CN1308679C - 一种治疗小儿肺热咳嗽口服液的质量检测方法 - Google Patents
一种治疗小儿肺热咳嗽口服液的质量检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1308679C CN1308679C CNB2004100009110A CN200410000911A CN1308679C CN 1308679 C CN1308679 C CN 1308679C CN B2004100009110 A CNB2004100009110 A CN B2004100009110A CN 200410000911 A CN200410000911 A CN 200410000911A CN 1308679 C CN1308679 C CN 1308679C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- reference substance
- adds
- need testing
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims abstract description 45
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 206010011224 Cough Diseases 0.000 title abstract description 11
- LQGUBLBATBMXHT-UHFFFAOYSA-N chrysophanol Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC(C)=CC(O)=C3C(=O)C2=C1O LQGUBLBATBMXHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 78
- NZPQWZZXRKZCDU-UHFFFAOYSA-N chrysophanol Natural products Cc1cc(O)c2C(=O)c3c(O)cccc3Oc2c1 NZPQWZZXRKZCDU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 39
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 31
- BHQCQFFYRZLCQQ-UHFFFAOYSA-N (3alpha,5alpha,7alpha,12alpha)-3,7,12-trihydroxy-cholan-24-oic acid Natural products OC1CC2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(CCC(O)=O)C)C1(C)C(O)C2 BHQCQFFYRZLCQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 239000004380 Cholic acid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 235000019416 cholic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- BHQCQFFYRZLCQQ-OELDTZBJSA-N cholic acid Chemical compound C([C@H]1C[C@H]2O)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC(O)=O)C)[C@@]2(C)[C@@H](O)C1 BHQCQFFYRZLCQQ-OELDTZBJSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229960002471 cholic acid Drugs 0.000 claims abstract description 6
- KXGVEGMKQFWNSR-UHFFFAOYSA-N deoxycholic acid Natural products C1CC2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(CCC(O)=O)C)C1(C)C(O)C2 KXGVEGMKQFWNSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 244000303040 Glycyrrhiza glabra Species 0.000 claims abstract description 5
- 235000006200 Glycyrrhiza glabra Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 141
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 121
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 67
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims description 56
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims description 20
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 17
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 15
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 14
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 12
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 claims description 12
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 12
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 12
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 claims description 12
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 claims description 12
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims description 12
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 11
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 9
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 claims description 8
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 claims description 8
- DHRLEVQXOMLTIM-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid;trioxomolybdenum Chemical compound O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.O=[Mo](=O)=O.OP(O)(O)=O DHRLEVQXOMLTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 7
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 6
- YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N octadecylsilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[SiH3] YTJSFYQNRXLOIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 6
- 238000011003 system suitability test Methods 0.000 claims description 6
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 5
- XDQITMCFPPPMBC-TUANDBMESA-N scutelloside Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@@H]2O[C@@H]3C[C@H]4[C@H](O)[C@@H](O)[C@@](O)(CO3)[C@@H]24)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O XDQITMCFPPPMBC-TUANDBMESA-N 0.000 claims description 5
- 230000000274 adsorptive effect Effects 0.000 claims description 4
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N formic acid Substances OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LPLVUJXQOOQHMX-QWBHMCJMSA-N glycyrrhizinic acid Chemical compound O([C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O[C@@H]1O[C@@H]1C([C@H]2[C@]([C@@H]3[C@@]([C@@]4(CC[C@@]5(C)CC[C@@](C)(C[C@H]5C4=CC3=O)C(O)=O)C)(C)CC2)(C)CC1)(C)C)C(O)=O)[C@@H]1O[C@H](C(O)=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O LPLVUJXQOOQHMX-QWBHMCJMSA-N 0.000 claims description 4
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 235000011477 liquorice Nutrition 0.000 claims description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 4
- RTEXIPZMMDUXMR-UHFFFAOYSA-N benzene;ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O.C1=CC=CC=C1 RTEXIPZMMDUXMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- MDHYEMXUFSJLGV-UHFFFAOYSA-N beta-phenethyl acetate Natural products CC(=O)OCCC1=CC=CC=C1 MDHYEMXUFSJLGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- QSKWJTXWJJOJFP-UHFFFAOYSA-N chloroform;ethoxyethane Chemical compound ClC(Cl)Cl.CCOCC QSKWJTXWJJOJFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 210000004072 lung Anatomy 0.000 abstract description 14
- VWDXGKUTGQJJHJ-UHFFFAOYSA-N Catenarin Natural products C1=C(O)C=C2C(=O)C3=C(O)C(C)=CC(O)=C3C(=O)C2=C1O VWDXGKUTGQJJHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 239000010282 Emodin Substances 0.000 abstract description 9
- RBLJKYCRSCQLRP-UHFFFAOYSA-N Emodin-dianthron Natural products O=C1C2=CC(C)=CC(O)=C2C(=O)C2=C1CC(=O)C=C2O RBLJKYCRSCQLRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- YOOXNSPYGCZLAX-UHFFFAOYSA-N Helminthosporin Natural products C1=CC(O)=C2C(=O)C3=CC(C)=CC(O)=C3C(=O)C2=C1O YOOXNSPYGCZLAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- NTGIIKCGBNGQAR-UHFFFAOYSA-N Rheoemodin Natural products C1=C(O)C=C2C(=O)C3=CC(O)=CC(O)=C3C(=O)C2=C1O NTGIIKCGBNGQAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- RHMXXJGYXNZAPX-UHFFFAOYSA-N emodin Chemical compound C1=C(O)C=C2C(=O)C3=CC(C)=CC(O)=C3C(=O)C2=C1O RHMXXJGYXNZAPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- VASFLQKDXBAWEL-UHFFFAOYSA-N emodin Natural products OC1=C(OC2=C(C=CC(=C2C1=O)O)O)C1=CC=C(C=C1)O VASFLQKDXBAWEL-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- PKUBGLYEOAJPEG-UHFFFAOYSA-N physcion Natural products C1=C(C)C=C2C(=O)C3=CC(C)=CC(O)=C3C(=O)C2=C1O PKUBGLYEOAJPEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 9
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 abstract description 4
- MPDGHEJMBKOTSU-YKLVYJNSSA-N 18beta-glycyrrhetic acid Chemical compound C([C@H]1C2=CC(=O)[C@H]34)[C@@](C)(C(O)=O)CC[C@]1(C)CC[C@@]2(C)[C@]4(C)CC[C@@H]1[C@]3(C)CC[C@H](O)C1(C)C MPDGHEJMBKOTSU-YKLVYJNSSA-N 0.000 abstract description 3
- 206010004542 Bezoar Diseases 0.000 abstract description 2
- MPDGHEJMBKOTSU-UHFFFAOYSA-N Glycyrrhetinsaeure Natural products C12C(=O)C=C3C4CC(C)(C(O)=O)CCC4(C)CCC3(C)C1(C)CCC1C2(C)CCC(O)C1(C)C MPDGHEJMBKOTSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 235000009411 Rheum rhabarbarum Nutrition 0.000 abstract description 2
- 229960003720 enoxolone Drugs 0.000 abstract description 2
- 235000017443 Hedysarum boreale Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000007858 Hedysarum occidentale Nutrition 0.000 abstract 1
- IPQKDIRUZHOIOM-UHFFFAOYSA-N Oroxin A Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC(C(=C1O)O)=CC2=C1C(=O)C=C(C=1C=CC=CC=1)O2 IPQKDIRUZHOIOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 244000299790 Rheum rhabarbarum Species 0.000 abstract 1
- 241000207929 Scutellaria Species 0.000 abstract 1
- IKIIZLYTISPENI-ZFORQUDYSA-N baicalin Chemical compound O1[C@H](C(O)=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1OC(C(=C1O)O)=CC2=C1C(=O)C=C(C=1C=CC=CC=1)O2 IKIIZLYTISPENI-ZFORQUDYSA-N 0.000 abstract 1
- 229960003321 baicalin Drugs 0.000 abstract 1
- AQHDANHUMGXSJZ-UHFFFAOYSA-N baicalin Natural products OC1C(O)C(C(O)CO)OC1OC(C(=C1O)O)=CC2=C1C(=O)C=C(C=1C=CC=CC=1)O2 AQHDANHUMGXSJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000001947 glycyrrhiza glabra rhizome/root Substances 0.000 abstract 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 abstract 1
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 abstract 1
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 12
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 10
- 206010062717 Increased upper airway secretion Diseases 0.000 description 8
- 208000026435 phlegm Diseases 0.000 description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 8
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 5
- 238000011160 research Methods 0.000 description 5
- 241000282817 Bovidae Species 0.000 description 4
- 240000004980 Rheum officinale Species 0.000 description 4
- 235000008081 Rheum officinale Nutrition 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 4
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 4
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000935235 Fritillaria meleagris Species 0.000 description 3
- 241000923606 Schistes Species 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 229910001919 chlorite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052619 chlorite group Inorganic materials 0.000 description 3
- QBWCMBCROVPCKQ-UHFFFAOYSA-N chlorous acid Chemical compound OCl=O QBWCMBCROVPCKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 description 3
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 description 3
- 241000050051 Chelone glabra Species 0.000 description 2
- 241000721047 Danaus plexippus Species 0.000 description 2
- 241001597008 Nomeidae Species 0.000 description 2
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 2
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 208000021302 gastroesophageal reflux disease Diseases 0.000 description 2
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 239000002547 new drug Substances 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 2
- -1 stevioside glycosides Chemical class 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 2
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 2
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 1
- 241000219061 Rheum Species 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 description 1
- 230000002567 autonomic effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 229910052956 cinnabar Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 229930182470 glycoside Natural products 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 210000002429 large intestine Anatomy 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 244000052769 pathogen Species 0.000 description 1
- 230000001717 pathogenic effect Effects 0.000 description 1
- 239000011505 plaster Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007909 solid dosage form Substances 0.000 description 1
- WNIFXKPDILJURQ-UHFFFAOYSA-N stearyl glycyrrhizinate Natural products C1CC(O)C(C)(C)C2CCC3(C)C4(C)CCC5(C)CCC(C(=O)OCCCCCCCCCCCCCCCCCC)(C)CC5C4=CC(=O)C3C21C WNIFXKPDILJURQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 description 1
- 229940013618 stevioside Drugs 0.000 description 1
- OHHNJQXIOPOJSC-UHFFFAOYSA-N stevioside Natural products CC1(CCCC2(C)C3(C)CCC4(CC3(CCC12C)CC4=C)OC5OC(CO)C(O)C(O)C5OC6OC(CO)C(O)C(O)C6O)C(=O)OC7OC(CO)C(O)C(O)C7O OHHNJQXIOPOJSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019202 steviosides Nutrition 0.000 description 1
- 210000002784 stomach Anatomy 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 238000002560 therapeutic procedure Methods 0.000 description 1
- 229940126680 traditional chinese medicines Drugs 0.000 description 1
- 210000001835 viscera Anatomy 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
本发明公开了一种治疗小儿肺热咳嗽口服液(金振口服液)的质量检测方法。该方法以对金振口服液的鉴别及含量测定作为金振口服液的质量控制标准，包括对甘草中甘草次酸、黄芩中黄芩苷、人工牛黄中胆酸成分采用薄层色谱法进行鉴别以及对大黄中大黄素和大黄酚成分进行含量测定。该方法能严格控制金振口服液质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种质量检测方法，特别是涉及一种治疗小儿肺热咳嗽口服液(金振口服液)的质量检测方法
背景技术
金振口服液是在制剂羚羊清肺散的基础上去朱砂药味后再经工艺及制剂等方面的改革而研制成的新药，用于治疗小儿肺热咳嗽。羚羊清肺散为散剂，作为小儿用药，给药不便，药味较苦，儿童不易接受，且散剂为固体剂型，吸收差，不能迅速发挥疗效。因此，在调查研究的基础上，综合现代的研究方法与研究成果，采用先进的制剂工艺将散剂改为口服制剂，使其具有吸收快、疗效好、服用方便等特点，在治疗儿科疾患中发挥更大作用。金振口服液质量标准的提高研究是新药研究工作中的重要课题，
发明内容
本发明目的在于提供一种严谨控制金振口服液质量的质量检测方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
羚羊角9.45g 平贝母47.45g 大黄31.50g 黄芩15.75g
青礞石15.75g 生石膏23.62g 人工牛黄9.45g 甘草31.50g
蒸馏水适量 制成口服液1000ml。
本方为清肺止咳之剂。肺主气、宜清肃下降，邪热犯肺，痰热壅阻，则气逆不降，而为咳嗽。治当清热泻肺，化痰止咳。方中用羚羊角咸寒泻火，清热解毒，以宁肺金；平贝母清热散结，化痰止咳；肺与大肠相表里，故用大黄泻热通腑，开门逐邪，使肺之痰热由下而解。三药共为君药。黄芩、石膏协助君药以清泻肺热，同为臣药；牛黄清热豁痰；青礞石坠痰下气，为佐药。甘草化痰止咳，调和诸药，防寒凉伤胃，为使药。全方容清热、降气、化痰、镇咳诸法一炉，俾达邪去正安，肺宁咳止之效。
以上八味，羚羊角粉碎成细粉，加10倍量水及氢氧化钠4g，回流水解24小时，滤过，药渣加5倍量水及氢氧化钠2g，回流水解，至几乎全溶，滤过，合并两次滤液，浓缩至相对密度为1.02～1.05(75℃～85℃)；青礞石、生石膏粉碎成粗粉，用10倍量水加热煎煮2小时，滤过，药渣加8倍量水煎煮1.5小时，滤过，合并两次滤液，浓缩至相对密度为1.01～1.04(75℃～85℃)；人工牛黄用5倍量70％乙醇回流提取3小时，药渣用5倍量70％乙醇回流提取1.5小时，滤过，合并两次滤液，减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.02～1.05(75℃～85℃)；其余平贝母等四味药，加10倍量水煎煮2小时，滤过，药渣加5倍量水加热煎煮1.5小时，滤过，合并两次滤液，浓缩至相对密度为1.10(85℃)，离心，上清液加4倍量乙醇，搅匀，静置48小时，取上清液，滤过，减压回收乙醇，浓缩至相对密度为1.08(85℃)。取上述浓缩液及0.2％甜叶菊苷混合，搅匀后，加水至1000ml，搅匀，加热煮沸20分钟，冷藏48小时，滤过，滤液加水调整总量至1000ml，调pH值为8.0～8.5，灌封，灭菌，即得。
鉴别：因口服液的处方涉及范围较广，有植物药、矿物药和动物药，所以在确定其鉴别的指标及方法摸索过程中进行了大量的实验，已经摸索成功并通过实践证明有较好的重现性及专属性的鉴别主要有甘草次酸、黄芩苷、胆酸的薄层色谱鉴别。
A、取口服液30ml，加5％硫酸溶液15ml，加热回流0.5-1.5小时，放冷，用乙醚萃取2-4次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加25ml热乙醇使溶解，放冷，加入中性氧化铝2-4g(100～200目，105℃活化1小时)，搅匀，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(15-24∶6-8∶0.4-0.6)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃烘约4-6分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
B、取口服液60ml，加入D101型大孔吸附树脂柱(内径0.9cm，长12cm)上，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇80ml洗脱，收集甲醇洗脱液，浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(2-4∶2-4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
C、取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取B项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚-冰醋酸(1.5-2.5∶1.5-2.5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，105℃烘数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
含量测定：照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸溶液(77-85∶15-23)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
仪器与试药：仪器：Agilent 1100；泵：G1310A；检测器：VWD G1314A；色谱柱：Alltech(4.6μm×250mm，5μm)；对照品：大黄素(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号为：0756-9707)大黄酚(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号为：796-200107)；试剂：甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯
对照品溶液的制备：精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液3ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含大黄素、大黄酚各6μg)。
供试品溶液的制备：精密量取口服液25ml，置250ml烧瓶中，加20％-30％的硫酸溶液25ml，再加二氯甲烷50ml，水浴回流3-4小时，分取二氯甲烷液，酸液再加入二氯甲烷50ml，继续回流2-4小时，分取二氯甲烷液。残液加二氯甲烷洗涤3次，每次20ml，分取并合并上述二氯甲烷液，加水分次振荡洗至中性，分取二氯甲烷液，回收至干。残渣加甲醇溶解并定容至25ml，作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
口服液每支含大黄以大黄素(C15H10O5)和大黄酚(C15H10O4)的总和计，应不得少于70μg。
本研究中使用薄层扫描法对有效成分大黄素进行含量控制，考虑到薄层扫描法误差较大，因此在此次标准提高中，我们采用照高效液相色谱法对方中的有效成分大黄素、大黄酚之和进行含量控制，提高了试验的准确度、精密度、重复性、稳定性、加样回收，有很好的线性关系。
实验例1：含量测定中提取条件的选定
根据大黄中的羟基蒽醌衍生物主要以结合状态存在，所以先要加酸将羟基蒽醌衍生物游离出来，而游离羟基蒽醌衍生物通常溶于苯、乙醚、氯仿等。原标准中采用氯仿回流4小时、3小时，考虑到氯仿的毒性，我们对试剂的选择和提取方法进行了一些摸索，设计了以下五种提取方案：(1)样品加酸后直接加乙醚进行萃取；(2)样品加酸后加乙醚回流提取2小时；(3)样品加酸后加二氯甲烷回流分别提取4小时、3小时；(4)样品加酸后加二氯甲烷回流分别提取2小时、1小时；(5)样品加酸后加石油醚回流提取2小时；(6)样品加酸后加氯仿回流分别提取4小时、3小时。结果见表2.1。
表2.1提取条件的选择
| 提取方法 | 大黄素含量测定(μg/支) | 大黄酚含量测定(μg/支) |
| 方案(1)方案(2)方案(3)方案(4)方案(5)方案(6) | 9.3222.0261.7039.9318.0861.75 | 16.0027.4765.9427.5765.0565.84 |
上述结果表明，方案(3)采用二氯甲烷分别回流4小时、3小时的结果与方案(6)用氯仿回流分别提取4小时、3小时结果相近，虽然二氯甲依旧有毒，但毒性要较氯仿小，而且其他类型的试剂及不同的提取方法都不能完全将样品中的大黄素和大黄酚完全提取出来。因此本法中采用二氯甲烷分别回流4小时、3小时的处理方法。
实验例2：含量测定中流动相的选择
以《中国药典》2000版一部大黄药材含量测定项下提供的流动相为参考，实验选用甲醇和0.1％磷酸溶液的四种不同配比的流动相进行考察，其比例分别为85∶15、80∶20、78∶22、77∶23，结果表明，四种不同配比的流动相中，甲醇：0.1％磷酸溶液(77∶23)分离效果最好，样品分离度、拖尾因子均符合规定。
实验例3：对照品储备液的制备
精密称取大黄素对照品5.03mg，大黄酚对照品4.31mg置50ml的容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，作为对照品储备液。
分别精密量取储备液1.0ml、2.0ml 1、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml置50ml的容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VID)测定，分别精密吸取上述溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积(见表2.2)，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，得标准曲线。
表2.2线性关系考察表
| 浓度(μg/ml) | 2.012 | 4.024 | 6.036 | 8.048 | 10.060 | 12.072 |
| 大黄素峰面积 | 70.4941571.97012 | 144.13612146.77049 | 221.35808225.80351 | 304.06290303.91919 | 374.75809375.41837 | 442.18269446.40793 |
| 平均峰面积 | 71.23214 | 145.45330 | 223.58080 | 303.99104 | 375.08823 | 444.29531 |
| 回归方程 | Y＝37.413X-2.8563 r＝0.9997 | |||||
| 浓度(μg/ml) | 1.724 | 3.448 | 5.172 | 6.896 | 8.620 | 10.344 |
| 大黄酚峰面积 | 74.1200275.43958 | 152.95204155.13329 | 231.67821235.25040 | 317.24994316.77652 | 390.38577392.02579 | 454.39871458.13211 |
| 平均峰面积 | 74.77980 | 154.04266 | 233.46430 | 317.01323 | 391.20578 | 456.26541 |
| 回归方程 | Y＝44.787X+0.8819 r＝0.9993 | |||||
由回归方程可见，大黄素在2.012～12.072μg/ml范围内，色谱峰峰面积与浓度之间有良好的线性关系；大黄酚在1.724～10.344μg/ml范围内，色谱峰峰面积与浓度之间有良好的线性关系。
实验例4：含量测定的稳定性试验
取供试品溶液，照高效液相色谱法，3小时以内每隔50分钟进样一次；3小时至11小时每隔2小时进样一次；24小时后进样一次，结果见表2.3。
表2.3稳定性试验
| 实验次数 | 间隔时间(小时) | 大黄素峰面积 | 大黄酚峰面积 |
| 123456789 | 00.81.73.05.07.09.011.024.0 | 225.24413226.82002230.22137229.39595222.78317224.27786233.22845232.60870232.17610 | 287.72800280.77087277.83536276.08636278.18506277.76740274.85086276.09137268.54440 |
| 平均峰面积 | 228.52953 | 277.53996 | |
| RSD(％) | 1.70 | 1.83 |
大黄素RSD为1.70％、大黄酚RSD为1.83％。结果表明大黄素、大黄酚24小时内稳定性较好。
实验例5：含量测定的精密度试验
精密吸取每1ml含大黄素6.036μg、大黄酚5.172μg的对照品溶液10μl注入高效液相色谱仪，重复进样五次。结果见表2.4。
表2.4精密度试验
| 实验次数 | 大黄素峰面积 | 大黄酚峰面积 |
| 12345平均峰面积RSD(％) | 223.16127223.86926220.96983223.54974222.49982222.809980.52 | 233.90379233.67256231.31282234.22459232.55559233.133870.51 |
大黄素RSD为0.52％、大黄酚RSD为0.51％。结果表明，本法精密度良好。
实验例6：含量测定的重复性试验
分别精密量取同一批号样品五份各25ml，按【含量测定】方法测定，结果见表2.5。
表2.5重复性试验
| 序号 | 大黄素峰面积 | 大黄素含量(μg/支) | 大黄酚峰面积 | 大黄酚含量(μg/支) |
| 12345XRSD(％) | 237.93236235.71957240.95416243.44287237.35796 | 64.4363.8365.1865.7964.1464.671.24 | 277.78038275.34339271.07165273.38861282.26984 | 61.7861.2460.3260.4762.4461.251.45 |
大黄素RSD为1.24％、大黄酚RSD为1.45％。结果表明，本法重复性良好。
实验例7：含量测定的加样回收试验
精密量取15ml已知含量的样品(大黄素含量为6.467μg/ml，大黄酚含量为6.125μg/ml)五份，分别加入对照品溶液1ml(C大黄素＝68μg/ml、C大黄酚＝91.2μg/ml)，按【含量测定】依法操作，平行制备，进行加样回收实验，结果见表2.6。
表2.6加样回收试验
| 序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 样品取样大黄素加入量(μg)样品中大黄素量(μg)测得样品中大黄素总量(μg)大黄素回收率(％)大黄素平均回收率(％)RSD(％)大黄酚加入量(μg)样品中大黄酚量(μg)测得样品中大黄酚总量(μg)大黄酚回收率(％)大黄酚平均回收率(％)RSD(％) | 162.1895.85181.7198.50 | 163.6297.96178.6695.16 | 15ml6897.005162.1795.8397.131.3191.291.875182.5099.3798.131.81 | 163.1697.29182.6999.58 | 164.1298.70181.2798.02 |
回收试验结果表明本法准确性较高。
实验例8：十批样品的含量测定
按【含量测定】方法对十批样品进行了含量测定，结果见表2.7
表2.7十批样品含量测定结果
| 批号 | 大黄素含量(μg/支) | 大黄酚含量(μg/支) | 大黄素和大黄酚含量总和(μg/支) |
| 030320030324030328030401030404030406030408030409030410030412 | 60.6056.2042.3566.9466.4455.3758.3666.3362.5954.96 | 51.9553.5033.5950.3761.4952.5550.2063.3149.0337.58 | 112.55109.7075.94117.31127.93107.92108.56129.64111.6292.54 |
对公司生产的十批金振口服液的大黄素含量进行分析，发现大黄素含量均符合原标准规定，即不低于0.4％mg/ml，故未对其限度进行更改，只是按要求将限度更改为应不低于40μg/支；对十批金振口服液的大黄酚含量进行分析，将大黄酚限度定为应不低于30μg/支。合计将大黄素和大黄酚总的含量限度定为应不低于70μg/支。
实施例：一种治疗小儿肺热咳嗽口服液(金振口服液)的质量检测方法
鉴别：A、取口服液30ml，加5％硫酸溶液15ml，加热回流1小时，放冷，用乙醚萃取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加25ml热乙醇使溶解，放冷，加入中性氧化铝3g(100～200目，105℃活化1小时)，搅匀，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(20∶7∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
B、取口服液60ml，加入D101型大孔吸附树脂柱(内径0.9cm，长12cm)上，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇80ml洗脱，收集甲醇洗脱液，浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(3∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
C、取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取B项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚-冰醋酸(2∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，105℃烘数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。
含量测定：用照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0.1％磷酸溶液(77∶23)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备：精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液3ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml中含大黄素、大黄酚各6μg)。
供试品溶液的制备：精密量取口服液25ml，置250ml烧瓶中，加25％的硫酸溶液25ml，再加二氯甲烷50ml，水浴回流4小时，分取二氯甲烷液，酸液再加入二氯甲烷50ml，继续回流3小时，分取二氯甲烷液。残液加二氯甲烷洗涤3次，每次20ml，分取并合并上述二氯甲烷液，加水分次振荡洗至中性，分取二氯甲烷液，回收至干。残渣加甲醇溶解并定容至25ml，作为供试品溶液。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
Claims (4)
1、金振口服液的含量测定方法，其特征在于该方法为：
照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；77-85∶15-23比例的甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备：精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液3ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：精密量取口服液25ml，置250ml烧瓶中，加20％-30％的硫酸溶液25ml，再加二氯甲烷50ml，水浴回流3-4小时，分取二氯甲烷液，酸液再加入二氯甲烷50ml，继续回流2-4小时，分取二氯甲烷液；残液加二氯甲烷洗涤3次，每次20ml，分取并合并上述二氯甲烷液，加水分次振荡洗至中性，分取二氯甲烷液，回收至干；残渣加甲醇溶解并定容至25ml，作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
2、如权利要求1所述的金振口服液的含量测定方法，其特征在于该方法为：
照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；77∶23比例的甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备：精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液3ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：精密量取口服液25ml，置250ml烧瓶中，加25％的硫酸溶液25ml，再加二氯甲烷50ml，水浴回流4小时，分取二氯甲烷液，酸液再加入二氯甲烷50ml，继续回流3小时，分取二氯甲烷液；残液加二氯甲烷洗涤3次，每次20ml，分取并合并上述二氯甲烷液，加水分次振荡洗至中性，分取二氯甲烷液，回收至干；残渣加甲醇溶解并定容至25ml，作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
3、金振口服液的质量检测方法，其特征在于该方法为：
鉴别：A、取口服液30ml，加5％硫酸溶液15ml，加热回流0.5-1.5小时，放冷，用乙醚萃取2-4次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加25ml热乙醇使溶解，放冷，加入中性氧化铝2-4g，搅匀，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15-24∶6-8∶0.4-0.6比例的苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃烘4-6分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
B、取口服液60ml，加入D101型大孔吸附树脂柱上，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇80ml洗脱，收集甲醇洗脱液，浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以2-4∶2-4∶1比例的甲苯—甲酸乙酯—甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
C、取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取B项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以1.5-2.5∶1.5-2.5∶1比例的氯仿-乙醚-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，105℃烘数分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
含量测定：
照高效液相色谱法测定：
色谱条件与系统适应性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；77-85∶15-23比例的甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备：精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液3ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：精密量取口服液25ml，置250ml烧瓶中，加20％-30％的硫酸溶液25ml，再加二氯甲烷50ml，水浴回流3-4小时，分取二氯甲烷液，酸液再加入二氯甲烷50ml，继续回流2-4小时，分取二氯甲烷液；残液加二氯甲烷洗涤3次，每次20ml，分取并合并上述二氯甲烷液，加水分次振荡洗至中性，分取二氯甲烷液，回收至干；残渣加甲醇溶解并定容至25ml，作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
4、如权利要求3所述的金振口服液的质量检测方法，其特征在于该方法为：
鉴别：A、取口服液30ml，加5％硫酸溶液15ml，加热回流1小时，放冷，用乙醚萃取3次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加25ml热乙醇使溶解，放冷，加入中性氧化铝3g，搅匀，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以20∶7∶0.5比例的苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃烘5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
B、取口服液60ml，加入D101型大孔吸附树脂柱上，用水100ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇80ml洗脱，收集甲醇洗脱液，浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以3∶3∶1比例的甲苯—甲酸乙酯—甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
C、取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取B项下的供试品溶液和上述对照品溶液各10μl，分别点于同一以0.5％羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以2∶2∶1比例的氯仿-乙醚-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，105℃烘数分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点；
含量测定：
照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；77∶23比例的甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于1500；
对照品溶液的制备：精密称取大黄素、大黄酚对照品各5mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液3ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
供试品溶液的制备：精密量取口服液25ml，置250ml烧瓶中，加25％的硫酸溶液25ml，再加二氯甲烷50ml，水浴回流4小时，分取二氯甲烷液，酸液再加入二氯甲烷50ml，继续回流3小时，分取二氯甲烷液；残液加二氯甲烷洗涤3次，每次20ml，分取并合并上述二氯甲烷液，加水分次振荡洗至中性，分取二氯甲烷液，回收至干；残渣加甲醇溶解并定容至25ml，作为供试品溶液；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2004100009110A CN1308679C (zh) | 2004-01-14 | 2004-01-14 | 一种治疗小儿肺热咳嗽口服液的质量检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2004100009110A CN1308679C (zh) | 2004-01-14 | 2004-01-14 | 一种治疗小儿肺热咳嗽口服液的质量检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1558229A CN1558229A (zh) | 2004-12-29 |
| CN1308679C true CN1308679C (zh) | 2007-04-04 |
Family
ID=34350537
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2004100009110A Expired - Lifetime CN1308679C (zh) | 2004-01-14 | 2004-01-14 | 一种治疗小儿肺热咳嗽口服液的质量检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1308679C (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100443894C (zh) * | 2005-12-05 | 2008-12-17 | 浙江大德药业集团有限公司 | 治疗子宫肌瘤的中药分散片制剂及制备方法和质量控制方法 |
| CN101995441A (zh) * | 2010-02-10 | 2011-03-30 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 检测血中3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸和甘氨鹅脱氧胆酸的试剂盒 |
| CN105548375A (zh) * | 2014-10-29 | 2016-05-04 | 江苏康缘药业股份有限公司 | 一种中药组合物及其原料药材的指纹图谱检测方法 |
| CN106770885B (zh) * | 2016-12-13 | 2018-10-26 | 佛山科学技术学院 | 一种对芩黄清肺散中甘草成分进行薄层色谱鉴别的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1206108A (zh) * | 1998-05-28 | 1999-01-27 | 四川普瑞药业有限责任公司 | 八珍无糖型冲剂中有效成分党参的检测方法 |
| CN1322951A (zh) * | 2001-06-29 | 2001-11-21 | 天津市金士力药物研究开发有限公司 | 丹参药材指纹图谱建立的方法及其标准指纹图谱 |
-
2004
- 2004-01-14 CN CNB2004100009110A patent/CN1308679C/zh not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1206108A (zh) * | 1998-05-28 | 1999-01-27 | 四川普瑞药业有限责任公司 | 八珍无糖型冲剂中有效成分党参的检测方法 |
| CN1322951A (zh) * | 2001-06-29 | 2001-11-21 | 天津市金士力药物研究开发有限公司 | 丹参药材指纹图谱建立的方法及其标准指纹图谱 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 中国药典2000年版一部 371 2000 * |
| 国家药品监督管理局《国家中药保护品种》公告 中国药事，第14卷第4期 2000 * |
| 高效液相色谱法测定心脑治舒平中大黄素和大黄酚的含量 冯艳，中国药科大学学报，第32卷第1期 2001 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1558229A (zh) | 2004-12-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101167788B (zh) | 一种用于久病虚损,气阴不足的贞芪扶正中药制剂质控方法 | |
| CN102641326B (zh) | 一种黄芪提取物及其制备和应用方法 | |
| CN102488863A (zh) | 一种具有抗癌作用的中药组合物及其制备方法和检测方法 | |
| CN1872106A (zh) | 山香圆叶在治疗病毒性感冒疾病中的应用 | |
| CN100418563C (zh) | 一种中药制剂的质量控制方法 | |
| CN110187044B (zh) | 一种银翘解毒口服液的质量检测方法 | |
| Zhang et al. | Quality evaluation of traditional Chinese drug toad venom from different origins through a simultaneous determination of bufogenins and indole alkaloids by HPLC | |
| CN102240322B (zh) | 一种复方丹参片及其制备工艺 | |
| CN104758515A (zh) | 一种治疗肾病的中药组合物及其制备方法和检测方法 | |
| CN102579734B (zh) | 骨愈灵中药组合物及其制备方法和检测方法 | |
| CN1484529A (zh) | 治疗骨质疏松的骨碎补提取物及其提取方法 | |
| CN101028388A (zh) | 一种治疗眼疾近视及视疲劳中药制剂的质量检测方法 | |
| CN1895438B (zh) | 一种治疗头痛的中药组合物及其制备方法 | |
| CN108490083B (zh) | 苏黄止咳胶囊的质量检测方法 | |
| CN101884746B (zh) | 一种治疗咳喘病的胶囊剂的检测方法 | |
| CN1308679C (zh) | 一种治疗小儿肺热咳嗽口服液的质量检测方法 | |
| CN100388940C (zh) | 一种小儿高热不退的中药制剂质量控制方法 | |
| CN101181339B (zh) | 艾迪注射制剂的检测方法 | |
| CN101879271B (zh) | 橘红胶囊的质量检测方法 | |
| CN102641347B (zh) | 一种赤芍提取物及其制备和应用方法 | |
| WO2009155755A1 (zh) | 巴戟天寡糖的含量测定方法 | |
| CN104820029A (zh) | 一种复方鱼腥草合剂的含量检测方法 | |
| CN102000139B (zh) | 艾迪注射制剂的检测方法 | |
| CN103083388A (zh) | 猪牙皂总皂苷的制备方法 | |
| CN108508112B (zh) | 南蛇藤中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙含量的检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20070404 |
|
| CX01 | Expiry of patent term |