CN1720595A - 粒状物、磁性薄膜以及磁性元件 - Google Patents

粒状物、磁性薄膜以及磁性元件 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种具有软磁特性的粒状物(1)，其含有由非磁性绝缘材料构成的基体(3)以及分散于基体(3)中的平均粒径为50nm或以下的强磁性金属粒子(2)，且基体(3)的体积比为5～50％。该粒状物(1)在具有膜状的情况下，所具有的特性是：1GHz的复数导磁率的实数部(μ′)为40或以上，且性能指数Q(Q＝μ′/μ″；μ″：复数导磁率的虚数部)为1或以上以及饱和磁化为5kG或以上。

Description

粒状物、磁性薄膜以及磁性元件
技术领域
本发明涉及使强磁性金属微粒分散于非磁性绝缘有机物中的粒状物，特别涉及粒状薄膜。
背景技术
伴随着磁性元件的小型化和高性能化，要求具有高饱和磁化、且在GHz高频带具有高导磁率的磁性薄膜材料。
例如，以无线电收发信装置和便携式信息终端为中心，需求正高涨的单片微波集成电路(MMIC)是这样的高频集成电路，该高频集成电路的构成是将晶体管等有源元件和线路、电阻、电容器、电感器等无源元件成批且一体化地制作在Si、GaAs、InP等半导体基板上。
在这样的MMIC上，无源元件特别是电感器和电容器与有源元件相比，占有较大的面积。无源元件这样大面积占有的结果是，导致价格昂贵的半导体基板的大量消费，即带来MMIC成本的升高。因此，为缩小芯片面积，降低MMIC的制造成本，缩小无源元件所占的面积就成为研究的课题。
作为MMIC的电感元件，大多使用平面型螺旋线圈。在螺旋线圈的上下面、或者是单面上插入软磁性薄膜从而增加电感的方法(换句话说，即使以小的占有面积也可以获得以前的电感的方法)已经被提了出来(例如，J.Appl.Phys.85，7919(1999))。
但是，为了将磁性材料应用到MMIC的电感元件上，首先，要求开发在GHz高频带的导磁率高，而且损耗少的薄膜磁性材料。进一步说，还要求具有高的电阻率。
以前，作为具有高饱和磁化的磁性材料，人们熟知的是Fe或以Fe为主要成分的微晶或非晶质合金。但是，当采用溅射等成膜技术制造Fe系合金的磁性薄膜时，虽然该膜的饱和磁化高，但顽磁力大、且电阻率减少，难以获得良好的高频特性。
作为软磁特性优良的材料，为人所知的是Co系非晶质合金。该Co系非晶质合金以非晶质为主体，其中该非晶质以Co为主要成分，含有从Y、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta等元素中选择的至少1种元素。但是，当用溅射等成膜技术制造具有零磁致伸缩组成的Co系非晶质合金的磁性薄膜时，虽然该膜的导磁率大，但饱和磁化约为11kG(1.1T)，比Fe系小。再者，在达到及超过100MHz左右的频率之后，损耗成分(导磁率的虚数部μ”)就会增大，性能指数Q值就会为1或以下，这作为在GHz高频带使用的磁性材料不能说是合适的。
基于这样的实际情况，为了改善软磁性薄膜的高频特性，已经提出了各种方案。作为其改进的基本方针，可以列举的是使涡流损耗受到抑制、或者使共振频率得到提高。作为使涡流损耗受到抑制的具体的方略，已经提出了利用粒状薄膜的方案(例如，J.Appl.Phys.79，5130(1996))。
说到粒状结构的薄膜，其具有在由非磁性物质构成的介质中分散微细的强磁性粒子的结构，已经开发出非磁性金属—强磁性金属系以及非磁性绝缘体—强磁性金属系。
非磁性金属—强磁性金属系可以作为利用磁阻效应的磁头材料(例如日本专利第2701743号公报)加以应用。另一方面，在非磁性绝缘体—强磁性金属系的情况下，根据非磁性绝缘体的含量的不同，可以作为磁头材料(例如日本专利第3075332号公报)、高频用电感器材料(例如，J.Ceram.Soc.Japan，110(5)，432(2002))或者高频用电波吸收材料(特开2001-210518号公报、特开2002-158486号公报)加以应用。
另外，在从前的磁记录介质领域中，虽然开发了由有机材料与强磁体构成的复合薄膜(例如，特开昭61-178731号公报、特开平3-77575号公报)，但为了使磁记录介质方面的应用达到最优化，顽磁力大到数百Oe，这在要求高导磁率的产品中是不能得到应用的。
最近，作为磁记录介质，已经报道了CoPt或FePt合金与氟碳聚合物的复合薄膜(例如，日本应用磁气学会志，Vol.26，No.4，2002第280页～283页；日本应用磁气学会志，Vol.27，No.4，2003第336页～339页)。但是，顽磁力高到3000Oe或以上，难于作为高频用磁性材料加以应用。另外，在制造过程中，由于伴随着在300～600℃的高温下进行的热处理，因此也存在基板的材质受到限制等问题。
从前，非磁性绝缘体—强磁性金属系粒状薄膜是通过如下方法而制得的，即采用溅射等方法同时沉积陶瓷的非磁性绝缘体(氧化物、氮化物以及氟化物)与强磁性金属。但是，对于从前的粒状薄膜，因为成膜中强磁性金属微粒的表面与绝缘体反应而使磁特性退化，所以不能得到要求的磁特性。另外，这样的薄膜由于作为构成材料的无机材料是硬质的，缺乏柔软性，因此难以在柔软的磁性元件方面获得应用。
发明内容
本发明就是在这样的实际状况下提出来的，其目的在于：提供一种粒状物和磁性薄膜，它们可以用作在GHz频带的高频带有高的导磁率、且有高的饱和磁化的高频用磁性薄膜。本发明的另一个目的是，提供使用这样的磁性薄膜的磁性元件。
基于上述目的，本发明提供一种粒状物，其含有由非磁性绝缘有机材料构成的基体(matrix)以及分散于基体中的平均粒径为50nm或以下的强磁性金属粒子，其特征在于：基体的体积比为5～50％。
在本发明的粒状物中，强磁性金属粒子优选由以选自Fe、Co以及Ni之中的至少1种元素为主体的合金构成。
特别地，由以Fe和Co为主体的金属构成强磁性金属粒子，由此能够得到高的饱和磁化。
此时，以Fe和Co为主体的上述金属中的Co的浓度优选为10～50原子％。
在本发明的粒状物中，强磁性金属粒子相互之间仅以交换耦合起作用的间隔距离而存在。
另外，在本发明的粒状物中，基体优选由有机聚合物构成。
粒状物中的基体的体积比优选为5～40％。
本发明的粒状物具有典型的膜状的形态。而且在此时，能够具有的特性是：1GHz的复数导磁率的实数部(μ′)为40或以上，且性能指数Q(Q＝μ′/μ″，μ″：复数导磁率的虚数部)为1或以上，以及饱和磁化为5kG(0.5T)或以上。
根据本发明的粒状物，也可以将1GHz的复数导磁率的实数部(μ′)设定为50或以上，且将性能指数Q(Q＝μ′/μ″，μ″：复数导磁率的虚数部)设定为5或以上，以及将饱和磁化设定为6kG或以上。
另外，本发明的粒状物能够具有电阻率为100μΩcm或以上的特性。
另外，根据本发明，可以提供一种磁性薄膜，其具有面内磁各向异性，且膜厚为100～2000nm，其特征在于：该磁性薄膜由强磁性金属粒子和有机聚合物的混合物构成，其中强磁性金属粒子以选自Fe、Co以及Ni之中的至少1种元素为主体，平均粒径为50nm或以下；而且在该混合物中，强磁性金属粒子相互之间仅以交换耦合起作用的间隔距离而存在。
在本发明的磁性薄膜中，优选由以Fe和Co为主体的金属构成强磁性金属粒子。
另外，强磁性金属粒子的平均粒径优选为5～15nm。
作为构成本发明的磁性薄膜的有机聚合物，聚酰亚胺或者四氟乙烯(商品名：特氟隆)是合适的。
进而根据本发明，可以提供一种具有高频用磁性薄膜的磁性元件，其特征在于：该高频用磁性薄膜由粒状物构成，其中该粒状物含有由非磁性绝缘有机材料构成的基体(matrix)以及分散于基体中的平均粒径为50nm或以下的强磁性金属粒子，且基体的体积比为5～50％。
在本发明的磁性元件中，强磁性金属粒子的平均粒径优选为5～30nm。
另外，在本发明的磁性元件中，强磁性金属粒子由以Fe和Co为主体的金属构成对于获得高饱和磁化是有效的。
在本发明的磁性元件中，构成高频用磁性薄膜的基体能够由有机聚合物构成。
作为有机聚合物，通过采用氟碳聚合物，能够将高频用磁性薄膜的电阻率设定为300μΩcm或以上。
在本发明的磁性元件中，高频用磁性薄膜优选具有的特性是：1GHz的复数导磁率的实数部(μ′)为40或以上，且性能指数Q(Q＝μ′/μ″，μ″：复数导磁率的虚数部)为1或以上，以及饱和磁化为5kG或以上。
附图说明
图1是表示本发明的粒状物的结构的示意图。
图2是表示并用蒸镀聚合法以及溅射法的粒状薄膜成形装置(以下有时称为“薄膜成形装置”)一例的示意图。
图3是用于说明粒状薄膜所形成的各向异性的图。
图4是表示使用溅射法的薄膜成形装置的一例的示意图。
图5是表示并用等离子聚合法以及溅射法的薄膜形成装置的一例的示意图。
图6是表示集成化电感器的一例的平面图。
图7是图6的A-A向剖面图。
图8是表示第5实施例得到的试料No.1～5的磁特性等的图表。
图9是第5实施例得到的试料No.1～4的X射线衍射图谱。
图10(a)是试料No.2的TEM(Transmission Electron Microscope：透射电子显微镜)照片；图10(b)是试料No.4的TEM照片。
图11是试料No.2的电子衍射图谱。
具体实施方式
下面就本发明的实施的形态进行说明。
图1是表示本实施方案的粒状物1的结构的示意图。粒状物1所具有的结构是：强磁性金属粒子2被分散在由非磁性绝缘有机材料构成的基体3中。具有这种结构的粒状物1典型地可以作为薄膜使用。而且该薄膜具有软磁特性以及具有优良的高频特性从达成本发明的目的方面来说是重要的。
为了得到软磁特性，强磁性金属粒子2重要的是，平均粒径达到50nm或以下，各强磁性金属粒子2的自旋方向是随机的，进一步说，强磁性金属粒子2相互之间的距离重要的是达到交换耦合起作用这种程度的距离。
作为强磁性金属粒子2，采用以选自Fe、Co以及Ni之中的至少1种元素为主体的金属。由此能够调整粒状物1的顽磁力以及饱和磁化。具体地说，除了纯Fe、纯Co及纯Ni以外，还能够使用FeCo系合金、FeNi系合金、CoNi系合金以及FeCoNi系合金。其中，FeCo系合金作为强磁性金属粒子2是优选的。这是因为FeCo系合金与Fe相比，可以得到更高的饱和磁化。在FeCo系合金中，Co的含量可以在80原子％或以下的范围内进行适当的确定，但优选使其含量为10～50原子％的范围。
另外，在不损害本发明的目的的范围内，容许含有Fe、Co以及Ni以外的金属元素或者非金属元素。
在此，强磁性金属粒子2的粒径在100nm或以下的范围内，顽磁力与强磁性金属粒子2的粒径的6次方成正比。即通过减小强磁性金属粒子2的粒径，能够将顽磁力限定在较低的值。于是，本发明的粒状物1将强磁性金属粒子2的平均粒径限定在50nm或以下。优选的强磁性金属粒子2的平均粒径为30nm或以下，更优选为5～30nm。
如上所述，为了得到软磁特性，强磁性金属粒子2相互之间的距离重要的是达到交换耦合起作用这种程度的距离。本发明可以由基体3的体积比调整强磁性金属粒子2相互之间的距离。当基体3的体积比超过50％时，强磁性金属粒子2相互之间的距离离开过大，将会失去强磁性金属粒子2相互之间的交换耦合力。于是，本发明将由非磁性绝缘有机材料构成的基体3的体积比设定为50％或以下。另一方面，当基体3的量较少时，则在用后述方法得到的粒状物1中，无法减小强磁性金属粒子2的粒径。为了将强磁性金属粒子2的平均粒径设定在本发明的范围即50nm或以下，优选将基体3的体积比设定为5％或以上。优选的基体3的体积比为5～40％，更优选为10～40％。
作为构成基体3的非磁性绝缘有机材料，能够使用公知的有机聚合物。作为有机聚合物，除了合成树脂聚合物以外，还包括通过聚合生成这些聚合物的聚合性单体以及低聚物。例如，能够使用羟乙基丙烯酸酯、己二醇丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯(ネオペンケルグリコ一ルジアクリレ一ト)、甲基-α-氯丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(トリメチロ一ルプロパントアクリレ一ト)、二戊醇六丙烯酸酯(ジペンタオ一ルヘキサアクリレ一ト)、三羟甲基丙烷-三二甘醇丙烯酸酯、尿烷丙烯酸酯等丙烯系的单体或低聚物等紫外线、电子束固化型树脂。此外，作为构成基体3的有机聚合物，能够使用聚酰亚胺、聚四氟乙烯(四氟乙烯)、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚对二甲苯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、三氟氯乙烯、烯丙基三氟乙炔、己二酸己二胺低聚物以及硅油。
由以有机聚合物为代表的非磁性绝缘有机材料构成基体3，藉此本发明的粒状物1与从前以无机材料为基体的粒状物相比较，富有柔软性，耐应力性能优良，即使在被赋予机械应力的情况下，也难以产生裂纹、碎片等破损。
如上所述，作为本发明的粒状物1的典型的形态，可列举出薄膜。该薄膜是可能具有良好的高频特性的。也就是说，粒状物1具有上述那样的软磁特性，能够赋予用后述方法得到的薄膜以面内磁各向异性，除此以外，通过由非磁性绝缘有机材料构成基体3而可以实现高电阻并减轻涡流损耗，因而得到良好的高频特性。以此为前提，虽然也取决于该粒状物1的电阻，但其厚度优选设定为50～2000nm的范围，更优选的膜厚为100～500nm。
使用本发明的粒状物1的薄膜能够将1GHz的复数导磁率的实数部(μ′)设定为40或以上，优选设定为50或以上，更优选设定为100或以上，更进一步优选设定为200或以上。而且能够将该薄膜的性能指数Q(Q＝μ′/μ″)设定为1或以上，优选设定为5或以上，更优选设定为10或以上。此外，在本发明中，这些特性在成膜后保持不变的状态下能够获得。也就是说，不论成膜完成以后的经过时间如何，都可以根据成膜后例如在没有施加热处理等处理的状态下所测量的数值来判断是否具备本发明规定的特性。但是，即使在成膜后施加热处理等处理的情况下，具备本发明规定的特性不用说包含在本发明的范围内。以下也同样如此。
另外，使用本发明的粒状物1的薄膜，其饱和磁化能够设定为5kG(0.5T)或以上，优选设定为6kG(0.6T)或以上，更优选设定为10kG(1.0T)或以上，进一步优选设定为15kG(1.5T)或以上。
再者，使用本发明的粒状物1的薄膜能够得到如下的特性：其各向异性磁场为20Oe(1591A/m)或以上，优选为50Oe(3978A/m)或以上，进一步优选为70Oe(5570A/m)或以上。
进而使用本发明的粒状物1的薄膜能够将电阻率设定为100μΩcm或以上，优选设定为150μΩcm或以上，进一步优选设定为200μΩcm或以上。特别地，作为构成基体3的非磁性绝缘有机材料在使用氟碳聚合物的情况下，能够将电阻率设定为300μΩcm或以上，优选设定为500μΩcm或以上，进一步优选设定为1000μΩcm或以上。
下面就本发明制造粒状薄膜的适当的方法进行说明。
本发明的粒状薄膜可以通过如下方法而得到，即对构成基体3的非磁性绝缘有机材料以及强磁性金属粒子2在同一系统内同时进行成膜处理。
对于由非磁性绝缘有机材料构成的基体3的形成，能够适用从前公知的薄膜形成工艺。例如，能够适用蒸镀聚合法、等离子聚合法、溅射法以及激光烧蚀(laser ablation)法。
蒸镀聚合法是将构成聚合物的单体分别加热使其蒸发、且在预定的基板上蒸镀聚合从而形成聚合物的方法。等离子聚合法是将单体气化并借助于等离子放电进行聚合的方法。溅射法是以板状的非磁性绝缘有机材料(例如聚合物)为靶材、利用溅射而形成薄膜的方法。激光烧蚀法是在非磁性绝缘有机材料上照射激光并使其产生烧蚀从而在基板上使该非磁性绝缘有机材料成膜的方法。此外，所谓“烧蚀”，是指靶材物质因处于局部产生的高温等离子状态而发生飞溅的现象。
对于强磁性金属粒子2的形成，也能够适用从前公知的薄膜形成工艺。例如，能够适用PVD(Physical Vapor Deposition：物理气相沉积，例如蒸镀法、溅射法、激光烧蚀法等)以及CVD(Chemical VaporDeposition：化学气相沉积法)。
对于由非磁性绝缘有机材料构成的基体3以及强磁性金属粒子2，虽然分别适用上述的薄膜形成工艺，但本发明通过同时进行各自的工艺形成上述的粒状薄膜。其实例以图2～图5为基础进行说明。
图2表示用于形成本发明的粒状薄膜的装置的构成概要。该装置借助于蒸镀聚合能够得到由非磁性绝缘有机材料构成的基体3，借助于溅射能够得到强磁性金属粒子2。
在图2中，薄膜成形装置在真空室10内的下部设有有机物蒸发用容器11、12。有机物蒸发用容器11、12呈上部开口的杯形形状，在形成薄膜时，聚合原料即单体被收容在该有机物蒸发用容器11、12内。在有机物蒸发用容器11、12内，附设有将收容的单体加热至预定的蒸发温度的加热器(图中未示出)。
在有机物蒸发用容器11、12的上部，分别配设有遮挡板13、14。该遮挡板13、14在有机物蒸发用容器11、12的开口部之遮蔽位置(关闭)和开放位置(打开)之间作往复移动。图2表示的是关闭遮挡板13、14的状态。当有机物蒸发用容器11、12内收容的单体蒸发时，在不想使蒸发物飞溅的场合关闭遮挡板13、14；在欲使蒸发物飞溅的场合打开遮挡板13、14。
在有机物蒸发用容器11、12之间配设靶载置台15，在该靶载置台15上载置着靶16。该靶16是为了形成强磁性金属粒子2而设置的。通过在该靶16上由DC/RF电源(图中未示出)施加预定的电力，使离子高速地与靶16碰撞。于是，从与离子高速碰撞的靶16的表面撞出构成靶16的元素的分子或原子。靶16能够以各种形态使用，如与强磁性金属粒子2实质上具有同一组成的合金靶，由构成强磁性金属粒子2的元素构成的单一组成的靶，单一组成靶的组合以及单一组成靶与合金靶的组合等。在靶载置台15的上部(靶16的上部)，配设有遮挡板18，遮挡板18的动作与遮挡板13、14相同。
在真空室10的上部配设有基板19以及将基板19加热到预定温度的加热器20。基板19的图中下面侧是膜形成面。也就是说，从有机物蒸发用容器11、12内蒸发的单体沉积在基板19的膜形成面上，同时被聚合成聚合物，且从靶16撞出的金属原子也沉积在基板19的膜形成面上。通过同时进行溅射以及单体的蒸发，能够形成以聚合物为基体3且含有在该基体3中分散的微细的强磁性金属粒子2的粒状薄膜。
为了赋予在基板19上形成的粒状薄膜以磁各向异性，在基板19的周围配设有一对永久磁体21和22。由于从永久磁体21的N极向永久磁体22的S极流入磁力线，因此可以赋予基板19的下面侧(膜形成面)形成的粒状薄膜以磁各向异性。
图3是为了说明粒状薄膜所形成的磁各向异性的平面图。在图3中，于x方向形成易磁化轴，在与x正交的y方向上形成难磁化轴。此外，图2所示的箭头方向表示易磁化轴方向。
图4表示由溅射能够获得由非磁性绝缘有机材料构成的基体3以及强磁性金属粒子2这二者的薄膜形成装置的构成概要。
图4的薄膜形成装置在真空室30内的下部以预定间距配设有靶载置台31、32。在该靶载置台31、32上分别载置着靶33、34。在2个靶33、34中，一方用于形成由非磁性绝缘有机材料构成的基体3，另一方用于形成强磁性金属粒子2。对该靶33、34而言，通过由DC/RF电源(图中未示出)施加预定的电力，使离子高速地与靶33、34碰撞。于是，从与离子高速碰撞的靶33、34的表面撞出构成靶33、34的元素的分子或原子。在此，优选的是向非磁性绝缘有机材料用的靶供给RF电力。对于基体3形成用靶33(34)的形态没有特别的限制，例如可以采用由形成为板状的聚合物构成的形态、以及使粉状的聚合物在板状的基板上轧制展开的形态等。强磁性金属粒子2形成用的靶33(34)与上述相同。此外，遮挡板37、38具有与上述的遮挡板13、14同样的功能。而且永久磁体21a和22a与上述的永久磁体21和22一样，其作用是为了赋予基板39的表面(膜形成面)所形成的粒状薄膜以磁各向异性。
在图4的薄膜形成装置中，在遮挡板37、38被打开的状态下，通过给靶33、34施加预定的电力，则在形成基体3的非磁性绝缘有机材料被溅射的同时，形成强磁性金属粒子2的强磁性金属也被溅射。被溅射的非磁性绝缘有机材料以及强磁性金属被沉积在由加热器40加热到预定温度的基板39的膜形成面上，便形成薄膜状的粒状物1。
图5表示由等离子聚合法能够得到由非磁性绝缘有机材料构成的基体3以及由溅射法能够得到强磁性金属粒子2的薄膜成形装置的构成概要。
图5的薄膜成形装置在真空室50内的两侧以预定的间隔距离对置配设电极51、52。在电极51上载置附带靶55的永久磁体53，在电极52上载置附带靶56的永久磁体54。由于该永久磁体53、54的存在，赋予基板59上形成的粒状薄膜以磁各向异性。靶55、56都用于形成强磁性金属粒子2。由DC/RF电源(图中未示出)对该靶55、56施加预定的电力，藉此使离子高速地与靶55、56碰撞。于是，从与离子高速碰撞的靶55、56的表面撞出构成靶55、56的元素的分子或原子。此外，强磁性金属粒子2形成用的靶55、56的形态等与上述相同。
在真空室50的上部，配设有基板59以及将基板59加热到预定温度的加热器60。基板59的图中下面侧是膜形成面。
在图5所示的薄膜形成装置中，使氟碳系气体与溅射气体一起通入，藉此可以同时利用靶的溅射现象以及等离子聚合反应。也就是说，从气体导入部61同时导入Ar等的溅射气体以及氟碳系气体，在产生的等离子70中建立起从靶55、56撞出的金属粒子与氟碳系等离子聚合物混合存在的状态，使其集聚在基板59的膜形成面。这样，通过一边导入氟碳系气体一边进行溅射，能够形成以等离子聚合物作为基体3且含有在该基体3中分散的微细的强磁性金属粒子2的粒状薄膜。此外，通过控制氟碳气体的分压能够控制粒状薄膜中生成的基体3的量。
作为氟碳系气体，能够使用从C2F4以及C4F8之中选择的一元气体源，或者能够使用含有F/C比高的氟碳系气体的一种(例如C2F6和CF4)以及使F/C比降低的气体的二元气体源。此外，通过在等离子70中导入H2、O2或者N2，也能够赋予粒状薄膜以所要求的机械特性以及物理特性。
借助于等离子聚合反应，氟碳系气体成为氟碳聚合物。作为氟碳聚合物的具有代表性的聚合物，可以列举四氟乙烯。
此外，图5的薄膜形成装置在基板59的下方配设有遮挡板62，该遮挡板62在基板59的膜形成面的遮蔽位置(关闭)与开放位置(打开)之间往复移动。图5表示关闭遮挡板62的状态。当从靶55、56的表面撞出构成靶55、56的元素的分子或原子时，在不希望使其分子或原子附着在基板59的膜形成面上时，则关闭遮挡板62，在希望使其附着时，则打开遮挡板62。通过控制遮挡板62的动作，能够控制粒状薄膜的厚度。
另外，图5表示以对置靶式装置为基本构成的薄膜形成装置，但改进成其它形式的溅射装置而得到粒状薄膜也是可能的。例如采用图2所示的薄膜形成装置，能够适用等离子聚合法以代替蒸镀聚合法。也就是说，采用图2所示的薄膜形成装置，在使其流入单体气体的同时进行溅射，藉此也能够形成以等离子聚合物作为基体3且含有在该基体3中分散的微细的强磁性金属粒子2的粒状薄膜。
对于以单片微波集成电路(MMIC)之类的半导体工艺制作的高频集成电路而言，本发明的粒状薄膜是最佳的材料。因此，作为本发明的粒状薄膜所形成的基板，可以列举出Si、Ga、As、InP、SiGe等半导体基板。此外，本发明的粒状薄膜也可以在各种各样的陶瓷材料和树脂基板上成膜。
作为MMIC用电感元件，应用的例子如图6和图7所示。图6是表示抽出电感器的导体层部分的平面示意图，图7是图6的A-A向剖面示意图。
正如图7所示的那样，这些附图所示的电感器110具有基板111、根据需要在该基板111上形成的氧化绝缘膜112、在该氧化绝缘膜112上形成的本发明的粒状薄膜101a以及在该粒状薄膜101a上形成的绝缘膜113，进而具有在该绝缘膜113上形成的螺旋线圈114、为覆盖该螺旋线圈114和绝缘膜113而形成的绝缘膜115以及在该绝缘膜115上形成的本发明的粒状薄膜101b。
另外，如图6所示，螺旋线圈114通过配线116与一对电极117相连接。而且为包围螺旋线圈114而设置的接地图案(ground pattern)119所具有的形状是：其分别与一对接地电极118相连接，且由接地-信号-接地(G-S-G)类型的测头(probe)，可在晶片(wafer：又称极板)上评价频率特性。
在与本实施的形状相关的MMIC用电感元件(电感器110)中，由于所采用的是由成为磁芯的粒状薄膜101a和101b夹持螺旋线圈114的有芯结构，因此，虽然螺旋线圈114是同样的形状，但与没有形成粒状薄膜101a、101b的空芯结构的电感元件相比，电感值大约提高50％。因此，为得到同样的电感值所需要的螺旋线圈114的占有面积也可以减少，其结果是可以实现螺旋线圈114的小型化。
但是，作为适用于MMIC用电感元件的粒状薄膜的材料，要求在GHz频带的高频带具有导磁率高、且性能指数Q(低损耗)高的特性，以及可以实现通过半导体制造工艺进行的集成化。
为实现GHz频带的高频带的高导磁率，共振频率高、且饱和磁化大的材质是有利的，控制单轴磁各向异性是必要的。另外，为得到高的性能指数Q，重要的是抑制因高电阻化而引起的涡流损耗。再者，为适用于集成化工艺，优选的是在室温下能够成膜、在成膜后保持不变的状态下(没有进行热处理等处理的状态)能够使用。这是为了使已经固化(setting)的其它片上元件(on-chip component)的性能和制作工艺不受影响。
(实施例)
其次，列举具体的实施例进一步详细说明本发明。
<第1实施例>
使用图2所示的薄膜形成装置形成粒状薄膜。
为了形成作为由非磁性绝缘有机材料构成的基体的聚酰亚胺，使用均苯四酸二酐(以下称PMDA)和4，4’-二氨基二苯基甲烷(以下称ODA)作为原料单体。此外，将PMDA收容在有机物蒸发用容器11中，并将ODA收容在有机物蒸发用容器12中。
另外，作为强磁性金属，采用的是Fe69Co31(原子％)合金。为此，制作Fe69Co31(原子％)合金靶，将该靶16配置于靶载置台15上。
作为形成粒状薄膜的基板19，使用的是在Si(100)晶片上形成有500nm厚的SiO2膜的基板19。此外，形成有SiO2膜的面作为薄膜形成面。
首先，将真空室10预先抽真空达8×10-5Pa后，引入Ar气使真空室10内的压力为0.2Pa。在关闭遮挡板18的状态下，通过DC电极在由Fe69Co31(原子％)合金构成的靶16上施加200W的DC电源进行溅射。同样地，在关闭遮挡板13、14的状态下，将收容有PMDA的有机物蒸发用容器11加热到130℃，将收容ODA的有机物蒸发用容器12加热到120℃。在基板19的周围配置有一对永久磁体21、22，在基板19的中心施加100Oe或以上的磁场，将基板19的温度保持在150℃。
经过预定的时间后，同时打开遮挡板13、14以及18，由此PMDA和ODA的蒸发物以及从靶16放出的溅射粒子向基板19行进。此外，构成强磁性金属粒子的Fe69Co31靶在假设形成单层膜时，以1.2nm(12)/sec的成膜速度进行溅射。另外，对于PMDA以及ODA，控制有机物蒸发用容器11、12的加热温度，使假设形成聚酰亚胺的单层膜时的成膜速度为0.3nm(3)/sec。在该条件下，进行5分钟的成膜使粒状薄膜的厚度为450nm。
所得到的粒状薄膜由成膜速度进行换算时，强磁性金属粒子的体积比为80％，基体的体积比为20％。此外，由X射线衍射图谱已经确认：形成了平均粒径为70nm的bcc结构的微细的强磁性金属粒子。
就得到的粒状薄膜进行了磁特性的测定，结果观察到面内单轴的磁各向异性。此外，得到了如下的数值：饱和磁化为13.3kG(1.33T)，顽磁力为3.5Oe(278A/m)以及各向异性磁场为75Oe(5968A/m)。共振频率超过测定极限的2GHz，在GHz区得到导磁率的实数部(μ′)为200或以上、且性能指数Q(Q＝μ′/μ″)在1GHz为10的值。此外，电阻率为260μΩcm。
<第2实施例>
除了将强磁性金属换成Fe以外，与第1实施例同样得到粒状薄膜。并与第1实施例同样测定了磁特性，结果得到了如下的值：饱和磁化为12.1kG(1.21T)，顽磁力为4.0Oe(318A/m)以及各向异性磁场为70Oe(55704A/m)。共振频率超过测定极限的2GHz，在GHz区得到导磁率的实数部(μ′)为200或以上、且性能指数Q(Q＝μ′/μ″)在1GHz为12的值。此外，电阻率为250μΩcm。
<第3实施例>
使用4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯和苯四羧酸二酐作为单体，并将投入4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯的有机物蒸发用容器11加热到70℃，将投入苯四羧酸二酐的有机物蒸发用容器12加热到140℃，并且不对基板进行加热，除此以外，与第1实施例同样制作粒状薄膜。此外，对于4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯以及苯四羧酸二酐，控制有机物蒸发用容器11、12的加热温度，使假设形成聚酰亚胺的单层膜时的成膜速度为0.125nm/sec(1.25)/sec)。
所得到的粒状薄膜的强磁性金属粒子的体积比为90％，基体的体积比为10％。而且由X射线衍射图谱已经确认：形成了平均粒径为10nm的bcc结构的微细的强磁性金属粒子。在得到的粒状薄膜中观察到面内单轴的磁各向异性，得到了如下的值：饱和磁化为17.5kG(1.75T)、顽磁力为2.5Oe(198A/m)以及各向异性磁场为70Oe(55704A/m)。共振频率超过测定极限的2GHz，在GHz区得到导磁率的实数部(μ′)为250或以上、且性能指数Q(Q＝μ′/μ″)在1GHz为15的值。此外，电阻率为110μΩcm。
<第4实施例>
使用图4所示的薄膜形成装置形成粒状薄膜。
作为由非磁性绝缘有机材料构成的基体，使用四氟乙烯(商品名：特氟隆，以下称PTFE)。作为这样的靶，准备直径100mm、厚度2mm的PTFE板。强磁性金属与第1实施例一样，准备FeCo合金靶。将PTFE靶以及FeCo合金靶分别配置于靶载置台31、32上。此外，作为基板39与第1实施例一样，使用的是在Si(100)晶片上形成有500nm厚的SiO2膜的基板39。
将真空室30预先抽真空达8×10-5Pa后，引入Ar气使真空室30内的压力为0.4Pa。在关闭遮挡板37、38的状态下，通过DC/RF电源在PTFE靶以及FeCo合金靶中施加300W的RF电源进行5分钟的预溅射。预溅射结束后，同时打开遮挡板37、38，使PTFE和FeCo同时沉积在基板39上，由此形成粒状结构的薄膜。此外，假设形成FeCo合金单层膜时的成膜速度为0.08nm/sec(0.8/sec)，假设形成PTFE单层膜时的成膜速度为0.01nm/sec(0.1/sec)。在该条件下，为了得到430nm厚的粒状薄膜，成膜进行了80分钟。
得到的粒状薄膜由成膜速度换算的强磁性金属粒子的体积比为88％，基体的体积比为12％。而且由X射线衍射图谱已经确认：形成了平均粒径9nm的bcc结构的微细的强磁性金属粒子。
就得到的粒状薄膜进行了磁特性的测定，结果观察到面内单轴的磁各向异性。此外，得到了如下的数值：饱和磁化为饱和磁化为17.3kG(1.73T)，顽磁力为5.8Oe(461A/m)以及各向异性磁场为75Oe(5968A/m)。共振频率超过测定极限的2GHz，在GHz区得到导磁率的实数部(μ′)为200或以上、且性能指数Q(Q＝μ′/μ″)在1GHz为15的值。此外，电阻率为100μΩcm。
<第5实施例>
使用图5所示的薄膜形成装置形成粒状薄膜。
为了形成由非磁性绝缘有机材料构成的基体，作为氟碳系气体使用C4F8气体。而且使用Ar气作为载气。强磁性金属与第1实施例一样，准备了FeCo合金靶。将FeCo合金靶分别配置于靶载置台51、52上。此外，作为基板59与第1实施例一样，使用的是在Si(100)晶片上形成有500nm厚的SiO2膜的基板59。
将真空室50预先抽真空达8×10-5Pa后，从气体导入部61导入C4F8气体和载气(Ar气)，将整个气体压力调整为8mTorr。此时，C4F8气体分压在0～1.0mTorr的范围内改变。
通过电极51、52在由Fe-Co合金构成的靶53、54上施加300W的RF电源，进行5分钟的预溅射。该预溅射在关闭遮挡板62的状态下进行。
接着打开遮挡板62，使氟碳聚合物和FeCo合金同时沉积在基板59上，由此形成粒状结构的薄膜。此外，假设形成FeCo合金单层膜时的成膜速度为0.15nm/sec(1.5/sec)，假设形成由Fe-Co合金与氟碳聚合物构成的粒状薄膜时的成膜速度为0.25nm/sec(2.5/sec)。在该条件下，为了得到300nm厚的粒状薄膜，成膜进行了20分钟，得到了如图8所示的5种薄膜(试料No.1～5)。对得到的薄膜进行了磁特性的测定，其结果如图8所示。
从图8可以看出：通过改变C4F8气体的分压，其饱和磁化(Bs)以及电阻率(ρ)发生变化。在C4F8气体的分压为0mTorr(试料No.1)时，尽管饱和磁化(Bs)高，但是不能得到100μΩcm或以上的高电阻率(ρ)。另一方面，根据将C4F8气体分压设定为0.4～1.0mTorr的本发明的试料(No.2～5)，能够兼备0.5T(5.0kG)或以上的饱和磁化(Bs)以及400μΩcm或以上的电阻率(ρ)。而且本发明的试料No.2～5显示出良好的特性，顽磁力(Hce：易磁化轴方向的顽磁力)为14.3～22.6Oe(1138～1800A/m)以及顽磁力(Hch：难磁化轴方向的顽磁力)为7.1～14.5Oe(565～1154A/m)。共振频率超过2GHz，在GHz区得到导磁率的实数部(μ′)为50或以上、且性能指数Q(Q＝μ′/μ″)在1GHz为1或以上的值。此外，本发明的试料No.2～5观察到面内单轴的磁各向异性。
图8也表示出基体的体积比。该基体的体积比是根据饱和磁化(Bs)的值计算求出的有机物(氟碳聚合物)的体积比。
图9表示试料No.1～4的X射线衍射图谱，如图9所示，在C4F8气体分压(图9标记为PC4F8)为0mTorr的情况下(试料No.1)，观察到CoFe的尖峰。另一方面，在C4F8气体分压为0.4mTorr的情况下(试料No.2)，CoFe的尖峰消失。在C4F8气体分压为0.6mTorr的情况下(试料No.3)以及在C4F8气体分压为0.8mTorr的情况下(试料No.4)，几乎观察不到CoFe峰。
图10(a)是试料No.2(C4F8气体分压为0.4mTorr)的TEM照片，图10((b)是试料No.4(C4F8气体分压为0.8mTorr)的TEM照片。从图10(a)与图10((b)的比较可以确认：与试料No.2(C4F8气体分压为0.4mTorr)相比，C4F8气体分压为0.8mTorr的试料No.4发生了进一步的微晶化。试料No.2的平均晶体粒径为19nm，试料No.4的平均晶体粒径为8nm。实测值也能够确认：与试料No.2相比，试料No.4获得的是更微细的晶粒。
另外，从后述的电子衍射图谱(图11)可以确认：在图10(a)和图10(b)中，粒子之间的白色部分表示构成基体的有机聚合物，其余部分表示强磁性金属粒子。粒子与粒子之间形成的氟碳聚合物的宽度在试料No.2中约为2nm，在试料No.3中为2～5nm。
图11表示试料No.2的电子衍射图谱。正如图11所示的那样，在与(110)、(200)、(211)以及(220)相对应的部位，可以观察到清晰的衍射线。这表示是来自CoFe的衍射。
另外，除了与(110)、(200)、(211)以及(220)相对应的部位以外，其余部位也观察到衍射线。用X射线衍射卡JCPDS(Joint Committee ofPowder Diffraction Standard：粉末衍射标准联合委员会)评价的结果，其衍射线与X射线衍射卡JCPDS 27-1837的衍射图谱一致，可知是来自于氟碳聚合物的衍射。也就是说，同时观察到来自于FeCo的衍射以及来自于氟碳聚合物的衍射，因此表明在试料No.2中形成了FeCo和氟碳聚合物的混合状态。由此可以确认：图10(a)以及图10(b)所示的结构即有机聚合物中分散有强磁性粒子的结构为粒状物结构。
根据本发明，可以提供一种粒状物和磁性薄膜，它们可以用作在GHz频带的高频带有高的导磁率、且有高的饱和磁化的高频用磁性薄膜。

Claims (22)

1.一种粒状物，其含有由非磁性绝缘有机材料构成的基体以及分散于所述基体中的平均粒径为50nm或以下的强磁性金属粒子，其特征在于：所述基体的体积比为5～50％。
2.根据权利要求1所述的粒状物，其特征在于：所述强磁性金属粒子由以选自Fe、Co以及Ni之中的至少1种元素为主体的金属构成。
3.根据权利要求1所述的粒状物，其特征在于：所述强磁性金属粒子由以Fe和Co为主体的金属构成。
4.根据权利要求3所述的粒状物，其特征在于：以Fe和Co为主体的所述金属中Co的浓度为10～50原子％。
5.根据权利要求1所述的粒状物，其特征在于：所述强磁性金属粒子相互之间仅以交换耦合起作用的间隔距离而存在。
6.根据权利要求1所述的粒状物，其特征在于：所述基体由有机聚合物构成。
7.根据权利要求1所述的粒状物，其特征在于：所述基体的体积比为5～40％。
8.根据权利要求1所述的粒状物，其特征在于：所述粒状物具有膜状的形态，所具有的特性是：1GHz的复数导磁率的实数部μ′为40或以上，且性能指数Q为1或以上，以及饱和磁化为5kG或以上，其中，Q＝μ′/μ″，μ″为复数导磁率的虚数部。
9.根据权利要求8所述的粒状物，其特征在于：在1GHz的复数导磁率的实数部μ′为50或以上。
10.根据权利要求8或9所述的粒状物，其特征在于：性能指数Q为5或以上，其中，Q＝μ′/μ″，μ″为复数导磁率的虚数部。
11.根据权利要求8或9所述的粒状物，其特征在于：具有饱和磁化为6kG或以上的特性。
12.根据权利要求1所述的粒状物，其特征在于：具有电阻率为100μΩcm或以上的特性。
13.一种磁性薄膜，其具有面内磁各向异性，且膜厚为100～2000nm，其特征在于：所述磁性薄膜由强磁性金属粒子和有机聚合物的混合物构成，其中所述强磁性金属粒子以选自Fe、Co以及Ni之中的至少1种元素为主体，平均粒径为50nm或以下；而且在所述混合物中，所述强磁性金属粒子相互之间仅以交换耦合起作用的间隔距离而存在。
14.根据权利要求13所述的磁性薄膜，其特征在于：所述强磁性金属粒子由以Fe和Co为主体的金属构成。
15.根据权利要求13所述的磁性薄膜，其特征在于：所述强磁性金属粒子的平均粒径为5～15nm。
16.根据权利要求13所述的磁性薄膜，其特征在于：所述有机聚合物为聚酰亚胺。
17.一种具有高频用磁性薄膜的磁性元件，其特征在于：所述高频用磁性薄膜由粒状物构成，其中所述粒状物含有由非磁性绝缘有机材料构成的基体以及分散于所述基体中的平均粒径为50nm或以下的强磁性金属粒子，且所述基体的体积比为5～50％。
18.根据权利要17所述的磁性元件，其特征在于：所述强磁性金属粒子的平均粒径为5～30nm。
19.根据权利要17所述的磁性元件，其特征在于：所述强磁性金属粒子由以Fe和Co为主体的金属构成。
20.根据权利要17所述的磁性元件，其特征在于：所述基体由有机聚合物构成。
21.根据权利要20所述的磁性元件，其特征在于：所述有机聚合物为氟碳聚合物，所述高频用磁性薄膜的电阻率为300μΩcm或以上。
22.根据权利要17所述的磁性元件，其特征在于，所述高频用磁性薄膜所具有的特性是：1GHz的复数导磁率的实数部μ′为40或以上，且性能指数Q为1或以上，以及饱和磁化为5kG或以上，其中，Q＝μ′/μ″，μ″为复数导磁率的虚数部。
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