CN103205206A - 一种磁材胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁材胶粘剂及其制备方法，组分包括a-氰基丙烯酸乙酯为主体，其中邻苯二甲酸二稀丙酯的质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的6％-18％；顺丁烯二酸酐质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的500-850ppm；改性剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的250-1000ppm；阴离子阻聚剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的30-100ppm；自由基阻聚剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的300-750ppm；制备时将各组分在40～60℃下混合搅拌至均匀，即可得到粘接速度快、超渗透力、高强度、耐冲击性及耐水性的磁材胶粘剂。本发明制备工艺简单，易操作，在不影响胶水原有粘接速度快、保存期长性能的基础上，大大提高了胶水的强度、耐冲击性及耐水性，具有一定的应用价值。

Description

一种磁材胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及a-氰基丙烯酸乙酯胶粘剂领域，特别涉及一种磁材胶粘剂及其制备方法。
背景技术
1947年，A.E.Ardis首先合成了a-氰基丙烯酸酯，并获得专利权。50年代，EastmanKodak公司的研究人员在无意中发现了a-氰基丙烯酸酯的胶粘特性并正式推出了世界上第一种a-胶。随后日本、西德等国也相继投产，我国在60年代开始研究和生产。a-胶一经问世就得到了迅速发展，品种增多、产量增长、用途扩大、性能改善，在电子、机械、医疗、工业、民用等领域得到了非常广泛的应用。
磁材胶粘剂是以a-氰基丙烯酸乙酯单体为主体，在不同的催化剂或引发剂的作用下，通过引发、链增长和链终止等步骤得到的粘接材料。由于它具有单组分、无溶剂、流动性好、可室温快速固化、对多种材料均有较好的粘接力等优点，在磁材、陶瓷、金属、塑料、石材、水泥板等材料中有着广泛的应用。但同时该胶也存在质脆、耐水性差、耐冲击性弱等缺点，因而其应用范围受到了一定的限制。为此前人对这些缺点做了大量的改性研究，美国汉高(Henkel)公司(专利申请号：200680032444.7)通过在丙烯酸酯组合物中添加橡胶增韧组分，在一定程度上提高了强度、耐冲击性，但同时胶粘剂的固化时间及贮存稳定性却有所减缓。所以在不影响其原有粘接速度快、保存期长性能的基础上，开发出一种高强度、耐冲击性及耐水性的磁材胶粘剂，具有一定的应用价值。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种不损失固化速度和保存期的高强度、耐冲击性及耐水性强的磁材胶粘剂。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种上述磁材胶粘剂的制备方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种磁材胶粘剂，其特征在于该磁材胶黏剂是以a-氰基丙烯酸乙酯为主体，组分还包括有邻苯二甲酸二烯丙酯、顺丁烯二酸酐、改性剂、阴离子阻聚剂和自由基阻聚剂，其中邻苯二甲酸二稀丙酯的质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的6％-18％；顺丁烯二酸酐质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的500-850ppm；改性剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的250-1000ppm；阴离子阻聚剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的30-100ppm；自由基阻聚剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的300-750ppm。
作为优选，所述邻苯二甲酸二烯丙酯的质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的10％。
所述顺丁烯二酸酐质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的680ppm。
作为优选，所述改性剂为邻苯二甲酸羟丙内酯盐、联苯三酚中的一种或两种混合，改性剂的质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的800ppm。
再优选，所述阴离子阻聚剂为二氧化硫、三氟化硼络合物、甲磺酸、对甲苯磺酸中一种或两种以上混合，阴离子阻聚剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的50ppm。
最后，所述自由基阻聚剂为对甲氧基苯酚、对苯二酚、位阻酚中一种或两种以上混合，自由基阻聚剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的500ppm。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种磁材胶粘剂的制备方法，其特征在于：将称量好的a-氰基丙烯酸乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、顺丁烯二酸酐、改性剂、阴离子阻聚剂和自由基阻聚剂放入三口烧瓶中，在反应温度40～60℃下搅拌至均匀即可。
与现有技术相比，本发明的优点在于：制备工艺简单，易操作，在不影响胶水原有粘接速度快、保存期长性能的基础上，通过添加邻苯二甲酸二烯丙酯、顺丁烯二酸酐、改性剂、阴离子阻聚剂和自由基阻聚剂，大大提高了胶水的强度、耐冲击性及耐水性，具有一定的应用价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
将a-氰基丙烯酸乙酯放入三口烧瓶中，再依次加入质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的10％邻苯二甲酸二烯丙酯、680ppm顺丁烯二酸酐、800ppm改性剂、50ppm阴离子阻聚剂(二氧化硫∶三氟化硼络合物＝1∶1)和500ppm自由基阻聚剂(对苯二酚∶对甲氧基苯酚＝5∶1)在40℃下搅拌至均匀。
通过实施例1测出剪切强度、冲击强度和耐水性能(浸水后剪切强度)数据见下表：
试验1：不加改性剂
试验2：800ppm邻苯二甲酸羟丙内酯盐
试验3：800ppm联苯三酚
试验4：800ppm改性剂(邻苯二甲酸羟丙内酯盐∶联苯三酚＝1∶1混合)
Figure BDA0000131177020000031
从实验数据可以得出，改性剂采用邻苯二甲酸羟丙内酯盐的粘胶剂的强度、耐水性、冲击强度优于另外二组。
实施例2
将a-氰基丙烯酸乙酯放入三口烧瓶中，再依次加入质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的10％邻苯二甲酸二烯丙酯、680ppm顺丁烯二酸酐、改性剂、50ppm阴离子阻聚剂(甲磺酸)和500ppm自由基阻聚剂(对苯二酚∶对甲氧基苯酚＝5∶1)在60℃下搅拌至均匀。
通过实施例2测出剪切强度、冲击强度和耐水性能(浸水后剪切强度)数据见下表：
试验1：300ppm邻苯二甲酸羟丙内酯盐
试验2：800ppm邻苯二甲酸羟丙内酯盐
试验3：1000ppm邻苯二甲酸羟丙内酯盐
Figure BDA0000131177020000032
Figure BDA0000131177020000041
从实验数据可以得出，邻苯二甲酸羟丙内酯盐的量在800ppm时粘胶剂的强度、耐水性、冲击强度较好。
实施例3
将a-氰基丙烯酸乙酯放入三口烧瓶中，再依次加入质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的10％邻苯二甲酸二烯丙酯、680ppm顺丁烯二酸酐、800ppm改性剂(邻苯二甲酸羟丙内酯盐)、阴离子阻聚剂和500ppm自由基阻聚剂(对苯二酚∶对甲氧基苯酚＝5∶1)在50℃下搅拌至均匀。
通过实施例3测出剪切强度、冲击强度和耐水性能(浸水后剪切强度)数据见下表：
试验1：50ppm二氧化硫
试验2：50ppm三氟化硼络合物
试验3：50ppm对甲苯磺酸
试验4：50ppm阴离子阻聚剂(二氧化硫∶甲磺酸＝2∶1混合)
Figure BDA0000131177020000042
从实验数据可以得出，阴离子阻聚剂采用50ppm对甲苯磺酸时粘胶剂的强度、耐水性和冲击强度较好。
实施例4
将a-氰基丙烯酸乙酯放入三口烧瓶中，再依次加入质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的10％邻苯二甲酸二烯丙酯、680ppm顺丁烯二酸酐、800ppm改性剂(邻苯二甲酸羟丙内酯盐)、50ppm阴离子阻聚剂(对甲苯磺酸)和自由基阻聚剂在50℃下搅拌至均匀。
通过实施例4测出剪切强度、冲击强度和耐水性能(浸水后剪切强度)数据见下表：
试验1：500ppm甲氧基苯酚
试验2：500ppm对苯二酚
试验3：500ppm位阻酚
试验4：500ppm自由基阻聚剂(位阻酚∶对甲氧基苯酚＝5∶1混合)
Figure BDA0000131177020000051
从实验数据可以得出，自由基阻聚剂采用对苯二酚∶对甲氧基苯酚＝5∶1，加入量为500ppm时粘胶剂的强度、耐水性和冲击强度较好。
实施例5
将a-氰基丙烯酸乙酯放入三口烧瓶中，再依次加入质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的10％邻苯二甲酸二烯丙酯、680ppm顺丁烯二酸酐、800ppm改性剂(邻苯二甲酸羟丙内酯盐)、50ppm阴离子阻聚剂(甲磺酸)和500ppm自由基阻聚剂(对苯二酚∶对甲氧基苯酚＝5∶1)在50℃下搅拌至均匀。
通过实施例5测出剪切强度、冲击强度和耐水性能(浸水后剪切强度)数据见下表：
试验1：不加邻苯二甲酸二烯丙酯
试验2：不加顺丁烯二酸酐
试验3：不加邻苯二甲酸二烯丙酯和顺丁烯二酸酐
Figure BDA0000131177020000052
从实验数据可以得出，不加邻苯二甲酸二烯丙酯的粘胶剂的耐水性能较差，不加顺丁烯二酸酐的粘胶剂的冲击强度较差，若二者都不加，则粘胶剂的强度、耐冲击性及耐水性均较差。

Claims (7)

1.一种磁材胶粘剂，其特征在于该磁材胶黏剂是以a-氰基丙烯酸乙酯为主体，组分还包括有邻苯二甲酸二烯丙酯、顺丁烯二酸酐、改性剂、阴离子阻聚剂和自由基阻聚剂，其中邻苯二甲酸二稀丙酯的质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的6％-18％；顺丁烯二酸酐质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的500-850ppm；改性剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的250-1000ppm；阴离子阻聚剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的30-100ppm；自由基阻聚剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的300-750ppm。
2.根据权利要求1所述的磁材胶粘剂，其特征在于所述邻苯二甲酸二烯丙酯的质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的10％。
3.根据权利要求1所述的磁材胶粘剂，其特征在于所述顺丁烯二酸酐质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的680ppm。
4.根据权利要求1所述的磁材胶粘剂，其特征在于所述改性剂为邻苯二甲酸羟丙内酯盐、联苯三酚中的一种或两种混合，改性剂的质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的800ppm。
5.根据权利要求1所述的磁材胶粘剂，其特征在于所述阴离子阻聚剂为二氧化硫、三氟化硼络合物、甲磺酸、对甲苯磺酸中一种或两种以上混合，阴离子阻聚剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的50ppm。
6.根据权利要求1所述的磁材胶粘剂，其特征在于所述自由基阻聚剂为对甲氧基苯酚、对苯二酚、位阻酚中一种或两种以上混合，自由基阻聚剂质量占a-氰基丙烯酸乙酯质量的500ppm。
7.一种权利要求1至6任一权利要求所述的磁材胶粘剂的制备方法，其特征在于：将称量好的a-氰基丙烯酸乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、顺丁烯二酸酐、改性剂、阴离子阻聚剂和自由基阻聚剂放入三口烧瓶中，在反应温度40～60℃下搅拌至均匀即可。
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