CN1796323A - 二氟化物组合物、制备方法及其用于毛化玻璃的用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含至少一种氟化物离子产生试剂和至少一种粘度改性剂的含水组合物，其特征在于其粘度在 25℃下使用装有每分钟30转的No.1轴的BrookfieldTM LVT粘度仪测定为50－5000mPa.s；本发明还涉及制备该组合物、无水组合物的方法以及毛化玻璃的方法。

Description

二氟化物组合物、制备方法及其用于毛化玻璃的用途
本发明涉及一种新型化学组合物、其制备方法以及他们用于毛化玻璃的用途。
玻璃板的毛化作用是使其不再透明从而变得半透明，通过改变表面光洁度引入浊度。这种作用导致深度为几个微米的众多表面粗糙，如此处理的表面的宏观外貌根据这些粗糙面的形态而不同。因此可形成所谓的光泽毛玻璃、无光泽毛玻璃、不透明玻璃和半透明玻璃。
毛化一般通过表面喷砂处理进行，当面积较大时，通过沉积薄膜或通过化学蚀刻进行。其中后者的方法更适合于小面积或形状相对复杂的对象。化学蚀刻使用氟化物离子进行，其中氟化物离子与玻璃的硅离子反应。所述玻璃对象在浓缩氢氟酸浴或包含氟化物离子引发剂如二氟化铵的酸浴中浸渍数秒到数分钟。然后用水清洗所述玻璃。
已知的玻璃毛化组合物的实例包括：如No.1596961公开的德国专利所述的，其中包含氢氟酸和氟化氢铵(以下称作二氟化铵)和水；如No.1 276 550公开的英国专利所述的，其中包含氢氟酸、水溶性氟化物如二氟化铵、和一种或多种其中含有1-3个碳原子的脂族羧酸，其可以被或不被包含一个或多个卤原子或羟基或氨基的基团取代，例如甲酸、乙酸、丙酸、一氯乙酸、三氯乙酸和羟基乙酸；和如No.SU 1 675 244公开的俄罗斯专利披露的组合物，其中包含氢氟酸、二氟化铵、氟硅酸钠、氟硅酸钾和水。本申请人也开发了一种基于二氟化钾和盐酸的新型组合物，限制了氨水的排放，该组合物以及其用于玻璃对象的用途在欧洲专利申请EP 1 108 773和EP 1 160 213中公开。
包含碱或碱土金属阳离子的二氟化物与强酸的结合改善了化学蚀刻的有效性和所获得的毛化玻璃的外观。当其更具体地打算用于毛化平板玻璃时，一般存在着较大面积的要处理表面。这样就需要储存大量的有毒且腐蚀性的浓酸，例如盐酸、硫酸和氢氟酸，并且导致产生大量的不期望的排放液。
基于上述原因，目前存在着开发一种应用中不必使用浓酸的新型组合物的需求。
本发明人已经开发了一种使玻璃毛化的新方法，该方法特别适合毛化平板玻璃并且没有上述缺点。
根据第一方面，本发明的主题是一种包含至少一种氟化物离子产生试剂和至少一种粘度改性剂的含水组合物，其特征在于其粘度在25℃下使用装有每分钟30转的No.1轴的BrookfieldTM LVT粘度仪测定为50-5000mPa.s。
术语“氟化物离子产生试剂”一般理解为水溶性二氟化物化合物。
术语“水溶性二氟化物化合物”在本专利申请范围内被理解为化合物或化合物的混合物。
这些化合物更具体地选自二氟化钠(NaHF2)、二氟化钾(KHF2)和二氟化铵(NH4HF2)或两种或所有这三种盐的混合物。当上面定义的组合物包含两种或三种二氟化物的混合物且其中之一是二氟化钾时，后者优选占所述混合物至少50重量％。当上面定义的组合物包含两种或三种二氟化物的混合物且其中之一是二氟化铵时，后者优选占所述混合物至多15重量％并且最优选至多5重量％。
上面定义的组合物可进一步包含不溶性填料。其更具体地选自：重晶石；石膏；不溶性氟化物盐，具体为氟化钙；不溶性氟硅酸盐，具体为氟硅酸钙、氟硅酸钾和氟硅酸钠；磷酸钙；硫酸钙；无机氧化物，特别是铁、锌、铝和钛的氧化物；木质素；淀粉；高分子量氧化乙烯聚合物、氧化丙烯聚合物和氧化丁烯聚合物；脂肪酸和它们在室温下为固体的衍生物；高分子量不溶性聚合物和树脂。构成本发明主题的所述组合物可以包含一种或多种如上所述填料。
上述组合物可进一步包含表面活性剂。其更具体选自润湿剂和/或悬浮剂，特别选自烷氧基化脂肪醇、磷酸盐化脂肪醇、磷酸盐化烷氧基化脂肪醇、丙烯酸衍生物、氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、脂肪酰胺、或阳离子表面活性剂或所述表面活性剂的氟化物衍生物，以及硅氧烷或氟硅氧烷表面活性剂。构成本发明主题的所述组合物可以包含一种或多种如上所述表面活性剂。
上述组合物可进一步包含水溶性盐。其更具体选自包含碱金属阳离子的盐、包含二价阳离子的盐和包含三价阳离子的盐，特别是选自钙、镁、锌、铁和铝盐。其中的实例为氯化钠、氯化锰、氯化镁、硫酸镁、氯化钙和氯化铁。构成本发明主题的所述组合物可以包含一种或多种如上所述水溶性盐。
术语“粘度改性剂”在本发明范围内应理解为按照上述比例能够使构成本发明主题的组合物具有良好流动性以便在玻璃表面铺展从而使所述组合物具有适于所期望的应用的流变性的任何试剂。得益于该粘度改性剂，如上所述的组合物在25℃下使用装有每分钟30转的No.1转轴的BrookfieldTM LVT粘度仪测定的粘度为50-5000mPa.s，更优选50-3000mPa.s和100-1000mPa.s。如上所述组合物的粘度还可以用流动时间表征，使用No.4杯依照NFT 30-014标准测量为10-60秒，优选为14-30秒。
所述粘度改性剂更具体选自纤维素聚合物，例如甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素或羧甲基纤维素和天然树胶，优选黄原胶或瓜耳胶。可商业获得的黄原胶的实例是RhodopolTM 23和KelzanTM。可商业获得的瓜耳胶的实例是JaguarTMHP。构成本发明主题的所述组合物可以包含一种或多种如上所述粘度改性剂。
本发明主题更具体是下述特征的组合物，其每100重量％主要包含：
-0.025重量％-1.25重量％至少一种粘度改性剂；
-10重量％-49.975重量％至少一种水溶性二氟化物化合物；
-0重量％-39.975重量％不溶于水的填料；
-0重量％-5重量％至少一种表面活性剂；
-0重量％-39.975重量％至少一种水溶性盐；和
-50重量％-75重量％水；
并且优选具有下述特征的上述定义组合物，其每100重量％主要包含：
-0.1重量％-1重量％至少一种粘度改性剂；
-25重量％-40重量％至少一种水溶性二氟化物化合物；
-5重量％-15重量％不溶于水的填料；
-0重量％-5重量％至少一种表面活性剂；
-0重量％-5重量％至少一种水溶性盐；和
-50重量％-75重量％水。
根据另一方面，本发明的主题是一种制备上述组合物的方法，其特征在于氟化物离子产生试剂、其量足以达到期望粘度的粘度改性剂与任选的不溶性填料、表面活性剂和/或水溶性盐在搅拌下与水混合。
根据另一方面，本发明的主题是一种制备上述组合物的方法，其特征在于在搅拌下混合下列成分以使所述组合物达到100重量％：
-25重量％-50重量％的无水组合物，其每100重量％主要包含：
*0.05重量％-5重量％至少一种粘度改性剂，
*20重量％-99.95重量％至少一种水溶性二氟化物化合物，
*0重量％-79.95重量％不溶于水的填料和
*0重量％-20重量％水溶性盐；和
-50重量％-75重量％水。
用于制备构成本发明主题的组合物的水一般为城市市政供水，其温度为10℃-30℃。
在上述定义的方法中使用的无水组合物还构成本发明的一个特殊方面。
这里，“无水”意味着所述组合物不包含外加的水并且所存在的任何水基本上仅仅是包含于一种或其它组分盐中的水。在任何情况下，“无水”意味着含有少于5重量％，且优选低于1重量％水的组合物。
上述定义的无水组合物为粉末、颗粒、丸或块的形式。
更具体地，其每100重量％主要包含：
-0.2重量％-4重量％至少一种粘度改性剂；
-50重量％-80重量％至少一种水溶性二氟化物化合物；
-10重量％-30重量％不溶于水的填料；和
-0重量％-20重量％水溶性盐。
构成本专利申请主题的水溶性毛化组合物还可以通过在搅拌下将各种组分引入水中制备。所述搅拌是连续的直到获得均匀组合物并且直到所述制备的温度恢复到环境温度左右，即约12℃-约25℃。
根据最后一个方面，本发明的主题是一种使预清洁或预擦洗后的玻璃毛化的方法，其特征在于包括步骤(a)，在该步骤中使玻璃对象的表面与上述定义的溶液接触2-20分钟，优选2-10分钟。步骤(a)之后一般是用水清洗毛化的对象的步骤(b)，然后是，如果需要的话，干燥由此清洗的对象的步骤(c)。在步骤(a)和(b)中，毛化和清洗组合物可以是静止的或者可以用已知机械工具，如螺旋桨搅拌器、桨式搅拌器、刮刷、循环泵等搅拌。
下列实施例用于说明本发明但是不具有限制意义。
实施例1(本发明)
(a)由下述组分用TurbosphereTM粉末混合机制备干混粉料：
  组分   重量百分比
  二氟化铵   73％
  硫酸钡   21％
  氯化钠   1.5％
  氯化钙   3.5％
  RhodopolTM23   1％
该混合料为白色自由流动粉末形式。
(b)在25℃通过螺旋桨搅拌器以每分钟450转的转速缓慢搅拌下将1kg上述干混粉料倒入1.5kg自来水中。所述搅拌持续20小时使该处理液温度稳定在25℃左右。获得完美的均匀处理液，其粘度使用装有每分钟30转的No.1轴的BrookfieldTM LVT粘度仪测定为520mPa.s，流动时间使用No.4杯依照NFT30-014标准测量为20秒。该处理液稳定无沉降。
(c)将大约1kg上述处理液倒入塑料槽中，其中已放置面积为2500cm2的玻璃板，该玻璃板的一个表面已经用塑料薄膜保护。浸渍8分钟后，将所述玻璃板从处理槽中移出并用15℃的自来水充分清洗2分钟，然后置于空气中干燥并除去塑料薄膜。
获得了一种具有完全均匀且无缺陷外观的一面毛化的玻璃板。所述毛化由玻璃板表面的“圆形锥”组成，他们具有约10μm的平均高度和30μm-50μm的宽度。该玻璃板在搬运过程中没有留下指印。
实施例2(本发明)
(a)在25℃通过螺旋桨搅拌器以每分钟450转的转速缓慢搅拌下，连续将730g二氟化铵、260g氟化钙和10g标准Kelzan倒入1.3升自来水中。所述搅拌持续24小时使该处理液温度稳定在25℃左右。获得完美的均匀处理液，其粘度使用装有每分钟30转的No.1转轴的BrookfieldTM LVT粘度仪测定为1000mPa.s，流动时间使用No.4杯依照NFT30-014标准测量为34秒。该处理液稳定无沉降。
(b)将大约1kg的上述处理液倒入塑料槽中，其中已放置面积为200cm2的玻璃板，该玻璃板的一个表面已经用塑料薄膜保护。浸渍10分钟后，将所述玻璃板从处理槽中移出并用15℃的自来水充分清洗2分钟，然后置于空气中干燥并除去塑料薄膜。
获得了一种具有完全均匀且无缺陷外观的一面毛化的玻璃板。所述毛化由玻璃板表面的“圆形锥”组成，他们具有约9μm的平均高度和30μm-50μm的宽度。该玻璃板在搬运过程中没有留下指印。
实施例3(现有技术)
(a)使用其中不包含Kelzan增稠剂的毛化处理液重复实施例2实验。所获得的是一种与本发明溶液不同的迅速沉降的处理液，必须保持搅拌。其粘度使用装有每分钟30转的No.1轴的BrookfieldTM LVT粘度仪测定为5mPa.s，流动时间用AFNOR No.4杯测量为9秒。
(b)将大约1kg该处理液倒入塑料槽中，其中已放置面积为200cm2的玻璃板，该玻璃板的一个表面已经用塑料薄膜保护。在浸渍3分钟后，将所述玻璃板从处理槽中移出并用15℃的自来水充分清洗2分钟，然后置于空气中干燥并除去塑料薄膜。
获得了一种由“浅锥”(深度约4-5μm)形成的非均匀外观的毛化玻璃板，其中所述锥的形状没有前述实施例中的圆滑。这种表面结构在玻璃板搬运过程中留下了明显的指印。
比较实施例2与实施例3后可以表明，本发明组合物在毛化质量方面优于现有技术。本发明的优点同时是在没有向所述溶液中添加强酸的条件下获得的。
实施例4(本发明)
(a)由下述组分在粉末混合机中制备干混粉料：
  组分   重量百分比
  二氟化铵   75％
  填料1：硫酸钡   12％
  填料2：二氧化钛   12％
  表面活性剂：磷酸烷基酯   0.1％
  增稠剂：瓜耳胶   0.9％
该混合料为白色自由流动粉末形式。
(b)在20℃通过反絮凝叶片以每分钟1000转的搅拌下将10kg上述干混粉料倒入15kg自来水中。所述搅拌持续2小时后静置，直到该处理液温度稳定在17℃左右。获得完全均匀的白色处理液，其特征在于其流动时间使用No.4杯依照NFT30-014标准测量为20秒。该处理液稳定无沉降。
(c)将大约10kg的这种处理液倒入塑料槽中，其中已放置规格为80×80cm的玻璃板，该玻璃板的一个表面已经用塑料薄膜保护。在浸渍8分钟后，将所述玻璃板从处理槽中移出，其表面用橡胶叶片刮削，然后用热水充分清洗，最后置于空气中干燥并除去塑料薄膜。
获得了一种具有完全均匀且无缺陷外观的一面毛化的玻璃板。所述毛化由玻璃板表面均匀分布的微米级的“锥”组成。该玻璃板在搬运过程中没有留下指印。
实施例5(本发明)
(a)通过连续将1440g二氟化铵和20g瓜耳胶分散于3升水中制备不包含不溶性填料的毛化处理液。利用反絮凝叶片搅拌该混合物直到获得均匀处理液。该处理液的重量百分组成如下：
  组分   重量百分比
  二氟化铵   32.3％
  瓜耳胶   0.4％
  水   67.3％
该处理液的特征是，使用AFNOR No.4杯测量，流动时间为15秒。
(b)将玻璃板在该处理液中浸渍8分钟然后清洗。其具有均匀的毛化外观。在显微镜下检验，其表面处于尺寸约30-50μm的“锥”并列的形式。

Claims (21)

1.包含至少一种氟化物离子产生试剂和至少一种粘度改性剂的含水组合物，其特征在于其粘度在25℃下使用装有每分钟30转的No.1轴的BrookfieldTM LVT粘度仪测定为50-5000mPa.s。
2.如权利要求1所述的组合物，其中所述氟化物离子产生试剂是一种水溶性二氟化物化合物。
3.如权利要求2所述的组合物，其中所述水溶性二氟化物化合物选自二氟化钠、二氟化钾和二氟化铵、或这三种盐的两种或全部的混合物。
4.如权利要求2或3所述的组合物，其特征在于当其包含两种或三种二氟化物的混合物且其中之一是二氟化钾时，后者占所述混合物至少50重量％。
5.如权利要求2-4任一项所述的组合物，其特征在于当其包含两种或三种二氟化物的混合物且其中之一是二氟化铵时，后者占所述混合物至多15重量％，且优选至多5重量％。
6.如权利要求1-5任一项所述的组合物，其特征在于还包含至少一种不溶性填料。
7.如权利要求6所述的组合物，其特征在于所述不溶性填料选自：重晶石；石膏；不溶性氟化物盐，更具体为氟化钙；不溶性氟硅酸盐，更具体为氟硅酸钙、氟硅酸钾和氟硅酸钠；磷酸钙；硫酸钙；无机氧化物，特别是铁、锌、铝和钛的氧化物；木质素；淀粉；高分子量氧化乙烯聚合物、氧化丙烯聚合物和氧化丁烯聚合物；脂肪酸和他们在室温下为固体的衍生物；高分子量不溶性聚合物和树脂或这些化合物的两种或多种的混合物。
8.如权利要求1-7任一项所述的组合物，其特征在于还包含至少一种表面活性剂。
9.如权利要求8所述的组合物，其特征在于所述表面活性剂选自润湿剂和/或悬浮剂，更具体选自烷氧基化脂肪醇、磷酸盐化脂肪醇、磷酸盐化烷氧基化脂肪醇、丙烯酸衍生物、氧化乙烯/氧化丙烯共聚物、脂肪酰胺、或阳离子表面活性剂或所述表面活性剂的氟化物衍生物，和硅氧烷或氟硅氧烷表面活性剂，或这些化合物的两种或多种的混合物。
10.如权利要求1-9任一项所述的组合物，其特征在于还包含至少一种选自下列的水溶性盐：包含碱金属阳离子的盐、包含二价阳离子的盐和包含三价阳离子的盐，或选自这些化合物的两种或多种的混合物，更优选选自钙、镁、锌、铁和铝盐。
11.如权利要求10所述的组合物，其特征在于所述水溶性盐选自氯化锰、氯化镁、硫酸镁、氯化钙和氯化铁或这些化合物的混合物。
12.如权利要求1-11任一项所述的组合物，其特征在于所述粘度改性剂选自纤维素聚合物，优选甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素或羧甲基纤维素和天然树胶。
13.如权利要求12所述的组合物，其特征在于所述粘度改性剂选自天然树胶，优选是黄原胶或瓜耳胶。
14.如权利要求1-13任一项所述的组合物，其特征在于其每100重量％主要包含：
-0.025重量％-1.25重量％至少一种粘度改性剂；
-10重量％-49.975重量％至少一种水溶性二氟化物化合物；
-0重量％-39.975重量％不溶于水的填料；
-0重量％-5重量％至少一种表面活性剂；
-0重量％-39.975重量％至少一种水溶性盐；和
-50重量％-75重量％水。
15.如权利要求1-14任一项所述的组合物，其特征在于每100重量％主要包含：
-0.1重量％-1重量％至少一种粘度改性剂；
-25重量％-40重量％至少一种水溶性二氟化物化合物；
-5重量％-15重量％不溶于水的填料；
-0重量％-5重量％至少一种表面活性剂；
-0重量％-5重量％至少一种水溶性盐；和
-50重量％-75重量％水。
16.制备如权利要求1-15任一项所述的组合物的方法，其特征在于氟化物离子产生试剂、其量足以达到期望粘度的粘度改性剂与任选的不溶于水的填料、表面活性剂和/或水溶性盐在搅拌下与水混合。
17.制备如权利要求15所述的组合物的方法，其特征在于在搅拌下混合下列成分以使所述组合物达到100重量％：
-25重量％-50重量％的无水组合物，其每100重量％主要包含：
*0.05重量％-5重量％至少一种粘度改性剂，
*20重量％-99.95重量％至少一种水溶性二氟化物化合物，
*0重量％-79.95重量％不溶于水的填料和
*0重量％-20重量％至少一种水溶性盐；和
-50重量％-75重量％水。
18.无水组合物，其每100重量％主要包含：
-0.05重量％-5重量％至少一种粘度改性剂，
-20重量％-99.95重量％至少一种水溶性二氟化物化合物，
-0重量％-79.95重量％不溶于水的填料和
-0重量％-20重量％至少一种水溶性盐。
19.如权利要求1所述的无水组合物，其每100重量％主要包含：
-0.2重量％-4重量％至少一种粘度改性剂，
-50重量％-80重量％至少一种水溶性二氟化物化合物，
-10重量％-30重量％不溶于水的填料和
-0重量％-20重量％至少一种水溶性盐。
20.毛化玻璃的方法，其特征在于包括步骤(a)，其中使玻璃对象的表面与权利要求1-15任一项定义的溶液接触2-20分钟，优选2-10分钟。
21.如权利要求20所述的方法，其中步骤(a)之后还包括清洗毛化对象的步骤(b)。
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