CN1766605A - 色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分 - Google Patents

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CN1766605A CN 200510048431 CN200510048431A CN1766605A CN 1766605 A CN1766605 A CN 1766605A CN 200510048431 CN200510048431 CN 200510048431 CN 200510048431 A CN200510048431 A CN 200510048431A CN 1766605 A CN1766605 A CN 1766605A
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徐胜利
马文峰
沈克柱
张金叶
孙玉佶
李翠英
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Abstract

色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分是一种化学分析测定方法，本发明选用OV－17(苯基甲基聚硅氧烷)为气相色谱固定相，在不增加设备投资的前提下用一台气相色谱仪，同时定量测定重芳烃(AH)、四氢－2－乙基蒽醌(H4 EAQ)、2－乙基蒽醌(EAQ)及磷酸三辛酯(TOP)，既可以测定四氢－2－乙基蒽醌(H4 EAQ)、2－乙基蒽醌(EAQ)，又可测得重芳烃(AH)、磷酸三辛酯(TOP)的溶剂比；该方法用替代示波极普法，无汞，无污染，有利于环保，有利工作人员身体健康；可同时将工作液中四种成分定性测定出来，快速简便，节约成本，降低设备投资；该方法分析结果准确度高，重现性好，线性范围宽，分析速度快，效率高。

Description

色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分
一、技术领域：本发明涉及一种化学分析测定方法，尤其是色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分。
二、背景技术：目前，双氧水的生产大多使用蒽醌法，该法以2-乙基蒽醌(EAQ)为载体，以重芳烃(AH)及磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂，配制成具有一定组成的溶液，称为工作液。将该溶液通入装有触媒的氢化塔中，在一定的温度和压力下通入氢气进行氢化，得到相应的2-乙基氢蒽醌(HEAQ)溶液，用空气中的氧气对它进行氧化。溶液中的2-乙基氢蒽醌(HEAQ)恢复成原来的2-乙基蒽醌(EAQ)，同时生成过氧化氢。用脱盐水萃取生成的过氧化氢，得到双氧水。经脱盐水萃取后的工作液经过处理返回氢化工序进行下一次循环。工作液在氢化过程中会有部分2-乙基蒽醌(EAQ)生成四氢-2-乙基氢蒽醌(H4EAQ)，它也可反复氧化，氢化生成过氧化氢。除了上述主反应外，工作液中还有许多副反应发生。因此工作液中各组分的含量多少将会影响双氧水的产量，以及工艺系统的稳定运行。在工艺生产中要及时掌握工作液组分的变化情况，正确指导生产。
现有技术对双氧水工作液中2-乙基蒽醌(EAQ)、四氢-2-乙基氢蒽醌(H4EAQ)的分析方法主要为示波极谱法，属电化学分析方法。即把滴汞电极和参比电极浸入有适当电解质的电解池中，根据流过电解池的电流和加在电极上的电压的关系，电流对于不同电极电压而呈现出变化曲线，该变化曲线称为极波，波的高度与溶液中反应物的浓度成正比。以此测定工作液中的2-乙基蒽醌(EAQ)、四氢-2-乙基氢蒽醌(H4EAQ)的含量。但该方法存在如下缺点：
1、在分析中要使用滴汞电极，它使金属汞通过毛细管形成汞滴。常温下挥发的汞蒸气密度远大于空气，使它不易扩散，汞蒸气极易通过呼吸道、皮肤进入人体，形成慢性中毒，出现头疼、头晕、神经衰弱、中毒性脑病和肝肾损伤。
2、对分析结果的影响因素较多，如汞的洁净程度、毛细管的直径、汞滴速度、汞瓶的高度、溶液温度、补偿。因此在计算分析结果时要进行重复测定，从中找出相近的数据求出平均值来进行计算。
3、极谱法的加标回收试验效果不好。
目前对重芳烃(AH)和磷酸三辛酯(TOP)(一般溶剂比例为3∶1)的测定采用以SE-30为固定液的气相色谱法，这就使双氧水工作液的测定投资较大，需要两台仪器协作方可完成。
4、对目前双氧水工作液测定方法进行改进乃石化行业所急需。
三、发明内容：本发明的目的在于提供一种环保并可同时定量测定双氧水工作液中蒽醌及其溶剂的色谱分析方法即色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分，本发明的目的是这样实现的，本发明选用OV-17(苯基甲基聚硅氧烷)为气相色谱固定相，在不增加设备投资的前提下用一台气相色谱仪，同时定量测定重芳烃(AH)、四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)、2-乙基蒽醌(EAQ)及磷酸三辛酯(TOP)，既可以测定四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)、2-乙基蒽醌(EAQ)，又可测得重芳烃(AH)、磷酸三辛酯(TOP)的溶剂比。
方法原理
工作液进入色谱仪器后在进样器中气化，在载气的携带下通过色谱柱，重芳烃(AH)、四氢--2-乙基蒽醌(H4 EAQ)、2-乙基蒽醌(EAQ)及磷酸三辛酯(TOP)在色谱柱中OV-17(苯基甲基聚硅氧烷)固定相上依次分离，分离后的各种组分用热导检测器检测，采用外标法进行定量计算。
仪器与试剂
主机        GC-14B                           日本岛津
数据处理机  C-R6A                            日本岛津
固定相      OV-17(苯基甲基聚硅氧烷)80-100目  日本岛津
高纯氮  99.999％         高纯氢  99.999％
重芳烃(AH)(重新蒸馏)
四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)                      洛阳黎明院
2-乙基蒽醌(EAQ)                              洛阳黎明院
磷酸三辛酯(TOP)                              洛阳黎明院
色谱柱制备
取4mm×3m不锈钢色谱柱用适量玻璃棉塞入色谱柱一端，借助真空泵将固定相60-80目的OV-17装入色谱柱，并用木棒不断敲击将固定相填实，此端用适量玻璃棉塞入色谱柱塞紧，并将此端与汽化室相连接。在柱温250℃条件下，以氮气(流速为10mL/min)作载气进行老化24小时，直至基线稳定。
色谱操作条件
柱箱温度(COL)      240℃    汽化室温度(INJ)400℃
检测器温度(TCD)    250℃    桥流(CURR)     150mA
载气流速50mL/min            进样量1uL
处理机参数
      文件号        名称        保留时间        时间带        校正因子
浓度
    1    AH       0.42        0.5         0.000516019
690
    2    H4EAQ    11.6        0.3         0.000702109
100
    3    EAQ      12.3        0.5         0.000582862
30
    4    TOP      15.6        0.5         0.000729059
230
峰宽        5          斜率            70
漂移        0          最小面积        500
变参时间    0          停止时间        20
衰减        3          走纸速度        2
方法        44         报告格式        1221
样品重量    100        内标重量        1
以上参数中时间单位为分钟，样品浓度单位分别为g/L和ml/L。
本发明有益效果在于，该方法用替代示波极普法，无汞，无污染，有利于环保，有利工作人员身体健康；可同时将工作液中四种成分定性测定出来，快速简便，节约成本，降低设备投资；该方法分析结果准确度高，重现性好，线性范围宽，分析速度快，效率高。
四、具体实施方式：本发明选用OV-17(苯基甲基聚硅氧烷)为气相色谱固定相，在不增加设备投资的前提下用一台气相色谱仪，同时定量测定重芳烃(AH)、四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)、2-乙基蒽醌(EAQ)及磷酸三辛酯(TOP)，既可以测定四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)、2-乙基蒽醌(EAQ)，又可测得重芳烃(AH)、磷酸三辛酯(TOP)的溶剂比。
方法原理
工作液进入色谱仪器后在进样器中气化，在载气的携带下通过色谱柱，重芳烃(AH)、四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)、2-乙基蒽醌(EAQ)及磷酸三辛酯(TOP)在色谱柱中OV-17(苯基甲基聚硅氧烷)固定相上依次分离，分离后的各种组分用热导检测器检测，采用外标法进行定量计算。
仪器与试剂
主机        GC-14B                             日本岛津
数据处理机  C-R6A                              日本岛津
固定相      OV-17(苯基甲基聚硅氧烷)80-100目    日本岛津
高纯氮      99.999％    高纯氢    99.999％
重芳烃(AH)(重新蒸馏)
四氢--2-乙基蒽醌(H4EAQ)                        洛阳黎明院
2-乙基蒽醌(EAQ)                                洛阳黎明院
磷酸三辛酯(TOP)                                洛阳黎明院
色谱柱制备
取4mm×3m不锈钢色谱柱用适量玻璃棉塞入色谱柱一端，借助真空泵将固定相60-80目的OV-17装入色谱柱，并用木棒不断敲击将固定相填实，此端用适量玻璃棉塞入色谱柱塞紧，并将此端与汽化室相连接。在柱温250℃条件下，以氮气(流速为10mL/min)作载气进行老化24小时，直至基线稳定。
色谱操作条件
柱箱温度(COL)    240℃    汽化室温度(INJ)     400℃
检测器温度(TCD)    250℃    桥流(CURR)    150mA
载气流速  50mL/min          进样量1uL
处理机参数
      文件号    名称    保留时间    时间带    校正因子
浓度
      1         AH      0.42        0.5       0.000516019
690
      2         H4EAQ   11.6        0.3       0.000702109
100
      3         EAQ     12.3        0.5       0.000582862
30
      4         TOP     15.6        0.5       0.000729059
230
峰宽        5        斜率            70
漂移        0        最小面积        500
变参时间    0        停止时间        20
衰减        3        走纸速度        2
方法        44       报告格式        1221
样品重量    100      内标重量        1
以上参数中时间单位为分钟，样品浓度单位分别为g/L和ml/L。

Claims (3)

1.色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分，其特征是：选用OV-17苯基甲基聚硅氧烷为气相色谱固定相，在不增加设备投资的前提下用一台气相色谱仪，同时定量测定重芳烃AH、四氢--2-乙基蒽醌H4 EAQ、2-乙基蒽醌EAQ及磷酸三辛酯TOP，既可以测定四氢--2-乙基蒽醌H4EAQ、2-乙基蒽醌EAQ，又可测得重芳烃AH、磷酸三辛酯TOP的溶剂比。
2.根据权利要求1所述的色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分的方法，其特征是：方法原理，工作液进入色谱仪器后在进样器中气化，在载气的携带下通过色谱柱，重芳烃AH、四氢--2-乙基蒽醌H4 EAQ、2-乙基蒽醌EAQ及磷酸三辛酯TOP在色谱柱中OV-17苯基甲基聚硅氧烷固定相上依次分离，分离后的各种组分用热导检测器检测，采用外标法进行定量计算：仪器与试剂，主机：GC-14B：数据处理机：C-R6A：固定相OV-17苯基甲基聚硅氧烷80-100目：高纯氮99.999％；高纯氢99.999；重芳烃(AH)重新蒸馏；四氢--2-乙基蒽醌H4 EAQ；2-乙基蒽醌EAQ；磷酸三辛酯TOP。
3.根据权利要求1所述的色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分的方法，其特征是：色谱柱制备，取4mm×3m不锈钢色谱柱用适量玻璃棉塞入色谱柱一端，借助真空泵将固定相60-80目的OV-17装入色谱柱，并用木棒不断敲击将固定相填实，此端用适量玻璃棉塞入色谱柱塞紧，并将此端与汽化室相连接；在柱温250℃条件下，以氮气流速为10mL/min作载气进行老化24小时，直至基线稳定；色谱操作条件：柱箱温度COL 240℃：汽化室温度INJ 400℃；检测器温度TCD 250℃；桥流CURR150mA；载气流速50mL/min  进样量1uL；处理机参数：   文件号     名称     保留时间     时间带     校正因子 浓度69010030230 1234 AHH4EAQEAQtop 0.4211.612.315.6 0.50.30.50.5 0.0005160190.0007021090.0005828620.O00729059
峰宽漂移变参时间衰减方法样品重量     500344100     斜率最小面积停止时间走纸速度报告格式内标重量     7050020212211
。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102706981A (zh) * 2012-06-20 2012-10-03 湘潭大学 一种用正相高效液相吸附色谱分析蒽醌法生产双氧水工作液的定量分析方法
CN106324137A (zh) * 2016-08-24 2017-01-11 湘潭大学 一种双氧水工作液中2‑乙基蒽醌与四氢‑2‑乙基蒽醌的液相色谱定量分析方法
CN109490427A (zh) * 2018-09-25 2019-03-19 黎明化工研究设计院有限责任公司 一种蒽醌法制双氧水用三溶剂工作液的气相色谱分析方法

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