CN115251450A - 一种应用于电子烟的香柠檬精油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种应用于电子烟的香柠檬精油及其制备方法，制备方法包括：步骤一，间歇精馏；步骤二，分层萃取；步骤三，冷冻析出；步骤四，膜设备过滤；所述步骤一中，精馏体系稳定后，加热温度由常温缓慢升高到70‑90℃，真空度从常压降低到30‑10mbar，回流比控制在5:1‑8:1；本发明通过间歇精馏、分层萃取、冷冻析出和膜设备过滤技术对香柠檬油粗品进行精制加工，达到去除杂质、浓缩香味物质和提高香柠檬精油在电子烟烟油体系中的溶解度的目的，最终实现改善香气浓度和协调性，丰富电子烟柑橘果香香韵的清新感和明亮感，提升电子烟品质的效果，除此之外，还能提升烟液体系中香柠檬精油的添加量，从而为调香师的应用提供更广阔的选择。
Description
技术领域
本发明涉及精油制备技术领域，具体为一种应用于电子烟的香柠檬精油及其制备方法。
背景技术
电子烟主要是以加热系统激发烟液形成气溶胶供使用者抽吸的体系，烟液主要以丙二醇和甘油为主体溶剂，辅于多种多样的香味物质来改善口感和形成产品区分，例如添加薄荷香精、凉味剂、茶叶香精、柠檬油香精等。其中柠檬油是世界上应用最广泛的香精之一，广泛应用于食用香精和日用香精领域，在电子烟香精的使用上柠檬油作为调配柑橘类果香的主要代表，也得到了广大消费者的喜欢。
但是在实际的体验中，柠檬油作为常规香精的一种，无法调配出更具区分性的柑橘口味，市场上电子烟柠檬口味风格同质化严重，区分度较差。香柠檬亦为芸香科柑橘属植物，香柠檬油除了具有柠檬油的一般特征外，作为唯一一个不以柠檬烯为主导的柑橘类精油，具有更优质的清香甜感的果香、膏香气息，在香水香精的调配上是常用的天然精油之一，所以将香柠檬油应用于电子烟烟油中可以丰富电子烟柑橘果香香韵的清新感和明亮感，提升电子烟品质；但是在实际的应用过程中，由于溶剂和所添加香精各化合物之间的化合物极性不一致，容易导致香柠檬油从烟液体系里析出，造成产品质量问题，所以只能通过降低香柠檬油的使用量来达到烟油产品的稳定，但是这也带来了香柠檬油因为使用量太少无法爆发出柑橘丰富果香的清新感和明亮感，因而无法调配出优质的香柠檬精油。
发明内容
本发明的目的在于提供一种应用于电子烟的香柠檬精油及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种应用于电子烟的香柠檬精油，配方包括：精制香柠檬精油，所述精制香柠檬精重组分的主要标志性成分包括乙酸芳樟酯、橙花醇乙酸酯和α-萜品醇，各成分的浓度分别是：30-45％的乙酸芳樟酯、3-5％的橙花醇乙酸酯和5-8％的α-萜品醇。
一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，包括步骤一，间歇精馏；步骤二，分层萃取；步骤三，冷冻析出；步骤四，膜设备过滤；
其中上述步骤一中，将市售的香柠檬油置于间歇精馏釜内进行精馏处理，精馏的终点为香柠檬精重组分的主要标志性成分浓度升高，达到精制香柠檬精油的品质；
其中上述步骤二中，将步骤一中精馏出的香柠檬精重组分同萃取剂进行混合分离萃取，萃取剂选用丙二醇-95％乙醇溶剂的混合物，混合均匀后得到丙二醇-95％乙醇相；
其中上述步骤三中，将步骤二中获得的丙二醇-95％乙醇相置于冷库中静置一段时间，使香柠檬精重组分冷冻析出；
其中上述步骤四中，取步骤三中冷冻处理后的丙二醇-95％乙醇相，用过滤设备在微正压的低温环境下进行过滤，过滤完成后所获得的透过液即为可应用于电子烟的香柠檬精油。
优选的，所述步骤一中，市售的香柠檬油为冷压榨工艺处理的香柠檬油粗品。
优选的，所述步骤一中，精馏体系稳定后，加热温度由常温缓慢升高到70-90℃，真空度从常压降低到30-10mbar，回流比控制在5:1-8:1。
优选的，所述步骤二中，重组分和萃取剂的混合体积比为2:1-1:1，萃取剂也可选用丙二醇。
优选的，所述步骤二中，丙二醇-95％乙醇混合溶剂的混合比为9:1-7:3。
优选的，所述步骤二中，摇床振荡器频率为60-150次/min，萃取时间为1-4h。
优选的，所述步骤二中，分层萃取次数为2-4次。
优选的，所述步骤三中，静置温度选择在-10℃到-20℃，静置时间为15-30d。
优选的，所述步骤四中，过滤设备为折叠滤芯膜设备，膜孔径为0.22-1μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过间歇精馏、分层萃取、冷冻析出和膜设备过滤技术对香柠檬油粗品进行精制加工，达到去除杂质、浓缩香味物质和提高香柠檬精油在电子烟烟油体系中的溶解度的目的，最终实现改善香气浓度和协调性，丰富电子烟柑橘果香香韵的清新感和明亮感，提升电子烟品质的效果，除此之外，还能提升烟液体系中香柠檬精油的添加量，从而为调香师的应用提供更广阔的选择。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供的一种技术方案：
实施例1：
一种应用于电子烟的香柠檬精油，配方包括：精制香柠檬精油，精制香柠檬精重组分的主要标志性成分包括乙酸芳樟酯、橙花醇乙酸酯和α-萜品醇，各成分的浓度分别是：35％的乙酸芳樟酯、3％的橙花醇乙酸酯和5％的α-萜品醇。
一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，包括步骤一，间歇精馏；步骤二，分层萃取；步骤三，冷冻析出；步骤四，膜设备过滤；
其中上述步骤一中，将1Kg香柠檬油粗品置于3L的间歇精馏釜中进行精馏，温度条件到达70℃，全回流平衡30min后，设置回流比为8:1开始采出，根据精馏气液条件的改变，缓慢将加热温度由70℃升高到90℃，真空度控制在12-15mabr之间，待乙酸芳樟酯含量达到35％以上，橙花醇乙酸酯含量升高到3％以上，α-萜品醇含量升高到5％以上，精馏操作可以结束；
其中上述步骤二中，将步骤一中精馏出的香柠檬精重组分放置至常温后，同萃取剂进行混合分离萃取，重组分和萃取剂的混合体积比为2:1，萃取剂选用85％的丙二醇-95％乙醇混合溶剂；其中，摇床振荡器频率为80-100次/min，萃取时间为2h，分层萃取3次后得到丙二醇-95％乙醇相；
其中上述步骤三中，将步骤二中获得的丙二醇-95％乙醇相置于冷库中，于-20℃静置15d，使香柠檬精重组分冷冻析出；
其中上述步骤四中，取步骤三中冷冻处理后的丙二醇-95％乙醇相，采用膜孔径为0.22μm的折叠滤芯膜设备在微正压低温下进行过滤，过滤完成后所获得的透过液即为可应用于电子烟的香柠檬精油。
实施例2：
一种应用于电子烟的香柠檬精油，配方包括：精制香柠檬精油，精制香柠檬精重组分的主要标志性成分包括乙酸芳樟酯、橙花醇乙酸酯和α-萜品醇，各成分的浓度分别是：40％的乙酸芳樟酯、4％的橙花醇乙酸酯和6％的α-萜品醇。
一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，包括步骤一，间歇精馏；步骤二，分层萃取；步骤三，冷冻析出；步骤四，膜设备过滤；
其中上述步骤一中，将1Kg香柠檬油粗品置于3L的间歇精馏釜中进行精馏，温度条件到达70℃，全回流平衡30min后，设置回流比为8:1开始采出，根据精馏气液条件的改变，缓慢将加热温度由70℃升高到85℃，真空度控制在15-20mabr之间，待乙酸芳樟酯含量达到40％以上，橙花醇乙酸酯含量升高到4％以上，α-萜品醇含量升高到6％以上，精馏操作可以结束；
其中上述步骤二中，将步骤一中精馏出的香柠檬精重组分放置至常温后，同萃取剂进行混合分离萃取，重组分和萃取剂的混合体积比为1:1，萃取剂选用丙二醇溶剂；其中，摇床振荡器频率为60次/min，萃取时间为4h，分层萃取2次后得到丙二醇相；
其中上述步骤三中，将步骤二中获得的丙二醇相置于冷库中，于-10℃静置30d，使香柠檬精重组分冷冻析出；
其中上述步骤四中，取步骤三中冷冻处理后的丙二醇-95％乙醇相，采用膜孔径为0.22μm的折叠滤芯膜设备在-10℃的微正压环境下进行过滤，过滤完成后所获得的透过液即为可应用于电子烟的香柠檬精油。
实施例3：
一种应用于电子烟的香柠檬精油，配方包括：精制香柠檬精油，精制香柠檬精重组分的主要标志性成分包括乙酸芳樟酯、橙花醇乙酸酯和α-萜品醇，各成分的浓度分别是：30％的乙酸芳樟酯、3％的橙花醇乙酸酯和5％的α-萜品醇。
一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，包括步骤一，间歇精馏；步骤二，分层萃取；步骤三，冷冻析出；步骤四，膜设备过滤；
其中上述步骤一中，将800g香柠檬油粗品置于3L的间歇精馏釜中进行精馏，温度条件到达70℃，全回流平衡30min后，设置回流比为8:1开始采出，根据精馏气液条件的改变，缓慢将加热温度由70℃升高到85℃，真空度控制在15-20mabr之间，待乙酸芳樟酯含量达到30％以上，橙花醇乙酸酯含量升高到3％以上，α-萜品醇含量升高到5％以上，精馏操作可以结束；
其中上述步骤二中，将步骤一中精馏出的香柠檬精重组分放置至常温后，同萃取剂进行混合分离萃取，重组分和萃取剂的混合体积比为1:1，萃取剂选用80％的丙二醇-95％乙醇混合溶剂；其中，摇床振荡器频率为100次/min，萃取时间为2h，分层萃取2次后得到丙二醇-95％乙醇相；
其中上述步骤三中，将步骤二中获得的丙二醇-95％乙醇相置于冷库中，于-10℃静置20d，使香柠檬精重组分冷冻析出；
其中上述步骤四中，取步骤三中冷冻处理后的丙二醇-95％乙醇相，采用膜孔径为0.22μm的折叠滤芯膜设备在-10℃的微正压环境下进行过滤，过滤完成后所获得的透过液即为可应用于电子烟的香柠檬精油。
将上述各实施例中所得到的精制香柠檬精油和参照样(未经处理的香柠檬油)分别添加到同款电子烟基础烟液中，由6位电子烟调香师独立进行感官评价，评价结果见下表：
基于上述，本发明通过利用间歇精馏技术对香柠檬油粗品进行风味物质的富集和杂质的去除，利用分层萃取技术将与溶剂极性相似的香柠檬油化合物溶解其中，以获得电子烟适用的香柠檬精油，利用低温静置和膜过滤技术对最终精油进行精致化处理，使其在低温下析出大部分不溶物，最终获得货架期更长的，更稳定的电子烟用香柠檬精油；添加了经过本发明提取工艺改良的香柠檬精油后，电子烟烟雾无论是从香气浓度，香气丰富度还是协调性方面都得到了不错的改善，使得电子烟柑橘果香香韵的清新感和明亮感得到了较大的提升。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (10)
1.一种应用于电子烟的香柠檬精油，配方包括：精制香柠檬精油，其特征在于：所述精制香柠檬精重组分的主要标志性成分包括乙酸芳樟酯、橙花醇乙酸酯和α-萜品醇，各成分的浓度分别是：30-45％的乙酸芳樟酯、3-5％的橙花醇乙酸酯和5-8％的α-萜品醇。
2.一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，包括步骤一，间歇精馏；步骤二，分层萃取；步骤三，冷冻析出；步骤四，膜设备过滤；其特征在于：
其中上述步骤一中，将市售的香柠檬油置于间歇精馏釜内进行精馏处理，精馏的终点为香柠檬精重组分的主要标志性成分浓度升高，达到精制香柠檬精油的品质；
其中上述步骤二中，将步骤一中精馏出的香柠檬精重组分同萃取剂进行混合分离萃取，萃取剂选用丙二醇-95％乙醇溶剂的混合物，混合均匀后得到丙二醇-95％乙醇相；
其中上述步骤三中，将步骤二中获得的丙二醇-95％乙醇相置于冷库中静置一段时间，使香柠檬精重组分冷冻析出；
其中上述步骤四中，取步骤三中冷冻处理后的丙二醇-95％乙醇相，用过滤设备在微正压的低温环境下进行过滤，过滤完成后所获得的透过液即为可应用于电子烟的香柠檬精油。
3.根据权利要求2所述的一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，市售的香柠檬油为冷压榨工艺处理的香柠檬油粗品。
4.根据权利要求3所述的一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，精馏体系稳定后，加热温度由常温缓慢升高到70-90℃，真空度从常压降低到30-10mbar，回流比控制在5:1-8:1。
5.根据权利要求2所述的一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，重组分和萃取剂的混合体积比为2:1-1:1，萃取剂也可选用丙二醇。
6.根据权利要求5所述的一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，丙二醇-95％乙醇混合溶剂的混合比为9:1-7:3。
7.根据权利要求6所述的一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，摇床振荡器频率为60-150次/min，萃取时间为1-4h。
8.根据权利要求7所述的一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，分层萃取次数为2-4次。
9.根据权利要求2所述的一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，静置温度选择在-10℃到-20℃，静置时间为15-30d。
10.根据权利要求2所述的一种应用于电子烟的香柠檬精油的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，过滤设备为折叠滤芯膜设备，膜孔径为0.22-1μm。
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