CN1726946A - 舒胸冻干粉针剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种属于医药技术领域的舒胸冻干粉针剂及其制备方法,舒胸冻干粉针剂组分和重量百分比为:红花:5%-45%,三七:5%-45%,川芎:10%-90%,舒胸冻干粉针剂的制备方法包括以下步骤:(1)大孔吸附树脂的处理;(2)取红花药材精制提取物;(3)取川芎药材精制提取物;(4)取三七药材精制提取物;(5)粉针剂可以分别采用冷冻干燥法和喷雾干燥法制得。本发明的冻干粉针剂具有质量好、有效成分含量高的特点,且生物利用度更高、起效更快、性质稳定,属速效制剂,能够用于冠心病、心绞痛、心肌梗塞及缺血性脑血管病急救治疗。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种医药技术领域的针剂及其制备方法,具体地说,是一种舒胸冻干粉针剂及其制备方法。
背景技术
舒胸粉针是由2005年版《中国药典》607页品种“舒胸片”基础上进行研究的,由三七、红花、川芎组成,具有活血、祛瘀、止痛的作用,针对以上疾病病机,可用于瘀血阻止,胸痹心痛;隐形冠心病发作期、心绞痛、心肌梗塞的治疗,具有生物利用度高、起效快、性质稳定的特点,属速效制剂,用于以上中医急症、重症的治疗。
经对现有技术文献的检索发现,阎萍在《舒胸滴丸制备工艺研究》(中草药,2003,34(12):1087-1089)中提到的舒胸滴丸制备工艺中,该原药材未经进一步的精制纯化,在制备滴丸时用药量大,有效成分的含量低,从而每次服用量就较大,携带与服用均不方便。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足,提供一种舒胸冻干粉针剂及其制备方法,使其疗效好,质量稳定,便于贮存和运输。
本发明是通过以下技术方案实现的,本发明的舒胸冻干粉针组成和重量百分比为:红花:5%-45%,三七:5%-45%,川芎:10%-90%。
上述组成和重量百分比优选为:红花:10%-40%,三七:10%-40%,川芎:25%-70%。
上述组成和重量百分比进一步优选为:红花:25%,三七:25%,川芎:50%。
本发明的舒胸冻干粉针的制备方法,包括以下步骤:
(1)大孔吸附树脂的处理
先将大孔吸附树脂,用甲醇浸泡,以蒸馏水漂洗除去聚合单体及致孔剂杂质,然后用5%NaOH浸泡2小时后,用水洗至中性,再以5%HCl浸泡2小时,水洗至中性后湿法装柱,95%乙醇清洗至流出液中加蒸馏水无白色混浊,蒸馏水洗树脂至流出液无醇味,备用。
(2)取红花药材精制提取物
粉碎成粗粉,加水煎煮提取三次,提取液合并,滤过,滤液浓缩,加95%乙醇使其含醇量达到80%,静置过夜,过滤,滤液加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,先用3-6倍量的去离子水洗脱,再用10%的乙醇溶液洗脱,收集10%的乙醇洗脱液,减压回收乙醇,得红花精制提取物。
(3)取川芎药材精制提取物
取川芎药材,粉碎成粗粉,加95%醇回流提取三次,提取液合并,滤过,滤液浓缩,加3-5倍量水,调偏酸性,静置过夜,过滤,滤液加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,先用6-8倍量的去离子水洗脱,再用30%的乙醇溶液洗脱,收集30%的乙醇洗脱液,再用50%的乙醇溶液洗脱,收集50%的乙醇洗脱液,减压回收乙醇,得川芎精制提取物。
(4)取三七药材精制提取物
取三七药材,粉碎成粗粉,加75%醇回流提取三次,提取液合并,滤过,滤液浓缩,加3-5倍量水,静置过夜,过滤,滤液加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,先用6-8倍量的去离子水洗脱,再用50%的乙醇溶液洗脱,收集50%的乙醇洗脱液,加入1%活性炭脱色,过滤,滤液减压回收乙醇,得三七精制提取物。
(5)粉针剂可以分别采用以下两种方法制得:
①冷冻干燥法:取红花、川芎、三七精制提取物,加注射用水溶解,再加入3-10%的冻干赋形剂,搅拌使溶解,以0.22μm的微孔滤膜滤过,滤液加注射用水,灌装,冷冻干燥,轧盖即得;
②喷雾干燥法:取红花、川芎、三七精制提取物,加入冻干赋形剂,加水或乙醇或其混合物溶解,用0.22μm的微孔滤膜滤过,喷雾干燥,无菌分装,轧盖即得。
所述的冻干赋形剂是指甘露醇、乳糖、葡萄糖中的一种或两种的混合物。
本发明采用水提法和醇提法分别提取红花、川芎和三七中的有效成分,采用大孔树脂吸附技术对其进行精制和纯化,在精制纯化、保留有效成分的同时,除去了注射液中易引起过敏或不良反应的大分子和热原,使注射液的质量得到大大提高。所以,本发明的冻干粉针剂具有质量好、有效成分含量高的特点,且生物利用度更高、起效更快、性质稳定,属速效制剂,能够用于冠心病、心绞痛、心肌梗塞及缺血性脑血管病急救治疗。
具体实施方式
实施例一
舒胸冻干粉针组成和重量百分比为 红花45% 三七45% 川芎10%
1、先将大孔吸附树脂,用甲醇浸泡,以蒸馏水漂洗除去聚合单体及致孔剂杂质,然后用5%NaOH浸泡2小时后,用水洗至中性,再以5%HCl浸泡2小时,水洗至中性后湿法装柱,95%乙醇清洗至流出液中加蒸馏水无白色混浊,蒸馏水洗树脂至流出液无醇味,备用。
2、以上三味,红花粉碎成粗粉,加水提取三次,提取液合并,滤过,滤液加95%乙醇使其含醇量达到80%,冷藏静置,过滤,滤液加于已处理好的HPD600大孔吸附树脂柱上,先用5倍量去离子水洗脱,再用5倍量10%乙醇洗脱,收集10%的乙醇洗脱液,减压回收,得红花精制提取物;
取川芎药材,粉碎成粗粉,加95%醇回流提取三次,提取液合并,滤过,滤液浓缩,加3倍量水,调偏酸性,静置过夜,过滤,滤液加于已处理好的YWD03W大孔吸附树脂柱上,先用8倍量的去离子水洗脱,再用50%的乙醇溶液洗脱,收集50%的乙醇洗脱液,减压回收乙醇,得川芎精制提取物;
取三七药材,粉碎成粗粉,加75%醇回流提取三次,提取液合并,滤过,滤液浓缩,加5倍量水,静置过夜,过滤,滤液加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,先用8倍量的去离子水洗脱,再用50%的乙醇溶液洗脱,收集50%的乙醇洗脱液,加入1%活性炭脱色,过滤,滤液减压回收乙醇,得三七精制提取物。
3、取红花、川芎、三七提取精制物,加适量注射用水溶解,溶液加入新制的注射用水至1000mL,再加入5%的冻干赋形剂甘露醇,搅匀,以10%的氢氧化钠调节pH值至7.5,用0.22μm的微孔滤膜滤过,滤液加注射用水至1000mL,罐装于西林瓶,冷冻干燥,轧盖,即得成品。
上述制得的舒胸冻干粉针制剂,其有效成分含量明确、可控,制备工艺简单。
实施例二
舒胸冻干粉针组成和重量百分比为 红花25% 三七25% 川芎50%
1、先将大孔吸附树脂,用甲醇浸泡,以蒸馏水漂洗除去聚合单体及致孔剂杂质,然后用5%NaOH浸泡2小时后,用水洗至中性,再以5%HCl浸泡2小时,水洗至中性后湿法装柱,95%乙醇清洗至流出液中加蒸馏水无白色混浊,蒸馏水洗树脂至流出液无醇味,备用。
2、以上三味,红花粉碎成粗粉,加水提取三次,提取液合并,滤过,滤液加95%乙醇使其含醇量达到80%,冷藏静置,过滤,滤液加于已处理好的HPD600大孔吸附树脂柱上,先用3倍量去离子水洗脱,再用5倍量10%乙醇洗脱,收集10%的乙醇洗脱液,减压回收,得红花精制提取物;
取川芎药材,粉碎成粗粉,加95%醇回流提取三次,提取液合并,滤过,滤液浓缩,加4倍量水,调偏酸性,静置过夜,过滤,滤液加于已处理好的YWD03W大孔吸附树脂柱上,先用8倍量的去离子水洗脱,用50%的乙醇溶液洗脱,收集50%的乙醇洗脱液,减压回收乙醇,得川芎精制提取物;
取三七药材,粉碎成粗粉,加75%醇回流提取三次,提取液合并,滤过,滤液浓缩,加3倍量水,静置过夜,过滤,滤液加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,先用6倍量的去离子水洗脱,再用50%的乙醇溶液洗脱,收集50%的乙醇洗脱液,加入1%活性炭脱色,过滤,滤液减压回收乙醇,得三七精制提取物。
3、取红花、川芎、三七提取精制物,加入5%的冻干赋形剂葡萄糖,加乙醇溶解,溶液加入乙醇至1000mL,搅匀,以10%的氢氧化钠调节pH值至7.5,用0.22μm的微孔滤膜滤过,喷雾干燥,无菌分装,轧盖,即得成品。
上述制得的舒胸冻干粉针制剂,其有效成分含量明确、可控,制备工艺简单。
实施例三
舒胸冻干粉针组成和重量百分比为 红花5% 三七5% 川芎90%
1、先将大孔吸附树脂,用甲醇浸泡,以蒸馏水漂洗除去聚合单体及致孔剂杂质,然后用5%NaOH浸泡2小时后,用水洗至中性,再以5%HCl浸泡2小时,水洗至中性后湿法装柱,95%乙醇清洗至流出液中加蒸馏水无白色混浊,蒸馏水洗树脂至流出液无醇味,备用。
2、以上三味,红花粉碎成粗粉,加水提取三次,提取液合并,滤过,滤液加95%乙醇使其含醇量达到80%,冷藏静置,过滤,滤液加于已处理好的HPD600大孔吸附树脂柱上,先用6倍量去离子水洗脱,再用5倍量10%乙醇洗脱,收集10%的乙醇洗脱液,减压回收,得红花精制提取物;
取川芎药材,粉碎成粗粉,加95%醇回流提取三次,提取液合并,滤过,滤液浓缩,加5倍量水,调偏酸性,静置过夜,过滤,滤液加于已处理好的YWD03W大孔吸附树脂柱上,先用8倍量的去离子水洗脱,用50%的乙醇溶液洗脱,收集50%的乙醇洗脱液,减压回收乙醇,得川芎精制提取物;
取三七药材,粉碎成粗粉,加75%醇回流提取三次,提取液合并,滤过,滤液浓缩,加4倍量水,静置过夜,过滤,滤液加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,先用7倍量的去离子水洗脱,再用50%的乙醇溶液洗脱,收集50%的乙醇洗脱液,加入1%活性炭脱色,过滤,滤液减压回收乙醇,得三七精制提取物。
3、取红花、川芎、三七提取精制物,加入5%的冻干赋形剂乳糖,加乙醇溶解,溶液加入乙醇至1000mL,搅匀,以10%的氢氧化钠调节pH值至7.5,用0.22μm的微孔滤膜滤过,喷雾干燥,无菌分装,轧盖,即得成品。
上述制得的舒胸冻干粉针制剂,其有效成分含量明确、可控,制备工艺简单。
Claims (10)
1、一种舒胸冻干粉针剂,其特征在于,其组分和重量百分比为:红花:5%-45%,三七:5%-45%,川芎:10%-90%。
2、根据权利要求1所述的舒胸冻干粉针剂,其特征是,其组分和重量百分比为:红花:10%-40%、三七:10%-40%、川芎:25%-70%。
3、根据权利要求2所述的舒胸冻干粉针剂,其特征是,其组分和重量百分比为:红花:25%,三七:25%,川芎:50%。
4、根据权利要求1所述的舒胸冻干粉针剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)大孔吸附树脂的处理:先将大孔吸附树脂,若干次浸泡、漂洗,直至流出液无醇味,备用;
(2)取红花药材精制提取物;
(3)取川芎药材精制提取物;
(4)取三七药材精制提取物;
(5)粉针剂采用冷冻干燥法或者喷雾干燥法制得。
5、根据权利要求4所述的舒胸冻干粉针剂的制备方法,其特征是,所述的大孔吸附树脂的处理,具体是指:先将大孔吸附树脂,用甲醇浸泡,以蒸馏水漂洗除去聚合单体及致孔剂杂质,然后用5%NaOH浸泡2小时后,用水洗至中性,再以5%HCl浸泡2小时,水洗至中性后湿法装柱,95%乙醇清洗至流出液中加蒸馏水无白色混浊,蒸馏水洗树脂至流出液无醇味,备用。
6、根据权利要求4所述的舒胸冻干粉针剂的制备方法,其特征是,所述的冷冻干燥法或者喷雾干燥法,是指:
冷冻干燥法:取红花、川芎、三七精制提取物,加注射用水溶解,再加入3-10%的冻干赋形剂,搅拌使溶解,以0.22μm的微孔滤膜滤过,滤液加注射用水,灌装,冷冻干燥,轧盖即得;
喷雾干燥法:取红花、川芎、三七精制提取物,加入赋形剂,加水或乙醇或其混合物溶解,用0.22μm的微孔滤膜滤过,喷雾干燥,无菌分装,轧盖即得。
7、根据权利要求4所述的舒胸冻干粉针剂的制备方法,其特征是,所述的取红花药材精制提取物是指:粉碎成粗粉,加水煎煮提取三次,提取液合并,滤过,滤液浓缩,加95%乙醇使其含醇量达到80%,静置过夜,过滤,滤液加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,先用3-6倍量的去离子水洗脱,再用10%的乙醇溶液洗脱,收集10%的乙醇洗脱液,减压回收乙醇,得红花精制提取物。
8、根据权利要求4所述的舒胸冻干粉针剂的制备方法,其特征是,所述的取川芎药材精制提取物是指:粉碎成粗粉,加95%醇回流提取三次,提取液合并,滤过,滤液浓缩,加3-5倍量水,调偏酸性,静置过夜,过滤,滤液加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,先用6-8倍量的去离子水洗脱,再用30%的乙醇溶液洗脱,收集30%的乙醇洗脱液,再用50%的乙醇溶液洗脱,收集50%的乙醇洗脱液,减压回收乙醇,得川芎精制提取物。
9、根据权利要求4所述的舒胸冻干粉针剂的制备方法,其特征是,所述的取三七药材精制提取物是指:粉碎成粗粉,加75%醇回流提取三次,提取液合并,滤过,滤液浓缩,加3-5倍量水,静置过夜,过滤,滤液加于已处理好的大孔吸附树脂柱上,先用6-8倍量的去离子水洗脱,再用50%的乙醇溶液洗脱,收集50%的乙醇洗脱液,加入1%活性炭脱色,过滤,滤液减压回收乙醇,得三七精制提取物。
10、根据权利要求4所述的舒胸冻干粉针剂的制备方法,其特征是,所述的冻干赋形剂是指甘露醇、乳糖、葡萄糖中的一种或两种的混合物。
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CN 200510026813 CN1726946A (zh) | 2005-06-16 | 2005-06-16 | 舒胸冻干粉针剂及其制备方法 |
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Cited By (1)
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CN104940279A (zh) * | 2015-07-27 | 2015-09-30 | 青岛蓝盛洋医药生物科技有限责任公司 | 一种中药组合物用于制备治疗心肌梗死药物中的用途 |
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2005
- 2005-06-16 CN CN 200510026813 patent/CN1726946A/zh active Pending
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