CN1803959A - 一种低温可拆卸厌氧胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种低温可拆卸厌氧胶及其制备方法，本发明涉及可拆卸厌氧胶及其制备方法。它解决了现有厌氧胶可维修性差，部件拆卸困难，对不耐高温材质及大螺纹直径锁固件拆卸难及使厌氧胶的粘接可靠性降低的问题。本发明的产品由以下方法制成：A、按重量份数先取甲基丙烯酸双酯单体50～95份、稳定剂0.01～2份在45～55℃进行混合搅拌、溶解；B、向步骤A中添加促进剂0.1～5份和邻苯磺酰亚胺0.1～5份搅拌；C、再向步骤B中添加不饱和聚酯10～50份、改性剂5～50份和气相二氧化硅0.1～5份溶解后，冷却至室温；D、再向步骤C中添加氧化物1～10份搅拌均匀即可。本发明的厌氧胶维修时操作方便，易于部件的拆卸，对粘接强度影响小，还具有成本低，效益高的特点。

Description

一种低温可拆卸厌氧胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及可拆卸厌氧胶及其制备方法。

背景技术

在化学锁固与密封胶技术出现之前，人们曾采用多种机械方法用于螺纹防松，这些方法都是以增加零部件，提高加工精度为基础的，结果导致成本的增加，况且仍无法从根本上制止松动，更无法避免螺纹处的渗漏。而厌氧胶粘剂的诞生，解决了上述难题。但采用胶接技术后，在产品维修时，螺纹件和法兰部件拆卸困难，特别是高强度厌氧胶以及大螺纹直径锁固件在室温下无法拆卸。目前，主要采用高温加热拆卸方法，加热要达到200℃以上，有时要达到300～400℃才能拆卸，而有些部件受材质等的限制(如铸铝、镁合金)无法高温加热，就出现了无法维修和拆卸等新的问题。目前，市场上多采用添加增塑剂的方法降低厌氧胶的粘接强度，使其较易拆卸。1974年，世界上著名的厌氧胶公司Loctite.Co发表了可拆卸厌氧胶的专利，(US3794610)该专利采用聚酯增塑剂对甲基丙烯酸双酯进行改性，制备出易拆卸的中低强度厌氧胶，这种方法在一定程度上满足了厌氧胶的可拆卸性能。但由于强度的降低会使厌氧胶的粘接可靠性下降，在应用上受到很大限制。

发明内容

本发明为了解决现有厌氧胶可维修性差，部件拆卸困难，特别是不耐高温材质的高强度厌氧胶以及大螺纹直径锁固件无法拆卸及中低强度厌氧胶的粘接可靠性降低的问题，现提供一种低温加热可拆卸厌氧胶及其制备方法，解决上述问题的技术方案如下：

本发明的低温可拆卸厌氧胶按重量份数由甲基丙烯酸双酯单体50～95份、不饱和聚酯10～50份、促进剂0.1～5份、邻苯磺酰亚胺0.1～5份、稳定剂0.01～2份、改性剂5～50份、气相二氧化硅0.1～5份和有机过氧化物1～10份制成。

本发明一种低温可拆卸厌氧胶的制备方法，该方法由下列步骤实现：

A、按重量份数先取甲基丙烯酸双酯单体50～95份、稳定剂0.01～2份在45～55℃进行混合搅拌、溶解，搅拌30～120分钟；

B、向步骤A中添加促进剂0.1～5重量份和邻苯磺酰亚胺0.1～5重量份搅拌至全溶；

C、再向步骤B中添加不饱和聚酯10～50重量份、改性剂5～50重量份和气相二氧化硅0.1～5重量份，待完全溶解后，冷却至室温；

D、再向步骤C中添加有机过氧化物1～10重量份搅拌均匀，即制备成低温可拆卸厌氧胶。

本发明的低温可拆卸厌氧胶在部件维修时，在80～200℃的温度环境下使螺纹和法兰部件顺利拆卸，也适用于高强度厌氧胶以及大螺纹直径锁固件的拆卸，加温后破坏力矩和拆卸力矩降低50～80％，力矩的降低说明厌氧胶的粘接强度下降，而添加改性剂的厌氧胶在使用温度下对厌氧胶粘接强度影响小，保证了厌氧胶的粘接强度和使用性能，还具有成本低，效益高的特点。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式按重量份数由甲基丙烯酸双酯单体50～95份、不饱和聚酯10～50份、促进剂0.1～5份、邻苯磺酰亚胺0.1～5份、稳定剂0.01～2份、改性剂5～50份、气相二氧化硅0.1～5份和有机过氧化物1～10份制成。

上述的甲基丙烯酸双酯单体选用乙二醇甲基丙烯酸酯、多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸双酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯或多种环氧丙烯酸酯单体；

不饱和聚酯选用富马酸双酚A树脂；

促进剂选用乙酰苯肼、苯甲酰肼，还可选用N，N-二甲基对甲苯胺、N，N-二乙基苯胺或三乙胺；

稳定剂选用草酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、邻氨基酚、8-羟基喹啉、多吡啶化合物、磷酸衍生物、或者用苯二酚、苯醌、萘醌、蒽醌阻聚剂；

改性剂可选用松香、马来松香、聚合松香、各种耐热改性松香、萜烯、松香酯、尼龙粉末、聚乙烯粉末、聚丙烯粉末或聚氯乙烯粉末。

不饱和聚酯是用来调节厌氧胶的强度。

改性剂是用来调节厌氧胶的耐温性能，改性剂具有热软化性能，使厌氧胶粘接件在80～200℃的温度环境下可以顺利拆卸。其可拆卸温度可以通过添加不同热软化温度的改性剂来调节。改性剂的选用视厌氧胶的使用温度而定，一般选用软化温度高于使用温度10～30℃的改性剂比较适宜。当温度≥热软化温度时，厌氧胶中的热软化改性剂发生软化，使粘接强度急剧下降，以利于拆卸；当温度低于软化温度时，改性剂对厌氧胶的粘接强度影响不大，从而保证了厌氧胶的粘接强度。

具体实施方式二：本实施方式按重量份数它由甲基丙烯酸双酯单体50～70份、不饱和聚酯10～30份、促进剂0.1～2.5份、邻苯磺酰亚胺0.1～2.5份、稳定剂0.01～1份、改性剂5～25份、气相二氧化硅0.1～2.5份和有机过氧化物1～5份制成。

具体实施方式三：本实施方式按重量份数它由甲基丙烯酸双酯单体71～90份、不饱和聚酯31～50份、促进剂2.6～5份、邻苯磺酰亚胺2.6～5份、稳定剂1.1～2份、改性剂26～50份、气相二氧化硅2.6～5份和有机过氧化物6～10份制成。

具体实施方式四：本实施方式的一种低温可拆卸厌氧胶的制备方法，该方法由下列步骤实现：

A、按重量份数先取甲基丙烯酸双酯单体50～95份、稳定剂0.01～2份在45～55℃混合进行机械搅拌、溶解，搅拌30～120分钟；

B、向步骤A中添加促进剂0.1～5重量份和邻苯磺酰亚胺0.1～5重量份搅拌至全溶，搅拌时间为30～60分钟；

C、再向步骤B中添加不饱和聚酯10～50重量份、改性剂5～50重量份和气相二氧化硅0.1～5重量份，待完全溶解后，冷却至室温；

D、再向步骤C中添加有机过氧化物1～10重量份搅拌均匀，搅拌时间为30～60分钟，即制备成低温可拆卸厌氧胶。

具体实施方式五：本实施方式按重量取0.02份草酸加入到70份二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯单体中进行搅拌，升温至45℃使其溶解，再加入1份乙酰苯肼和1.5份邻苯磺酰亚胺搅拌至全溶，然后再加入40份富马酸双酚A树脂及20份松香(松香的热软化温度≥85℃)和2份二氧化硅，使其溶解后冷却至室温，最后再加入2份的异丙苯过氧化氢搅拌均匀即为成品。

按HB5315-85标准进行检测：

表一：是添加20重量份松香与不含松香的厌氧胶的强度对比，表中T_b为破坏扭矩，T_p为拆卸扭矩；其它性能对比见表二。

从表一可以看出在室温时添加20重量份松香与不含松香的厌氧胶，其破坏扭矩与拆卸扭矩相差不大；当温度达到松香的热软化点温度85℃时，厌氧胶中的松香软化，此时破坏扭矩与拆卸扭矩要比不含松香的降低50％左右。当温度在100℃时，粘接强度很小，比不含松香降低了80％。

从表二可以看出添加20重量份松香后对厌氧胶的定位时间、80℃时的稳定性、耐介质性能影响较小。

具体实施方式六：本实施方式按重量取0.06份草酸加入到80份二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯单体中开始搅拌，升温至50℃使其溶解，再加入1份乙酰苯肼及1.5份邻苯磺酰亚胺搅拌30分钟至全溶，然后再加入40份富马酸双酚A树脂和30份松香(松香的热软化温度≥85℃)及2份二氧化硅，使其溶解后冷却至室温，最后再加入4份的异丙苯过氧化氢搅拌30分钟。

按HB5315-85标准进行检测：

表三：是在不同温度下添加30重量份松香与不添加松香的厌氧胶的强度对比，其它性能对比见表四。

从表三可以看出，在不同温度下添加30重量份松香与不添加松香的厌氧胶，其破坏扭矩与拆卸扭矩相差不大；当温度达到松香的热软化点温度85℃时，厌氧胶中的松香软化，此时破坏扭矩与拆卸扭矩要比不含松香的降低60％左右。

从表四可以看出添加30份的松香对厌氧胶其它性能影响不大。

具体实施方式七：本实施方式按重量取1份草酸加入到90份二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯单体中开始搅拌，升温至55℃使其溶解，再加入1.5份乙酰苯肼及2.5份邻苯磺酰亚胺搅拌30分钟至全溶，然后再加入30份富马酸双酚A树脂和20份尼龙粉及4份二氧化硅，使其溶解后冷却至室温，最后再加入8份的异丙苯过氧化氢搅拌30分钟。

按HB5315-85标准进行检测：

表五：是在不同温度下添加20重量份尼龙粉与不添加尼龙粉的厌氧胶的强度对比，其它性能对比见表六。

从表五可以看出，在不同温度下添加尼龙粉与不添加尼龙粉的厌氧胶，其破坏扭矩与拆卸扭矩相差不大；当温度达到尼龙粉的热软化点150℃时，厌氧胶中的尼龙粉软化，此时破坏扭矩与拆卸扭矩要比不含尼龙粉的降低70％左右。

从表六可以看出添加20份尼龙粉对厌氧胶的定位时间、80℃时的稳定性、耐介质等性能影响较小。

表一：强度对比

表二：其他性能对比

厌氧胶	定位时间(min)	80℃稳定性(min)	耐介质性能Tb/Tp(N.m)
							水	航空汽油	煤油	柴油
			加入松香	10	120	29/29					19/31	20/34	15/25
不含松香	10	120					35/23	30/28	28/31	28/24

表三：强度对比

表四：其他性能对比

厌氧胶	定位时间(min)	80℃稳定性(min)	耐介质性能Tb/Tp(N.m)
							水	航空汽油	煤油	柴油
			加入松香	10	120	23/20					22/19	20/28	20/29
不含松香	10	120					35/23	30/28	28/31	28/24

表五：强度对比

表六：其他性能对比

厌氧胶	定位时间(min)	80℃稳定性(min)	耐介质性能Tb/Tp(N.m)
							水	航空汽油	煤油	柴油
			加入尼龙粉	10	120	27/20					21/12	23/12	22/15
不含尼龙粉	10	120					35/23	30/28	28/31	28/24

Claims (10)

1、一种低温可拆卸厌氧胶，其特征在于它按重量份数由甲基丙烯酸双酯单体50～95份、不饱和聚酯10～50份、促进剂0.1～5份、邻苯磺酰亚胺0.1～5份、稳定剂0.01～2份、改性剂5～50份、气相二氧化硅0.1～5份和有机过氧化物1～10份制成。

2、根据权利要求1所述的一种低温可拆卸厌氧胶，其特征在于甲基丙烯酸双酯单体选用乙二醇、多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸双酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟丙酯或多种环氧丙烯酸酯单体。

3、根据权利要求1所述的一种低温可拆卸厌氧胶，其特征在于不饱和聚酯选用富马酸双酚A树脂。

4、根据权利要求1所述的一种低温可拆卸厌氧胶，其特征在于促进剂选用乙酰苯肼、苯甲酰肼、N，N-二甲基对甲苯胺、N，N-二乙基苯胺或三乙胺。

5、根据权利要求1所述的一种低温可拆卸厌氧胶，其特征在于稳定剂选用草酸、乙二胺四乙酸、邻氨基酚、8-羟基喹啉、多吡啶化合物、磷酸衍生物或选用苯二酚、苯醌、萘醌、蒽醌阻聚剂。

6、根据权利要求1所述的一种低温可拆卸厌氧胶，其特征在于改性剂选用松香、马来松香、聚合松香、萜烯、松香酯、尼龙粉末、聚乙烯粉末、聚丙烯粉末或聚氯乙烯粉末。

7、根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种低温可拆卸厌氧胶，其特征在于它按重量份数由甲基丙烯酸双酯单体50～70份、不饱和聚酯10～30份、促进剂0.1～2.5份、邻苯磺酰亚胺0.1～2.5份、稳定剂0.01～1份、改性剂5～25份、气相二氧化硅0.1～2.5份和有机过氧化物1～5份制成。

8、根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的一种低温可拆卸厌氧胶，其特征在于它按重量份数由甲基丙烯酸双酯单体71～90份、不饱和聚酯31～50份、促进剂2.6～5份、邻苯磺酰亚胺2.6～5份、稳定剂1.1～2份、改性剂26～50份、气相二氧化硅2.6～5份和有机过氧化物6～10份制成。

9、根据权利要求6所述的一种低温可拆卸厌氧胶，其特征在于改性剂采用松香的热软化温度≥85℃、采用尼龙粉的热软化温度≥150℃。

10、一种低温可拆卸厌氧胶的制备方法，其特征在于制备方法由下列步骤实现：

A、按重量份数先取甲基丙烯酸双酯单体50～95份、稳定剂0.01～2份在45～55℃进行混合搅拌、溶解，搅拌30～120分钟；

B、向步骤A中添加促进剂0.1～5重量份和邻苯磺酰亚胺0.1～5重量份搅拌至全溶；

C、再向步骤B中添加不饱和聚酯10～50重量份、改性剂5～50重量份和气相二氧化硅0.1～5重量份，待完全溶解后，冷却至室温；

D、再向步骤C中添加有机过氧化物1～10重量份搅拌均匀，即制备成低温可拆卸厌氧胶。