CN1793226A - 阻燃性热塑性聚酯树脂组合物和照明部件 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种阻燃性聚酯树脂组合物，相对于(A)热塑性聚酯树脂100重量份，配合(B)特定的次膦酸盐和/或二次膦酸盐和/或其聚合物5～40重量份，(C)氟化合物0.1～3重量份，(D)防静电剂0.1～10重量份，(E)位阻酚系化合物等抗氧化剂0.01～5重量份而制成；根据本发明提供可以有效抑制由热和/或光引起的变色并可以在高水平上使机械特性和耐热变色性同时存在，特别适合照明部件等的阻燃性聚酯树脂组合物。
Description
技术领域
本发明涉及适合于照明部件等的外观用途，特别适合于荧光灯圆管灯头等的光源用座(holder)类的阻燃性热塑性聚酯树脂组合物以及使其成形而成的照明部件。
背景技术
近来，在照明部件的用途中，大多使用耐热性、机械特性、耐药品性、成形性等优异的热塑性聚酯树脂，但最近灯、器具的紧凑化、或光源的高亮度化在不断发展，从确保产品的安全性的观点出发，要求照明部件具有阻燃性。另外，在照明部件的制造、组装工序中，如果附着有尘埃，就会牵扯到产品的可靠性或寿命的降低。进而，在荧光灯圆管灯头那样的最终产品中，如果在铺面中展示期间附着尘埃，商品价值受损。为此，也要求照明部件具有防静电性。
但是，已被赋予防静电性的阻燃性聚酯树脂在被暴露于强光或高温时，变色增大，多数情况下无法用作照明部件。例如，作为照明灯座用部件的一个标准，当在210℃下加热24小时的时候，有必要使变色的程度为色差ΔE15以下。
作为可与该问题相对应的照明部件用热塑性聚酯树脂组合物，提出有各种物质。在JP-A 2000-198910中，公开有相对于热塑性芳香族聚酯100重量份配合了无机填充剂0～150重量份、溴系阻燃剂0～60重量份、锑系阻燃助剂0～30重量份、由特定的位阻酚系化合物构成的抗氧化剂0.05～5重量份的照明部件用热塑性聚酯树脂组合物。在JP-A 11-92643中，公开有相对于热塑性芳香族聚酯100重量份配合了无机填充剂0～150重量份、特定的溴系阻燃剂5～60重量份、锑系阻燃助剂0～20重量份、光稳定剂0～5重量份的照明部件用阻燃性热塑性聚酯树脂组合物。在这些文献中，记载有溴化双酚A系化合物(聚碳酸酯、环氧树脂)作为溴系阻燃剂。
另外，在JP-A 2001-234047中，公开有相对于聚对苯二甲酸乙二醇酯100重量份配合了溴系阻燃剂5～60重量份、荧光增白剂0.01～5重量份、有机核剂和/或滑石的照明部件用阻燃性聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂组合物。在该文献中，作为溴系阻燃剂，记载有溴化双酚A系聚碳酸酯、溴化双酚A系环氧树脂、溴化聚苯乙烯、溴化丙烯酸苄酯。
但是，即使是这些树脂组合物，无法有效抑制由热和/或光引起的变色。进而为了改善耐热耐光性，增加阻燃剂或抗氧化剂等的使用量，此时成形品的机械特性降低。
另外，为了对热塑性聚酯树脂进行调色使其成为白色并抑制由热和/或光引起的变色，公知的技术是添加氧化钛等无机颜料。例如，在JP-A2001-11292中，公开有相对于热塑性聚酯性树脂100重量份配合了熔体指数为3g/10分钟以上的丙烯酸系树脂10～50重量份、溴系阻燃剂5～80重量份、锑化合物3～25重量份、含氧化钛着色剂3～45重量份、增强填充剂5～200重量份、进而根据需要还配合了聚对苯二甲酸亚烷基二醇酯-醚嵌段共聚物和晶体化促进剂的淡色系耐光性树脂组合物。在该文献中，作为溴系阻燃剂，记载有溴化聚苯乙烯、溴化丙烯酸树脂、溴化酰亚胺。
但是，为了有效发挥耐光性，必须在组合物中以数重量％的顺序添加无机颜料。为此，如果改善耐热变色性，机械物性就会降低，无法在高水平上使机械特性和耐热变色性同时存在。
如上所述，在以往提出的聚酯树脂组合物中，没有全部满足照明部件所要求的机械物性、阻燃性、防静电性、耐热耐光变色性的物质。
发明内容
因此，本发明的目的在于，提供可以有效抑制由热和/或光引起的变色并可以在高水平上使机械特性和耐热变色性同时存在的阻燃性聚酯树脂组合物及其成形品(特别是照明部件)。
本发明人等为了达到上述目的进行潜心研究，结果发现，在热塑性聚酯树脂中组合特定的次膦酸盐和/或特定的二次膦酸盐和氟化合物，进而添加防静电剂和抗氧化剂，这是极其有效的，从而完成了本发明。
即，本发明提供阻燃性热塑性聚酯树脂组合物，是
相对于(A)热塑性聚酯树脂100重量份，配合
(B)用式(1)表示的次膦酸盐和/或、用式(2)表示的二次膦酸盐和/或其聚合物5～40重量份，
(C)氟化合物0.1～3重量份，
(D)防静电剂0.1～10重量份，
(E)从位阻酚系化合物、亚磷酸酯系化合物和硫醚系化合物中选择的1种以上的抗氧化剂0.01～5重量份而成。
(式中，R1和R2表示直链或支链的C1～C6烷基、或苯基，R3表示直链或支链的C1～C10亚烷基、亚芳基、烷基亚芳基、或芳基亚烷基，M表示钙离子或铝离子，m是2或3，n是1或3，x是1或2。)
通过本发明，具有高阻燃效果(以UL-94在V-0～V-1水平以上)和防静电性，同时可以高水平上使高韧性和显著优异的耐光变色性同时存在。为此，本发明的树脂组合物在对照明部件特别是荧光灯圆管灯头等光源用座类等的成形中有用。
下面，顺次详细说明本发明的树脂组合物的构成成分。首先，作为本发明的基体树脂的热塑性聚酯树脂(A)是通过二羧酸化合物和二羟基化合物的缩聚、羟基羧酸化合物的缩聚或这些三成分化合物的缩聚等得到的聚酯，对于均聚聚酯、共聚聚酯中的任一种都有本发明的效果。如果显示构成这里使用的热塑性聚酯树脂的二羧酸化合物的例子，是如同对苯二甲酸、异苯二甲酸、萘二甲酸、二苯基二甲酸、二苯醚二甲酸、二苯基乙烷二甲酸、环己烷二甲酸、己二酸、癸二酸之类的公知的二羧酸化合物和它们的烷基、烷氧基或卤素取代物等。另外，这些二羧酸化合物也能够以可形成酯的衍生物例如以二甲基酯那样的低级醇酯的形式进行聚合。接着，如果例示构成本发明的聚酯(A)的二羟基化合物的例子，是乙二醇、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、氢醌、间苯二酚、二羟苯基、萘二醇、二羟基二苯醚、环己二醇、2，2-双(4-羟基苯基)丙烷、二环氧化双酚A之类的二羟基化合物，聚亚氧烷基乙二醇和它们的烷基、烷氧基或卤素取代物等，可以混合使用1种或2种以上。另外，如果显示羟基羧酸的例子，可以举出羟基安息香酸、羟基萘甲酸、二亚苯基羟基羧酸等羟基羧酸和它们的烷基、烷氧基或卤素取代物。另外，也可以使用这些化合物的能形成酯的衍生物。在本发明中，使用这些化合物的一种或两种以上。另外，可以是除了这些化合物之外还少量并用了三官能性单体即偏苯三酸、均苯三酸、均苯四甲酸、季戊四醇、三羟甲基丙烷等的具有分支或交联结构的聚酯。
在本发明中，将如上所述的化合物作为单体成分通过缩聚生成的热塑性聚酯都可以用作本发明的(A)成分，可以单独使用或混合使用2种以上，但优选使用以聚对苯二甲酸亚烷基二醇酯，进而优选聚对苯二甲酸丁二醇酯和/或聚对苯二甲酸乙二醇酯为主体的共聚物。另外，在本发明中，可以是通过公知的交联、接枝聚合等方法使热塑性聚酯发生改性的物质。
用于本发明的热塑性聚酯优选特性粘度为0.75～1.3dl/g的聚酯。从成形性和机械特性、特别是强韧性的观点来看，优选0.80～1.1dl/g的范围。特性粘度低于0.75dl/g的聚酯，其以极端拉伸为代表的强韧性低，在特性粘度高于1.3dl/g的聚酯中，树脂的流动性变差，成形性恶化。
接着，在本发明中用作(B)成分的物质是指用式(1)表示的次膦酸盐和/或、用式(2)表示的二次膦酸盐和/或其聚合物。
(式中，R1和R2表示直链或支链的C1～C6烷基、或苯基，R3表示直链或支链的C1～C10亚烷基、亚芳基、烷基亚芳基、或芳基亚烷基，M表示钙离子或铝离子，m是2或3，n是1或3，x是1或2。)
在本发明中，使用这些化合物的一种或两种以上。在本发明中，这些化合物(B)相对于(A)热塑性聚酯100重量份可以添加5～40重量份。当不到5重量份时，作为目标的阻燃性不充分，当超过40重量份时，机械特性发生恶化，同时材料成本过度增高，失去现实意义。从阻燃性和机械特性两方面来看，优选7～35重量份，特别优选7～25重量份。
接着，在本发明中用作(C)成分的氟化合物，添加它的目的是防止燃烧时熔融的树脂滴下，但在已进行200℃以上的热处理或放射线处理的物质中无法取得效果，所以可以使用未接受这种处理的物质。作为这种(C)成分的氟化合物，最优选使用使四氟乙烯发生聚合而制造的聚四氟乙烯，但也可以使用其他的六氟丙烯、偏氟乙烯等聚合物和它们的共聚物。这种(C)成分的配合量相对于(A)热塑性聚酯100重量份为0.1～3重量份，优选为0.3～2重量份。当不到0.1重量份时，作为目标的非滴下性不充分，当超过3重量份时，有时材料的粘度上升，使成形性恶化，同时在成形品上出现白色的斑点而有损外观。
另外，在本发明的用作(D)成分的防静电剂中，含有阴离子性防静电剂、阳离子性防静电剂、非离子性防静电剂、两性防静电剂等低分子型防静电剂、或高分子型防静电剂等。
作为阴离子性防静电剂，例如可以举出烷基磺酸盐(十二烷基磺酸钠等C4～20链烷基磺酸碱金属盐或十二烷基磺酸四丁基鏻盐等)、芳烃磺酸盐(萘磺酸钠的甲醛缩聚物等C6～20芳烃磺酸碱金属盐的缩聚物等)、烷基芳烃磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠等C4～20烷基C6～20芳烃磺酸碱金属盐、十二烷基苯磺酸四丁基鏻等C4～20烷基C6～20芳烃磺酸鏻盐等)、烷基磷酸盐(聚氧化乙烯十二烷基磷酸或聚氧化乙烯十二烷基磷酸钠等聚氧化乙烯C4～20烷基醚磷酸盐、聚氧化乙烯十二烷基苯基磷酸等聚氧化乙烯C4～20烷基苯基醚磷酸盐、十二烷基磷酸酯或十二烷基磷酸钾等C4～20烷基磷酸盐等)等。
作为阳离子性防静电剂，例如可以举出四烷基铵盐(十二烷基三甲基氯化铵等C4～20烷基甲基铵盐等)、三烷基苄基铵盐(氯化苄烷铵等)、苯索氯铵等。
作为非离子性防静电剂，例如可以举出聚氧化乙烯衍生物(聚乙二醇、聚氧化乙烯-聚氧化丙烯嵌段共聚物、聚氧化乙烯十二烷基醚等聚氧化乙烯C4～20烷基醚、聚氧化乙烯壬基苯基醚等等聚氧化乙烯C4～20烷基苯基醚、聚氧化乙烯甘油硬脂酸酯等具有聚氧化乙烯链的多元醇的C4～20脂肪酸酯、聚氧化乙烯月桂基胺等聚氧化乙烯C4～20烷基胺等)、多元醇衍生物(甘油单硬脂酸酯等甘油C4～20脂肪酸酯、蔗糖单硬脂酸酯等蔗糖C4～20脂肪酸酯、山梨糖醇单油酸酯等山梨糖醇C4～20脂肪酸酯等)、烷基乙醇铵(月桂基乙醇铵等C4～20烷基乙醇铵等)等。聚氧化乙烯衍生物(例如，聚乙二醇)的数均分子量为500～100000，优选为1000～50000左右。
作为两性防静电剂，例如可以举出烷基甜菜碱(二甲基十二烷基羧基甜菜碱等)或磺基甜菜碱衍生物等。
另外，作为高分子型防静电剂，例如可以举出聚环氧烷-(甲基)丙烯酸酯共聚物(聚氧化乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物等)、聚环氧烷共聚物(聚氧化乙烯-聚氧化丙烯共聚物等)、聚环氧烷-表氯醇共聚物(聚氧化乙烯-表氯醇共聚物等)、聚醚系树脂(聚醚酰胺、聚醚酯酰胺、聚醚酰胺酰亚胺、聚醚酯等)等。
在这些防静电剂(D)当中，从良好地保持成形品的白色度、维持耐光性的观点来看，优选至少由低分子型防静电剂(例如，阴离子性防静电剂、阳离子性防静电剂、非离子性防静电剂等)构成的防静电剂。进而优选至少由阴离子性防静电剂构成，特别优选组合阴离子性防静电剂和非离子性防静电剂。
作为优选的阴离子性防静电剂，是磺酸盐，特别是上述的链烷磺酸盐、芳烃磺酸盐、烷基芳烃磺酸盐等。作为盐，优选碱金属盐、锍盐、烷基锍盐等。作为优选的非离子性防静电剂，是上述的聚氧化乙烯衍生物(聚亚烷基二醇等)。
当组合阴离子性防静电剂和非离子性防静电剂使用时，优选的比例(重量比)为90/10～10/90，特别优选80/20～20/80。
因为当尘埃附着在照明部件上时商品价值受损，所以优选配合防静电剂(D)以使树脂组合物成形品的表面电阻率为5×1013～1×1010Ω/□，优选为1×1013～1×1010Ω/□左右。包括这一点，就防静电剂(D)的配合量而言，从防静电性和成形时的熔融稳定性的观点来看，相对于热塑性聚酯树脂100重量份为0.1～10重量份，优选为0.1～7.5重量份，特别优选为0.3～5重量份。
上述表面电阻率的单位为Ω/□，是每单位面积的电阻率Ω。是Ω persquare。
接着，在本发明中使用的抗氧化剂(E)是从位阻酚系化合物、亚磷酸酯系化合物和硫醚系化合物中选择的。
作为位阻酚系抗氧化剂，可以例示1，6-己二醇双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]等C2-10链烷二醇双[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、三甘醇双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]等羟基C2-4链烷二醇双[3-(3-叔丁基-5-甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]、甘油三[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]等C3-8链烷三醇三[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、季戊四醇四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]等C4-8链烷四醇四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、三-(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)-异氰酸酯等三-(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)三嗪衍生物、1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、4，4’-亚丁基双-(3-甲基-6-叔丁基酚)等亚烷基双-(3-甲基-6-叔丁基酚)等。其中，特别优选具有三嗪环的化合物[三-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基C1-4烷基)三嗪等]。
作为亚磷酸酯系抗氧化剂，可以举出三壬基苯基亚磷酸酯、二硬脂酰基季戊四醇-二亚磷酸酯、三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-亚联苯基-二亚磷酸酯、双-(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇-二亚磷酸酯、双-(2，6-二叔丁基苯基-4-甲基)季戊四醇-二亚磷酸酯等。
作为硫醚系抗氧化剂，可以举出3，3’-硫代二丙酸二月桂酯、3，3’-硫代二丙酸二肉豆蔻酯、3，3’-硫代二丙酸二硬脂酸酯、月桂基硬脂酰基-3，3’-硫代二丙酸酯等3，3’-硫代二丙酸二C10-20烷基酯，季戊四醇基-四(3-月桂基硫代丙酸酯)，四[亚甲基-3-(十二烷基硫代)丙酸酯]甲烷等。优选的硫醚系抗氧化剂是四丙酸酯类，例如四[亚甲基-3-(十二烷基硫代)丙酸酯]甲烷等四[亚甲基-3-(C10-22烷基硫代)丙酸酯]甲烷。
这些抗氧化剂可以单独使用，还可以组合使用2种以上。在这些抗氧化剂当中，优选由位阻酚系化合物、硫醚系化合物构成，特别优选由位阻酚系化合物构成。进而从改善耐热变色性的观点来看，优选并用硫醚系和/或亚磷酸酯系化合物与位阻酚系化合物，特别优选组合位阻酚系化合物和硫醚系化合物而构成。
就抗氧化剂(F)的配合量而言，每100重量份的(A)热塑性聚酯树脂为0.01～5重量份，优选为0.05～5重量份。特别优选为0.1～3重量份，进一步优选为0.1～1.5重量份。在添加量不足的情况下，成形时的稳定性降低，制品的强度、韧性降低。所以有可能出现问题。
另外，在本发明的阻燃性热塑性聚酯树脂组合物中，根据其目的，除了上述成分之外，也可以进一步辅助性地并用其他热塑性树脂。作为这里使用的其他热塑性树脂，只要是高温下稳定的树脂，可以是任何树脂，例如可以举出聚酰胺、聚碳酸酯、聚苯硫乙烯、聚苯醚、聚缩醛、聚砜、聚醚砜、聚醚酰亚胺、聚醚酮等。另外，这些热塑性树脂可以混合使用2种以上。
另外，在本发明的树脂组合物中，根据其目的，除了上述成分之外，根据需要为了得到机械强度、耐热性、尺寸稳定性(耐变形、翘度)、电性质等性能优异的成形品，可以配合各种的纤维状、粉粒状、板状的无机填充剂。
作为纤维状填充剂，可以举出玻璃纤维、碳纤维、二氧化硅纤维、二氧化硅/氧化铝纤维、二氧化锆纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维、硼纤维、钛酸钾纤维，进而举出不锈钢、铝、钛、铜、黄铜等金属的纤维状物等无机质纤维状物质。特别有代表性的纤维状填充剂是玻璃纤维、碳纤维。另一方面，作为粉粒状填充剂，可以举出碳黑、二氧化硅、石英粉末、玻璃珠、玻璃粉、硅酸钙、硅酸铝、高岭土、滑石、粘土、硅藻土、硅灰石之类的硅酸盐，氧化铁、氧化钛、氧化锌、氧化铝之类的金属氧化物，碳酸钙、碳酸镁之类的金属的碳酸盐，硫酸钙、硫酸钡之类的金属的硫酸盐，其他碳化硅、氮化硅、氮化硼、各种金属粉末等。另外，作为板状填充剂，可以举出云母、玻璃薄片、各种金属箔等。这些无机填充剂可以并用1种或2种以上。就纤维状填充剂、特别是玻璃纤维和粉粒状和/或板状填充剂的并用而言，在兼具机械强度和尺寸精度、电性质等方面是特别优选的组合。
当使用这些填充剂时，如果必要可以使用收敛剂或表面处理剂。如果例示其例子，是环氧系化合物、硅烷系化合物、钛酸酯系化合物等官能性化合物。这些化合物可以预先实施收敛处理或表面处理而使用，或者可以在调制材料的同时进行添加。
在本发明中，就这种无机填充剂的配合量而言，相对于100重量份的(A)热塑性聚酯树脂为0～20重量份，优选为0～15重量份。当无机填充剂的配合量超过20重量份时，产生强韧性降低的问题。
进而在本发明的树脂组合物中，为了在不损坏本发明的目的的范围内根据其目的赋予需要的特性，可以配合通常添加到热塑性树脂等中的公知物质，即紫外线吸收剂等稳定剂、染料或颜料等着色剂、润滑剂和结晶化促进剂、结晶核剂等。
本发明的阻燃性热塑性聚酯树脂组合物可以通过常用的方法制造，例如通过采用常用的方法混合上述构成成分和根据需要而添加的添加剂等(基于干式混合、熔融挤压、熔融混练等熔融混合等混合方法的混合)，可以作为粉粒状混合物或熔融混合物容易地进行调制。例如，在使用搅拌机等均匀混合构成成分之后，使用班伯里混炼机、加热辊或单轴或多轴挤压机等，可以采用在熔融温度(例如，200～360℃，优选230～290℃，进一步优选250～290℃左右)下熔融混炼的方法调制树脂组合物。在该方法中，也可以应用预先对树脂组合物的成分的一部分进行预混炼后调整成规定的配合比而混炼的方法。另外，当使树脂组合物的构成成分的一部分成为细的粉状物质并与其他成分混合添加时，可以均匀配合构成成分。本发明的阻燃性热塑性聚酯树脂组合物除了是颗粒状之外，还可以是粉末状、粒状、片状等。
具有这样的特性的本发明的树脂组合物，适合于照明部件用途。在照明部件中，包含在接触或非接触状态下接近光源或配设在光源的周边的各种构件，例如可以举出插座类(一般白炽灯用插座、モ一ガル插座、高亮度放电灯用插座、环形(サ一クライン)插座等)、座类(荧光灯圆管灯头等的保持光源用的光源用座、照明用座等的保持光源单元或照明单元用的座等)、反射器、稳定器等。在这些照明部件中，本发明的树脂组合物作为座类、特别是作为荧光灯圆管灯头、双重圆管(ツインパルック)灯头、パルック球座、双2灯头(紧凑型荧光灯灯头)等光源用座类，パルック球(ボ一ル)隔板、パルック球(ボ一ル)盒等特别有用。
具体实施方式
实施例
下面，通过实施例具体说明本发明，但只要不超过其要旨，本发明就不限于以下的实施例。其中，以下所示的特性评价的测定方法如下所示。
(1)抗拉强度、拉伸延展性
使用东芝机械(株)制成形机IS80，将机筒温度设定成260℃，以ISO为基准制作4mmt的哑铃状试验片，以ISO527-1、2为基准测量抗拉强度、拉伸延展性。在滞留试验中，对螺杆进行全计量之后，放置、滞留15分钟之后，进行4mmt的哑铃状试验片的成形，完成了制作。测量条件以ISO527-1、2为基准。
(2)燃烧性试验(UL-94)
使用东芝机械(株)制成形机IS80，将机筒温度设定成260℃，将厚度为0.8mm的燃烧试验用的试验片成形。试验片是以アンダ一ライタ一ズ实验室的对象94(UL94)的方法为基准，使用5根试验片(厚度0.8mm)，对阻燃性和树脂在燃烧时的滴下特性进行试验。
(3)表面电阻率
表面电阻率是使用超绝缘计(アドバンテスト(株)制，数字超高电阻计R8340A)进行测量(测量电压500V)。该测量是在温度23℃、相对湿度50％的气氛下对试样进行24小时的调湿后在环境温度23℃、相对湿度50％的气氛下进行。
(4)耐光变色性
以厚1mm、1边为80mm的正方形的成形品为试验片，关于初期色相，测量L*a*b表色系统的L、a、b值。接着，将该试验片供于高压汞灯照射试验。在该试验中，使用UV照射机(东芝ライテック(株)制，トスキヤア401、高压汞灯400W)，照射1小时之后，测量试验片的色相。此时的试验片中央部的温度为约100℃。耐光变色性通过紫外线照射前后的变色的程度(ΔE)进行评价。
实施例1～3、比较例1～7
使用具有表2所示的性状的材料，制作表1所示的实施例、比较例的材料，评价其特性，示于表中。材料的制作方法如下所示。
<次膦酸化合物的合成方法>
·1，2-二乙次膦酸的铝盐的制造(B-1)
将2106g(19.5摩尔)的二乙次膦酸溶解于6.5升的水中，边强烈搅拌边添加507g(6.5摩尔)的氢氧化铝，将混合物加热至85℃。在80～90℃下搅拌混合物总计65小时，接着冷却至60℃，进行抽滤。在120℃的真空干燥箱中进行干燥直到质量稳定，然后得到在300℃以下不熔融的微粒粉末2140g。收率为理论值的95％。
·1，3-乙烷-1，2-双甲基次膦酸的钙盐的制造(B-2)
将325.5g(1.75摩尔)的乙烷-1，2-双甲基次膦酸溶解于500ml的水中，一边强烈搅拌一边用1小时分次添加129.5g(1.75摩尔)的氢氧化钙。接着，在90～95℃下搅拌混合物数小时，冷却，进行抽滤。在150℃的真空干燥箱中进行干燥，然后得到335g的产物。该产物在380℃以下不熔融。收率为理论值的85％。
用于其他实施例、比较例的树脂、各成分等显示于表2。
<颗粒的制造方法>
在(A)成分的聚酯树脂中配合规定量的(B)、(C)、(D)和(E)成分，用V搅拌机均匀混合，用30mmΦ的双轴挤压机且在滚筒温度260℃下对该得到的混合物进行熔融混合，将从口模喷出的股线冷却后切断，得到颗粒。
表1
| 实施例 | 比较例 | ||||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | ||||
| (A)热塑性聚酯树脂 | A-1 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | ||
| (B)次膦酸二次膦酸化合物 | B-1 | 16 | 35 | 15 | 3 | 50 | 15 | 15 | 15 | ||||
| B-2 | 13 | ||||||||||||
| B’-1 | 20 | ||||||||||||
| B’-2 | 6 | ||||||||||||
| B’-3 | 6 | ||||||||||||
| (C)氟系化合物 | C-1 | 0.3 | 1 | 0.5 | 0.4 | 2 | 0.5 | 1 | 1 | 1 | |||
| (D)防静电剂 | D-1 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 15 | 2 | |||
| (E)抗氧化剂 | E-1 | 0.3 | 0.5 | 0.5 | 0.3 | 0.5 | 0.5 | 0.3 | 0.1 | 0.3 | |||
| E-2 | 0.3 | 0.2 | 0.3 | 0.2 | 0.2 | 0.3 | 0.1 | 0.3 | |||||
| E-3 | 0.3 | 0.2 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | ||||||||
| 初期 | 抗拉强度(MPa) | 50 | 49 | 43 | 62 | 48 | 53 | 38 | 48 | 42 | 49 | ||
| 拉伸延展性(％) | 18 | 20 | 11 | 13 | 20 | 45 | 3.2 | 16 | 10 | 17 | |||
| 滞留15分钟后 | 拉伸强度(MPa) | 51 | 48 | 40 | 59 | 49 | 52 | 39 | 46 | 28 | 43 | ||
| 拉伸延展性(％) | 11 | 12 | 9 | 5 | 10 | 12 | 3 | 11 | 2 | 5 | |||
| UL94阻燃性判断 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-2 | HB | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | |||
| 表面电阻率Ω/□ | 2.5×1012 | 1.8×1012 | 3.0×1012 | 2.3×1012 | 2.0×1012 | 1.2×1012 | 3.5×1012 | 1.35×1014 | 5.3×1011 | 2.0×1012 | |||
| 初期色相 | L | 90.8 | 90.2 | 91.8 | 93.0 | 91.3 | 90.5 | 92.5 | 91.7 | 89.3 | 91.1 | ||
| a | 0.4 | 0.3 | 0.2 | -0.6 | 0.5 | 0.3 | 0.1 | 0.2 | 1.2 | 0.5 | |||
| b | 6.2 | 5.5 | 6.1 | 4.7 | 5.8 | 6.0 | 5.3 | 5.2 | 6.8 | 6.2 | |||
| 高压汞灯照射后 | L | 90.1 | 89.8 | 90.5 | 88.0 | 89.6 | 90.3 | 90.6 | 90.3 | 84.0 | 90.5 | ||
| a | -2.3 | -2.6 | -2.6 | -3.1 | -2.5 | -2.4 | -2.5 | -2.5 | -4.5 | -1.9 | |||
| b | 13.2 | 12.8 | 11.9 | 21.0 | 12.6 | 12.5 | 11.5 | 11.3 | 22.0 | 13.8 | |||
| ΔE | 7.5 | 7.9 | 6.6 | 20.0 | 7.6 | 7.0 | 7.0 | 6.8 | 17.1 | 8.0 | |||
表2
| (A) | A-1 | IV＝1.0的聚对苯二甲酸丁二醇酯 |
| (B) | B-1 | 1，2-二乙次膦酸的铝盐 |
| B-2 | 1，3-乙烷-1，2-双甲基次膦酸的钙盐 | |
| B’-1 | 溴化环氧低聚物 大日本油墨化学工业(株)制ECX-30 | |
| B’-2 | 溴化聚碳酸酯低聚物 帝人化成(株)制FG7500 | |
| B’-3 | 三氧化锑 日本精矿(株)制PATOX-M | |
| (C) | C-1 | PTFE三井デユポンフロロケミカル(株)制テフロン6-J |
| (D) | D-1 | 十二烷基苯磺酸钠和聚氧化乙烯衍生物的混合物 竹本油脂(株)制TPL-456 |
| (E) | E-1 | 位阻酚化合物Chiba Specialty Chemicals(株)制Irg 1010 |
| E-2 | 硫醚化合物 旭电化工业(株)制A0412S | |
| E-3 | 亚磷酸酯化合物 Chiba Specialty Chemicals(株)制Irgafos PEP-36 |
Claims (8)
1.一种阻燃性热塑性聚酯树脂组合物，是
相对于(A)热塑性聚酯树脂100重量份，配合
(B)用式(1)表示的次膦酸盐和/或用式(2)表示的二次膦酸盐和/或其聚合物5～40重量份，
(C)氟化合物0.1～3重量份，
(D)防静电剂0.1～10重量份，
(E)从位阻酚系化合物、亚磷酸酯系化合物和硫醚系化合物中选择的1种以上的抗氧化剂0.01～5重量份而成；
式中，R1和R2表示直链或支链的C1～C6烷基或苯基，R3表示直链或支链的C1～C10亚烷基、亚芳基、烷基亚芳基、或芳基亚烷基，M表示钙离子或铝离子，m是2或3，n是1或3，x是1或2。
2.如权利要求1所述的阻燃性热塑性聚酯树脂组合物，其中，
(A)热塑性聚酯树脂为聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂或聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂。
3.如权利要求1或者2所述的阻燃性热塑性聚酯树脂组合物，其中，
(B)成分是用所述式(1)表示的次膦酸的钙盐或铝盐。
4.如权利要求1或者2所述的阻燃性热塑性聚酯树脂组合物，其中，
(B)成分是用所述式(2)表示的二次膦酸的钙盐或铝盐。
5.如权利要求1或者2所述的阻燃性热塑性聚酯树脂组合物，其中，
(C)氟化合物是未接受200℃以上的热处理的(C)氟系聚合物。
6.如权利要求1或者2所述的阻燃性热塑性聚酯树脂组合物，其中，
(D)防静电剂是将磺酸盐和聚亚烷基二醇组合而成的。
7.由权利要求1所述的阻燃性热塑性聚酯树脂组合物成形的照明部件。
8.如权利要求7所述的照明部件，是光源用座类。
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