CN1673324A - 一种茉莉花净油的提取方法 - Google Patents

Abstract

一种茉莉花净油的提取方法，其特点是：先将茉莉鲜花在浸提机内逆流泳浸萃取，反复循环，萃取时间经1－3小时后，浸出液从浸提机流出，减压浓缩回收溶剂，使浸提液变粘稠放出冷却制成茉莉浸膏，然后将茉莉浸膏超临界CO₂流体混合萃取，分离出的粗油经精馏柱分馏出水和残留溶剂及杂质后得到茉莉净油，采用本发明提取方法净油的得率可以达到48－55％。

Description

一种茉莉花净油的提取方法

技术领域

本发明涉及一种鲜花中提取有效成份的方法，具体是从茉莉花中提取茉莉芳香油的方法。

技术背景

茉莉鲜花由于含有丰富天然芳香性成分作为一种观赏及特色产业植物以及提取香料的原料而获广泛种植。经化学分析茉莉花的香料主要成分由：乙酸苄酯、α-芳樟醇、叶醇、茉莉酮酸甲酯、乙酸芳樟醇酯、苯甲酸乙酯、氨基苯甲酸甲脂、茉莉内酯，顺式茉莉酮，吲哚等几十种有机化合物的混合物组成。这些香料成分能广泛用于各种香水、香皂、香脂和日用化妆品香精中作为主香剂，还对国际流行的许多香型香精如素心兰、紫罗兰、含羞花等香料起修饰作用。在食品方面我国国家标准GB2760-86规定为食品添加香料剂，主要用于焙制茉莉香花茶、饼干、糕点、糖果、罐头、酒类、烟类及培烤食品的香料添加。在纺织、服装、制革、医药、造纸等众多工业领域中均有应用。部分香料具有灭菌、防腐、兴奋等作用，在临床医药和日化工业中起到保健作用，用途广阔。

我国国内对于茉莉鲜花的种植历史悠久，获国家林业局及有关行业协会机构命名《中国茉莉花之乡》的广西横县，全县种植茉莉花的面积达7万多亩，年产茉莉鲜花7万多吨，每年于4月中旬-11月下旬为产花期，盛花期在6-9月在花潮期内每天鲜花上市约300吨，全县已建立有大小规模不等的茉莉花茶厂180多家，香花茶的加工总占全国花茶总产量1/3份额以上。

然而窨制香花茶的工艺表明，香茶的加工仅是应用鲜花中具有挥发性的芳香气体部分，而具有丰富味觉成分及脂溶性的芳香油脂类物，在鲜花绽放时释放时产生，但并未能提取出来而被作为花渣抛弃掉，无疑这些有价值的香料原料并没有得到充分利用，所以从植物鲜花资源中提取有效成份增加附加产值，充分利用本地资源优势十分必要。

由茉莉花中用浸提法制备茉莉浸膏，再用萃取法分离、纯化茉莉净油产品，可大幅度提高地方特色产业，对于促进持续发展，综合利用资源意义深远。

国内对由茉莉鲜花中提取茉莉浸膏的生产工艺，已具备成熟的加工技术，也制定有国家技术标准来执行使茉莉浸膏产品质量得以保证。然而茉莉净油的规模化生产未见有报导，也未制订有茉莉净油的国家级别的技术标准公布。

经检索科技文献，我们查到一些从茉莉花提取香料的公开文献报道如下：

1.【题名】茉莉花渣提取香精的研究【作者】丁清厚【刊名】食品研究与开发.1996.17(4).-22-24【文摘】提取浸膏采用浸出法、在10℃～-15℃低温下溶解、渗透、分配、扩散和析出芳香油。然后将浸膏浓缩采用真空负压搅拌浓缩，使用99.99％无水乙醇吸附，析出成膏，石油醚残留量控制在2％以下。在浸育提取前，石油醚进行分馏分析，使用分馏塔，在石油醚中加入5％液体石蜡进行加压分馏。将石油醚中水分、杂质及不具挥发性物质分馏。采用仪器进行溶剂油分析与鉴定，达到标准。

2.【题名】茉莉花油浸提的新工艺【作者】杨子棠林玉志【刊名】广西农业科学.1995(1).-44-44【文摘】浸提：选用沸点为50-55℃的石油醚，将花蕾与石油醚按1∶2混和，放入转动式浸提器内转动浸洗，共浸谈3-4次，可使花蕾芳香份浸出率达94％，然后将浸洗过三次花蕾的石油醚浓缩。减压浓缩，蒸发回收石油醚。最后得到腊状红棕色的有机液-香花浸膏。精制：将香花浸膏微热熔化，然后溶于10倍的温酒精，放人搅拌器内浸洗5-6次，使腊质沉淀，滤液即为含茉莉花油的酒精溶液

3.【题名】茉莉花香料的提取及其应用的研究【作者】张新发肖希和【刊名】武汉工业学院学报.2000(1)【文摘】不同溶剂的逆流革取法提取茉莉花浸膏分别用乙醚、石油醚、乙醇及V乙醚∶V石油醚＝2∶1和V乙醇∶V石油醚＝1∶2的混合溶剂作萃取溶剂，控制不同的温度，制取茉莉花浸膏。

4.【题名】茉莉花香精(油)的提取【作者】金绍黑【机构】成都航空职业技术学院610021【刊名】技术与市场.2003(3).-20-20【关键词】加工工艺天然香精茉莉花香精提取【文摘】茉莉花加工工艺是：有机溶剂浸提—粘稠浸膏(膏状物)，茉莉浸膏—溶解—脱腊—茉莉净油，茉莉净油，精加工，得到特级茉莉花净油。

5.【题名】茉莉花茶香气成分与品质之间关系的初步研究【作者】陆宁宛晓春潘冬【机构】安徽农业大学农业部茶叶生物化学与生物技术重点实验室，【刊名】食品科学.2004，25(6).-93-97【关键词】茉莉花茶香气成分品质相关性香气挥发油总量【文摘】本文提取并分析了三种不同级别茉莉花茶的香气挥发性成分，讨论并确定了香气挥发油总量是决定香气浓度的基础；推测低沸点物质对香气的鲜灵度有着不可忽视的影响。此外，讨论了茉莉花茶香气成分与品质之间的关系，确定了芳樟醇，乙酸苄酯，顺-3-己烯醇，水杨酸甲酯，苯甲醇为茉莉花茶的主要香气成份，并且前四种物质与香气的品质呈正相关性。

6.中国专利名称：茉莉花精油提取新方法申请(专利)号：02152166.2，申请人：广州合诚三先生物科技有限公司  地址：广东省广州市体育东路边122号羊城国际商贸中心东塔802-806摘要：1、一种茉莉花精油提取新方法，使用超临界二氧化碳作为茉莉花精油的抽提剂，提取分两步进行：1)吸附过程：2)，脱附过程：具体步骤包括如下：新鲜茉莉花分层装入密封花架(2)中，潮湿空气从下部进入，上部抽出，茉莉花分多层放置其中，花层厚度5-40厘米。含香料空气由管(3)经风机(4)加压后连续吹过吸附塔(6)，吸附塔中吸附剂分多层垂直放置，将吸附了空气中香气成份、已通过吸附剂床层的空气由管(8)放空。空气流量1立升/公斤鲜花·分钟-60立升/公斤鲜花·分钟，湿度60-98％，通过时间3小时-48小时，直至茉莉花香气基本散发完毕为止。残花由(5)排出弃去，已吸附精油的吸附剂由(9)进入超临界萃取釜(10)，新吸附剂由(7)补充，CO2经高压泵(17)加压到超临界状态，由管(18)进入萃取釜(10)，萃取压力9-40MPA，萃取温度15-50℃，萃取时间0.5-4小时，已萃取精油的CO2流体经阀(11)减压到4-9MPA压力，经换热器(12)将温度控制在25-45℃进入分离釜(13)解析出精油，由管(14)放出茉莉精油。解析后CO2气体经管(15)，冷凝器(16)液化后回系统循环使用。

7.中国专利名称：一种从茉莉花中提取香精的方法申请(专利)号：98121592.0申请人：福州大学地址：福建省福州市鼓楼区萧威路11号301信箱曹炳只，摘要：本发明公开了一种从茉莉花中提取香精的方法，它采用分步法提取香精，先用60--90度沸程的石油醚为提取剂，后用混合溶剂为提取剂提取茉莉香精。混合溶剂由二氯甲烷加石油醚组成。二氯甲烷与石油醚以1.5∶1至1∶1范围内组成的混合溶剂为提取剂提取茉莉香精，本发明提高了茉莉花香精的得率，净油总得率为两步之和为2.4--4.3‰，它操作简便，条件温和，不需使用特殊设备，有广泛的前景。

8.中国专利名称：天然茉莉精油的生产工艺及设备申请(专利)号：90108638.X，申清人：金华市工业科学研究所地址：浙江省金华市明月路49号摘要：一种采用气相法直接从茉莉花吐放香气中提取天然茉莉精油的生产工艺及设备，该工艺简单，生产安全，茉莉精油产率达2.5％以上，同时精油品质高，具有完整的茉莉花香气息，香气纯正，天然茉莉花香感强，是一种特别适用于高级香水和食品上的加香剂。主权项：一种从茉莉花香气中直接提取茉莉精油的生产工艺与设备，分吐吸与解吸两个阶段，其特征在于吐吸阶段采用由吐香塔、热交换器、吸香塔、供氧器、调节阀、风机、预热器、压力流量计和湿度控制器串连成的一个回路而又密闭循环的工艺流程系统，由风机在密闭系统内形成一个不断循环的气流，该气流将吐香塔中的茉莉花所吐放出来的芳香物质，通过吸香塔，被吸收剂所吸收，直至茉莉花中的芳香物质吐完，然后用萃取剂萃取出吸收剂中的芳香物质，再经蒸馏得到茉莉精油，其工艺条件如下：温度为20～100℃，湿度为20～95％，风速为0.01～1.5米/秒，含氧量为5～80％，花层厚度为5～60厘米，提取时间为4～48小时。

上述有的文献萃取茉莉浸膏以及茉莉精油的生产工艺存在的不足之处，是花渣中残留溶剂回收装置采用水蒸汽直接带走溶剂回收，容易引起溶剂带水，另一方面长时间的高温高压会使鲜花渣内高含量的蛋白氧化而变性产生异臭味污染溶剂难以去除，致使循环使用时影响茉莉浸膏的产品质量及芳香气味。

发明内容

本发明人经过多年的研究，对茉莉花提取的各种方法进行了对比，采用一种全新的浸提工艺，纯化出含丰富味觉成分及脂溶性的纯净的茉莉净油。

本发明人的技术方案是这样实现的：

茉莉花净油的提取方法，包括溶剂浸出、萃取、浓缩的过程，其特点是：先将茉莉花用溶剂逆流浸提得到茉莉浸膏，再用二氧化碳的临界萃取得到茉莉净油，具体步骤如下：

1、茉莉鲜花蕾采摘后，先散凉于干净、阴凉的空房子内防止过热变质，放置3-10小时，待花蕾绽放释香时，装入浸提机内，按照以茉莉鲜花原料∶溶剂＝1∶3.5-5的比例，在浸提机内逆流泳浸萃取，反复循环，萃取时间经1-3小时后，让浸出液全部从浸提机底部流出泵送到贮罐中备用。

2、浸出液全部放出浸提机后，把高温的导热油用泵送入浸提机夹层内、由导热油加热残留在花渣中的溶剂，经冷却、分离回收至贮罐循环使用。溶剂的回收温度70-85℃，时间90分钟。

3、浸提液经过滤后送入密封夹层锅中加热在常压下回收溶剂，温度控制在80-85℃之间，待把溶剂从浸提液中回收率达70％后，移入真空减压夹层锅内，减压浓缩至溶剂全部回收为止。然后升温至60度，15-20分钟去除水份，使浸提液变粘稠放出冷却制成茉莉浸膏。真空减压浓缩时，真空压力表压力为1kg/cm²，控制温度45-52℃。

4、茉莉浸膏经微热溶解的同时泵入超临界CO₂流体混合而进入萃取，萃取芳香油，控制温度25-30℃，压力9-13Mpa，时间1-2小时后移入第一、第二分离器加温释放CO₂气体，回路进入冷箱循环应用。分离出的粗油经精馏柱分馏出水和残留溶剂及杂质后得到茉莉净油。

以上所述的浸提过程采用原料和溶剂逆流提取的连续性操作。

以上所述的浸提过程采用的溶剂为70号溶剂油。

70号溶剂油的主要性能质量指标和试验方法如下：

项目                                    采用标准

馏程                                    GB/T255

初馏点，        不低于        60℃

50％蒸发温度，  不高于        140℃

98％蒸发温度，  不高于        70℃

碘值gI/100g     不大于        0.5        SH/T0243

硫含量，％      不大于        0.05       GB/T380

腐蚀(铜片，50℃，3h)          合格       GB/T378

油渍试验                    合格

机械杂质和水分              无

水溶性酸或碱                无            GB/T259

外观                        无色透明

采用70号溶剂油的好处是：(1)溶剂稳定性能好，萃取得率高；(2)萃取过程条件温和，无极性，溶剂回收容易；(3)不含芳香烃和有害物质，产品质量好；(4)溶剂油中碘含量应当控制在最低的程度，这样萃取得到的浸膏质量更好。

本发明萃取装置的设备构成：溶剂储罐、加热装置、浸提罐、溶剂回收装置、超临界流体萃取装置、分离泵，二氧化碳高压泵，副泵，制冷系统，二氧化碳贮罐、换热装置，净化系统、流量计、温度压力控制(保护)系统。

本发明的浸提罐传热装置是采用导热油换热装置，文献介绍的换热形式是用水蒸汽对花渣溶剂罐直接加热，而本发明改为间接传热，即把原有的水蒸汽压力锅炉改用以油代水，油经锅炉间接加温后由泵从管道输送置车间各用热器，经热力的交换后再经管道回流入锅炉循环使用。这种油加热装置避免了锅炉原来8公斤以上压力危险隐患，另一方面由于使用的导热油，变压器油，保温时间长，升温迅速因此大幅度节省了煤耗，用煤少，烟道废汽排放不污染环境，更重要的是回收的溶剂不会被水和异味污染，茉莉浸膏的产品质量稳定，芳香气味纯正。据实践表明：0.5吨锅炉原来耗煤1000公斤/天，现仅耗煤200-300公斤/天。

本发明茉莉净油的技术指标：

色状：棕红色

香气：具有茉莉鲜花香味。

溶解度：在0℃时，一份茉莉净油溶于3份乙醇不混浊。

茉莉净油的化学成分：

芳樟醇：≥18％

茉莉酮≥5％

乙酸苄脂：≥6％

吲哚：≥2％

醇：≥8％

金合欢烯：≥10％

金合欢醇：≥4.5％

氨基苯甲酸甲酯：≥4％

苯二甲酸二丁酯：≥2％

以下叙述茉莉净油提纯萃取原理：

采用无毒无极性70号溶剂逆流浸提取工艺流程的技术关键在于：原料和溶剂互按逆流方向移动的连续性操作，一般从鲜花中回收溶剂或新鲜溶剂的方法是从出料口前端加入，此处溶剂中含芳香物质的浓度最低。浸提液从加入料口端后流出，此处溶剂内含芳香物质的浓度最高。由于溶剂与原料物在连续地进行逆流泳浸方向移动，各级原料含香浓度与溶剂含香浓度比率不一般，各级均具有较大的浓度差，并在此过程中，浸提洗涤同时进行，因此浸提效果与效率均好，尤其在质量上和香气均较好，可获得新鲜花香的香味和较好理化指标，宜于大批量加工生产。无毒、无极性溶剂萃取法、是利用有机溶剂《具有挥发性》将原料中某些成分浸取提出来的一种物质传递过程。原理是：当溶剂与被浸提物料接触时，溶剂从物料表面向内部组织中渗透，并将内部组织中某些成分溶解出来。当内部组织溶液的浓度高于周围外部环境的浓度时，则形成浓度差，产生扩散推动力。在推动力作用下，高浓度溶液中的溶剂向低浓度的溶液中扩散，使得不断溶解下来的内部组织中某些成分传递到周围的溶剂中去，这种传递过程一直持续到浓度差等于零才终止，此时物质的传递处于平衡，才算完成了浸提过程，通过把浸液分离，回收溶剂等操作而制成浸膏。

由溶剂浸提方法通过无毒，无极性70号溶剂萃取而制成的茉莉浸膏，带有大量的植物腊、果胶、树脂、淀粉、纤维、糖类、蛋白质等成分也一起被浸提出来，而需提纯出这些杂质才能制成净油产品，为此茉莉净油拟用选择性较好的超临界CO₂流体萃取方法进行分离，纯化。采用该方法的原理在于：物质均具有其固有的临界温度和临界压力，在压力—温度的相图上称为临界点，在临界点以上的物质处于既非液体也非气体的超临界状态，称为超临界流体，物质当处于临界点附近的超临界状态时，其等温线斜度平缓，此时温度和压力的微小变化都会引起密度发生极大变化，随着压力的增高，超临界流体密度增大。

本发明的重要特点还在于先用溶剂逆流浸提，再用二氧化碳的超临界萃取，二氧化碳的临界点较低，临界温度接近常温，且无毒，化学稳定性高，不燃烧，价格低，是最常用的超临界萃取剂。

据资料报导，一般油脂抽提物的沸点高而挥发性物质沸点低，因而在气相中的浓度极低，可是在二氧化碳等物质的超临界流体溶液中受到高压后，它们的气相浓度可增加到100万倍。甚至有增加到10亿倍的例子。为此当超临界流体到达接近液体的密度时而具有与溶剂相近的溶解能力，可以迅速渗透到物体内部溶解分离出目标物质，快速达到萃取平衡，因此超临界流体萃取优于溶剂萃取，这对于从固体中提取有用成分时尤为重要。

本发明与现有技术相比，除了以上所述的技术特点以外，其突出的实质性特点和显著的进步还在于：

1、从技术背景我们了解到：从鲜花中萃取茉莉浸膏国内有公开的生产工艺方法存在着不足之处是：花渣中残留溶剂回收装置采用水蒸汽直接带走溶剂回收，容易引起水分经冷却后透入溶剂中带水，另一方面长时间的高温高压会使鲜花渣内高含量的蛋白氧化而变性产生异臭味污染溶剂难以去除，致使循环使用时影响茉莉浸膏的产品质量及芳香气味。

本发明采用的工艺：逆流泳浸萃取茉莉浸膏最佳鲜花料，得率0.19％-0.21％，提取率的变化视花农收花季节摘花时间有关，工艺过程中浸液浓度在70-75％含香量即可放出，利于控制浸液的选择性，减少杂质含量。

2、本发明把花渣溶剂罐改动为隔层传热而改用导热油换热装置，把原有的水蒸汽压力锅炉改用以油代水，油经锅炉间接加温后由泵从管道输送置车间各用热器，经热力的交换后再经管道回流入锅炉循环使用，这样锅炉可采用开启式结构。

3、采用优选的超临界CO₂流体操作工艺，茉莉浸膏经微加热溶解由泵送入混合罐与从冷箱降温后的临临界CO₂流体泵入混合，混合液进入萃取釜中控制温度25-30℃，压力9-13Mpa，的超临界区，时间1-2小时以上，使CO₂处于液体状态，由于液态状的CO₂密度大幅度增加，导致超临界流体对浸膏溶质的作用力大幅度增加，形成大的溶解能力，另方面由于CO₂超临界流体的密度和介电常数较大，而粘度小渗透力大，因此对溶质的溶解度较大，优于溶剂的萃取法。超临界CO₂流体随着压力和温度的变化溶解度会急剧变化，因此通过实践而控制压力和温度能对本同溶质的分离而提纯出优质产品。采用本发明提取方法的得率可以达到48-55％。

具体实施方式

实施例一：逆流泳浸连续提制膏法

收购花农采摘上市的朵大，洁白的茉莉鲜花蕾于室内散开，待花蕾绽放释香时，由皮带输送机连续把花送入卧式密封不锈钢制圆筒有螺旋推进器和节距不同的浆叶构成的主浸提机内，同时用泵输送溶剂，使溶剂滋润茉莉鲜花。调节无级调速电机使主轴带动推进器缓慢运行，使原料与溶剂互按逆流方向移动，主机内鲜花与溶剂的配比为1∶5幅度保持循环溶剂的泵入和鲜花加入比例，这样机内鲜花能完全处于泳浸状态。鲜花靠浆叶及螺旋推进器一边翻动一边缓慢向上移动而溶剂经泵从出料口由上向下逆流而过部分由进花口同时润花加入。主机内经无级调速电机带动控制鲜花由下向上至出料口移动时间完成泳浸时间在1.5-2小时完成。浸提液观察到芳香物浓度含量达到与经验比色的高度后放出注入贮罐。浸提液由泵进常压温度在78-80℃的升膜浓缩器进行浓缩，去除水分70％以上时，放出自流进入贮备罐。浓缩回收大部分溶剂(约70％)的浸提液经真空过滤自动吸入减压浓缩罐中，真空压力表于1公斤指标下控温在45-50℃条件下回收完全部溶剂，再升温至60℃恒温，15-20分钟去除残留水分(由鲜花中浸出)而成粘稠液放出，经冷却获得茉莉浸膏，得率0.19-0.21％，经浸后的花渣由螺旋推进器送到密封的管道内压榨出花渣中的溶剂流回主机，然后分散逐步进入回收塔再全部回收渣内溶剂后排出。加热控温68-70℃回收溶剂。

茉莉浸膏经微热溶解，用泵送入密封混合器中与同时由冷箱经泵输送至混合器的超临界CO₂流体混合，移到萃取釜中，保持压力9-13Mpa，温度25-30℃范围中，萃取1--1.5小时，萃取液经第一、第二级分离回收CO₂氮体从回路管置冷箱循环使用，分离后的粗茉莉净油送入精馏柱内，进一步除去残留溶剂与水分及杂质得到纯化后的茉莉净油制品。

实施例二：单罐刮板式浸花机萃取制浸膏法

茉莉鲜花蕾由市场购回后，散凉于车间空房子内防止过热变质，待花蕾绽放释香时，装入1.5m刮板式鲜花浸提机内装进量400-500公斤/机，以原料(鲜花)∶溶剂(溶剂)＝1∶3.5-4的幅度加进溶剂(一般从视镜观察到溶剂液装置机容量2/3)，开动电机带动刮板缓慢转动，溶剂隔约30分钟后从机底部流出经密封管道由泵送置机顶部注入，反复循环。由刮板转动鲜花在机内缓慢滚动。萃取时间经1.5小时后可放罐，让浸出液全部从底部流出泵送到高位贮罐中备用。

浸出液全部放出浸花机后，把带压力的水蒸汽从锅炉送入浸花机内、由蒸汽带出花渣中的溶剂，经冷却、分离回收至贮罐循环使用。溶剂的回收温度78-80℃时间90分钟。

浸提液经过滤后送入密封夹层锅中加热在常压下回收溶剂温度控制在80-85℃之间，待把溶剂从浸提液中回收率达70％后，移入真空减压夹层锅内，减压浓缩至溶剂全部回收为止。然后升温至60℃，15-20分钟去除水份，使浸提液变粘稠放出冷却制成茉莉浸膏。真空减压浓缩时，真空压力表压力为壹公斤压力，控温度45-52℃。

茉莉浸膏经微热溶解与同时泵入的超临界CO₂流体混合而进入萃取，萃取芳香油，经过控温25-30℃，压力9-13Mpa，时间1-1.5小时后移入第一、第二分离器加温释放CO₂汽体回路进入冷箱循环应用。分离出的粗油经精馏柱分馏出水，残留溶剂及杂质而制成纯化后的茉莉净油。

实施例三：

将直径1.5米的刮板式鲜花浸提机(蒸气喷热结构)改造成隔热传递式(导热油换热结构)，通过加热油将热传导到鲜花浸提机内部，

将茉莉鲜花蕾由市场购回散凉于车间空房子内，待晚上9-10时花蕾绽放释香时，装入1.5m刮板式鲜花浸提机内装进量400--500公斤/机，以原料(鲜花)∶70号溶剂油＝1∶3.5-4的比例加进溶剂，溶剂体积为浸提机容量的2/3，开动电机带动刮板缓慢转动，溶剂隔约30分钟后从机底部流出经密封器由泵送置机顶部注入，反复循环。萃取时间经1.5小时后可放罐，让浸出液全部从底部流出泵送到高位贮罐中备用。

浸出液全部放出浸花机后，把加热的导热油送入浸花机夹层内、由泵带出花渣中的溶剂，经冷却、分离回收至贮罐循环使用。溶剂的回收温度78--85℃度时间90分钟。

浸提液经过滤后送入密封夹层锅中加热在常压下回收溶剂温度控制在80-85℃之间，待把溶剂从浸提液中回收率达70％后，移入真空减压夹层锅内，减压浓缩至溶剂全部回收为止。然后升温至60-63℃，15-20分钟去除水份，使浸提液变粘稠放出冷却制成茉莉浸膏。真空减压浓缩时，真空压力表压力为壹公斤压力，控温45-52℃。

茉莉浸膏经微热溶解加进微热的95％乙醇中，经充分搅拌均匀，滤出杂质，然后分别在冷冻箱内在-10℃，0℃，-10℃三种情况下冷凝1.5--2小时释腊，粗滤分离，然后由抽滤罐经真空抽滤进入减压浓缩锅，在48-50℃真空减压条件出蒸罐乙醇回收，真空压力控制于1公斤/cm，然后升温60--65℃恒温，时间15-20分钟去除水份后获得茉莉净油。

实施例四：

设备改型：

1、把国产通用Φ1.5m蒸汽直喷式加热带走溶质中溶剂的括板式鲜花浸提机改为夹层加热方式，应用管道密封导热油加热，循环操作加热。

2、将Φ1.5m括板式鲜花浸提机的出料口接装配套密封型管道螺旋推进器，使排放出机外的花渣顺利通过推进向上移动于高位花渣溶剂回收塔装置而回收香花溶剂油。

操作方法：

经预处理绽放释香后的茉莉鲜花朵，装进括板式改装后的浸提机中，装载量每机500公斤量，以原料∶溶剂＝1∶4的比例装进香花溶剂油装至机容积2/3量，开动减速机使鲜花缓慢移动，经浸提2小时后放出浸提液，泵至贮罐备用。浸提机经放液后，带转动刮板从出料口排出花渣使花渣经螺旋推进器的带动边流出大部分溶剂回收然后散布入花渣溶剂回收塔进行蒸馏回收花渣剩余之香花溶剂油，循环使用。

浸提液先由常温常压夹层锅回收稀浸提液中溶剂油使之浓缩成含溶剂油30％的溶液，然后流经真空过滤罐由真空抽滤而进入真空减压浓缩罐中，经导热油加热恒温于50-55℃之间回收全部香花溶剂的油后，升温至60-65℃之间，15--20分钟回收水份得粘稠液放出，自然冷却制成茉莉浸膏。

茉莉浸膏经微热与同时泵入的超临界CO₂流体混合进入萃取釜中，萃取出芳香油，经过恒温25-30℃压力9-13MPa，萃取1-1.5小时后进入第一、第二分离器，加温释放CO₂汽体加压回收入回路进入冷箱循环使用，分离出的粗油经精馏分馏出水，残留溶剂及杂质而制成茉莉净油。

Claims (4)

1、一种茉莉花净油的提取方法，包括溶剂浸出、萃取、浓缩的过程，其特征在于：先将茉莉花用溶剂逆流浸提得到茉莉浸膏，再用二氧化碳的临界萃取得到茉莉净油，具体步骤如下：

(1)茉莉鲜花蕾采摘后，先散凉，放置3-10小时，待花蕾绽放释香时，装入浸提机内，按照以茉莉鲜花原料∶溶剂＝1∶3.5-5的比例，在浸提机内逆流泳浸萃取，反复循环，萃取时间经1-3小时后，浸出液从浸提机流出备用；

(2)浸出液全部放出浸提机后，把高温的导热油用泵送入浸提机夹层内、由导热油加热残留在花渣中的溶剂，经冷却、分离回收至贮罐循环使用，溶剂的回收温度70-85℃，时间90分钟。

(3)浸提液经过滤后送入密封夹层锅中加热在常压下回收溶剂，温度控制在80---85℃之间，待把溶剂从浸提液中回收率达70％后，移入真空减压夹层锅内，减压浓缩至溶剂全部回收为止，然后升温至60℃，去除水份，使浸提液变粘稠放出冷却制成茉莉浸膏；

(4)茉莉浸膏经微热溶解的同时泵入超临界CO₂流体混合而进入萃取，萃取芳香油，控制温度25-30℃，压力9-13Mpa，时间1-2小时后移入第一、第二分离器加温释放CO₂气体，回路进入冷箱循环应用，分离出的粗油经精馏柱分馏出水和残留溶剂及杂质后得到茉莉净油。

2、根据权利要求1所述的茉莉花净油的提取方法，其特征在于：所述的浸提过程采用原料和溶剂逆流提取的连续性操作。

3、根据权利要求1所述的茉莉花净油的提取方法，其特征在于：所述的浸提过程采用的溶剂为70号溶剂油。

4、根据权利要求1所述的茉莉花净油的提取方法，其特征在于：浸提罐传热装置是采用导热油换热装置。