CN106324137B - 一种双氧水工作液中2-乙基蒽醌与四氢-2-乙基蒽醌的液相色谱定量分析方法 - Google Patents

一种双氧水工作液中2-乙基蒽醌与四氢-2-乙基蒽醌的液相色谱定量分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双氧水工作液中2‑乙基蒽醌(EAQ)与四氢‑2‑乙基蒽醌(H4EAQ)含量的液相色谱定量分析方法。在ShimadzuLC‑20A液相色谱仪，Agilent ZORBAXSIL柱，正己烷‑二氯甲烷‑乙酸乙酯流动相条件下，利用硝基苯为内标物，苯为溶剂，EAQ和H4EAQ标准物与内标物的面积比与标准物浓度在30～140mg/L范围内呈线性关系，线性相关系数大于0.9999。该法在保留时间漂移和峰面积发生变化情况下，测定双氧水工作液中EAQ和H4EAQ的含量，定量结果相对标准偏差在1％以内，回收率在99.50～101.00％之间。与反相色谱分析相比，该法分离度好，分析结果准确度高，回收率高，能满足研究和生产的需要。

Description

一种双氧水工作液中2-乙基蒽醌与四氢-2-乙基蒽醌的液相 色谱定量分析方法
技术领域
本发明涉及一种保留时间和峰面积发生变化的正相液相色谱分析双氧水工作液中2-乙基蒽醌与四氢-2-乙基蒽醌组分的定量分析方法。
背景技术
双氧水是一种重要的无机化工原料和精细化工产品，广泛应用于化工、纺织、造纸、食品、医药、冶金、电子、农业、军事、环保等领域。随着全球经济的快速发展，双氧水的应用领域不断开拓，双氧水的需求量越来越大，质量要求也越来越严格。
目前，国内外生产双氧水的主要方法是蒽醌法，其基本原理是烷基蒽醌(主要是2-乙基蒽醌)和四氢蒽醌(主要是四氢-2-乙基蒽醌)溶解在适当的溶剂中，配制成工作液，在触媒的存在下，与氢气反应生成氢蒽醌，氢蒽醌与含氧气体反应，生成双氧水。其生产原理如下：
从生产原理中可看出，烷基蒽醌在反应过程中仅作为工作载体，除物理损失外，不应有其它损失。但由于有机反应的复杂性和催化剂的选择性等原因，在氢化和氧化过程中，不可避免地会有副反应发生，生成一些蒽醌衍生物，这些副产物实际上不能再作为工作载体生产过氧化氢，统称为降解物。降解物的生成很缓慢，但一旦生成，如不再生处理，便失去了制备双氧水的能力，导致工作液中有效蒽醌(烷基蒽醌和四氢烷基蒽醌)含量降低，引起工作液物性的改变，使工作液的产水率下降，影响工艺过程正常进行，并导致双氧水产品质量下降(胡长诚.蒽醌法制过氧化氢工艺研究改进新进展.化学推进剂与高分子材料[J].2010，8(2)：1-4；刘淑荣，刘义杰.浅谈蒽醌法双氧水生产中工作液的降解与再生[J].河北企业，2016，(4)：151-152)。
在蒽醌法制备双氧水过程中，四氢-2-乙基蒽醌是由2-乙基蒽醌在氢化反应中形成的。由于四氢-2-乙基蒽醌氧化成2-乙基蒽醌的速度非常缓慢，导致了四氢-2-乙基蒽醌在工作液循环过程中不断累积，工作液运行的时间越久，其含量不断增加，尽管也能构成与2-乙基蒽醌相似的循环生产双氧水，但会导致氢效降低，减少双氧水的产量，所以在工业生产中必须控制四氢-2-乙基蒽醌的生成速度和量，以保持四氢-2-乙基蒽醌和2-乙基蒽醌的比例，这就需要定量分析四氢-2-乙基蒽醌和2-乙基蒽醌的各自含量和总量，以使工作液性能稳定，保证双氧水的生产效率和产品质量(李海涛.双氧水工作液中降解物的鉴定与合成及控制方法的研究[D].湘潭：湘潭大学.2013)。
现有的蒽醌法生产双氧水工作液的分析方法有：示波极谱法，气相色谱法，反相高效液相色谱法，正相高效液相色谱法等。
1、示波极谱法
该方法测定双氧水工作液对分析结果的影响因素比较多，而且其灵敏度低，分析结果准确性差。随着色谱技术的发展，大多使用色谱法测定双氧水工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌的含量(史学芳，闫秀芝，戴莉萍，张云众.二次导数极谱法测定工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌[J].化学推进剂与高分子材料.2010，(6)：66-67)。
2、气相色谱法
此类气相色谱分析方法分析时间长，磷酸三辛酯沸点高，容易堵塞进样口，需要经常更换和清洗玻璃衬管，特别重要的是，由于组分性质相近，一般色谱条件下2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌分离不完全，定量结果不准确(徐胜利，马文峰.色谱法同时测定双氧水工作液中四种组分：CN1766605A[P].2006；朱爱萍，申丽红，底嫩萍，黄祎玲.蒽醌法生产过氧化氢工作液溶剂中重芳烃含量的分析方法研究[J].化学推进剂与高分子材料.2012，10(1)：86-88)。
3、反相高效液相色谱法
以甲醇和水为流动相主要成份的反相高效液相色谱是双氧水工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌的主要定量分析方法，不受样品沸点高等限制，但此方法分析双氧水工作液，由于组分性质相近，工作液中有效蒽醌与降解物之间分离不完全，不能准确测定其含量，此外由于长期使用高水含量流动相，色谱柱使用寿命低，需要经常更换色谱柱，分析费用高(洪江星.高效液相色谱法测定双氧水工作液中的蒽醌化合物[J].福建分析测试，2010(3)：39-41；刘金华.高效液相色谱法测定双氧水生产中蒽醌工作液组分含量[J].川化，2011(4)：37-39)。
4、正相高效液相色谱法
该法之一选正己烷和二氧六环为流动相，存在有效蒽醌与降解物分离不完全，导致定量结果不准确(晁国胜.高效液相色谱法测定合成过氧化氢工作液组成[J].黎明化工，1987，(03)：22-28)；另一方法使用正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯流动相体系，双氧水工作液中各组分间的分离度好，降解物峰与有效蒽醌2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌分离完全，但是体系中二氯甲烷沸点低(40℃)，易挥发，随着二氯甲烷的挥发，流动相体系的极性发生变化，会导致保留时间漂移，实验室的恒温等工作条件要求苛刻，只能使用面积百分率法基本定量(段正康，彭叶，李海涛，王世青等.一种用正相高效液相吸附色谱分析蒽醌法生产双氧水工作液的定量分析方法：CN，102706981A[P].2012)。对这类方法，一些研究者尽管采取了一些措施，减少了保留时间漂移的幅度，但保留时间和峰面积的变化率依旧不能达到外标法严格定量的要求，不能够准确测定其含量(姚媛媛，段正康，曾航日，李倩.正相液相色谱保留时间漂移的影响因素和解决办法研究[J].应用化工，2016，45(6)：1184-1190)。
为此，本发明的目的，是提供了一种在正相液相分析条件，保留时间漂移和峰面积发生变化的情况下，蒽醌法生产双氧水工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌组分的定量方法
发明内容
本发明的目的是提供一种保留时间漂移和峰面积发生变化的情况下，蒽醌法生产双氧水工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌组分的定量方法。
本发明的技术方案是，一种双氧水工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量的液相色谱定量分析方法，其特征在于：
a、内标物溶液的配制：以硝基苯为内标物，苯为溶剂，准确称取硝基苯标准样品，用苯配成浓度为950～1100mg/L的内标液A；
b、标准样品溶液的配制：
(1)2-乙基蒽醌标准样品溶液的配制：取相同体积的内标液A、准确称取不同量的2-乙基蒽醌标准样品，用正己烷配成含内标物浓度为190～220mg/L，含2-乙基蒽醌分别为37.4、55.2、72.4、90.0、106.6、122.4、139.4mg/L的2-乙基蒽醌标准样品溶液；
(2)四氢-2-乙基蒽醌标准样品溶液的配制：取上述2-乙基蒽醌标准样品溶液配制相同体积的内标液A、准确称取不同量的四氢-2-乙基蒽醌标准样品，用正己烷配成含内标物浓度为190～220mg/L，含四氢-2-乙基蒽醌分别为32.8、50.4、67.2、83.2、100.4、119.2、138.8mg/L的四氢-2-乙基蒽醌标准样品溶液；
c、标准曲线的绘制：使用正相液相色谱仪分别对2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌标准样品进行分析检测，以浓度对面积比Ni(Ai/As)作图，得到2-乙基蒽醌标准样品溶液和四氢-2-乙基蒽醌标准样品溶液的标准曲线；
2-乙基蒽醌的回归方程为：
NEAQ(AEAQ/As)＝0.00439+0.01378X，R＝0.99994；
式中：NEAQ为2-乙基蒽醌的峰面积与内标物的峰面积比，AEAQ为2-乙基蒽醌峰面积，As为内标物峰面积，X为2-乙基蒽醌标准样品量mg/L，R为线性相关系数；
四氢-2-乙基蒽醌的回归方程为
NH4EAQ(AH4EAQ/As)＝-0.00109+0.00606X，R＝0.99991；
式中：NH4EAQ为四氢2-乙基蒽醌的峰面积与内标物的峰面积比，AH4EAQ为四氢2-乙基蒽醌的峰面积，As为内标物的峰面积，X为四氢-2-乙基蒽醌标准样品量mg/L，R为线性相关系数；
d、双氧水工作液的测定方法：
取双氧水工作液，用正己烷稀释至0.5～1.0％浓度，用超声波震荡混合均匀，正己烷定容；取上述标准溶液配制相同体积的内标液A加入到容量瓶中，然后取稀释后的双氧水工作液于容量瓶中，用正己烷稀释20～30％，用超声波震荡混合均匀，正己烷定容；用高效液相色谱仪对含内标物的双氧水工作液进行分析检测，连续进样两次，得到含内标物的双氧水工作液液相色谱谱图；分别计算2-乙基蒽醌谱图峰面积与内标物峰面积的面积比NEAQ和四氢-2-乙基蒽醌谱图峰面积与内标物峰面积的面积比NH4EAQ；根据2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌标准样品溶液的回归方程，计算得到双氧水工作液样品中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量；
e、双氧水工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量计算：
双氧水工作液中2-乙基蒽醌含量计算公式：
XEAQ＝n×(NEAQ-0.00439)/13.78
式中，XEAQ代表每升双氧水工作液中2-乙基蒽醌的克数(g/L)，n为双氧水工作液稀释的倍数；
双氧水工作液中四氢-2-乙基蒽醌含量计算公式：
XH4EAQ＝n×(NH4EAQ+0.00109)/6.06
式中，XH4EAQ代表每升工作液中四氢-2-乙基蒽醌的克数(g/L)，n为双氧水工作液稀释的倍数。
本发明在保留时间漂移和峰面积发生变化的情况下，测量双氧水工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌的含量，其定量结果重现性均在1％以内，相对标准偏差在1％以内，平均回收率在99.50～101.00之间，与反相色谱分析方法相比，该法分离度好，分析结果准确性和重复性高，回收率高，色谱柱寿命长，能够满足研究和生产中的定量分析需求。
附图说明
图1是2-乙基蒽醌标准曲线。
图2是四氢-2-乙基蒽醌标准曲线。
图3是双氧水工作液样品色谱图。
具体实施方式
1.液相色谱分析条件
使用ShimadzuLC-20A高效液相色谱仪(日本，岛津公司)；Agilent ZORBAXSIL柱(美国，安捷伦公司)；流动相：正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比为80∶19∶0.5)；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：254nm；进样量：25μL)。
2.内标物溶液的配制
准确称取0.5191g内标物(硝基苯)，于500mL容量瓶中用苯定容，得到内标液溶液A。
3.标准溶液的配制
准确称取2-乙基蒽醌0.0187g、0.0276g、0.0362g、0.0450g、0.0533g、0.0612g、0.0697g分别于100mL的容量瓶中，充分溶解，用正己烷定容。准确称取四氢-2-乙基蒽醌0.0082g、0.0126g、0.0168g、0.0208g、0.0251g、0.0298g、0.0347g分别于50mL的容量瓶中，充分溶解，用正己烷定容。
4.标准样品溶液的配制
再分别取5mL内标液A加入到25mL容量瓶中，然后取2-乙基蒽醌标准溶液或四氢-2-乙基蒽醌标准溶液5mL加入到上述25mL容量瓶中，正己烷定容，得到2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌系列标准样品溶液。
5.标准曲线的绘制
使用以上色谱条件分别对2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌系列标准样品溶液进行进样分析，进样量为25μL，以浓度对面积比Ni(Ai/As)作图，得到2-乙基蒽醌标准样品溶液和四氢-2-乙基蒽醌标准样品溶液的标准曲线，如图1、图2所示。
6. 2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌的回归方程分别为：
2-乙基蒽醌的回归方程分别为：
NEAQ(AEAQ/As)＝0.00439+0.01378X，R＝0.99994；
式中：NEAQ为2-乙基蒽醌的峰面积与内标物的峰面积比，AEAQ为2-乙基蒽醌峰面积，As为内标物峰面积，X为2-乙基蒽醌量mg/L，R为线性相关系数；
四氢-2-乙基蒽醌的回归方程为
NH4EAQ(AH4EAQ/As)＝-0.00109+0.00606X，R＝0.99991；
式中：NH4EAQ为四氢2-乙基蒽醌的峰面积与内标物的峰面积比，AH4EAQ为四氢2-乙基蒽醌的峰面积，As为内标物的峰面积，X为四氢-2-乙基蒽醌量mg/L，R为线性相关系数；
7. 2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量的测定
样品溶液的制备：在室温下，取1mL双氧水工作液于100mL的容量瓶中，正己烷溶解，用超声波震荡15min，混合均匀，正己烷定容至刻度，然后取5mL样品于25mL容量瓶中，再取5mL内标液A加入到上述25mL容量瓶中，并用超声波震荡15min，混合均匀，用正己烷定容。进样25μL，连续进样两次，得到各峰峰面积。
双氧水工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌的含量计算公式：
XEAQ＝n×(NEAQ-0.00439)/13.78
XH4EAQ＝n×(NH4EAQ+0.00109)/6.06
式中，XEAQ、XH4EAQ、代表每升工作液中2-乙基蒽醌与四氢-2-乙基蒽醌的克数，g/L，n为双氧水工作液稀释的倍数，如n＝1000，即进样样品为双氧水工作液稀释了1000倍，NEAQ和NH4EAQ为工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌的峰面积分别与内标物峰面积的比值。
2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌采用上述方法定量，两次进样平均值，测得1L工作液样品中2-乙基蒽醌含量为53.3g，四氢-2-乙基蒽醌含量为67.4g。
工作液样品中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌定量计算具体说明如下：
图3为双氧水工作液样品的液相色谱图，各峰保留时间及峰面积如下：
根据2-乙基蒽醌的峰面积与内标物硝基苯的峰面积比查2-乙基蒽醌的曲线或计算公式，得1mL工作液中2-乙基蒽醌含量为53.3mg；根据四氢-2-乙基蒽醌的峰面积与内标物硝基苯的峰面积比查四氢-2-乙基蒽醌的曲线或计算公式得1mL工作液中，四氢-2-乙基蒽醌含量为67.4mg，即1L工作液样品中2-乙基蒽醌含量为53.3g，四氢-2-乙基蒽醌含量为67.4g。
8.分析方法相对偏差和相对标准偏差的测定
准确称取0.0582g 2-乙基蒽醌和0.0211g四氢-2-乙基蒽醌分别于100mL和50mL容量瓶中用正己烷定容，然后取5mL上述溶液分别于25mL容量瓶中，再分别加入5mL内标液溶液A，用正己烷定容，得到2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌样品，用上述色谱条件分别进样5次，得到以下结果：
表1 2-乙基蒽醌的相对偏差和相对标准偏差(RSD)
表2 四氢-2-乙基蒽醌的相对偏差和相对标准偏差(RSD)
由表1和表2可知，虽然保留时间漂移和峰面积发生改变，2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌与内标物的面积比Ni的相对误差在1％以内，相对标准偏差在1％以内，该方法重现性好。
9.分析方法的加标回收率测定
对上述浓度双氧水工作液样品溶液(上已测定，2-乙基蒽醌含量为53.3mg/L，四氢-2-乙基蒽醌含量为67.4mg mg/L)，添加3个水平的EAQ和H4EAQ的标准品，进行加标回收实验，EAQ 3个添加水平分别为：26.0、45.4、63.8mg/L；H4EAQ 3个添加水平分别为：18.8、25.4、38.6mg/L，每个添加水平重复进样3次，计算加标回收率，其结果如表4、表5所示。
表4 EAQ的加标回收结果
表5 H4EAQ的加标回收结果
2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌加标平均回收率均在99.50～101.00％，该方法回收率高，分析结果准确，可用于双氧水工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌的分析检测。

Claims (1)

1.一种双氧水工作液中2-乙基蒽醌与四氢-2-乙基蒽醌的液相色谱定量分析方法，其特征在于：
液相色谱分析条件
使用ShimadzuLC-20A高效液相色谱仪；Agilent ZORBAXSIL柱；流动相：正己烷∶二氯甲烷∶乙酸乙酯的体积比为80∶19∶0.5；流速：1.0ml/min；柱温：30℃；检测波长：254nm；进样量：25μL；
a、内标物溶液的配制：以硝基苯为内标物，苯为溶剂，准确称取硝基苯标准样品，用苯配成浓度为950～1100mg/L的内标液A；
b、标准样品溶液的配制：
(1)2-乙基蒽醌标准样品溶液的配制：取相同体积的内标液A、准确称取不同量的2-乙基蒽醌标准样品，用正己烷配成含内标物浓度为190～220mg/L，含2-乙基蒽醌分别为37.4、55.2、72.4、90.0、106.6、122.4、139.4mg/L的2-乙基蒽醌标准样品溶液；
(2)四氢-2-乙基蒽醌标准样品溶液的配制：取上述2-乙基蒽醌标准样品溶液配制相同体积的内标液A、准确称取不同量的四氢-2-乙基蒽醌标准样品，用正己烷配成含内标物浓度为190～220mg/L，含四氢-2-乙基蒽醌分别为32.8、50.4、67.2、83.2、100.4、119.2、138.8mg/L的四氢-2-乙基蒽醌标准样品溶液；
c、标准曲线的绘制：使用正相液相色谱仪分别对2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌标准样品进行分析检测，以浓度对面积比Ni(Ai/As)作图，得到2-乙基蒽醌标准样品溶液和四氢-2-乙基蒽醌标准样品溶液的标准曲线；
2-乙基蒽醌的回归方程为：
NEAQ(AEAQ/As)＝0.00439+0.01378X，R＝0.99994；
式中：NEAQ为2-乙基蒽醌的峰面积与内标物的峰面积比，AEAQ为2-乙基蒽醌峰面积，As为内标物峰面积，X为2-乙基蒽醌标准样品量mg/L，R为线性相关系数；
四氢-2-乙基蒽醌的回归方程为
NH4EAQ(AH4EAQ/As)＝-0.00109+0.00606X，R＝0.99991；
式中：NH4EAQ为四氢2-乙基蒽醌的峰面积与内标物的峰面积比，AH4EAQ为四氢2-乙基蒽醌的峰面积，As为内标物的峰面积，X为四氢-2-乙基蒽醌标准样品量mg/L，R为线性相关系数；
d、双氧水工作液的测定方法：
取双氧水工作液，用正己烷稀释至0.5～1.0％浓度，用超声波震荡混合均匀，正己烷定容；取上述标准溶液配制相同体积的内标液A加入到容量瓶中，然后取稀释后的双氧水工作液于容量瓶中，用正己烷稀释20～30％，用超声波震荡混合均匀，正己烷定容；用高效液相色谱仪对含内标物的双氧水工作液进行分析检测，连续进样两次，得到含内标物的双氧水工作液液相色谱谱图；分别计算2-乙基蒽醌谱图峰面积与内标物峰面积的面积比NEAQ和四氢-2-乙基蒽醌谱图峰面积与内标物峰面积的面积比NH4EAQ；根据2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌标准样品溶液的回归方程，计算得到双氧水工作液样品中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量；
e、双氧水工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量计算：
双氧水工作液中2-乙基蒽醌含量计算公式：
XEAQ＝n×(NEAQ-0.00439)/13.78
式中，XEAQ代表每升双氧水工作液中2-乙基蒽醌的克数(g/L)，n为双氧水工作液稀释的倍数；
双氧水工作液中四氢-2-乙基蒽醌含量计算公式：
XH4EAQ＝n×(NH4EAQ+0.00109)/6.06
式中，XH4EAQ代表每升工作液中四氢-2-乙基蒽醌的克数(g/L)，n为双氧水工作液稀释的倍数。
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