CN1793428A - 一种采用双层辉光法制备抗菌不锈钢的方法 - Google Patents

一种采用双层辉光法制备抗菌不锈钢的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用双层辉光渗金属法制备抗菌不锈钢的方法。将待处理的不锈钢基材放入双层辉光渗金属炉中进行抗菌元素渗入，抗菌元素渗入的工作条件是，双层辉光渗金属炉中的工作气体压力为1.33～133Pa，源极电压为0.7～1.4KV，工件电压为0.6～1.2KV，温度为800～1050℃，极间距为10～20mm，渗入时间为2～4小时；抗菌元素或为Cu元素或为Ag元素，Cu元素渗入后须进行真空时效处理，真空时效处理时间为1～10小时，处理温度为450～900℃。本发明的生产工艺简单，保持了基体原有的耐蚀性，不锈钢表面有含富铜相或含银相扩散层，表面具有良好的抗菌性。

Description

一种采用双层辉光法制备抗菌不锈钢的方法
一、技术领域
本发明涉及一种制备抗菌不锈钢的方法。尤其涉及一种用双层辉光渗金属法制备抗菌不锈钢的方法。
二、技术背景
目前，在许多领域都普遍采用不锈钢材料，像日常生活用的洁具、厨具及餐具等不仅要求其光亮、美观，而且要求能够抗菌杀菌，因而具有抗菌性能的不锈钢便应运而生。近几年已经先后研制出多种具有良好抗菌效果的抗菌不锈钢，如日本研究人员通过以不锈钢为研究基础，获得整体系抗菌不锈钢，包括NSS-AM系列添加Cu抗菌不锈钢，SUS304、R430AB、R430LN-AB加银抗菌不锈钢及SUS340LX铁素体系和SUS30451奥氏体系抗菌不锈钢。国内的相关研究如下：
“改进抗菌性能的不锈钢及其制法”(CN 96114349.5)是经500-900℃老化或退火等热处理，不仅在表层且在里面该富铜相均匀沉淀并分散在基质内。
“抗菌性良好的不锈钢材及其制造方法”(CN99800249.6)使含有Cr：10％(重量)以上的不锈钢中含有Ag、Sn、Zn、Pt中的1种或1种以上，使平均粒径500μm以下的银粒子、银氧化物和银硫化物中的1种或1种以上分散于该不锈钢中。为了使银粒子、银氧化物和银硫化物均匀分散，连续铸造的浇注速度应当在0.8～1.6m/min，。
“表面含铜抗菌不锈钢及其制造工艺”(CN02139264.1)是在不锈钢基材表面上有含ε-Cu的渗镀层，渗镀层的含铜量为1.5～30wt％。其工艺为：将不锈钢基材放入渗剂中加热并保持2～10小时再进行固溶时效处理。
“一种采用离子注入法制备抗菌不锈钢的方法”(CN1566397A)是在不锈钢基材料表面注入抗菌离子Cu或Ag注入剂量为1×1016～1×1018cm-2。
前二项技术都是通过炼钢、连铸及轧制工艺，在不锈钢整体中添加抗菌金属离子Cu或Ag，由于冶炼过程中添加Cu氧化严重，收得率低，同时不锈钢基体中整体加入Cu或Ag大大地增加了钢的成本。另外，Cu的热脆性会引起轧制过程开裂，对轧制工艺要求高。“表面含铜抗菌不锈钢及其制造工艺”虽是表面渗铜制备抗菌不锈钢的工艺，但处理大件时，渗剂的准备、混匀及随后的热处理工艺都会增大劳动强度，“一种采用离子注入法制备抗菌不锈钢的方法”所使用的离子注入设备造价昂贵，而且难以处理异型件，应用范围受到限制。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种能使不锈钢表面有含富铜相或含银相扩散层、能在保持基体原有耐蚀性基础上具有良好抗菌性能、且生产工艺简单、工件形状不受限制的抗菌不锈钢制备方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：将待处理的不锈钢基材放入双层辉光渗金属炉中进行抗菌元素渗入，抗菌元素渗入的工作条件是，双层辉光渗金属炉中的工作气体压力为1.33～133Pa，源极电压为0.7～1.4KV，工件电压为0.6～1.2KV，温度为800～1050℃，极间距为10～20mm，渗入时间为2～4小时。抗菌元素或为Cu元素或为Ag元素；Cu元素渗入后须进行真空时效处理，真空时效处理的时间为1～10小时，处理温度为450～900℃。
其中：待处理的不锈钢基材或为马氏体或为奥氏体或为铁素体；抗菌元素渗入量是，Cu元素为0.2～5.0wt％、Ag元素量为0.001～0.2wt％；工作气体或为氩气、或为氮气、或为氢气、或为其中两种或两种以上的混合气体。
由于采用上述技术方案，不锈钢表面有含富铜相或含银相扩散层，在保持基体原有耐蚀性基础上具有良好抗菌性能。因此本发明具有耐蚀性高、工艺简单、工件形状不受限制和抗菌性能强的特点。本发明与其它整体炼钢方法相比，还可避免不锈钢整体含铜量高和轧制过程容易开裂的问题。
四、具体实施方式
实施例(一)一种用双层辉光法制备马氏体抗菌不锈钢的方法
1、一种采用双层辉光法制备含Cu马氏体抗菌不锈钢的具体工艺步骤如下：
(1)基体材料为马氏体不锈钢，其重量百分含量是，C：0.08～0.45wt％；Cr：12～14wt％；Si：≤0.6wt％；Mn：≤0.8wt％；Cu：≤0.1wt％；其余为Fe。
(2)将上述马氏体不锈钢基材放入双层辉光渗金属炉里进行表面渗铜，氩气的压力为20～80Pa，源极电压为1.2～1.4kV，工件电压为0.7～0.9kV，温度为900～1050℃，极间距为10～20mm，处理时间为2～4小时。Cu元素渗入量为2.5～3.5wt％。
(3)进行真空时效处理，处理时间为2～10小时，处理温度为500～800℃。
2、一种采用双层辉光法制备含Ag马氏体抗菌不锈钢的具体工艺步骤如下：
(1)基体材料为马氏体不锈钢，其重量百分含量是，C：0.08～0.45wt％；Cr：12～14wt％；Si：≤0.6wt％；Mn：≤0.8wt％；Cu：≤0.1wt％；其余为Fe。
(2)将上述马氏体不锈钢基材放入双层辉光渗金属炉里进行表面渗银，氩气的压力为20～80Pa，源极电压1.0～1.2kV，工件电压0.6～0.8kV，温度880～950℃，极间距10～20mm，处理时间2～4小时；Ag元素的渗入量为0.03～0.1wt％。
实施例(二)一种用双层辉光法制备奥氏体抗菌不锈钢的方法
1、一种采用双层辉光法制备含Cu奥氏体抗菌不锈钢的具体工艺步骤如下：
(1)基体材料为奥氏体不锈钢，其重量百分含量是，C：0.01～0.15wt％；Cr：16～20wt％；Ni：8～10wt％；Si：≤1.00wt％；Mn：≤2.00wt％；Cu：≤0.10wt％；其余为Fe。
(2)将上述奥氏体不锈钢基材放入双层辉光渗金属炉里进行表面渗铜，氩气的压力为20～80Pa，源极电压1.2～1.4kV，工件电压0.7～0.9kV，温度900～1050℃，极间距10～20mm，处理时间2～4小时。Cu元素的渗入量为3.0～5.0wt％。
(3)进行真空时效处理，处理时间为2～10小时，处理温度为500～800℃。
2、一种采用双层辉光法制备含Ag奥氏体抗菌不锈钢的具体工艺步骤如下：
(1)基体材料为奥氏体不锈钢，其重量百分含量是，C：0.01～0.15wt％；Cr：16～20wt％；Ni：8～10wt％；Si：≤1.00wt％；Mn：≤2.00wt％；Cu：≤0.10wt％；其余为Fe。
(2)将上述奥氏体不锈钢基材放入双层辉光渗金属炉里进行表面渗银，氩气的压力为20～80Pa，源极电压1.0～1.2kV，工件电压0.6～0.8kV，温度880～950℃，极间距10～20mm，处理时间2～4小时。Ag元素的渗入量为0.01～0.06wt％。
实施例(三)一种用双层辉光法制备铁素体抗菌不锈钢的方法
1、一种采用双层辉光法制备含Cu铁素体抗菌不锈钢的具体工艺步骤如下：
(1)基体材料为铁素体不锈钢，其重量百分含量是：C：0.08～0.15wt％；Cr：10～18wt％；Si：≤1.00wt％；Mn：≤0.8wt％；Cu：≤0.10wt％；其余为Fe。
(2)将上述铁素体不锈钢基材放入双层辉光渗金属炉里进行表面渗铜，氩气的压力为20～80Pa，源极电压为1.2～1.4kV，工件电压为0.7～0.9kV，温度为900～1050℃，极间距为10～20mm，处理时间为2～4小时。Cu元素的渗入量为1.0～2.0wt％。
(3)真空时效处理，处理时间为2～10小时，温度为500～800℃。
2、一种采用双层辉光法制备含Ag铁素体抗菌不锈钢的具体工艺步骤如下：
(1)基体材料为铁素体不锈钢，其重量百分含量是：C：0.08～0.15wt％；Cr：10～18wt％；Si：≤1.00wt％；Mn：≤0.8wt％；Cu：≤0.10wt％；其余为Fe。
(2)将不锈钢基材在双层辉光渗金属炉里进行表面渗银，氩气的压力为20～80Pa，源极电压1.0～1.2kV，工件电压0.6～0.8kV，温度880～950℃，极间距10～20mm，处理时间2～4小时。Ag元素的渗入量为0.01～0.05wt％。
抗菌性实验：本发明采用抗菌实验为琼脂平板法，使用的菌种为黄色葡萄球菌和大肠杆菌。实验程序如下：
1、用含99.95％乙醇的脱脂棉将样本洗净、脱脂。
2、将大肠杆菌或黄色葡萄球菌分散于1/500NB溶液中。
3、将菌液接种到试样上。
4、在试验体表面上覆盖被覆薄膜。
5、在温度(35±1.0℃)、RH(相对湿度)90％以上的条件保持该试验体达到预定时间(24h)。
6、用琼脂培养法(35±1.0℃、≤24h)测定活菌率。
抗菌性能用实验后的灭菌率来评价，灭菌率分“-、+、++、+++”四个等级，
“-”表示无抗菌效果，“+”表示灭菌率在50％左右，‘++”表示灭菌率在80％左右，
“+++”表示灭菌率在99％以上。
灭菌率按下式定义：
式中：对照菌数是在灭菌琼脂平板中进行抗菌实验后的活菌数；
实验后的菌数是实验后测定的活菌数.
抗菌实验结果(见表1)表明，未渗入试样不具有任何抗菌效果，实施例对大肠杆菌和黄色葡萄球菌都表现出优良的抗菌效果。
                                 表1抗菌实验结果
  基体              电压   温度℃   极间距/mm   渗入元素        抗菌效果
  源极电压(KV)   工件电压(KV)   黄色葡萄球菌 大肠杆菌
  马氏体不锈钢   0   0   0   0   未渗入   -   -
  1.2～1.4   0.7～0.9   900～1050   10～20   Cu   +++   +++
  1.-1.2   0.6～0.8   880～950   10～20   Ag   +++   +++
  奥氏体不锈钢   0   0   0   0   未渗入   -   -
  1.2～1.4   0.7～0.9   900～1050   10～20   Cu   +++   +++
  1.0～1.2   0.6～0.8   880～950   10～20   Ag   +++   +++
  铁素体不锈钢   0   0   0   0   未渗入   -   -
  1.2～1.4   0.7～0.9   900～1050   10～20   Cu   +++   +++
  1.0～1.2   0.6～0.8   880～950   10～20   Ag   +++   +++

Claims (4)

1、一种采用双层辉光法制备抗菌不锈钢的方法，其特征是将待处理的不锈钢基材放入双层辉光渗金属炉中进行抗菌元素渗入，抗菌元素渗入的工作条件是，双层辉光渗金属炉中的工作气体压力为1.33～133Pa，源极电压为0.7～1.4KV，工件电压为0.6～1.2KV，温度为800～1050℃，极间距为10～20mm，渗入时间为2～4小时；抗菌元素或为Cu元素或为Ag元素，Cu元素渗入后须进行真空时效处理，真空时效处理时间为1～10小时，处理温度为450～900℃。
2、根据权利要求1所述的采用双层辉光法制备抗菌不锈钢的方法，其特征在于所述的抗菌元素渗入量是：Cu元素为0.2～5.0wt％、Ag元素量为0.001～0.2wt％。
3、根据权利要求1所述的采用双层辉光法制备抗菌不锈钢的方法，其特征在于所述的待处理的不锈钢基材或为马氏体或为奥氏体或为铁素体。
4、根据权利要求1所述的采用双层辉光法制备抗菌不锈钢的方法，其特征在于所述的工作气体或为氩气、或为氮气、或为氢气或为其中两种或两种以上的混合气体。
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