CN1755360A - 一种治疗“癃闭”和“淋证”中药制剂的质量控制方法 - Google Patents
一种治疗“癃闭”和“淋证”中药制剂的质量控制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种治疗“癃闭”和“淋证”的质量控制方法，该方法采用照薄层色谱法对八角茴香油、黄柏、肉桂油及黄芪进行鉴别，并用薄层色谱法含量测定。本发明质量控制方法对产品的质量控制更为有效，方法精密度、灵敏度、稳定性均较高。
Description
发明领域
本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，特别涉及治疗“癃闭”和“淋证”中药制剂质量控制方法。
背景技术
“癃闭”和“淋证”为临床常见疾病。
“前列通片”现收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第五册，是治疗“癃闭”和“淋证”的中成药。
癃闭是指小便量少，点滴而出，甚则小便闭塞不通为主症的一种疾患。其中，小便不利，点滴而短少，病势较缓者称为“癃”；小便闭塞，点滴不通，病势较急者称为“闭”。“癃”和“闭”虽有区别，但都指排尿困难，有程度上的不同，因此多合称癃闭。癃闭之发生与肺、脾、肾密切相关，正常人的小便通畅，有赖于三焦气化正常，而三焦的气化要依靠肺、脾、肾三脏来维持。所以，本病除与肾密切相关外，还和肺脾三焦有关。脾主运化，若脾气虚弱，脾失转输，不能升清降浊，可导致癃闭产生。癃闭之治疗，可根据“腑以通为用”的原则，区分虚实，虚证治以补脾肾、助气化，达到气化得行，小便自通的目的；实证多为湿热蕴蓄下焦，治以清热利湿。同时要根据病因，审因论治，气虚则瘀血阻络，故治疗还当散瘀结，利气机而通水道。
淋证，是指小便短涩，滴沥刺痛，欲出未尽，小腹拘急，或病引腰腹的病证。淋之病因，《诸病源候论》认为“诸淋者，由肾虚而膀胱热故也”，或年老体弱，房室不节，导致脾肾两亏，脾虚则中气下陷，肾虚则元气不固，因而小便淋沥不通。气虚又可引发血瘀。
“前列通片”的质量标准存在一些问题，为提高原组合物各剂型的质量标准，更有效地控制产品的质量，特公开本发明质量标准。
发明内容
本发明目的在于公开一种治疗“癃闭”和“淋证”中药组合物制剂的质量控制方法。
本发明所述中药组合物制剂是由下述原料药组成：
前列通干浸膏 300重量份 八角茴香油 1.70体积份
肉桂油 0.88体积份 琥珀 75重量份
其中重量份/体积份与g/ml。
其中前列通干浸膏是由下述原料药组成：
薜荔5份 黄芪5.8份 车前子3.3份 黄柏4.2份
两头尖4.2份 蒲公英4.2份 泽兰4.2份
[制法]以上七味，加水煎煮二次，每次1.5小时，滤过，合并滤液，静置12小时以上，取上清液浓缩成稠膏，干燥，即得。
本发明质量控制方法是针对上述中药组合物的各种制剂，以下技术方案中，选取上述中药组合物胶囊剂进行说明，其他剂型应用时试品换算成与胶囊剂原料药相当的量。
本发明质量控制方法包括以下鉴别和/或含量测定方法。
鉴别方法包括以下方法中的一种或几种：
a.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇15-25分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；另取肉桂油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照药材溶液；再取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15-20∶2-5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇15-25分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；取八角茴香油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以17-22∶0.3-0.9石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取组合物制剂内容物2g，加1-2∶90-110盐酸-乙醇10ml，超声处理15-25分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄柏对照药材0.1g，加1-2∶90-110盐酸-乙醇10ml，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照晶色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
d.取组合物制剂内容物5g，加甲醇40ml，加热回流50-70分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，弃去醋酸乙酯液，水层用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤1-3次，每次30ml，弃去碱洗液，加水洗涤1-3次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径10mm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10μl，对照晶溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12-15∶6-9∶1-3氯仿-甲醇-水8-12℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点。
含量测定：取组合物制剂重量差异项下的内容物，混匀，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1-2∶90-110盐酸-甲醇的混合溶液25ml，称定重量，超声处理25-35分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径10mm)上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB薄层扫描法)进行荧光扫描，激发波长入＝365nm，测量供试晶吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
本发明质量控制方法对产品的质量控制更为有效，方法精密度、灵敏度、稳定性均较高。
一、鉴别方法的进步性说明
(一)本发明质量控制方法对多个原料药进行薄层色谱鉴别，使该鉴别方法灵敏度、稳定性更高。
(二)八角茴香油的薄层色谱鉴别与其他方法的比较
①八角茴香油薄层色谱鉴别方法以苯为展开剂展开，八角茴香油主斑点与展开前沿接近，展开效果不理想。
②吸取供试品溶液与对照药材溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(19.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下观察，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照色谱在与对照药材色谱主斑点相应位置有干扰。
③参照《中国药典》八角茴香的鉴别方法，再取茴香醛对照品作为对照，展开后，喷以间苯三酚盐酸试液。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱在与对照品相应位置上有干扰，故暂不取茴香醛对照品作为对照
(三)黄柏的薄层色谱鉴别：本试验在原鉴别的基础上，直接加盐酸-乙醇(1∶100)10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液，简化供试品溶液的制备方法，并增加盐酸小檗碱对照品作为对照。
(四)为黄芪的薄层色谱鉴别：本试验在温度为25℃、湿度为50％以下展开时，薄层图谱十分清晰。
实验例黄柏的含量测定实验
(一)仪器与试药
1、仪器：CS-9301PC薄层扫描仪(日本岛津)；定量毛细管(Drummond)；Mettler AE100、240电子天平；KQ-100型超声波清洗器。
2、试药：前列通胶囊(批号：030101、030102、030103)；盐酸小檗碱对照品(0713-9906，供含量测定用，中国药品生物制品检定所提供)；黄柏原药材：薄层层析硅胶G(60型)(批号：990313中国青岛海洋化工集团公司)；层析用中性氧化铝(批号：2000321广州市医药公司化学试剂玻璃仪器批发部)；甲醇等：均为分析纯。
(二)试验方法
1、供试品溶液的制备：取本品内容物均匀，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸一甲醇(1∶100)的混合溶液25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径10mm)上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2、缺黄柏阴性对照溶液的制备：按处方比例及制法制成缺黄柏阴性对照，取相当于本品内容物1g的量，按照供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。
3、对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液。
4、薄层层析：照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液与阴性对照溶液各1μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一以0.3％羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板(手铺板，厚0.3mm)上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂，展开，展距约7cm，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点，阴性对照色谱无干扰。
1～3：供试品溶液4～9：对照品溶液10～12：阴性对照溶液
5、薄层扫描：照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB薄层扫描法)进行荧光线性扫描，激发波长入＝365nm，光束：0.4×10mm，步距＝0.1mm，3号滤光片。测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，用外标法计算本品盐酸小檗碱含量。供试品扫描图中，在与对照品扫描图相应的位置上，显相同的吸收峰，阴性对照扫描图无干扰。
6、方法学考察
①提取方法与溶剂：《中国药典》2000年版一部收载盐酸小檗碱含量测定提取方法的有：索氏提取(2个)、超声处理(3个)、索氏提取(或超声处理)-氧化铝柱净化(5个)、加热回流等方法；提取溶剂有：盐酸-甲醇(1∶100)混合溶液(8个)、甲醇(1个)、无水乙醇(1个)、稀乙醇(1个)等。取供试品，选择盐酸-甲醇(1∶100)混合溶液及甲醇及作为提取溶剂，参照上述方法提取试验，计算供试品盐酸小檗碱的含量(mg/粒)，结果见表1。
表1：
| 提取方法 | 索氏提取 | 加热回流 | 超声处理 | 超声30分钟 | |
| 4小时 | 1小时 | 30分钟 | 氧化铝柱净化 | ||
| 提取溶剂 | 甲醇盐酸-甲醇 | 1.031.10 | 1.051.08 | 0.921.08 | 0.981.09 |
试验结果表明：上述方法用盐酸-甲醇(1∶100)混合溶液作为提取溶剂，盐酸小檗的含量基本相同，均可作为本品盐酸小檗碱含量测定的提取方法。由于本品所含的黄柏为提取物，正文选用操作比较简便的超声处理，作为本品含量测定的提取方法。但用甲醇作为提取溶剂，含量相对偏低，原因主要黄柏所含小檗碱成分以盐酸盐或游离的形式存在，而含量测定方法用盐酸小檗碱对照品作为指标，用盐酸-甲醇(1∶100)混合溶液作为提取溶剂，样品所含的小檗碱均能以盐酸盐的形式溶解于甲醇，而作为含量测定用的提取溶剂。另外用氧化铝柱净化，可减少薄层色谱背景干扰，斑点更清晰。
②洗脱溶剂与用量：《中国药典》收载的洗脱溶剂有乙醇及甲醇，正文采用与提取溶剂相同的甲醇作为洗脱剂。《中国药典》收载的洗脱剂用量乙醇为25～35ml：甲醇为50ml。经试验，收集甲醇洗脱液30～50ml，按本发明方法操作及展开后，薄层图谱在与盐酸小檗碱对照品色谱相应位置上，未发现有相同颜色的荧光斑点，薄层扫描未发现相同的吸收峰，表明用甲醇30ml可将盐酸小檗碱完全洗脱，考虑黄柏含盐酸小檗碱的不一致性，保证样品中的盐酸小檗碱洗脱完全，选择洗脱剂及用量如本发明。
③展开剂的选择：《中国药典》收载盐酸小檗碱薄层层析的展开剂主要有苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)、苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-水(20∶10∶5∶5∶1)及正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)等三种，经实验比较，结果接近。本发明选用正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)作为薄层层析的展开剂，虽然展开时间比较长，但展开时不受氨水浓度的影响，而作为含量测定方法中的展开剂。
7、线性试验：精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液1、2、3、4、5、6μl，分别点于同一薄层板上，按本发明方法操作，所得数据以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：Y＝19199X+725.16，r＝1.000，盐酸小檗碱在0.061～0.306μg范围内呈线性关系。
8、稳定性试验：取供试品按本发明方法试验，展开后的薄层板每隔1小时扫描1次，结果见表2。
表2：
| 实验时间(小时) | 即时 | 1 | 2 | 3 | 4 | RSD％ |
| 对照品((1μl)吸收面积对照品((1μl)吸收面积供试品吸收面积 | 108830211600 | 109730551600 | 111230741624 | 111931101663 | 112130711594 | 1.301.051.78 |
9、重现性试验：取供试品(批号：030101)内容物混匀，取5份各1g，精密称定，按本发明方法测定盐酸小檗碱的含量，结果见表3。
表3：
| 样品编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | RSD％ |
| 含量(mg/粒) | 1.112 | 1.041 | 1.112 | 1.118 | 1.107 | 2.93 |
10、回收率试验：取030103批供试品(含盐酸小檗碱2.1495mg/g)5份各1g，精密称定，分别精密加入盐酸小檗碱对照品溶液(1.66mg/ml)各1ml，水浴挥干溶剂后，按本发明方法测定盐酸小檗碱的含量，平均回收率＝97.0％，结果见表4。
表4：
| 供试品 | 取样量 | 样品含量 | 加对照品量 | 测得含量 | 回收率 | RSD |
| 12345 | (g)0.99561.00241.00081.01891.0074 | (mg/g)2.14002.15462.15122.19012.1654 | (mg)1.661.661.661.661.66 | (mg/g)3.62853.71613.63463.80313.7597 | (％)95.4997.4295.3798.7898.28 | (％)1.62 |
实施例1前列通胶囊
前列通干浸膏 300g 八角茴香油 1.70ml
肉桂油 0.88ml 琥珀 75g
制法：以上四味，将琥珀粉碎成细粉；前列通干浸膏研细，加入琥珀细粉及辅料适量，混匀，喷入八角茴香油及肉桂油，混匀，装胶囊，制成1000粒，即得。
前列通胶囊的质量控制方法：
鉴别方法可以是以下方法中的一种或几种：
a.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇20分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；另取肉桂油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照药材溶液；再取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以17∶3石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇20分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；取八角茴香油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以19.5∶0.5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取组合物制剂内容物2g，加1∶100盐酸-乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄柏对照药材0.1g，加1∶100盐酸-乙醇10ml，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照晶色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
d.取组合物制剂内容物5g，加甲醇40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，弃去醋酸乙酯液，水层用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次30ml，弃去碱洗液，加水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径10mm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10μl，对照晶溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2氯仿-甲醇-水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点；
含量测定：取组合物制剂重量差异项下的内容物，混匀，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1∶100盐酸-甲醇的混合溶液25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径10mm)上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB薄层扫描法)进行荧光扫描，激发波长入＝365nm，测量供试晶吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。本品每粒含黄柏以盐酸小檗碱(C20N17NO4·HCL)计，不得少于0.60mg。
实施例2前列通胶囊质量控制方法
前列通胶囊如实施例1所述。
鉴别方法：
1.取本品内容物3g，加乙醚10ml，超声处理10分钟，静置，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚，加醋酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取蒲公英药材1g，加醋酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液水浴蒸干，加甲醇1ml，溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2.取本品内容物3g，加乙醚10ml，密塞，冷浸20分钟，并时时振摇，滤过，弃去滤液，残渣挥去乙醚，加醋酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薜荔对照药材2g，加醋酸乙酯20ml，超声处理20分钟，滤过，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯(19.5∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下观察。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同颜色的斑点。
含量测定：取组合物制剂重量差异项下的内容物，混匀，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1∶100盐酸-甲醇的混合溶液25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，内径10mm)上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干；照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB薄层扫描法)进行荧光扫描，激发波长λ＝365nm，测量供试晶吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
Claims (7)
1、一种由前列通干浸膏、八角茴香油、肉桂油及琥珀为原料制备的用于治疗“癃闭”和“淋证”中药制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别方法可以是以下方法的一种或几种：
a.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇15-25分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；另取肉桂油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照药材溶液；再取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15-20∶2-5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇15-25分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；取八角茴香油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以17-22∶0.3-0.9石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取组合物制剂内容物2g，加1-2∶90-110盐酸-乙醇10ml，超声处理15-25分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄柏对照药材0.1g，加1-2∶90-110盐酸-乙醇10ml，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照晶色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
d.取组合物制剂内容物5g，加甲醇40ml，加热回流50-70分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，弃去醋酸乙酯液，水层用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤1-3次，每次30ml，弃去碱洗液，加水洗涤1-3次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照晶溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12-15∶6-9∶1-3氯仿-甲醇-水8-12℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点。
2、如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于该方法中的胶囊剂的鉴别方法可以是以下方法的一种或几种：
a.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇20分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；另取肉桂油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照药材溶液；再取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以17∶3石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇20分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；取八角茴香油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以19.5∶0.5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取组合物制剂内容物2g，加1∶100盐酸-乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄柏对照药材0.1g，加1∶100盐酸-乙醇10ml，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照晶色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
d.取组合物制剂内容物5g，加甲醇40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，弃去醋酸乙酯液，水层用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次30ml，弃去碱洗液，加水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照晶溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2氯仿-甲醇-水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点。
3、一种由前列通干浸膏、八角茴香油、肉桂油及琥珀为原料制备的用于治疗“癃闭”和“淋证”中药制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的含量测定方法为：
取组合物制剂重量差异项下的内容物，混匀，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1-2∶90-110盐酸-甲醇的混合溶液25ml，称定重量，超声处理25-35分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干；照薄层色谱法进行荧光扫描，激发波长λ＝365nm，测量供试晶吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
4、如权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于该方法中的胶囊剂含量测定方法为：
取胶囊剂重量差异项下的内容物，混匀，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1∶100盐酸-甲醇的混合溶液25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干；照薄层色谱法进行荧光扫描，激发波长λ＝365nm，测量供试晶吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；每粒含黄柏以盐酸小檗碱计，不得少于0.60mg。
5、一种由前列通干浸膏、八角茴香油、肉桂油及琥珀为原料制备的用于治疗“癃闭”和“淋证”中药制剂的质量控制方法，其特征在于该方法为：
鉴别：
a.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇15-25分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；另取肉桂油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照药材溶液；再取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15-20∶2-5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇15-25分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；取八角茴香油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以17-22∶0.3-0.9石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取组合物制剂内容物2g，加1-2∶90-110盐酸-乙醇10ml，超声处理15-25分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄柏对照药材0.1g，加1-2∶90-110盐酸-乙醇10ml，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照晶色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
d.取组合物制剂内容物5g，加甲醇40ml，加热回流50-70分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，弃去醋酸乙酯液，水层用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤1-3次，每次30ml，弃去碱洗液，加水洗涤1-3次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照晶溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12-15∶6-9∶1-3氯仿-甲醇-水8-12℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点；
含量测定：取组合物制剂重量差异项下的内容物，混匀，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1-2∶90-110盐酸-甲醇的混合溶液25ml，称定重量，超声处理25-35分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干；照薄层色谱法进行荧光扫描，激发波长λ＝365nm，测量供试晶吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
6、如权利要求5所述的质量控制方法，其特征在于胶囊剂的方法为：
鉴别：
a.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇20分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；另取肉桂油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照药材溶液；再取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以17∶3石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
b.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇20分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；取八角茴香油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以19.5∶0.5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取组合物制剂内容物2g，加1∶100盐酸-乙醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄柏对照药材0.1g，加1∶100盐酸-乙醇10ml，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照晶色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；
d.取组合物制剂内容物5g，加甲醇40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，弃去醋酸乙酯液，水层用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次30ml，弃去碱洗液，加水洗涤2次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照晶溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2氯仿-甲醇-水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，目光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点；
含量测定：取胶囊剂重量差异项下的内容物，混匀，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入1∶100盐酸-甲醇的混合溶液25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液5ml，加在中性氧化铝柱上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.06mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液1μl与3μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以7∶1∶2正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干；照薄层色谱法进行荧光扫描，激发波长λ＝365nm，测量供试晶吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得；每粒含黄柏以盐酸小檗碱计，不得少于0.60mg。
7、如权利要求1-6所述的质量控制方法，其特征在于该方法中的中性氧化铝柱为100～200目，5g，内径10mm。
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2004
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