CN109161865A - 一种提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法 - Google Patents

一种提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高Si3N4陶瓷与γ‑TiAl合金焊接性能的表面处理方法,包括以下步骤:(1)利用双辉等离子表面冶金方法在γ‑TiAl合金表面制备镍合金层;所述镍合金层包括镍沉积层及互扩散层;(2)利用离子注入方法在Si3N4陶瓷表面注入Ti离子,对Si3N4陶瓷表面进行处理;(3)将步骤(1)得到的经双辉等离子表面冶金方法处理的γ‑TiAl合金及步骤(2)得到的经过表面处理的Si3N4陶瓷,在真空扩散焊设备中实现焊接。本发明在γ‑TiAl合金表面制备镍合金层,并利用离子注入方法在Si3N4陶瓷表面注入Ti离子,γ‑TiAl合金和Si3N4陶瓷表面处理后,可直接实现Si3N4陶瓷与γ‑TiAl合金的真空扩散焊接,此方法效率高,可大幅度提高真空扩散焊在Si3N4陶瓷与γ‑TiAl合金焊接工艺中的应用。

Description

一种提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷材料焊接技术,特别涉及一种提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法。
背景技术
γ-TiAl合金具有低密度、高比强度和高比模量等特点,并且有较高的高温强度和刚度以及良好的抗蠕变能力,使其成为航空、航天及汽车发动机耐热结构件极具竞争力的结构材料。但是,随着航空发动机推重比和涡前温度的不断提高,发动机零件的工作条件变得更为复杂和苛刻。但γ-TiAl合金抗高温氧化性能差,在高温高压(800-950℃)下,γ-TiAl合金表面容易产生连续的氧化剥落,不能满足服役的要求。对于航空发动机中苛刻的高温环境,Si3N4陶瓷材料具有高硬度、耐高温、耐腐蚀、耐磨损、导热性好和比强度高等优点,能够适应多种恶劣环境,Si3N4陶瓷材料作为一种优异的高温工程材料,可以承受金属难以胜任的严酷工作环境。将Si3N4陶瓷在空气中加热到1000℃以上,再急剧冷却,在反复加热冷却后也不会发生破裂,在航空航天领域具有广阔的应用前景。然而,Si3N4陶瓷材料存在着延性低、脆性大、难以加工和切削的缺点,使得Si3N4陶瓷难以充分发挥其优异的性能。另一方面,Si3N4陶瓷生产成本比较高。实际应用中,通过先进的焊接技术将陶瓷与金属材料焊接在一起,将陶瓷与金属复合使用,取长补短,同时减少成本。
对于陶瓷与金属焊接,真空钎焊和真空扩散焊是两种常用的焊接方法。真空钎焊是将陶瓷表面进行金属化处理,然后在一定的真空和温度条件下,通过钎料的熔化使二者牢固结合。而针对于钎焊焊接陶瓷与金属,一般钎焊接头强度仅为基体母材的一半,不能满足先进航空发动机连接结构件性能的要求。另一方面,钎焊要求钎料有良好的润湿性,而对Si3N4陶瓷润湿性的要求大大限制了钎料的选择。真空扩散焊是在一定的真空条件下,使平整光滑的焊接表面在温度和压力的同时作用下,发生微观塑性流变后相互紧密接触,原子互相扩散,经一定时间保温,使焊接区的成分、组织均匀化,达到完全的冶金连接过程。真空扩散焊作为一种先进的焊接方法,适用于各种陶瓷与各种金属的连接。其显著特点是接头质量稳定,连接强度高,接头高温性能和耐腐蚀性能好。因此,对于高温和耐蚀条件下的应用来讲,扩散焊接是Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金连接最适宜的方法。然而,对于Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金的真空扩散焊接仍存在一些需要解决的问题。 Si3N4陶瓷晶体的强大键能使元素扩散特别困难。Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金的热膨胀系数相差较大,导致接头产生很大热应力,会在陶瓷侧产生裂纹。焊接后陶瓷-金属界面能否形成强化学结合、物理结合或冶金结合,保证接头的可靠性。上述问题制约着真空扩散焊在陶瓷与金属焊接中的应用。在陶瓷与金属的扩散焊接中,为缓解因陶瓷与金属的热膨胀系数不同而引起的残余应力以及控制界面反应,抑制或改变界面反应产物以提高接头性能,常在陶瓷与金属之间采用中间层。2007年2月出版的《钢铁研究学报》,第 19卷第2期中“金属与陶瓷连接用中间层材料”一文中概述了金属与陶瓷钎焊、扩散焊与部分瞬时液相连接采用的中间层的研究现状。然而,Si3N4陶瓷与不同金属扩散焊接需要采用不同的中间层,不同中间层的选择给实际生产带来很大困难。
离子注入方法是近年来发展迅速的重要表面改性技术,该技术将靶材的原子电离,在几十至几百千伏的高压加速场下加速,获得较高的动能,直接注入到基体材料表面。在高能离子束的作用下,被轰击的表面或界面区在较低的温度条件下发生一系列的物理、化学、显微结构以及应力状态的变化。离子注入方法通过非平衡态材料辐照损伤和化学效应等途径以一种可控的方式改变陶瓷组成和微观结构,提高陶瓷材料的韧性、膜基粘结能力及其他特殊表面性能。
“双辉等离子表面冶金方法”可以在较低温度下(与传统扩散涂层工艺比较),快速制备与基体冶金结合的功能性涂层。图1为双辉等离子表面冶金装置的原理图,包括阳极(1)、源极(2)、腔室(3)、靶材(4)、基体(5)及阴极(6);双辉等离子表面冶金的原理为:在一密封容器内,设置阳极(金属外罩)、源极(靶材)、阴极(被处理工件),在阳极、阴极间及阳极、源极间分别外接一个直流可调压电源。当炉内抽真空达一定值后,通入氩气,先接通阴极(工件)电源,加一定电压,清洁工件表面,再通上源极电源,则在阳极与阴极间、阳极与源极间分别出现辉光放电现象,称为双层辉光放电,利用源极辉光溅射,将其中原子或离子轰击出来,并高速飞向阴极(工件)表面;同时利用阳极与阴极间的辉光放电,使工件加热、吸收扩散活性金属原子(离子),从而使工件表面形成一个含有靶材元素成分的涂层。
发明内容
发明目的:本发明提供了一种提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法,可实现Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金的真空扩散焊接,解决了目前Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金的真空扩散焊接过程中陶瓷一侧易产生裂纹、接头不稳定等问题。
技术方案:本发明所述的一种提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法,包括以下步骤:(1)在γ-TiAl合金表面利用双辉等离子表面冶金方法制备镍合金层;所述镍合金层包括镍沉积层及互扩散层;(2)利用离子注入方法在Si3N4陶瓷表面注入 Ti离子,对Si3N4陶瓷表面进行处理;(3)将步骤(1)得到的经双辉等离子表面冶金方法处理的γ-TiAl合金及步骤(2)得到的经过表面处理的Si3N4陶瓷,在真空扩散焊设备中实现焊接。
本发明将双辉等离子表面冶金方法、离子注入方法与Si3N4陶瓷/γ-TiAl合金扩散焊接结合在一起,有效解决了Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接困难的问题。
本发明在γ-TiAl合金表面制备的镍合金层主要分为镍沉积层和互扩散层,镍合金层与γ-TiAl合金基体呈冶金结合,这大大提高了镍合金层与γ-TiAl合金基体的结合强度。同时,镍合金层表面的镍沉积层弹性模量低,可通过本身塑性变形缓解焊接过程中产生的应力,减少焊接过程中裂纹的产生,有利于提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接接头的强度。
本发明采用离子注入方法对Si3N4陶瓷进行表面处理,在Si3N4陶瓷表面产生残余压应力,可有效抑制裂纹的萌生与扩展,提高其断裂韧性。Si3N4陶瓷表面注入活性元素 Ti后,其主要作用是使Si3N4陶瓷表面金属化,提高陶瓷材料的表面能,同时可在Si3N4陶瓷表面产生位错和空位,有利于真空扩散过程中镍合金层与Si3N4陶瓷之间元素互扩散。Si3N4陶瓷表面注入活性元素Ti后促进了Si3N4陶瓷与镍合金层的界面反应,真空扩散焊接后,Ni元素向Si3N4陶瓷表面扩散生成Ni2Si,Ni3Si,Ni5Si等化合物,γ-TiAl 合金与Si3N4陶瓷界面表现为机械镶嵌结合与化学键结合的共同作用,提高了界面强度。
进一步地,上述步骤(1)中,所述镍合金层中的镍沉积层厚度为15-20μm;所述镍合金层中的互扩散层包括Ti、Ni及Al,厚度为5-7μm。
镍合金层的中的镍沉积层与互扩散层的厚度高于该范围,易造成镍合金层与γ-TiAl 合金结合力下降,降低Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接强度。镍合金层的中的镍沉积层与互扩散层的厚度低于该范围,同样会降低Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接强度。
步骤(2)中,所述Ti离子的注入剂量为1×1015-5×1017ions/cm2
优选地,步骤(2)中,所述Si3N4陶瓷表面的粗糙度低于0.1μm。降低Si3N4陶瓷粗糙度目的是是在机械加工降低粗糙度的同时,清除陶瓷表面的杂质,并且减少Si3N4陶瓷表面的凸起与划痕,从而有助于焊接过程中原子的相互扩散,提高焊接质量。
进一步地,所述镍合金层中的互扩散层中,Ni元素向γ-TiAl合金的基体内扩散并呈梯度下降,沿扩散层深度方向逐渐下降至0-10wt%,无成分突变;所述γ-TiAl合金中的Ti、Al元素由γ-TiAl合金的基体向镍合金层内扩散并呈梯度下降,由γ-TiAl合金基体至镍合金层呈梯度下降,逐渐下降至0-10wt%,无成分突变。
步骤(1)中,所述双辉等离子表面冶金方法的具体步骤为:(2a)将γ-TiAl合金和纯Ni靶材装入双辉等离子表面合金化装置中,以γ-TiAl合金为工件极,以纯Ni靶材为源极;(2b)抽真空至极限真空度,送入氩气,启动辉光,清洗Ni靶材表面、清洗γ-TiAl 合金表面;(2c)清洗结束后,制备镍合金层,工艺参数为:
靶材电压:800-950V;
工件电压:400-500V;
氩气气压:30-45Pa;
靶材与工件间距:15-25mm;
保温时间:3-4h;
(2d)停止辉光,断电,完成γ-TiAl合金表面镍合金层的制备。
进一步地,步骤(2b)中,所述清洗Ni靶材表面的方法为低温轰击靶材,等离子清洗25-35min,去除靶材表面氧化皮及杂质;工艺参数如下:
靶材电压:600-800V;
工件电压:0V;
氩气气压:20-25Pa;
靶材与工件间距:15-25mm;
清洗时间:25-35min。
进一步地,步骤(2b)中,所述清洗γ-TiAl合金表面的方法为将靶材电压调零,继续低温轰击γ-TiAl合金,等离子清洗25-35min,去除γ-TiAl合金表面氧化皮及杂质;工艺参数如下:
靶材电压:0V;
工件电压:400-500V;
氩气气压:20-25Pa;
靶材与工件间距:15-25mm;
清洗时间:25-35min。
优选地,所述离子注入方法具体步骤为:(3a)Si3N4陶瓷打磨抛光至表面粗糙度低于0.1μm,清洗干净后,将Si3N4陶瓷放入离子注入设备腔室中,并抽本底真空低于 10-3Pa,启动离子注入设备离子源控制柜,升电弧电压至50-80V,预热;(3b)开频率控制开关,调节触发频率至7~12Hz,待起弧后,调节抑制电压至0.5-1kV,引出电压至 45-100kV;(3c)通过控制触发频率、电弧电压、抑制电压和引出电压,将抑制电流调至0.5-2mA,引出电流调至1~6mA,注入时间为0.5-6h,注入剂量为1×1015-5×1017 ions/cm2;(3d)待Si3N4陶瓷温度随炉冷却至室温后取出试样。
本发明将双辉等离子表面冶金方法和离子注入方法结合应用于提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金的焊接性能,此方法有效解决了Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接困难的问题。表面处理后可直接实现Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金的真空扩散焊接,大幅度提高真空扩散焊在Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接工艺中的应用。
有益效果:(1)本发明在γ-TiAl合金表面形成镍合金层,镍合金层由镍沉积层与Ti-Ni-Al互扩散层组成,镍合金层与γ-TiAl合金表现为冶金结合,结合强度高,镍合金层表面的镍沉积层弹性模量低,可通过本身塑性变形缓解焊接过程中产生的应力,减少焊接过程中裂纹的产生,有利于提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接接头的强度;(2)本发明用离子注入方法在Si3N4陶瓷表面注入活性元素Ti,使Si3N4陶瓷表面金属化,提高陶瓷材料的表面能,同时可在Si3N4陶瓷表面产生位错和空位,有利于真空扩散过程中镍合金层与Si3N4陶瓷之间元素互扩散;(3)本发明的Si3N4陶瓷表面经离子注入处理后,Si3N4陶瓷表面产生残余压应力,可有效抑制裂纹的萌生与扩展,提高其断裂韧性; (4)本发明经表面处理后的γ-TiAl合金和Si3N4陶瓷可直接在真空扩散焊设备中实现焊接,真空扩散焊接过程中,γ-TiAl合金表面镍合金层中的Ni元素向Si3N4陶瓷内扩散,主要与Si3N4陶瓷中的Si结合形成Ni2Si2、Ni3Si、Ni5Si,Si3N4陶瓷/钛合金界面表现为机械镶嵌结合与化学键结合的共同作用,提高Si3N4陶瓷与钛合金焊接强度;(5)Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接后拉伸强度可达到650-850MPa,焊接质量良好;(6)本发明利用双辉等离子表面冶金方法在γ-TiAl合金表面制备镍合金层,并利用离子注入方法在 Si3N4陶瓷表面注入Ti离子,γ-TiAl合金和Si3N4陶瓷表面处理后,可直接实现Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金的真空扩散焊接,此方法效率高,可大幅度提高真空扩散焊在Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接工艺中的应用。
附图说明
图1为本发明双辉等离子表面冶金方法采用的设备结构示意图;
图2为本发明实施例1的镍合金层截面SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。但对于本领域技术人员来说,完全可以在具体实施方式所列数值的基础上进行合理概括和推导。
一、原料及设备
γ-TiAl合金为现有材料,在实施例中,γ-TiAl合金来源于北京钢铁研究总院;
纯Ni靶材采用纯度为99.95wt%的Ni,在实施例中,纯Ni靶材来源于北京荣露金属材料有限公司;
Ti靶材为现有材料,在实施例中,Ti靶材来源于深圳市摩根溅射靶材科技有限公司。
二、样品制备
实施例1:准备焊接所用的材料,按照以下步骤处理:
(1)将γ-TiAl合金和Ni靶材装入双辉等离子表面合金化装置中,以γ-TiAl合金为工件极,以纯Ni靶材(99.95wt%)为源极;
(2)抽真空至极限真空度,送入氩气,启动辉光,首先清洗靶材及γ-TiAl合金,清洗结束后制备镍合金层,其步骤如下:
(2a)低温轰击靶材(等离子清洗)30min,去除靶材表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:650V;
工件电压:0V;
氩气气压:20Pa;
靶材与工件间距:20mm;
清洗时间:30min;
(2b)将靶材电压调零,继续低温轰击γ-TiAl合金(等离子清洗)30min,去除γ-TiAl 合金表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:0V;
工件电压:400V;
氩气气压:20Pa;
靶材与工件间距:20mm;
清洗时间:30min;
(2c)靶材及γ-TiAl合金清洗结束后,开始制备镍合金层,工艺参数如下:
靶材电压:850V;
工件电压:400V;
氩气气压:30Pa;
靶材与工件间距:20mm;
保温时间:3h;
(2d)停止辉光,断电,完成γ-TiAl合金表面镍合金层的制备,如图2所示,本实施例中的镍合金层中的Ni沉积层厚度为17μm,镍合金层中的扩散层厚度为6μm。
(3)Si3N4陶瓷打磨抛光表面粗糙度低于0.1μm,清洗干净后,Si3N4陶瓷放入离子注入设备腔室中,并抽本底真空至9.0×10-4Pa,启动离子注入离子源控制柜,升电弧电压至60V,预热5分钟。开频率控制开关,调节触发频率至8Hz,起弧后,调节抑制电压至0.6kV,引出电压至45kV,抑制电流为1mA,引出电流为2mA,注入时间为2小时,注入离子剂量为3.42×1016ions/cm2,工作状态下离子注入设备腔室内真空度为 2.8×10-4Pa。
(4)注入结束后,待Si3N4陶瓷温度随炉冷却至室温后取出试样,将Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金用夹具装配好即可开始焊接。
(5)通过拉伸试验机测得Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接后拉伸强度为751MPa,焊接质量良好。
实施例2:准备焊接所用的材料,按照以下步骤处理:
(1)将γ-TiAl合金和Ni靶材装入双辉等离子表面合金化装置中,以γ-TiAl合金为工件极,以纯Ni靶材(99.95wt%)为源极;
(2)抽真空至极限真空度,送入氩气,启动辉光,首先清洗靶材及γ-TiAl合金,清洗结束后制备镍合金层,其步骤如下:
(2a)低温轰击靶材(等离子清洗)30分钟,去除靶材表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:750V;
工件电压:0V;
氩气气压:25Pa;
靶材与工件间距:15mm;
清洗时间:30min;
(2b)将靶材电压调零,继续低温轰击γ-TiAl合金(等离子清洗)30分钟,去除γ-TiAl 合金表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:0V;
工件电压:450V;
氩气气压:35Pa;
靶材与工件间距:15mm;
清洗时间:30min;
(2c)靶材及γ-TiAl合金清洗结束后,开始制备镍合金层,工艺参数如下:
靶材电压:950V;
工件电压:450V;
氩气气压:35Pa;
靶材与工件间距:15mm;
保温时间:3h;
(2d)停止辉光,断电,完成γ-TiAl合金表面镍合金层的制备,本实施例中,镍合金层的形貌与实施例1相似,本实施例中的镍合金层中的Ni沉积层厚度为20μm,镍合金层中的扩散层厚度为7μm。
(3)将Si3N4陶瓷放入真空室中,并抽本底真空至9.0×10-4Pa,启动离子注入离子源控制柜,升电弧电压至80V,预热5min;开频率控制开关,调节触发频率至7Hz,起弧后,调节抑制电压至0.7kV,引出电压至75kV。抑制电流为1mA,引出电流为3mA,注入时间为2小时,注入离子剂量为2.7×1017ions/cm2,工作状态下离子注入设备腔室内真空度为2.8×10- 4Pa。
(4)注入结束后,待Si3N4陶瓷温度随炉冷却至室温后取出试样,将Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金用夹具装配好即可开始焊接。
(5)通过拉伸试验机测得Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接后拉伸强度为839MPa,焊接质量良好。
对比例1:将未经过离子注入处理的Si3N4陶瓷与未经过双辉等离子表面冶金方法处理的γ-TiAl合金用夹具装配好进行真空扩散焊接。焊接强度测试结果显示,未经处理的试样焊接强度非常低,徒手即可使其分离。
对比例2:将未经过离子注入处理的Si3N4陶瓷与经过双辉等离子表面冶金方法处理后的γ-TiAl合金用夹具装配好进行真空扩散焊接,测试焊接强度。
(1)将γ-TiAl合金和Ni靶材装入双辉等离子表面合金化装置中,以γ-TiAl合金为工件极,以纯Ni靶材(99.95wt%)为源极;
(2)抽真空至极限真空度,送入氩气,启动辉光,首先清洗靶材及γ-TiAl合金,清洗结束后制备镍合金层,其步骤如下:
(2a)低温轰击靶材(等离子清洗)30min,去除靶材表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:650V;
工件电压:0V;
氩气气压:20Pa;
靶材与工件间距:15mm;
清洗时间:30min;
(2b)将靶材电压调零,继续低温轰击γ-TiAl合金(等离子清洗)30min,去除γ-TiAl 合金表面氧化皮及杂质,工艺参数如下:
靶材电压:0V;
工件电压:400V;
氩气气压:20Pa;
靶材与工件间距:15mm;
清洗时间:30min;
(2c)靶材及γ-TiAl合金清洗结束后,开始制备镍合金层,工艺参数如下:
靶材电压:850V;
工件电压:400V;
氩气气压:30Pa;
靶材与工件间距:15mm;
保温时间:3h;
(2d)停止辉光,断电,完成γ-TiAl合金表面镍合金层的制备。
γ-TiAl合金表面镍合金层制备完成后与未经离子注入处理的Si3N4陶瓷进行真空扩散焊接。焊接强度测试结果显示,与对比例1相比,对比例2中γ-TiAl合金与Si3N4陶瓷的焊接强度得到提高,为421MPa,但是,仅经过双辉等离子表面冶金方法处理后,γ-TiAl合金与Si3N4陶瓷的焊接强度仍比较低,仅为实施例1的56.06%。

Claims (8)

1.一种提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在γ-TiAl合金表面利用双辉等离子表面冶金方法制备镍合金层;所述镍合金层包括镍沉积层及互扩散层;
(2)利用离子注入方法在Si3N4陶瓷表面注入Ti离子,对Si3N4陶瓷表面进行处理;
(3)将步骤(1)得到的经双辉等离子表面冶金方法处理的γ-TiAl合金及步骤(2)得到的经过表面处理的Si3N4陶瓷,在真空扩散焊设备中实现焊接。
2.根据权利要求1所述的提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(1)中,所述镍合金层中的镍沉积层厚度为15-20μm;所述镍合金层中的互扩散层包括Ti、Ni及Al等元素,厚度为5-7μm。
3.根据权利要求1所述的提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(2)中,所述Ti离子的注入剂量为1×1015-5×1017ions/cm2
4.根据权利要求2所述的提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于,所述镍合金层中,Ni元素向γ-TiAl合金的基体内扩散并呈梯度下降,沿扩散层深度方向逐渐下降至0-10wt%,无成分突变;所述γ-TiAl合金中的Ti、Al元素由γ-TiAl合金的基体向镍合金层内扩散并呈梯度下降,由γ-TiAl合金基体至镍合金层呈梯度下降,逐渐下降至0-10wt%,无成分突变。
5.根据权利要求1所述的提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(1)中,所述双辉等离子表面冶金方法的具体步骤为:
(2a)将γ-TiAl合金和纯Ni靶材装入双辉等离子表面合金化装置中,以γ-TiAl合金为工件极,以纯Ni靶材为源极;
(2b)抽真空至极限真空度,送入氩气,启动辉光,清洗Ni靶材表面,清洗γ-TiAl合金表面;
(2c)清洗结束后,制备镍合金层,工艺参数为:
靶材电压:800-950V;
工件电压:400-500V;
氩气气压:30-45Pa;
靶材与工件间距:15-25mm;
保温时间:3-4h;
(2d)停止辉光,断电,完成γ-TiAl合金表面镍合金层的制备。
6.根据权利要求5所述的提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(2b)中,所述清洗Ni靶材表面的方法为低温轰击靶材,等离子清洗25-35min,去除靶材表面氧化皮及杂质。
7.根据权利要求5所述的提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(2b)中,所述清洗γ-TiAl合金表面的方法为将靶材电压调零,继续低温轰击γ-TiAl合金,等离子清洗25-35min,去除γ-TiAl合金表面氧化皮及杂质。
8.根据权利要求1所述的提高Si3N4陶瓷与γ-TiAl合金焊接性能的表面处理方法,其特征在于步骤(2)中,所述离子注入方法的具体步骤为:
(3a)Si3N4陶瓷打磨抛光至表面粗糙度低于0.1μm,将Si3N4陶瓷放入离子注入设备腔室中,并抽本底真空低于10-3Pa,启动离子注入设备离子源控制柜,升电弧电压至50-80V,预热;
(3b)开频率控制开关,调节触发频率至7-12Hz,待起弧后,调节抑制电压至0.5-1kV,引出电压至45-100kV;
(3c)通过控制触发频率、电弧电压、抑制电压和引出电压,将抑制电流调至0.5~2mA,引出电流调至1-6mA,注入时间为0.5-6h,注入剂量为1×1015-5×1017ions/cm2
(3d)待Si3N4陶瓷温度随炉冷却至室温后取出试样。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112475553A (zh) * 2020-11-11 2021-03-12 许昌学院 一种提高钛合金材料焊接性能的表面处理方法
CN114367730A (zh) * 2021-12-16 2022-04-19 武汉大学 基于金刚石间接拉伸结构的金刚石/块铜衬底扩散键合工艺及结构

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002332569A (ja) * 2001-05-11 2002-11-22 Ion Engineering Research Institute Corp Ti−Al系合金の耐高温酸化表面改質法
CN102615442A (zh) * 2012-04-20 2012-08-01 江苏科技大学 半钎焊半扩散焊连接方法
CN102732833A (zh) * 2012-06-28 2012-10-17 南京航空航天大学 一种γ-TiAl合金表面抗高温氧化和耐磨损涂层及其制备方法
CN105154835A (zh) * 2015-09-15 2015-12-16 江苏省产品质量监督检验研究院 一种γ-TiAl合金表面耐磨损防护涂层及其制备方法
CN105839061A (zh) * 2016-03-28 2016-08-10 南京航空航天大学 γ-TiAl合金表面的NiCoCrAlY/ZrO2复合涂层及制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002332569A (ja) * 2001-05-11 2002-11-22 Ion Engineering Research Institute Corp Ti−Al系合金の耐高温酸化表面改質法
CN102615442A (zh) * 2012-04-20 2012-08-01 江苏科技大学 半钎焊半扩散焊连接方法
CN102732833A (zh) * 2012-06-28 2012-10-17 南京航空航天大学 一种γ-TiAl合金表面抗高温氧化和耐磨损涂层及其制备方法
CN105154835A (zh) * 2015-09-15 2015-12-16 江苏省产品质量监督检验研究院 一种γ-TiAl合金表面耐磨损防护涂层及其制备方法
CN105839061A (zh) * 2016-03-28 2016-08-10 南京航空航天大学 γ-TiAl合金表面的NiCoCrAlY/ZrO2复合涂层及制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张勇等: "《金属与陶瓷连接用中间层材料》", 《钢铁研究学报》 *
曹健: "《Si3N4/Ni/TiAl扩散连接接头界面结构及性能》", 《焊接学报》 *
黄勇等: "《γ-TiAl合金表面辉光等离子Ni-Cr共渗层的组织与性能》", 《金属热处理》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112475553A (zh) * 2020-11-11 2021-03-12 许昌学院 一种提高钛合金材料焊接性能的表面处理方法
CN114367730A (zh) * 2021-12-16 2022-04-19 武汉大学 基于金刚石间接拉伸结构的金刚石/块铜衬底扩散键合工艺及结构
CN114367730B (zh) * 2021-12-16 2022-11-18 武汉大学 基于金刚石间接拉伸结构的金刚石/块铜衬底扩散键合工艺及结构

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