CN1865493A - 一种采用双元离子注入法制备抗菌不锈钢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用双元离子注入法制备抗菌不锈钢的方法。采用的技术方案是：将待处理的不锈钢基材放入离子注入机中进行双元离子注入，离子注入机的真空室压力为1.0×10－4～1.5×10－4Pa，离子注入能量为50～150keV，注入剂量为1×1016～1×1018ions/cm2，离子束流密度为20～80μA/cm2，离子注入时间为30～180分钟；注入后进行抗菌处理，抗菌处理温度为400～950℃，时间为1～10小时。待处理不锈钢基材或为马氏体、或为奥氏体、或为铁素体；双元抗菌离子或为Cu+Ag、或为Ag+Zn、或为Cu+Zn双元离子；注入层的双元抗菌离子的质量分别为注入层质量的0.1～30wt％。本发明生产工艺简单、成本低，所制备的不锈钢表面具有良好的广谱抗菌性、耐蚀性及安全性。
Description
技术领域
本发明属于制备抗菌不锈钢的技术领域。尤其涉及一种采用双元离子注入法制备抗菌不锈钢的方法。
背景技术
抗菌不锈钢是一种具有稳定的加工性能和良好的抗菌性能的不锈钢。抗菌不锈钢既有普通不锈钢光洁不锈的优点，又有良好的抗菌性能，具有广泛的用途。近年来国内外已经先后研制出多种具有抗菌效果的抗菌不锈钢。
“改进抗菌性能的不锈钢及其制法”(CN 1158363A)通过在整体冶炼时向不同类型的不锈钢中加入1.5～3.8％的铜，然后将不锈钢进行热处理，得到富铜相。但由于在整个基体中加入较为贵重的铜元素，会使不锈钢的制造成本大大提高，同时含铜不锈钢材易于在加工过程中开裂，使成材率降低。
“制造抗菌金属制品的方法及由此制造的抗菌制品”(CN 98111420)是在不锈钢等金属材料表面涂覆一层具有抗菌性能的微粒溶胶，在加热条件下压制在金属制品的表面，虽使金属制品具有良好的抗菌性能，但难以保证材料的抗菌持久性。
“一种采用离子注入法制备抗菌不锈钢的方法”(CN 03128274.1)、“表面含铜抗菌不锈钢及其制造工艺”(CN 02139264.1)及“一种采用双层辉光法制备抗菌不锈钢的方法”(CN200510120596.x)分别采用离子注入、化学渗、双层辉光离子渗等表面改性方法在普通不锈钢表面注入(渗入)铜、银等抗菌元素而赋予普通不锈钢抗菌性能。采用单一离子注入(渗入)铜、银等抗菌元素，可以兼顾制造工艺、生产成本、抗菌持久性等要求，但存在以下问题：
(1)金属离子中，Ag离子杀菌作用最强，添加很少量的Ag，就能使不锈钢具有良好的抗菌性能，但Ag的抗霉菌效果不如Cu。和Zn相比，Cu离子的整体抗菌能力要强于Zn，Cu离子对大肠杆菌的抗菌很好，但对肺炎杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果不如Zn(抗菌功能材料的开发CAMP-ISIJ，2004(6)：1125)。采用单一离子注入(渗入)法难以制备具有广谱抗菌性的不锈钢功能材料。
(2)Cu离子的注入剂量为0.2×1017ions/cm2，对大肠杆菌的杀菌率就达99.5％，而只有当Cu离子的注入剂量为1.0×1017ions/cm2，即前者的5倍注入剂量时才能使不锈钢对金黄色葡萄球菌杀菌率达到99.5％(但智钢等。铜离子注入马氏体不锈钢的抗菌性能研究。功能材料，2005，35(4)：527)。采用单一离子注入要满足不锈钢抗菌性要求，必须大幅增加离子注入剂量，这使得材料安全性和耐蚀性明显下降。因此，采用单一离子注入(渗入)法难以兼顾不锈钢的抗菌性、耐蚀性及安全性。
(3)采用单一离子注入进行表面改性时，Ag离子的抗菌优势并不明显，Ag离子几乎要达到和Cu离子相同的注入剂量时，才能达到良好的抗菌效果(J.Zhao，H.J.Feng，H.Q.Tang，J.H.Zheng.Bactericidal properties of silver implanted pyrolytic carbon.Nuclear Instruments andMethods in Physics Research B，2005)。采用单一离子注入(渗入)法难以制备成本相对低廉的抗菌不锈钢。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本相对低廉、生产工艺简单的不锈钢制备方法，所制备的不锈钢表面具有良好的广谱抗菌性、耐蚀性及安全性。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：将待处理的不锈钢基材放入离子注入机中进行双元离子注入，离子注入机的真空室压力为1.0×10-4～1.5×10-4Pa，离子注入能量为50～150keV，注入剂量为1×1016～1×1018ions/cm2，离子束流密度为20～80μA/cm2，离子注入时间为30～180分钟；注入后进行抗菌处理，抗菌处理温度为400～950℃，时间为1～10小时。
其中：所述的待处理不锈钢基材或为马氏体、或为奥氏体、或为铁素体；双元抗菌离子或为Cu+Ag、或为Ag+Zn、或为Cu+Zn双元离子；注入层的双元抗菌离子的质量分别为注入层质量的0.1～30wt％。
由于采用上述技术方案，本发明与其它整体冶炼方法相比，避免了不锈钢整体含铜(或银、锌等)量高和轧制过程容易开裂的问题。与单一离子注入(渗入)法相比，由于：
1、金属离子中，Ag离子杀菌作用最强，添加很少量的Ag，就能使不锈钢具有良好的抗菌性能，但Ag的抗霉菌效果不如Cu。和Zn相比，Cu离子的整体抗菌能力要强于Zn，Cu离子对大肠杆菌的抗菌很好，但对肺炎杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌效果不如Zn。
2、Cu离子的注入剂量为0.2×1017ions/cm2，对大肠杆菌的杀菌率就达99.5％，而只有当Cu离子的注入剂量为1.0×1017ions/cm2，即前者的5倍注入剂量时才能使不锈钢对金黄色葡萄球菌杀菌率达到99.5％。
3、采用单一离子注入进行表面改性时，Ag离子的抗菌优势并不明显，Ag离子几乎要达到和Cu离子相同的注入剂量时，才能达到良好的抗菌效果。
因此，本发明生产工艺简单、成本低，所制备的不锈钢表面具有良好的广谱抗菌性、耐蚀性及安全性。
具体实施方式
下面分别以待处理的马氏体、奥氏体、铁素体三种不锈钢基材为三个具体实施方式，再对每个基材分别注入Cu+Ag、Ag+Zn、Cu+Zn双元离子作为具体实施方式的三个实施例，以便对本技术方案作进一步的描述。
具体实施方式(一)一种用双元离子注入法制备马氏体抗菌不锈钢
实施例1、一种用Cu+Ag双元离子注入法制备马氏体抗菌不锈钢
(1)基体材料为马氏体不锈钢，其化学成份的质量百分含量是：C为0.08～0.45、Cr为12～14、Si为≤0.60、Mn为≤0.80、Cu为≤0.10、其余为Fe；
(2)将不锈钢基材在离子注入机上注入Cu、Ag离子，真空室的压力为1.30×10-4～1.35×10-4Pa，Cu离子和Ag离子注入能量为60～100keV，Cu离子和Ag离子注入剂量为5×1016～5×1017ions/cm2，离子束流密度为20～60μA/cm2，注入时间为30～150分钟，注入层的含Cu、含Ag量为注入层质量的1.5～20wt％；
(3)抗菌处理(真空时效处理)，处理温度为400～600℃，时间为2～6小时。
实施例2、一种用Ag+Zn双元离子注入法制备马氏体抗菌不锈钢
(1)基体材料为马氏体不锈钢，其化学成份的质量百分含量是：C为0.08～0.45、Cr为12～14、Si为≤0.60、Mn为≤0.80、Cu为≤0.10、其余为Fe；
(2)将不锈钢基材在离子注入机上注入Ag、Zn离子，真空室的压力为1.30×10-4～1.35×10-4Pa，Ag离子和Zn离子注入能量为60～100keV，Ag离子和Zn离子注入剂量为8×1016～8×1017ions/cm2，离子束流密度为20～60μA/cm2，注入时间为30～150分钟，注入层的含Ag、含Zn量为注入层质量的2.0～20wt％；
(3)抗菌处理(真空时效处理)，处理温度为400～700℃，时间为2～6小时。
实施例3、一种用Cu+Zn双元离子注入法制备马氏体抗菌不锈钢
(1)基体材料为马氏体不锈钢，其化学成份的质量百分含量是：C为0.08～0.45、Cr为12～14、Si为≤0.60、Mn为≤0.80、Cu为≤0.10、其余为Fe；
(2)将不锈钢基材在离子注入机上注入Cu、Zn离子，真空室的压力为1.30×10-4～1.35×10-4Pa，Cu离子和Zn离子注入能量为60～100keV，Cu离子和Zn离子注入剂量为1×1017～1×1018ions/cm2，离子束流密度为20～60μA/cm2，注入时间为30～150分钟，注入层的含Cu、含Zn量为注入层质量的2.5～25wt％；
(3)抗菌处理(真空时效处理)，处理温度为450～750℃，时间为2～6小时。
具体实施方式(二)一种用双元离子注入法制备奥氏体抗菌不锈钢
实施例1、一种用Cu+Ag双元离子注入法制备奥氏体抗菌不锈钢
(1)基体材料为奥氏体不锈钢，其化学成份的质量百分含量是：C为0.01～0.15、Cr为16～20、Ni为8～10、Si为≤1.00、Mn为≤2.00、Cu为≤0.10、其余为Fe；
(2)将不锈钢基材在离子注入机上注入Cu、Ag离子，真空室的压力为1.30×10-4～1.35×10-4Pa，Cu离子和Ag离子注入能量为60～100keV，Cu离子和Ag离子注入剂量为5×1016～5×1017ions/cm2，离子束流密度为20～60μA/cm2，注入时间为30～150分钟，注入层的含Cu、含Ag量为注入层质量的1.5～20wt％；
(3)抗菌处理(真空时效处理)，处理温度为400～600℃，时间为2～6小时。
实施例2、一种用Ag+Zn双元离子注入法制备奥氏体抗菌不锈钢
(1)基体材料为奥氏体不锈钢，其化学成份的质量百分含量是：C为0.01～0.15、Cr为16～20、Ni为8～10、Si为≤1.00、Mn为≤2.00、Cu为≤0.10、其余为Fe；
(2)将不锈钢基材在离子注入机上注入Ag、Zn离子，真空室的压力为1.30×10-4～1.35×10-4Pa，Ag离子和Zn离子注入能量为60～100keV，Ag离子和Zn离子注入剂量为8×1016～8×1017ions/cm2，离子束流密度为20～60μA/cm2，注入时间为30～150分钟，注入层的含Ag、含Zn量为注入层质量的2.0～20wt％；
(3)抗菌处理(真空时效处理)，处理温度为400～700℃，时间为2～6小时。
实施例3、一种用Cu+Zn双元离子注入法制备奥氏体抗菌不锈钢
(1)基体材料为奥氏体不锈钢，其化学成份的质量百分含量是：C为0.01～0.15、Cr为16～20、Ni为8～10、Si为≤1.00、Mn为≤2.00、Cu为≤0.10、其余为Fe；
(2)将不锈钢基材在离子注入机上进行Cu、Zn离子注入，真空室的压力为1.30×10-4～1.35×10-4Pa，Cu离子和Zn离子注入能量为60～100keV，Cu离子和Zn离子注入剂量为1×1017～1×1018ions/cm2，离子束流密度为20～60μA/cm2，注入时间为30～150分钟，注入层的含Cu、含Zn量为注入层质量的2.5～25wt％；
(3)抗菌处理(真空时效处理)，处理温度为450～750℃，时间为2～6小时。
具体实施方式(三)一种用双元离子注入法制备铁素体抗菌不锈钢
实施例1、一种用Cu+Ag双元离子注入法制备铁素体抗菌不锈钢
(1)基体材料为铁素体不锈钢，其化学成份的质量百分含量是：C为0.08～0.15，Cr为10～18，Si为≤1.00，Mn为≤0.80，Cu为≤0.10，其余为Fe；
(2)将不锈钢基材在离子注入机上进行Cu、Ag离子注入，真空室的压力为1.30×10-4～1.35×10-4Pa，Cu离子和Ag离子注入能量为60～100keV，Cu离子和Ag离子注入剂量为5×1016～5×1017ions/cm2，离子束流密度为20～60μA/cm2，注入时间为30～150分钟，注入层的含Cu、含Ag量为注入层质量的1.5～20wt％；
(3)抗菌处理(真空时效处理)，处理温度为400～600℃，时间为2～6小时。
实施例2、一种用Ag+Zn双元离子注入法制备铁素体抗菌不锈钢
(1)基体材料为铁素体不锈钢，其化学成份的质量百分含量是：C为0.08～0.15，Cr为10～18，Si为≤1.00，Mn为≤0.80，Cu为≤0.10，其余为Fe；
(2)将不锈钢基材在离子注入机上进行Ag、Zn离子注入，真空室的压力为1.30×10-4～1.35×10-4Pa，Ag离子和Zn离子注入能量为60～100keV，Ag离子和Zn离子注入剂量为8×1016～8×1017ions/cm2，离子束流密度为20～60μA/cm2，注入时间为30～150分钟，注入层的含Ag、含Zn量为注入层质量的2.0～20wt％；
(3)抗菌处理(真空时效处理)，处理温度为400～700℃，时间为2～6小时。
实施例3、一种用Cu+Zn双元离子注入法制备铁素体抗菌不锈钢
(1)基体材料为铁素体不锈钢，其化学成份的质量百分含量是：C为0.08～0.15，Cr为10～18，Si为≤1.00，Mn为≤0.80，Cu为≤0.10，其余为Fe；
(2)将不锈钢基材在离子注入机上进行Cu、Zn离子注入，真空室的压力为1.30×10-4～1.35×10-4Pa，Cu离子和Zn离子注入能量为60～100keV，Cu离子和Zn离子注入剂量为1×1017～1×1018ions/cm2，离子束流密度为20～60μA/cm2，注入时间为30～150分钟，注入层的含Cu、含Zn量为注入层质量的2.5～25wt％；
(3)抗菌处理(真空时效处理)，处理温度为450～750℃，时间为2～6小时。
Claims (4)
1、一种采用双元离子注入法制备抗菌不锈钢的方法，其特征在于将待处理的不锈钢基材放入离子注入机中进行双元抗菌离子注入，离子注入机的真空室压力为1.0×10-4～1.5×10-4Pa，离子注入能量为50～150keV，注入剂量为1×1016～1×1018ions/cm2，离子束流密度为20～80μA/cm2，离子注入时间为30～180分钟；注入后进行抗菌处理，抗菌处理温度为400～950℃，时间为1～10小时。
2、根据权利要求1所述的采用双元离子注入法制备抗菌不锈钢的方法，其特征在于所述的待处理不锈钢基材或为马氏体、或为奥氏体、或为铁素体。
3、根据权利要求1所述的采用双元离子注入法制备抗菌不锈钢的方法，其特征在于所述的双元抗菌离子或为Cu+Ag、或为Ag+Zn、或为Cu+Zn双元离子。
4、根据权利要求1或3所述的采用双元离子注入法制备抗菌不锈钢的方法，其特征在于所述的双元抗菌离子的质量分别为注入层质量的0.1～30wt％。
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