅱ温度升至50℃，对原料Ⅰ和Ⅲ进行动态提取。

5，萃取釜Ⅰ和萃取釜Ⅱ同时萃取时，将精馏柱的压力每小时降低0.5Mpa，萃取3h后，关闭微调阀门F1和F2，打开收集阀门C1将精馏柱内二氧化碳放出，压力降至从0.1MPa后，打开精馏柱底座，从下部取出吸附罐E，打开吸附罐E，取出具有浓烈灵芝菌味和西洋参味的灵芝提取物Ⅱ约388g。此时的灵芝提取物可做他用，或混入相同工艺提取得到的灵芝提取物将其分散成具有清淡灵芝菌味和西洋参味的灵芝提取物。

6，同理，可调节原料Ⅰ和原料Ⅲ两者和原料Ⅱ比例获得兼具浓烈灵芝菌味和清淡西洋参味的提取物，或得到兼具清淡灵芝菌味和浓烈西洋参味的提取物，形成具有两种味道的复合灵芝提取物。

实施例3

一种利用超临界二氧化碳联合萃取--变温变压精馏技术吸附设备提取具有天然风味的灵芝提取物的方法，它的操作步骤为：1，取茉莉花(木犀科植物Jasminum sambac(L.)Aiton的花朵)，筛除杂质，50℃烘干至水分3％以下，记为原料Ⅳ，取5kg，投入到萃取釜Ⅰ中，密封。

2，取原料Ⅲ，10kg，投入到萃取釜Ⅱ中，密封。

3，取200g原料Ⅱ装入吸附罐E(罐底和罐顶为200目不锈钢筛网)，打开精馏柱底盖，装入精馏柱底部变温段T1中，密封。

4，打开阀门V1-阀门V2、阀门V4-阀门V7、微调阀门F1、微调阀门F2，通入二氧化碳，进行升压，同时将萃取釜Ⅰ，萃取釜Ⅱ，精馏柱和分离釜Ⅱ的温度升至30℃，当分离釜Ⅱ压力5.5MPa时，关闭微调阀门F2，将分离釜Ⅱ温度升至50℃；当精馏柱压力10MPa时，关闭微调阀门F1，保持精馏柱的压力的同时，将精馏柱温度升至(变温段T1＝35℃，变温段T2＝40℃，变温段T3＝45℃，变温段T4＝50℃)；当萃取釜Ⅰ和Ⅱ压力25MPa时，打开阀门V3，微调阀门F1和F2，保持萃取釜Ⅰ和Ⅱ压力时将萃取釜Ⅰ温度升至40℃，萃取釜Ⅱ温度升至50℃，对原料Ⅳ和Ⅲ进行动态提取。

7，萃取釜Ⅰ和萃取釜Ⅱ同时萃取时，将精馏柱的压力每小时降低0.5Mpa，萃取3h后，关闭微调阀门F1和F2，打开收集阀门C1将精馏柱内二氧化碳放出，压力降至从0.1MPa后，打开精馏柱底座，从下部取出吸附罐E，打开吸附罐E，取出具有浓烈茉莉花味和西洋参味的灵芝提取物Ⅱ约360g。此时的灵芝提取物可做他用，或混入相同工艺提取得到的灵芝提取物将其分散成具有清淡茉莉花味和西洋参味的灵芝提取物。

8，同理，可调节原料Ⅳ和原料Ⅲ两者和原料Ⅱ比例获得兼具浓烈茉莉花味和清淡西洋参味的提取物，或得到兼具清淡茉莉花味和浓烈西洋参味的提取物，形成具有两种味道的复合灵芝提取物。

实验检测例

对灵芝提取物Ⅰ-Ⅲ取样检测酸价、过氧化值和感官，结果见表1，

将灵芝提取物Ⅰ-Ⅲ密闭于铝塑包装袋，密闭，置于37℃，75％湿度下，每2月检测酸价、过氧化值和感官，进行稳定性考察，结果见表2-5。

所述的酸价的检测方法为GB 5009.229食品安全国家标准食品中酸价的测定所述的过氧化值的检测方法为GB 5009.227食品安全国家标准食品中过氧化值的测定所述的感官的检测方法为GB/T 29602固体饮料的感官评价方法

表1，第0月检测结果

表2，第2月检测结果

表3，第4月检测结果

表4，第6月检测结果

表5，第8月检测结果

从表1-5可以看出，灵芝提取物Ⅰ在第4月稳定性试验结果中的酸价和过氧化值远远超过灵芝提取物Ⅱ和Ⅲ，香气在第6月消失；

灵芝提取物Ⅱ在酸价在第8月时与第0月相差不大(0.70/0.64＝109％)，过氧化值在第8月时与第0月相差不大(0.05/0.06＝83％)，说明质量稳定，香气在第8月仍保持清淡程度，未完全消失；

灵芝提取物Ⅲ在酸价在第8月时与第0月相差不大(0.69/0.67＝103％)，过氧化值在第8月时与第0月相差不大(0.05/0.04＝125％)，说明质量稳定，茉莉花香气在第6月仍保持清淡程度，未完全消失；

所以灵芝提取物Ⅱ和Ⅲ在质量稳定性上优于灵芝提取物Ⅰ，香气在在环境温度≤37℃的情况下可稳定存在≥6个月。

Claims (5)

1.一种具有天然风味的灵芝提取物，其特征是：它是采用超临界二氧化碳联合萃取技术提取天然产物中的脂溶性成分，并通过变温变压精馏，在分离过程中以灵芝提取物为载体充分吸附挥发油得到的；所述的作为载体的灵芝提取物是由灵芝子实体经过乙醇或水提取，浓缩、冷冻或真空干燥、粉碎和整粒得到的，整粒后灵芝提取物占总量95%的粒度分布为40-60目，灵芝提取物的堆积密度≤ 0.5 g/mL；所述的超临界二氧化碳联合萃取技术是指：在超临界萃取时，同时在不同的萃取釜中萃取不同的天然产物，将溶解在超临界状态下的二氧化碳内的不同的天然产物的脂溶性成分输送到精馏柱中；不同天然产物中的挥发油成分的分离过程和灵芝提取物的吸附过程为：当不同天然产物联合萃取开始时，精馏柱萃取压力为8～12 MPa，精馏柱分成若干个变温段，温度为35-50℃，每段的温度不同，精馏柱长度:直径 = 30:1，精馏柱的变温段T1为充满灵芝提取物的吸附罐，罐底和罐顶为200目不锈钢筛网，变温段T1和T2之间有200目不锈钢筛网隔层，变温段T2-变温段T4充满填料，填料材质为不锈钢或陶瓷，在不同压力和温度下，从精馏柱收集具有不同天然风味的灵芝提取物。

2.根据权利要求1所述的一种具有天然风味的灵芝提取物，其特征是，所述的变温变压精馏技术是指在精馏柱的温度压力调节下，溶解在超临界状态下的二氧化碳的挥发油因压力变化导致溶解度下降，从而被分离出来；再经过精馏柱变温段的温差变化进行纯化，以灵芝提取物为载体充分吸附挥发油，同时去除杂质。

3.根据权利要求1所述的一种具有天然风味的灵芝提取物，其特征是，不同天然产物中的脂溶性成分的萃取过程为：不同天然产物筛除杂质，烘干至水分3%以下，然后取一定重量的不同天然产物，投入到超临界萃取装置的萃取釜中，密封，通入超临界二氧化碳，进行超临界萃取：萃取釜压力20～25 MPa，萃取温度40～50 ℃；萃取釜在不同压力和温度下，可从不同天然产物萃取出具有不同规格的脂溶性成分，萃取时流量110～120 L/h，提取时间2～3 h。

4.根据权利要求1所述的一种具有天然风味的灵芝提取物，其特征是，精馏柱分成四段，变温段T1= 35 ℃，变温段T2= 40 ℃，变温段T3= 45 ℃，变温段T4= 50 ℃。

5.根据权利要求1所述的一种具有天然风味的灵芝提取物，其特征是，灵芝提取物的风味成分在环境温度≤37 ℃的情况下可稳定存在的时间≥ 6个月。