CN1739585A - 一种治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂及其制法。分离黄蜀葵注射用有效部位的提取分离方法，以及其有效部位制剂的处方和制备方法。本发明所用的提取分离方法适合工业化生产，为黄蜀葵作为生产注射用制剂打下了基础，且具有工艺简单、收率高的特点，同时有效部位制剂也为临床应用提供了一种新的中药制剂，一种新的黄蜀葵药物剂型，也给临床上治疗心脑血管性疾病，包括心肌缺血、脑缺血、冠心病等提供了又一高效，安全的药物。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中草药的有效部位及其制剂的制备方法，更具体的说是黄蜀葵(Abelmoschus manihot L.Medic)的干燥花有效部位的提取分离方法，以及其有效部位制剂的处方和制备方法。
背景技术：
黄蜀葵在临床上主要作为治疗心脑血管性疾病，心肌缺血、脑缺血、冠心病等，对缺血、缺氧性脑损伤有保护作用。其有效部位为其所含的黄酮类化合物。目前黄蜀葵花总黄酮有效部位达到80％以上作为注射用制剂原料没有文献报道，仅有单体金丝桃苷等的分离方法及药理活性报道，其分离常采用聚酰胺柱进行分离，洗脱溶剂基本上为毒性较大的有机溶剂，且收率低，因此，现有的提取分离方法不适合于工业化生产。本发明所用的提取分离方法适合工业化生产，为黄蜀葵作为生产注射用制剂打下了基础，且具有工艺简单、收率高的特点。同时也为临床应用提供了一种新的中药制剂，一种新的黄蜀葵药物剂型，也给临床上治疗心脑血管性疾病，包括心肌缺血、脑缺血、冠心病等提供了又一高效，安全的药物。
发明内容：
本发明就是解决现有技术存在的上述问题，提供一种分离黄蜀葵注射用有效部位的提取分离方法，以及其有效部位制剂的处方和制备方法。
治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂药物，其特征在于有效部位制剂是一种注射剂，各组份的配方为：
黄蜀葵花有效部位 10-50g
甘露醇 20-60g
注射用水加至 5L。
治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂，其特征在于：取处方量的黄蜀葵花有效部位置烧杯中加适量注射用水使溶解，再加入甘露醇使溶解；测pH为2-8；加入0.01～0.5％的活性炭40～90℃加热搅拌15分钟；脱炭过滤，补加水至规定体积用0.45μm及0.22μm滤膜过滤，测定含量，灌装(5ml/支)，冻干即得。
治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂，有效部位的制备方法其特征在于：包含黄蜀葵花上柱液的制备步骤、由吸附柱进行吸附分离的步骤、用洗脱剂对吸附柱进行洗脱以及对洗脱液进行减压浓缩的步骤，以黄蜀葵花为原料、吸附柱为聚酰胺柱，在洗脱中采用40-95％的乙醇洗脱、80℃以下减压回收溶剂、真空干燥得粗品有效部位。
治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂，有效部位的制备方法其特征在于：在用40-95％的乙醇洗脱前，先用水对聚酰胺柱进行洗脱至洗脱液近无色；采用10-40倍55-95％的乙醇溶液回流制备上柱液；粗品有效部位经用乙酸乙酯提取2-3次，每次1-3h，提取液浓缩，真空干燥可精制得有效部位含量大于80％的注射用制剂原料。
治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂，其特征在于有效部位中各组份的含量比例为：金丝桃苷20-35％，异槲皮苷10-25％，槲皮素-3′-葡萄糖苷5-20％。
本发明是采用如下技术方案实现的：
将干燥的黄蜀葵花粉碎成粗粉，用10-30倍量的55-95％乙醇加热回流提取或冷浸渗漉法，提取2-3次，每次1-3小时，然后将提取液于80℃以下减压浓缩至无醇味，加入4 6倍量热水，搅拌，放冷，离心，液体上聚酰胺层析柱，先以水洗脱至洗脱液颜色极淡，再以40％-95％的乙醇洗脱，洗脱至洗脱液颜色极淡，收集乙醇洗脱液，于80℃以下减压浓缩洗脱液，真空干燥得有效部位粗提物。粗提物中有效部位含量在40％左右，为了进一步富集有效部位中总黄酮含量，我们采用乙酸乙酯加热回流提取，所得提取物为注射用制剂原料。所用提取方法为20-40倍量混合溶剂加热回流提取2-3次，每次1-3小时，提取液浓缩，真空干燥即得注射用制剂原料。
处方：
黄蜀葵花有效部位 30g
甘露醇 40g
注射用水加至 5L
制成1000支
取处方量的黄蜀葵花有效部位置烧杯中加适量注射用水使溶解，再加入甘露醇使溶解；测pH3.4；加入0.1％的活性炭60℃加热搅拌15分钟；脱炭过滤，补加水至规定体积用0.45μm及0.22μm滤膜过滤，测定含量，灌装(5ml/支)；预冻24小时再置冷冻干燥机干燥；干燥完毕，压盖即得1000支。
本发明所用吸附树脂为聚酰胺树脂。
本发明通过聚酰胺柱吸附，再以醇洗脱，该工艺适用于工业化生产，所得有效部位总黄酮含量高，达到80％以上，因此本发明为提纯、生产黄蜀葵中药注射用原料药提供了高效、可行且适应于工业应用的方法，为进一步进行黄蜀葵制剂研究打下了基础。并为临床应用提供了一种新的中药制剂，一种新的黄蜀葵药物剂型。
下面用药理实验结果阐明其药理作用：
黄蜀葵花有效部位(TFA)对小鼠断头后张口喘气时间的影响
表TFA对小鼠断头后张口喘气时间的影响
| 组别 | 剂量/mg.kg-1 | n | 张口喘气时间/sec |
| NSTFA | --2412 | 101010 | 21.5±1.4423.3±1.4623.5±1.72 |
与NS比较，P＜0.05。本研究结果显示，TFA24，12mg.kg-1在小鼠断头后张口喘气模型上，可显著延长小鼠断头后张口喘气时间。以上初步研究结果表明TFA对缺血性脑损伤具有保护作用。
具体实施方式
例1：
取黄蜀葵花5000克，将25倍75％的乙醇溶液分2-3次回流，每次1.5-2小时，将所得的滤液合并，于80℃以下减压回收乙醇至无醇味，以4-6倍的热水溶解，放冷，离心，液体上清液上聚酰胺柱，柱先用去离子水洗至颜色极淡，再用75％的乙醇洗至颜色极淡，洗脱液于70℃以下减压干燥，得粗品有效部位105克。
粗品的精制：
注射用制剂原料的精制：取粗品40g，以乙酸乙酯15-20倍分两次回流提取，合并滤液，回收溶剂，真空干燥得产品21g。
分别测定上述原料中有效部位含量，结果如下：
测定结果
收率％ 有效部位 金丝桃苷 异槲皮苷 槲皮素-3′-葡
含量％ 含量％ 含量％ 萄糖苷含量％
原料 1.10％ 83％ 26.4％ 14％ 12％
例2：
取黄蜀葵花5000克，用25-30倍，85％的乙醇分2-3次提取，每次1.5-2.5小时，合并提取液于70℃以下减压回收乙醇至无醇味，加入生药量4-6倍热水溶解，放冷，离心，液体上清液上聚酰胺树脂柱，柱先用去离子水洗至颜色极淡，再用80％乙醇洗脱，收集洗脱液，于80℃以下减压回收乙醇，浸膏真空干燥得粗品有效部位112克。
粗品有效部位的精制：
注射用原料的精制：取粗品有效部位40克，以乙酸乙酯15-20倍分2次加热回流提取，每次1.5-2小时，合并提取液，回收溶剂，真空干燥得有效部位19.5克。
测定结果
收率％ 有效部位 金丝桃苷 异槲皮苷 槲皮素-3′-葡
含量％ 含量％ 含量％ 萄糖苷含量％
原料 1.09％ 84％ 27.2％ 14.5％ 12.3％
例3：
1、规格：30mg/支
2、处方：
黄蜀葵花有效部位 30g
甘露醇 40g
注射用水加至 5L
制成1000支
3制法：
取处方量的黄蜀葵花有效部位置烧杯中加适量注射用水使溶解，再加入甘露醇使溶解；测pH3.4；加入0.1％的活性炭60℃加热搅拌15分钟；脱炭过滤，补加水至规定体积用0.45μm及0.22μm滤膜过滤，测定含量，灌装(5ml/支)；预冻24小时再置冷冻干燥机干燥；干燥完毕，压盖即得1000支。
Claims (5)
1、治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂药物，其特征在于有效部位制剂是一种注射剂，各组份的配方为：
黄蜀葵花有效部位 10-50g
甘露醇 20-60g
注射用水加至 5L。
2、根据权利要求1所述的治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂，其特征在于：取处方量的黄蜀葵花有效部位置烧杯中加适量注射用水使溶解，再加入甘露醇使溶解；测pH为2-8；加0.01～0.5％的活性炭40～90℃加热搅拌15分钟；脱炭过滤，补加水至规定体积用0.45μm及0.22μm滤膜过滤，测定含量，灌装(5ml/支)，冻干即得。
3、根据权利要求1或2所述的治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂，有效部位的制备方法其特征在于：包含黄蜀葵花上柱液的制备步骤、由吸附柱进行吸附分离的步骤、用洗脱剂对吸附柱进行洗脱以及对洗脱液进行减压浓缩的步骤，以黄蜀葵花为原料、吸附柱为聚酰胺柱，在洗脱中采用40-95％的乙醇洗脱、80℃以下减压回收溶剂、真空干燥得粗品有效部位。
4、根据权利要求1或2所述的治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂，有效部位的制备方法其特征在于：在用40-95％的乙醇洗脱前，先用水对聚酰胺柱进行洗脱至洗脱液近无色；采用10-40倍55-95％的乙醇溶液回流制备上柱液；粗品有效部位经用乙酸乙酯提取2-3次，每次1-3h，提取液浓缩，真空干燥可精制得有效部位含量大于80％的注射用制剂原料。
5、根据权利要求1、2或4所述的治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂，其特征在于有效部位中各组份的含量比例为：金丝桃苷20-35％，异槲皮苷10-25％，槲皮素-3′-葡萄糖苷5-20％。
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| CN 200510040527 CN1739585A (zh) | 2005-06-13 | 2005-06-13 | 一种治疗心脑血管性疾病的有效部位制剂及其制法 |
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| CN1994337A (zh) * | 2006-11-11 | 2007-07-11 | 周亚球 | 黄蜀葵花总黄酮提取物、其制备及应用 |
| CN112972485A (zh) * | 2020-04-16 | 2021-06-18 | 江苏苏中药业集团股份有限公司 | 槲皮素-3′-O-β-D-葡萄糖苷作为钙离子通道的抑制剂的应用 |
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2005
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| WO2021208985A1 (zh) * | 2020-04-16 | 2021-10-21 | 江苏苏中药业集团股份有限公司 | 槲皮素-3'-O-β-D-葡萄糖苷作为钙离子通道的抑制剂的应用 |
| CN112972485B (zh) * | 2020-04-16 | 2023-04-14 | 苏中药业集团股份有限公司 | 槲皮素-3′-O-β-D-葡萄糖苷作为钙离子通道的抑制剂的应用 |
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