CN103088285B - 一种镍铜合金渗镀层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镍铜合金渗镀层的制备方法,包括以下步骤:1)在辉光离子渗金属炉中,将预处理好的不锈钢工件悬挂在辉光离子渗金属炉内的支架上充当阴极,源极选用镍铜靶,环绕不锈钢工件摆放,阳极接在炉壳上并接地;2)然后将所述辉光离子渗金属炉的炉腔内部抽至极限真空,再通入氩气,接通阴极电源,在阳极与阴极间施加直流电压,当阴极温度升至300℃~400℃时,对不锈钢工件进行离子轰击清洗;然后再调节阴极电压,同时接通源极电源,在源极与阳极间施加直流电压,使源极电压为-900~-950V,继续使不锈钢工件升温,然后进行等离子渗镀镍铜合金镀层,然后断开源极和阴极电压,然后冷却至室温,即得到所述镍铜合金渗镀层。

Description

一种镍铜合金渗镀层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种镍铜合金渗镀层的制备方法,具体涉及一种不锈钢表面镍铜渗镀层材料的制备方法,属于金属材料表面改性技术领域。
背景技术
奥氏体不锈钢具有优异的耐腐蚀性能、综合机械性能和工艺性能,而广泛应用于医疗卫生、食品加工、工业生产等领域。然而,常规不锈钢不具有抗菌功能,不适宜易感染细菌、病毒等有害微生物的应用环境。
目前,抗菌不锈钢的制备方法主要有整体冶炼和表面改性两种。整体冶炼是在不锈钢生产过程中,直接添加一些具有抗菌作用的金属元素(如Ag、Cu),并且经过锻造、轧制、固溶时效等热处理工艺,使抗菌元素Ag和Cu在不锈钢基体内均匀地弥散析出,才能起到抗菌杀菌的作用。这种方法制备的抗菌不锈钢,虽然可以达到长期抗菌的效果,但低熔点合金元素Ag、Cu的加入,会对不锈钢的加工产生一定的影响。其次,由于Cu、Ag在不锈钢中溶解度较低,加入后易形成偏析,加工过程中要将它们均匀加入到不锈钢中存在很大的困难。此外,Cu、Ag加入后,需要特殊的抗菌处理,不锈钢才会具有抗菌性能,加工工艺复杂,并且生产整体抗菌的不锈钢会造成贵金属资源浪费。针对此问题,通过表面处理,使不锈钢具有抗菌功能,不仅具有应用前景,且有理论研究价值,是目前不锈钢表面改性研究的热点。由于传统的表面改性技术,很难在不锈钢表面制备出足够厚度且膜基结合良好的抗菌改性层,并且表面抗菌不锈钢在使用过程中有可能承受各种腐蚀、磨损等多重因素的复合工况,而过薄的抗菌改性层如离子注入层、涂层及镀层,由于韧性不足或结合强度问题而极易导致表面改性层在承载条件下开裂、剥落而失效,从而使表面改性不锈钢失去其抗菌性能,一定程度限制了其的广泛使用。因此,在满足表面抗菌性能的前提下,改性层还应具有一定厚度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种镍铜合金渗镀层的制备方法,用该方法所制备的镍铜合金渗镀层在7小时内对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌率都达到99.2%以上。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种镍铜合金渗镀层的制备方法,包括以下步骤:
1)将不锈钢工件预处理:将不锈钢工件的表面除油后使用SiC水砂纸将不锈钢工件逐级打磨、抛光至镜面,再清洗、干燥。
2)在辉光离子渗金属炉中,将预处理好的不锈钢工件悬挂在辉光离子渗金属炉内的支架上充当阴极,源极选用镍铜靶,环绕不锈钢工件摆放,阳极接在炉壳上并接地;
3)然后将所述辉光离子渗金属炉的炉腔内部抽至极限真空,再通入氩气,使炉腔内气压维持在35Pa~45Pa,接通阴极电源,在阳极与阴极间施加直流电压,当阴极温度升至300℃~400℃时,对不锈钢工件进行离子轰击清洗;然后再调节阴极电压,同时接通源极电源,在源极与阳极间施加直流电压,使源极电压为-900~-950V,继续使不锈钢工件升温,然后进行等离子渗镀镍铜合金镀层,然后断开源极和阴极电压,然后冷却至室温,即得到所述镍铜合金渗镀层。
本发明的有益效果是:
1、在双层辉光离子渗金属炉中,将不锈钢工件悬挂在辉光离子渗金属炉内的支架上充当阴极,源极选用纯镍铜靶,环绕不锈钢工件摆放,阳极接在炉壳上并接地,进行渗镀,本发明利用了双层辉光离子渗金属技术在金属基体表面渗镀镍铜合金镀层,镀层与基体间具有良好的结合强度。
2、本发明考虑Ni为不锈钢的主要合金元素,并可与Cu无限互溶,镍铜靶能很好解决Cu在不锈钢中的溶解度较低的难题,从而通过控制合金化工艺,不锈钢表面形成Cu含量梯度变化的合金层。
3、本发明中纯镍铜靶是用镍棒和铜棒固定在镍杆上制成的靶材。避免了熔炼法制备合金靶材对熔点和密度相差较大的两种或两种以上金属,难以获得成分均匀的合金靶材;以及粉末冶金法制备合金靶材密度低,杂质含量高等缺点。
在上述技术方案的基础上,本发明还可以做如下改进。
进一步,所述不锈钢工件为奥氏体不锈钢工件。
进一步,所述镍铜靶是用镍棒和铜棒固定在镍杆上制成的靶材。
进一步,所述极限真空为1×10-1Pa。
进一步,所述通入氩气的流量为30sccm~35sccm。
进一步,所述对不锈钢工件进行离子轰击清洗的时间为20min~30min。
进一步,所述调节阴极电压后的电压范围为-450~-500V。
进一步,所述进行等离子渗镀镍铜合金镀层的工艺条件为:在源极温度维持在950℃~1000℃,不锈钢工件温度控制在800~850℃的条件下进行等离子渗镀镍铜合金镀层,并保温1~3小时。
附图说明
图1为本发明镍铜合金渗镀层的制备方法中的辉光离子渗金属炉的结构示意图;
附图中,各标号所代表的部件列表如下:
1、炉腔,2、炉壳,3、不锈钢工件,4、靶材,5、工作台,6、支架,7、源极电源,8、工件电源。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
一种镍铜合金渗镀层的制备方法,包括以下步骤:
1)将不锈钢工件预处理:将不锈钢工件的表面除油后使用SiC水砂纸将不锈钢工件逐级打磨、抛光至镜面,再清洗、干燥。
2)在辉光离子渗金属炉中,将预处理好的不锈钢工件悬挂在辉光离子渗金属炉内的支架上充当阴极,源极选用镍棒和铜棒固定在镍杆上制成的靶材,环绕不锈钢工件摆放,阳极接在炉壳上并接地;
3)然后将所述辉光离子渗金属炉的炉腔内部抽至极限真空为1×10-1Pa,再通入流量为30sccm~35sccm的氩气,使炉腔内气压维持在35Pa~45Pa,接通阴极电源,在阳极与阴极间施加直流电压,当阴极温度升至300℃~400℃时,对不锈钢工件进行离子轰击清洗20min~30min;然后再调节阴极电压至-450~-500V,同时接通源极电源,在源极与阳极间施加直流电压,使源极电压为-900~-950V,继续使不锈钢工件升温,在源极温度维持在950℃~1000℃,不锈钢工件温度控制在800~850℃的条件下进行等离子渗镀镍铜合金镀层,并保温1~3小时,然后断开源极和阴极电压,然后冷却至室温,即生成镍铜合金渗镀层。
以下通过几个具体的实施例以具体对本发明进行说明:
实施例1
(1)将AISI304奥氏体不锈钢经线切割成Φ20mm×4mm的工件作为基体,将不锈钢工件3的表面除油后使用SiC水砂纸将不锈钢工件3逐级打磨、抛光至镜面,再清洗、干燥。
(2)如图1所示,将由镍棒和铜棒固定在镍杆上制成的靶材4放入辉光离子渗金属炉内的工作台5上,并通过工作台5与源极电源7的阴极连接,称为源极,再将不锈钢工件3设其与靶材4相距15mm,并通过支架6使不锈钢工件3与工件电源8的阴极连接,称为工件极,炉壳2与源极电源7和工件电源8的阳极连接,并接地;
(3)将辉光离子渗金属炉腔1内部抽成真空度为1×10-1Pa,通入流量为30sccm的氩气到炉腔1内,使炉腔1内气压维持在40Pa,接通工件电源8的阴极电源,在阳极与阴极间施加直流电压,当工件极温度升至400℃时,对不锈钢工件3进行离子轰击清洗30min;
(4)将阴极电压(工件极电压)调至-500V,接通源极电源7,并将源极电压调至-920V,继续使不锈钢工件升温,在源极温度维持在950℃,不锈钢工件温度控制在820℃的条件下进行等离子渗镀镍铜合金镀层,并保温2小时,然后断开源极和阴极电压,然后冷却至室温,即生成镍铜合金渗镀层。
实施例2
(1)将不锈钢经线切割成Φ20mm×4mm的工件作为基体,将不锈钢工件3的表面除油后使用SiC水砂纸将不锈钢工件3逐级打磨、抛光至镜面,再清洗、干燥。
(2)如图1所示,将由镍棒和铜棒固定在镍杆上制成的靶材4放入辉光离子渗金属炉内的工作台5上,并通过工作台5与源极电源7的阴极连接,称为源极,再将不锈钢工件3设其与靶材4相距15mm,并通过支架6使不锈钢工件3与工件电源8的阴极连接,称为工件极,炉壳2与源极电源7和工件电源8的阳极连接,并接地;
(3)将辉光离子渗金属炉腔1内部抽成真空度为1×10-1Pa,通入流量为33sccm的氩气到炉腔1内,使炉腔1内气压维持在35Pa,接通工件电源8的阴极电源,在阳极与阴极间施加直流电压,当工件极温度升至300℃时,对不锈钢工件3进行离子轰击清洗20min;
(4)将阴极电压(工件极电压)调至-450V,接通源极电源7,并将源极电压调至-900V,继续使不锈钢工件3升温,在源极温度维持在960℃,不锈钢工件3温度控制在800℃的条件下进行等离子渗镀镍铜合金镀层,并保温1小时,然后断开源极和阴极电压,然后冷却至室温,即生成镍铜合金渗镀层。
实施例3
(1)将奥氏体不锈钢经线切割成Φ20mm×4mm的工件作为基体,将不锈钢工件3的表面除油后使用SiC水砂纸将不锈钢工件3逐级打磨、抛光至镜面,再清洗、干燥。
(2)如图1所示,将由镍棒和铜棒固定在镍杆上制成的靶材4放入辉光离子渗金属炉内的工作台5上,并通过工作台5与源极电源7的阴极连接,称为源极,再将不锈钢工件3设其与靶材4相距15mm,并通过支架6使不锈钢工件3与工件电源8的阴极连接,称为工件极,炉壳2与源极电源7和工件电源8的阳极连接,并接地;
(3)将辉光离子渗金属炉腔1内部抽成真空度为1×10-1Pa,通入流量为33sccm的氩气到炉腔1内,使炉腔1内气压维持在45Pa,接通工件电源8的阴极电源,在阳极与阴极间施加直流电压,当工件极温度升至350℃时,对不锈钢工件3进行离子轰击清洗25min;
(4)将阴极电压(工件极电压)调至-480V,接通源极电源7,并将源极电压调至-950V,继续使不锈钢工件3升温,在源极温度维持在980℃,不锈钢工件3温度控制在850℃的条件下进行等离子渗镀镍铜合金镀层,并保温3小时,然后断开源极和阴极电压,然后冷却至室温,即生成镍铜合金渗镀层。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种镍铜合金渗镀层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在辉光离子渗金属炉中,将预处理好的不锈钢工件悬挂在辉光离子渗金属炉内的支架上充当阴极,源极选用镍铜靶,环绕不锈钢工件摆放,阳极接在炉壳上并接地;
2)然后将所述辉光离子渗金属炉的炉腔内部抽至极限真空,再通入氩气,使炉腔内气压维持在35Pa~45Pa,接通阴极电源,在阳极与阴极间施加直流电压,当阴极温度升至300℃~400℃时,对不锈钢工件进行离子轰击清洗;然后再调节阴极电压,同时接通源极电源,在源极与阳极间施加直流电压,使源极电压为-900~-950V,继续使不锈钢工件升温,然后进行等离子渗镀镍铜合金镀层,然后断开源极和阴极电压,然后冷却至室温,即得到所述镍铜合金渗镀层。
2.根据权利要求1所述的镍铜合金渗镀层的制备方法,其特征在于,所述不锈钢工件为奥氏体不锈钢工件。
3.根据权利要求1所述的镍铜合金渗镀层的制备方法,其特征在于,所述镍铜靶是用镍棒和铜棒固定在镍杆上制成的靶材。
4.根据权利要求1至3任一项所述的镍铜合金渗镀层的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述极限真空为1×10-1Pa。
5.根据权利要求1至3任一项所述的镍铜合金渗镀层的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述通入氩气的流量为30sccm~35sccm。
6.根据权利要求1至3任一项所述的镍铜合金渗镀层的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述对不锈钢工件进行离子轰击清洗的时间为20min~30min。
7.根据权利要求1至3任一项所述的镍铜合金渗镀层的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述调节阴极电压后的电压范围为-450~-500V。
8.根据权利要求1至3任一项所述的镍铜合金渗镀层的制备方法,其特征在于,在步骤2)中,所述进行等离子渗镀镍铜合金镀层的工艺条件为:在源极温度维持在950℃~1000℃,不锈钢工件温度控制在800~850℃的条件下进行等离子渗镀镍铜合金镀层,并保温1~3小时。
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