CN1259449C - 一种采用离子注入法制备抗菌不锈钢的方法 - Google Patents

一种采用离子注入法制备抗菌不锈钢的方法 Download PDF

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但智钢
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Abstract

本发明涉及一种制备抗菌不锈钢的方法。其技术方案是将待处理的不锈钢基材放入离子注入设备中进行抗菌离子注入,然后进行抗菌处理。待处理不锈钢基材是马氏体或奥氏体或铁素体。抗菌离子为Cu或Ag离子。注入层的Cu或Ag量为1.5~20wt%。离子注入条件是,真空室的压力为1.33×10-4Pa,离子注入能量为50~150keV,注入剂量为1×1016~1×1018cm-2,离子束流密度为20~80μA/cm2,注入时间为30~180分钟。抗菌处理温度为450~900℃,时间为1~10小时。本发明生产工艺简单,表面具有良好的抗菌性,并保持了基体原有的耐蚀性。

Description

一种采用离子注入法制备抗菌不锈钢的方法
一、技术领域
本发明涉及一种制备抗菌不锈钢的方法,尤其涉及一种用离子注入法使表面具有良好抗菌性能的不锈钢制备方法。
二、技术背景
许多领域都普遍采用不锈钢材料,像日常生活用的洁具、厨具及餐具等不仅要求其光亮、美观,而且要求能够抗菌杀菌,因而具有抗菌性能的不锈钢应运而生。近几年已经先后研制出多种具有良好抗菌效果的抗菌不锈钢,如日本研究人员通过以不锈钢为研究基础,获得整体系抗菌不锈钢,包括NSS-AM系列添加Cu抗菌不锈钢,R304、R430AB、R430LN-AB加银抗菌不锈钢及SUS340LX铁素体系和SUS304J1奥氏体系抗菌不锈钢。
“改进抗菌性能的不锈钢及其制法”(CN 96114349.5)是经500~900℃老化或退火等热处理,不仅在表层且在里面该富-铜相均匀沉淀并分散在基质内。
“抗菌性良好的不锈钢材及其制造方法”(CN 99800249.6)使含有Cr:10%(重量)以上的不锈钢中含有Ag、Sn、Zn、Pt中的1种或1种以上,使平均粒径500μm以下的银粒子、银氧化物和银硫化物中的1种或1种以上分散于该不锈钢中。为了使银粒子、银氧化物和银硫化物均匀分散,连续铸造的浇注速度应当在0.8~1.6m/min。
“具有抗菌性能的不锈钢及其制造方法”(CN 99800934.2)为抗菌性能在进行包括如抛光的常规表面处理之后仍能保持。该不锈钢含有10%以上的铬及微量的银或钒。在不锈钢中分散的氧化银含量为银含量的1.1倍以下。为了将氧化银均匀分散于不锈钢中,当进行熔融钢的连铸时,连铸的连铸速率优选为0.8~1.6m/min 。
“表面含铜抗菌不锈钢及其制造工艺”(CN 02139264.1)是在不锈钢基材表面上有含ε-Cu的渗镀层,渗镀层的含铜量为1.5~30wt%。其工艺为:将不锈钢基材放入渗剂中加热并保持2~10小时再进行固溶时效处理。
前三项技术都是通过炼钢、连铸及轧制工艺,在不锈钢整体中添加抗菌金属离子Cu或Ag,由于冶炼过程中添加Cu氧化严重,收得率低,同时不锈钢基体中整体加入Cu或Ag大大地增加了钢的成本。另外,Cu的热脆性会引起轧制过程开裂,对轧制工艺要求高。后一项技术是表面渗铜制备抗菌不锈钢的工艺,但处理大件时,渗剂的准备、混匀及随后的热处理工艺,使得劳动强度偏大。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种生产工艺简单、能使不锈钢表面上含有富铜相或含银相注入层、表面具有良好的抗菌性、在其表面进行离子注入和抗菌处理后能保持基体原有耐蚀性的具有良好抗菌性能的不锈钢制备方法。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:将待处理的不锈钢基材放入离子注入设备中进行抗菌离子注入,然后进行抗菌处理。
待处理的不锈钢基材或是马氏体或是奥氏体或是铁素体。抗菌离子或是Cu离子或是Ag离子。注入层的含Cu或Ag量为1.5~20wt%
离子注入条件是,真空室的压力为1.33×10-4Pa左右,离子注入能量为50~150keV,注入剂量为1×1016~1×1018cm-2,离子束流密度为20~80μA/cm2,注入时间30~180分钟。抗菌处理温度为450~900℃,时间为1~10小时。
由于采用上述技术方案,本发明的生产工艺简单,不锈钢表面上有含富铜相或含银相注入层,表面具有良好的抗菌性。与其它整体炼钢方法相比,避免了不锈钢整体含铜量高和轧制过程容易开裂的问题。由于不锈钢自身具有高耐蚀性,在其表面进行离子注入和抗菌处理时,保持了基体原有的耐蚀性。
四、具体实施方式
实施方式(一)用离子注入法制备马氏体抗菌不锈钢
1、用离子注入法制备马氏体含Cu抗菌不锈钢的具体工艺步骤如下:
(1)基体材料为马氏体不锈钢,其重量百分比成份如下:C:0.08~0.45,Cr:12~14,Si:≤0.60,Mn:≤0.80,Cu:≤0.10,其余为Fe;
(2)将不锈钢基材在离子注入机上进行Cu离子注入,真空室的压力为1.33×10-4Pa左右,Cu离子注入能量为60~80keV,Cu离子注入剂量为1.0×1017cm-2,离子束流密度为35μA/cm2,注入时间30~60分钟;
(3)抗菌处理(真空时效处理),处理温度为450~900℃,时间为1~10小时。
2、用离子注入法制备马氏体含Ag抗菌不锈钢的具体工艺步骤如下:
(1)基体材料为马氏体不锈钢,其重量百分比成份如下:C:0.08~0.45,Cr:12~14,Si:≤0.60,Mn:≤0.80,Cu:≤0.10,其余为Fe;
(2)将不锈钢基材在离子注入机上进行Ag离子注入,真空室的压力为1.33×10-4Pa左右,Ag离子注入能量为100~120keV,Ag离子注入剂量为1.0×1017cm-2,离子束流密度为35μA/cm2,注入时间30~60分钟;
(3)抗菌处理(真空时效处理),处理温度为450~900℃,时间为1~10小时。
实施方式(二)用离子注入法制备奥氏体抗菌不锈钢
1、用离子注入法制备奥氏体含Cu抗菌不锈钢的具体工艺步骤如下:
(1)基体材料为奥氏体不锈钢,其重量百分比成份如下:C:0.01~0.15,Cr:16~20,Ni:8~10,Si:≤1.00,Mn:≤2.00,Cu:≤0.10,其余为Fe;
(2)将不锈钢基材在离子注入机上进行Cu离子注入,真空室的压力为1.33×10-4Pa左右,Cu离子注入能量为100~120keV,Cu离子注入剂量为2.0×1017cm-2,离子束流密度为50μA/cm2,注入时间30~60分钟;
(3)抗菌处理(真空时效处理),处理温度为450~900℃,时间为1~10小时。
2、用离子注入法制备奥氏体含Ag抗菌不锈钢的具体工艺步骤如下:
(1)基体材料为奥氏体不锈钢,其重量百分比成份如下:C:0.01~0.15,Cr:16~20,Ni:8~10,Si:≤1.00,Mn:≤2.00,Cu:≤0.10,其余为Fe;
(2)将不锈钢基材在离子注入机上进行Ag离子注入,真空室的压力为1.33×10-4Pa左右,Ag离子注入能量为100~120keV,Ag离子注入剂量为2.0×1017cm-2,离子束流密度为50μA/cm2,注入时间30~60分钟;
(3)抗菌处理(真空时效处理),处理温度为450~900℃,时间为1~10小时。
实施方式(三)用离子注入法制备铁素体抗菌不锈钢
1、用离子注入法制备铁素体含Cu抗菌不锈钢的具体工艺步骤如下:
(1)基体材料为铁素体锈钢,其重量百分比成份如下:C:0.08~0.15,Cr:10~18,Si:≤1.00,Mn:≤0.80,Cu:≤0.10,其余为Fe;
(2)将不锈钢基材在离子注入机上进行Cu离子注入,真空室的压力为1.33×10-4Pa左右,Cu离子注入能量为60~80keV,Cu离子注入剂量为1.0×1017cm-2,离子束流密度为35μA/cm2,注入时间30~60分钟;
(3)抗菌处理(真空时效处理),处理温度为450~900℃,时间为1~10小时。
2、用离子注入法制备铁素体含Ag抗菌不锈钢的具体工艺步骤如下:
(1)基体材料为铁素体不锈钢,其重量百分比成份如下:C:0.01~0.15,Cr:16~20,Ni:8~10,Si:≤1.00,Mn:≤2.00,Cu:≤0.10,其余为Fe;
(2)将不锈钢基材在离子注入机上进行Ag离子注入,真空室的压力为1.33×10-4Pa左右,Ag离子注入能量为60~100keV,Ag离子注入剂量为1.0×1017cm-2,离子束流密度为35μA/cm2,注入时间30~60分钟;
(3)抗菌处理(真空时效处理),处理温度为450~900℃,时间为1~10小时。抗菌性实验:
本发明采用抗菌实验为琼脂平板法,使用的菌种为黄色葡萄球菌和大肠杆菌。实验程序如下:
1、用含99.95%乙醇的脱脂棉将样本洗净、脱脂。
2、将大肠杆菌或黄色葡萄球菌分散于1/500NB溶液中。
3、将菌液接种到试样上。
4、在试验体表面上覆盖被覆薄膜。
5、在温度(35±1.0℃)、RH(相对湿度)90%以上的条件保持该试验体达到预定时间(24h)。
6、用琼脂培养法(35±1.0℃、≤24h)测定活菌率。
抗菌性能用实验后的灭菌率来评价,灭菌率分“-、+、++、+++”四个等级,“-”表示无抗菌效果,“+”表示灭菌率在50%左右,“++”表示灭菌率在80%左右,“+++”表示灭菌率在99.9%以上。
灭菌率按下式定义:
Figure C0312827400071
式中:对照菌数是在灭菌琼脂平板中进行抗菌实验后的活菌数;
      实验后的菌数是实验后测定的活菌数。
抗菌实验结果(见表1)表明,未注入试样不具有任何抗菌效果,实施例对大肠杆菌和黄色葡萄球菌都表现出优良的抗菌效果。
                              表1抗菌实验结果
  基体   注入能量(keV)   注入剂量×1017/cm2   注入离子              抗菌效果(24h)
大肠杆菌   黄色葡萄球菌
  马氏体不锈钢   0   0   未注入   -   -
  60~80   1.0   Cu   +++   +++
  100~120   1.0   Ag   +++   +++
  奥氏体不锈钢   0   0   未注入   -   -
  100~120   2.0   Cu   +++   +++
  100~120   1.0   Ag   +++   +++
  铁素体不锈钢   0   0   未注入   -   -
  60~80   1.0   Cu   +++   +++
  60~100   1.0   Ag   +++   +++

Claims (4)

1、一种采用离子注入法制备抗菌不锈钢的方法,其特征是将待处理的不锈钢基材放入离子注入设备中进行抗菌离子注入,然后进行抗菌处理;离子注入条件是,真空室的压力为1.33×10-4Pa,离子注入能量为50~150keV,注入剂量为1×1016~1×1018cm-2,离子束流密度为20~80μA/cm2,注入时间30~180分钟;抗菌处理即真空时效处理,其温度为450~900℃,时间为1~10小时。
2、根据权利要求1所述的采用离子注入法制备抗菌不锈钢的方法,其特征在于所述的待处理不锈钢基材或是马氏体或是奥氏体或是铁素体。
3、根据权利要求1所述的采用离子注入法制备抗菌不锈钢的方法,其特征在于所述的抗菌离子或是Cu离子或是Ag离子。
4、根据权利要求1~3项中任一项所述的采用离子注入法制备抗菌不锈钢的方法,其特征在于注入层的含Cu或Ag量为1.5-20wt%。
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